CN113508090A - 生产工业硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的主题是用于生产工业硅的方法，其中包含颗粒含硅金属材料并包含颗粒中介物的颗粒原料混合物被加热到至少1490℃，形成液态硅金属相，以及使液态硅金属相凝固，所述颗粒中介物包含元素C、O、Al、Ca和Si中的至少一种，所述颗粒原料混合物用特征值K描述，K具有0.000至60的值，并如下计算：
其中m(SiM)为批料中所述含硅金属材料的质量，m(Med)为所述原料混合物中所述中介物的质量，d50,SiM为所述含硅金属材料的级配曲线中50％的质量低于其的粒度(直径)，d50,Med为所述中介物的级配曲线中50％的质量低于其的粒度(直径)，
Description
本发明涉及一种由包含含硅金属材料和颗粒中介物的颗粒原料混合物通过加热形成液态硅金属相而生产工业硅的方法。
如今，工业级硅(Si含量<99.9％质量，也称为工业硅)尤其用于硅热工艺、金属回收和作为脱氧剂用于炼钢中，并用作铝、铜、硅和铁的铸造合金的合金成分，也可作为化学化合物的起始材料。
硅生产和/或硅加工行业产生大量的含硅废物和/或副产物，这对有关生产者而言，伴随产生有时输送或处理的高成本。这牵涉大量金属硅的损失。
CN109052407A提出了一种多阶段方法，其首先处理硅废物，然后通过添加成渣剂并随后在减压下重熔将该经处理的硅废物转化为高纯度硅。该方法的缺点是使用含卤素的助熔剂，以及在所述方法中使用之前，还必须有目标地生产具有确定的各组分混合比的成渣组分混合物。该混合物的生产意味着额外的成本和复杂性。在操作条件下，含卤素的助熔剂会释放出挥发性的卤素化合物，从而带来一系列的不利和潜在危害(例如，对工厂部件的腐蚀、环境损害和对健康的损害)，并因此带来解决这些影响而增加的技术成本和复杂性。这种技术解决方案不利于该方法的经济性。
本发明的目的是提供一种经济的方法，其使得可以由含硅废物和/或火产物开始生产工业级硅(＜99.9质量％Si)，并克服CN109052407A的方法的缺点。
本发明的主题是用于生产工业硅的方法，其中包含颗粒含硅金属材料并包含颗粒中介物的颗粒原料混合物被加热到至少1490℃，形成液态硅金属相，以及使所述液态硅金属相凝固，所述颗粒中介物包含元素C、O、Al、Ca和Si中的至少一种，
所述颗粒原料混合物用特征值K描述，K具有0.000至60的值，并如下计算：
其中
m(SiM)为批料中所述含硅金属材料的质量，
m(Med)为所述原料混合物中所述中介物的质量，
d50,SiM为含硅金属材料的级配曲线中50％的质量低于其的粒度(直径)，
d50,Med为中介物的级配曲线中50％的质量低于其的粒度(直径)，
从含硅金属材料中回收硅金属部分有助于更经济和更持续地生产工业硅。
与已知的方法相比，本发明的方法的最大优点在于，可以在不添加化学物质的情况下回收含硅金属材料中的金属硅部分。这提供了生态和经济优势。为了聚焦于循环经济，如果硅未被回收，则这种原材料的很大一部分将不再可供用于进一步利用。因此，通过该方法更好地利用技术上相关的硅。
所生产的工业硅优选具有至少90质量％，更优选至少95质量％，更特别是至少97质量％的Si含量。
特征值K的值优选为0.01至40，更优选为0.01至30，更特别为0.03至10。
颗粒原料混合物的成分可以一起或彼此分开地放入炉中。这里添加可以手动或自动进行。颗粒原料混合物在操作条件下被转化为被称为炉料的混合物。在所述炉料中，由于加热，形成液态的金属硅，并形成硅金属相。
根据本发明，颗粒原料混合物具有以下特征：
颗粒原料混合物优选用作颗粒混合物，其中优选
含硅金属材料的颗粒的平均粒度d50,SiM优选为0.1至100mm，更优选为0.5至75mm，非常优选为1至50mm，更特别为5至30mm；
含硅金属材料的颗粒的平均孔隙率优选为0至0.6，更优选为0.05至0.4，非常优选为0.1至0.35，更特别为0.15至0.3；
中介物的颗粒的平均粒度d50,Med优选为0.1至100mm，更优选为1至75mm，非常优选为2至50mm，更特别为5至30mm；
质量比m(含硅金属材料)/m(中介物)的取值优选为0.1至10，更优选为0.2至8，非常优选为0.4至6，更特别为0.5至5。
干燥状态的含硅金属材料优选含有至少20质量％，更优选至少30质量％，非常优选至少40质量％，更特别是至少45质量％的金属硅。
含硅金属材料优选包含硅残留物，所述硅残留物优选选自硅生产或硅加工工业的副产物或废物，例如
-在生产或机械加工硅例如多晶硅或单晶硅时产生的那些；
-在例如流化床、离心、气体雾化或水造粒过程中生产颗粒状硅金属时产生的那些；
-通过碳热还原SiO2生产工业级硅中产生的那些；
-在工业级硅的机械加工过程中以及任选地在工业级硅的一种或多种分级过程中产生的那些。机械加工可以更特别地是压碎和/或研磨。典型分级过程是，例如筛分和/或过筛；
-硅烷生产中产生的那些。例如，这里讨论的材料可以是来自在回收Cu之前和/或之后氯硅烷反应器的中和催化剂材料；更特别地是，来自通过Müller-Rochow直接合成、氢氯化或低温转化生产硅烷的过程的中和催化剂材料。
通常不需要在用于本发明的方法中之前纯化这些硅残留物。即，无需进一步的纯化步骤就可以使用含硅材料。
为了有目标地设定特征值K的确定值，含硅金属材料优选例如通过造粒、压块和/或烧结而团聚，并干燥。
中介物优选经受粉碎(例如研磨、压碎)、分级(例如筛分、过筛)和/或团聚(例如造粒、压块、烧结)的过程，以获得特征值K的期望值。
根据一个优选的实施方案，选择颗粒原料混合物中的颗粒混合物，使得含硅材料的平均粒度d50,SiM大于中介物的平均粒度d50,Med。
根据另一个优选的实施方案，颗粒原料混合物的水含量不大于5质量％，优选不大于1质量％，更优选不大于1000质量ppm，更特别地不大于500质量ppm。
颗粒中介物优选包含元素O、Si和Ca。颗粒中介物优选包含至少10质量％，更优选至少20质量％的O。颗粒中介物优选包含至少5质量％，更优选至少10质量％的Ca。颗粒中介物优选包含至少15质量％，更优选至少20质量％的Si。颗粒中介物优选包含至少1质量％，更优选至少3质量％的Al。
颗粒中介物优选包含至多1质量％，更优选至多0.1质量％的卤素。
颗粒中介物优选包含至多0.05质量％，更优选至多0.01质量％的F。
进一步优选的是，颗粒原料混合物和/或炉料以目标方式掺杂有元素。例如，如果生产的工业硅打算用于氯硅烷的合成，则这可能是合适的。在本文中，掺杂涉及选自Al、Cu、Sn、Zn、O和P的一种或多种元素，或这些元素的一种化合物或者两种或更多种化合物，或这些元素和化合物的混合物。
加热颗粒原料混合物所需的能量输入可以以任何期望的方式进行。优选地，能量输入是以电方式进行的。其可以例如使用感应技术或通过电阻加热来进行。
在一个优选的实施方案中，具有以电方式进行液化原料混合物的必要能量输入的炉是工业炉，更特别是立式炉，例如感应炉，更特别是真空感应炉。
将颗粒原料混合物加热到优选至少1500℃，更优选至少1520℃。
颗粒原料混合物优选在形成液态硅金属相的温度下保持至少30分钟，更优选1小时。
密度差异导致硅金属相与液化原料混合物的其余部分分离。基于其较低的密度，硅金属相聚集在液化原料混合物的表面上。
在发生相分离之后，通过冷却使硅金属凝固。这可以在冷却表面上发生或在冷却介质中进行。在前一种情况下，凝固的硅金属被从冷却表面机械地去除，或者通过加热熔化冷却表面而去除。在后一种情况下，通常通过例如雾化技术使硅金属粒化。具有冷却表面或冷却介质的设备可以多次使用。
该方法可以在环境空气中，选自例如氮气和氩气的惰性气体下，以及在减压下进行。此外，该方法可以以间歇模式或半间歇模式或完全连续模式进行。残留的炉渣可留在容器中作为多次熔化程序的中介物，使得可以加入新的颗粒状含硅金属原料混合物的其他批次。
可以根据ISO 13320(激光衍射)和/或ISO 13322(图像分析)确定粒度分布。平均粒度/直径可根据DIN ISO 9276-2由粒度分布计算得出。对于主要具有>0.1mm的粒度的颗粒物质的混合物，通常进行筛分分析以表征颗粒混合物。根据DIN 66165，通过筛分分析确定粒度分布。可以根据DIN ISO 9276-2由粒度分布计算平均粒度/直径。
物质的总孔隙率是由相互连通并与环境连通的空腔(开口孔隙率；在本发明中，这里确定为“孔隙率”)和相互不连通的空腔(闭孔孔隙率)的总和组成。孔隙率的测量可以根据阿基米德原理并根据ASTM C373-88进行。另外，材料的孔隙率可以来自由绝对密度和表观密度的计算。绝对密度和表观密度可以通过使用气体比重计进行重量测量和体积测量来确定。固体密度的测定在DIN 66137-2：2019-03中进行了描述。
在该方法中，温度可以使用高温计-商数高温计(quotient pyrometer)是一个例子。
例如，可通过X射线荧光分析、用内标的定量X射线衍射和/或ICP-OES来确定颗粒原料混合物的成分的化学组成。
实施例
在真空感应炉中，向高纯度石墨坩埚中装入100kg每个具有不同K值的因子，并将这些装料加热到约1600℃的温度。在相分离开始后，硅表面发展，操作温度维持在约1550℃下3小时。此后，硅被倒出，倒入铸造槽中，并在环境空气中凝固。在硅冷却至室温并从槽中机械除去后，确定所得工业硅的质量和纯度。该方法因为20kg的质量和80质量％的纯度在经济上是可行的。
所使用的中介物的化学组成如下：C(0.11质量％)、O(26.5质量％)、Al(7.31质量％)、Ca(18.9质量％)、Si(46.7质量％)；金属硅的比例为约36质量％。其余的0.48质量％被分成Fe、Ti、Cu、Mg、P、B、V、Cr、Mn和Ni。
处于干燥状态的含硅金属材料中金属硅的质量分数为约49质量％。
表1
| 试验 | 特征值K | m(硅)[kg] | 纯度(硅)[质量％，Si] |
| 1 | 60 | 38 | 94 |
| 2 | 35 | 39 | 95 |
| 3 | 20 | 42 | 95 |
| 4 | 10 | 40 | 97 |
| 5 | 5 | 45 | 98 |
| 6 | 1 | 42 | 98 |
| 7 | 0.073 | 47 | 99 |
| 8 | 0.064 | 35 | 99 |
| 9 | 0.036 | 34 | 99 |
| 10 | 0.009 | 28 | 99 |
实施例表明，本发明提供了一种经济的方法，该方法使得能够从含硅废物和/或副产物开始生产工业级硅(<99.9质量％Si)。
Claims (9)
1.一种生产工业硅的方法，其中包含颗粒含硅金属材料并包含颗粒中介物的颗粒原料混合物被加热到至少1490℃，形成液态硅金属相，以及使所述液态硅金属相凝固，所述颗粒中介物包含元素C、O、Al、Ca和Si中的至少一种，
所述颗粒原料混合物用特征值K描述，K具有0.000至60的值，并如下计算：
其中
m(SiM)为批料中所述含硅金属材料的质量，
m(Med)为所述原料混合物中所述中介物的质量，
d50,SiM为所述含硅金属材料的级配曲线中50％的质量低于其的粒度(直径)，
d50,Med为所述中介物的级配曲线中50％的质量低于其的粒度(直径)，
2.根据权利要求1所述的方法，其中所生产的工业硅具有至少90质量％的Si含量。
3.根据前述权利要求中的一项或多项所述的方法，其中所述含硅金属材料的颗粒的平均粒度d50,SiM为0.1至100mm。
4.根据前述权利要求中的一项或多项所述的方法，其中所述含硅金属材料的颗粒的平均孔隙率为0至0.6。
5.根据前述权利要求中的一项或多项所述的方法，其中所述中介物的颗粒的平均粒度d50,Med为0.1至100mm。
6.根据前述权利要求中的一项或多项所述的方法，其中质量比m(含硅金属材料)/m(中介物)的取值为0.1至10。
7.根据前述权利要求中的一项或多项所述的方法，其中所述含硅金属材料包括硅残留物，所述硅残留物选自硅生产或硅加工工业的副产物或废物。
8.根据前述权利要求中的一项或多项所述的方法，其中选择所述颗粒原料混合物的颗粒混合物，使得所述含硅材料的平均粒度d50,SiM大于所述中介物的平均粒度d50,Med。
9.根据前述权利要求中的一项或多项所述的方法，其中所述颗粒中介物包含元素O、Si和Ca。
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Publications (2)
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