JPS6050575B2 - ポリヘキサメチレンアジパミドフイルムの製造方法 - Google Patents
ポリヘキサメチレンアジパミドフイルムの製造方法Info
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- JPS6050575B2 JPS6050575B2 JP52137787A JP13778777A JPS6050575B2 JP S6050575 B2 JPS6050575 B2 JP S6050575B2 JP 52137787 A JP52137787 A JP 52137787A JP 13778777 A JP13778777 A JP 13778777A JP S6050575 B2 JPS6050575 B2 JP S6050575B2
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- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
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- B29C48/03—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
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- B29C48/10—Articles with cross-sections having partially or fully enclosed cavities, e.g. pipes or channels flexible, e.g. blown foils
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ポリヘキサメチレンアジパミド樹脂から延伸
性に優れた管状フィルムを製造する方法に関する。
性に優れた管状フィルムを製造する方法に関する。
管状溶融フィルムの冷却固化法としては、空冷法、水等
の液体による液冷法、金属等の熱伝導率に優れた固体接
触冷却法、もしくはこれらの組合せからなる方法が一般
に知られている。
の液体による液冷法、金属等の熱伝導率に優れた固体接
触冷却法、もしくはこれらの組合せからなる方法が一般
に知られている。
空冷法は冷却効果が悪いため、結晶化速度の速いポリア
ミド樹脂からなるフィルムは結晶化が進み、大きな球晶
を生じ、延伸がネツキング延伸となり、安定かつ均一な
延伸が困難となる。
ミド樹脂からなるフィルムは結晶化が進み、大きな球晶
を生じ、延伸がネツキング延伸となり、安定かつ均一な
延伸が困難となる。
液冷法は空冷法に比べると冷却効果が優れるが、それで
もポリアミド樹脂の中で特に結晶化速度の速いポリヘキ
サメチレンアジパミド樹脂の場合、冷却効果が不充分で
、空冷法の場合と同様に安定かつ均一な延伸が困難とな
る。
もポリアミド樹脂の中で特に結晶化速度の速いポリヘキ
サメチレンアジパミド樹脂の場合、冷却効果が不充分で
、空冷法の場合と同様に安定かつ均一な延伸が困難とな
る。
また冷却液面のゆらぎや突沸などにより均一冷却が困難
な上、フィルムにおける付着液の除去をするための装置
も必要となり、工程が複雑化するという問題がある。
な上、フィルムにおける付着液の除去をするための装置
も必要となり、工程が複雑化するという問題がある。
したがつて、結晶化速度の速い樹脂の延伸性に優れたフ
ィルムを環状ダースを用いて得る冷却方法としては、こ
れまて特公昭４１−２１６２９号公報、特開昭５０−３
８７６吟公報等に記載されているように、金属等のイン
サイドマンドレルに接触させる固体接触冷却法と外部液
冷法の併用が一般に行われている。
ィルムを環状ダースを用いて得る冷却方法としては、こ
れまて特公昭４１−２１６２９号公報、特開昭５０−３
８７６吟公報等に記載されているように、金属等のイン
サイドマンドレルに接触させる固体接触冷却法と外部液
冷法の併用が一般に行われている。
そこで、本発明者らは、このインサイドマンドレルによ
る冷却方法をポリヘキサメチレンアジパミド樹脂に適応
し検討した結果、次のような問題を生じた。
る冷却方法をポリヘキサメチレンアジパミド樹脂に適応
し検討した結果、次のような問題を生じた。
すなわち、延伸性に優れたフィルムを作る最大の技術ポ
イントは、実質的に無定形なフィルムを如何にして作る
かにあり、そのためにはできるだけ早い速度で冷却する
（以下急冷と称Ｊす）必要がある。特に結晶化速度の極
めて早いポリヘキサメチレンアジパミド樹脂の場合、こ
の急冷化が要求される。しかし、インサイドマンドレル
にて急冷しすぎると、溶融フィルムの温度ムラや厚みム
ラをできるだけ少なくした場合でも、フ丁イルムがイン
サイドマンドレルに接触後、フィルムとマンドレル間で
部分的に空気だまり（以下ブクと称す）を生じ、部分的
に結晶化度の高いフィルムを生じ、均一なフィルムが得
られないという問題を生じた。本発明者らは、このブク
を生ぜず、かつ延伸性に優れたポリヘキサメチレンアジ
パミド樹脂からなるフィルムをインサイドマンドレル冷
却法にて得るべく鋭意研究を重ねた結果、成膜時ポリヘ
キサメチレンアジパミド樹脂の結晶化が大きく影響され
る２５０′Ｃから１５０℃の間での冷却速度をある適正
な範囲に選ぶことにより、安定した延伸が可能な結晶化
度に制御し、かつブクを生じない均一なフィルムを得る
ことを見出し、さらにこの条件がポリヘキサメチレンア
ジパミド樹脂の重合度により変つてくることを見出し、
本発明に到達したものである。
イントは、実質的に無定形なフィルムを如何にして作る
かにあり、そのためにはできるだけ早い速度で冷却する
（以下急冷と称Ｊす）必要がある。特に結晶化速度の極
めて早いポリヘキサメチレンアジパミド樹脂の場合、こ
の急冷化が要求される。しかし、インサイドマンドレル
にて急冷しすぎると、溶融フィルムの温度ムラや厚みム
ラをできるだけ少なくした場合でも、フ丁イルムがイン
サイドマンドレルに接触後、フィルムとマンドレル間で
部分的に空気だまり（以下ブクと称す）を生じ、部分的
に結晶化度の高いフィルムを生じ、均一なフィルムが得
られないという問題を生じた。本発明者らは、このブク
を生ぜず、かつ延伸性に優れたポリヘキサメチレンアジ
パミド樹脂からなるフィルムをインサイドマンドレル冷
却法にて得るべく鋭意研究を重ねた結果、成膜時ポリヘ
キサメチレンアジパミド樹脂の結晶化が大きく影響され
る２５０′Ｃから１５０℃の間での冷却速度をある適正
な範囲に選ぶことにより、安定した延伸が可能な結晶化
度に制御し、かつブクを生じない均一なフィルムを得る
ことを見出し、さらにこの条件がポリヘキサメチレンア
ジパミド樹脂の重合度により変つてくることを見出し、
本発明に到達したものである。
すなわち、本発明は、環状ダイより押出した実質的にポ
リヘキサメチレンアジパミドからなる溶融フィルムを、
該ダイの円形スリット中心に垂直に配置されたインサイ
ドマンドレルに接触させて冷却するフィルム製造方法に
おいて、フィルム温度が２５０゜Ｃから１５０℃へ低下
する時の冷却速度Ｘ（℃Ｉｓｅｃ）を−１００η，ｅ１
＋１２００＜Ｘく−１７０η，Ｅ，＋２１５０に保つこ
とを特徴とするものてある。
リヘキサメチレンアジパミドからなる溶融フィルムを、
該ダイの円形スリット中心に垂直に配置されたインサイ
ドマンドレルに接触させて冷却するフィルム製造方法に
おいて、フィルム温度が２５０゜Ｃから１５０℃へ低下
する時の冷却速度Ｘ（℃Ｉｓｅｃ）を−１００η，ｅ１
＋１２００＜Ｘく−１７０η，Ｅ，＋２１５０に保つこ
とを特徴とするものてある。
本発明においてη，ｅ１とは、１ｇ／１００ｍ１９６％
硫酸，で２５にＣにおいて測定したポリヘキサメチレン
アジパミド樹脂の相対粘度である。
硫酸，で２５にＣにおいて測定したポリヘキサメチレン
アジパミド樹脂の相対粘度である。
上記本発明の冷却速度が−１００η，Ｅ，＋１２０昧満
の場合は、徐冷となるため結晶化が進行しすぎて、安定
した延伸がてきなくなる。
の場合は、徐冷となるため結晶化が進行しすぎて、安定
した延伸がてきなくなる。
また−１７０η、、ｅ１＋２１５０を超える冷却速度に
すると、溶融フィルムの温度ムラあるいは厚みを極めて
小さくしても、溶融フィルムが急冷固化される際、ブク
を生じ均一なフィルムが得られないため、本発明の範囲
から除外される。この許容される冷却速度範囲の下限が
樹脂の重合度が高くなるにつれ低くなることは、結晶化
速度か重合度の上昇と共に遅くなるという従来の概念か
らうなずけることであるが、本発明の冷却速度範囲の上
限も同様に、樹脂の重合度上昇と共に４低くなることは
、これまでの公知技術から思いつかない驚くべきことで
あり、本発明者らの詳細な検討の結果、初めて明らかに
できたものである。
すると、溶融フィルムの温度ムラあるいは厚みを極めて
小さくしても、溶融フィルムが急冷固化される際、ブク
を生じ均一なフィルムが得られないため、本発明の範囲
から除外される。この許容される冷却速度範囲の下限が
樹脂の重合度が高くなるにつれ低くなることは、結晶化
速度か重合度の上昇と共に遅くなるという従来の概念か
らうなずけることであるが、本発明の冷却速度範囲の上
限も同様に、樹脂の重合度上昇と共に４低くなることは
、これまでの公知技術から思いつかない驚くべきことで
あり、本発明者らの詳細な検討の結果、初めて明らかに
できたものである。
なお、本発明てのフィルムの冷却速度は、熱電対式温度
計によりフィルム温度を測定し計算により算出した。次
に本発明について詳細に述べる。ます本発明は、実質的
にポリヘキサメチレンアジパミドからなる樹脂を用いる
ものであり、この樹脂の本来の特性を損わない範囲で、
少量のコモノマーまたは易滑性付与剤、安定剤、顔料、
染料、その他の添加剤を含むことはかまわない。
計によりフィルム温度を測定し計算により算出した。次
に本発明について詳細に述べる。ます本発明は、実質的
にポリヘキサメチレンアジパミドからなる樹脂を用いる
ものであり、この樹脂の本来の特性を損わない範囲で、
少量のコモノマーまたは易滑性付与剤、安定剤、顔料、
染料、その他の添加剤を含むことはかまわない。
該樹脂を結晶の履歴が残らない溶融温度、好ま）しくは
２８０゜Ｃ以上３００゜Ｃ以下で溶融し、環状タイより
押出し、該ダイの円形スリット中心に配置した、内部に
冷却媒体を通して温調されたインサイドマンドレルに接
触摺動させて冷却する方法において、フィルム温度が２
５０゜Ｃから１５０℃へ低下する・ときの冷却速度を前
記式に保つ必要があり、その理由については既に説明し
た。このフィルムの冷却速度は、たとえばインサイドマ
ンドレルの材質、該マンドレルの温度、該マンドレルを
内部より冷却している冷却媒体の流速、マンドレルに接
触する前のフィルム温度差を任意に選ぶことによりコン
トロールできる。
２８０゜Ｃ以上３００゜Ｃ以下で溶融し、環状タイより
押出し、該ダイの円形スリット中心に配置した、内部に
冷却媒体を通して温調されたインサイドマンドレルに接
触摺動させて冷却する方法において、フィルム温度が２
５０゜Ｃから１５０℃へ低下する・ときの冷却速度を前
記式に保つ必要があり、その理由については既に説明し
た。このフィルムの冷却速度は、たとえばインサイドマ
ンドレルの材質、該マンドレルの温度、該マンドレルを
内部より冷却している冷却媒体の流速、マンドレルに接
触する前のフィルム温度差を任意に選ぶことによりコン
トロールできる。
このインサイドマンドレルの材質としては、できるだけ
熱伝導性に優れ、かつある程度の硬さと機械加工性に優
れた金属材料、たとえば、鉄、アルミニウム、銅、ある
いは炭素銅等の鉄合金、ジュラルミン等のアルミニウム
合金、黄銅、青銅等の銅合金等か使われる。次に本発明
の実施例を示すが、本発明は、これらの実施例により制
限されるものではない。
熱伝導性に優れ、かつある程度の硬さと機械加工性に優
れた金属材料、たとえば、鉄、アルミニウム、銅、ある
いは炭素銅等の鉄合金、ジュラルミン等のアルミニウム
合金、黄銅、青銅等の銅合金等か使われる。次に本発明
の実施例を示すが、本発明は、これらの実施例により制
限されるものではない。
実施例１〜７、比較例１〜６ηＲｅｌ＝３．８、４．２
、４．７（９６％Ｈ２ＳＯ４）の３種のポリヘキサメチ
レンアジパミド樹脂を温度２８５゜Ｃ１かつ温度ムラ（
最高温度一最低温度）１℃以下にて押出し、外径１５５
ｗｕｎφのネーバル黄銅製インサイドマンドレルにて、
厚み１２０μ、偏肉精度±３％のフィルムをフィルム引
取速度５ｍ１ｍ１ｎで作つた。
、４．７（９６％Ｈ２ＳＯ４）の３種のポリヘキサメチ
レンアジパミド樹脂を温度２８５゜Ｃ１かつ温度ムラ（
最高温度一最低温度）１℃以下にて押出し、外径１５５
ｗｕｎφのネーバル黄銅製インサイドマンドレルにて、
厚み１２０μ、偏肉精度±３％のフィルムをフィルム引
取速度５ｍ１ｍ１ｎで作つた。
その際、インサイドマンドレルを冷却する冷却液の温度
および流速を調整し、フィルム温度が２５０゜Ｃから１
５０゜Ｃに低下する時の冷却速度を種々変化させ、その
成膜状況を観察した。さらに均一に成膜できたフィルム
については、引続き管状２軸延伸機に導き、延伸温度１
００′Ｃて縦横それぞれ３倍に２軸延伸し、その延伸状
況を観察した。
および流速を調整し、フィルム温度が２５０゜Ｃから１
５０゜Ｃに低下する時の冷却速度を種々変化させ、その
成膜状況を観察した。さらに均一に成膜できたフィルム
については、引続き管状２軸延伸機に導き、延伸温度１
００′Ｃて縦横それぞれ３倍に２軸延伸し、その延伸状
況を観察した。
こ）て偏肉精度とは、式
０４０１１１４刈００（％）
平均厚み ゅで求めた
値である。
値である。
この結果を表１に示す。
この結果より、延伸性に優れた管状ポリヘキサメチレン
アジパミド樹脂からなるフィルムを均一に得るためには
、フィルム温度が２５０℃から１５０゜Ｃへ低下する時
の冷却速度ＸＣＣＩｓｅｃ）を一１００η、ｅ１＋１２
００くＸく−１７０η１ｅ１＋２１５０保つことが必要
であることが明らかである。
アジパミド樹脂からなるフィルムを均一に得るためには
、フィルム温度が２５０℃から１５０゜Ｃへ低下する時
の冷却速度ＸＣＣＩｓｅｃ）を一１００η、ｅ１＋１２
００くＸく−１７０η１ｅ１＋２１５０保つことが必要
であることが明らかである。
実施例８ηＲ，ｌ＝３．８（９６％Ｈ２ＳＯ４）のポリ
ヘキサメチレンアジパミド樹脂を１６−φの環状ダイよ
り温度２８５゜Ｃて押出し、外径１４５７Ｔｒ！ＴＬφ
の表面クロムメッキした鉄製マンドレルにて、厚み１５
０μ、偏肉精度士５％のフィルムを引取速度１０ｍＩｍ
ｉｎで作つた。
ヘキサメチレンアジパミド樹脂を１６−φの環状ダイよ
り温度２８５゜Ｃて押出し、外径１４５７Ｔｒ！ＴＬφ
の表面クロムメッキした鉄製マンドレルにて、厚み１５
０μ、偏肉精度士５％のフィルムを引取速度１０ｍＩｍ
ｉｎで作つた。
その際、インサイドマンドレルを冷却する冷却液の温度
を５０℃、流速１００ｃ７ｎＩｓｅｃに保ち、その時の
フィルムの冷却速度は１０００℃Ｉｓｅｃであつた。成
膜状況はブクの発生もなく、きわめて良好てあつた。引
続き実施例１と同様に管状２軸延伸機に導き、延伸温度
１３０℃にて縦３倍、横３ゐ倍に２軸延伸した。延伸バ
ブルの形状は長時間安定し、ノ延伸性はきわめて良好て
あつた。得られたフィルムを２２０゜Ｃで１叱間熱処理
し、フィルムの物性を測定した。
を５０℃、流速１００ｃ７ｎＩｓｅｃに保ち、その時の
フィルムの冷却速度は１０００℃Ｉｓｅｃであつた。成
膜状況はブクの発生もなく、きわめて良好てあつた。引
続き実施例１と同様に管状２軸延伸機に導き、延伸温度
１３０℃にて縦３倍、横３ゐ倍に２軸延伸した。延伸バ
ブルの形状は長時間安定し、ノ延伸性はきわめて良好て
あつた。得られたフィルムを２２０゜Ｃで１叱間熱処理
し、フィルムの物性を測定した。
Claims (1)
- １ 環状ダイより押出した実質的にポリヘキサメチレン
アジパミドからなる溶融フィルムを、該ダイの円形スリ
ット中心に垂直に配置されたインサイドマンドレルに接
触させて冷却するフィルム製造方法において、フィルム
温度が２５０℃から１５０℃へ低下する時の冷却速度（
ｘ℃／ｓｅｃ）を−１００η＿ｒ＿ｅ＿ｌ＋１２００＜
ｘ＜−１７０η＿ｒ＿ｅ＿ｌ＋２１５０に保つことを特
徴とするポリヘキサメチレンアジパミドフイルムの製造
方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52137787A JPS6050575B2 (ja) | 1977-11-18 | 1977-11-18 | ポリヘキサメチレンアジパミドフイルムの製造方法 |
| DE2845793A DE2845793C2 (de) | 1977-11-18 | 1978-10-20 | Verfahren zur Herstellung einer biaxial gereckten Schlauchfolie aus Polyhexamethylenadipamid |
| CA315,076A CA1103418A (en) | 1977-11-18 | 1978-10-31 | Biaxially drawn polyhexamethylene adipamide film and process for producing same |
| US05/956,267 US4252966A (en) | 1977-11-18 | 1978-10-31 | Biaxially drawn polyhexamethylene adipamide film |
| FR7831990A FR2422490A1 (fr) | 1977-11-18 | 1978-11-13 | Pellicule de poly(adipamide d'hexamethylene) etiree biaxialement et son procede de preparation |
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