JPS60248803A - 銀粉末の製造方法 - Google Patents
銀粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS60248803A JPS60248803A JP10435884A JP10435884A JPS60248803A JP S60248803 A JPS60248803 A JP S60248803A JP 10435884 A JP10435884 A JP 10435884A JP 10435884 A JP10435884 A JP 10435884A JP S60248803 A JPS60248803 A JP S60248803A
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- silver powder
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- powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高純度で残留イオン濃度の少ない銀粉末の製
造方法に関するものである。
造方法に関するものである。
近年、ＩＣ−ＵＳＩ等の集積回路用の導電材として銀糸
導電性接着剤が多用されるようになっている。この接着
剤に用いられる銀粉末は、微細で粒度付布巾が小さく、
しかも集積回路に害を与えるイオン化しやすい物質、例
えばハロゲン元素やアルカリ金属等の残留イオン性物質
が５ｏｐｐｍ以下の高純度の品質特性が要求される。
本発明はこの集積回路用の導電性接着剤に使用する銀粉
末の製造方法に関するものである。
導電性接着剤が多用されるようになっている。この接着
剤に用いられる銀粉末は、微細で粒度付布巾が小さく、
しかも集積回路に害を与えるイオン化しやすい物質、例
えばハロゲン元素やアルカリ金属等の残留イオン性物質
が５ｏｐｐｍ以下の高純度の品質特性が要求される。
本発明はこの集積回路用の導電性接着剤に使用する銀粉
末の製造方法に関するものである。
導電性接着剤に用いる銀粉末の一般的製造方法は、化学
還元置換析出法により製造される。この方法は銀塩水溶
液に還元剤を添加し銀粉末を析出させる方法であり、こ
こで用いられる還元剤は主として苛性アルカリである。
還元置換析出法により製造される。この方法は銀塩水溶
液に還元剤を添加し銀粉末を析出させる方法であり、こ
こで用いられる還元剤は主として苛性アルカリである。
こうして得られる銀粉末は、苛性アルカリが残留イオン
として１００ｐｐｍ以」二根扮未に何着しているため、
集積回路に適用するのは好ましくない。又、還元剤とし
て苛性アルカリを使用しない場合、例えばヒドラジンで
還元した場合、析出する銀粉末の粒度分布中が大きくし
かも再現性のないものであった。
として１００ｐｐｍ以」二根扮未に何着しているため、
集積回路に適用するのは好ましくない。又、還元剤とし
て苛性アルカリを使用しない場合、例えばヒドラジンで
還元した場合、析出する銀粉末の粒度分布中が大きくし
かも再現性のないものであった。
本発明者は、前記の従来の技術の欠点を改良し、半導体
に有害となる残留イオン濃度が５０ｐｐｍ以下と少ない
銀粉末、及び粉末特性のバラツキが少ない品質の優れた
銀粉末の製造方法について鋭意研究した結果、本発明を
完成した。
に有害となる残留イオン濃度が５０ｐｐｍ以下と少ない
銀粉末、及び粉末特性のバラツキが少ない品質の優れた
銀粉末の製造方法について鋭意研究した結果、本発明を
完成した。
本発明はアンモニア性硝酸銀水溶液に直接又は水溶性硝
酸塩を添加した後、還元剤を添加することにより銀粉を
析出させることを特徴とする銀粉末の製造方法である。
酸塩を添加した後、還元剤を添加することにより銀粉を
析出させることを特徴とする銀粉末の製造方法である。
本発明に言うアンモニア性硝酸銀水溶液とは、硝酸銀１
００重量部に対して３０％アンモニア水３０重量部以上
（アンモニアとして９重量部以上、以下同じ）を硝酸銀
水溶液に添加したものである。
００重量部に対して３０％アンモニア水３０重量部以上
（アンモニアとして９重量部以上、以下同じ）を硝酸銀
水溶液に添加したものである。
このアンモニア性硝酸銀水溶液を用いることにより従来
問題となっていたヒドラジンで還元した場合でも析出す
る銀粉末の粒度分布Ｉ１１が小さく、しかも再現性の良
いものとなる。さらに、苛性アルカリを使用しない場合
は、析出した銀粉末に有害な残留イオンを含まないので
、後工程の水洗工程等が簡略化される。
問題となっていたヒドラジンで還元した場合でも析出す
る銀粉末の粒度分布Ｉ１１が小さく、しかも再現性の良
いものとなる。さらに、苛性アルカリを使用しない場合
は、析出した銀粉末に有害な残留イオンを含まないので
、後工程の水洗工程等が簡略化される。
本発明では水溶性硝酸塩を添加しなくても、高純度銀粉
末は得られるが、より粒度分布［１１を狭く、また粒度
を調節するために水溶性硝酸塩を添加するほうがよい。
末は得られるが、より粒度分布［１１を狭く、また粒度
を調節するために水溶性硝酸塩を添加するほうがよい。
ここで用いる水溶性硝酸塩は、硝酸銅又は硝酸亜鉛の１
種以上であり、添力ｄ量は、アンモニア性硝酸銀水溶液
中の硝酸銀１００重量部に対し０．５重量部〜１０重量
部の範囲とするのが好ましい。その理由は、０．５重量
部以下では上記のような効果が少なく、１０重量部以上
では、粒径調整の効果が飽和の状態になり、これ以上多
く添加しても効果の増大が得られないばかりでなく、逆
に残留不純物が増大し、高純度の銀粉末が得られなくな
るためである。
種以上であり、添力ｄ量は、アンモニア性硝酸銀水溶液
中の硝酸銀１００重量部に対し０．５重量部〜１０重量
部の範囲とするのが好ましい。その理由は、０．５重量
部以下では上記のような効果が少なく、１０重量部以上
では、粒径調整の効果が飽和の状態になり、これ以上多
く添加しても効果の増大が得られないばかりでなく、逆
に残留不純物が増大し、高純度の銀粉末が得られなくな
るためである。
本発明に用いる還元剤はホルマリン等のアルデヒドやヒ
ドラジンが使用できるが、ヒドラジンを用いる方が還元
効率の点で好ましい。
ドラジンが使用できるが、ヒドラジンを用いる方が還元
効率の点で好ましい。
以下本発明の実施例について述べる。
実施例１゜
硝酸銀水溶液（’ＡｇＮＯ３１００ｇ／ＨｚＯ３００ｍ
ｌ）に３０％アンモニア水溶液３０ｇを添加し、アンモ
ニア性硝酸銀水溶液とする。次ぎに抱水ヒドラジンを添
加し、白色の沈澱物を生成させる。この時アンモニア性
硝酸銀水溶液の根分が全て沈澱として生成芝るまで抱水
ヒドラジンを添加する。得られた沈澱物はデカンテーシ
ョンにより充分に水洗し、濾過した後低温乾燥を行った
。こうして得られた粉末は、平均粒径１．５μｍ、粒度
分布中が１μｍで、水溶性のアルカリ物質及びハロゲン
物質を合わせた残留イオン濃度（以下単に残留イオン濃
度と言う）が２０ｐｐｍの銀粉末であった。
ｌ）に３０％アンモニア水溶液３０ｇを添加し、アンモ
ニア性硝酸銀水溶液とする。次ぎに抱水ヒドラジンを添
加し、白色の沈澱物を生成させる。この時アンモニア性
硝酸銀水溶液の根分が全て沈澱として生成芝るまで抱水
ヒドラジンを添加する。得られた沈澱物はデカンテーシ
ョンにより充分に水洗し、濾過した後低温乾燥を行った
。こうして得られた粉末は、平均粒径１．５μｍ、粒度
分布中が１μｍで、水溶性のアルカリ物質及びハロゲン
物質を合わせた残留イオン濃度（以下単に残留イオン濃
度と言う）が２０ｐｐｍの銀粉末であった。
以上のようにして得られた銀粉末８０重量部とエポキシ
樹脂接着剤２０重量部を均一混練してペーストとしたも
のを１５０℃−３０分間で硬化させると、比抵抗Ｉ Ｘ
１０−’Ω−ｃｍ、接着力５０ｋｇ／ｃｎｊの特性を
もった導電性接着剤が得られた。
樹脂接着剤２０重量部を均一混練してペーストとしたも
のを１５０℃−３０分間で硬化させると、比抵抗Ｉ Ｘ
１０−’Ω−ｃｍ、接着力５０ｋｇ／ｃｎｊの特性を
もった導電性接着剤が得られた。
実施例２゜
硝酸銀水溶液（ΔｇＮｔｏ３１００ｇ／１Ｉｚ０３００
ｍｌ）に３０％アンモニア水溶液４０ｇを添加し、ア
ンモニア性硝酸銀水溶液とし硝酸銅（Ｃｕ（ＮＯ３）
・６１１ｚＯＯ，５ｇ）を添加した。次ぎに抱水ヒドラ
ジンを添加し、白色の沈澱物を生成させた。こうして得
られた沈澱物を実施例１と同じ方法で濾過水洗を行った
。こうして得られた粉末は、平均粒径１．Ｏｐｍ、粒度
分布中１．５μｍで、残留イオン濃度が３０ ｐ ｐ
ｍ ′０）銀粉末であった。どの銀粉末をペースト化し
たものは実施例１と同等の特性をもっていた。
ｍｌ）に３０％アンモニア水溶液４０ｇを添加し、ア
ンモニア性硝酸銀水溶液とし硝酸銅（Ｃｕ（ＮＯ３）
・６１１ｚＯＯ，５ｇ）を添加した。次ぎに抱水ヒドラ
ジンを添加し、白色の沈澱物を生成させた。こうして得
られた沈澱物を実施例１と同じ方法で濾過水洗を行った
。こうして得られた粉末は、平均粒径１．Ｏｐｍ、粒度
分布中１．５μｍで、残留イオン濃度が３０ ｐ ｐ
ｍ ′０）銀粉末であった。どの銀粉末をペースト化し
たものは実施例１と同等の特性をもっていた。
実施例３゜
硝酸銀水溶液（八ｇＮｏ３１００ｇ／Ｈｚ０３００ ｍ
ｌ）に３０％アンモニア水溶液４０ｇを添加し、アンモ
ニア性硝酸銀水溶液とし硝酸亜鉛（Ｚｎ（ＮＯ＋） ｚ
・６１１ｚ０１０ｇ）を添加する。次ぎに抱水ヒドラジ
ンを添加し、灰黄色の沈澱物を生成させた。こうして得
られた沈澱物を実施例１と同じ方法で濾過水洗を行った
。こうして得られた粉末は、平均粒径０．２μｍ、粒度
分布巾が０．２μｍで、残留イオン濃度が５０ｐｐｍの
銀粉末であった。この銀粉末をペースト化したものは実
施例１と同等の特性をもっていた。
ｌ）に３０％アンモニア水溶液４０ｇを添加し、アンモ
ニア性硝酸銀水溶液とし硝酸亜鉛（Ｚｎ（ＮＯ＋） ｚ
・６１１ｚ０１０ｇ）を添加する。次ぎに抱水ヒドラジ
ンを添加し、灰黄色の沈澱物を生成させた。こうして得
られた沈澱物を実施例１と同じ方法で濾過水洗を行った
。こうして得られた粉末は、平均粒径０．２μｍ、粒度
分布巾が０．２μｍで、残留イオン濃度が５０ｐｐｍの
銀粉末であった。この銀粉末をペースト化したものは実
施例１と同等の特性をもっていた。
実施例４゜
硝酸銀水溶液（八ｇＮ（ｈ １００ｇ／ＨｚＯ３００ｍ
ｌ）に３０％アンモニア水溶液４０ｇ添加し、アンモニ
ア性硝酸銀水溶液とし硝酸銅・硝酸亜鉛を各々５ｇ添加
した。
ｌ）に３０％アンモニア水溶液４０ｇ添加し、アンモニ
ア性硝酸銀水溶液とし硝酸銅・硝酸亜鉛を各々５ｇ添加
した。
次ぎに抱水ヒドラジンを添加し、灰色の沈澱物を化成さ
せた。こうして得られた沈澱物を実施例１と同じ方法で
濾過水洗を行った。こうして得られた粉末は平均粒径０
．０８μｍ、粒度分布巾０．０５μｍで、残留イオン濃
度が５０ｐｐｍの銀粉末であった。
せた。こうして得られた沈澱物を実施例１と同じ方法で
濾過水洗を行った。こうして得られた粉末は平均粒径０
．０８μｍ、粒度分布巾０．０５μｍで、残留イオン濃
度が５０ｐｐｍの銀粉末であった。
この銀粉末をペースト化したものの硬化物は、比抵抗５
ｘ ｉｏ−’Ω−ｃｍ、接着力５０ｋｇ／ｃｎ＋の特性
をもっていた。
ｘ ｉｏ−’Ω−ｃｍ、接着力５０ｋｇ／ｃｎ＋の特性
をもっていた。
比較例
硝酸銀水溶液（ｆ１ｇＮ０３１００ｇ／ＩＩｚ０３００
ｍｌ）にポルマリン５０ｍ１を添加し次いで苛性ソー
ダ水溶液（ＮａＯ８１００ｇ／ＩＩＬＯ２００ｍ１ ）
を添加し、白色沈澱物を生成させる。こうして得られた
沈澱物を実施例１と同じ方法で濾過水洗を行った。こう
して得られた粉末は、粒径１．０μｍで、残留イオン濃
度２００ｐｐｍの銀粉末であった。
ｍｌ）にポルマリン５０ｍ１を添加し次いで苛性ソー
ダ水溶液（ＮａＯ８１００ｇ／ＩＩＬＯ２００ｍ１ ）
を添加し、白色沈澱物を生成させる。こうして得られた
沈澱物を実施例１と同じ方法で濾過水洗を行った。こう
して得られた粉末は、粒径１．０μｍで、残留イオン濃
度２００ｐｐｍの銀粉末であった。
本発明により得られた銀粉末は、残留イオンの少ない高
純度銀粉末であるため、半導体に使用される、導電性接
着剤の原料として好適である。
純度銀粉末であるため、半導体に使用される、導電性接
着剤の原料として好適である。
特許出願人
福田金属箔粉工業株式会社
Claims (4)
- （１）アンモニア性硝酸銀水溶液に、直接又は水溶性硝
酸塩を添加した後、還元剤を添加することにより銀粉を
析出させることを特徴とする銀粉末の製造方法。 - （２）水溶性硝酸塩が、硝酸銅又は硝酸亜鉛のうちいず
れか１種もしくは２種であることを特徴とする特許請求
範囲の第１項に記載の銀粉末の製造方法。 - （３）還元剤がヒ１゛ラシンであることを特徴とする特
許請求の範囲第１〜２項のいずれかに記載の銀粉末の製
造方法。 - （４）水溶性硝酸塩の添加量がアンモニア性硝酸銀水溶
液中の硝酸銀１００重量部に対し０．５〜１０重量部で
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項〜第３項の
いずれかに記載の銀粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10435884A JPS60248803A (ja) | 1984-05-22 | 1984-05-22 | 銀粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10435884A JPS60248803A (ja) | 1984-05-22 | 1984-05-22 | 銀粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60248803A true JPS60248803A (ja) | 1985-12-09 |
| JPH0319283B2 JPH0319283B2 (ja) | 1991-03-14 |
Family
ID=14378624
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10435884A Granted JPS60248803A (ja) | 1984-05-22 | 1984-05-22 | 銀粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60248803A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62280308A (ja) * | 1986-05-30 | 1987-12-05 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 銀−パラジウム合金微粉末の製造方法 |
| JPS63115737A (ja) * | 1986-11-05 | 1988-05-20 | 松下電工株式会社 | 電気用積層板 |
| JP2008519156A (ja) * | 2004-10-29 | 2008-06-05 | ナノダイナミクス，インク． | 超微細金属粉末の水性溶液中での製法 |
| JP2009235474A (ja) * | 2008-03-26 | 2009-10-15 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 銀粉の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4842782A (ja) * | 1971-09-30 | 1973-06-21 |
-
1984
- 1984-05-22 JP JP10435884A patent/JPS60248803A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4842782A (ja) * | 1971-09-30 | 1973-06-21 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62280308A (ja) * | 1986-05-30 | 1987-12-05 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 銀−パラジウム合金微粉末の製造方法 |
| JPH0135044B2 (ja) * | 1986-05-30 | 1989-07-24 | Mitsui Mining & Smelting Co | |
| JPS63115737A (ja) * | 1986-11-05 | 1988-05-20 | 松下電工株式会社 | 電気用積層板 |
| JP2008519156A (ja) * | 2004-10-29 | 2008-06-05 | ナノダイナミクス，インク． | 超微細金属粉末の水性溶液中での製法 |
| JP2009235474A (ja) * | 2008-03-26 | 2009-10-15 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 銀粉の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0319283B2 (ja) | 1991-03-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |