JPS6065767A - 窒化硼素焼結体の製造法 - Google Patents
窒化硼素焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS6065767A JPS6065767A JP58172398A JP17239883A JPS6065767A JP S6065767 A JPS6065767 A JP S6065767A JP 58172398 A JP58172398 A JP 58172398A JP 17239883 A JP17239883 A JP 17239883A JP S6065767 A JPS6065767 A JP S6065767A
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- Japan
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- powder
- boron nitride
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- Granted
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高純度で緻密な窒化硼素（ＢＮ）焼結体の製
造法、さらに詳しく説明すると、ＢＮの純度が９９重量
−以上で、しかも焼結体の密度が１．８２ｇ／α２以上
（理論密度の８０％以上）であるＢＮ焼結体をコールド
プレス焼結法（以下コールドプレス法という）により製
造するＢＮ焼結体小制Ａ汁１／ ■−＃−ス ＢＮは電気絶縁性、潤滑性、熱伝導性、耐化学薬品性、
耐熱性等の優れた緒特性を有するためにその特性を利用
した各分野で使用されている。
造法、さらに詳しく説明すると、ＢＮの純度が９９重量
−以上で、しかも焼結体の密度が１．８２ｇ／α２以上
（理論密度の８０％以上）であるＢＮ焼結体をコールド
プレス焼結法（以下コールドプレス法という）により製
造するＢＮ焼結体小制Ａ汁１／ ■−＃−ス ＢＮは電気絶縁性、潤滑性、熱伝導性、耐化学薬品性、
耐熱性等の優れた緒特性を有するためにその特性を利用
した各分野で使用されている。
しかし、現在用いられている柚々のＢＮＭ造法によって
得られるＢＮは、いづれも粉末状であるために、その使
用にあたってはこれらＢＮ粉末を焼結成形する必要があ
る。
得られるＢＮは、いづれも粉末状であるために、その使
用にあたってはこれらＢＮ粉末を焼結成形する必要があ
る。
ＢＮ焼結体の成形法については、ホットプレス法とコー
ルドブ５レス法の２つの方法がある。
ルドブ５レス法の２つの方法がある。
前者の方法は、プレス成形と同時に加熱焼結を行うもの
で、比較的容易に高密度の焼結体を得ることのできる利
点はあるが、設備に極めて多くの経費を必要とし、また
作業能率が慾いために生産コストが高くなり不利である
。
で、比較的容易に高密度の焼結体を得ることのできる利
点はあるが、設備に極めて多くの経費を必要とし、また
作業能率が慾いために生産コストが高くなり不利である
。
また、後者の方法は、ＢＮ粉末をあらかじめ２００℃以
下の温度で金型プレス、ラバープレス等の方法でプレス
成形した後に焼結する方法であるので、作業能率が高く
コスト上有利ではあるがＢＮが極めて焼結しにくい物質
であるために容易に高密度の焼結体を得ることができな
い欠点がある。
下の温度で金型プレス、ラバープレス等の方法でプレス
成形した後に焼結する方法であるので、作業能率が高く
コスト上有利ではあるがＢＮが極めて焼結しにくい物質
であるために容易に高密度の焼結体を得ることができな
い欠点がある。
さらにコールドプレス法によりＢＮ焼結体を製造する公
知の方法を具体例をあげて説明する。（月１〜５％の無
水硼酸の存在下でプレス成形し、その後、窒素気流中で
加熱し無水硼酸をＢＮに変化させることにより、高純度
のＢＮ＊結体な得る方法（特公昭３Ｂ−１２５４７）、
（２）ラバープレスにより地形体を得た後、成形体の自
由膨張を制限する条件下で刀口熱する方法（％公昭４６
−１７６７６）がある。しかし、これらの方法で得られ
るＢＮ焼結体の密度は約１．５ｇ／ｃｒｎ″（理論密度
の６６％）であり、ホットプレス法で得られるＢＮ焼結
体の焼結体密度１．８〜２．１ Ｃ１ｒ〆一（理論密度
の７９〜９８％）に比べて、著しく低く、又耐化学薬品
性、熱伝導性、電気絶縁性等の面で劣るので、コールド
プレス法によるＢ’Ｎ焼結体の製造法は実用的なもので
は無かった。
知の方法を具体例をあげて説明する。（月１〜５％の無
水硼酸の存在下でプレス成形し、その後、窒素気流中で
加熱し無水硼酸をＢＮに変化させることにより、高純度
のＢＮ＊結体な得る方法（特公昭３Ｂ−１２５４７）、
（２）ラバープレスにより地形体を得た後、成形体の自
由膨張を制限する条件下で刀口熱する方法（％公昭４６
−１７６７６）がある。しかし、これらの方法で得られ
るＢＮ焼結体の密度は約１．５ｇ／ｃｒｎ″（理論密度
の６６％）であり、ホットプレス法で得られるＢＮ焼結
体の焼結体密度１．８〜２．１ Ｃ１ｒ〆一（理論密度
の７９〜９８％）に比べて、著しく低く、又耐化学薬品
性、熱伝導性、電気絶縁性等の面で劣るので、コールド
プレス法によるＢ’Ｎ焼結体の製造法は実用的なもので
は無かった。
本発明は、極めて作業能率の高いコールドプレス法を用
い、ホットプレス法で得られる高純度のＢＮ焼結体と同
等以上の焼結体密度のＢＮ焼結体の製法を提供するもの
である。すなわち本発明＆ゴ、純度が９９９重量部上〜
粒度が４４〜７１０μであるＢＮ粉末１００ｍ１部に対
し潤滑剤として當温で固体である１価の飽和脂肪酸を０
．６〜５．０重量部を添）ＪＤ した混合物を、温度２
００°Ｃ以下、圧力’Ｉ ０００ Ｋｙ／ｃｍ”以上の
条件下プレス成形し、これを温度２００〜８５０℃の酸
化雰囲気中で加熱することを特徴とする。
い、ホットプレス法で得られる高純度のＢＮ焼結体と同
等以上の焼結体密度のＢＮ焼結体の製法を提供するもの
である。すなわち本発明＆ゴ、純度が９９９重量部上〜
粒度が４４〜７１０μであるＢＮ粉末１００ｍ１部に対
し潤滑剤として當温で固体である１価の飽和脂肪酸を０
．６〜５．０重量部を添）ＪＤ した混合物を、温度２
００°Ｃ以下、圧力’Ｉ ０００ Ｋｙ／ｃｍ”以上の
条件下プレス成形し、これを温度２００〜８５０℃の酸
化雰囲気中で加熱することを特徴とする。
以下、さらに詳しく本発明を説明する。
本発明に用いる原料ＢＮ粉末は、ＢＮＮ純度９９重量部
上のものであることが好まＬ＜、９９９重量部満のＢＮ
粉末を用いると、コールドプレスする際に金型の損耗や
カジリなどを発生しやすくなるので好ましくない。特に
、硼酸カル／ラムの如きＢＮよりも硬度が＾＜、シかも
潤滑性に乏しい成分が台筐れると、この現象が顕著であ
る。
上のものであることが好まＬ＜、９９９重量部満のＢＮ
粉末を用いると、コールドプレスする際に金型の損耗や
カジリなどを発生しやすくなるので好ましくない。特に
、硼酸カル／ラムの如きＢＮよりも硬度が＾＜、シかも
潤滑性に乏しい成分が台筐れると、この現象が顕著であ
る。
コールドプレス法においては、物えば耐火レンガ製造時
にシャモット粒子を用いるように、通盾は原料粒子密度
を高くＪ−ることか、尚密度の成形体を得るために必要
であるが、旨純度のＢＮの粉粒そのものはＢＮ結晶が緩
く絡み合って結合しているために、コールドプレス時に
はこの結合が破壊されなからＢＮ結晶が再配列されるの
で、粒子密度を高くする必要はない。
にシャモット粒子を用いるように、通盾は原料粒子密度
を高くＪ−ることか、尚密度の成形体を得るために必要
であるが、旨純度のＢＮの粉粒そのものはＢＮ結晶が緩
く絡み合って結合しているために、コールドプレス時に
はこの結合が破壊されなからＢＮ結晶が再配列されるの
で、粒子密度を高くする必要はない。
ＢＮ粉末の粒度については、本発明者の知見によれば目
標とする焼結体の大きさと焼結体組織の均一性という観
点から決定され、焼結体の大きさが大きいとき、ＢＮ粉
末の粒度の大きなものが作業性などの面で好ましいが、
必要以上の大きさの粒度とすると得られる焼結体中に巣
などの欠陥を生じやすく、製品価値を著しく低下させる
ことが分った。
標とする焼結体の大きさと焼結体組織の均一性という観
点から決定され、焼結体の大きさが大きいとき、ＢＮ粉
末の粒度の大きなものが作業性などの面で好ましいが、
必要以上の大きさの粒度とすると得られる焼結体中に巣
などの欠陥を生じやすく、製品価値を著しく低下させる
ことが分った。
本発明において原料ＢＮ粉末の粒度を４４〜７１０μと
限定したのは直径６〜４０＋ｎ＋＋＋、高さ５〜５０關
程度の焼結体を製造する場合にはＢＮ粉末の粒度が７１
０μをこえると焼結体中に巣などが発生すること、又４
４μ未満の小さな粒径のＢＮ粉末を含むものは原料粉末
の流動性が著しく悪くなり、コールドプレス工程の作業
能率が著しノ１区τ才１−Ｌ 々ＬΔ騙１ノ１ノリＩ／
仏−ヘイＩψΔ嘉１１を構成するダイ、バ／テ間の間隙
にＢＮ粉末が入り込み金型の破損を生じる等の問題を生
じ、発明の目的を達することはできない。
限定したのは直径６〜４０＋ｎ＋＋＋、高さ５〜５０關
程度の焼結体を製造する場合にはＢＮ粉末の粒度が７１
０μをこえると焼結体中に巣などが発生すること、又４
４μ未満の小さな粒径のＢＮ粉末を含むものは原料粉末
の流動性が著しく悪くなり、コールドプレス工程の作業
能率が著しノ１区τ才１−Ｌ 々ＬΔ騙１ノ１ノリＩ／
仏−ヘイＩψΔ嘉１１を構成するダイ、バ／テ間の間隙
にＢＮ粉末が入り込み金型の破損を生じる等の問題を生
じ、発明の目的を達することはできない。
本発明においてはＢＮ粉末同志及び粉末と型との摩擦力
を低下させるため潤滑剤を使用する。
を低下させるため潤滑剤を使用する。
潤滑剤としては、発明の目的から酸化除去されて灰分な
残さない有機質物質を用いることが考えられ、その具体
例としては、脂肪族化合物、脂環式化合物、芳香族化合
物があけることができ、その代表的な例としてはワック
ス、ンヨウノウ、ナフタリンなどがある。
残さない有機質物質を用いることが考えられ、その具体
例としては、脂肪族化合物、脂環式化合物、芳香族化合
物があけることができ、その代表的な例としてはワック
ス、ンヨウノウ、ナフタリンなどがある。
しかし、脂環式化合物、芳香族化合物中には発ガン性を
有する物質が多く、作業環境上好ましくないことは、さ
らに加熱除去の工程において、容易に除去できず、炭素
を残留する欠点がある。また、脂肪族化合物の使用は、
上記の問題がない力へ脂肪族化合物のカルボン酸を用い
ると、加熱除去工程での炭素の残留が防止できるが、亀
１ｉｉＩＬ度の強いカルボン酸の使用は金属製金型の寿
命を短かくＩ 圧嵌コスト面一／１、瓜鯰ネ１ イｈη
−Ｌ１←の、ｒ（から本発明に用いる潤滑剤としては常
温で固体の１価の飽和脂肪酸が好ましく、その具体例と
してはステアリン酸、バルミチン酸、ミリスチン酸等が
あり゛られる。
有する物質が多く、作業環境上好ましくないことは、さ
らに加熱除去の工程において、容易に除去できず、炭素
を残留する欠点がある。また、脂肪族化合物の使用は、
上記の問題がない力へ脂肪族化合物のカルボン酸を用い
ると、加熱除去工程での炭素の残留が防止できるが、亀
１ｉｉＩＬ度の強いカルボン酸の使用は金属製金型の寿
命を短かくＩ 圧嵌コスト面一／１、瓜鯰ネ１ イｈη
−Ｌ１←の、ｒ（から本発明に用いる潤滑剤としては常
温で固体の１価の飽和脂肪酸が好ましく、その具体例と
してはステアリン酸、バルミチン酸、ミリスチン酸等が
あり゛られる。
その配合量ばＢｎ１００重量部に潤滑剤０．６〜５重量
部である。その添加方法はりポンプレンダ−などの汎用
の混合機により混合する方法及び粒表面に偏在させる方
法があけられるが、後者の一方・法が好ましい。
部である。その添加方法はりポンプレンダ−などの汎用
の混合機により混合する方法及び粒表面に偏在させる方
法があけられるが、後者の一方・法が好ましい。
後者の方法の具体例としては、ステアリン酸をエチルア
ルコール中に溶解した後、ＢＮ粉末と混合しながら乾燥
することによりエチルアルコールを蒸発させる方法があ
けられる。潤滑剤は上記脂肪酸を単独使用又はこれらを
併用しても良いが、その添〃口量については０．３重量
部未満ではコールドプレスを連続的に逐行しがたく、極
腿に作業能率が低下すること、５．ＯＭ量部をこえると
、得られる焼結体の密度が低下するので好複しくない。
ルコール中に溶解した後、ＢＮ粉末と混合しながら乾燥
することによりエチルアルコールを蒸発させる方法があ
けられる。潤滑剤は上記脂肪酸を単独使用又はこれらを
併用しても良いが、その添〃口量については０．３重量
部未満ではコールドプレスを連続的に逐行しがたく、極
腿に作業能率が低下すること、５．ＯＭ量部をこえると
、得られる焼結体の密度が低下するので好複しくない。
成形圧力については、１０００〜／ｃｍ２未滴では焼結
体密度が低く １．８２ ’９／（：ｍ３以上（理論密
度の８０％以上）のＢＮ焼結体を得ることができない。
体密度が低く １．８２ ’９／（：ｍ３以上（理論密
度の８０％以上）のＢＮ焼結体を得ることができない。
成形温度については、室温で十分であり、ホットプレス
法による１０００℃以上の高温度とする８委はない、 上記操作で得られたＢＮ成形体は、その中に潤滑剤を含
むために仄にこれを酸化雰囲気下で温度２００〜８５
［１’Ｏに〃口熱し除去する。温度８５００Ｃをこえる
と、ＢＮ自体の酸化がおき、また２０［１℃未満では潤
滑剤を酸化除去することができす、本発明の目的を達成
することができない。
法による１０００℃以上の高温度とする８委はない、 上記操作で得られたＢＮ成形体は、その中に潤滑剤を含
むために仄にこれを酸化雰囲気下で温度２００〜８５
［１’Ｏに〃口熱し除去する。温度８５００Ｃをこえる
と、ＢＮ自体の酸化がおき、また２０［１℃未満では潤
滑剤を酸化除去することができす、本発明の目的を達成
することができない。
次に、実施例をあげてざらに詳しく説明する。
実施例
ＢＮ粉末（電気化学工業（株）製 商品名［デンカボロ
ンナイトライド」純度９９９−４１ＩＣ，％）１に２に
６００９の水を加え、その後８０℃で水分を除去してケ
ーク状のものとした。次にこれを磁製ロールミルで解砕
、篩分を行い４４〜７１０μのＢＮ粉末とした。この粉
末１００１ｉｔ部に対し、衣に示す潤滑剤を１．５：ｍ
景％含有させたエチルアルコール溶液を用い、潤滑剤換
算で表に示す割合で添加混合した後に、６０℃でエチル
アルコールを乾燥除去し、混合粉末を得た。次に、この
混合粉末を金型な用い、室温下界に示す成形圧力にてコ
ールドプレスし、外径１（ｌｌ＋ｉ、高さ１５ｍｍの円
柱状成形体を得た。このＢＮ成形体の物性及び成形時の
観察の結果を表に示す。次に、上記操作で得たＢＮ成形
体を、マツフル炉を用いて大気雰囲気下、表で示す温度
で加熱して、ＢＮ焼結体を得た。このＢＮ焼結体の物性
を表に示す。
ンナイトライド」純度９９９−４１ＩＣ，％）１に２に
６００９の水を加え、その後８０℃で水分を除去してケ
ーク状のものとした。次にこれを磁製ロールミルで解砕
、篩分を行い４４〜７１０μのＢＮ粉末とした。この粉
末１００１ｉｔ部に対し、衣に示す潤滑剤を１．５：ｍ
景％含有させたエチルアルコール溶液を用い、潤滑剤換
算で表に示す割合で添加混合した後に、６０℃でエチル
アルコールを乾燥除去し、混合粉末を得た。次に、この
混合粉末を金型な用い、室温下界に示す成形圧力にてコ
ールドプレスし、外径１（ｌｌ＋ｉ、高さ１５ｍｍの円
柱状成形体を得た。このＢＮ成形体の物性及び成形時の
観察の結果を表に示す。次に、上記操作で得たＢＮ成形
体を、マツフル炉を用いて大気雰囲気下、表で示す温度
で加熱して、ＢＮ焼結体を得た。このＢＮ焼結体の物性
を表に示す。
比較例１
ＢＮ粉末を電気化学工業（株）商品名「デンカボロンナ
イトライドＪＢＮ純度９８．４％のものを用い、表に示
す条件で行った以外は実施例１と同様に行った。
イトライドＪＢＮ純度９８．４％のものを用い、表に示
す条件で行った以外は実施例１と同様に行った。
金型のカジリ現象を生じ成形体を得ることはできなかっ
た。
た。
比較例２〜６
潤滑剤の添加量、成形圧力、焼成温度を表に示すように
変えた以外は実施例１と同様に行った。
変えた以外は実施例１と同様に行った。
その結果を衣に示す。
Claims (1)
- 純度が９９重量−以上、粒友が４４〜７１０μである窒
化硼素粉末１００重量部に対し潤滑剤として感温で固体
である１価の飽和脂肪酸０．６〜５重蓋部を添、ＦＩＢ
した混合物を温度２００℃以下、圧力１０００ Ｋｔ
／ｃｍ２以上の条件下プレス成形し、その成形物を温［
２００〜８５０℃の酸化雰囲気中で加熱することを特徴
とする窒化硼素焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58172398A JPS6065767A (ja) | 1983-09-19 | 1983-09-19 | 窒化硼素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58172398A JPS6065767A (ja) | 1983-09-19 | 1983-09-19 | 窒化硼素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6065767A true JPS6065767A (ja) | 1985-04-15 |
| JPH044269B2 JPH044269B2 (ja) | 1992-01-27 |
Family
ID=15941197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58172398A Granted JPS6065767A (ja) | 1983-09-19 | 1983-09-19 | 窒化硼素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6065767A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01239066A (ja) * | 1988-03-18 | 1989-09-25 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 耐摩耗性の大なる窒化硼素常圧焼結体の製造方法 |
| JPH029763A (ja) * | 1987-04-01 | 1990-01-12 | Agency Of Ind Science & Technol | 窒化硼素常圧焼結体 |
-
1983
- 1983-09-19 JP JP58172398A patent/JPS6065767A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH029763A (ja) * | 1987-04-01 | 1990-01-12 | Agency Of Ind Science & Technol | 窒化硼素常圧焼結体 |
| JPH01239066A (ja) * | 1988-03-18 | 1989-09-25 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 耐摩耗性の大なる窒化硼素常圧焼結体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH044269B2 (ja) | 1992-01-27 |
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