JPS6065009A - Crosslinkable/expandable ethylene/propylene copolymer - Google Patents
Crosslinkable/expandable ethylene/propylene copolymerInfo
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- JPS6065009A JPS6065009A JP17504783A JP17504783A JPS6065009A JP S6065009 A JPS6065009 A JP S6065009A JP 17504783 A JP17504783 A JP 17504783A JP 17504783 A JP17504783 A JP 17504783A JP S6065009 A JPS6065009 A JP S6065009A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、架橋発泡用エチレン・プロピレン共重合体に
関する。さらに詳しくは、本発明は、 ４’ｌ’定範囲
の共重合成分含有酸、メルトインデックスおよび熱分析
法による二つの吸熱若しくは発熱のピークを有し、架橋
性に優れ、発泡成形に際して微細な独立気泡を形成する
に適した該共重合体に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to an ethylene-propylene copolymer for crosslinking and foaming. More specifically, the present invention has an acid containing a copolymer component in a certain range of 4'l', has two endothermic or exothermic peaks as measured by melt index and thermal analysis, has excellent crosslinking properties, and has fine independent properties during foam molding. The present invention relates to the copolymer suitable for forming bubbles.
ポリプロピレンの発泡体は、その＃熱性、剛性および引
張強度などの物性においてポリエチレン発泡体より優れ
、その耐熱性、耐薬品性および強度などの物性において
ポリスチレン発泡体より優れるため、自動車内装部品、
家庭用品および建材などの諸用途に適している。Polypropylene foam is superior to polyethylene foam in physical properties such as heat resistance, rigidity, and tensile strength, and superior to polystyrene foam in physical properties such as heat resistance, chemical resistance, and strength, and is therefore used for automobile interior parts,
Suitable for various uses such as household goods and building materials.
ところで通常の市販ポリプロピレンは、溶融粘度の温度
依存性が大きいため、その融点以上に加熱した場合、配
合された発泡剤等から発生するガスを溶融樹脂中に微細
かつ均一な気泡状態で包含できない。そこで該温度依存
性を小さくする方法として、ポリプロピレンを架橋させ
る技術が知られている。しかし１通常の市販ポリプロピ
レンは、このものと発泡剤若しくはラジカル発生剤を溶
融混練りしたり、電離性放射線等により、架橋処理した
場合に、架橋度が小さく、また発泡剤若しくはラジカル
発生剤を用いる場合には部分的な発泡若しくは架橋を起
こすために均一な発泡体が得られないという欠点があっ
た。By the way, since the melt viscosity of ordinary commercially available polypropylene is highly dependent on temperature, when it is heated above its melting point, the gas generated from the blended blowing agent etc. cannot be contained in the molten resin in the form of fine and uniform bubbles. Therefore, as a method of reducing the temperature dependence, a technique of crosslinking polypropylene is known. However, 1. Normal commercially available polypropylene has a low degree of crosslinking when it is melt-kneaded with a blowing agent or radical generator, or when crosslinked with ionizing radiation, etc. In some cases, there is a drawback that a uniform foam cannot be obtained because of partial foaming or crosslinking.
発泡用プロピレン系共重合体若しくは該共重合体と他の
重合体の組成物として次の発明が知られている。すなわ
ち、特公昭４１−１２８３１号、同５４−３１４９８号
の発明は、ポリプロピレンおよびプロピレン・エチレン
共重合組成物を使用し、このものに、ポリスチレン若し
くはブタジェン・スチレン共重合体を混合使用する旨記
載されている。しかし。The following invention is known as a foaming propylene copolymer or a composition of the copolymer and another polymer. That is, the inventions of Japanese Patent Publications Nos. 41-12831 and 54-31498 describe the use of polypropylene and propylene/ethylene copolymer compositions, and the use of polystyrene or butadiene/styrene copolymers mixed therewith. ing. but.
これら組成物の発泡方法は、組成物に発泡剤を混合し、
そのま賢加熱溶融して押出発泡する方法であり、架橋発
泡法でない点で本発明の共重合体の加工方法と異る。The foaming method for these compositions involves mixing a foaming agent into the composition;
This method differs from the copolymer processing method of the present invention in that it is a method of directly heating and melting and extrusion foaming, and is not a crosslinking foaming method.
また、特公昭４Ｂ−３８７１８号の発明は、プロピレン
とエチレンのランダム共重合体を使用しているが、この
共重合体は、完全なランダム共重合体であり、ランダム
共重合体部分とブロック共重合体部分を有する本発明の
共重合体と異る。Furthermore, the invention of Japanese Patent Publication No. 4B-38718 uses a random copolymer of propylene and ethylene, but this copolymer is a completely random copolymer, and the random copolymer part and block copolymer are completely random. This differs from the copolymer of the present invention which has a polymeric portion.
本発明者らは、ポリプロピレン高発泡体（ポリプロピレ
ンフオーム）の有する前述の優れた諸物性を維持しつつ
、併せて発泡体形成に関して前述の諸欠点のない架橋発
泡用プロピレン重合体を開発すべく鋭意研究した。その
結果、下記の組成、メルトインデックスおよび熱分析法
による吸熱若しくは発熱の二つのピークを有するプロピ
レンとエチレンの共重合体を用いると前述の諸問題が解
決できることを知って本発明を完成した。The present inventors have worked diligently to develop a propylene polymer for crosslinking and foaming that does not have the above-mentioned drawbacks regarding foam formation while maintaining the above-mentioned excellent physical properties of polypropylene highly foamed material (polypropylene foam). Researched. As a result, the present invention was completed with the knowledge that the above-mentioned problems could be solved by using a propylene and ethylene copolymer having the following composition, melt index, and two endothermic or exothermic peaks as determined by thermal analysis.
以上の説明から明らかなように本発明の目的は、架橋発
泡法により物性の優れたポリプロピレン系高発泡体を取
得することの可能なエチレン・プロピレン共重合体を提
供するにある。他の目的は、該共重合体を用いて得られ
る架橋発泡体を提供するにある。As is clear from the above description, an object of the present invention is to provide an ethylene-propylene copolymer from which a polypropylene-based highly foamed material with excellent physical properties can be obtained by a crosslinking and foaming method. Another object is to provide a crosslinked foam obtained using the copolymer.
本発明は、下記（１）の主要構成を有する。The present invention has the following main configuration (1).
（１）エチレン分合有量３〜３０重量％、メルトインデ
ックス０．３〜３０ｇ／１０分、および熱分析法により
１２０〜１３０℃および１４０〜１８０℃にそれぞれ一
つの吸熱ピークを有するエチレン・プロピレンランダム
・ブロック共重合体を有効成分とする架橋発泡用エチレ
ン・プロピレン共重合体。(1) Ethylene propylene with a combined ethylene content of 3 to 30% by weight, a melt index of 0.3 to 30 g/10 minutes, and one endothermic peak at 120 to 130°C and 140 to 180°C, respectively, according to thermal analysis. Ethylene-propylene copolymer for cross-linking and foaming containing random block copolymer as an active ingredient.
本発明の構成と効果につき以下に詳述する。The configuration and effects of the present invention will be explained in detail below.
本発明に用いるプロピレン系共重合体の製法自体は新規
ではなく、例えば特公昭４Ｂ−［２７号、同４８−３６
１９４号、同４１１−２２９５５号若しくは同５８−４
９２３号に記載された方法によって製造できる。The method for producing the propylene copolymer used in the present invention itself is not new; for example, Japanese Patent Publication No. 4B-[27, No. 48-36
No. 194, No. 411-22955 or No. 58-4
It can be produced by the method described in No. 923.
本発明にいう吸熱ピーク（融点）は、ＤＳＣ法でｉｌｌ
定すれる。エチレンφプロピレンブロック共姐合体の
場合プロピレン連鎖部と千チレンを主体とした連鎖部に
それぞれ該ピークが発生する。このような共重合体の各
連鎖部にその共重合体の製造時にもう一方の共重合成分
を夫々少量宛ランダムに共重合させることにより、前述
のピークの位置を変化させることができる。一般的なエ
チレン・プロピレンブロック共重合体のプロピレン連鎖
部のＤＳＣ法吸熱ピークは１８２〜１６５℃である。The endothermic peak (melting point) referred to in the present invention is determined by the DSC method.
determined. In the case of an ethylene φ propylene block conjugate, the peaks occur at the propylene chain portion and the chain portion mainly composed of 1,000 ethylene. By randomly copolymerizing each chain portion of such a copolymer with a small amount of the other copolymer component during production of the copolymer, the position of the above-mentioned peak can be changed. The DSC endothermic peak of the propylene chain portion of a general ethylene/propylene block copolymer is 182 to 165°C.
本発明のエチレン・プロピレンランダム・ブロック共重
合体中のエチレン量は、３〜３０％でた分析法で１２０
〜１３０℃および１４０〜１１３０℃の２つの吸熱ピー
クを有するものである。エチレン分は、エチレンブロッ
ク部分のみならず、プロピレンブロック部分にも含まれ
ているが、全体として３％未満若しくは高温部吸熱ピー
クが１８０℃を超える場合は該共重合体は被架橋性が劣
り１発泡剤を混合した溶融混線時に部分的な発泡をひき
おこすので好ましくない０反対に、全体としてエチレン
分３０％超若しくは高温部吸熱ピークが１４０℃未満の
場合は最終的に得られた発泡体は、その物性特に耐熱性
その他の点でポリプロピレン発泡体としての特性が失わ
れる。The amount of ethylene in the ethylene-propylene random block copolymer of the present invention was determined to be 120% by analytical method that yielded 3 to 30%.
It has two endothermic peaks at ~130°C and 140-1130°C. The ethylene content is contained not only in the ethylene block part but also in the propylene block part, but if the total content is less than 3% or if the high temperature endothermic peak exceeds 180°C, the copolymer has poor crosslinkability. This is not preferable because it causes partial foaming during melt mixing with a blowing agent mixed in.On the other hand, if the overall ethylene content exceeds 30% or the high temperature endothermic peak is less than 140°C, the final foam obtained will be The properties as a polypropylene foam are lost in terms of physical properties, particularly heat resistance, and other points.
本発明用の共重合体のメルトインデックスは、Ｊ ｌ５
Ｋ８７５８の方法で測定されたものである。この値が０
．３未満の場合は、発泡成形の為の溶融混線時に発泡剤
若しくはラジカル発生剤の分解をおこし、部分的−発泡
若しくは架橋をひきおこすので好ましくない０反対にこ
の値が３０を超える場合は、溶融時の流れが過度に良好
になり、被溶融混線性と被押出性が不良となる。The melt index of the copolymer for use in the present invention is J l5
It was measured by the method of K8758. This value is 0
．． If it is less than 3, the blowing agent or radical generating agent will decompose during melt mixing for foam molding, causing partial foaming or crosslinking, which is undesirable.0On the other hand, if this value exceeds 30, it will cause decomposition of the blowing agent or radical generator during melt mixing for foam molding. The flow becomes excessively good, resulting in poor melt cross-wireability and poor extrudability.
本発明の共重合体を用いて架橋発泡体を製造するに当っ
ては、他の熱可塑性樹脂または、ゴム状物を組成物の５
０％以下好ましくは３５％以下混合することができる。When producing a crosslinked foam using the copolymer of the present invention, other thermoplastic resins or rubbery substances may be added to the composition.
It can be mixed in an amount of 0% or less, preferably 35% or less.
５０駕を超える該混合は、最終的に得られる発泡成形品
についてポリプロくレン特有の物性が失われる。If the mixing exceeds 50 degrees, the physical properties peculiar to polypropylene will be lost in the final foamed molded product.
本発明の共重合体は、その４９％以下の量を本願出願時
本発明の用途的に未知の下記ＡまたはＢの共重合体とお
きかえて使用できる。The copolymer of the present invention can be used by replacing 49% or less of the copolymer with the following copolymer A or B, which was unknown in terms of the use of the present invention at the time of filing of this application.
Ａ；ブテン分含有１５〜３０２．結晶化度０．８５〜０
．９０およびメルトインデックス０．３〜３０ｇ／１０
分である結晶性プロピレン・ブテン−１ランダム共重合
体。A: Butene content 15-302. Crystallinity 0.85~0
．． 90 and melt index 0.3-30g/10
Crystalline propylene-butene-1 random copolymer.
Ｂ：エチレン分含有量０．５〜１（Ｈ，ブテン含有量３
〜２０重量％、結晶化度０．６５〜Ｏ，ＳＯおよびメル
トインデックス０．３〜３０ｇ７１０分である結晶性エ
チレン・プロピレン・ブテン三元共重合体。B: Ethylene content 0.5 to 1 (H, butene content 3
A crystalline ethylene-propylene-butene terpolymer having a crystallinity of 0.65-20% by weight, a crystallinity of 0.65-0, SO and a melt index of 0.3-30 g710 min.
本発明の共重合体または該共重合体に他の熱ｕ（塑性樹
脂またはゴム状物を混合した組成物には、ポリプロピレ
ンに通常使用される熱安定剤を使用できる。それらは、
例えば、ブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＩＴ） 、テ
トラキス〔メチレン−３−（３°。For the copolymer of the present invention or a composition in which the copolymer is mixed with other heat u (plastic resin or rubber-like material), heat stabilizers commonly used for polypropylene can be used.
For example, butylated hydroxytoluene (BIT), tetrakis[methylene-3-(3°).
５−ジ−ｔ−ブチル−４°−ヒドロキシフェニル）プロ
ピオネートコメタン、４，４−ビフェニレンシボスフイ
ン酸テトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）等
である。これらは、単独で若しくは二つ以に組合わせて
、本発明の共重合体または共重合体組成物に配合できる
。該配合量は、該共重合体等に対しテ０．０５〜１．５
％好ましくは０．１〜１．Ｈ−ｔ’ある。 ０．０５ｚ
未満では共重合体等が熱劣化し易く、１．５ｚを超えて
も熱安定性は格別向上せず、いづれの場合も架橋化率が
低下する。5-di-t-butyl-4°-hydroxyphenyl)propionate comethane, 4,4-biphenylenesibosphinate tetrakis(2,4-di-t-butylphenyl), and the like. These can be incorporated into the copolymer or copolymer composition of the present invention, singly or in combination of two or more. The blending amount is 0.05 to 1.5% for the copolymer, etc.
% preferably 0.1-1. There is H-t'. 0.05z
If it is less than 1.5z, the copolymer etc. will be susceptible to thermal deterioration, and if it exceeds 1.5z, the thermal stability will not be particularly improved, and in either case, the crosslinking rate will decrease.
本発明の共重合体または共重合体組成物には、公知のポ
リプロピレン組成物用に使用される無機質充填剤若しく
は顔料を配合できる０以上のように調製された本発明の
共重合体組成物は、本発明に係る架橋発泡以外の発泡法
による発泡成形用にも使用できる。それらは例えば、ガ
ス注入発泡法ガス含浸発泡法（ビーズ発泡）化学発泡剤
による通常の押出発泡である。The copolymer or copolymer composition of the present invention may contain an inorganic filler or pigment used for known polypropylene compositions. It can also be used for foam molding by foaming methods other than crosslinking foaming according to the present invention. These are, for example, gas injection foaming, gas impregnation foaming (bead foaming), conventional extrusion foaming with chemical blowing agents.
本発明にいう架橋発泡法は、後述の実施各側に例示され
ているように公知の方法と同様である。The crosslinking and foaming method referred to in the present invention is the same as a known method as exemplified in the following implementation sections.
なお、実施各側にいう架橋度（ゲル分率）は、発泡品（
樹脂）を １２０℃のキシレンで２４時間沸点抽出した
際の抽出残量を％で示した値である。In addition, the degree of crosslinking (gel fraction) on each side refers to the foamed product (
This is the value expressed in % of the amount remaining after boiling point extraction of (resin) with xylene at 120°C for 24 hours.
実施例１〜３．比較例１〜３
エチレン８〜１５ｚ、メルトフローレート ０．７〜５
゜ＤＳＣ吸熱ピーク １２６〜１２８℃／１５５〜１５
１１℃の２点を有するブロック共重合体粉末に、アゾジ
カルボンアミド１０％ 、ジビニルベンゼン（Ｍ度８０
り５１゜８ＨＴ Ｏ，５Ｌ ステアリン酸カルシウム０
．１％を添加しヘンシェルミキサーで混合した。この混
合物を５０ａｍφ押出機で樹脂温度が１７０℃をこえな
い条件下で押出し幅３００■ｌ、厚みｌ■■のシートを
成形した。Examples 1-3. Comparative Examples 1-3 Ethylene 8-15z, melt flow rate 0.7-5
゜DSC endothermic peak 126-128℃/155-15
A block copolymer powder having two points at 11°C was added with 10% azodicarbonamide and divinylbenzene (M degree 80).
51゜8HT O, 5L Calcium stearate 0
．． 1% was added and mixed in a Henschel mixer. This mixture was extruded using a 50 amφ extruder under conditions where the resin temperature did not exceed 170° C. to form a sheet having a width of 300 μl and a thickness of 1×.
このシートは発泡剤が未発泡状態で均一に分散されたも
のであった。In this sheet, the foaming agent was uniformly dispersed in an unfoamed state.
該シートを電子線加速機（バンプグラフ型）で５．５Ｍ
ｒａｄｓずつ両面照射したあと２２０℃に加熱された発
泡槽で発泡させた。得られた物は微細気泡を有する白色
のシート状フオームであった。比較として本発明を満た
さないブロック共重合体をテストした。実施例１〜３品
はゲル分率、発泡品外観共良好であったのに対し、比較
品は外観がいずれも不良であった。特にポリマー組成物
が同じでメルトフローレートが０．１ｇ／１０膳ｉｎと
小さい比較例３はゲル分率、′ｌＥ度の点では本発明品
と変わらないが１発泡品の気泡が不均一で表面も凸凹が
激しかった。The sheet was heated to 5.5M using an electron beam accelerator (bump graph type).
After irradiating both sides with rads each, foaming was performed in a foaming tank heated to 220°C. The product obtained was a white sheet-like foam with fine bubbles. For comparison, a block copolymer that did not meet the requirements of the present invention was tested. The products of Examples 1 to 3 had good gel fraction and foam appearance, whereas the comparative products had poor appearance. In particular, Comparative Example 3, which has the same polymer composition and a small melt flow rate of 0.1 g/10 in, is the same as the product of the present invention in terms of gel fraction and 'lE degree, but the cells in the foamed product are non-uniform. The surface was also extremely uneven.
結果を表１に示す。The results are shown in Table 1.
表１
実施例４〜５．比較例４〜５
実施例２の組成物にポリエチレン、エチレン酢酸ビニル
共重合体（発明−１に使用されたものと同一品）を３０
＄、 ８９％添加したものを実施例１〜３と同じ方法で
テストした。Table 1 Examples 4-5. Comparative Examples 4 to 5 30% of polyethylene and ethylene vinyl acetate copolymer (same product as used in Invention-1) was added to the composition of Example 2.
$, 89% addition was tested in the same manner as Examples 1-3.
実施例、比較例を含め良好な外観を有する発泡品が得ら
れたが、ポリエチレン等を６ｏｚ添加した比較例量は剛
性がなくＰＰ発泡品の特性が失われている。Foamed products with good appearance were obtained in both Examples and Comparative Examples, but the Comparative Examples, in which 6 oz of polyethylene etc. were added, lacked rigidity and lost the characteristics of PP foamed products.
結果を表２に示す。The results are shown in Table 2.
Claims (1)
クス ０．３〜３０ｇ／１０分、および熱分析法により
１２０− １３０℃オヨび＋４０−１８０’ｃニソｈソ
レ−ッの吸熱ピークを有するエチレン・プロピレンラン
ダム・ブロック共重合体を有効成分とする架橋発泡用エ
チレン・プロピレン共重合体。(Ethylene content M3 to 30% by weight, melt index 0.3 to 30 g/10 min, and an endothermic peak of 120-130°C and +40-180'C temperature determined by thermal analysis.) Ethylene-propylene copolymer for crosslinking and foaming, containing propylene random block copolymer as an active ingredient.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17504783A JPS6065009A (en) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | Crosslinkable/expandable ethylene/propylene copolymer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17504783A JPS6065009A (en) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | Crosslinkable/expandable ethylene/propylene copolymer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6065009A true JPS6065009A (en) | 1985-04-13 |
| JPH0466900B2 JPH0466900B2 (en) | 1992-10-26 |
Family
ID=15989294
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17504783A Granted JPS6065009A (en) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | Crosslinkable/expandable ethylene/propylene copolymer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6065009A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017114009A (en) * | 2015-12-24 | 2017-06-29 | 富士越工業株式会社 | Vent mechanism of vent type injection molding machine |
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| JPS5518428A (en) * | 1978-07-26 | 1980-02-08 | Chisso Corp | Preparation of prolylene-ethylene block copolymer |
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| JPS58142917A (en) * | 1982-02-18 | 1983-08-25 | Hitachi Chem Co Ltd | Production of crosslinked polyolefin foam |
| JPS6036535A (en) * | 1983-08-10 | 1985-02-25 | Sekisui Chem Co Ltd | Synthetic resin-crosslinked foam |
-
1983
- 1983-09-21 JP JP17504783A patent/JPS6065009A/en active Granted
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| JP2017114009A (en) * | 2015-12-24 | 2017-06-29 | 富士越工業株式会社 | Vent mechanism of vent type injection molding machine |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0466900B2 (en) | 1992-10-26 |
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