JPS60223113A - 薄膜形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はイオンビームデポジションと真空蒸着を組み合
わせて成る薄膜形成方法に関するものである。

〔先行技術〕

本発明者等は特開昭５８−２０２２号にイオン照射と真
空蒸着を組み合わせて成る新規な薄膜形成方法を提案し
た。

即ち、この方法はイオンビームデポジションによシ基体
表面に金属化合物薄膜を形成するに当シ、加速したイオ
ンを基体へ照射し、且つ金属物質の蒸気をこのイオンの
照射と同時に又は交互に基体に照射するというものであ
る。この方法によれば、加速されたイオンの活性エネル
ギーや運動エネルギーを利用して蒸着物質とイオンとを
化学的に結合させ、新規な材料を基体上に形成すること
ができる。

第２図はこの薄膜形成方法を実施するだめの典型的な装
置を示す概略図である。イオン化されるべきガス、例え
ば窒素はリークパルプ１を経てイオン源２に導入され、
ここでイオン化されたのち、加速器３で加速されて所定
のイオン加速エネルギーが付与される。イオンは次に分
析マグネット４に導入され、ここで必要とするイオン種
のみが磁気的に選択されて反応室５に供給される。

反応室５は真空ポンプ（例えば夕゛−ボ分子ポンプ）６
によって１０　Ｔｏｒｒ以下の高真空に維持される。基
体７は基体ホμダー８に固定され、ここに上記したイオ
ン種が照射される。照射に際しては基体７に均一にイオ
ン種を照射するために収束レンズ９にイオン種を通過さ
せることが望まれる。

１０は基体７の下に配置された蒸着装置であって、この
装置の加熱方法は電子ビーム加熱、レーザー線加熱など
適宜な方法が用いられる。この中には例えばアルミニウ
ム（ＡＩ　）を含有する蒸発源が収容されている。ＡＩ
を含有する蒸発源の蒸着量及び蒸着速度は、基体ホルダ
８の横に配設した例えば石英板使用の振動型膜厚計１１
によって測定すればよい。

また、イオン種の原子数、すなわち、イオン電流は、二
次電子追返し電極１２を付設した電流積算計１３によっ
て正確に測定することができる。

そして、基体７と二次電子追返し電極１２の間に、基体
７に負のバイアス電圧されるように電圧の調節可能なバ
イアス電源１４が接続されている。

このような装置において、基体７を所定位置に基体７に
所定量蒸着させ、且つそこに所定のイオン種を所定のイ
オン加速エネルギーで照射すると同時に、基体７に所定
の負のバイアス電圧を印加すれば、基体表面には、例え
ばＡＩＮ膜など金属化合物薄膜が形成される。

しかしながら、この薄膜形成方法においてはイオン源２
よシ基体７へ向けて照射されるイオン種の進路と金属蒸
着装置よシ基体７へ向けて照射される蒸着物質の進路は
同じ方向にない。従って第２図の装置によれば蒸着物質
は基体７へ向けて傾斜した角度で投入し、基体７の表面
や膜形成面の微小な凹凸に起因して蒸着物質が照射され
ない影の箇所がミクロ的に発生し、均一な面照射が行な
われないという問題があった。

またイオン種は基体７上で高励起レベｌしに達するのは
容易であると考えられるが、他方の蒸着物質については
活性化が行なわれていない。従って蒸着物質が活性化エ
ネルギー状態を獲得して基体７上に蒸着するようにする
とイオン原子との反応結合の進行が行なわれ易くなるの
で好ましい。

更に、従来の方法に基づく薄膜形成装置においては、イ
オン源のプラズマ発生領域にイオン生成用ガスを導入し
てイオンを発生させるのに伴って、同時に発生した電子
はすべてイオン源の壁面を通ってアースに流れておシ、
その結果、電子の高、エネルギーが無駄に排出していた
。

〔発明の目的〕

本発明は叙上に鑑みて完成されたものであシ、その目的
はイオンビームデポジションと真空蒸着を組み合わせて
成る薄膜形成方法において、イオンビームの進路と蒸着
物質の進路を同じ方向にして影のない均一な面照射を行
なって所望の合成物薄膜を高品質にて製造できる薄膜形
成方法を提供することにある。

本発明の他の目的は、イオンビームデポジションにおけ
る高エネルギーイオンの生成と同時に蒸着されるべき蒸
気物質の活性化も行われる薄膜形成方法を提供するにあ
る。

〔発明の概要〕

本発明によれば蒸着物質の蒸発手段、イオン生成用ガス
をイオンと電子とに解離させるためのプラズマ発生領域
、生成するイオンを加速して基体上に照射させるイオン
ビーム加速領域及びイオンビームが照射され且つ蒸着物
質が蒸着されるべき基体を、この順序に且つ実質上−直
線に整合して配置させ、蒸着物質の蒸気を前記プラズマ
発生領域及びイオンビーム加速領域を通して基体上に金
属化合物薄膜を形成することを特徴とする薄膜形成方法
が提供される。

〔問題を解決するための手段〕

次に本発明を詳細に述べる。

第１図は本発明の薄膜形成装置の概略配置図である。

図中、保持機構１５によシ保持される蒸着物質１６、イ
オン生成用ガスをイオンと電子とに解離させるためのプ
ラズマ発生領域１７、生成するイオンを加速して基体１
８上に照射させるためのイオンビーム加速領域１９及び
支持機構２０によシ支持される基体１８を、この順序で
しかも実質上−直線に整合して配置することが本発明の
顕著な特徴である。

即ち、図において、プラズマ発生室２９の最下部には、
例えば金属アルミニウム（ｋｌ　）等の蒸着物質１６を
納めた銅ハースのような保持機構１５が設けられており
、その上方にプラズマ発生領域１７があシ、このプラズ
マ発生領域１７にイオン生成用ガス２１を導入するため
のガス導入管２２が設けられ、その周囲には熱電子放出
用のフィラメント２３及びプラズマ発生用マグネットコ
イ１ｖ２４が配置される。プラズマ発生領域１７　とそ
の上方のイオンビーム加速領域１９との間には、　プラ
ズマ発生領域１７で発生するイオンをイオンビーム加速
領域１９に引出すだめの、例えばグリッド状或いは格子
状の引出し電極２５が設けられる。

このイオンビーム加速領域１９には引出されたイオンを
ビームの形で加速するための加速機構、所謂レンズ２６
が配置される。このレンズ２６は、図示していないが、
それ自体公知の引出レンズ、減速レンズ及び加速レンズ
の単独又は組合せから成っていてもよい。反応室２７内
のこの加速領域１９の上方には、支持機構２０に支持さ
れて、イオン及び蒸気が照射される基体１８が収容され
る。

反応室２７の一端には、反応原子や分子の流れが基体１
８に直交するようにガス吸引用の真空ポンプ（図示せず
）に゛接続されるガス排出口２８が設けられる。従って
、このガスの流れ方によシ、反応室２７の内部に吸着し
ていたガス、例えば水、酸素、有機物などが基体１８に
到達しないようになっている。

また、基体１８と蒸着物質保持機構１５とは、直流電源
３０に対して、基体１８が負極性、保持機構１５が正極
性となるように接続される。図示した具体例では、この
直流電源３０はアースを介在して直列に接続されたイオ
ン加速用可変負電源３０ａと電子加速用可変正電源３０
ｂとから成っている。

また、プラズマ発生室２９は電子が流れ出さないように
抵抗を介して接地され、引出し電極２５はイオンの取出
を可能にするバイアス゛電圧を印加する可変負電源３１
に接続されている。

更に、プラズマ発生領域１７と蒸着物質１６との間には
、プラズマ発生領域で発生する電子を、ビームの形で蒸
着物質１６へ向けて加速するための電子収束用マグネッ
トコイ／ｌ’　３２が配置される。

ガス導入管２２を介して導かれたイオン生成用、ｆス２
１は、プラズマ発生領域１７を有するプラズマ発生室２
９に入シ、次いでフィラメント２３がら熱電子を放出さ
せることにょシ、プラズマを発生させるのに伴ってプラ
ズマ発生用マグネットコイｌｖ２＋ＫｊＤそのプラズマ
発生効率を高め、プラズマ発生領域１７において解離し
たイオンと電子を生成する。

生成したイオンは、負のバイアス電圧が印加された引出
し電極２５の作用にょシ、プラズマ発生領域１７外、即
ち真空ポンプによって１０”−’　Ｔｏｒｒ以下の高真
空に維持されている反応室２７内に取出され、　レンズ
２６の作用にょシ集束され加速されて、負のバイアス電
圧が印加されている基体１８にイオン加速ビームとして
照射される。

本発明によれば、前記イオンの運動エネルギーは原子当
ｂ　Ｏ，０１ＫｅＶ　〜１００　ＫｅＶ　、好ましくは
０．１ＫｅＶ〜４０　Ｋｅｖに設定するのがよく、かか
る設定によシ材料にもよるが、所望の合成物薄膜が形成
でき易くなる１、 また、本装置によればプラズマ発生領域１７ノ電子は次
に述べる真空蒸着手段の加熱用電子ビームの供給源とし
て用いられる。

即ち、本発明の薄膜形成装置に設けられた真空蒸着手段
によれば、プラズマ発生室１７の壁面の一部に蒸着物質
１６が納められた銅ハースの保持機構１５が付設されて
いる。更に電子加速用可変正電源３０ｂによって保持機
構１６と基体１８の間を保持機構１６が正になるように
印加することにょシ、プラズマ発生領域１７の電子は電
子収束用マグネットコイ／ｌ／３２によってビーム状に
蒸着物質６へ照射し、これによシ蒸着物質１６は加熱さ
れて蒸発し易くなる。そして、蒸発した金属物質はプラ
ズマ発生領域１７を通過する際にイオン化が高度に活性
化されながら基体１８上に蒸着され゛る。

以上説明した本発明によれば、イオンビームと向 蒸気物質とを完全に同一方％・ら同時に基体に照射させ
ることが可能となシ、影のない均一な面照射を行い、均
質でしかも高品質の薄膜の形成が可能となる。

また、蒸気物質をプラズマ発生領域及びイオン加速領域
を通して、基体に照射させることにより、蒸気物質を高
度に活性化することが可能となシ、蒸着物質とイオンと
の反応を一層容易に行わせることが可能となる。

更に、プラズマ発生領域で発生する電子が蒸着物質の加
熱蒸発に有効に利用され、エネルギーコストの低減に連
なると共に、蒸着装置部の構成を簡略化することが可能
となる。

勿論、蒸着物質の加熱はこれに限定されず、レーザー線
加熱、ヒーターによる加熱を単独で或いは電子ビーム加
熱との併用で用いることもできる。

基体に印加するイオン加速用負電圧（Ｅｌ）はマイナス
０．０１乃至２９　ＫＶ　、特にマイナス０．１乃至１
０辞の範囲が適当であシ、一方引出し電極に印加する負
電圧（Ｅ２）　バーｒ　４−ｉ−ス０．０１乃至１００
　ＫＶ　。

特にマイナス５乃至４０　ＫＶである。更に、蒸着物質
に印加する正電圧（Ｅ３）は１乃至２０ＫＶ、特に４乃
至１０Ω′の範囲が適当である。

このような装置を用いて、基体１８を所定位置にセット
し、反応室２７内を所定の真空度に保ち、蒸着装置を作
動してＡＩを含有する蒸着物質１６から蒸気物質を飛ば
してプラズマ発生領域１７を通過させ、基体１８に所定
量蒸着させ、且つそこに少なくとも窒素を含むイオン種
を所定のイオン加速エネルギーで照射し、同時に基体１
８に所定の負バイアスを印加して基体１８の表面には、
ＭＮ膜が形成される。

尚、窒素ガスを用いた場合、主なイオン種は鱈、Ｎ＋イ
オン°でアシ、そのイオンの照射量の測定は、第１図の
ファラデーカップ３３ａ及びカロリーメーター３３１）
によシ行なう。また、膜厚の測定は第１図の水晶発振に
よる膜厚モニター計３４によシ行なう。

そして、ＡＩハの原子比の調節は、゛電子加速電圧（Ｅ
３）及び電子収束レンズ３２への電流を変化させて、金
属アルミニウムの蒸発量を変えることにより行なうこと
ができる。

膜中のＡＪ／Ｎ組成比は次の通シの方法によ請求められ
る。即ち、ラザフオードバックスキャタリング法により
ｓらかしめＡＪ／Ｎ組成比をめ、その結果をもとにして
膜厚モニター計３４、並びにファラデーカップ３３ａ及
びカロリーメーター３３１）のそれぞれの測定値との較
正曲線を形成して、膜中のＡｌｌＩＮ組成比がめられる
。

尚、基体１８の加熱はセラミックヒータ−（図示せず）
によシ行なうことができる。

本発明によれば、窒素のイオン種は基体上でＳＰ３混成
軌道の高エネルギーレベルに達するのは比較的容易であ
ると考えられる。従って、他方のＭについてはその蒸気
アルミニウムはプラズマ発生領域１７を通過する際にイ
オン化されながら活性化エネルギー状態を獲得して基体
上に蒸着するため窒素原子とＳＰ”結合がし易くなる。

更に本発明によれば窒素のイオン種が基体に向かう進路
とＡＩが基体に向う進路は同じであって、そして基体に
概ね垂直の方向へ向かうため、影のない均一な面照射を
行なうことができる。

従って所望の薄膜を高い膜生成速度で効率的に形成する
ことができる。

前記基体には、セラミックス、超硬合金、サーメット又
は各種の金属若しくは合金など何であってもよく、その
材質は問わない。ただし、基体が電気絶縁体の場合には
、荷電している場所と荷電していない場所とではそこに
形成された蒸着膜の特性が異なシ膜全体の特性のバラツ
キが生じ易すくなるので、基体としては電気伝導体であ
ることが好ましい。しかし、電気絶縁体であってもその
表面に常法によシミ気伝導体の薄膜を形成すればよい。

また、前記蒸着物質には、例えばアルミニウム、シリコ
ン、ホウ素、チタン、タリウム、タングステン、クロム
や鉄などがある。

更にまた、前記イオン種としては、例えば窒素、水素、
酸素、へロゲン、炭素あるいけアルゴンなどの金属と化
合物を形成する又は不活性な物質源が使用される。

〔実施例〕

以下、本発明の実施例を述べる。

（例１） 第１図の装置を使用して、高品質なＡｌｘ膜の形成を行
った。

即ち、８１基板を支持機構２０に設置し、反応室２７内
をあらかじめ２　Ｘ　ＩＱ　Ｔｏｒｒまでの真空度にし
た。次いで、高純度Ｎ２ガスをプラズマ発生室１７に導
入し、Ｎ２＋、　Ｎ＋イオンを生成し、かかるイオンは
加速領域を経て基板に照射した。この時にプラズマ発生
室１７で発生した電子を蒸発物質１６である高純度ＡＪ
に照射し加速することに高度に活性化して基板に蒸着さ
れる。

Ａｌｘ膜の生成条件は次の通シである。

反応室真空度　Ｉ　Ｘ　１０−’　Ｔｏｒｒ以下イオン
加速用負電圧　２ＫＶ イオン加速エネルギー　２０　ＫθＶ １時開成膜したら９０００゛λのＡｌｘ膜ができた。

本実施例によれば、ＡＩ！原子も励起しているので、高
品質で緻密なＡｌｘ膜が得られ、基板との密着性に優れ
ている。

このＡＪＮ薄膜にくし形電極を形成し、その表面を伝搬
するレイリー波の音速を測定したら５７００ｆｆ／Ｓで
あシ、ＳＡＷ素子の優れた特性を有していることが判っ
た。

蒸発物質１６をＡＪに代えて、例えばＴｉ、、Ｔａ。

Ｗ、Ｏｒなどの金属を使用すると、同様にそれぞれの金
属の高純度窒化物薄膜が得られた。

（例２） 上記例において、窒素ガスの代わシに水素ガス、Ｎの代
わシに８１を用いた。ドーピングガスとして水素ガス中
にＢ２Ｈ６をｉ　ｐｐｍ混合したものを用いて価電子制
御が可能なアモルファスシリコンＭができた。

（例３） 同様にＴｉＣ膜を得た。

即ち、 基　体　１Ｂ−・超硬合金ドリル 蒸着物質１６・・・Ｔ１金属 イオン生成用ガス２１・・・ＣＨ４ガスによシ１時間行
って１μｍのＴｉＣ膜をコーティングした。

尚、ドリルは振動回転して行った。

イオン照射によシ核発生密度が高くなり、Ｗｋ軸なＴＩ
Ｃが成長し、加えてＴ１原子も高度に活性化された状態
で蒸着するので緻密性及び密着性が向上する。更に、２
成分が同一方向で照射するため、組成の均一な膜が形成
できる。本実施例で得られたドリルの寿命は、ＲＦイオ
ンブレーティングに比較し、約２倍向上した。

（例４） 基　体　１８・・・Ｓ１単結晶 蒸着物賀１６・・・Ａｄ金金 属オン生成用ガス２１　・・・酸素ガス１時間蒸着させ
て６０００λのＡｌｔｏｓ膜を形成した。

かかるＡｌｚＯａ膜の電気絶縁性を測定したら、表面抵
抗が１０　Ω・１であった。

また、この方法において、イオン生成用ガス２１にＣＨ
４ガスを用いることによ＃）　ＡｌａＣｓ膜が形成でき
た。

〔発明の効果〕

本発明の薄膜形成方法によれば、イオン電流及び蒸着物
質量が正確に測定できるので、合成される薄膜物質の組
成割合を所望に応じて任意に選択でき、任意の濃度分布
状態のものを製造できる。

従って、金属膜乃至サーメツト膜から誘電体膜までの化
学量論的組成比をもった任意の物質薄膜を製造すること
ができる。

また、本発明の方法によれば、結晶性膜及び非晶質膜の
いずれの製法にも適用でき、極めて高純度物質の薄膜を
容易且つ効果的に蟇造することができる。

加えて、本発明において、イオンビームのｉｌｌと蒸着
物質の進路を同じ方向にして影のない均一な面照射を行
なうことができ、更にイオンビームデポジションにおけ
る高エネルギー°イオンの生成と同時に蒸着されるべき
蒸気物質の活性化が行われる。これにより一段と高品質
な金属合成物薄膜が提供できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法を実施するのに用いられる薄膜形
成装置の配置図、第２図は既に提案した薄膜形成装置の
配置図である。 １６・・・蒸着物質　１７・・・プラズマ発生領域７．
１８・・・基体　１９・・・イオンビーム加速領域２５
・・・引出し電極 特許出願人　工業技術院長 指定代理人　速　水　諒　三 復代理人　弁理士田原勝彦 特許出願人　京セラ株式会社 代理人弁理士田原勝彦 第１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 蒸着物質の蒸発手段、イオン生成用ガスをイオンと電子
   とに解離させるためのプラズマ発生領域、生成するイオ
   ンを加速して基体上に照射させるイオンビーム加速領域
   及びイオンビームが照射され且つ蒸着物質が蒸着される
   べき基体を、この順序に且つ実質上−直線に整合して配
   置させ、蒸着物質の蒸気を前記プラズマ発生領域及びイ
   オンビー加速領域を通して基体上に金属化物薄膜を形成
   することを特徴とする薄膜形成方法。