JPS6042737A - Preparation of electrochromic element - Google Patents

Preparation of electrochromic element

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JPS6042737A
JPS6042737A JP58150568A JP15056883A JPS6042737A JP S6042737 A JPS6042737 A JP S6042737A JP 58150568 A JP58150568 A JP 58150568A JP 15056883 A JP15056883 A JP 15056883A JP S6042737 A JPS6042737 A JP S6042737A
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JP
Japan
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layer
electrochromic
electrode
function
glow discharge
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JP58150568A
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Japanese (ja)
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Kazuya Ishiwatari
和也 石渡
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Canon Inc
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Publication date
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Abstract

PURPOSE:To improve appearance of a pattern by laminating an electrochromic (EC) layer on the first electrode, and bringing an O2 atm. excited by glow discharge into contact with the parts of said EC layer not to be used as the EC layer to erase the EC function. CONSTITUTION:An EC layer 3 is laminated on the first electrode 2 formed on a base plate 1, and then, an atm. of O2 excited by glow discharge, such as ion plating, is brought into contact with the parts of the EC layer 3 not to be used as it to erase the EC function and form a pattern. An insulating layer 4 is formed on the layer 3, e.g., by vacuum evaporation, and further, the second electrode layer 5 is formed on this layer 4. Since the EC layer itself is divided into the parts having the EC function and the parts having no EC function by this treatment, the layer 3 has no or very little level difference. As a result, the obtained EC element has no relieved pattern and good appearance.

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、７Ｆ気化学的発消色現象、即ち、エレクＩ・
ロクロミンク現象を応用した素子を製造する方法に関す
るもので、特にこのようなエレクトロクロミンク素子に
おけるエレクトロクロミック層のパターニングに関する
ものである−。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention is directed to the 7F vapor chemical coloring and fading phenomenon, that is, the Elek I.
The present invention relates to a method of manufacturing an element applying the Rochromink phenomenon, and particularly relates to patterning of an electrochromic layer in such an electrochromic element.

エレクトロクロミック現象を利用した全固体型エレクト
ロクロミック素子の２つの従来例を第１図および第２図
に示す。Two conventional examples of all-solid-state electrochromic devices that utilize electrochromic phenomena are shown in FIGS. 1 and 2.

第１図に示すエレクトロクロミンク素子は、透明なノ１
（板１の上に、透明導電体膜よりなる第１電極２、陰極
側発色層であるエレクトロクロミック層３、絶縁層４、
導電体膜より成る第２電極５を順次ｆＩＩｉ層してなる
ものである。また、第２図に示すエレクトロクロミック
素子は、第１図に示す構造における絶縁層４と第２′電
極５との間に、さらに、陽極側発色層である第２のエレ
クトロクロミック層６を積層したものである。The electrochromic element shown in Fig. 1 consists of a transparent
(On the plate 1, a first electrode 2 made of a transparent conductor film, an electrochromic layer 3 which is a coloring layer on the cathode side, an insulating layer 4,
The second electrode 5 made of a conductive film is made up of successive fIIi layers. Furthermore, the electrochromic element shown in FIG. 2 further has a second electrochromic layer 6, which is a coloring layer on the anode side, laminated between the insulating layer 4 and the second' electrode 5 in the structure shown in FIG. This is what I did.

Ｌ記の構造において、基板１は一般的にガラス板によっ
て形成ごれるが、これはガラス板に限らず、プラスチッ
ク板またはアクリル板等の如く無色透明な板であればよ
く、また、その位置に関しても、第１電極２の下ではな
く第２電極５の上に設けてもよいし、目的に応して（例
えば、保護カバーにするなどの目的で）両側に設けても
よい。電極２および５に関しても、どちらか−力の電極
が透明であればよいし、両側が透明であれば透過型の素
子ができる。In the structure shown in L, the substrate 1 is generally formed of a glass plate, but it is not limited to a glass plate, and may be any colorless and transparent plate such as a plastic plate or an acrylic plate. They may also be provided on the second electrode 5 instead of under the first electrode 2, or may be provided on both sides depending on the purpose (for example, to serve as a protective cover). As for the electrodes 2 and 5, it is sufficient if either one of the electrodes is transparent, and if both sides are transparent, a transmissive type element can be obtained.

上記の全固体型エレクトロクロミック素子に一般的に用
いられている膜の材料の代表例を列挙する。第１電極２
を構成する透明導電膜としては、ＩＴＯ膜（酸化インジ
ウムＩｎ２Ｏ３中に酸化錫５ｎ０２をドープしたもの）
やネサ膜等が用いられる。Representative examples of film materials commonly used in the above-mentioned all-solid-state electrochromic devices are listed below. First electrode 2
The transparent conductive film constituting the is an ITO film (indium oxide In2O3 doped with tin oxide 5n02).
or Nesa membrane, etc. are used.

陰極側発色層であるエレクトロクロミンク層３は、二酸
化タングステン（ＷＯ２）、五酸化タングステン（ＷＣ
ｈ）、五酸化モリブテン（Ｍｏ０２　）、三酸化モリブ
テン（Ｍｏｏう）、五酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ５）等を
用いて形成する。The electrochromic layer 3, which is a coloring layer on the cathode side, is made of tungsten dioxide (WO2), tungsten pentoxide (WC
h), molybdenum pentoxide (Mo02), molybdenum trioxide (Moo), vanadium pentoxide (V2O5), etc.

絶縁層４には、二酸化ジルコン（Ｚｒ０２　）　、　酸
化ケイ素（Ｓｉｎ）　、二酸化ケイ素（Ｓ１０２）、五
酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ，）等に代表される酸化物、あ
るいはフッ化リチウム（ＬｉＦ）　、フン化マグネシウ
ム（ＭｇＦ２）等に代表されるフッ化物が用いられるが
、この絶縁層は誘電体のみでなく、固体電解質等のよう
なものでよけ。The insulating layer 4 is made of oxides such as zirconium dioxide (Zr02), silicon oxide (Sin), silicon dioxide (S102), tantalum pentoxide (Ta2O,), lithium fluoride (LiF), or magnesium fluoride. (MgF2) or the like is used, but this insulating layer can be made of not only a dielectric but also a solid electrolyte or the like.

第２電極５には、例えばＡｕの半透明導電膜が使用され
る。また、第２図に示すものにおいて、陽極側発色層で
ある第２エレクトロクロミンク層６は、三酸化クロム（
Ｃｒ２０３）　、水酸化イリジウム　（Ｉｔ（０）１ｈ
　）　、水酸化ニッケル（Ｎｉ（ＯＨ）２）等を用いて
形成する。For the second electrode 5, a semitransparent conductive film made of, for example, Au is used. In addition, in the one shown in FIG.
Cr203), iridium hydroxide (It(0)1h
), nickel hydroxide (Ni(OH)2), etc.

この様な構造をもつ全固体型エレクトロクロミ、り素子
は、第１電極２と第２電極５の間に電圧を印加すること
により電気化学的反応が起き着色、消色をする。この着
色機構は、例えば、第１のエレクトロクロミック層３へ
のカチオンと電子のダブルインジェクションによるブロ
ンズ形成にあると一般的に言われている。例えば、その
エレクトロクロミ・ンク物質にｗ０３を用いる場合には
、次の（１）式で表わネれる酸化還元反応が起き着色す
る。In an all-solid-state electrochromic element having such a structure, when a voltage is applied between the first electrode 2 and the second electrode 5, an electrochemical reaction occurs to cause coloring and decoloring. This coloring mechanism is generally said to be based on formation of bronze by double injection of cations and electrons into the first electrochromic layer 3, for example. For example, when w03 is used as the electrochromic material, an oxidation-reduction reaction expressed by the following formula (1) occurs, resulting in coloration.

し１０３　＋　ｘＨ＋＋　ｘｅ−：　ＨｚＷ０３（１）
（１）式に従って、タングステンブロンズ）１．ＷＯか
形成され着色するが、ここで、印加電圧を逆転すれば消
色状態となる。103 + xH++ xe-: HzW03(1)
According to formula (1), tungsten bronze)1. A WO layer is formed and colored, but if the applied voltage is reversed, the color disappears.

（１）式のこの様な反応は、全固体型エレクトロクロミ
ンク素子においては、素子内部の絶縁層によって、プロ
トン「が供給され着色するとされている。In an all-solid-state electrochromic device, such a reaction expressed by formula (1) is said to be caused by the supply of protons by an insulating layer inside the device, resulting in coloration.

１−記のようなエレクトロクロミック素子におけるエレ
クトロクロミンク層のパターニングをするにｔ±、従来
、マスクハ着やレシスＩ・エンチングによるパターニン
グがなされてきた。しかし、このような従来のパターニ
ングでは、下地とエレクトロクロミンク層が形成された
部分とに段差か生じ、全固体型エレクトロクロミンク素
子のタイプであると、段差の部分が見えてしまったり、
液体電解賀型エレクトロクロミック素子のタイプである
と、エレク）・ロクロミツク層のない部分に、新らたに
、絶縁膜を付けるなとの下イ１？が必要となる。To pattern the electrochromic layer in an electrochromic device as described in 1-1, patterning has conventionally been carried out by mask deposition or resist I/etching. However, with such conventional patterning, a step is created between the base and the area where the electrochromink layer is formed, and in the case of an all-solid-state electrochromink device, the step may become visible.
If it is a liquid electrolyte type electrochromic device, do you have to add an insulating film to the area where there is no electrochromic layer? Is required.

本発明の目的は、」二記のような従来のツクターニング
における欠点を排除したエレクトロクロミンク素子の製
造方法を提供することである。It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing an electrochromic device that eliminates the drawbacks of conventional turning.

本発明によるエレクトロクロミンク素子の製造ブ）法は
、導電体膜より成る第１電極と、エレクトロクロミック
層と、絶縁層と、導電体膜より成る第２電極を含むエレ
クトロクロミ・ンク素子を製造するにあたって、第１電
極」二にエレクトロクロミンク層を積層したのちに、こ
の層をノ゛＜ターニングする際、エレクトロクロミ・ン
ク層として使用しない部分に、クロー放電によって励起
させた酸素雰囲気をあてることにより、この部分にエレ
クトロクロミ・ンク機能を失なわせしめ、パターニング
することを特徴とするものである。B) Method for manufacturing an electrochromic device according to the present invention manufactures an electrochromic device including a first electrode made of a conductive film, an electrochromic layer, an insulating layer, and a second electrode made of a conductive film. In this process, an electrochromic layer is laminated on the first electrode, and when this layer is turned, an oxygen atmosphere excited by a claw discharge is applied to the part that is not used as the electrochromic layer. This feature is characterized in that the electrochromic ink function is lost in this part and patterning is performed.

本発明の方法によれば、エレクトロクロミック層自体が
、エレクトロクロミック現象を起こす所と、起こさない
所に別れる為に、段差のない、あるいはあっても、ごく
わずかしかない層となる為、見えの点等が改善されるの
である。According to the method of the present invention, the electrochromic layer itself is divided into areas where an electrochromic phenomenon occurs and areas where it does not occur, resulting in a layer with no or only a few steps, which makes it difficult to see. points etc. will be improved.

本発明で用いられるエレクトロクロミック材は種々ある
か、好ましくは、酸化タングステンを用い、また、グロ
ー放電も、イオンブレーティング装置内で処理されるの
が好ましい。There are various electrochromic materials used in the present invention, preferably tungsten oxide, and the glow discharge is also preferably processed in an ion-blating device.

このように耐素零囲内でグロー放電を行うと、グロー放
電によって励起された酸素イオンが、例えば１１１０３
膜より成るエレクトロクロミック層に入り一〇３層の結
晶化等の作用によって、こ（７）　Ｍ　分のエレクトロ
クロミック機能を失ワしめて所望のパターニングを達成
する。When glow discharge is performed in a zero resistance environment in this way, oxygen ions excited by the glow discharge, for example, 11103
The electrochromic function of (7) M is lost by the action of crystallization of the 103 layer into the electrochromic layer consisting of a film, thereby achieving the desired patterning.

本発明によるエレクトロクロミック素子を製造するのに
使用されるイオンブレーティング装置の一例を第３図に
示す。図中、１１はイオンブレーティング装置の本体、
１２は電子銃（ＥＢガン）、１３は傘（基板ホルダー）
、１４はＤＣバイアスを印加するＤＣ／＜イアス源、１
５は高岡ｊ皮コイル（ＲＦコイル）、１６は０２ガスを
供８合する０２ガスボンへ、１７はニードルバルブ、１
８は基板（被蒸着体）を示す。An example of an ion blating apparatus used to manufacture an electrochromic device according to the present invention is shown in FIG. In the figure, 11 is the main body of the ion brating device,
12 is an electron gun (EB gun), 13 is an umbrella (board holder)
, 14 is a DC/<ias source that applies a DC bias, 1
5 is the Takaoka J skin coil (RF coil), 16 is to the 02 gas cylinder that supplies 02 gas, 17 is the needle valve, 1
8 indicates a substrate (object to be deposited).

第３図に示す装置によってエレクトロクロミック素子を
製造する工程は次の通りである。The steps for manufacturing an electrochromic device using the apparatus shown in FIG. 3 are as follows.

先ず、基板１の上に適当な引出し電極部およびリード部
を備えた第１電極２を形成し、これを第３図の装置内に
１８で示す如く設置し蒸発材として例えば酸化タングス
テン（Ｗｌｈ　）を用い、電子銃１２を用いた真空蒸着
方法により１ｉ１０３ノ工レクトロクロミツク層を形成
する。このエレクトロクロミック層の膜の形成後、・こ
の基板にマスクをかけ、０２ガスボンベ１６から導入さ
れる酸素零囲気内でグロー放電をさせる。First, a first electrode 2 having a suitable extraction electrode part and a lead part is formed on a substrate 1, and this is installed in the apparatus shown in FIG. A 1i103 electrochromic layer is formed by a vacuum deposition method using an electron gun 12. After forming the electrochromic layer, the substrate is masked and glow discharge is caused in an oxygen atmosphere introduced from the 02 gas cylinder 16.

このグロー放電によって所望のパターニング作用が達成
される。This glow discharge achieves the desired patterning effect.

次にこの膜の上に１．−真空！へ着方法により絶縁層４
を形成し、次に該絶縁層４の上に第２電極５の１１りを
形成しく第１図に示すエレクＩ・ロクロミック素子の場
合）、或いは該絶縁層４の」−に、陽極側発色層である
ニレクロドロクロミック層６を真空法着法で形成した上
、第２電極５の１１９を形成する（第２図に示すエレク
トロクロミンク素子の場合）。Next, place 1 on top of this membrane. -Vacuum! Insulating layer 4 depending on the attachment method.
, and then form the second electrode 5 on the insulating layer 4 (in the case of the electro-rochromic element shown in FIG. After forming the Nirechromic layer 6 by a vacuum deposition method, the second electrode 5 119 is formed (in the case of the electrochromic element shown in FIG. 2).

次に本発明によるエレクトロクロミンク素子を製造する
方法の実施例について説明する。Next, an example of a method for manufacturing an electrochromic device according to the present invention will be described.

実施例１ 厚みＱ、８ｍｍのガラス（ｅａｒｎｉｎｇ　７０５９）
の板よりなるノ１（板１−Ｊ−に、適当な引き出し電極
部及びリート部をイｉ：ＩえたＩＴＯ膜の第１電極２を
形成し、）に発材本１に酸化タングステン（ＷＯ３）を
用い、電子銃１２を用いた真空蒸着方法により、Ｌ記の
第１電極２上に、エレクトロクロミンク層３としてＷ０
３ＩＩりを形成した。この時のノｋｒｒ条件は、真空度
は２．ＯＸ　１０−’　Ｔｏｒｒ、た。Example 1 Glass with thickness Q, 8 mm (earning 7059)
(On the plate 1-J-, a first electrode 2 of an ITO film with an appropriate extraction electrode part and a lead part is formed.) A tungsten oxide (WO3 ), and by a vacuum evaporation method using an electron gun 12, W0 is deposited as an electrochromic layer 3 on the first electrode 2 shown in L.
3II was formed. The krr conditions at this time were that the degree of vacuum was 2. OX 10-' Torr.

１−変成形成後、この基板にマスクをかけ０２カスホン
へ１６より導入される酸素零四気内で、高周波イオンブ
レーティング法によりエレクトロクロミック層３（ＷＯ
３層）に、グロー放電をかけた。このときの条件は、酸
素導入後の真空度、３．ＯＸ　１０　’　Ｔｏｒｒ、グ
ロー放電面間は、３　ｍｉｎであった。1- After metamorphic formation, this substrate is masked and an electrochromic layer 3 (WO
3 layers) was subjected to glow discharge. The conditions at this time were: degree of vacuum after oxygen introduction; 3. OX 10' Torr and glow discharge surface distance were 3 min.

次に、絶縁層４として酸化タンタル （Ｔａ２０ｓ　）の層をつけ、ネらに、これらの膜の上
に、第２電極５としてＡ　ｕ　ｌｌりを付けた。Next, a layer of tantalum oxide (Ta20s) was formed as an insulating layer 4, and then an Au layer was formed as a second electrode 5 on top of these films.

１．５Ｖで駆動したところ、パターニングの跡が見えな
い、見栄えの良いエレクトロクロミック素子ができた。When driven at 1.5 V, an electrochromic device with good appearance and no patterning traces was produced.

実施例２ 厚み０．８ｍｍ　（７）カラス（Ｃｏｒｎｉｎｇ　７０
５９）（７）板よりなる基板１上に、適当な引き出し電
極部及びリード部を備えたｒＴＯ膜の第１電極２を形成
し、ノに全材料に酸化タングステン（ＷＯ３）を用い、
電子銃１２を用いた真空蒸着方法により、」二記のＩｉ
電極２」二に、エレクトロクコミック層３として一０３
膜を形成した。この詩の７９９条件は、真空度は２．０
　Ｘ　１０−”　Ｔｏｒｒ、た。Example 2 Thickness 0.8mm (7) Crow (Corning 70
59) (7) On a substrate 1 made of a plate, a first electrode 2 of an rTO film having an appropriate extraction electrode part and a lead part is formed, using tungsten oxide (WO3) as the entire material,
By a vacuum evaporation method using an electron gun 12, Ii of ``2''
Electrode 2" 2, 103 as Electrokomic layer 3
A film was formed. The 799 condition of this poem is that the degree of vacuum is 2.0.
X 10-” Torr.

」二変成形成後、この基板にマスクをかけ０２ガスポン
ベ１６より導入される酸素零四気内で、高周波イオンブ
レーティング法にょリエレクトロクロミック層３（ｗｏ
３層）に、クロー放電をかけた。このときの条件は、酸
素導入後の真空度、　４．Ｑ　Ｘ　１０””　Ｔｏｒｒ
、クロー放電時間は、５　ｍ１ｒｌであった。After the second metamorphic formation, this substrate is masked and the electrochromic layer 3 (wo
3 layers) was subjected to claw discharge. The conditions at this time are: degree of vacuum after oxygen introduction; 4. Q X 10”” Torr
, the claw discharge time was 5 m1rl.

次に、絶縁層４として酸化タンタル （Ｔａ２Ｏ５）の層をっけ、さらに、これらの膜の、に
に、第２゛門「極５としてＡｕｌりを付けた。Next, a layer of tantalum oxide (Ta2O5) was deposited as the insulating layer 4, and furthermore, an Al layer was deposited on these films as the second electrode 5.

１．５ｖで駆動したどころ、パターニングの跡が見えな
い、見栄えの良いエレクトロクロミンク素子ができた。Even when driven at 1.5V, a good-looking electrochromic element with no visible patterning traces was created.

実施例３ 厚み０．８ｍｍのガラス（Ｃｏｒｎｉｎｇ　７０５９）
（７）板よ酸化タングステン（ＷＯ３）を用い、電子銃
を用いた真゛空蒸着方法により、上記の第１電極２」二
に、第１のエレクトロクロミ・ンク層３としてｗｏ、、
　ＩＩ！Ｊを形成した。この時の蒸着条件は真空度は２
　、　ＯＸ　Ｉ　Ｑ　−５Ｔ　ｏ　ｒ　ｒ、　ＩＩ！Ｊ
厚は、４ｏｏｏ′Ａ、Ａ着速度は１０λ／ＳｅＣであっ
た。Example 3 Glass with a thickness of 0.8 mm (Corning 7059)
(7) Using a plate of tungsten oxide (WO3), the first electrochromic layer 3 is deposited on the first electrode 2 by a vacuum deposition method using an electron gun.
II! formed J. The evaporation conditions at this time are a vacuum degree of 2
, OXIQ-5Torr, II! J
The thickness was 4ooo'A, and the A deposition rate was 10λ/SeC.

Ｌ変成形成後、この基板にマスクをかけ０２ガスポンベ
１６より導入される酸素零囲気内で、高周波イオンブレ
ーテインク法により第１エレクトロクロミック層３　（
ＷＯ３１ｆ！　）に、グロー放電をかけた。このときの
条件は、酸素導入後の真空度、３．５　Ｘ　１０””　
Ｔｏｒｒ、グロー放電時間は、３ｍ１ｎであった。After the L metamorphic formation, this substrate is masked and the first electrochromic layer 3 (
WO31f! ) was subjected to glow discharge. The conditions at this time were: vacuum level after oxygen introduction, 3.5 x 10"
Torr and glow discharge time were 3 m1n.

次に、絶縁層４として酸化タンタル （Ｔａ７０Ｓ　）の層をつけ、これらの膜の」二に、第
２のエレクトロクロミック層６として水酸化コバルトを
マスク蒸着し、さらに、第２電極５としてＡｕ膜を付け
、１．５ｖで駆動したところ、パターニングの跡が見え
ない、見栄えの良いエレクトロクロミック素子ができた
。Next, a layer of tantalum oxide (Ta70S) is applied as the insulating layer 4, and on top of these films, cobalt hydroxide is deposited using a mask as the second electrochromic layer 6, and then an Au film is applied as the second electrode 5. When the electrochromic device was attached and driven at 1.5V, a good-looking electrochromic device with no visible patterning traces was created.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第１図および第２図は、本発明に係る方法によって製造
されるエレクトロクコミック素子の２つの例を示す断面
図、第３図は本発明素子を製造するのに使用されるイオ
ンブレーティング装置を示す概略図である。 １・・・基板　２・・・第１電極 ３・・・エレクトロクコミック層 ４・・・絶縁層　５・・・第２電極 ６・・・エレクトロクロミック層 １１・・・イオンブレーティング装置本体１２・・・電
子銃（ＥＢガン） １３・・・傘（基板ホルダー） １４・・・ＤＣバイアス源 １５・・・高周波コイル（ＲＦコイル）１６・・・０２
ガスホンベ　１７・・・ニードルバルブ１８・・・ノ、
（板（被蒸着体）1 and 2 are cross-sectional views showing two examples of electrocomic devices manufactured by the method according to the present invention, and FIG. 3 is an ion blating device used to manufacture the device according to the present invention. FIG. 1... Substrate 2... First electrode 3... Electrochromic layer 4... Insulating layer 5... Second electrode 6... Electrochromic layer 11... Ion blating device main body 12 ...Electron gun (EB gun) 13...Umbrella (substrate holder) 14...DC bias source 15...High frequency coil (RF coil) 16...02
Gas pipe 17...Needle valve 18...No,
(Plate (deposited object)

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 導電体Ｉｌｌ！より成る第１電極と、エレクトロクロミ
ンク層と、絶縁層と、導電体膜より成る第２電極を含む
エレクトロクロミ・ンク素子を製造するにあたって、第
Ｉ電８１−ににエレクトロクロミック層を積層したのち
に、この層をパターニングする際、エレクトロクロミン
ク層として使用しない部分に、グロー放電によって励起
させた酸素雰囲気をあてることにより、この部分にエレ
クトロクロミンク機能を失なわせしめ、パターニングす
ることを特徴としたエレクトロクロミック素子の製造方
法。Conductor Ill! In manufacturing an electrochromic element including a first electrode consisting of an electrochromic layer, an insulating layer, and a second electrode consisting of a conductive film, an electrochromic layer was laminated on the first electrode 81-. Later, when patterning this layer, the area that is not used as the electrochromic layer is exposed to an oxygen atmosphere excited by glow discharge, causing this area to lose its electrochromic function, and then patterned. A method for manufacturing an electrochromic device.
JP58150568A 1983-08-18 1983-08-18 Preparation of electrochromic element Pending JPS6042737A (en)

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