JPS6046970A - 高強度、安定のチタン酸アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
高強度、安定のチタン酸アルミニウム焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6046970A JPS6046970A JP58155773A JP15577383A JPS6046970A JP S6046970 A JPS6046970 A JP S6046970A JP 58155773 A JP58155773 A JP 58155773A JP 15577383 A JP15577383 A JP 15577383A JP S6046970 A JPS6046970 A JP S6046970A
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- sintered body
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は高強度で〃＼つ熱分解に安定なチタン酸アル
ミニウム焼結体及びその製造方法に関する。
ミニウム焼結体及びその製造方法に関する。
チタン酸アルミニウム焼結体は熱膨張係数が小ぜく、し
かも１８６０℃以上の高融点を有しているほとんど唯一
の材料であることが古くから知られている。しかしなが
ら、熱膨張の異方性によるマイクロクラック含有するの
で機械的強度がイ１（く、かつ９００〜１３００℃の温
度域ではアルミナとルチルとに分解する不安定な結晶で
ある。このような致扁的な欠点をチタン酸アルミニウム
焼結体は有するので、繰り返し実用化が試みられながら
、今日まで未だあ捷り広く使用されるに至っていない。
かも１８６０℃以上の高融点を有しているほとんど唯一
の材料であることが古くから知られている。しかしなが
ら、熱膨張の異方性によるマイクロクラック含有するの
で機械的強度がイ１（く、かつ９００〜１３００℃の温
度域ではアルミナとルチルとに分解する不安定な結晶で
ある。このような致扁的な欠点をチタン酸アルミニウム
焼結体は有するので、繰り返し実用化が試みられながら
、今日まで未だあ捷り広く使用されるに至っていない。
このようなチタン酸アルミ；ラムの機械的強度を向上さ
せるために、従来Ｆｅ２Ｏ，，５ｉ０２、ＭｇＯ、Ｚｒ
Ｏ２、コーディエライト、ムライト、粘土等を添加する
ことが試みられたが、その効果は充分でなく、熱分解を
抑制することができなかった。
せるために、従来Ｆｅ２Ｏ，，５ｉ０２、ＭｇＯ、Ｚｒ
Ｏ２、コーディエライト、ムライト、粘土等を添加する
ことが試みられたが、その効果は充分でなく、熱分解を
抑制することができなかった。
この発明は、上記のような従来の欠点を除去し、チタン
酸アルミニウムの有する優れた低熱膨張性ｆ：損うこと
なく、しかも、その機械的強度が向上され、かつ熱分解
に安定であるような焼結体及びその製造方法を提供する
ことを目的とする。しかして、この発明のチタン酸アル
ミ；ラム焼結体は、Ｆｅ２Ｏ３，５ｉｎ２、ＭｇＯ％ｚ
ｒｏ２゜コーディエライト、ムライト及び粘土からなる
群から選ばれた少くとも１種の安定剤を１〜１０重量係
含有するチタン酸アルミニウ４もしくはチタン酸アルミ
ニウムになるように調合したチタン酸アルミニウム調合
物に対して、外電ｉ％ＴＬＩ。Ｏを０５〜］０係及び５
ｉ０２を４．５〜３０％の割合で含有することを特徴と
する。
酸アルミニウムの有する優れた低熱膨張性ｆ：損うこと
なく、しかも、その機械的強度が向上され、かつ熱分解
に安定であるような焼結体及びその製造方法を提供する
ことを目的とする。しかして、この発明のチタン酸アル
ミ；ラム焼結体は、Ｆｅ２Ｏ３，５ｉｎ２、ＭｇＯ％ｚ
ｒｏ２゜コーディエライト、ムライト及び粘土からなる
群から選ばれた少くとも１種の安定剤を１〜１０重量係
含有するチタン酸アルミニウ４もしくはチタン酸アルミ
ニウムになるように調合したチタン酸アルミニウム調合
物に対して、外電ｉ％ＴＬＩ。Ｏを０５〜］０係及び５
ｉ０２を４．５〜３０％の割合で含有することを特徴と
する。
このようなチタン酸アルミニウム焼結体を辺造するには
、上記の安定剤を含有するチタン酸アルミニウムもしく
はチタン酸アルミニウム調合物またはこれらの成形体に
、Ｌｉ２ＯおよびＩＱ２ｆｉ７上記の害１１合で含有さ
せるか、またけＬ１２０および５ｉｎ２を上記の割合で
含有する水溶液を含浸させ、ついて１０００℃〜１７０
０℃の温度で焼成することによりおこなう。
、上記の安定剤を含有するチタン酸アルミニウムもしく
はチタン酸アルミニウム調合物またはこれらの成形体に
、Ｌｉ２ＯおよびＩＱ２ｆｉ７上記の害１１合で含有さ
せるか、またけＬ１２０および５ｉｎ２を上記の割合で
含有する水溶液を含浸させ、ついて１０００℃〜１７０
０℃の温度で焼成することによりおこなう。
本発明者は、種々考究の結果、チタン酸アルミニウムの
内部または表面に低熱膨張性化合物を生成させてチタン
酸アルミニウムを緻密化させることにより、低熱膨張性
を損うことなしに機械的強度を大巾に向上させること釦
成功した。
内部または表面に低熱膨張性化合物を生成させてチタン
酸アルミニウムを緻密化させることにより、低熱膨張性
を損うことなしに機械的強度を大巾に向上させること釦
成功した。
チタン酸アルミニウム焼結体は、その表面の方が内部よ
シ熱分解し易いことが知られている。
シ熱分解し易いことが知られている。
そこでこの馳結体の表面を無機成分で被覆することで、
または分解の少ない内部においてはチタン酸アルミニウ
ムと固溶体を形成する無機成分を添加することでチタン
酸アルミニウムの熱分解を防止し得ることが判明した。
または分解の少ない内部においてはチタン酸アルミニウ
ムと固溶体を形成する無機成分を添加することでチタン
酸アルミニウムの熱分解を防止し得ることが判明した。
チタン酸アルミニウムの内部に添加、または表面に含浸
する無機成分としてけＬｉ２Ｏ及びＳ ｉｏ２であって
、これによシリチア、シリカおよびアルミナより構成婆
れる低熱膨張性化合物が生成する。なおＬ１２０および
ＳｉＯ□け水溶液として添加または含浸させるのが好ま
しい。上記のリチア、シリカ及びアルミナよフ構成され
る低熱膨張性化合物は、典型的には一般式 ％式％ で表わされる化合物である。式中のｘ、Ｙ及び２は必ず
しも整数である必要はなく、１だチタン酸アルミニウム
中に本式に該当する三元化合物の２秒以上が存在してい
てもよい。
する無機成分としてけＬｉ２Ｏ及びＳ ｉｏ２であって
、これによシリチア、シリカおよびアルミナより構成婆
れる低熱膨張性化合物が生成する。なおＬ１２０および
ＳｉＯ□け水溶液として添加または含浸させるのが好ま
しい。上記のリチア、シリカ及びアルミナよフ構成され
る低熱膨張性化合物は、典型的には一般式 ％式％ で表わされる化合物である。式中のｘ、Ｙ及び２は必ず
しも整数である必要はなく、１だチタン酸アルミニウム
中に本式に該当する三元化合物の２秒以上が存在してい
てもよい。
この発明においてチタン酸アルミニウムにＬｉ２Ｏおよ
びＳ＋０２の無機成分を添加または含浸濾せる際に、従
来用いられているＦｅ２Ｏ３、８１０２、ＭｇＯ１Ｚｒ
０２、コーディエライト、ムライト及び粘土から選ばれ
た少くとも１種を安定剤としてチタン酸アルミニウムに
含有させることが必要である。含有させる安定剤の割合
は、チタン酸アルミニウムおよび安定剤の合計１量に対
して１〜１０重量係の範囲である。また、Ｌ１０２及び
５ＩＯ２の含有割合は、チタン酸アルミニウムもしくは
チタン酸アルミニウム調合物に対して、外電量係でＬ１
２０が０．５〜１０俤及び５ｉｎ２が４．５〜３０俤で
ある。なお、安定剤、Ｌ１２０および５１０２の含有割
合が上記に示した範囲以外の場合にけ、伺わ、もこの発
明の目的とする機械的強度が篩くかつ安定なチタン酸ア
ルミニウム焼結体とすることができない。
びＳ＋０２の無機成分を添加または含浸濾せる際に、従
来用いられているＦｅ２Ｏ３、８１０２、ＭｇＯ１Ｚｒ
０２、コーディエライト、ムライト及び粘土から選ばれ
た少くとも１種を安定剤としてチタン酸アルミニウムに
含有させることが必要である。含有させる安定剤の割合
は、チタン酸アルミニウムおよび安定剤の合計１量に対
して１〜１０重量係の範囲である。また、Ｌ１０２及び
５ＩＯ２の含有割合は、チタン酸アルミニウムもしくは
チタン酸アルミニウム調合物に対して、外電量係でＬ１
２０が０．５〜１０俤及び５ｉｎ２が４．５〜３０俤で
ある。なお、安定剤、Ｌ１２０および５１０２の含有割
合が上記に示した範囲以外の場合にけ、伺わ、もこの発
明の目的とする機械的強度が篩くかつ安定なチタン酸ア
ルミニウム焼結体とすることができない。
この発明においてチタン酸アルミニウムの成形体の形状
と［７てｋよ、何ら限定を受けるものではなく、例えば
三角形、四角形、六角形、円形ニカム描造体、三次元的
な立体形状をイ１する複雑製品、肉厚１μ）品、各１１
ブロツクなどいかなる才を造及び形状をイｊする製品罠
も適用することができる。それとともに成形体の状態仮
二も＋４例限定はなく、未焼成の成形体、仮焼体及び焼
結体の何れもがすべて可能である。
と［７てｋよ、何ら限定を受けるものではなく、例えば
三角形、四角形、六角形、円形ニカム描造体、三次元的
な立体形状をイ１する複雑製品、肉厚１μ）品、各１１
ブロツクなどいかなる才を造及び形状をイｊする製品罠
も適用することができる。それとともに成形体の状態仮
二も＋４例限定はなく、未焼成の成形体、仮焼体及び焼
結体の何れもがすべて可能である。
この発明のチタン酸アルミニウム焼結体を製造する際の
焼成温度は１０００℃〜１７００℃の範囲である。焼成
温度が１０００℃未満の場合には、リチア、シリカ及び
アルミナより構成される低熱膨張性化合物の生成が行わ
ｔＬず、十分な効果が得られない。また焼成温度か１７
００℃を越′１′場合ＶＣは、焼成物が溶損する。
焼成温度は１０００℃〜１７００℃の範囲である。焼成
温度が１０００℃未満の場合には、リチア、シリカ及び
アルミナより構成される低熱膨張性化合物の生成が行わ
ｔＬず、十分な効果が得られない。また焼成温度か１７
００℃を越′１′場合ＶＣは、焼成物が溶損する。
以下にこの発明の実施例ケ示す。なお、以下の実施例お
よび比較例において実施した３点曲げ強度試験、熱分解
試験、熱膨張係数試験及び急熱急冷試験は、下記の方法
によりおこなった。
よび比較例において実施した３点曲げ強度試験、熱分解
試験、熱膨張係数試験及び急熱急冷試験は、下記の方法
によりおこなった。
（１）３点曲げ強度試験
支点間か誰３０間、荷重引力速度０．５ ｒａｍ ／埜
の榮件で３点曲げ強度を測定した。
の榮件で３点曲げ強度を測定した。
（２）熱分Ｍ試験
１Ｘ）気炉中にて１１００℃で５０時間加熱し、粉末Ｘ
線「１１折法により得られたチタン酸アルミニウムの（
ｏ ４３ ）、ルチルの（１１，０）およびコ３ンダム
の（１０４）の回折ピークのｉｈＪ積比力・ら検量線ｆ
ｒ：使って分解率としてめた。
線「１１折法により得られたチタン酸アルミニウムの（
ｏ ４３ ）、ルチルの（１１，０）およびコ３ンダム
の（１０４）の回折ピークのｉｈＪ積比力・ら検量線ｆ
ｒ：使って分解率としてめた。
（３）熱膨張係数試験
５００〜８００℃間の熱膨張係数をめた。
（４）急熱急冷試験
試別を電信炉中で所定の温度に加熱−し、ただちに電気
炉より取り出し室温下におき、この際の亀裂発生温度差
をめた。
炉より取り出し室温下におき、この際の亀裂発生温度差
をめた。
実施例１
アルミナ（Ａｔ２０５） ５４．４定１１憾、チタニア
（Ｔｌ０２） ４２．６重ｉ％及び酸化鉄（Ｆｅ２０．
）３重ｉ％の化学組成になるように配合した配合物１０
０重景重量、外電量係でＴＪ１２０を５係、５ｉ０２を
１５係及びバインダーとしての５壬ヂリビニルアルコー
ル（ＰＶＡ ）水溶液］０受を添加し、よく混合した。
（Ｔｌ０２） ４２．６重ｉ％及び酸化鉄（Ｆｅ２０．
）３重ｉ％の化学組成になるように配合した配合物１０
０重景重量、外電量係でＴＪ１２０を５係、５ｉ０２を
１５係及びバインダーとしての５壬ヂリビニルアルコー
ル（ＰＶＡ ）水溶液］０受を添加し、よく混合した。
（ｌられた渭１合物を、５００ｋｊ’ ／ ｃｎ１２
で加圧して５０＋ｎｍＸ １０ｍＸ５ｍｍ（７）成形体
を得、この成形体を１６００℃で２時間焼成してこの発
明のチタン酸アルミ；ラム焼、起体を得た。
で加圧して５０＋ｎｍＸ １０ｍＸ５ｍｍ（７）成形体
を得、この成形体を１６００℃で２時間焼成してこの発
明のチタン酸アルミ；ラム焼、起体を得た。
このように（〜で得らねた焼結体を粉末ｘｇ回折法で分
析したところ、チタン酸アルミニウムとβ−スポデュー
メンとが同定された。
析したところ、チタン酸アルミニウムとβ−スポデュー
メンとが同定された。
この岐起体妃ついて、上記に示した４独の試験をおこな
い、その結果を後記の表に示した。
い、その結果を後記の表に示した。
実施例２
アルミナ（Ａｔ２０３） ５４．４重量％、チタニア（
Ｔ１０２）４２６ｆｆｉｆｒ％及びシリカ（Ｓｌ、０２
） ３沖１・係の化学組成になるように自己合した配合
物１００重量部に、バインダーとしての５４ ＰＶＡ水
溶液を何重１壬で１０係添力［１［、よく混合した。
Ｔ１０２）４２６ｆｆｉｆｒ％及びシリカ（Ｓｌ、０２
） ３沖１・係の化学組成になるように自己合した配合
物１００重量部に、バインダーとしての５４ ＰＶＡ水
溶液を何重１壬で１０係添力［１［、よく混合した。
ついで実施例１と同様にして加圧成形して成形体を得、
この成形体を１６００℃で２時間焼成した。その後Ｌｉ
２Ｏと８１０２とをｌ：２のモル此の割合で金子する水
溶液を上記の成形体［２回含浸させてから乾燥し、外電
量係で２０％（Ｉ、１２０４係、５ｉ０２１６係）とな
るように含浸婆せ、さらに１５００℃で２時間知”成し
てこの発明のチタン酸アルミニウム焼結体を得た。この
ようにして得られた焼結体全粉末Ｘ線回折法で分析した
ところ、チタン酸アルミニウムとβ−スボデコーメンと
が同定された。
この成形体を１６００℃で２時間焼成した。その後Ｌｉ
２Ｏと８１０２とをｌ：２のモル此の割合で金子する水
溶液を上記の成形体［２回含浸させてから乾燥し、外電
量係で２０％（Ｉ、１２０４係、５ｉ０２１６係）とな
るように含浸婆せ、さらに１５００℃で２時間知”成し
てこの発明のチタン酸アルミニウム焼結体を得た。この
ようにして得られた焼結体全粉末Ｘ線回折法で分析した
ところ、チタン酸アルミニウムとβ−スボデコーメンと
が同定された。
このｐ“、：、起体につき実施例１と同様に４種の試験
音おこない、その結果を後記の表に示した。
音おこない、その結果を後記の表に示した。
比較例１
アルミナ（Ａｔ２ｏ５） ５６． ｉ Ｚ： ｔａ％お
よびチタ＝７（Ｔｌ０２）４３．９重量％の化学組成に
なるように配合した配合物１００ｆｆｉ！部に、バイン
ダーとじての５ ％ ＰＶＡ水溶液を１０重量部添加し
、よく混合した。ついで得られた混合物を実施例１と同
様にして加圧成形して成形体を得、この成形体を１６０
０℃で２時間焼成して焼結体金得た。
よびチタ＝７（Ｔｌ０２）４３．９重量％の化学組成に
なるように配合した配合物１００ｆｆｉ！部に、バイン
ダーとじての５ ％ ＰＶＡ水溶液を１０重量部添加し
、よく混合した。ついで得られた混合物を実施例１と同
様にして加圧成形して成形体を得、この成形体を１６０
０℃で２時間焼成して焼結体金得た。
この焼結体につき、実施例１と同様に４釉の試験をおこ
ない、その結果を後記の表に示した。
ない、その結果を後記の表に示した。
比較例２
Ｌ１２０および５１０２を含有した水溶液を含浸しなか
った以外は、実施例２と同様にしてチタン酸アルミニウ
ム焼結体を得た。
った以外は、実施例２と同様にしてチタン酸アルミニウ
ム焼結体を得た。
この焼結体につき、実施例１と同ａＫ ４ ＫＢ’ｊの
試験をおこないその結果を下記の表に示した。
試験をおこないその結果を下記の表に示した。
表
上表に示した試験結果から明らかのように実施例に示す
この発明の焼結体は、比較例に示す゛焼結体に比較して
２〜３倍の強度を有し、かつ熱による分解も完全に抑制
されたものとなっている。甘だこの発明の焼結体は、熱
膨張係数が１（ＩＸＩＯ−’ （］／℃）ＡＪ下と低熱
膨張のものであり、その結果急熱急冷試験による亀裂発
生温度差が大きく、優れた熱＠撃性を示した。
この発明の焼結体は、比較例に示す゛焼結体に比較して
２〜３倍の強度を有し、かつ熱による分解も完全に抑制
されたものとなっている。甘だこの発明の焼結体は、熱
膨張係数が１（ＩＸＩＯ−’ （］／℃）ＡＪ下と低熱
膨張のものであり、その結果急熱急冷試験による亀裂発
生温度差が大きく、優れた熱＠撃性を示した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１１Ｐｅ２０．．５ｈｏ２、ＭｇＯ−Ｚ ｒ Ｏ２、
コーディエライト、ムライト及び粘土からなる群から選
ばり、た少くとも１種の安定剤を１〜１０重量係含有す
るチタン酸アルミニウムもしくはチタン酸アルミニウム
になるように調合したチタン酸アルミニウム調合物に対
して、外重量係で１．１２０を０５〜１０係及び５１０
２を４５〜３０係の割合で含有することを特徴とする高
強度、安定のチタン酸アルミニウム焼結体。 （２）Ｆｅ２０３．８１０２、ＭｇＯ，ＺｒＯ２、コー
ディ有するチタン酸アルミニウムもしくはチタン酸アル
ミニウムになるように調合したチタン酸アルミニウム調
合物に対して、外重量係でＬ１２０を０．５〜１０％及
び５１０２を４５〜３０剣の割合で含有するパンチを調
製し、この調製物音、成形もしくけ成形することなし［
］０００℃〜１７００℃の温度で焼成することを特徴と
する高強度、安定のチタン酸アルミニウム焼結体の製造
方法。 （３） Ｆ ｅ ２０３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ％ＺｒＯ２
、コーディエライト、ムライト及び粘土からなる群から
選ばれた少くとも１かの安定剤を１〜１０重ｉ−係含有
するチタン酸アルミニウムもしくはチタン酸アルミニウ
ムになるように調合したチタン酸アルミニウム調合物を
成形し、この成形体に対してＡ１１でＬｌ、、Ｏが０５
〜１０％及び５ｌＯ２が４５〜３０％となるようにＬ１
２０および５１０２を含有する水溶液を該成形体に含浸
し、ついで１０００℃〜１７００℃の温度で焼成するこ
とを特徴とする高強度、安定のチタン酸アルミニウム焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58155773A JPS6046970A (ja) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | 高強度、安定のチタン酸アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58155773A JPS6046970A (ja) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | 高強度、安定のチタン酸アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6046970A true JPS6046970A (ja) | 1985-03-14 |
| JPH0152352B2 JPH0152352B2 (ja) | 1989-11-08 |
Family
ID=15613091
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58155773A Granted JPS6046970A (ja) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | 高強度、安定のチタン酸アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6046970A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4758542A (en) * | 1987-02-13 | 1988-07-19 | W. R. Grace & Co. | Low thermal expansion ZrTiO4 --Al2 TiO5 --ZrO2 compositions |
| US5008222A (en) * | 1988-03-31 | 1991-04-16 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Aluminum titanate ceramic sintered body |
| JP2007076984A (ja) * | 2005-09-16 | 2007-03-29 | Ngk Insulators Ltd | 多孔質体の製造方法 |
-
1983
- 1983-08-26 JP JP58155773A patent/JPS6046970A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4758542A (en) * | 1987-02-13 | 1988-07-19 | W. R. Grace & Co. | Low thermal expansion ZrTiO4 --Al2 TiO5 --ZrO2 compositions |
| US5008222A (en) * | 1988-03-31 | 1991-04-16 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Aluminum titanate ceramic sintered body |
| JP2007076984A (ja) * | 2005-09-16 | 2007-03-29 | Ngk Insulators Ltd | 多孔質体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0152352B2 (ja) | 1989-11-08 |
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