JP3375050B2 - 廃硫酸連続精製装置及び精製方法 - Google Patents
廃硫酸連続精製装置及び精製方法Info
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- C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
- C01B17/90—Separation; Purification
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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- F24H—FLUID HEATERS, e.g. WATER OR AIR HEATERS, HAVING HEAT-GENERATING MEANS, e.g. HEAT PUMPS, IN GENERAL
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- F24H9/1809—Arrangement or mounting of grates or heating means for water heaters
- F24H9/1818—Arrangement or mounting of electric heating means
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
- C01B17/88—Concentration of sulfuric acid
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、使用済みの廃硫酸
を回収して精製する装置と方法、特に再使用可能な濃度
と純度の硫酸を安定して連続に供給し得る廃硫酸連続精
製装置と精製方法に関するものである。
を回収して精製する装置と方法、特に再使用可能な濃度
と純度の硫酸を安定して連続に供給し得る廃硫酸連続精
製装置と精製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工程において、 ウエハーの洗
浄、フォトレジストの剥離に硫酸が使用されている。こ
のような処理に使用された後の廃硫酸は、中和処理され
た後に廃棄されるか、産業廃棄物処理業者へ引き渡され
るか、濃縮と蒸留を行い再生されている。
浄、フォトレジストの剥離に硫酸が使用されている。こ
のような処理に使用された後の廃硫酸は、中和処理され
た後に廃棄されるか、産業廃棄物処理業者へ引き渡され
るか、濃縮と蒸留を行い再生されている。
【０００３】従来、この種の廃硫酸精製装置としては、
米国特許第3,294,650 号明細書にて公知のように濃縮工
程と蒸留工程を持った連続式の装置か、Intreprinderea
Chemida "Dudesti" Rom.RO 83,474, 30May 1984, App
l.103,545, 27Feb1981 ; 3ppCA 1985,103 (4) 56183z
にて公知のように蓄電池用精製硫酸製造に行われていた
回分式( バッチ式) の装置が知られている。
米国特許第3,294,650 号明細書にて公知のように濃縮工
程と蒸留工程を持った連続式の装置か、Intreprinderea
Chemida "Dudesti" Rom.RO 83,474, 30May 1984, App
l.103,545, 27Feb1981 ; 3ppCA 1985,103 (4) 56183z
にて公知のように蓄電池用精製硫酸製造に行われていた
回分式( バッチ式) の装置が知られている。
【０００４】また、従来の廃硫酸精製装置として、ほぼ
大気圧で運転される常圧式装置と、真空ポンプ等の排気
装置を設備して数Torrから数十Torrの減圧下で運転され
る減圧式装置とが知られている。この常圧式装置では、
各液の払い出しが容易な事から連続方式が採用される
が、操作温度が330 C 以上になるため各液の配管接続部
に使用出来るガスケットの材質が限定され、例えば金属
やカーボンを使用した場合は不純物混入の原因となる可
能性があるためやむなくガスケットを使用せずに運転す
る場合、接続部における各液の漏れの発生と、温度差に
よる装置と配管の伸縮を吸収しにくくなる事から生じる
装置と配管の破損の問題がつきまとっている。
大気圧で運転される常圧式装置と、真空ポンプ等の排気
装置を設備して数Torrから数十Torrの減圧下で運転され
る減圧式装置とが知られている。この常圧式装置では、
各液の払い出しが容易な事から連続方式が採用される
が、操作温度が330 C 以上になるため各液の配管接続部
に使用出来るガスケットの材質が限定され、例えば金属
やカーボンを使用した場合は不純物混入の原因となる可
能性があるためやむなくガスケットを使用せずに運転す
る場合、接続部における各液の漏れの発生と、温度差に
よる装置と配管の伸縮を吸収しにくくなる事から生じる
装置と配管の破損の問題がつきまとっている。
【０００５】さらに、従来の装置では加熱缶が縦型かま
たはじゃま板のない横型であった。このため濃縮工程に
おいて目的とする濃度までの濃縮が不安定で、例えば減
圧下運転式の装置では濃縮缶から濃縮硫酸を中間タンク
に保持して中間タンク内の濃縮硫酸濃度を測定して確認
してから蒸留工程へ移すため連続の流れを一度断ち切り
半回分式( セミバッチ式) とするか、または回分式( バ
ッチ式) を採用して蒸発温度を確認して濃縮状態を推定
する方法、もしくは濃縮缶内の濃縮硫酸を分岐管を設け
て取り出し冷却して濃度測定する方法で、濃縮状態を確
認してから蒸留操作に切り替える方式がとられていた。
また常圧下運転式の装置では高濃度を維持させるため蒸
発温度を大幅に規定値以上に上げることから上記の破損
を引き起こす可能性が高いという問題があり、安定に連
続して装置を運転する点で不充分であった。
たはじゃま板のない横型であった。このため濃縮工程に
おいて目的とする濃度までの濃縮が不安定で、例えば減
圧下運転式の装置では濃縮缶から濃縮硫酸を中間タンク
に保持して中間タンク内の濃縮硫酸濃度を測定して確認
してから蒸留工程へ移すため連続の流れを一度断ち切り
半回分式( セミバッチ式) とするか、または回分式( バ
ッチ式) を採用して蒸発温度を確認して濃縮状態を推定
する方法、もしくは濃縮缶内の濃縮硫酸を分岐管を設け
て取り出し冷却して濃度測定する方法で、濃縮状態を確
認してから蒸留操作に切り替える方式がとられていた。
また常圧下運転式の装置では高濃度を維持させるため蒸
発温度を大幅に規定値以上に上げることから上記の破損
を引き起こす可能性が高いという問題があり、安定に連
続して装置を運転する点で不充分であった。
【０００６】また、上記した硫酸あるいは硝酸のように
腐食性液体を濃縮や蒸留するための加熱缶は、耐食性の
問題からガラス製の加熱缶が使用されることが多い。こ
のようなガラス製加熱缶の加熱源として温水やスチーム
や熱媒や電気が用いられ、内部からの加熱方式、外部か
らの加熱方式、あるいは内外両方から加熱方式が採用さ
れているが、外部からの加熱方式は放熱による熱ロスが
多いという問題があることから、内部からの加熱方式を
とることが通常である。
腐食性液体を濃縮や蒸留するための加熱缶は、耐食性の
問題からガラス製の加熱缶が使用されることが多い。こ
のようなガラス製加熱缶の加熱源として温水やスチーム
や熱媒や電気が用いられ、内部からの加熱方式、外部か
らの加熱方式、あるいは内外両方から加熱方式が採用さ
れているが、外部からの加熱方式は放熱による熱ロスが
多いという問題があることから、内部からの加熱方式を
とることが通常である。
【０００７】そして、内部からの加熱方式の場合、加熱
缶内に設けたヒーターを加熱缶の挿入口側のみで片持ち
支持する支持構造がとられていた。この支持構造は、ヒ
ーターやガラス製の加熱缶を破損する恐れがあることか
ら、例えばヒータの長さを１０００ｍｍより短くする
か、加熱缶内の液体を振動させないように弱く加熱する
かする必要があった。また、加熱缶内の液体が振動する
ように強く加熱せざるをえない場合には、ヒーターや加
熱缶の破損を覚悟して使用しなくてはならなかった。従
って、ヒーターや加熱缶を暫時修理交換する必要があっ
た。
缶内に設けたヒーターを加熱缶の挿入口側のみで片持ち
支持する支持構造がとられていた。この支持構造は、ヒ
ーターやガラス製の加熱缶を破損する恐れがあることか
ら、例えばヒータの長さを１０００ｍｍより短くする
か、加熱缶内の液体を振動させないように弱く加熱する
かする必要があった。また、加熱缶内の液体が振動する
ように強く加熱せざるをえない場合には、ヒーターや加
熱缶の破損を覚悟して使用しなくてはならなかった。従
って、ヒーターや加熱缶を暫時修理交換する必要があっ
た。
【０００８】この対策として、短いヒーターを多数設置
することも考えられれるが、この場合には加熱缶を大き
くしなくてはならず、装置コストの点で問題がある。
することも考えられれるが、この場合には加熱缶を大き
くしなくてはならず、装置コストの点で問題がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
技術が有する前述の欠点を解消しようとするものであ
る。
技術が有する前述の欠点を解消しようとするものであ
る。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、前述の問題点
を解決すべくなされたものであり、廃硫酸を連続的に投
入する供給手段と入り口を持ち加熱手段をもった濃縮用
加熱缶と該濃縮用加熱缶から導出された蒸気を冷却凝縮
する凝縮器とを備えた濃縮工程装置と、濃縮された硫酸
を連続的に投入する入り口を持ち加熱手段を持った蒸留
用加熱缶と該蒸留用加熱缶から導出された蒸気を冷却凝
縮する蒸留用凝縮器とを備えた蒸留工程装置と、濃縮さ
れた硫酸を濃縮用加熱缶底部から連続して抜き出し蒸留
用加熱缶へ投入する連結管とを備えた廃硫酸連続精製装
置であって、上記濃縮用加熱缶を横長型とし、かつその
内部にじゃま板を設け、上記濃縮用加熱缶の入口から低
濃度で入った硫酸を段階的に濃度を高め、出口の硫酸濃
度を高濃度にするようにしたことを特徴とする廃硫酸連
続精製装置を提供するものである。
を解決すべくなされたものであり、廃硫酸を連続的に投
入する供給手段と入り口を持ち加熱手段をもった濃縮用
加熱缶と該濃縮用加熱缶から導出された蒸気を冷却凝縮
する凝縮器とを備えた濃縮工程装置と、濃縮された硫酸
を連続的に投入する入り口を持ち加熱手段を持った蒸留
用加熱缶と該蒸留用加熱缶から導出された蒸気を冷却凝
縮する蒸留用凝縮器とを備えた蒸留工程装置と、濃縮さ
れた硫酸を濃縮用加熱缶底部から連続して抜き出し蒸留
用加熱缶へ投入する連結管とを備えた廃硫酸連続精製装
置であって、上記濃縮用加熱缶を横長型とし、かつその
内部にじゃま板を設け、上記濃縮用加熱缶の入口から低
濃度で入った硫酸を段階的に濃度を高め、出口の硫酸濃
度を高濃度にするようにしたことを特徴とする廃硫酸連
続精製装置を提供するものである。
【００１１】また、本発明は、廃硫酸を連続的に投入す
る供給手段と入口を持ち加熱手段をもった濃縮用加熱缶
と該濃縮用加熱缶から導出された蒸気を冷却凝縮する凝
縮器とを備えた濃縮工程装置により廃硫酸を濃縮する工
程と、濃縮された硫酸を連続的に投入する入口を持ち加
熱手段を持った蒸留用加熱缶と該蒸留用加熱缶から導出
された蒸気を冷却凝縮する蒸留用凝縮器とを備えた蒸留
工程装置により濃縮された硫酸を蒸留する工程を含む廃
硫酸連続精製方法であって、上記濃縮用加熱缶として横
長型を用い、かつその内部にじゃま板を設けて上記濃縮
用加熱缶の入口から低濃度で入った硫酸を段階的に濃度
を高め、出口の硫酸濃度を高濃度にするようにしたこと
を特徴とする廃硫酸連続精製方法を提供するものであ
る。
る供給手段と入口を持ち加熱手段をもった濃縮用加熱缶
と該濃縮用加熱缶から導出された蒸気を冷却凝縮する凝
縮器とを備えた濃縮工程装置により廃硫酸を濃縮する工
程と、濃縮された硫酸を連続的に投入する入口を持ち加
熱手段を持った蒸留用加熱缶と該蒸留用加熱缶から導出
された蒸気を冷却凝縮する蒸留用凝縮器とを備えた蒸留
工程装置により濃縮された硫酸を蒸留する工程を含む廃
硫酸連続精製方法であって、上記濃縮用加熱缶として横
長型を用い、かつその内部にじゃま板を設けて上記濃縮
用加熱缶の入口から低濃度で入った硫酸を段階的に濃度
を高め、出口の硫酸濃度を高濃度にするようにしたこと
を特徴とする廃硫酸連続精製方法を提供するものであ
る。
【００１２】本発明の濃縮用加熱缶の制御方法として
は、硫酸液面検知器を備えた液面測定手段と、該加熱缶
の濃縮硫酸出口上に温度検知器を備えた事を特徴として
いる。この方法に於いて液面検知器には静電容量式を用
いても良い。さらに濃縮用加熱缶外に液面レベル管を設
け、液面感知器を赤外線を用いた光液面感知器としても
良い。
は、硫酸液面検知器を備えた液面測定手段と、該加熱缶
の濃縮硫酸出口上に温度検知器を備えた事を特徴として
いる。この方法に於いて液面検知器には静電容量式を用
いても良い。さらに濃縮用加熱缶外に液面レベル管を設
け、液面感知器を赤外線を用いた光液面感知器としても
良い。
【００１３】本発明の濃縮用加熱缶には、該加熱缶の上
部に充填物層を設け、該充填物層の上部に蒸気の部分凝
縮器を設けることが望ましい。本発明の濃縮工程装置の
凝縮液排出方法は、液の受け入れ口と液の排出口と気体
の排出口を持った凝縮液受けタンクと、液の受け入れ口
と液の排出口と気体の導入口と気体の排出口を持ち各々
の口にバルブを設けた凝縮液払い出しタンクとを設置し
たことを特徴としている。この方法において凝縮液払い
出しタンクに導入する常圧以上の圧力の気体としては、
濾過フィルターを通して清浄にした窒素ガスを使用して
も良い。また凝縮液受けタンクに液が所定量溜まった事
を検知する検知器を赤外線を用いた光液面感知器として
も良い。さらに設定した時間毎に排出を繰り返す時間制
御方式としても良い。
部に充填物層を設け、該充填物層の上部に蒸気の部分凝
縮器を設けることが望ましい。本発明の濃縮工程装置の
凝縮液排出方法は、液の受け入れ口と液の排出口と気体
の排出口を持った凝縮液受けタンクと、液の受け入れ口
と液の排出口と気体の導入口と気体の排出口を持ち各々
の口にバルブを設けた凝縮液払い出しタンクとを設置し
たことを特徴としている。この方法において凝縮液払い
出しタンクに導入する常圧以上の圧力の気体としては、
濾過フィルターを通して清浄にした窒素ガスを使用して
も良い。また凝縮液受けタンクに液が所定量溜まった事
を検知する検知器を赤外線を用いた光液面感知器として
も良い。さらに設定した時間毎に排出を繰り返す時間制
御方式としても良い。
【００１４】本発明に係る廃硫酸連続精製装置は、濃縮
用加熱缶の中に液体通過孔を設けたじゃま板を、廃硫酸
の入り口から濃縮硫酸出口までの間に一枚以上備えた事
を特徴としている。またじゃま板の数は複数枚でも良
い。さらにじゃま板の高さを濃縮用加熱缶高さより低い
高さにして、廃硫酸液面をじゃま板高さよりやや高い位
置にする事で液体通過させても良い。
用加熱缶の中に液体通過孔を設けたじゃま板を、廃硫酸
の入り口から濃縮硫酸出口までの間に一枚以上備えた事
を特徴としている。またじゃま板の数は複数枚でも良
い。さらにじゃま板の高さを濃縮用加熱缶高さより低い
高さにして、廃硫酸液面をじゃま板高さよりやや高い位
置にする事で液体通過させても良い。
【００１５】本発明の蒸留用加熱缶の制御方法として
は、硫酸液面検知器を備えた液面測定手段と、該加熱缶
の廃棄硫酸出口上に温度検知器を備えた事を特徴として
いる。この方法に於いて液面検知器には静電容量式を用
いても良い。さらに蒸留用加熱缶外に液面レベル管を設
け、液面感知器を赤外線を用いた光液面感知器としても
良い。
は、硫酸液面検知器を備えた液面測定手段と、該加熱缶
の廃棄硫酸出口上に温度検知器を備えた事を特徴として
いる。この方法に於いて液面検知器には静電容量式を用
いても良い。さらに蒸留用加熱缶外に液面レベル管を設
け、液面感知器を赤外線を用いた光液面感知器としても
良い。
【００１６】本発明の蒸留用加熱缶には、該加熱缶の上
部に充填物層を設け、該充填物層の上部に蒸留用凝縮器
から凝縮硫酸を戻すための凝縮硫酸戻り管を設けること
が望ましい。またこの凝縮硫酸戻り管にバルブや絞り(
オリフィス) を設けても良い。本発明の蒸留工程装置の
凝縮硫酸排出方法は、液の受け入れ口と液の排出口と気
体の排出口を持った凝縮硫酸受けタンクと、液の受け入
れ口と液の排出口と気体の導入口と気体の排出口を持ち
各々の口にバルブを設けた凝縮硫酸払い出しタンクとを
設置したことを特徴としている。この方法において凝縮
硫酸払い出しタンクに導入する常圧以上の圧力の気体と
しては、濾過フィルターを通して清浄にした窒素ガスを
使用しても良い。また凝縮硫酸受けタンクに液が所定量
溜まった事を検知する検知器を赤外線を用いた光液面感
知器としても良い。さらに設定した時間毎に排出を繰り
返す時間制御方式としても良い。
部に充填物層を設け、該充填物層の上部に蒸留用凝縮器
から凝縮硫酸を戻すための凝縮硫酸戻り管を設けること
が望ましい。またこの凝縮硫酸戻り管にバルブや絞り(
オリフィス) を設けても良い。本発明の蒸留工程装置の
凝縮硫酸排出方法は、液の受け入れ口と液の排出口と気
体の排出口を持った凝縮硫酸受けタンクと、液の受け入
れ口と液の排出口と気体の導入口と気体の排出口を持ち
各々の口にバルブを設けた凝縮硫酸払い出しタンクとを
設置したことを特徴としている。この方法において凝縮
硫酸払い出しタンクに導入する常圧以上の圧力の気体と
しては、濾過フィルターを通して清浄にした窒素ガスを
使用しても良い。また凝縮硫酸受けタンクに液が所定量
溜まった事を検知する検知器を赤外線を用いた光液面感
知器としても良い。さらに設定した時間毎に排出を繰り
返す時間制御方式としても良い。
【００１７】本発明に係る廃硫酸連続精製装置は、蒸留
用加熱缶の中に液体通過孔を設けたじゃま板を、濃縮硫
酸の入り口から廃棄硫酸出口までの間に一枚以上備えた
事を特徴としている。またじゃま板の数は複数枚でも良
い。さらにじゃま板の高さを蒸留用加熱缶高さより低い
高さにして、濃縮硫酸液面をじゃま板高さよりやや高い
位置にする事で液体通過させても良い。
用加熱缶の中に液体通過孔を設けたじゃま板を、濃縮硫
酸の入り口から廃棄硫酸出口までの間に一枚以上備えた
事を特徴としている。またじゃま板の数は複数枚でも良
い。さらにじゃま板の高さを蒸留用加熱缶高さより低い
高さにして、濃縮硫酸液面をじゃま板高さよりやや高い
位置にする事で液体通過させても良い。
【００１８】本発明の蒸留工程装置の廃棄硫酸排出方法
は、液の受け入れ口と液の排出口と気体の排出口を持っ
た廃棄硫酸受けタンクと、液の受け入れ口と液の排出口
と気体の導入口と気体の排出口を持ち各々の口にバルブ
を設けた廃棄硫酸払い出しタンクとを設置したことを特
徴としている。この方法において廃棄硫酸払い出しタン
クに導入する常圧以上の圧力の気体としては、濾過フィ
ルターを通して清浄にした窒素ガスを使用しても良い。
また廃棄硫酸受けタンクに液が所定量溜まった事を検知
する検知器を赤外線を用いた光液面感知器としても良
い。さらに設定した時間毎に排出を繰り返す時間制御方
式としても良い。
は、液の受け入れ口と液の排出口と気体の排出口を持っ
た廃棄硫酸受けタンクと、液の受け入れ口と液の排出口
と気体の導入口と気体の排出口を持ち各々の口にバルブ
を設けた廃棄硫酸払い出しタンクとを設置したことを特
徴としている。この方法において廃棄硫酸払い出しタン
クに導入する常圧以上の圧力の気体としては、濾過フィ
ルターを通して清浄にした窒素ガスを使用しても良い。
また廃棄硫酸受けタンクに液が所定量溜まった事を検知
する検知器を赤外線を用いた光液面感知器としても良
い。さらに設定した時間毎に排出を繰り返す時間制御方
式としても良い。
【００１９】これら廃硫酸連続精製装置は、濃縮工程装
置と蒸留工程装置と連結管の内部を減圧状態とする排気
装置を設けても良い。また、濃縮工程装置と蒸留工程装
置と連結管の接続部のガスケットにはフッ素樹脂を用い
ても良い。さらに、その廃硫酸連続精製装置は、少なく
とも蒸留工程装置の蒸留用凝縮器と凝縮硫酸受けタンク
と凝縮硫酸払い出しタンクとそれらを連結した管との各
部を石英ガラスによって形成することが望ましい。
置と蒸留工程装置と連結管の内部を減圧状態とする排気
装置を設けても良い。また、濃縮工程装置と蒸留工程装
置と連結管の接続部のガスケットにはフッ素樹脂を用い
ても良い。さらに、その廃硫酸連続精製装置は、少なく
とも蒸留工程装置の蒸留用凝縮器と凝縮硫酸受けタンク
と凝縮硫酸払い出しタンクとそれらを連結した管との各
部を石英ガラスによって形成することが望ましい。
【００２０】本発明において、濃縮用加熱缶制御方法
を、硫酸液面検知器を備えた液面測定手段で測定された
液面高さと該加熱缶の濃縮硫酸出口上に温度検知器を備
えた温度測定手段で測定された濃縮硫酸温度に基づい
て、廃硫酸供給手段を制御し廃硫酸供給量を調節すると
共に、該加熱缶の加熱手段を制御し該加熱缶内の廃硫酸
の温度を調節する様に動作させる事によって、廃硫酸の
該加熱缶での液面を所定の高さ範囲に調整して液面低下
による空だきや液面上昇による蒸発不良と装置破損を防
ぎ、またじゃま板の液体通過孔を通過する液の流れを整
えさせ、かつ濃縮硫酸を所定濃度の沸点まで温度制御し
て加熱することができ、安定に連続して硫酸を濃縮する
ことが可能である。
を、硫酸液面検知器を備えた液面測定手段で測定された
液面高さと該加熱缶の濃縮硫酸出口上に温度検知器を備
えた温度測定手段で測定された濃縮硫酸温度に基づい
て、廃硫酸供給手段を制御し廃硫酸供給量を調節すると
共に、該加熱缶の加熱手段を制御し該加熱缶内の廃硫酸
の温度を調節する様に動作させる事によって、廃硫酸の
該加熱缶での液面を所定の高さ範囲に調整して液面低下
による空だきや液面上昇による蒸発不良と装置破損を防
ぎ、またじゃま板の液体通過孔を通過する液の流れを整
えさせ、かつ濃縮硫酸を所定濃度の沸点まで温度制御し
て加熱することができ、安定に連続して硫酸を濃縮する
ことが可能である。
【００２１】本発明において、濃縮工程装置に設けた充
填物層は、蒸気発生時に生ずる廃硫酸飛沫を捕集するよ
うに働いて、蒸気に同伴された飛沫が凝縮器に至ってし
まうことを防ぎ、また濃縮工程装置に設けた部分凝縮器
は蒸気の一部を凝縮して、凝縮液が充填層を濡らしてか
ら濃縮用加熱缶に戻るように働いて、該飛沫が充填層で
捕集される働きを助ける動作をすることで、排気装置に
流入する蒸気に含まれる硫酸分を減らすことができ、安
定に連続して硫酸を濃縮することが可能である。
填物層は、蒸気発生時に生ずる廃硫酸飛沫を捕集するよ
うに働いて、蒸気に同伴された飛沫が凝縮器に至ってし
まうことを防ぎ、また濃縮工程装置に設けた部分凝縮器
は蒸気の一部を凝縮して、凝縮液が充填層を濡らしてか
ら濃縮用加熱缶に戻るように働いて、該飛沫が充填層で
捕集される働きを助ける動作をすることで、排気装置に
流入する蒸気に含まれる硫酸分を減らすことができ、安
定に連続して硫酸を濃縮することが可能である。
【００２２】本発明において、凝縮液払い出しタンクの
各バルブは、予め定められた順と時間間隔で開閉するよ
うに制御され、減圧状態から常圧状態へ凝縮液を排出す
るように動作する。このことにより濃縮工程装置を止め
る事なく連続して凝縮液受けタンクに凝縮液を受け入れ
ることが可能である。本発明において、濃縮用加熱缶の
中に設置されたじゃま板は、まず廃硫酸が入口から導入
され、次に入口側第一番目のじゃま板で滞留させられ、
次に第一番目のじゃま板に設けた液体通過孔から第一番
目と第二番目のじゃま板の間に廃硫酸が導入され第一番
目と第二番目のじゃま板の間で滞留させられる事をじゃ
ま板の枚数分くりかえした後に、廃硫酸が濃縮用加熱缶
の濃縮硫酸出口に達する様に働く。さらに濃縮用加熱缶
の中で廃硫酸は加熱による蒸気の蒸発により硫酸濃度が
高くなるが、じゃま板の液体通過孔から廃硫酸の逆流混
合がじゃま板が無い場合に比べ少ないため、入口での濃
度より第一番目と第二番目のじゃま板の間での濃度がや
や高い状態になる事をじゃま板の枚数分くりかえした後
に、廃硫酸が濃縮用加熱缶の濃縮硫酸出口に達した時に
は、所定の濃度に高められた濃縮硫酸を安定に連続して
排出できるように働く。このため濃縮硫酸を蒸留工程装
置へ連続して供給することが可能である。
各バルブは、予め定められた順と時間間隔で開閉するよ
うに制御され、減圧状態から常圧状態へ凝縮液を排出す
るように動作する。このことにより濃縮工程装置を止め
る事なく連続して凝縮液受けタンクに凝縮液を受け入れ
ることが可能である。本発明において、濃縮用加熱缶の
中に設置されたじゃま板は、まず廃硫酸が入口から導入
され、次に入口側第一番目のじゃま板で滞留させられ、
次に第一番目のじゃま板に設けた液体通過孔から第一番
目と第二番目のじゃま板の間に廃硫酸が導入され第一番
目と第二番目のじゃま板の間で滞留させられる事をじゃ
ま板の枚数分くりかえした後に、廃硫酸が濃縮用加熱缶
の濃縮硫酸出口に達する様に働く。さらに濃縮用加熱缶
の中で廃硫酸は加熱による蒸気の蒸発により硫酸濃度が
高くなるが、じゃま板の液体通過孔から廃硫酸の逆流混
合がじゃま板が無い場合に比べ少ないため、入口での濃
度より第一番目と第二番目のじゃま板の間での濃度がや
や高い状態になる事をじゃま板の枚数分くりかえした後
に、廃硫酸が濃縮用加熱缶の濃縮硫酸出口に達した時に
は、所定の濃度に高められた濃縮硫酸を安定に連続して
排出できるように働く。このため濃縮硫酸を蒸留工程装
置へ連続して供給することが可能である。
【００２３】本発明において、蒸留用加熱缶制御方法
を、硫酸液面検知器を備えた液面測定手段で測定された
液面高さと該加熱缶の廃棄硫酸出口上に温度検知器を備
えた温度測定手段で測定された濃縮硫酸温度に基づい
て、廃硫酸供給手段を制御し廃硫酸供給量を調節すると
共に、該加熱缶の加熱手段を制御し該加熱缶内の濃縮硫
酸の蒸発量を調節する様に動作させる事によって、濃縮
硫酸の該加熱缶での液面を所定の高さ範囲に調整して液
面低下による空だきや液面上昇による蒸発不良と装置破
損を防ぎ、またじゃま板の液体通過孔を通過する液の流
れを整えさせることができ、安定に連続して硫酸を蒸留
することが可能である。
を、硫酸液面検知器を備えた液面測定手段で測定された
液面高さと該加熱缶の廃棄硫酸出口上に温度検知器を備
えた温度測定手段で測定された濃縮硫酸温度に基づい
て、廃硫酸供給手段を制御し廃硫酸供給量を調節すると
共に、該加熱缶の加熱手段を制御し該加熱缶内の濃縮硫
酸の蒸発量を調節する様に動作させる事によって、濃縮
硫酸の該加熱缶での液面を所定の高さ範囲に調整して液
面低下による空だきや液面上昇による蒸発不良と装置破
損を防ぎ、またじゃま板の液体通過孔を通過する液の流
れを整えさせることができ、安定に連続して硫酸を蒸留
することが可能である。
【００２４】本発明において、蒸留工程装置に設けた充
填物層は、蒸気発生時に生ずる濃縮硫酸飛沫を捕集する
ように働いて、蒸気に同伴された飛沫が蒸留用凝縮器に
至ってしまうことを防ぎ、また蒸留工程装置に設けた凝
縮硫酸戻り管は戻された凝縮硫酸が充填層を濡らしてか
ら蒸留用加熱缶に戻るように働いて、該飛沫が充填層で
捕集される働きを助ける動作をすることで、蒸留用凝縮
器に至る該飛沫を減らすことができ、安定に連続して硫
酸を蒸留することが可能である。
填物層は、蒸気発生時に生ずる濃縮硫酸飛沫を捕集する
ように働いて、蒸気に同伴された飛沫が蒸留用凝縮器に
至ってしまうことを防ぎ、また蒸留工程装置に設けた凝
縮硫酸戻り管は戻された凝縮硫酸が充填層を濡らしてか
ら蒸留用加熱缶に戻るように働いて、該飛沫が充填層で
捕集される働きを助ける動作をすることで、蒸留用凝縮
器に至る該飛沫を減らすことができ、安定に連続して硫
酸を蒸留することが可能である。
【００２５】本発明において、凝縮硫酸払い出しタンク
の各バルブは、予め定められた順と時間間隔で開閉する
ように制御され、減圧状態から常圧状態へ凝縮硫酸を排
出するように動作する。このことにより蒸留工程装置を
止める事なく連続して凝縮硫酸受けタンクに凝縮硫酸を
受け入れることが可能である。本発明において、蒸留用
加熱缶の中に設置されたじゃま板を、まず濃縮硫酸が入
口から導入され、次に入口側第一番目のじゃま板で滞留
させられ、次に第一番目のじゃま板に設けた液体通過孔
から第一番目と第二番目のじゃま板の間に濃縮硫酸が導
入され第一番目と第二番目のじゃま板の間で滞留させら
れる事をじゃま板の枚数分くりかえした後に、濃縮硫酸
が蒸留用加熱缶の廃棄硫酸出口に達する様に働く。さら
に蒸留用加熱缶の中で濃縮硫酸は加熱による蒸気の蒸発
により非揮発成分の不純物濃度が高くなるが、じゃま板
の液体通過孔から濃縮硫酸の逆流混合がじゃま板が無い
場合に比べ少ないため、入口での該不純物濃度より第一
番目と第二番目のじゃま板の間での該不純物濃度がやや
高い状態になる事をじゃま板の枚数分くりかえした後
に、濃縮硫酸が蒸留用加熱缶の廃棄硫酸出口に達した時
には、該不純物濃度を高められた廃棄硫酸を安定に連続
して排出できるように働く。このため廃棄硫酸を廃棄硫
酸受けタンクへ連続して供給することが可能である。
の各バルブは、予め定められた順と時間間隔で開閉する
ように制御され、減圧状態から常圧状態へ凝縮硫酸を排
出するように動作する。このことにより蒸留工程装置を
止める事なく連続して凝縮硫酸受けタンクに凝縮硫酸を
受け入れることが可能である。本発明において、蒸留用
加熱缶の中に設置されたじゃま板を、まず濃縮硫酸が入
口から導入され、次に入口側第一番目のじゃま板で滞留
させられ、次に第一番目のじゃま板に設けた液体通過孔
から第一番目と第二番目のじゃま板の間に濃縮硫酸が導
入され第一番目と第二番目のじゃま板の間で滞留させら
れる事をじゃま板の枚数分くりかえした後に、濃縮硫酸
が蒸留用加熱缶の廃棄硫酸出口に達する様に働く。さら
に蒸留用加熱缶の中で濃縮硫酸は加熱による蒸気の蒸発
により非揮発成分の不純物濃度が高くなるが、じゃま板
の液体通過孔から濃縮硫酸の逆流混合がじゃま板が無い
場合に比べ少ないため、入口での該不純物濃度より第一
番目と第二番目のじゃま板の間での該不純物濃度がやや
高い状態になる事をじゃま板の枚数分くりかえした後
に、濃縮硫酸が蒸留用加熱缶の廃棄硫酸出口に達した時
には、該不純物濃度を高められた廃棄硫酸を安定に連続
して排出できるように働く。このため廃棄硫酸を廃棄硫
酸受けタンクへ連続して供給することが可能である。
【００２６】本発明において、廃棄硫酸払い出しタンク
の各バルブは、予め定められた順と時間間隔で開閉する
ように制御され、減圧状態から常圧状態へ廃棄硫酸を排
出するように動作する。このことにより蒸留工程装置を
止める事なく連続して廃棄硫酸受けタンクに廃棄硫酸を
受け入れることが可能である。本発明において、排気装
置は少なくとも濃縮工程装置と蒸留工程装置と連結管の
内部を減圧に保つように働いて、硫酸の沸点を低下させ
ることで運転温度を下げられるため、濃縮工程装置と蒸
留工程装置と連結管の接続部に不純物の混入の可能性が
小さい材質のガスケットを使用して、液の漏れと各部の
破損の可能性を下げる事で安定した運転を可能にしてい
る。さらに、少なくとも蒸留工程装置の蒸留用凝縮器と
凝縮硫酸受けタンクと凝縮硫酸払い出しタンクとそれら
を連結した管との各部を石英ガラスによって形成すれ
ば、不純物が精製硫酸に溶出する可能性を下げることが
でき、安定に連続して精製硫酸を得ることが可能であ
る。
の各バルブは、予め定められた順と時間間隔で開閉する
ように制御され、減圧状態から常圧状態へ廃棄硫酸を排
出するように動作する。このことにより蒸留工程装置を
止める事なく連続して廃棄硫酸受けタンクに廃棄硫酸を
受け入れることが可能である。本発明において、排気装
置は少なくとも濃縮工程装置と蒸留工程装置と連結管の
内部を減圧に保つように働いて、硫酸の沸点を低下させ
ることで運転温度を下げられるため、濃縮工程装置と蒸
留工程装置と連結管の接続部に不純物の混入の可能性が
小さい材質のガスケットを使用して、液の漏れと各部の
破損の可能性を下げる事で安定した運転を可能にしてい
る。さらに、少なくとも蒸留工程装置の蒸留用凝縮器と
凝縮硫酸受けタンクと凝縮硫酸払い出しタンクとそれら
を連結した管との各部を石英ガラスによって形成すれ
ば、不純物が精製硫酸に溶出する可能性を下げることが
でき、安定に連続して精製硫酸を得ることが可能であ
る。
【００２７】本発明において、前記加熱手段は加熱ヒー
ターであって、該加熱ヒーターを前記濃縮用又は前記蒸
留用のガラス製の加熱缶の内部に挿入するとき、該加熱
ヒーターを挿入口とそれ以外のヶ所の２ヶ所以上で支持
し、破損を防ぐようにした。また、本発明において前記
加熱ヒーターの挿入口と反対側の加熱ヒーター先端部分
を、前記加熱缶に設けたへこみに挿入して支持するよう
にした。また、本発明において上記加熱缶のへこみにク
ッション性のある鞘を挿入し、その鞘の中に該加熱ヒー
ターが挿入されるようにした。
ターであって、該加熱ヒーターを前記濃縮用又は前記蒸
留用のガラス製の加熱缶の内部に挿入するとき、該加熱
ヒーターを挿入口とそれ以外のヶ所の２ヶ所以上で支持
し、破損を防ぐようにした。また、本発明において前記
加熱ヒーターの挿入口と反対側の加熱ヒーター先端部分
を、前記加熱缶に設けたへこみに挿入して支持するよう
にした。また、本発明において上記加熱缶のへこみにク
ッション性のある鞘を挿入し、その鞘の中に該加熱ヒー
ターが挿入されるようにした。
【００２８】更に、本発明においては、前記加熱缶に前
記加熱ヒーターとしてガラス製ヒーターを挿入すると共
に 、 前記 クッション性のある鞘としてＰＴＦＥ等のフ
ッ素樹脂を用いるようにした。本発明によれば、ガラス
製の加熱缶に挿入されたヒーターは、挿入口部と先端部
の２ヶ所で支持され、加熱缶内の液体の振動や缶自体の
振動によるヒーター支持部への応力集中が、片側支持に
比べはるかに小さくなり、長いヒーターを挿入すること
が可能になり、加熱缶内の液の振動や缶自体の振動に対
しても破損の恐れが小さくなるため、強い加熱が可能で
ある。
記加熱ヒーターとしてガラス製ヒーターを挿入すると共
に 、 前記 クッション性のある鞘としてＰＴＦＥ等のフ
ッ素樹脂を用いるようにした。本発明によれば、ガラス
製の加熱缶に挿入されたヒーターは、挿入口部と先端部
の２ヶ所で支持され、加熱缶内の液体の振動や缶自体の
振動によるヒーター支持部への応力集中が、片側支持に
比べはるかに小さくなり、長いヒーターを挿入すること
が可能になり、加熱缶内の液の振動や缶自体の振動に対
しても破損の恐れが小さくなるため、強い加熱が可能で
ある。
【００２９】
【発明の実施の形態】図１は本発明に係る廃硫酸連続精
製装置の一実施例を示す図であり、原料タンク16と、こ
の原料タンク16に接続された濃縮用加熱缶1 と、この濃
縮用加熱缶1に接続された充填塔2 と、この充填塔2 に
接続された部分凝縮器3 と、この部分凝縮器3 に接続さ
れた凝縮器4 と、この凝縮器4 に接続された凝縮液受け
タンク5 と、この凝縮液受けタンク5 に接続された凝縮
液払い出しタンク6 と、濃縮用加熱缶1 に接続された連
結管12と、この連結管12に接続された蒸留用加熱缶7
と、この蒸留用加熱缶7 に接続された充填塔8 と、この
充填塔8 に接続された蒸留用凝縮器9 と、この蒸留用凝
縮器9 に接続された凝縮硫酸受けタンク10と、この凝縮
硫酸受けタンク10に接続された凝縮硫酸払い出しタンク
11と、この凝縮硫酸払い出しタンク11に接続された製品
タンク17と、この製品タンク17に接続された硫酸濃度検
出器41と、製品タンク17に接続された払い出しポンプ43
と、蒸留用加熱缶7 に接続された廃棄硫酸冷却器13と、
この廃棄硫酸冷却器13に接続された廃棄硫酸受けタンク
14と、この廃棄硫酸受けタンク14に接続された廃棄硫酸
払い出しタンク15と、凝縮器4 と凝縮液受けタンク5 と
凝縮液払い出しタンク6 と蒸留用凝縮器9 と凝縮硫酸受
けタンク10と凝縮硫酸払い出しタンク11と廃棄硫酸受け
タンク14と廃棄硫酸払い出しタンク15に接続されて装置
内を排気する排気装置20と、濃縮用加熱缶1 内の硫酸液
面高さを測定する液面測定手段37と、この液面測定手段
37で測定された液面測定結果をもとに、廃硫酸供給弁42
の制御により廃硫酸供給量を調節するとともに、濃縮用
加熱缶1 の温度を測定する温度測定手段38で測定された
濃縮硫酸温度測定結果に基づいて、濃縮用加熱缶1 の加
熱手段45を制御し該加熱缶1 内の廃硫酸の温度を調節す
るとともに、蒸留用加熱缶7 内の硫酸液面高さを測定す
る液面測定手段39と、この液面測定手段39で測定された
液面測定結果をもとに、廃硫酸供給弁42の制御により廃
硫酸供給量を調節し、かつ蒸留用加熱缶7 の加熱手段46
を制御し該加熱缶7 内の濃縮硫酸の蒸発量を調節すると
ともに、濃度測定手段41で測定された濃度測定結果をも
とに製品払い出し先を調節する制御手段21を備えて構成
されている。
製装置の一実施例を示す図であり、原料タンク16と、こ
の原料タンク16に接続された濃縮用加熱缶1 と、この濃
縮用加熱缶1に接続された充填塔2 と、この充填塔2 に
接続された部分凝縮器3 と、この部分凝縮器3 に接続さ
れた凝縮器4 と、この凝縮器4 に接続された凝縮液受け
タンク5 と、この凝縮液受けタンク5 に接続された凝縮
液払い出しタンク6 と、濃縮用加熱缶1 に接続された連
結管12と、この連結管12に接続された蒸留用加熱缶7
と、この蒸留用加熱缶7 に接続された充填塔8 と、この
充填塔8 に接続された蒸留用凝縮器9 と、この蒸留用凝
縮器9 に接続された凝縮硫酸受けタンク10と、この凝縮
硫酸受けタンク10に接続された凝縮硫酸払い出しタンク
11と、この凝縮硫酸払い出しタンク11に接続された製品
タンク17と、この製品タンク17に接続された硫酸濃度検
出器41と、製品タンク17に接続された払い出しポンプ43
と、蒸留用加熱缶7 に接続された廃棄硫酸冷却器13と、
この廃棄硫酸冷却器13に接続された廃棄硫酸受けタンク
14と、この廃棄硫酸受けタンク14に接続された廃棄硫酸
払い出しタンク15と、凝縮器4 と凝縮液受けタンク5 と
凝縮液払い出しタンク6 と蒸留用凝縮器9 と凝縮硫酸受
けタンク10と凝縮硫酸払い出しタンク11と廃棄硫酸受け
タンク14と廃棄硫酸払い出しタンク15に接続されて装置
内を排気する排気装置20と、濃縮用加熱缶1 内の硫酸液
面高さを測定する液面測定手段37と、この液面測定手段
37で測定された液面測定結果をもとに、廃硫酸供給弁42
の制御により廃硫酸供給量を調節するとともに、濃縮用
加熱缶1 の温度を測定する温度測定手段38で測定された
濃縮硫酸温度測定結果に基づいて、濃縮用加熱缶1 の加
熱手段45を制御し該加熱缶1 内の廃硫酸の温度を調節す
るとともに、蒸留用加熱缶7 内の硫酸液面高さを測定す
る液面測定手段39と、この液面測定手段39で測定された
液面測定結果をもとに、廃硫酸供給弁42の制御により廃
硫酸供給量を調節し、かつ蒸留用加熱缶7 の加熱手段46
を制御し該加熱缶7 内の濃縮硫酸の蒸発量を調節すると
ともに、濃度測定手段41で測定された濃度測定結果をも
とに製品払い出し先を調節する制御手段21を備えて構成
されている。
【００３０】濃縮用加熱缶1 は横長の形状をしており、
片側に液入口を設け反対側の底部に液出口を設けてあ
る。この濃縮用加熱缶1 の内部に加熱手段45としてヒー
ターが設けられている。このヒーターには例えば電気ヒ
ーターが用いられ制御手段21の制御信号によって加熱温
度を制御するようになっている。また濃縮用加熱缶1 の
内部にはじゃま板47が縦置きに複数枚設けられている。
そして濃縮用加熱缶1 の上部には硫酸の飛沫が凝縮器4
に至ってしまうことを防ぐためのラシヒリング等の充填
材が充填された充填層2 が設けられており、この充填層
2 の上部には充填物を液で濡らして上記飛沫の捕集効果
を高めるため、蒸気の一部を凝縮して充填層2 に戻すた
めの部分凝縮器3 が設けられている。
片側に液入口を設け反対側の底部に液出口を設けてあ
る。この濃縮用加熱缶1 の内部に加熱手段45としてヒー
ターが設けられている。このヒーターには例えば電気ヒ
ーターが用いられ制御手段21の制御信号によって加熱温
度を制御するようになっている。また濃縮用加熱缶1 の
内部にはじゃま板47が縦置きに複数枚設けられている。
そして濃縮用加熱缶1 の上部には硫酸の飛沫が凝縮器4
に至ってしまうことを防ぐためのラシヒリング等の充填
材が充填された充填層2 が設けられており、この充填層
2 の上部には充填物を液で濡らして上記飛沫の捕集効果
を高めるため、蒸気の一部を凝縮して充填層2 に戻すた
めの部分凝縮器3 が設けられている。
【００３１】上記じゃま板47は濃縮用加熱缶1 で発生し
た蒸気が充填塔2 に導出されることを防ぐことなく液の
混合を低下させるように、たとえば濃縮用加熱缶1 の約
下半分を覆う程度の大きさにして、液の流れが止まって
しまうことを防ぎ液が通過できる孔54が開けられている
ことが望ましい。また、じゃま板47を濃縮用加熱缶1の
約下半分を覆う程度の大きさにした場合、濃縮用加熱缶
1 の液面高さはじゃま板の上縁近くで制御することが望
ましい。
た蒸気が充填塔2 に導出されることを防ぐことなく液の
混合を低下させるように、たとえば濃縮用加熱缶1 の約
下半分を覆う程度の大きさにして、液の流れが止まって
しまうことを防ぎ液が通過できる孔54が開けられている
ことが望ましい。また、じゃま板47を濃縮用加熱缶1の
約下半分を覆う程度の大きさにした場合、濃縮用加熱缶
1 の液面高さはじゃま板の上縁近くで制御することが望
ましい。
【００３２】蒸留用加熱缶7 は横長型の形状をしてお
り、片側に液入口を設け反対側の底部に液出口を設けて
ある。この蒸留用加熱缶7 の内部に加熱手段46としてヒ
ーターが設けられている。このヒーターには例えば電気
ヒーターが用いられ制御手段21の制御信号によって加熱
量を制御するようになっている。また蒸留用加熱缶7 の
内部にはじゃま板48が縦置きに複数枚設けられている。
そして蒸留用加熱缶の上部には硫酸の飛沫が蒸留用凝縮
器9 に至ってしまうことを防ぐためのラシヒリング等の
充填材が充填された充填層8 が設けられており、この充
填層8 の上部には充填物を液で濡らして上記飛沫の捕集
効果を高めるため、凝縮液の一部を充填層に戻すための
戻り管44が設けられている。
り、片側に液入口を設け反対側の底部に液出口を設けて
ある。この蒸留用加熱缶7 の内部に加熱手段46としてヒ
ーターが設けられている。このヒーターには例えば電気
ヒーターが用いられ制御手段21の制御信号によって加熱
量を制御するようになっている。また蒸留用加熱缶7 の
内部にはじゃま板48が縦置きに複数枚設けられている。
そして蒸留用加熱缶の上部には硫酸の飛沫が蒸留用凝縮
器9 に至ってしまうことを防ぐためのラシヒリング等の
充填材が充填された充填層8 が設けられており、この充
填層8 の上部には充填物を液で濡らして上記飛沫の捕集
効果を高めるため、凝縮液の一部を充填層に戻すための
戻り管44が設けられている。
【００３３】上記じゃま板48は蒸留用加熱缶7 で発生し
た蒸気が充填塔8 に導出されることを防ぐことなく液の
混合を低下させるように、蒸留用加熱缶7 の約下半分を
覆う程度の大きさにして、液の流れが止まってしまうこ
とを防ぎ液が通過できる孔54が開けられていることが望
ましい。また、じゃま板48を蒸留用加熱缶7 の約下半分
を覆う程度の大きさにした場合、蒸留用加熱缶7 の液面
高さはじゃま板の上縁近くで制御することが望ましい。
た蒸気が充填塔8 に導出されることを防ぐことなく液の
混合を低下させるように、蒸留用加熱缶7 の約下半分を
覆う程度の大きさにして、液の流れが止まってしまうこ
とを防ぎ液が通過できる孔54が開けられていることが望
ましい。また、じゃま板48を蒸留用加熱缶7 の約下半分
を覆う程度の大きさにした場合、蒸留用加熱缶7 の液面
高さはじゃま板の上縁近くで制御することが望ましい。
【００３４】凝縮液受けタンク5 には、液が所定量溜ま
った事を検知する検知器22を設けてある。この検知器で
検知された信号を受けた制御手段21は、凝縮液払い出し
タンク6 の液受け入れ口と液排出口と気体導入口と気体
排出口の各バルブを、予め定めた順序に開閉を制御する
ようになっている。凝縮硫酸受けタンク10には、液が所
定量溜まった事を検知する検知器27を設けてある。この
検知器で検知された信号を受けた制御手段21は、凝縮硫
酸払い出しタンク11の液受け入れ口と液排出口と気体導
入口と気体排出口の各バルブを、予め定めた順序に開閉
を制御するようになっている。
った事を検知する検知器22を設けてある。この検知器で
検知された信号を受けた制御手段21は、凝縮液払い出し
タンク6 の液受け入れ口と液排出口と気体導入口と気体
排出口の各バルブを、予め定めた順序に開閉を制御する
ようになっている。凝縮硫酸受けタンク10には、液が所
定量溜まった事を検知する検知器27を設けてある。この
検知器で検知された信号を受けた制御手段21は、凝縮硫
酸払い出しタンク11の液受け入れ口と液排出口と気体導
入口と気体排出口の各バルブを、予め定めた順序に開閉
を制御するようになっている。
【００３５】濃度測定手段41は、製品タンクに接続さ
れ、精製硫酸の濃度を測定して測定値を制御手段21へ送
る。濃度測定結果の測定値を送られた制御手段21は予め
定めた硫酸濃度値とこの測定値を比較し、払い出しポン
プ43を作動させると共に製品払い出し切り替えパルブ18
および19の開閉を制御するようになっている。廃棄硫酸
冷却器13は蒸留用加熱缶7 と接続する管50と、廃棄硫酸
受けタンク14と接続する管50とを備えて構成されてい
る。この管50には廃棄硫酸の流出量を所定範囲に保つた
めにオーバーフロー52や絞り板51を用いた絞り機構を設
けてある。廃棄硫酸受けタンク14には、液が所定量溜ま
った事を検知する検知器32を設けてある。この検知器で
検知された信号を受けた制御手段21は、廃棄硫酸払い出
しタンク15の液受け入れ口と液排出口と気体導入口と気
体排出口の各バルブを、予め定めた順序に開閉を制御す
るようになっている。
れ、精製硫酸の濃度を測定して測定値を制御手段21へ送
る。濃度測定結果の測定値を送られた制御手段21は予め
定めた硫酸濃度値とこの測定値を比較し、払い出しポン
プ43を作動させると共に製品払い出し切り替えパルブ18
および19の開閉を制御するようになっている。廃棄硫酸
冷却器13は蒸留用加熱缶7 と接続する管50と、廃棄硫酸
受けタンク14と接続する管50とを備えて構成されてい
る。この管50には廃棄硫酸の流出量を所定範囲に保つた
めにオーバーフロー52や絞り板51を用いた絞り機構を設
けてある。廃棄硫酸受けタンク14には、液が所定量溜ま
った事を検知する検知器32を設けてある。この検知器で
検知された信号を受けた制御手段21は、廃棄硫酸払い出
しタンク15の液受け入れ口と液排出口と気体導入口と気
体排出口の各バルブを、予め定めた順序に開閉を制御す
るようになっている。
【００３６】上記の装置を形作る材料としては、200 C
近くまたはそれ以上の温度の硫酸および硫酸蒸気に腐食
されにくく、かつ内部を減圧下において操作が可能な強
度を有する材質のものを使用するが、石英ガラスやホウ
珪酸ガラスやフッ素樹脂を使用することが望ましい。ま
た、これらの材料で形作るには、部分凝縮器3 と凝縮器
4 と蒸留用凝縮器9 と廃棄硫酸冷却器13は蛇管式熱交換
器または多管式熱交換器とすることが望ましい。
近くまたはそれ以上の温度の硫酸および硫酸蒸気に腐食
されにくく、かつ内部を減圧下において操作が可能な強
度を有する材質のものを使用するが、石英ガラスやホウ
珪酸ガラスやフッ素樹脂を使用することが望ましい。ま
た、これらの材料で形作るには、部分凝縮器3 と凝縮器
4 と蒸留用凝縮器9 と廃棄硫酸冷却器13は蛇管式熱交換
器または多管式熱交換器とすることが望ましい。
【００３７】ここで当廃硫酸連続精製装置は以下のよう
に連続運転される。まず部分凝縮器3 と凝縮器4 と蒸留
用凝縮器9 と冷却器13に冷却水が流されている。また排
気装置20によって装置内部は10〜20torr程度に減圧にさ
れている。制御手段21は硫酸液面感知器37および39で測
定された硫酸液面高さを予め定めた高さと比較して、原
料供給バルブ42の開閉を制御して、原料の廃硫酸53を原
料タンク16 から濃縮用加熱缶1 に供給させる。この廃硫酸
の濃度は殆どが90wt% 以下であり80wt% 程度のものが多
いが、不純物は殆ど水分であり少量の金属成分を含んで
いる。濃縮用加熱缶1 の液面が上昇すると連結管12を通
過して濃縮硫酸が蒸留用加熱缶7 に供給され連続の流れ
をつくる。濃縮用加熱缶1 の所定の高さに廃硫酸が供給
されてあることが感知されている時、制御手段21は濃縮
用加熱缶の温度測定値を予め定めた温度と比較して、濃
縮用加熱手段45の電気ヒーターへの電気入力量を制御す
る。
に連続運転される。まず部分凝縮器3 と凝縮器4 と蒸留
用凝縮器9 と冷却器13に冷却水が流されている。また排
気装置20によって装置内部は10〜20torr程度に減圧にさ
れている。制御手段21は硫酸液面感知器37および39で測
定された硫酸液面高さを予め定めた高さと比較して、原
料供給バルブ42の開閉を制御して、原料の廃硫酸53を原
料タンク16 から濃縮用加熱缶1 に供給させる。この廃硫酸
の濃度は殆どが90wt% 以下であり80wt% 程度のものが多
いが、不純物は殆ど水分であり少量の金属成分を含んで
いる。濃縮用加熱缶1 の液面が上昇すると連結管12を通
過して濃縮硫酸が蒸留用加熱缶7 に供給され連続の流れ
をつくる。濃縮用加熱缶1 の所定の高さに廃硫酸が供給
されてあることが感知されている時、制御手段21は濃縮
用加熱缶の温度測定値を予め定めた温度と比較して、濃
縮用加熱手段45の電気ヒーターへの電気入力量を制御す
る。
【００３８】廃硫酸53が、濃度を約97wt% まで高めるた
め約200 C まで加熱されると蒸気の発生が激しくなる。
この殆どが水分である蒸気は充填塔2 を通過すること
で、同伴する硫酸量を低下させた後に部分凝縮器3 で一
部を凝縮させられ充填塔2 に戻り、未凝縮の蒸気は凝縮
器4 に至り、凝縮して凝縮液受けタンク5 に流入する。
連結管12を通過して蒸留用加熱缶7 に約97wt% の濃縮硫
酸が供給されている時、制御手段21は硫酸液面感知器39
で測定された硫酸液面高さを予め定めた高さと比較し
て、蒸留用加熱手段46の電気ヒーターへの電気入力量を
制御して濃縮硫酸の蒸発量を調整する。
め約200 C まで加熱されると蒸気の発生が激しくなる。
この殆どが水分である蒸気は充填塔2 を通過すること
で、同伴する硫酸量を低下させた後に部分凝縮器3 で一
部を凝縮させられ充填塔2 に戻り、未凝縮の蒸気は凝縮
器4 に至り、凝縮して凝縮液受けタンク5 に流入する。
連結管12を通過して蒸留用加熱缶7 に約97wt% の濃縮硫
酸が供給されている時、制御手段21は硫酸液面感知器39
で測定された硫酸液面高さを予め定めた高さと比較し
て、蒸留用加熱手段46の電気ヒーターへの電気入力量を
制御して濃縮硫酸の蒸発量を調整する。
【００３９】濃縮硫酸が210 〜220 C に加温されている
時にさらに加熱を与えると硫酸が蒸発する。この硫酸蒸
気は充填塔8 を通過することで、同伴する硫酸飛沫を低
下させた後に蒸留用凝縮器9 で凝縮して凝縮硫酸受けタ
ンク10に流入するが、一部は戻り管44を通過して充填塔
8 に戻り充填物を濡らすことで硫酸飛沫の捕集効果を高
める。廃棄硫酸は蒸留用加熱缶7 から管50を通過して廃
棄硫酸冷却器13で室温程度に冷却され、絞り板51とオー
バーフーロー52により流量を調整されて廃棄硫酸受けタ
ンク14に流入する、好ましくは廃棄硫酸量を全硫酸量の
5%以下に調整する。
時にさらに加熱を与えると硫酸が蒸発する。この硫酸蒸
気は充填塔8 を通過することで、同伴する硫酸飛沫を低
下させた後に蒸留用凝縮器9 で凝縮して凝縮硫酸受けタ
ンク10に流入するが、一部は戻り管44を通過して充填塔
8 に戻り充填物を濡らすことで硫酸飛沫の捕集効果を高
める。廃棄硫酸は蒸留用加熱缶7 から管50を通過して廃
棄硫酸冷却器13で室温程度に冷却され、絞り板51とオー
バーフーロー52により流量を調整されて廃棄硫酸受けタ
ンク14に流入する、好ましくは廃棄硫酸量を全硫酸量の
5%以下に調整する。
【００４０】凝縮液受けタンク5 に凝縮液が供給されて
いる時、制御手段21は液面感知器22で測定された凝縮液
面高さを予め定めた高さと比較して、凝縮液払い出しタ
ンク6 の各バルブの開閉を以下の順に制御する。まずバ
ルブ24を開けバルブ23を閉めバルブ25を閉めバルブ26を
閉め凝縮液受けタンクと減圧状態にある凝縮液受けタン
クの圧力を同じにしておく。つぎに凝縮液受けタンクに
所定量溜まった液をバルブ23を開け凝縮液払い出しタン
クに導入てからバルブ23を閉じる、次にバルブ24を閉じ
て排気されないようにしバルブ25を開けて凝縮液払い出
しタンクに常圧以上の圧力の気体を導入しバルブ26を開
けて凝縮液払い出しタンクの中の液を常圧状態の所へ排
出する。つぎにバルブ26を閉めバルブ25を閉めバルブ24
を開け最初と同じ状態として、これを繰り返すように働
いて、減圧下にある濃縮工程装置から常圧状態へ凝縮液
を排出するように動作する。この制御により濃縮操作を
止めることなく凝縮液を抜き出せるようにする。
いる時、制御手段21は液面感知器22で測定された凝縮液
面高さを予め定めた高さと比較して、凝縮液払い出しタ
ンク6 の各バルブの開閉を以下の順に制御する。まずバ
ルブ24を開けバルブ23を閉めバルブ25を閉めバルブ26を
閉め凝縮液受けタンクと減圧状態にある凝縮液受けタン
クの圧力を同じにしておく。つぎに凝縮液受けタンクに
所定量溜まった液をバルブ23を開け凝縮液払い出しタン
クに導入てからバルブ23を閉じる、次にバルブ24を閉じ
て排気されないようにしバルブ25を開けて凝縮液払い出
しタンクに常圧以上の圧力の気体を導入しバルブ26を開
けて凝縮液払い出しタンクの中の液を常圧状態の所へ排
出する。つぎにバルブ26を閉めバルブ25を閉めバルブ24
を開け最初と同じ状態として、これを繰り返すように働
いて、減圧下にある濃縮工程装置から常圧状態へ凝縮液
を排出するように動作する。この制御により濃縮操作を
止めることなく凝縮液を抜き出せるようにする。
【００４１】凝縮硫酸受けタンク10に凝縮硫酸が供給さ
れている時、制御手段21は液面感知器27で測定された凝
縮硫酸液面高さを予め定めた高さと比較して、凝縮硫酸
払い出しタンク11の各バルブの開閉を以下の順に制御す
る。まずバルブ29を開けバルブ28を閉めバルブ30を閉め
バルブ31を閉め凝縮硫酸受けタンクと減圧状態にある凝
縮硫酸受けタンクの圧力を同じにしておく。つぎに凝縮
硫酸受けタンクに所定量溜まった液をバルブ28を開け凝
縮硫酸払い出しタンクに導入てからバルブ28を閉じる。
次にバルブ29を閉じて排気されないようにしバルブ30を
開けて凝縮硫酸払い出しタンクに常圧以上の圧力の気体
を導入しバルブ31を開けて凝縮硫酸払い出しタンクの中
の液を常圧状態の所へ排出する。つぎにバルブ31を閉め
バルブ30を閉めバルブ29を開け最初と同じ状態として、
これを繰り返すように働いて、減圧下にある蒸留工程装
置から常圧になっている製品タンク17へ凝縮硫酸を排出
するように動作する。この制御により蒸留操作を止める
ことなく凝縮硫酸を抜き出せるようにする。
れている時、制御手段21は液面感知器27で測定された凝
縮硫酸液面高さを予め定めた高さと比較して、凝縮硫酸
払い出しタンク11の各バルブの開閉を以下の順に制御す
る。まずバルブ29を開けバルブ28を閉めバルブ30を閉め
バルブ31を閉め凝縮硫酸受けタンクと減圧状態にある凝
縮硫酸受けタンクの圧力を同じにしておく。つぎに凝縮
硫酸受けタンクに所定量溜まった液をバルブ28を開け凝
縮硫酸払い出しタンクに導入てからバルブ28を閉じる。
次にバルブ29を閉じて排気されないようにしバルブ30を
開けて凝縮硫酸払い出しタンクに常圧以上の圧力の気体
を導入しバルブ31を開けて凝縮硫酸払い出しタンクの中
の液を常圧状態の所へ排出する。つぎにバルブ31を閉め
バルブ30を閉めバルブ29を開け最初と同じ状態として、
これを繰り返すように働いて、減圧下にある蒸留工程装
置から常圧になっている製品タンク17へ凝縮硫酸を排出
するように動作する。この制御により蒸留操作を止める
ことなく凝縮硫酸を抜き出せるようにする。
【００４２】廃棄硫酸受けタンク14に廃棄硫酸が供給さ
れている時、制御手段21は液面感知器32で測定された廃
棄硫酸液面高さを予め定めた高さと比較して、廃棄硫酸
払い出しタンク15の各バルブの開閉を以下の順に制御す
る。まずバルブ34を開けバルブ33を閉めバルブ35を閉め
バルブ36を閉め廃棄硫酸受けタンクと減圧状態にある廃
棄硫酸受けタンクの圧力を同じにしておく。つぎに廃棄
硫酸受けタンクに所定量溜まった液をバルブ33を開け廃
棄硫酸払い出しタンクに導入てからバルブ33を閉じる。
次にバルブ34を閉じて排気されないようにしバルブ35を
開けて廃棄硫酸払い出しタンクに常圧以上の圧力の気体
を導入しバルブ36を開けて廃棄硫酸払い出しタンクの中
の液を常圧状態の所へ排出する。つぎにバルブ36を閉め
バルブ35を閉めバルブ34を開け最初と同じ状態として、
これを繰り返すように働いて、減圧下にある蒸留工程装
置から常圧状態へ廃棄硫酸を排出するように動作する。
この制御により蒸留操作を止めることなく廃棄硫酸を抜
き出せるようにする。
れている時、制御手段21は液面感知器32で測定された廃
棄硫酸液面高さを予め定めた高さと比較して、廃棄硫酸
払い出しタンク15の各バルブの開閉を以下の順に制御す
る。まずバルブ34を開けバルブ33を閉めバルブ35を閉め
バルブ36を閉め廃棄硫酸受けタンクと減圧状態にある廃
棄硫酸受けタンクの圧力を同じにしておく。つぎに廃棄
硫酸受けタンクに所定量溜まった液をバルブ33を開け廃
棄硫酸払い出しタンクに導入てからバルブ33を閉じる。
次にバルブ34を閉じて排気されないようにしバルブ35を
開けて廃棄硫酸払い出しタンクに常圧以上の圧力の気体
を導入しバルブ36を開けて廃棄硫酸払い出しタンクの中
の液を常圧状態の所へ排出する。つぎにバルブ36を閉め
バルブ35を閉めバルブ34を開け最初と同じ状態として、
これを繰り返すように働いて、減圧下にある蒸留工程装
置から常圧状態へ廃棄硫酸を排出するように動作する。
この制御により蒸留操作を止めることなく廃棄硫酸を抜
き出せるようにする。
【００４３】製品タンク17に精製硫酸が供給されている
時、制御手段21は精製硫酸の濃度を濃度測定器41で測定
した測定値と予め定めた硫酸濃度値とを比較し、払い出
しポンプ43を作動させると共に、充分な濃度の精製硫酸
はバルブ19を開かつバルブ18を閉に制御して払い出しを
行い、不充分な濃度の精製硫酸はバルブ18を開かつバル
ブ19を閉に制御して原料タンクへ戻し再利用すること
で、硫酸の損失を減少することができる。
時、制御手段21は精製硫酸の濃度を濃度測定器41で測定
した測定値と予め定めた硫酸濃度値とを比較し、払い出
しポンプ43を作動させると共に、充分な濃度の精製硫酸
はバルブ19を開かつバルブ18を閉に制御して払い出しを
行い、不充分な濃度の精製硫酸はバルブ18を開かつバル
ブ19を閉に制御して原料タンクへ戻し再利用すること
で、硫酸の損失を減少することができる。
【００４４】上記の廃硫酸連続精製装置が継続して運転
されている時、濃縮用加熱缶1 の入り口側に供給された
廃硫酸53は、加熱により激しく蒸発するが、その沸点は
硫酸の濃度により変わり、例えば約15Torrにおいて濃度
約85wt% の廃硫酸を供給すると、濃縮用加熱缶1 の入り
口付近の液温は約175 C となり、この入り口付近での硫
酸濃度は約94wt% となっているが、複数のじゃま板47を
経由しながら加熱されて硫酸濃度が高くなっている濃縮
用加熱缶1 の出口側付近の液温は約200 C となり、この
出口付近での硫酸濃度は約97wt% となっている。このじ
ゃま板を設けることにより作られた硫酸濃度勾配は、廃
硫酸53が連続して供給され、かつ濃縮硫酸が連続して連
結管に流出している時も保たれているため、安定に連続
した濃縮操作が行える。また、硫酸の比重は濃度が高い
程大きいので、濃縮用加熱缶1 の出口を缶の下に設けて
あることで、缶の底部にある比重の大きい硫酸すなわち
濃度の高い硫酸を流出させることが出来るようになり、
運転の安定性が向上する。
されている時、濃縮用加熱缶1 の入り口側に供給された
廃硫酸53は、加熱により激しく蒸発するが、その沸点は
硫酸の濃度により変わり、例えば約15Torrにおいて濃度
約85wt% の廃硫酸を供給すると、濃縮用加熱缶1 の入り
口付近の液温は約175 C となり、この入り口付近での硫
酸濃度は約94wt% となっているが、複数のじゃま板47を
経由しながら加熱されて硫酸濃度が高くなっている濃縮
用加熱缶1 の出口側付近の液温は約200 C となり、この
出口付近での硫酸濃度は約97wt% となっている。このじ
ゃま板を設けることにより作られた硫酸濃度勾配は、廃
硫酸53が連続して供給され、かつ濃縮硫酸が連続して連
結管に流出している時も保たれているため、安定に連続
した濃縮操作が行える。また、硫酸の比重は濃度が高い
程大きいので、濃縮用加熱缶1 の出口を缶の下に設けて
あることで、缶の底部にある比重の大きい硫酸すなわち
濃度の高い硫酸を流出させることが出来るようになり、
運転の安定性が向上する。
【００４５】なお、上記濃縮操作で連結管を通過して蒸
留用加熱缶7 に約97wt% の濃縮硫酸が供給されている
時、蒸留用加熱缶7 の入り口に流入した金属成分不純物
濃度の低い濃縮硫酸は、複数のじゃま板48を経由しなが
ら加熱されて大部分の硫酸が蒸発するとともに、一部は
該不純物濃度が高められて蒸留用加熱缶7 の出口側付近
に至り廃棄硫酸として流出する。じゃま板を設けること
により作られた該不純物濃度勾配は、濃縮硫酸が連続し
て供給され、かつ廃棄硫酸が連続して管50に流出してい
る時も保たれているため、安定に連続した蒸留操作が行
える。
留用加熱缶7 に約97wt% の濃縮硫酸が供給されている
時、蒸留用加熱缶7 の入り口に流入した金属成分不純物
濃度の低い濃縮硫酸は、複数のじゃま板48を経由しなが
ら加熱されて大部分の硫酸が蒸発するとともに、一部は
該不純物濃度が高められて蒸留用加熱缶7 の出口側付近
に至り廃棄硫酸として流出する。じゃま板を設けること
により作られた該不純物濃度勾配は、濃縮硫酸が連続し
て供給され、かつ廃棄硫酸が連続して管50に流出してい
る時も保たれているため、安定に連続した蒸留操作が行
える。
【００４６】図３は、本発明におけるヒーター支持構造
の一実施例を示す図であり、図１に示された濃縮用加熱
缶1 及び蒸留用加熱缶7 に適用した例で説明する。図３
に示すように、ガラス製の加熱缶1 、7 と、この加熱缶
1 、7 の挿入口64から加熱缶1 、7 内に挿入されたヒー
ター45、46と、この加熱缶1 、7 の前記挿入口64の反対
側である加熱缶1 、7 の先端側に設けられたへこみ部分
60と、このへこみ部分60に挿入されたクッション性のあ
る鞘62を備えて構成される。そして、ヒーター45、46の
一方端は加熱缶1 、7 の挿入口部64を塞ぐ栓部材66に支
持されると共に、他方端は加熱缶1 、7 のへこみ部分60
にクッション性のある鞘62を介して支持される。
の一実施例を示す図であり、図１に示された濃縮用加熱
缶1 及び蒸留用加熱缶7 に適用した例で説明する。図３
に示すように、ガラス製の加熱缶1 、7 と、この加熱缶
1 、7 の挿入口64から加熱缶1 、7 内に挿入されたヒー
ター45、46と、この加熱缶1 、7 の前記挿入口64の反対
側である加熱缶1 、7 の先端側に設けられたへこみ部分
60と、このへこみ部分60に挿入されたクッション性のあ
る鞘62を備えて構成される。そして、ヒーター45、46の
一方端は加熱缶1 、7 の挿入口部64を塞ぐ栓部材66に支
持されると共に、他方端は加熱缶1 、7 のへこみ部分60
にクッション性のある鞘62を介して支持される。
【００４７】このように、ヒーター支持構造によれば、
ガラス製の加熱缶1 、7 に挿入されたヒーター45、46
は、挿入口部64とへこみ部分60である加熱缶1 、7 の先
端部の２ヶ所で支持され、加熱缶1 、7 内の液体68の振
動や缶自体の振動によるヒーター45、46支持部への応力
集中が、片側支持に比べはるかに小さくなる。従って、
長いヒーター45、46を挿入することが可能になり、加熱
缶1 、7 内の液68の振動や缶自体の振動に対しても破損
の恐れが小さくなるため、強い加熱が可能となる。
ガラス製の加熱缶1 、7 に挿入されたヒーター45、46
は、挿入口部64とへこみ部分60である加熱缶1 、7 の先
端部の２ヶ所で支持され、加熱缶1 、7 内の液体68の振
動や缶自体の振動によるヒーター45、46支持部への応力
集中が、片側支持に比べはるかに小さくなる。従って、
長いヒーター45、46を挿入することが可能になり、加熱
缶1 、7 内の液68の振動や缶自体の振動に対しても破損
の恐れが小さくなるため、強い加熱が可能となる。
【００４８】
【発明の効果】本発明は、濃縮用加熱缶に横長型加熱缶
を用い該加熱缶内にじゃま板を設けた構成としたことに
より、低濃度で入口に入った硫酸を段階的に濃度を高
め、出口の硫酸濃度を高濃度に保ち安定させることがで
きる。また、濃縮用加熱缶の下側に濃縮された硫酸を抜
き出す出口を設けた構成としたことにより、該缶内硫酸
上部液面にあるやや低濃度の硫酸が混ざり、抜き出し硫
酸の濃度が低下し不安定になることを防ぐことができ
る。
を用い該加熱缶内にじゃま板を設けた構成としたことに
より、低濃度で入口に入った硫酸を段階的に濃度を高
め、出口の硫酸濃度を高濃度に保ち安定させることがで
きる。また、濃縮用加熱缶の下側に濃縮された硫酸を抜
き出す出口を設けた構成としたことにより、該缶内硫酸
上部液面にあるやや低濃度の硫酸が混ざり、抜き出し硫
酸の濃度が低下し不安定になることを防ぐことができ
る。
【００４９】また、蒸留用加熱缶の横長型加熱缶を、硫
酸液面が濃縮工程装置と蒸留工程装置でほぼ同じ高さに
なる様に据え付けた構成としたことにより、連結管にハ
ルフや中間タンク を設けないまま蒸留用加熱缶に接続して、
硫酸を連続して流すことができる。また、蒸留用加熱缶
に横長型加熱缶を用い該加熱缶内にじゃま板を設けた構
成としたことにより、濃縮した硫酸に含まれる非揮発成
分の不純物濃度を入り口から出口に向かって段階的に高
め、出口の該不純物濃度を高濃度に保ち安定させること
ができる。
酸液面が濃縮工程装置と蒸留工程装置でほぼ同じ高さに
なる様に据え付けた構成としたことにより、連結管にハ
ルフや中間タンク を設けないまま蒸留用加熱缶に接続して、
硫酸を連続して流すことができる。また、蒸留用加熱缶
に横長型加熱缶を用い該加熱缶内にじゃま板を設けた構
成としたことにより、濃縮した硫酸に含まれる非揮発成
分の不純物濃度を入り口から出口に向かって段階的に高
め、出口の該不純物濃度を高濃度に保ち安定させること
ができる。
【００５０】また、蒸留用加熱缶の下側に廃棄硫酸を抜
き出す出口を設けた構成としたことにより、該缶内硫酸
上部液面にある、非揮発成分不純物がやや低濃度の硫酸
が混ざり廃棄硫酸の該不純物濃度が低下して不安定にな
ることをを防ぐことができる。また、凝縮液払い出しタ
ンクと凝縮硫酸払い出しタンクと廃棄硫酸払い出しタン
クの各々に、液の受け入れ口バルブと液の排出口バルブ
と気体の導入口バルブと気体の排出口バルブをを設けた
構成として、これらのバルブを制御手段により予め決め
られた開閉させることにより、連続した濃縮操作と蒸留
操作を止めることなく、凝縮液と凝縮硫酸と廃棄硫酸の
減圧下から常圧下への払い出しを行う事ができる。
き出す出口を設けた構成としたことにより、該缶内硫酸
上部液面にある、非揮発成分不純物がやや低濃度の硫酸
が混ざり廃棄硫酸の該不純物濃度が低下して不安定にな
ることをを防ぐことができる。また、凝縮液払い出しタ
ンクと凝縮硫酸払い出しタンクと廃棄硫酸払い出しタン
クの各々に、液の受け入れ口バルブと液の排出口バルブ
と気体の導入口バルブと気体の排出口バルブをを設けた
構成として、これらのバルブを制御手段により予め決め
られた開閉させることにより、連続した濃縮操作と蒸留
操作を止めることなく、凝縮液と凝縮硫酸と廃棄硫酸の
減圧下から常圧下への払い出しを行う事ができる。
【００５１】また、製品タンクに至った精製硫酸の濃度
が、所定より低い場合は、精製硫酸を原料タンクに戻す
ための管と切り替えバルブを設けた構成としたことによ
り、装置を止めることなくこの硫酸を原料として利用す
ることができる。このように、従来の装置では連続精製
が出来ず回分式装置で精製するため、止め起こしによる
稼働率の低下をまねいたり、連続精製を行うため常圧で
運転するため、硫酸の漏れや装置の破損による補修費用
の発生や稼働率の低下をまねいていたが、本発明の廃硫
酸連続精製装置及び精製方法は安定に連続して精製硫酸
を得ることができるという優れた効果を有する。
が、所定より低い場合は、精製硫酸を原料タンクに戻す
ための管と切り替えバルブを設けた構成としたことによ
り、装置を止めることなくこの硫酸を原料として利用す
ることができる。このように、従来の装置では連続精製
が出来ず回分式装置で精製するため、止め起こしによる
稼働率の低下をまねいたり、連続精製を行うため常圧で
運転するため、硫酸の漏れや装置の破損による補修費用
の発生や稼働率の低下をまねいていたが、本発明の廃硫
酸連続精製装置及び精製方法は安定に連続して精製硫酸
を得ることができるという優れた効果を有する。
【００５２】また、本発明は、加熱ヒーターを前記濃縮
用又は蒸留用のガラス製の加熱缶の内部に挿入すると
き、該ヒーターを挿入口とそれ以外のヶ所の２ヶ所以上
で支持することで、加熱缶内の液体の振動や缶自体の振
動によるヒーター支持部への応力集中が、片側支持に比
べはるかに小さくなり、長いヒーターを挿入することが
可能になり、加熱缶内の液の振動や缶自体の振動に対し
ても破損の恐れが小さくなるため、強い加熱が可能とな
った。このように、従来の片持ち式の支持構造では破損
の恐れからヒーターの長さを短くするか、加熱缶内の液
体を振動させないように弱く加熱するか、破損を覚悟し
て強く加熱するしかなく、加熱缶を大きくしたり暫時修
理交換する必要があったが、このヒーター支持方式を採
用すれば、小型で加熱能力の高いガラス製加熱缶を提供
できるという優れた効果を有する。
用又は蒸留用のガラス製の加熱缶の内部に挿入すると
き、該ヒーターを挿入口とそれ以外のヶ所の２ヶ所以上
で支持することで、加熱缶内の液体の振動や缶自体の振
動によるヒーター支持部への応力集中が、片側支持に比
べはるかに小さくなり、長いヒーターを挿入することが
可能になり、加熱缶内の液の振動や缶自体の振動に対し
ても破損の恐れが小さくなるため、強い加熱が可能とな
った。このように、従来の片持ち式の支持構造では破損
の恐れからヒーターの長さを短くするか、加熱缶内の液
体を振動させないように弱く加熱するか、破損を覚悟し
て強く加熱するしかなく、加熱缶を大きくしたり暫時修
理交換する必要があったが、このヒーター支持方式を採
用すれば、小型で加熱能力の高いガラス製加熱缶を提供
できるという優れた効果を有する。
【図１】本発明の廃硫酸連続精製装置の一実施例を示す
フローチャートである。
フローチャートである。
【図２】じゃま板部分を拡大した断面図である。
【図３】ガラス製加熱缶用ヒーター支持構造の一実施例
を示す断面図である。
を示す断面図である。
１…濃縮用加熱缶
３…部分凝縮器
４…凝縮器
５…凝縮液受けタンク
６…凝縮液払い出しタンク
７…蒸留用加熱缶
９…蒸留用凝縮器
１０…凝縮硫酸受けタンク
１１…凝縮硫酸払い出しタンク
１２…連結管
１３…廃棄硫酸冷却器
１４…廃棄硫酸受けタンク
１５…廃棄硫酸払い出しタンク
１６…原料タンク
１７…製品タンク
２０…排気装置
２１…制御手段
２２、２７、３２、３７、３９…液面検知器
４１…濃度測定器
４３…払い出しポンプ
４５、４６…加熱用ヒーター
４７、４８…じゃま板
５３…廃硫酸
５４…じゃま板の液体通過孔
６０…へこみ部分
６２…鞘
６４…挿入口部
６６…栓部材
６８…腐食性の液
フロントページの続き
(72)発明者 押田 祐
愛知県春日井市高蔵寺町二丁目1844番２
富士通ヴィエルエスアイ株式会社内
(72)発明者 的場 亨
愛知県春日井市高蔵寺町二丁目1844番２
富士通ヴィエルエスアイ株式会社内
(72)発明者 福泉 正孝
愛知県春日井市高蔵寺町二丁目1844番２
富士通ヴィエルエスアイ株式会社内
(72)発明者 定方 孝之
神奈川県川崎市中原区上小田中４丁目１
番１号 富士通株式会社内
(56)参考文献 特開 昭54−21989（ＪＰ，Ａ)
特開 昭56−45808（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−161801（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−127908（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01B 17/90
B01D 3/00
Claims (18)
- 【請求項１】廃硫酸を連続的に投入する供給手段と入口
を持ち加熱手段をもった濃縮用加熱缶と該濃縮用加熱缶
から導出された蒸気を冷却凝縮する凝縮器とを備えた濃
縮工程装置と、濃縮された硫酸を連続的に投入する入口
を持ち加熱手段を持った蒸留用加熱缶と該蒸留用加熱缶
から導出された蒸気を冷却凝縮する蒸留用凝縮器とを備
えた蒸留工程装置と、濃縮された硫酸を濃縮用加熱缶底
部から連続して抜き出し蒸留用加熱缶へ投入する連結管
とを備えた廃硫酸連続精製装置であって、上記濃縮用加
熱缶を横長型とし、かつその内部にじゃま板を設け、上
記濃縮用加熱缶の入口から低濃度で入った硫酸を段階的
に濃度を高め、出口の硫酸濃度を高濃度にするようにし
たことを特徴とする廃硫酸連続精製装置。 - 【請求項２】濃縮用加熱缶の出口を濃縮用加熱缶の下側
に設け、濃縮用加熱缶の下側から濃縮された硫酸を抜き
出すことで濃縮用加熱缶内の硫酸上部液面にあるやや低
濃度の硫酸が混ざり、抜き出し硫酸の濃度が低下するこ
とを防ぐようにしたことを特徴とする請求項１記載の廃
硫酸連続精製装置。 - 【請求項３】濃縮用加熱缶と蒸留用加熱缶とをそれぞれ
横長型とし、かつ濃縮用加熱缶と蒸留用加熱缶で硫酸液
面がほぼ同じ高さになるように据え付たことを特徴とす
る請求項１記載の廃硫酸連続精製装置。 - 【請求項４】蒸留用加熱缶を横長型とし、かつその内部
にじゃま板を設け、濃縮した硫酸に含まれる非揮発成分
の不純物濃度を入口から出口に向かって段階的に高め、
出口の不純物濃度を高濃度にするようにしたことを特徴
とする請求項１記載の廃硫酸連続精製装置。 - 【請求項５】蒸留用加熱缶の出口を蒸留用加熱缶の下側
に設け、蒸留用加熱缶の下側から廃棄硫酸を抜き出すこ
とで蒸留用加熱缶内の硫酸上部液面にある不純物がやや
低濃度の硫酸が混ざり廃棄硫酸の不純物濃度が低下する
ことを防ぐようにしたことを特徴とする請求項１記載の
廃硫酸連続精製装置。 - 【請求項６】濃縮用加熱缶の廃硫酸入口とじゃま板と濃
縮硫酸出口を、廃硫酸入口、じゃま板、濃縮硫酸出口の
順に設けたことを特徴とする請求項１記載の廃硫酸連続
精製装置。 - 【請求項７】蒸留用加熱缶に液面検知器と温度検知器を
設け、廃硫酸供給量及び蒸留用加熱缶加熱量の制御を行
うことを特徴とする請求項１記載の廃硫酸連続精製装
置。 - 【請求項８】蒸留用加熱缶の濃縮硫酸入口とじゃま板と
廃棄硫酸出口を、濃縮硫酸入口、じゃま板、廃棄硫酸出
口の順に設けたことを特徴とする請求項１記載の廃硫酸
連続精製装置。 - 【請求項９】濃縮工程装置と蒸留工程装置と連結管の少
なくとも一部、または全部の各部を、ほうけい酸ガラ
ス、石英ガラス、あるいはフッ素樹脂から選ばれる少な
くとも一つの材料で形成したことを特徴とする請求項１
記載の廃硫酸連続精製装置。 - 【請求項１０】廃硫酸を連続的に投入する供給手段と入
口を持ち加熱手段をもった濃縮用加熱缶と該濃縮用加熱
缶から導出された蒸気を冷却凝縮する凝縮器とを備えた
濃縮工程装置により廃硫酸を濃縮する工程と、濃縮され
た硫酸を連続的に投入する入口を持ち加熱手段を持った
蒸留用加熱缶と該蒸留用加熱缶から導出された蒸気を冷
却凝縮する蒸留用凝縮器とを備えた蒸留工程装置により
濃縮された硫酸を蒸留する工程を含む廃硫酸連続精製方
法であって、上記濃縮用加熱缶として横長型を用い、か
つその内部にじゃま板を設けて上記濃縮用加熱缶の入口
から低濃度で入った硫酸を段階的に濃度を高め、出口の
硫酸濃度を高濃度にするようにしたことを特徴とする廃
硫酸連続精製方法。 - 【請求項１１】濃縮用加熱缶の下側から濃縮された硫酸
を抜き出すことで濃縮用加熱缶内の硫酸上部液面にある
やや低濃度の硫酸が混ざり、抜き出し硫酸の濃度が低下
することを防ぐようにしたことを特徴とする請求項１０
記載の廃硫酸連続精製方法。 - 【請求項１２】濃縮用加熱缶と蒸留用加熱缶とをそれぞ
れ横長型とし、かつ濃縮用加熱缶と蒸留用加熱缶で硫酸
液面がほぼ同じ高さになるように制御することを特徴と
する請求項１０記載の廃硫酸連続精製方法。 - 【請求項１３】蒸留用加熱缶として横長型を用い、かつ
その内部にじゃま板を設けて濃縮した硫酸に含まれる非
揮発成分の不純物濃度を入口から出口に向かって段階的
に高め、出口の不純物濃度を高濃度にするようにしたこ
とを特徴とする請求項１０記載の廃硫酸連続精製方法。 - 【請求項１４】蒸留用加熱缶の下側から廃棄硫酸を抜き
出すことで蒸留用加熱缶内の硫酸上部液面にある不純物
がやや低濃度の硫酸が混ざり廃棄硫酸の不純物濃度が低
下することを防ぐようにしたことを特徴とする請求項１
０記載の廃硫酸連続精製方法。 - 【請求項１５】前記加熱手段は加熱ヒーターであって、
該加熱ヒーターを前記濃縮用又は前記蒸留用のガラス製
の加熱缶の内部に挿入するとき、該加熱ヒーターを挿入
口とそれ以外のヶ所の２ヶ所以上で支持し、破損を防ぐ
ようにしたことを特徴とする請求項１記載の廃硫酸連続
精製装置。 - 【請求項１６】前記加熱ヒーターの挿入口と反対側の加
熱ヒーター先端部分を、前記加熱缶に設けたへこみに挿
入して支持することを特徴とする請求項１５記載の廃硫
酸連続精製装置。 - 【請求項１７】上記加熱缶のへこみにクッション性のあ
る鞘を挿入し、その鞘の中に該加熱ヒーターが挿入され
るようにしたことを特徴とする請求項１６記載の廃硫酸
連続精製装置。 - 【請求項１８】前記加熱缶に前記加熱ヒーターとしてガ
ラス製ヒーターを挿入すると共に 、 前記クッション性の
ある鞘としてフッ素樹脂を用いたことを特徴とする請求
項１７記載の廃硫酸連続精製装置。
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