JPS60248228A - バブリング装置 - Google Patents

バブリング装置

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JPS60248228A
JPS60248228A JP10371284A JP10371284A JPS60248228A JP S60248228 A JPS60248228 A JP S60248228A JP 10371284 A JP10371284 A JP 10371284A JP 10371284 A JP10371284 A JP 10371284A JP S60248228 A JPS60248228 A JP S60248228A
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Masanobu Yoshida
吉田 公信
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滝本 弘明
Hiroshi Yokota
弘 横田
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413Reactant delivery systems
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/008Feed or outlet control devices
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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    • C03B2207/80Feeding the burner or the burner-heated deposition site
    • C03B2207/85Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 く技術分野〉 本発明は光ファイバや半導体製造装置において、精密に
流量がコントロールされた原料ガスを反応容器へ送るた
めのバブリング装置に係る。
〈従来技術〉 光ファイバや半導体製造装置において原料液を保ったバ
ブラー容器にキャリヤガスを送給して原料液をバブリン
グし、原料ガスとキャリアガスの混合気体にして配管を
通じて反応容器へ送るバブリング装置は広く用いられて
いる。このようなバブリング装置においては混合気体中
の原料ガスの流量を精密にコントロールするための一方
法としてバブラー容器に導入するキャリアガスの流量を
精密にコントロールするとともに、混合気体が送通する
上記配管中に一定温度に保たれたコンデンサを介装し、
コンデンサによって混合ガスをコンデンサの温度におけ
る原料ガスの飽和蒸気とすることが知られている。
このような従来のバブリング装置の1例の構成図を第1
図に示す。第1図に示すバブリング装置によれば、気密
なバブラー容器1には原料液2が収容されるとともに、
バブラー容器1の外周面にはヒータ3が装着されてバブ
ラー容器1の原料液を所定の温度に保っている。バブラ
ー容器1には液2中に開放端を有する配管4が挿入され
ている。配管4には精密流量計5が介装されている。精
密流量計5としては質量流量計が広く用いられ、配管4
内を流れバブラー容器1へ供給されるキャリアガスの流
量を精密に測定している。一方気密なバブラー容器1の
原料液2の上部空間に吸入端Pをもつ配管6が導出され
、配管6はコンデンサ70巻管9の下端Qへ接続されて
いる。コンデンサ7は循環水享1テよって一定温度に保
たれている。巻管9の上端Rには反応容器(図示せず)
に導かれる配管8が接続されている。配管6と配管8に
は加熱手段(図示せず)が設けられている。第1図に示
す装置において、キャリアガスが精密流量計5で精密に
流量コントロールされ、配管4を通じてバブラー容器1
の原料液2内へ送給される。キャリアガスはバブラー容
器1の原料液2をバブリングすることによって、バブラ
ー容器1の原料液2の上部空間にキャリアガスと原料ガ
スの混合ガスを充満する。キャリアガスの流量が多い場
合、通常混合ガスはバブラー容器温度では原料ガスの飽
和蒸気とはならないので、コンデンサ7の出口で混合ガ
スをコンデンサ温度での原料ガスの飽和蒸気とするため
に原料液2の液温はヒータ3によってコンデンサ温度よ
り高く保たれる。通常原料液温度とコンデンサ温度の差
は5℃〜10℃である。バブラー容器上部の混合ガスは
配管6、コンデンサ7、配管8を経て反応容器に導かれ
る。コンデンサ7は循環温水によって一定温度に保たれ
ており、コンデンサ7を通過した混合ガスはコンデンサ
温度まで冷却されコンデンサ温度の飽和蒸気となる。こ
の過程で過剰の原料ガスはコンデンサ内の巻管9内で凝
縮し、凝縮した原料液は重力によって巻管9から配管6
を経てバブラー容器1へ戻る。
配管6及び配管8はこれら配管内で混合ガスの原料ガス
が凝縮しないようにコンデンサ温度以上に保たれる。か
くしてキャリアガスの流量を精密に制御し混合ガスをコ
ンデンサ温度での飽和蒸気とすることによし、原料ガス
の分圧を一定にすることによって原料ガスの流量が精密
に制御された混合ガスを反応容器へ送ることができる。
しかしこのようなバブリング装置では混合ガス流量が増
加していくと、コンデンサ内で凝縮しバブラー容器へ落
下しようとする原料液と反応容器へ向う混合ガス流は向
きが逆のため、原料液の巻管9内での流れが阻害されて
配管6を通じてバブラー容器1へ戻ることができずコン
デンサ巻管9内に滞留したシ、あるいはコンデンサ7か
ら反応容器の力へ流れるようになる。
このような状態を放置しておくと滞留した凝縮液により
コンデンサ7内の混合ガス流に対する管内抵抗が増大し
、原料ガスを反応容器へ安定して送れなくなったシ、コ
ンデンサ巻管9内を逆流した原料液が配管8に達し、高
温の配管8内で再気化し、反応容器へ送られることによ
って、コンデンサ7による原料ガスの流量制御の機能が
失なわれ、目的を達することができなくなる。このよう
な問題を解決する最も簡単な手段はコンデンサの巻管9
の径を太くすることである。しかしコンデンサの巻管9
の径を太くするにはコンデンサを大型にしなければなら
ない欠点がある。またコンデンサの巻管を複数本並列に
接続して、巻管1本当りの混合ガス流を減らす手段もあ
るが、この場合混合ガス流を全ての巻管に一様に分流す
ることが難かしいのに加えてコンデンサ全体の太きさも
大きくなる欠点がある。
〈発明の目的〉 本発明はかかる従来技術の欠点に鑑みてなされたもので
、安定して大流量の原料ガスを反応容器に送ることを可
能にしたバブリング装置を提供することを目的とするも
のである。
〈問題点解決の具体的手段〉 かかる目的を達成した本発明によるバブリング装置の構
成は、バブラー容器に保たれた液体の原料をキャリアガ
スでバブリングしてキャリアガスと原料ガスの混合ガス
を作り、該、混合ガスを一定温度に保たれたコンデンサ
の巻管な通過させて、該混合ガスをコンデンサの上記温
度における原料ガスの飽和蒸気として反応容器に導くバ
ブリング装置において、上記バブラー容器から反応容器
に上記混合ガスを供給する配管が、上記バブラー容器の
液体上部の空間から導出され、上記コンデンサの巻管の
上端から下端を経て、さらに下端に設けられた2分岐管
の一方の上方に向う分岐を経て上記反応容器に導かれ、
上記分岐管の他方の下方に向う分岐は上記容器の液体中
に開放されていることを特徴とするものである。
〈実施例〉 本発明によるバブリング装置の実施例を図面に従って説
明する。
第2図は本発明によるバブリング装置の構成周面にはヒ
ータ3が装置されている。ヒータ3は原料液2を所定の
温度に保つためのものである。バブラー容器1にはキャ
リアガスを供給する配管4が原料液2中に挿入されてい
る。配管4の途中には送給されるキャリアガスの流量を
測定する精密流量計5が介装されている。精密流量計5
としては質量流量計が広く用いられる。
一方バブラー容器1の原料液2の上部空間に開放端Pを
もつ配管6が導出されている。バブラー容器1の原料液
2の上部空間にはバブラー容器1内へ送給されたキャリ
アガスと原料液が気化した原料ガスの混合ガスが充満さ
れ、配管6を経てコンデンサ70巻管9の上端Rへ供給
される。巻管9の下端Qには2分岐管が設けてあり、一
方の上に向う分岐は配管11、配管8を経て反応容器(
図示せず)へ連通している。2分岐管の他方の下方に向
う分岐は開放端をノくブラー容器の原料液2の中へ挿入
した配管10に連結している。
なお、コンデンサ7は循環温水によって一定温度に保た
れている。配管6によってコンデンサ70巻管9の上端
Rへ供給された混合ガスはコンデンサ7の巻管9内で所
定の温度に冷却され、原料ガスはその温度での飽和蒸気
となる。
この過程で過剰の原料ガスは巻管9内で凝縮し、凝縮し
た原料液は巻管9内を重力によって落下し、分岐管、配
管10を経て原料液2中に戻る。
また飽和蒸気の原料ガスとキャリアガスの混合ガスは巻
管9の下端Qの分岐管、配管11、配管8を経て反応容
器へ送られる。配管11は図示のものは直管であるが巻
管であってもよい。
配管6及び配管8は管内で混合ガス中の原料ガスが凝縮
しないのに必要な温度以上に保たれている。
第2図に示す本発明によるバブリング装置を用いて、原
料ガスの流量が精密にコントロールされた混合ガスを反
応容器へ送るのは以下の方法による。キャリアガスを精
密流量計5で精密に流量をコントロールして配管4を通
じてバブラー容器1内の原料液2内に導入する。バブラ
ー容器1内でキャリアガスで原料液をバブリングするこ
とによってバブラー容器1上部ではキャリアガスと原料
ガスの混合ガスとなる。キャリアガスの流量が多い場合
、通常混合ガスはバブラー容器温度での原料ガスの飽和
蒸気とはならない。コンデンサ出口で混合ガスをコンデ
ンサ温度での原料ガスの飽和蒸気とするために原料液2
の液温はヒータ3によってコンデンサ温度より高く保た
れている。通常原料液温とコンデンサ温度の温度差は5
℃〜10℃である。コンデンサ7内で混合ガスは配管6
に治ってコンデンサ上部の巻管9の上端R4で上昇した
後、下向きの巻管9に沿って下降し、巻管の下端Qの2
分岐管によって一方の上方に向う分岐は配管11に入シ
、コンデンサ内を通過し、コンデンサ出口Sで配管8に
連通されて反応容器へ送給される。コンデンサ7は循環
温水で一定温度に保たれており、コンデンサ7を上から
下へ通過した混合ガスはコンデンサ温度まで冷却され、
混合ガス内の原料ガスはコンデンサ温度の飽和蒸気とな
る。この過程で過剰の原料ガスはコンデンサ内の配管内
で凝縮し、凝縮した原料液は配管にそって流下しバブラ
ー容器1へ戻る。配管6のコンデンサ7の入口からコン
デンサ巻管9の上端Rまでに配管6内で凝縮した原料液
は垂直な配管6を通って混合ガスと逆行して流下しバブ
ラー容器1へ戻る。なお、配管6内を流下する原料液は
混合ガスと逆行するが、配管6は直管であり、阻害され
ず流下する。コンデンサ巻管9の上端Rから下端Qまで
の間で凝縮した原料液は勾配の緩やかな巻管9にそって
流下するが、混合ガス流と原料液の流下の方向が同一で
あるため混合ガス流によって原料液の流れが阻害される
ことはなくむしろ加速されて巻管9にそって下端まで流
れる。巻管9の下端Qの分岐管を経て配管10を経てバ
ブラー容器1へ戻る。この際配管10の開放端Tは原料
液2中に設けられていることが望ましく、もしそうでな
いと混合ガスが配管10を通ってコンデンサ内の配管1
1に進入し、配管8へ抜けてしまうのでコンデンサ温度
における原料ガスの飽和蒸気が得られない。分岐管を通
過した混合ガスはコンデンサ7に設けられた配管11を
経て、コンデンサの出口Sで接続された配管8を介して
反応容器へ送られる。配管11を混合ガスが通過すると
き、原料ガスはコンデンサの巻管で充分に冷却されてい
るため、配管11内で凝縮する原料液は少なく、たとえ
凝縮されても、配管11は直管であるので混合ガスと逆
行しても流下する原料液に作用する重力は大きく問題に
ならない。コンデンサ7に導入される配管6及びコンデ
ンサ7から導出される配管8は共に配管内で原料ガスが
凝縮しない必要温度以上に保たれる。
本発明によるバブリング装置によれば、キャリアガスの
流量をキャリアガス流量計で精密に制御し、コンデンサ
7によって原料ガスを飽和蒸気とすることによって、大
流量の所定の濃度の原料ガスを安定して反応容器へ送給
することを可能としたものである。
第2図の装置を使った場合、配管10から混合ガスがコ
ンデンサ内に入らないようにするため、配管10の開放
端Tは原料液内に開放されている。このためバブラー容
器1空隙部とコンデンサ7の巻管の下端の分岐管部Qと
の圧力差は、原料液がこの圧力差で配管10内を上昇し
、分岐管部Qまで達する程大きくならないようにする必
要がある。通常この間の圧力差は10mmago程度で
、原料液面の配管10内での上昇は1crn程度である
ので問題にならない。しかしこの問題をさらに解決した
本発明によるバブリング装置の他の実施例を第3図に示
す。
第3図のものは第2図に示す実施例を比較すると、コン
デンサ7の下端Qに設けられた分岐管の1方の上方に向
う分岐は配管11に接続され、他方の下方に向う分岐は
配管10を経て、液溜12、開閉バルブ13、配管10
を経て、配管10の開放端Tはバブラー容器1に(必ず
しも液中である必要はない。)開放されている。
第3図のものは配管10の部分でのみ第2図のものと相
異し、その他の部分は同一である。従って第3図の実施
例では、コンデンサ7内の巻管9及び配管11で凝縮さ
れた原料液はそれぞれ巻管9内及び直管11内を流下し
、分岐管を経由して配管10を通じてバブラー容器1へ
戻される代りに、配管10の中途に設けられだ液溜12
に回収される。回収された原料液はバブラー容器に原料
液を供給していない時に開閉弁13を開いて液溜12の
原料液をバブラー容器へ戻すものである。
第3図に示すものは原料液回収用の配管10を通じてバ
ブラー容器1から混合ガスあるいは原料液がコンデンサ
の方へ逆流することは全くない。
第4図は本発明によるバブリング装置の他の実施例の概
略構成図である。第2図に示す流側のものではコンデン
サ内の巻管9を流れる混合ガスの流速が速い場合、コン
デンサ内の巻管9の下端Qの分岐管において混合ガスと
凝縮液のミストが完全に分離されずに、配管11、配管
8の混合ガスに凝縮液が混入することが起る。
第4図に示すものは、このよう々場合にも混合ガスと凝
縮液を完全に分離できるバブリング装置である。第4図
に示すものはコンデンサ7の巻管の下端Qの2分岐管が
ガス溜14になっていて、ガス溜14から配管11が配
管8に連通され、ガス溜14から他の配管10が分岐さ
れて、凝縮された原料液をバブラー容器1へ戻す構成に
なっているガス溜14にじゃま板15が設けである。第
4図に示す装置において、速い流速の混合ガスと凝縮液
が巻管9の下端のガス溜に流入すると、流速が下り、凝
縮液と混合ガスが分離される。またじゃま板に凝縮液が
ぶつかると混合ガスと凝縮液の分離性が更によくなる。
じゃま板で分離された原料液は配管1oを通ってバブラ
ー容器へ戻如、混合ガスは配管11゜8を通って反応容
器へ送給される。もちろん、第4図に示すじゃ1板15
を有するガス溜14で第3図の2分岐管を構成すること
ができる。
第2図ないし第4図に示す本発明のバブリング装置にお
ける配管6はコンデンサ7の中を直管で進み、巻管9の
上端Rで巻管に連結されているため、混合ガスが配管6
のコンデンサ7の中の直管部を通る際原料ガスが凝縮し
て配管6に治って流下するが、大流量の混合ガスを流す
際、この部分での凝縮液の逆行を避けたい場合には、加
熱されている配管6をコンデンサ7の上端までコンデン
サの外1;配管して、上端でコンデンサへ導入すればよ
い。
本発明によるバブリング装置の有効性を示す実験例を以
下に示す。バブ2−容器1に原料液2として四塩化珪素
S i CL<が保たれ、ヒータ3によ如原料液温度を
50℃に保ち、かかるバブラー容器1に流量計で精密測
定されたHeガスのキャリアガスを供給し、混合ガスを
作シ、44℃に保った従来型のコンデンサと本発明のコ
ンデンサ7に送給した場合について比較実験を行った。
従来型のバブリング装置の場合、コンデンサの巻管径は
10mであるが、He流量を400ω/分として13分
Heガスをコンデンサ7に流し続けた処、コンデンサ巻
管9内で原料液の滞留を起し、安定な原料ガスの反応容
器への供給ができなくなった。第2図に示す本発明のも
のの場合、コンデンサの巻管径は7.5酎であるが、H
eガス流量を800頷/分にして1時間Heガスを連続
して流してもコンデンサ内での原料液の滞留が起らなか
った。
〈発明の効果〉 本発明によるバブリング装置によれば、コンデンサの巻
管に混合ガスを上端から下端に向はテ送給し、コンデン
サ内で凝縮された原料液を巻管の下端に設けられた分岐
管を経て収集できるようにしたため、コンデンサ内で凝
縮した原料液の流下方向と混合ガスの送給方向が一致し
、原料濃度が一定の大量の原料ガスを安定して反応容器
へ送ることを可能にした。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来のバブリング装置の構成図、第2図は本発
明によるバブリング装置の1実施例の構成図、第3図は
本発明の他の実施例の構成図、第4図は本発明のさらに
他の実施例の構成図である。 図面中、 1はバブラー容器、2は原料液、3はヒータ、4.6,
8,10.11は配管、5はガス流量計、7はコンデン
サ、9は巻管、12は液溜、13は開閉弁、14はガス
溜、15はじゃま板である。 特許出願人 住友電気工業株式会社 代理人 弁理士 光石士部(他1名) 19− 第3図 第4図 手続補正書 昭和60年1月18日 特許庁長官殿 1事件の表示 昭和59年特許願第103712号 2発明の名称 バブリング装置 3補正をする者 事件との関係 特許出願人 大阪府大阪市東区北浜5丁目15番地 (213)住友電気工業株式会社 4代 理 人 郵便番号107 東京都港区赤坂−丁目9番15号 日本短波放送会館 6補正の対象 明細書の「特許請求の範囲」、「発明の詳細な説明」の
各欄。 ?、補正の内容 (1)明細書の「特許請求の範囲」の欄の記載を、添付
別紙の「補正特許請求の範囲」の通りに補正する。 (2)明細書の第3ページ6行目、同ページ11行目、
第7ページ17〜18行目、第8ページ7行目、同ペー
ジ9行目、同ページ13行目、第18ページ17〜18
行目にそれぞれ記載した「反応容器」を「反応装置」と
補正する。 (3)明細書の第7ページ6行目、同ページ7行目にそ
れぞれ記載した「巻管9の径」を「巻管9の内径」と補
正する。 (4)明細書の第18ページ1行目、同ページ6行目に
それぞれ記載した「巻管径」を「巻管内径」と補正する
。 8添付書類の目録 (1)補正特許請求の範囲 1 過 補正特許請求の範囲 (1)バブラー容器に保たれた液体の原料をキャリアガ
スでバブリングしてキャリアガスと原料ガスの混合ガス
を作り、該混合ガスを一定温度に保たれたコンデンサの
巻管を通過させて、該混合ガスをコンデンサの上記温度
における原料ガスの飽和蒸気として反応装置に導くバブ
リング装置において、上記バブラー容器から反応装置に
上記混合ガスを供給する配管が、上記バブラー容器の液
体上部の空間から導出され、上記コンデンサの巻管の上
端から下端を経て、さらに下端に設けられた2分岐管の
一方の上方に向う分岐を経て上記反応装置に導かれ、上
記分岐管の他方の下方に向う分岐は上記バブラー容器の
液体中に開放されていることを特徴とするバブリング装
置。 (2)上記2分岐管がじゃま板を有したガス溜で構成さ
れていることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
バブリング装置。 (3)バブラー容器に保たれた原料の液体をキャリアガ
スでバブリングしてキャリアガスと原料ガスの混合ガス
を作り、該混合ガスを一定温度に保たれたコンデンサの
巻管を通過させて、該混合ガスを上記コンデンサの温度
における原料ガスの飽和蒸気として反応装置に導くバブ
リング装置において、上記バブラー容器から反応装置に
上記混合ガスを供給する配管が、上記バブラー容器の液
体上部空間から導出され、上記コンデンサの巻管の上端
から下端を経、下端に設けられた2分岐管の一方の上方
に向う分岐を経て上記反応Uへ導かれ、上記分岐管の他
方の下方に向う分岐は液溜に導かれ、該液溜の下端には
開閉弁を経て上記バブラー容器に開放された配管が導出
されていることを特徴とするバブリング装置。 (4)上記2分岐管がじゃま板を有したガス溜で構成さ
れていることを特徴とする特許請求の範囲第3項記載の
バブリング装置。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)バブラー容器に保たれた液体の原料をキャリアガ
    スでバブリングしてキャリアガスと原料ガスの混合ガス
    を作り、該混合ガスを一定温度に保たれたコンデンサの
    巻管を通過させて、該混合ガスをコンデンサの上記温度
    における原料ガスの飽和蒸気として反応容器に導くバブ
    リング装置において、上記バブラー容器から反応容器に
    上記混合ガスを供給する配管が、上記バブラー容器の液
    体上部の空間から導出され、上記コンデンサの巻管の上
    端から下端を経て、さらに下端に設けられた2分岐管の
    一方の上方に向う分岐を経て上記反応容器に導かれ、上
    記分岐管の他方の下方に向う分岐は上記バブラー容器の
    液体中に開放されていることを特徴とするバブリング装
    置。
  2. (2)上記2分岐管がじゃま板を有したガス溜で構成さ
    れていることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
    バブリング装置。
  3. (3)バブラー容器に保たれた+す嘴原料の液体をキャ
    リアガスでバブリングしてキャリアガスと原料ガスの混
    合ガスを作シ、該混合ガスを一定温度に保たれたコンデ
    ンサの巻管を通過させて、該混合ガスを上記コンデンサ
    の温度における原料ガスの飽和蒸気として反応容器に導
    くバブリング装置において、上記バブラー容器から反応
    容器に上記混合ガスを供給する配管が、上記バブラー容
    器の液体上部空間から導出され、上記コンデンサの巻管
    の上端から下端を経、下。 端に設けられた2分岐管の一方の上方に向う分岐を経て
    上記反応容器へ導かれ、上記分岐管の他方の下方に向う
    分岐は液溜に導かれ、該液溜の下端には開閉弁を経て上
    記バブラー容器に開放された配管が導出されていること
    を特徴とするバブリング装置。
  4. (4)上記2分岐管がじゃま板を有したガス溜で構成さ
    れていることを特徴とする特許請求の範囲第3項記載の
    バブリング装置。
JP10371284A 1984-05-24 1984-05-24 バブリング装置 Granted JPS60248228A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10371284A JPS60248228A (ja) 1984-05-24 1984-05-24 バブリング装置

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