JPS6017026A - 金属チタンの製造方法 - Google Patents
金属チタンの製造方法Info
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- JPS6017026A JPS6017026A JP58123193A JP12319383A JPS6017026A JP S6017026 A JPS6017026 A JP S6017026A JP 58123193 A JP58123193 A JP 58123193A JP 12319383 A JP12319383 A JP 12319383A JP S6017026 A JPS6017026 A JP S6017026A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
とを接触させて金属チタンを製造する方法に関する。
従来金属チタンを製造する方法として、原料であるT1
0.を炭素共存下に於いて塩素化してT i Of、の
中間体を得、次いでT i Oj、を金属マグネシウム
あるいは金属ナトリウムと接触させて金属チタンを得る
のが一般的である。
0.を炭素共存下に於いて塩素化してT i Of、の
中間体を得、次いでT i Oj、を金属マグネシウム
あるいは金属ナトリウムと接触させて金属チタンを得る
のが一般的である。
この方法では不純物の少ないT10.が必要となシ使用
できる原料の制限か多いことや、得られたT i Oj
、の精製工程など金属チタンを得るまでの工程が複雑で
あシ管理が厄介である。さらに金属マグネシウムや金属
ナトリウムを使用する費用が嵩むので金属チタン製造費
用が高くな夛、優れた性質をもつ金属でありながら普及
が進まない大きな因子となっている。
できる原料の制限か多いことや、得られたT i Oj
、の精製工程など金属チタンを得るまでの工程が複雑で
あシ管理が厄介である。さらに金属マグネシウムや金属
ナトリウムを使用する費用が嵩むので金属チタン製造費
用が高くな夛、優れた性質をもつ金属でありながら普及
が進まない大きな因子となっている。
本発明は従来法の欠点を克服するためになさ詐たもので
あシ、チタンのフッ素含有化合物を還元ガス雰囲気中又
は不活性ガス雰囲気中又は真空中において、ココO”C
以上に加熱されたアルミニウム又はマグネシウムと接触
させることを特徴とする金屑チタンの製造方法である。
あシ、チタンのフッ素含有化合物を還元ガス雰囲気中又
は不活性ガス雰囲気中又は真空中において、ココO”C
以上に加熱されたアルミニウム又はマグネシウムと接触
させることを特徴とする金屑チタンの製造方法である。
本発明はまた、アルキル燐酸の群、アルキルアリール燐
酸の群、カルボン酸の群、ヒドロキシオキシムの群、及
び中性燐酸エステルの各群からなる群より選択された1
種又は2種以上の抽出剤を石油系炭化水素で希釈した有
機溶媒に抽出含有されたチタンを、F−イオン、NH4
+イオン及びに+イオンの群よl[以上を含有する水溶
液を接触させることによシ水相に移行せしめて得られた
チタンのフッ素含有化合物を、還元ガス雰囲気中又は不
活性ガス雰囲気中又は真空中において、コニ0℃以上に
加熱さ詐たアルミニウム又はマグネシウムと接触させる
ことを特徴とする金属チタンの製造方法である0以下本
発明をフローシート図に基づき説明するが、本発明はこ
れら例示する処理法に限定されるものではない。
酸の群、カルボン酸の群、ヒドロキシオキシムの群、及
び中性燐酸エステルの各群からなる群より選択された1
種又は2種以上の抽出剤を石油系炭化水素で希釈した有
機溶媒に抽出含有されたチタンを、F−イオン、NH4
+イオン及びに+イオンの群よl[以上を含有する水溶
液を接触させることによシ水相に移行せしめて得られた
チタンのフッ素含有化合物を、還元ガス雰囲気中又は不
活性ガス雰囲気中又は真空中において、コニ0℃以上に
加熱さ詐たアルミニウム又はマグネシウムと接触させる
ことを特徴とする金属チタンの製造方法である0以下本
発明をフローシート図に基づき説明するが、本発明はこ
れら例示する処理法に限定されるものではない。
第1図の70−シートは本発明の基本的な処理方法を示
すもので、チタンのフッ素含有化合物(A)を還元ガス
わるいは不活性ガスが充満する反応器(0)又は真空反
応器に導き、金属アルよニウム(B)と−20℃以上の
高温で接触させると、次式に示すように金属チタン(尊
が得られる。
すもので、チタンのフッ素含有化合物(A)を還元ガス
わるいは不活性ガスが充満する反応器(0)又は真空反
応器に導き、金属アルよニウム(B)と−20℃以上の
高温で接触させると、次式に示すように金属チタン(尊
が得られる。
副生するムjF、やに1、Nu、IF等(D)は気体と
して反応器(0)外に導きT1と分離することも出来、
操業条件によっては金属チタンを水洗あるいは希薄な酸
で洗浄することによっても分離することか出来る。
して反応器(0)外に導きT1と分離することも出来、
操業条件によっては金属チタンを水洗あるいは希薄な酸
で洗浄することによっても分離することか出来る。
また、チタンの7ツ累含有化合物(A)を金属マグネシ
ウム(B)と上記と同様に2:10℃以上の高温で接触
させると、次式に示すように金属チタン(乃が得られる
。
ウム(B)と上記と同様に2:10℃以上の高温で接触
させると、次式に示すように金属チタン(乃が得られる
。
TiF、+コMg、2Ti↓+、2Mg?、・・・(4
)(ト)匂、Ti1l’@+λM孕T1↓+−Mg?、
+2NH,IF↑暑・・(5)K、 T i IIF、
+2M g、2 T i↓+コMgF、 +2KI+’
、 @・(6)次に中間体であるチタンのフッ素含有化
合物金得る一例を第一図の70−シートに示すOTi
を抽出含有する有機溶媒(F)を剥離工程(G)に4き
、N残“、K+及びF−の/極又は2種以上を含有する
水溶1(H)と接触させて、次式のように有機相のT1
イオン全水相(H)に移行せしめる0 へTi + 1LtHF、、IR・H+ Ti1F、
−−−(1)H,TiF、 @N−TBP+H20,2
N・TBP+′H1T iF’、 −−−(8)R4T
i+lIN曳H?、、p 1IRH+ (NH,)、
T i F、+λNH,IF・・・(9)R,T i+
ダKHF、、;淳RE十へTi’?、+2KI+’・−
θ呻再生された有機溶媒(K)は再び抽出工程に循環さ
れる。一方水相に移ったT1 イオンは水溶液中のイオ
ンによってTiF’、や(NH,)、TiF’、及びK
RTiF、の結晶とな9、結晶分離工程(J)にて取り
出される。得られたこれらチタンのフッ素含有化合物(
A)からT7図に示した処理方法により金(41) 属チタンが製造される。
)(ト)匂、Ti1l’@+λM孕T1↓+−Mg?、
+2NH,IF↑暑・・(5)K、 T i IIF、
+2M g、2 T i↓+コMgF、 +2KI+’
、 @・(6)次に中間体であるチタンのフッ素含有化
合物金得る一例を第一図の70−シートに示すOTi
を抽出含有する有機溶媒(F)を剥離工程(G)に4き
、N残“、K+及びF−の/極又は2種以上を含有する
水溶1(H)と接触させて、次式のように有機相のT1
イオン全水相(H)に移行せしめる0 へTi + 1LtHF、、IR・H+ Ti1F、
−−−(1)H,TiF、 @N−TBP+H20,2
N・TBP+′H1T iF’、 −−−(8)R4T
i+lIN曳H?、、p 1IRH+ (NH,)、
T i F、+λNH,IF・・・(9)R,T i+
ダKHF、、;淳RE十へTi’?、+2KI+’・−
θ呻再生された有機溶媒(K)は再び抽出工程に循環さ
れる。一方水相に移ったT1 イオンは水溶液中のイオ
ンによってTiF’、や(NH,)、TiF’、及びK
RTiF、の結晶とな9、結晶分離工程(J)にて取り
出される。得られたこれらチタンのフッ素含有化合物(
A)からT7図に示した処理方法により金(41) 属チタンが製造される。
第3図は副生じたAjF、の処理まで含めた本発明によ
る金属チタンの製造方法を示すフローシートで、Ti
を抽出含有する有機溶媒(ト)よシ反応器(0)までの
経路は第一図に示す通9である。
る金属チタンの製造方法を示すフローシートで、Ti
を抽出含有する有機溶媒(ト)よシ反応器(0)までの
経路は第一図に示す通9である。
反応器(0)よシ取出したA1.II’、(D)を分解
工程(ロ)に導き、H,0(I、)を添加すると次式に
示すように”t Os (N)が得られる。
工程(ロ)に導き、H,0(I、)を添加すると次式に
示すように”t Os (N)が得られる。
コAjF、+、?馬0#鵠03↓+4HF↑・・・(/
l)同時に生成し九HF (Q、)は、有機溶媒C)の
T1イオン剥離液が循環するガス吸収工程(P)に導か
れ回収される。
l)同時に生成し九HF (Q、)は、有機溶媒C)の
T1イオン剥離液が循環するガス吸収工程(P)に導か
れ回収される。
本発明で使用する反応器は公知の密閉型の電気炉、ある
いは間接加熱炉など各種の構造のものが利用される。金
属アルミニウム又は金属マグネシウムも液状、ガス状の
ものが利用でき、製造する金属チタンの形状を粉末のも
のとするか、塊状のものとするかによって選択される。
いは間接加熱炉など各種の構造のものが利用される。金
属アルミニウム又は金属マグネシウムも液状、ガス状の
ものが利用でき、製造する金属チタンの形状を粉末のも
のとするか、塊状のものとするかによって選択される。
本発明でチタンのフッ素含有化合物を造るのに使用する
アルキル燐酸は次に示す群より選択される: (a) (b) (Q) (d)(θ)(f) (式中のRは一般に炭素数がダルココのアルキル基を表
わす) 以下の実施例中に示すD2EHPA(ジーコーエチルヘ
キシル燐酸)は(a)の群に属し、上式中のR=Ca
Htv Oものである。
アルキル燐酸は次に示す群より選択される: (a) (b) (Q) (d)(θ)(f) (式中のRは一般に炭素数がダルココのアルキル基を表
わす) 以下の実施例中に示すD2EHPA(ジーコーエチルヘ
キシル燐酸)は(a)の群に属し、上式中のR=Ca
Htv Oものである。
本発明で使用するアルキルアリール燐酸の群は次に示す
化合物である: 1 〔式中Rは一般に7〜77個の炭素原子を含むアルキル
基、ムは一般にアリール基(フェニル基、トリル基、キ
シリル基)を示す〕 本発明で使用する抽出剤のカルボン酸は次の(式中Rは
一般に炭素数がq〜7gのアルキル基を示す) また抽出剤のヒドロキシオキシムの一例を次ハロゲン例
えばOJ−であシ、■であってもよい。)本発明で使用
できる中性燐酸エステルは次の化合物より選択さnる: (7) (a) (b) (0) (d) (式中Rは炭素数ダ〜Itのアルキル基を表わす) 実施例に示すTBP()リプチルホスフェート)は(a
)の群に属しR=04H,のものをいう。
化合物である: 1 〔式中Rは一般に7〜77個の炭素原子を含むアルキル
基、ムは一般にアリール基(フェニル基、トリル基、キ
シリル基)を示す〕 本発明で使用する抽出剤のカルボン酸は次の(式中Rは
一般に炭素数がq〜7gのアルキル基を示す) また抽出剤のヒドロキシオキシムの一例を次ハロゲン例
えばOJ−であシ、■であってもよい。)本発明で使用
できる中性燐酸エステルは次の化合物より選択さnる: (7) (a) (b) (0) (d) (式中Rは炭素数ダ〜Itのアルキル基を表わす) 実施例に示すTBP()リプチルホスフェート)は(a
)の群に属しR=04H,のものをいう。
本発明で使用する希釈剤は石油系炭化水素で芳香族系炭
化水素、脂肪族系炭化水素あるいはこれらの混合品であ
る。またケロシンの如き雑多な炭化水素混合物もよく使
用される。
化水素、脂肪族系炭化水素あるいはこれらの混合品であ
る。またケロシンの如き雑多な炭化水素混合物もよく使
用される。
また改質剤には、一般にアルキル基の炭素数がq〜コ4
Iまでの高級アルコールがよく使用され、抽出物質によ
っては抽出剤と希釈剤がよく溶は合う有機物を添加して
もよい。
Iまでの高級アルコールがよく使用され、抽出物質によ
っては抽出剤と希釈剤がよく溶は合う有機物を添加して
もよい。
抽出剤の濃度は被処理液の性状、金属イオンの濃度、不
純物の濃度や種類によって決定される。一般に抽出剤の
濃度は2%〜93チ (体積)である。
純物の濃度や種類によって決定される。一般に抽出剤の
濃度は2%〜93チ (体積)である。
(g )
以下に実施例を掲げて本発明を具体的に説明するが、本
発明によるチタンのフッ素含有化合物から金属チタンを
製造する方法はこれらに限定されるものではない。
発明によるチタンのフッ素含有化合物から金属チタンを
製造する方法はこれらに限定されるものではない。
実施例 I
白色TiF4の結晶10gをとシ、アルゴンガス気流中
で600℃に加熱し全量ガス状としたものを、アルゴン
ガスを充満し溶融状態の金属アルSニウムを内蔵した反
応器に吹き込んだ。次いで冷却した反応器内壁及び底部
に付着した黒色の反応生成物を分析したところ、金属チ
タン、y、t gであることが確認できた。
で600℃に加熱し全量ガス状としたものを、アルゴン
ガスを充満し溶融状態の金属アルSニウムを内蔵した反
応器に吹き込んだ。次いで冷却した反応器内壁及び底部
に付着した黒色の反応生成物を分析したところ、金属チ
タン、y、t gであることが確認できた。
実施例 コ
30%D、 KHPA+7Q%n−パラフィンの有機溶
媒中にijg/l の割合で抽出せしめたT1 イオン
を、/ k 011/l N H4HFm 水溶液と接
触させることにより (III、)、 Ti1F、を得
た。この白色(Mu、)、Tit、結晶Jogをアルゴ
ンガス気流中で加熱して気化させた後温度1000℃に
保持した反応器に導き、一方アルゴン気流中で加熱し気
化したアルミニウムのガスと上記気化させた(NI(、
)、Tier、と金別の反応器で接触させた。
媒中にijg/l の割合で抽出せしめたT1 イオン
を、/ k 011/l N H4HFm 水溶液と接
触させることにより (III、)、 Ti1F、を得
た。この白色(Mu、)、Tit、結晶Jogをアルゴ
ンガス気流中で加熱して気化させた後温度1000℃に
保持した反応器に導き、一方アルゴン気流中で加熱し気
化したアルミニウムのガスと上記気化させた(NI(、
)、Tier、と金別の反応器で接触させた。
次いで反応器を冷却して反応器内壁及び底部に付着した
黒色の反応生成物を分析したところ、金属チタンダ、ざ
yであることが確認できた。
黒色の反応生成物を分析したところ、金属チタンダ、ざ
yであることが確認できた。
実施例 3
60% TBP + l 0%イソパラフィンに抽出せ
しめたH、 T i F、を、KHF、λθOjj/1
1 の水溶液と接触させてに、TiF、の結晶を得た。
しめたH、 T i F、を、KHF、λθOjj/1
1 の水溶液と接触させてに、TiF、の結晶を得た。
得られ斤に、TiF、2θyと金属アルミニウム!Og
とを反応器底部に充填した後、馬ガスを充満して急速に
昇温し7000℃で2時間保持した。次いで反応器を冷
却し、反応器内壁及び底部に残留したものを全量と9出
し1 q6HOjで洗浄した後、分析したところ金属チ
タンlIgであることが確認できた。
とを反応器底部に充填した後、馬ガスを充満して急速に
昇温し7000℃で2時間保持した。次いで反応器を冷
却し、反応器内壁及び底部に残留したものを全量と9出
し1 q6HOjで洗浄した後、分析したところ金属チ
タンlIgであることが確認できた。
実施例 亭
Ti’?、の結晶λogを水素気流中で加熱してガス化
したものを、金属マグネシウムを入れ100℃に加熱し
た反応器に導き、1時間冷却し、反応器内壁及び底部に
付着していた黒色粉末を測定したところ7.4gを得た
。この粉末をX線回折にて分析したところ金媚チタンで
あることが確認できた。
したものを、金属マグネシウムを入れ100℃に加熱し
た反応器に導き、1時間冷却し、反応器内壁及び底部に
付着していた黒色粉末を測定したところ7.4gを得た
。この粉末をX線回折にて分析したところ金媚チタンで
あることが確認できた。
実施例 タ
(NH,)、TiF、結晶コogをアルゴン気流中で加
熱して得られたガスを、アルゴン気流中で金属マグネシ
ウムを100℃以上に加熱している反応器に吹きこんだ
。次いで7時間冷却し、反応器を解体して内部に付着し
ていた粉末を測定したところ亭、tgであった。X線回
折の結果からこの粉末が金属チタンであることが確認で
きた。
熱して得られたガスを、アルゴン気流中で金属マグネシ
ウムを100℃以上に加熱している反応器に吹きこんだ
。次いで7時間冷却し、反応器を解体して内部に付着し
ていた粉末を測定したところ亭、tgであった。X線回
折の結果からこの粉末が金属チタンであることが確認で
きた。
第1図は本発明によりチタンのフッ素含有化合物から金
属チタンを製造する方法を示す基本的な70−シート、
第一図は本発明よシチタンのフッ素含有化合物を得る方
法の一例を示すフローシート、第3図は副生じたAJF
、等の処理工程を含めた本発明よる金属チタンの製造方
法を示す7p−シートである。図中、 A・・チタンのフッ素含有化合物、B・・金属アルミニ
ウム又は金属マグネシウム、C・・反応器、D・・AJ
F、等、E・・金属チタン、F・・チタンを含有する有
機溶媒、G・・剥離工程、H・・NH,、F−、K 含
有水溶液、J・・結晶分岐工程、K・・有機溶媒、L・
・H2qM・・分離工程、N・・htOP・・ガス吸!
31 成工程、Q・・I(F 0
属チタンを製造する方法を示す基本的な70−シート、
第一図は本発明よシチタンのフッ素含有化合物を得る方
法の一例を示すフローシート、第3図は副生じたAJF
、等の処理工程を含めた本発明よる金属チタンの製造方
法を示す7p−シートである。図中、 A・・チタンのフッ素含有化合物、B・・金属アルミニ
ウム又は金属マグネシウム、C・・反応器、D・・AJ
F、等、E・・金属チタン、F・・チタンを含有する有
機溶媒、G・・剥離工程、H・・NH,、F−、K 含
有水溶液、J・・結晶分岐工程、K・・有機溶媒、L・
・H2qM・・分離工程、N・・htOP・・ガス吸!
31 成工程、Q・・I(F 0
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 / チタンのフッ素含有化合物を還元ガス雰囲気中又は
不活性ガス雰囲気中又は真空中において、120℃以上
に加熱されたアル建ニウム又はマグネシウムと接触させ
ることを特徴とする、金属チタンの製造方法。 コ アルキル燐酸の群、アルキルアリール燐酸の群、カ
ルボン酸の群、ヒドロキシオキシムの群、及び中性燐酸
エステルの各群からなる群よシ選択された1種又はコ種
以上の抽出剤を石油系炭化水素で希釈した有機溶媒に抽
出含有されたチタンを、rイオン、NH4+ イオン及
びに+イオンの1種以上を含有する水溶液を接触させる
ことによフ水相に移行せしめて得られたチタンのフッ素
含有化合物を、還元ガス雰囲気中又は不活性ガス雰囲気
中又は真空中において、コJθ℃以上に加熱されたアル
ミニウム又はマグネシウムと接触させることを特徴とす
る、金属チタンの製造方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58123193A JPS6017026A (ja) | 1983-07-08 | 1983-07-08 | 金属チタンの製造方法 |
EP84304460A EP0134643A3 (en) | 1983-07-08 | 1984-06-29 | Preparing metallic zirconium, hafnium or titanium |
AU30262/84A AU563993B2 (en) | 1983-07-08 | 1984-07-04 | Preparing metallic zirconium, hafnium or titanium |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58123193A JPS6017026A (ja) | 1983-07-08 | 1983-07-08 | 金属チタンの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6017026A true JPS6017026A (ja) | 1985-01-28 |
Family
ID=14854491
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58123193A Pending JPS6017026A (ja) | 1983-07-08 | 1983-07-08 | 金属チタンの製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6017026A (ja) |
AU (1) | AU563993B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5060032A (en) * | 1987-09-30 | 1991-10-22 | Nec Corporation | Insulated gate transistor operable at a low-drain-source voltage |
JP2011153380A (ja) * | 2005-01-27 | 2011-08-11 | Peruke (Pty) Ltd | チタンを製造する方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104439262A (zh) * | 2013-09-22 | 2015-03-25 | 北京有色金属研究总院 | 低氧含量大尺寸金属锆粉及其制备方法 |
-
1983
- 1983-07-08 JP JP58123193A patent/JPS6017026A/ja active Pending
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1984
- 1984-07-04 AU AU30262/84A patent/AU563993B2/en not_active Ceased
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