JPS60195016A - 金属けい素の精製法 - Google Patents
金属けい素の精製法Info
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- JPS60195016A JPS60195016A JP4898584A JP4898584A JPS60195016A JP S60195016 A JPS60195016 A JP S60195016A JP 4898584 A JP4898584 A JP 4898584A JP 4898584 A JP4898584 A JP 4898584A JP S60195016 A JPS60195016 A JP S60195016A
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- metallic silicon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、金属けい素の精製法、さらに詳しくはシリコ
ンウェハー、窒化けい素、及び炭化けい素などのけい素
光セラミックス製造用に用いられる金属けい素の精製法
に関する。
ンウェハー、窒化けい素、及び炭化けい素などのけい素
光セラミックス製造用に用いられる金属けい素の精製法
に関する。
(従来技術)
金属けい素を用いたけい素光セラミックス(以下単にセ
ラミックスという)としては、金属けい素をそのまま用
いる反応焼結窒化けい素成形物、金属けい素窒化法によ
る窒化けい素粉を含む成形物、金属けい素につき炭素を
含む雰囲気下で加熱して得た炭化けい素成形物などがあ
り、これらセラミックス成形物は、原料金属けい素中の
不純物の大部分が成形物中に残留するので、その成形物
の組成が不均一となったり、また低融点物質が生セラミ
ックス夙料として使用される金属けい素としては、例え
ば比較的安価ではあるがSi純度が98重量%以上の、
工業用金属けい素LIISI号品)がある。しかし、こ
れはFe、Aβがそれぞれioooppm以上含有され
たものであり、高品質のセラミックス用原料としてはそ
のまま使用できない。
ラミックスという)としては、金属けい素をそのまま用
いる反応焼結窒化けい素成形物、金属けい素窒化法によ
る窒化けい素粉を含む成形物、金属けい素につき炭素を
含む雰囲気下で加熱して得た炭化けい素成形物などがあ
り、これらセラミックス成形物は、原料金属けい素中の
不純物の大部分が成形物中に残留するので、その成形物
の組成が不均一となったり、また低融点物質が生セラミ
ックス夙料として使用される金属けい素としては、例え
ば比較的安価ではあるがSi純度が98重量%以上の、
工業用金属けい素LIISI号品)がある。しかし、こ
れはFe、Aβがそれぞれioooppm以上含有され
たものであり、高品質のセラミックス用原料としてはそ
のまま使用できない。
このJ:うな市販の工業用金属けい素を精製する方法と
しては例えば酸処理の如きが知られている。
しては例えば酸処理の如きが知られている。
すなわち金属【プい索の粉末を塩酸、硫酸、ぶつ酸など
の鉱酸に浸漬したり、塩酸ガスなどと接触させたりする
方法であるが、単に酢処理するだけではFe、AAなど
の不純物は十分除去されず、高品質のセラミックス原料
のm ’IAには適当でない。
の鉱酸に浸漬したり、塩酸ガスなどと接触させたりする
方法であるが、単に酢処理するだけではFe、AAなど
の不純物は十分除去されず、高品質のセラミックス原料
のm ’IAには適当でない。
(発明の目的)
本発明は金属番プい索を酸処理により精製づるに先立っ
てまず原料金属けい素を高温下に−たん融液どしてから
再結晶させどくにその結晶粒の粒子径を大きくする手順
を加えることにより酸処理でSN製をとくに効果的なら
しめることを目的とす(発明の構成) 本発明は、従来の金属けい素の酸処理による精製法の改
良であって、予め金属けい素をその融点以上に加熱溶融
してから再結晶させたとき、その結晶粒の粒子径の大き
さが酸処理でのFe及びAAなどの不純物除去のII製
効率に著しい影響を与えることについての新規知見に基
いて不純物の少ない金属けい素の有利な精製法を提供す
るものである。
てまず原料金属けい素を高温下に−たん融液どしてから
再結晶させどくにその結晶粒の粒子径を大きくする手順
を加えることにより酸処理でSN製をとくに効果的なら
しめることを目的とす(発明の構成) 本発明は、従来の金属けい素の酸処理による精製法の改
良であって、予め金属けい素をその融点以上に加熱溶融
してから再結晶させたとき、その結晶粒の粒子径の大き
さが酸処理でのFe及びAAなどの不純物除去のII製
効率に著しい影響を与えることについての新規知見に基
いて不純物の少ない金属けい素の有利な精製法を提供す
るものである。
すなわち、本発明はSi純度98重量%以上の金属けい
素をまず溶融再結晶し、ついで酸処理により精製するに
あたり、 溶融金属けい素の凝固点付近における冷却速度の制御に
て結晶粒の粒子径の大きさを5 n以上とした凝固物を
得ること、該凝固物を破砕したのちふつ酸又はぶつ酸と
塩酸どの混酸により処理して不純物を除去することの結
合を特徴とする金属けい素の精製法である。
素をまず溶融再結晶し、ついで酸処理により精製するに
あたり、 溶融金属けい素の凝固点付近における冷却速度の制御に
て結晶粒の粒子径の大きさを5 n以上とした凝固物を
得ること、該凝固物を破砕したのちふつ酸又はぶつ酸と
塩酸どの混酸により処理して不純物を除去することの結
合を特徴とする金属けい素の精製法である。
以下さらに本発明の詳細な説明する。
本発明において原料とする金属けい素はSi純純度9垂
容ト満のように不純物の含有量が多いときは、再結晶、
酸処理を繰り返えし行う必要を生じてコストが高くなる
不利から除外される。3i純度98重量%以上の金属け
い素には通常Fe 、 A,i!。
酸処理を繰り返えし行う必要を生じてコストが高くなる
不利から除外される。3i純度98重量%以上の金属け
い素には通常Fe 、 A,i!。
Ca及びMlllなどの不純物が含有されている′。本
発明によればこれらの不純物中のFe及びAJ2の除去
がとくに有利に行われる。本発明において、原料金属け
い素を好ましくは1011以下の粒度に粗砕した後、こ
れを黒鉛又は石英製のるつぼに入れ。
発明によればこれらの不純物中のFe及びAJ2の除去
がとくに有利に行われる。本発明において、原料金属け
い素を好ましくは1011以下の粒度に粗砕した後、こ
れを黒鉛又は石英製のるつぼに入れ。
次いでこれを高周波炉などの加熱炉によって、金属けい
素の融点1420℃以上、好ましくは1450〜160
0℃に加熱し均一に溶解する。
素の融点1420℃以上、好ましくは1450〜160
0℃に加熱し均一に溶解する。
この加熱温度は融点未満でも金属けい素の粒成長や焼結
挙動を生じはするが、金属けい素の結晶粒内に同定され
ているFe及び/1などの不純物を結晶粒界に析出させ
て、その有利な除去を図ることはできない。
挙動を生じはするが、金属けい素の結晶粒内に同定され
ているFe及び/1などの不純物を結晶粒界に析出させ
て、その有利な除去を図ることはできない。
なお金属けい素を1800℃以上に加熱すると金属けい
素のロスが多くなるので過度な高温にすることが好まし
くないのは明らかである。
素のロスが多くなるので過度な高温にすることが好まし
くないのは明らかである。
せるが結晶粒の大きさを5朋以上のものとするためには
凝固点付近での冷却速度が重要である。
凝固点付近での冷却速度が重要である。
この冷却速度は容器の大きさ、充填量等によって変るの
で一義的な特定は困難であるが、通常凝固点付近の温度
に少な(とも1時間以上保持すればよい。具体的にはた
とえばインゴットの大きさが120φXenol程度の
大きさのもーのであれば、1400℃前後の凝固温度に
少なくとも、1素を別の表面積の広い容器に移して凝固
する方法では、得られる金属けい素の結晶粒の粒子径の
大きさが1〜2關程度で非常に小さくなり好ましくない
。つまり金属けい素融液中に一様に分布していたFe,
/Vが、強制冷却下で再結晶させられるため、Fe,/
V不純物の粒界への拡散が遅(、結果として不純物の結
晶粒界への偏析割合(以下kMで示す)が小さくなる。
で一義的な特定は困難であるが、通常凝固点付近の温度
に少な(とも1時間以上保持すればよい。具体的にはた
とえばインゴットの大きさが120φXenol程度の
大きさのもーのであれば、1400℃前後の凝固温度に
少なくとも、1素を別の表面積の広い容器に移して凝固
する方法では、得られる金属けい素の結晶粒の粒子径の
大きさが1〜2關程度で非常に小さくなり好ましくない
。つまり金属けい素融液中に一様に分布していたFe,
/Vが、強制冷却下で再結晶させられるため、Fe,/
V不純物の粒界への拡散が遅(、結果として不純物の結
晶粒界への偏析割合(以下kMで示す)が小さくなる。
この関係については実施例1について後述するが金属け
い素中に含まれるFe及び八λなどの不純物の存在状態
をエレクトロンマイクロブローブアナリーシス(E P
MA )による走査型電子顕微鏡(SEM)写真で示す
と第1図に示すように金属けい素中に含まれるFe及び
AJ2は結晶粒肉屋なるので酸処理の効果はより大とな
るわけである。
い素中に含まれるFe及び八λなどの不純物の存在状態
をエレクトロンマイクロブローブアナリーシス(E P
MA )による走査型電子顕微鏡(SEM)写真で示す
と第1図に示すように金属けい素中に含まれるFe及び
AJ2は結晶粒肉屋なるので酸処理の効果はより大とな
るわけである。
なお本発明において、金属けい素の結晶粒の大きさと云
うのは金属けい素塊を研削、研磨した後、ぶつ酸と水と
を4聞比で等量の水溶液にて1分間エツチング処理して
結晶粒を鮮明にしEPMAにより面分析した写真におい
て(長径+短径)/2の値を意味するものどじ、また粒
界どは結晶粒と結晶粒との間の結晶粒を形成していない
部分を指すものとする。
うのは金属けい素塊を研削、研磨した後、ぶつ酸と水と
を4聞比で等量の水溶液にて1分間エツチング処理して
結晶粒を鮮明にしEPMAにより面分析した写真におい
て(長径+短径)/2の値を意味するものどじ、また粒
界どは結晶粒と結晶粒との間の結晶粒を形成していない
部分を指すものとする。
以上のようにSi純度98重量%以上の金属けい明細書
の浄書(内容に変更なし) 素を再溶解してから再結晶させこのとき結晶粒の大きさ
5m111以上としこれを粉砕して粒度1 mm以下好
ましくは100μ専以下の粉末とし、そして鉱酸で処理
し、洗浄乾燥するのである。
の浄書(内容に変更なし) 素を再溶解してから再結晶させこのとき結晶粒の大きさ
5m111以上としこれを粉砕して粒度1 mm以下好
ましくは100μ専以下の粉末とし、そして鉱酸で処理
し、洗浄乾燥するのである。
酸処理する鉱酸の具体例としてはぶつ酸、又はぶつ酸と
塩酸との混酸があげられる。
塩酸との混酸があげられる。
(実施例)
市販品金属けい素として純度98チの工業用SiJ I
81号品をまず10mm以下の粒度に調整し、その8
kgを秤取して寸法直径15CJmm長さ600Uの黒
鉛るつぼ(東海カーボン(株)製)に入れ、高周波誘導
電気炉(富士電波@)製)にて常圧下1600℃の温度
で1時間加熱溶融し、次に第1表に示す6種の再結晶法
にて、再結晶金属けい素インゴットを得た。
81号品をまず10mm以下の粒度に調整し、その8
kgを秤取して寸法直径15CJmm長さ600Uの黒
鉛るつぼ(東海カーボン(株)製)に入れ、高周波誘導
電気炉(富士電波@)製)にて常圧下1600℃の温度
で1時間加熱溶融し、次に第1表に示す6種の再結晶法
にて、再結晶金属けい素インゴットを得た。
次いで、黒鉛るつぼから再結晶金属けい素インゴットを
取り出し、そのインゴットの下部及び周辺部を削りとり
、中間精製金属けい素7kgを得た。
取り出し、そのインゴットの下部及び周辺部を削りとり
、中間精製金属けい素7kgを得た。
この金属けい素の結晶粒の大きさをFe、/V明細1の
浄書(内容に変更なし) の不純物濃度を調べ、その結果を第1表に、また実施例
1で得た再結晶粒の構造をEPMAによるSEM写真面
分析の写真を第1図に示す。
浄書(内容に変更なし) の不純物濃度を調べ、その結果を第1表に、また実施例
1で得た再結晶粒の構造をEPMAによるSEM写真面
分析の写真を第1図に示す。
次いで、上記中間精製金属けい素をショークラッシャー
で粗砕し、1謔以下の大きさに調整したもの5 kgに
ついて、第1表に示す酸処理条件で処理した。その後、
濾過機で濾過し、そのケークを真空乾燥器(東洋製作所
(株)商品名r、VAcUMDRYING 0VENJ
)K入れ、−700#Hg100℃で一昼夜乾燥し、製
品金属け(・素を得た。
で粗砕し、1謔以下の大きさに調整したもの5 kgに
ついて、第1表に示す酸処理条件で処理した。その後、
濾過機で濾過し、そのケークを真空乾燥器(東洋製作所
(株)商品名r、VAcUMDRYING 0VENJ
)K入れ、−700#Hg100℃で一昼夜乾燥し、製
品金属け(・素を得た。
その不純物成分の測定結果及びこれに基づいて算出した
偏析割合kMを第1表に示した。
偏析割合kMを第1表に示した。
律に実施例1,2と同様にして、中間精製金属けい素7
kgをつくり、その結晶粒の大ぎさ毎にFe、A℃の
不純物8度を調べた結果を第2表に示した。
kgをつくり、その結晶粒の大ぎさ毎にFe、A℃の
不純物8度を調べた結果を第2表に示した。
次いで、中間精製金)Esけい素をショークラッシャー
で粗砕し、111111以下の大きさに調整したちのそ
れぞれ1kgに一対し、第2表に示す酸処理条件で処理
した。その後、罐過機で濾過し、そのケークを止揚の真
空乾燥器に入れ、−700mm H(1100°Cで1
u夜乾燥し、製品金属けい素を得た。その不純物成分の
測定結果及びこれに基づいて算出した偏析割合kMを第
2表に示した。
で粗砕し、111111以下の大きさに調整したちのそ
れぞれ1kgに一対し、第2表に示す酸処理条件で処理
した。その後、罐過機で濾過し、そのケークを止揚の真
空乾燥器に入れ、−700mm H(1100°Cで1
u夜乾燥し、製品金属けい素を得た。その不純物成分の
測定結果及びこれに基づいて算出した偏析割合kMを第
2表に示した。
尚、不純物成分の測定は、原子吸光法により行なった。
(発明の効果)
本発明によればSi純度98%以上の金属けい素を再溶
融−再結晶化を行ない、これを塩酸とぶつ酸との混酸で
処理することによって、l”e+50pp+n以下、A
、+2Φ2001)11m以下の高純度精製金属けい素
を製造することができる。
融−再結晶化を行ない、これを塩酸とぶつ酸との混酸で
処理することによって、l”e+50pp+n以下、A
、+2Φ2001)11m以下の高純度精製金属けい素
を製造することができる。
本発明の方法で得た金属けい素は高純度であるために高
純度のけい素光セラミックス製造用原料第1図は本発明
の実施例1で得た再結晶金属けい素の結晶粒の微細構造
を示す金属顕微鏡写真である。
純度のけい素光セラミックス製造用原料第1図は本発明
の実施例1で得た再結晶金属けい素の結晶粒の微細構造
を示す金属顕微鏡写真である。
特許出願人 工 業 技 術 院 良
策1図
手 続 補 正 書(方式)
%式%
1事1件の表示
昭和59年特許願第48985号
2発明の名称
金属けい素の精製法
3補正をする者
事件との関係 特許出願人
昭和59年6月26日 (発送日)
5補正の対象
明細書の発明の詳細な説明の欄、および図面。
6補正の内容
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、5iITi度98重量%以上の金属けい素をまず溶
融再結晶しついで酸処理により精製するにあたり、 溶融金属けい素の凝固点付近における冷却速度の制御に
て結晶粒の粒子径の大きさを5邦以上とした凝固物を得
ること、ついで該凝固物を破砕したのちふつ酸又はぶつ
酸と塩酸との混酸により処理して不純物を除去すること
の結合を特徴とする金属けい素の精製法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4898584A JPS60195016A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | 金属けい素の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4898584A JPS60195016A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | 金属けい素の精製法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60195016A true JPS60195016A (ja) | 1985-10-03 |
JPH0132165B2 JPH0132165B2 (ja) | 1989-06-29 |
Family
ID=12818529
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4898584A Granted JPS60195016A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | 金属けい素の精製法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60195016A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008247723A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Admatechs Co Ltd | 金属ケイ素粉末の製造方法、球状シリカ粉末の製造方法及び樹脂組成物の製造方法 |
WO2009001547A1 (ja) * | 2007-06-26 | 2008-12-31 | Panasonic Corporation | 金属シリコンの精製方法とシリコン塊の製造方法 |
JP2010070425A (ja) * | 2008-09-19 | 2010-04-02 | Sharp Corp | シリコンの再生方法 |
EP3203550A4 (en) * | 2014-10-02 | 2017-08-09 | LG Chem, Ltd. | Negative electrode active material for lithium secondary battery, method for preparing same, and lithium secondary battery comprising same |
CN113508090A (zh) * | 2019-03-27 | 2021-10-15 | 瓦克化学股份公司 | 生产工业硅的方法 |
-
1984
- 1984-03-16 JP JP4898584A patent/JPS60195016A/ja active Granted
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008247723A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Admatechs Co Ltd | 金属ケイ素粉末の製造方法、球状シリカ粉末の製造方法及び樹脂組成物の製造方法 |
WO2009001547A1 (ja) * | 2007-06-26 | 2008-12-31 | Panasonic Corporation | 金属シリコンの精製方法とシリコン塊の製造方法 |
US8668895B2 (en) | 2007-06-26 | 2014-03-11 | Panasonic Corporation | Purifying method for metallic silicon and manufacturing method of silicon ingot |
JP2010070425A (ja) * | 2008-09-19 | 2010-04-02 | Sharp Corp | シリコンの再生方法 |
EP3203550A4 (en) * | 2014-10-02 | 2017-08-09 | LG Chem, Ltd. | Negative electrode active material for lithium secondary battery, method for preparing same, and lithium secondary battery comprising same |
US10637051B2 (en) | 2014-10-02 | 2020-04-28 | Lg Chem, Ltd. | Negative electrode active material for lithium secondary battery, method of preparing the same, and lithium secondary battery including the material |
CN113508090A (zh) * | 2019-03-27 | 2021-10-15 | 瓦克化学股份公司 | 生产工业硅的方法 |
CN113508090B (zh) * | 2019-03-27 | 2024-01-12 | 瓦克化学股份公司 | 生产工业硅的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0132165B2 (ja) | 1989-06-29 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |