JPS60242041A - 可撓性黒鉛シ−トの補強方法 - Google Patents

可撓性黒鉛シ−トの補強方法

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JPS60242041A JP59071659A JP7165984A JPS60242041A JP S60242041 A JPS60242041 A JP S60242041A JP 59071659 A JP59071659 A JP 59071659A JP 7165984 A JP7165984 A JP 7165984A JP S60242041 A JPS60242041 A JP S60242041A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は可撓性黒鉛シートに係り、更に詳しくは、強度
及びガス透過度が改良された可撓性黒鉛シートを得るた
めの補強方法に係る。
従来、膨張黒鉛シートは、膨張黒鉛粒子を圧縮成形して
得られており、耐熱パツキン、燃料電池用セパレーター
等に用いられている。
しかしながら、従来の黒鉛シートは、圧縮された膨張黒
鉛粒子間に不可避的に微小欠陥が生じ、そのため、ガス
透過度がある程度のｌｉｌ以下にできない、又、例えば
燃料電池のレバレータ−に使用した場合のように、リン
酸液の如き液体と接触覆ると液が前記の如き微小欠陥特
に間隙に入り込みシートが膨れるという現象が現われる
という欠点を有していた。
又、従来の黒鉛シートは引掻き強度が弱く取り汲いに充
分な注意を払う必要があった。
本発明は上記の如き従来技術の欠点を除去することを目
的とする。即ち、本発明は、應械的強度が改良され、ガ
ス透過度が低く更に前記の如きシートの膨れという現象
を起こさない可撓性黒鉛シートを提供する。
本発明の可撓性黒鉛シートの補強方法は、熱硬化性樹脂
を減圧下で可撓性黒鉛シートに含浸させ加熱硬化するこ
とからなる。
本発明に使用する可撓性黒鉛シートは、通常市販されて
いるいずれの製品でもよく、例えばＵＣＣ製グラフ犀イ
ルが使用できる。
本発明で使用する液状熱硬化性樹脂は、フェノール又は
エポキシ系樹脂接着材であり、炭化率が２０％以上のも
のが好ましい。このような熱硬化性樹脂を可撓性黒鉛シ
ートに対して　０．５〜２０重量％の範囲で用いると好
ましい結果が得られる。
本発明の実施に際しては先ず、可撓性黒鉛シートを所定
量の接着材２例えば群栄化学製フェノール樹脂系熱硬化
性樹脂接着月ｐ　ｌ　−２８０１の入った容器中に含浸
する。この際接着材がシートの全面を覆うようにする。
尚、可撓性黒鉛シートは接着材樹脂液中に浸す前に脱気
処理に付すとより好ましい結果が得られるが、この脱気
処理は本発明に必須の処理ではなく、脱気処理すること
なく前記の浸漬処理に付しても本発明で意図する所期の
効果は充分達成される。
予備的脱気処理は、接着材の入った容器と可撓性黒鉛シ
ートを一緒に減圧装置に入れ排気した後、一度常圧に戻
しシートを接着材中に浸漬して以下の減圧処理に付づ′
ことによって好ましく行なうことができる。
上記浸漬工程の後、黒鉛シートを含浸した接着材樹脂液
を容器ごと減圧装置内に配置し、その後排気して減圧下
で接＠材及び黒鉛シート中の気体成分を脱気する。
減圧下で接着材中の低沸点成分のガス化が始まったら（
はぼ５０ＩＩＩＩｌｌＨｇ＠後又はそれ以下ン、一度常
圧に戻し、再度減圧にする。この常圧に戻ず操作により
、接着材及び黒鉛シート中の気体の脱気が促進ぎれる。
この減圧−常圧−減圧にょる８ｐ気処理を数回繰り返し
た後、黒鉛シートを減圧装置から取り出し、表面に付着
している接名材を除去し、その後ホットプレスして接着
材を硬化する一ホッｊ−プレス条件は、１２０〜１６０
℃、０．５〜１，５ｋｇ／　ｃｔｒ！　、　１０〜６０
分、典型的には１４０℃、１ｋｇ／ｒｎ。
２０分である。
以上のような方法によって補強された可撓性黒鉛シート
は、機械的強度、例えば曲げ強度５特に引掻き強度が増
大し、ガス透過度が低くなり、更に後述の実施例に示す
ように例えばメタノール等の液体の浸入による前述のシ
ートの膨れ現象が発生しガくなる。このような優れた特
約を右する可撓性黒鉛シートは例えば燃ｎ電池用ヒバレ
ーター等に有用である。
以下非限定的実施例により本発明を更に訂述づる。尚、
実施例中、「ガス透過度」は、ＩＪＩ／ｃｎの差圧下で
測定した酸素ガスの透過１２１ｃ″示し、「膨れ率」は
、シートをメタノール溶液に一昼夜浸漬した後、ｉＱＸ
　１０Ｃｉｌのシート表面部分に肉眼で判定できる程度
に膨れた箇所の個数で示す。
実施例 フェノール系熱硬化性樹脂接着材（群栄化学製、ｐｌ−
２８０１）を容器に入れ、減圧装置内に配置した。これ
とは別に黒鉛シート（ＵＣＣ製グラフオイル）を同じ減
圧装置内に配置した。
真空ポンプで排気して装置内の圧力を約５０ＩｌｌＩＩ
ＩＨｇにした。はぼ１分後接着材中の低沸点成分が気化
し始めた。この時点で一度常圧に戻し、シートを接着材
液中に完全に浸した。
再び排気して装置内の圧力を約５０＋ＲＩＩＩＨＱにし
た。
接着材から気泡が出始めた時点で常圧に戻した。
再び排気して圧力を約５０ｍｍＨＱにするという操作を
３回繰り返した。
次いで、黒鉛シートを取り出して、表面に付着している
接着材を拭って除去した。その後、１４０’Ｃ，１ｋｇ
／ＣＩｉで２０分間ホットプレスした。
得られたシートの物性を処理前のシートの物性と比較し
て表に示す。又、得られたシートの含浸フェノール量に
対する引張り強度の改善の度合を図に示す。
表：本発明による処理前後のシートの物性
【図面の簡単な説明】
添削の図面は含浸フェノールｍに対する引張り強度の変
化を示すグラフである。 （Ｋ９ 冷浸重量（ｏｌｏ） 手続補正層 昭和６０年６月７７日 特許庁長官　志　賀　学　殿 １、事件の表示　昭和５９年特許願第７１６５９号　し
２、発明の名称　可撓性黒鉛シートの補強方法３、補正
をする者 事件との関保　特許出願人 名　称　（１１０）呉羽化学工業株式会社５、補正命令
の日付　自　発 ６、補正により増加する発明の数 ７、補正の対象　明　細　当　及びａ６８、補正の内容 （１）　明細用中、特許請求の範囲を別紙の通り補正す
る。 ■　同第６真下から第２行１−１に「１０　ｘ　１０ｃ
ｍ　Ｊとあるを［１０ｃｍ　ｘ　１０ｃｍ　Ｊと補正Ｖ
る。 Ｏ）　同第８頁を別紙の通り補正σる。 （４〉　添附図面を別紙の通り補正ηる。 と比較して表に示す。又、得られたシートの含浸フェノ
ール量（処理前後のシート重量の斧を処理前型６１に対
する％で示す）に対する引張り強度の改善の度合を図に
示す。 ２、特許請求の範囲 （１）　可撓性黒鉛シートに炭化率が２０％以上の液状
熱硬化ｔ！ｌ樹脂を減圧下で含浸し、ぞの後加熱硬化す
ることからなるＩＭ撓性黒鉛シー１−の補強方法。 ■　熱硬化性樹脂が、フェノール系ＭＡ　ｌｌｔ接肴材
又はエボＶシ系樹脂接着材であることを特徴とする特許
請求の範囲第１項１こ記載の方法。 （３）　可撓性黒鉛シートに対して、０５へ・２０重色
％の熱硬化性樹脂を用いることを１に徴とづる１シ１″
？Ｔ請求の範囲第１項又は第２項に記載の方法。 （４）加熱硬化後、更に８００℃以上の温度で焼成づる
ことを特徴とする特許請求の範ＩＩＩ第１項乃至第３項
のいずれかに記載の方法。 （５）　可撓性黒鉛シートを脱気し又ｉ、ｔ　Ｌ！ずに
液状熱硬化性樹脂中に入れ、減圧にして液中の低沸に１
成分のガス化が始まった時点Ｃ常圧に戻し再度減圧にす
るという操作を１回以」：繰り返した後、黒鉛シー１〜
を取り出して表面に付着している液を除去し、ボッ１〜
プレスによって前記熱硬化１／ｌ樹脂を硬化させること
を特徴とする特約請求の範囲第１項乃至第４項のいずれ
かに記載の方法。 ８　浸Ｖ」ρ　ｒ′／＝ノ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）　可撓性黒鉛シートに炭化率が２０％以上の液状
    熱硬化性樹脂を減圧下で含浸し、その後加熱硬化するこ
    とからなる可撓性黒鉛シートの補強方法。 ■　熱硬化性樹脂が、フェノール系樹脂接着材又はエポ
    キシ系樹脂接着材であることを特徴とする特許請求の範
    囲第１項に記載の方法。 ■　可撓性黒鉛シートに対して、０．５〜２０更ω％の
    熱硬化性樹脂を用いること特徴とする特許請求の範囲第
    １項又は第２項に記載の方法。 （４）加熱硬化後、更に８００℃以上の温度で焼成する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第３項のい
    ずれかに記載の方法。 Ｇ）　可撓性黒鉛シートを脱気し又はせずに液状熱硬化
    性樹脂中に入れ、減圧にして液中の低沸点成分のガス化
    が始まった時点で常圧に戻し再度減圧にするという操作
    を１回以上繰り返した後、黒鉛シートを取り出して表面
    に付着している液を除去し、ポットプレスによって前記
    熱硬化性樹脂を硬化させることを特徴とする特許請求の
    範囲第１項乃至第４項のいずれかに記載の方法。
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