JPS60502057A - アルミニウムの無電解ニッケルめっき - Google Patents
アルミニウムの無電解ニッケルめっきInfo
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- JPS60502057A JPS60502057A JP59503212A JP50321284A JPS60502057A JP S60502057 A JPS60502057 A JP S60502057A JP 59503212 A JP59503212 A JP 59503212A JP 50321284 A JP50321284 A JP 50321284A JP S60502057 A JPS60502057 A JP S60502057A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
アルミニウムの=!解ニッケルめっき
技術分野
本発明は総体的にアルミニウムおよびその合金の無電解ニッケルめっきの方法に
関する。
技術的背景
無電解ニッケルめっきは、金属仕上げ製造菓においてニウムおよびその合金を含
む多くの金属基質に幅広く採用されている工程である。アルミニウム、マグネシ
ウムおよびその合金のようなめつき金属は、しかしながら、1つに関しては、め
っきのために表面を番殊な予備めつき処理した状態を必要とする表面ば化コーテ
ィングを有するため、電気めっき装置に格別な問題を生起する。本発明はニッケ
ル、コバルトおよびニッケルーコノくルト合金のような金属でこのような金属基
質へ無電解めっきを可能にする一方、後述する説明は主として亜鉛コーティング
をその表面に付設することによシめつきのために適合されたアルミニウムおよび
゛rルミニウム合金の無電解ニッケルめっきに好適であるよう企画されている。
一般的に、アルミニウム部品はまず有機表面汚染物を浄化され、引続き固形不純
物および混存成分を表面から!
除去するようエツチングし、酸化膜を取り除くよう生成物除去しく a8emu
tti’ng) 、そして浄化済表面の再酸化を防止するよう亜鉛や逮のような
保@層で被覆する。その部品は通常上述の各工程の後に洗浄されそしてR直屏ニ
ッケルめっきのために準備される。
しかしながら、亜鉛酸塩化アルミニウム(Zincaj8aa1minum )
をめっきするのに用いられる無電解ニッケルめっき浴(bath)は、平板鋼の
ようなその他の多くの金属合金をめっきするのに用いられる浴に比べると、不適
当にも相対的に短期な浴寿命である。かくして、例えば通常鋼について約10回
転(turnoVer )利用できる浴が、アルミニウム保−被覆には約5回転
利用できるだけである。この後にニッケルをアルミニウム結晶出する( dep
osit )ことは気泡を生じ始めるので溌莱および交換されねばならない。1
回転ばめつきされたニッケル金属の量が浴内の形成されるべきニッケルの量と等
しくなる間の期間として定義される。例えば、最初にfJ6!7/lのニッケル
を含有した浴の場合、該浴は通常ニッケルがめつき中に消費される6y/IK戻
るようニッケル塩を補充される。6g/lのニッケルの累加的な補充は1回転を
塊わす。
亜鉛酸j化(zincating )は、亜鉛酸塩イオンケ含有するアルカリ性
溶液にアルミニウム部品を凝すことのみを必要とする相対的に簡単な工程である
ので、アルミ−ニウム表面を予備処理するのに商業上重要な工程である。析出さ
れた亜鉛の量は実際には非常に少なくそして使用される浸漬槽、アルミニウム合
金、浴液の温度および予備処理工程の時間および形式に左右され、約a1ミクロ
ンまでの厚さが通常採用されている。
亜鉛酸塩化工程(ZinCatl;8 procθss)の代りに、Wrigh
t氏他の米国特許第4666.529号に示されており、それは、基本的に、ア
ルミニウム結晶を絽出しそしてニッケル被覆を析出するよう酸性の塩化ニッケル
溶液でアルミニウムをエツチングし、ニッケル・被覆1HNo。
(硝酸)で除去し、次亜リン酸イオンを含むアルカリ性浴液で活性化し、そして
ニッケルのアルカリ性ストライク被覆(qlkalin85trike C0q
t )を80℃〜90℃でめっきし、引続いて所要のニッケル厚に無電解ニッケ
ルめっきを行う、こととからなるアルミニウム表面を処理する方法を開示してい
る。
Bellis氏他の米国特許第3,672,964号では、弗化水素酸水溶液と
、アルミニウムによシ置き換えられかつ無電解ニッケルめっきに活性的な部材と
でアルミニウム表面を予備処理し、その後にアミンポラン(qminθbor5
1ne )と−価または二価の虞化化合物を含有するpH6〜7の無電解ニッケ
ル浴で処理済アルミニウム表面にめっきすることが開示されている。しかしなが
ら、これらの特許は亜鉛酸塩化アルミニウムの無電解ニッケルめっきにおいて遭
遇する問題に対処できず、1曲格の高騰や時間の浪費となる代用工程を徒供する
のみである。
発明の開示
亜鉛またはその他の保護被覆で前処理されたアルミニウムの無電解ニッケルめっ
きは、多様のめつきt谷を調整された粂件下で採用することによシ改督されうる
。概説すると、本工程は、例えば、無電解のニッケル浴から亜鉛酸塩化された表
面に薄い第2の床−一覆を適用し、引続いて所要の厚さおよび物理的持回まで該
表面をめっきするよう別のニッケル浴を使用することからなる。本工程はかくし
て少なくとも2つのニッケルめつき俗を採用し、その第1浴は亜鉛酸塩化された
表面にニッケルの簿い保腫被覆を通用するよう用いられ、1つまだU複数の第2
浴によって、最終ニッケル被覆をめ′つきするよう用いられる。本工程はその結
果、亜鉛酸塩化アルミニウムを所要厚めつきするのに1つの浴を開用する従来技
術工程と比較して朽2倍の回転埒鮪(turnover 1ife )となる。
篤くべきことに、第1浴は、亜鉛表面に第2保護被覆を直接適用するよう使用さ
れているにも掛わらずその通常の回転寿命限界に到達する前に広範に持枕し、亜
鉛酸塩化表面が相対的に刀時間めっき溶液と接触されるのみで所要厚にめっきす
る従来技術とは明確に異なった工程である。本発明の工程を使用することによっ
て、例えば2つの浴を、順次に通り処理されうる作業量は、浴を別々に使用する
場合よりも実質的に多く(約2倍)なる。
発明を実施するための様式
無電解ニッケルめっきされるべきアルミニウム部品は、上述の如く、予備処理さ
れそして亜鉛、まだは錫のような他の金属のような保護被覆が周知の技術および
工程を用いて設けられる。通常10チ以下の少量の金属が、とりわけその上に被
覆を析出する%性のような目的のために保護被覆金属と共に析出されうる。コバ
ルト、ニッケル、銅および鉄のような多くの金属が使用されうる。
ニッケル被覆を適用するだめの無電解ニッケルめっき組成は周知の技術でありそ
してめっき工程および組成は種々の公知文献に述べられている。例えば、無電解
ニッケルを析出するだめの組成は本国特許第2,690,401号、同第2,6
90,402号、同第2,762,723号、同第2,935,425号、同第
2,929,742号および同第3.338,726号に述べられている。ニッ
ケルおよびその合金を析出させるだめのその他の有効な組成はニューut)11
0q1;1on8 、工nc、社の1967年版の65 th Annu−al
Edition Of the Metal Finishing Guid
ebook第485A〜第486頁に開示されている。前述の各公知文献はここ
において参照文献として包括される。
概括的に、無電解ニッケル析出浴液は浴媒、典型的には水、に溶解された少なく
とも4つの材料からなる。それらは、(1)ニッケルイオン源と、(2)次亜リ
ン酸塩またはアミンボランのような還元剤と、(3)所景の、H度を提供する酸
性まだは水酸化PH調和剤と、(4)溶液中の金属イオンの沈澱を防止するのに
十分な錯化剤とである。数多くの無電解ニッケル溶液のための好適な錯化剤が上
述した公知文献に述べられている。幾つかの策定において、錯化剤は有用ではお
るが必須のものではない。これらの技術的手法によって、ニッケル、または適用
されるその他の金属は、他の金員との合金の形体で通常を中に与えられることは
明らかである。かくして、次亜リン酸塩が還元剤として用いらnると、析出中に
nニッケルとリン(phoaphorou8 )を含有する。同様に、アミンボ
ランを採用すると、析出中にはニッケルとボランとを含有する。かくして、ニッ
ケルと称する1ものを匝用することは通常それと共に析出される他の要素を包含
する。
ニッケルイオンは硫酸ニッケル、塩化ニッケル、酢酸ニッケルおよびそれらの混
合物のようないかなる可溶性塩の使用でも提供されうる。溶液中のニッケルの濃
度は非常に広範でありそして約Q、1〜100!I/VでhF)、約2〜50y
/lが好ましく、例とじ又は、2〜10!I/lである。
還元剤は通常ナトリウム、カリウム、アンモニウムおよび次亜リン酸ニッケルの
ようないずれかの好適な源によって浴に次亜リン酸イオンを供給する。アミンボ
ラン、水酸化ホウ素(borohyariiθS)およびヒドラジンのような他
の還元剤もまた好適に採用されうる。還元剤の濃度は総体的に浴中のニッケルを
減少するのに十分な量を超過している。
浴は酸性、中性またはアルカリ注であり、そして酸性またはアルカリ性pH度の
調和剤は水酸化アンモニウム、水酸化す)IJウム、塩酸等のような広範な部材
から選定される。浴のpHは約2〜11.5の範囲であり、第2保護被覆を析出
するにはpH7〜12、例としてはPH9〜11の範囲であるのが好ましく、ニ
ッケルの最終層を析出するのに用いられる浴にはpH2〜7、例としてはPH4
〜6の範囲であるのが好ましい0
錯化剤は、酢酸塩、クエン酸塩、グリコール酸塩(g−1ycO114tθ)、
ピロリン酸塩および同様な部材、そして好適なそれらの混合物のような陰イオン
を含む多種の部材から選定される。雇イオンに基礎づけられる錯化剤の範囲は、
例えば、約0〜300y/l、好ましくは約5〜50y/lと非常に広い。
無電解ニッケルめっき浴はまた緩衝剤、浴安定剤、比率活性化剤、光沢剤寺のよ
うなその曲の周知の組成成分も含む。
好適な浴は水中で組成成分を醒屏しかつPH度を所要範囲に調節することによっ
て形成される。
亜鉛保護被覆機アルミニウム部品は、板長ニッケルめっきに気泡のない析出を行
うのに好ましい保護被覆を提供するのに十分な厚さ、例えば、約Q、l mil
まで、あるいはそれ以上まで、好ましくはQ、005〜0.08旭1、例えば、
Q、01〜α05凪1、に無電解ニッケル浴中に部品を浸漬することによる無電
解ニッケルめっきにより第2保禮被覆でめっきされる。15秒〜15分の浸漬時
間で、浴パラメータ次第であるが、所要の被覆を通常提供する。約25℃から沸
騰点、例えl−f、、100″c−1での温度範囲で採用され、好捷しくは約6
5〜951〕である本工程の次の段階は、ニッケルめっきを所要の厚さおよび物
理的%注に完成するよう、約30〜100℃、例えば、沸騰点、好ましくは80
〜95℃の温度範囲に保持された別の無電解ニッケルめっき浴にニッケル部品を
浸漬することにより行われる。5 milまで、またはそれ以上の厚さが採用さ
れ、般も良好fx適用としては約0.1〜2rnilの範囲が用いられる。
めっきの程度は多くの要因によって左右され、それらの要因は(1)めっき溶液
のPHと、(2)還元剤の一度と、(3)めっき浴の温度と、(4)可溶性ニッ
ケルの一度と、(5)浴の一着/めっきされる一面積の比率と、(6)可溶性塩
フッ化物(fluoride 5alts ) (比率活性化剤)のび在と(力
は着剤(wetting agent )および/または浸aJII (agi
−tatiOn )のσ在、とを含むことはこれらの技術分野で明らかであυ、
そして上述のパラメータは本発明を実施するのに一般的な事例を与えるよう提示
されているのみであることもまた明らかであり、本発明は効果的なめつき工程を
提供するよう上述したような複数の浴を使用することにある。
実施されうる工程での種々のめつき浴および条件を示す例を以下に述べる。
例 I
Aluminum A380C1a1:ion Number 6Q Q 3の
21/2×4のアルミニウムパネルをアルカリ洗浄し、水洗いし、酸エツチング
し、水洗いし、汚れ除去(desmut )し、そして水洗いした。欠いて該パ
ネルは100y/4のZnOと500g/lのNaOHと1y/lのFtCls
と10sllのロッシェル塩とをき有した水成浴を用いて室温で50秒間亜鉛酸
塩化された。パネルは水洗いされそしていくつかのパネルは約90℃に保持され
た商品名ENP −LATIB Nニー461としてEnthone、■nco
rporatea社によって販売されている無電解ニッケルめっき心中に約30
分間浸漬することによりめっきされた。ボ’I (l14 r7!ilの被覆が
各パネルに得られた。ニッケルおよび次亜リン酸塩濃度は約41/lのニッケル
一度に低下したときに補充された。ニッケルめっきに気泡が生じ始めるまでに合
計5回転できた。浴は通常亜鉛酸塩化されたアルミニウムをめっきするよう更に
使用することができずそして廃棄しなければならないことがここにおける要点で
ある。
上述の如く準備された亜鉛酸塩化されたアルミニウムパネルは下記の無電Sニッ
ケルめっき浴中で40℃で6分1iJ] ニッケルの薄い第2保護被覆(朽o、
02m1l>kメっきされた。
m酸ニッケ# (N1ckel SulfamBte ) 24 g / lピ
ロリン酸テトラカリウム b、Gy/1次亜リン酸ナトリウム 27.y/l
pH10に保持するためのNH4OH
欠いて5回転を有するめっき浴に浸漬されて気泡のないニッケル析出を得られた
。約60分間の浸漬時間が約Q、4 milのニッケル厚を作成した。めっきさ
れた/くネルを取り外して、亜鉛酸塩化されたにニッケル第2保護被覆のない)
パネルを同じ浴に浸漬したところ、被覆に気泡を生じた。上述の手順が複数回繰
返され、第2保護ニツケル被覆を有する亜鉛酸塩化アルミニウムパネルは亜鉛酸
塩化アルミニウム(薄い第2保護ニツケル被覆を有していない)に得られた気泡
を生じた析出に比べて気泡のない析出を得た。別の4回転が得られその結果浴に
対し合計約9回転であった。浴は通常約9〜10回転した時点においても第2保
護被覆パネルにめっきするのに有効であったがそのめっき速度は非常に遅かった
。
この例は、亜鉛酸塩化アルミニウムをめっきするのに使用される無電解ニッケル
めっき浴の寿命が亜鉛酸塩化アルミニウムを浴に浸漬する前に薄い第2保護ニツ
ケル被覆を行う場合に増長されることを実証している。
前述のようにして亜鉛酸塩化されたアルミニウムパネルに下記の組成成分を含有
しHE、ORでpH’ 7.5に調節された無電解めっき浴中で65℃で5分間
、ニッケルの薄い第2保護被覆(約0.02m1l )をめっきした。
N1E30、−6Hρ 4y/1
cso4.7Hp 28 y/1
クエン酸ナトリウム・2E*O75ダ/lNm、ct 42 y/ 1
このパネルを例1のめっき浴(5回転されている)に浸漬したところ、気泡のな
いニッケル析出を得られた。
薄いニッケル被覆のない亜鉛酸塩化パネルを同じ蔭に浸漬したところ、気泡を生
じた析出であった。
例 ■
例■がEnthone、■ncOrporfited社の販売するENP−LA
TE Nニー451を使用して薄いニッケル第2保護被覆を無電解めっきするよ
う繰返され、それにょシ同様な結果を得た。すなわち、第2保護被覆付きパネル
は気泡のない析出でありそして亜鉛被覆パネルは気泡を生じた析出であった。
ここにおいて本発明の好適実施例についての考察を叙述したが、種々の応用がそ
こにおいて遂行しえることは理解されよう、そして従属の請求の範囲に2いて本
発明の真の主意および範囲内にあるような全ての応用を包括することを意図して
いる。
国際調査報告
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、(a) 金属製基体に第1保護被覆を適用し、(b) 工程(a)での製品 に薄い第2保護被覆を適用し、そして (C)工程(b)での製品に金属をめっきすることから構成される金属製基本を めっきする工程。 2 金桐性基体はアルミニウムまたはアルミニウム合金であることを特徴とする 請求の範囲第1項に記載の工程。 五 第1保護被覆は亜鉛または錫でありそして第2保護被覆はコバルト、鋼、ニ ッケルまたはその合金であることを特徴とする請求の範囲第2項に記載の工程。 4、めっきされる金属はコバルト、銅、ニッケルまたはその合金であることを特 徴とする請求の範囲第6項に記載の工程。 S 第2保護被覆!′j無電解めっきを用いて適用されることを脣以とした請求 の範囲第6項に記載の工程&第2保護被覆はニッケルまだはニッケル合金である ことを特徴とする請求の範囲第5項に記載の工程。 l めっきされる金属はコバルト、鋼、ニッケルまたはその合金であることを特 徴とする請求の範囲第6項に記載の工程。 & めっきされる金属はニッケルまたはニッケル合金でありかつ無電解めっきに よりめっきされることを%eとした請求の範囲第7項に記載の工程。 9、 第2保護被覆を適用する無電解めっき浴はアルカリ酸であることを特徴と する請求の範囲第6項に記載の工程。 10、請求の範囲第1項の方法によって作成された製品。 11、請求の範囲第4項の方法によって作成された製品。 1z 請求の範囲第9項の方法によって作成された製品。
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