JPS60141621A - Manufacture of zirconia - Google Patents

Manufacture of zirconia

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JPS60141621A
JPS60141621A JP58246419A JP24641983A JPS60141621A JP S60141621 A JPS60141621 A JP S60141621A JP 58246419 A JP58246419 A JP 58246419A JP 24641983 A JP24641983 A JP 24641983A JP S60141621 A JPS60141621 A JP S60141621A
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zircon
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zirconium
basic zirconium
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Soichiro Motoi
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Abstract

PURPOSE:To manufacture ultrafine granular zirconia of high purity by dissociating thermally zircon to zirconia and silica and thereafter applying a chlorination process to the mixture. CONSTITUTION:Zircon is thermally dissociated to zirconia and silica at a high temp. making use of a plasma furnace for example. Next, the thermally dissociated zircon is blended with carbon powder to make a mixture and the mixture is caused to react with chlorine at 400-600 deg.C. As a result, gaseous product of ZrCl4 and SiCl4 is obtained. When the mixed gaseous product is introduced into water, ZrCl4 and SiCl4 are hydrolyzed immediately and ZrCl4 is converted into ZrOCl2 and also SiCl4 is precipitated as SiO2 and simultaneously TiCl4 contained as an impurity is precipitated as H4TiO4. When these precipitates are removed by filtration and thereafter the filtrate is made acidic with hydrochloric acid, ZrOCl2 is precipitated as basic zirconium hydrochloride and the chlorides of Al, Fe remain in the filtrate. After filtering the mixture, the precipitate is sintered to obtain ultrafine granular zirconia having high purity.

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はジルコニアの製造方法に関し、特に、ニューセ
ラミンクスの素材として要求される高純度で且つ超微粒
のジルコニアを得るための製造方法に係る。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing zirconia, and particularly to a method for producing zirconia of high purity and ultrafine particles required as a material for new ceramics.

ジルコニアは古くから顔料や耐熱材料として用いられて
おり、種々の方法により1業的に製造されている。この
うち、ジルコンを出発原料とする製造方法としては、夫
々次に述べる乾式法と湿式法か従来広く行なわれている
Zirconia has been used as a pigment and a heat-resistant material for a long time, and is produced commercially by various methods. Among these methods, the dry method and wet method described below have been widely used as manufacturing methods using zircon as a starting material.

乾式法 ジルコンにカーボン粉末を配合し、この混合物をアーク
炉にて還元溶融することによりジルコニアを製造する方
法である。この乾式法ではシリカの除去が困難である。
This is a method of manufacturing zirconia by blending carbon powder with dry process zircon and reducing and melting this mixture in an arc furnace. It is difficult to remove silica using this dry method.

なお、完全にシリカを除去しようとすると還元が過度に
進行して炭化ジルコニウムが生成するため、後で加熱酸
化してジルコニアに戻さなければならない。更に、生成
物が塊状であるため、粉末状のジルコニアを得るために
は機械的に粉砕する工程を必要とし、その過程で不純物
が混入するから純度は低下せざるを得ない。
In addition, if an attempt is made to completely remove silica, the reduction will proceed excessively and zirconium carbide will be produced, so it must be heated and oxidized later to be returned to zirconia. Furthermore, since the product is in the form of lumps, a mechanical pulverization process is required to obtain powdered zirconia, and impurities are mixed in during this process, which inevitably lowers the purity.

湿式法 ジルコンをアルカリ溶融することにより、シリカを水ガ
ラスとして除去すると共に、ジルコニウムはジルコン酸
ソーダとして回収する。続いて、回収したジルコン酸ソ
ーダに鉱酸を加えてジルコニル塩とした後、水酸化物を
経由してジルコニアとする。この湿式法によればシリカ
を除去することはできるが、ジルコンとアルカリとの反
応性が悪いために収率は低く、しかも多量の水ガラスが
発生する。その上、回収したジルコニル塩のNa+除去
除去下完全となるため、得られたジルコニアの純度が低
下し、また凝集し易くなる傾向がある。
By melting wet zircon with an alkali, silica is removed as water glass and zirconium is recovered as sodium zirconate. Next, a mineral acid is added to the recovered sodium zirconate to form a zirconyl salt, and then it is converted to zirconia via a hydroxide. Although silica can be removed by this wet method, the yield is low due to poor reactivity between zircon and alkali, and moreover, a large amount of water glass is generated. Moreover, since Na+ is completely removed from the recovered zirconyl salt, the purity of the obtained zirconia tends to decrease and it tends to aggregate more easily.

ところで、ジルコニアを近年脚光を浴びているニューセ
ラミックの用途1例えばエンジンのピストンヘッドやシ
リンダ内筒に用いようとする場合、ジルコニアには高純
度で且つ超微粒であることが要求される。就中、粒径は
ジルコニア焼結体の物性、例えば靭性等に大きく影響す
ることが知られており、粒径が0.51Lmを越えると
焼結体の物性に急激な経時劣化を生じることが報告され
ている(昭和58年6月25日 ファインセラミックス
協会発行 F、C,REPORT Vol、1. No
、8. PP8〜14)。そして、上記従来の製造方法
では、このような要件を満たすジルコニアを得ることは
極めて困難であった。
By the way, when zirconia is to be used for new ceramic applications that have been in the spotlight in recent years, such as engine piston heads and cylinder inner cylinders, zirconia is required to have high purity and ultra-fine particles. In particular, it is known that the particle size greatly affects the physical properties of the zirconia sintered body, such as toughness, and if the particle size exceeds 0.51 Lm, the physical properties of the sintered body may deteriorate rapidly over time. Reported (June 25, 1981, published by Fine Ceramics Association F, C, REPORT Vol. 1. No.
, 8. PP8-14). With the conventional manufacturing method described above, it is extremely difficult to obtain zirconia that satisfies these requirements.

そこで、高純度で且つ超微粒のジルコニアを製造するた
めに、種々の新しい製造方法が提案されるに至った。そ
の中の代表的のものとして、次の二つの製造方法が挙げ
られる。
Therefore, various new production methods have been proposed in order to produce ultrafine zirconia with high purity. The following two manufacturing methods are representative among them.

第1の方法は、ジルコンサンドをプラズマ炉中でジルコ
ニアとシリカとに熱解離した後、これを水酸化ナトリウ
ムで処理し、ジルコニアを回収すると共にシリカを水ガ
ラスとして除去するものである。以下、この第1の方法
を改良乾式法という。
In the first method, zircon sand is thermally dissociated into zirconia and silica in a plasma furnace, and then treated with sodium hydroxide to recover zirconia and remove silica as water glass. Hereinafter, this first method will be referred to as the improved dry method.

第2の方法は、ジルコンサンドにカーボン粉末を配合し
、この混合物を1000℃以上の高温で直接塩素化して
ジルコン中に含まれるZ「等の成分を塩化物に転化して
ガス化した後、生成ガス中に含まれる四塩化ジルコニウ
ムを塩基性塩酸ジルコニウム(Z r QCl 2 (
OH) 2)として他の成分から単離し、これを焼成し
てジルコニアに転化するものである。以下、この第2の
方法を直接塩素化法という。
The second method is to mix carbon powder with zircon sand and directly chlorinate this mixture at a high temperature of 1000°C or higher to convert components such as Z contained in zircon into chlorides and gasify them. Zirconium tetrachloride contained in the generated gas is converted into basic zirconium hydrochloride (Z r QCl 2 (
OH) 2) is isolated from other components and converted into zirconia by firing. Hereinafter, this second method will be referred to as the direct chlorination method.

これらの新しい方法によって、従来の乾式法や湿式法′
の場合に比較すればかなり高純度で且つ微粒のジルコニ
アが得られるようになった。然し乍ら、これらの新しい
製造方法によっても、ニューセラミンク材料として充分
に満足できる高純度および超微粒化は達成されておらず
、しかも前記の直接塩素化法では収率が低いという問題
があった。
These new methods can replace traditional dry and wet methods.
Compared to the case of , it is now possible to obtain zirconia of considerably higher purity and finer particles. However, even with these new production methods, high purity and ultrafine particle size that are fully satisfactory as a new ceramic material have not been achieved, and the direct chlorination method described above has the problem of low yield.

上記事情に鑑み、本発明はニューセラミック材料として
の用途に要求される高純度および超微粒の要件を満足す
るジルコニアを得ることを目的としてなされたものであ
る。
In view of the above circumstances, the present invention was made with the aim of obtaining zirconia that satisfies the requirements of high purity and ultrafine grains required for use as a new ceramic material.

発明者は上記の目的を達成するために鋭意研究を行なっ
た結果、上述の改良乾式法および直接塩素化法を組み合
わせ、ジルコンをジルコニアとシリカとに熱解離した後
、これに塩素化法を適用することによって、従来達成さ
れなかった高純度で且つ超微粒のジルコニアが高収率で
得られることを見出し、本発明に至ったものである。
As a result of intensive research to achieve the above objective, the inventor combined the above-mentioned improved dry method and direct chlorination method to thermally dissociate zircon into zirconia and silica, and then applied the chlorination method to this. By doing so, it was discovered that highly purified and ultrafine zirconia, which had not been achieved in the past, could be obtained in a high yield, leading to the present invention.

即ち、本発明は、ジルコンを熱解離する工程と、該熱解
離されたジルコンにカーボン粉末ヲ配合した混合物を4
00〜600℃で塩素と反応させる工程と、該反応工程
から四塩化ジルコニウムを含む気体生成物を抜き出して
水中に導入することにより前記四塩化ジルコニウムを塩
化ジルコニル(ZrOCl2)に転化する工程と、該塩
化ジルコニルを含む水溶液から塩基性塩酸ジルコニウム
を単離する工程と、該塩基性塩酸ジルコニウムを焼成し
てシルクニアを得る工程とからなることを特徴とするジ
ルコニアの製造方法である。
That is, the present invention includes a step of thermally dissociating zircon, and a mixture of carbon powder mixed with the thermally dissociated zircon.
a step of reacting with chlorine at 00 to 600° C.; and a step of converting the zirconium tetrachloride to zirconyl chloride (ZrOCl2) by extracting a gaseous product containing zirconium tetrachloride from the reaction step and introducing it into water; This method for producing zirconia is characterized by comprising a step of isolating basic zirconium hydrochloride from an aqueous solution containing zirconyl chloride, and a step of calcining the basic zirconium hydrochloride to obtain silknia.

以下に本発明の詳細な説明する。The present invention will be explained in detail below.

本発明においては、まず原料に使用するジルコンサンド
を高温でジルコニアとシリカとに熱解離する。その際の
解離温度については研究者の報告によって区々であるが
、1760℃でほとんど解離を完了するとされている。
In the present invention, first, zircon sand used as a raw material is thermally dissociated into zirconia and silica at a high temperature. The dissociation temperature at that time varies depending on researchers' reports, but it is said that the dissociation is almost completed at 1760°C.

この熱解離は電気炉などで熱処理を行なってもよいが、
プラズマ炉中で行なえば短時間で熱解離するため熱消費
量が少なくてすみ、また連続的に次の工程に移行させら
れる点で優れている。
This thermal dissociation may be performed by heat treatment in an electric furnace, etc.
If performed in a plasma furnace, thermal dissociation occurs in a short time, resulting in less heat consumption, and it is advantageous in that it can be continuously transferred to the next step.

次に、上記の熱解離したジルコンにカーボン粉末を配合
して混合物とした後、これを400〜600℃で塩素と
反応させる。これによって、混合物中に含まれるジルコ
ニアとシリカは下記の反応により四塩化物となる。
Next, carbon powder is blended with the thermally dissociated zircon to form a mixture, which is then reacted with chlorine at 400 to 600°C. As a result, zirconia and silica contained in the mixture become tetrachloride through the following reaction.

ZrO2+ C+ 2CI2 一→ZrCl4 + C02 Si02 + C+ 2C12 一→ 5iC14+ C02 Z r C] a (sub、p、300 ℃) 、5
iC1a(b、p、57°C)は、上記の反応条件下に
おいてカス状の生成物となる。また、原料中に不純物と
して含まれていたTi、AI、Feも上記と同様に反応
し、夫々カス状生成物T i Cl a 、 A I 
C13、FeCl2.FeCl3となる。なお、微量不
純物であるMgおよびCaも同様の反応によって塩化物
となるが、これらのす、p、は夫々1412℃。
ZrO2+ C+ 2CI2 1 → ZrCl4 + C02 Si02 + C+ 2C12 1 → 5iC14+ C02 Z r C] a (sub, p, 300 ℃) , 5
iC1a (b, p, 57°C) becomes a dregs-like product under the above reaction conditions. In addition, Ti, AI, and Fe contained as impurities in the raw materials also react in the same manner as above, forming dregs-like products T i C a and A I , respectively.
C13, FeCl2. It becomes FeCl3. Incidentally, Mg and Ca, which are trace impurities, also become chlorides through the same reaction, and their p and p values are respectively 1412°C.

1600°Cと高いため、上記の反応温度においてはカ
ス状の生成物系には入ってこない。
Since the temperature is as high as 1600°C, it does not enter the dregs-like product system at the above reaction temperature.

上記のようにジルコンを熱解離した後、塩素化を行なう
のが本発明における最も重要な特徴であり、その作用は
次の通りである。即ち、熱解離で生成したジルコニアと
シリカとでは熱膨張率がかなり異なる。従って、解離に
よりジルコンは増大する歪応力によって激しく崩壊して
微粉化される。これが、本発明で超微粒のジルコニアが
得られる最大の理由と考えられる。また、こうして原料
のジルコンが微粉化されるため、その染の塩素化工程で
の反応性が極めて良好となる。〕まり、予め熱解離を行
なわない従来の直接塩素化法の場合、充分な反応速度で
塩素化を行なうためには1000°C以上の高温を必要
とし、且つ反応率も低いのに対して、本発明の場合には
400〜600℃という低温で、しかも高い反応率で塩
素化を行なうことができる。この結果、既述のように微
量不純物であるMg、Caはこの段階で排除される。
The most important feature of the present invention is to perform chlorination after thermally dissociating zircon as described above, and its action is as follows. That is, zirconia produced by thermal dissociation and silica have significantly different coefficients of thermal expansion. Therefore, due to dissociation, zircon is violently disintegrated and pulverized by increasing strain stress. This is considered to be the biggest reason why ultrafine zirconia can be obtained in the present invention. In addition, since the raw material zircon is pulverized in this way, the reactivity of the dye in the chlorination process is extremely good. [In contrast, in the case of the conventional direct chlorination method that does not perform thermal dissociation in advance, a high temperature of 1000°C or more is required to carry out chlorination at a sufficient reaction rate, and the reaction rate is also low. In the case of the present invention, chlorination can be carried out at a low temperature of 400 to 600° C. and at a high reaction rate. As a result, as described above, trace impurities such as Mg and Ca are eliminated at this stage.

次に、上記の塩素化工程で得られたガス状生成物からジ
ルコニアを得る工程について説明する。
Next, a process for obtaining zirconia from the gaseous product obtained in the above chlorination process will be explained.

この工程は、従来の直接塩素化法の場合とほぼ同じであ
る。
This process is almost the same as in conventional direct chlorination methods.

まず、前記のガス状混合生成物を水中に導入する。これ
により四塩化ジルコニウムおよび四塩化珪素は次式によ
り直ちに加水分解され、四塩化ジルコニウムが塩化ジル
コニルに転化されると共に、四塩化珪素はシリカとして
沈殿する。
First, the gaseous mixed product described above is introduced into water. As a result, zirconium tetrachloride and silicon tetrachloride are immediately hydrolyzed according to the following formula, zirconium tetrachloride is converted to zirconyl chloride, and silicon tetrachloride is precipitated as silica.

ZrCl4+ H2O −ZrCl4+ 2HCI SiC14+ H2O −−→ S i02 ↓ + 4HCI同時に、不純物
として含まれる四塩化チタンも加水分解され、チタン酸
として沈殿する。
ZrCl4+ H2O −ZrCl4+ 2HCI SiC14+ H2O −−→ S i02 ↓ + 4HCI At the same time, titanium tetrachloride contained as an impurity is also hydrolyzed and precipitated as titanic acid.

続いて、濾過により上記の沈殿物を除去した後、11!
液を塩酸酸性とする。これによって、濾液中の塩化ジル
コニルは塩基性塩酸ジルコニウムとして沈殿し、他方ア
ルミニウム、鉄の塩化物は濾液中に残留する。そこで、
これを濾過することにより塩基性塩酸ジルコニウムを単
離する。
Subsequently, after removing the above precipitate by filtration, 11!
Acidify the solution with hydrochloric acid. As a result, zirconyl chloride in the filtrate precipitates as basic zirconium hydrochloride, while aluminum and iron chlorides remain in the filtrate. Therefore,
Basic zirconium hydrochloride is isolated by filtration.

こうして得られた塩基性塩酸ジルコニウムを焼成するこ
とにより、ジルコニアを得ることができる。この場合に
は塩素を完全に除去しにくいために純度が若干低下せざ
るを得ない。そこで、次に述べるように、塩基性塩酸ジ
ルコニウムを炭酸アルカリ水溶液と反応させることによ
り、一旦塩基性炭酸ジルコニウム(Z rco3 (O
H)2)とし、これを1000℃以上の温度で焼成して
ジルコニアとするのが望ましい。更に望ましくは、この
塩基性炭酸ジルコニウムに塩酸や硫酸等の鉱酸を加えて
塩化ジルコニルまたは硫酸ジルコニル(Z r OS 
O4)等とした後、これにアンモニア水を添加して水酸
化ジルコニウムを析出沈殿させる。濾別後この沈殿物を
乾燥した後、1000℃以1−で焼成することにより最
も優れた結果、即ち、純度99.9%で、珪つ最大粒径
0.08μ田というa微粒のジルコニアを得ることが可
能である。
Zirconia can be obtained by firing the basic zirconium hydrochloride thus obtained. In this case, it is difficult to completely remove chlorine, so the purity must be slightly lowered. Therefore, as described below, by reacting basic zirconium hydrochloride with an aqueous alkali carbonate solution, basic zirconium carbonate (Z rco3 (O
H) 2) is desirably fired at a temperature of 1000° C. or higher to produce zirconia. More preferably, a mineral acid such as hydrochloric acid or sulfuric acid is added to this basic zirconium carbonate to form zirconyl chloride or zirconyl sulfate (ZrOS).
O4), etc., and then ammonia water is added thereto to precipitate zirconium hydroxide. After filtering and drying this precipitate, it was calcined at 1000°C or higher to obtain the best results, i.e., a fine grained zirconia with a purity of 99.9% and a maximum grain size of 0.08 μm. It is possible to obtain.

以下に本発明の詳細な説明する。The present invention will be explained in detail below.

実施例1 後記第1表の組成を有するジルコンサンドを1アークプ
ラズマ炉(35kW 、 11000℃)中のフレーム
に約0.2秒間接触させて熱解離を完rした。
Example 1 Zircon sand having the composition shown in Table 1 below was brought into contact with a flame in a 1-arc plasma furnace (35 kW, 11000° C.) for about 0.2 seconds to complete thermal dissociation.

こうして熱解離された粒径lOOメツシュ以下のジルコ
ン粉末100重量部に対して、カーボン粉末25重量部
を配合した。続いて、得られた混合物を石英ポートに入
れて30mmφの石英製反応管に収めた。次いで、管状
電気炉中に置かれた前記反応管に200 ml/ mi
r+の塩素を通し、500°Cで1時間反応を行なった
。この反応によるガス状生成物を水中に誘導し、析出し
たシリカ、チタン酸を濾別した後、濾液中にIN塩酸を
添加して塩基性塩酸ジルコニウムの沈殿物を得た。濾別
後、塩基性塩酸ジルコニウム沈殿物を110 ’Cで乾
燥し、電気炉によりtooo’cで1時間焼成すること
によりジルコニアの粉末を得た。このときの収率と、純
度および最大粒径を後記第2表に示す。
25 parts by weight of carbon powder was blended with 100 parts by weight of zircon powder having a particle size of 100 mesh or less which had been thermally dissociated in this way. Subsequently, the obtained mixture was put into a quartz port and placed in a 30 mmφ quartz reaction tube. Then, 200 ml/mi was added to the reaction tube placed in a tubular electric furnace.
The reaction was carried out at 500° C. for 1 hour by passing r+ chlorine. The gaseous product resulting from this reaction was introduced into water, and the precipitated silica and titanic acid were filtered off. IN hydrochloric acid was added to the filtrate to obtain a precipitate of basic zirconium hydrochloride. After filtration, the basic zirconium hydrochloride precipitate was dried at 110'C and fired in an electric furnace at too'c for 1 hour to obtain zirconia powder. The yield, purity and maximum particle size at this time are shown in Table 2 below.

実施例2 実施例1と同様にして得た塩基性塩酸ジルコニウム沈殿
物を50%炭酸ソータ水溶液中に投入し、攪拌すること
により、塩基性炭酸ジルコニウムの沈殿物となし、濾別
分離した。
Example 2 A basic zirconium hydrochloride precipitate obtained in the same manner as in Example 1 was poured into a 50% carbonate sorter aqueous solution and stirred to form a basic zirconium carbonate precipitate, which was separated by filtration.

その後、塩基性炭酸ジルコニウムの沈殿物を110°c
−c’乾燥し、tooo’c−c’を時間焼成すること
により、ジルコニアの粉末を得た。このときの収率と、
純度および最大粒径を後記第2表に示す。
Then, the basic zirconium carbonate precipitate was heated to 110°C.
-c' was dried and tooo'c-c' was fired for a period of time to obtain zirconia powder. The yield at this time,
The purity and maximum particle size are shown in Table 2 below.

実施例3 実施例2と同様にして得た塩基性炭酸ジルコニウムを、
30%塩酸溶液中に溶解して塩化ジルコニル溶液とだ。
Example 3 Basic zirconium carbonate obtained in the same manner as in Example 2,
Dissolve in 30% hydrochloric acid solution to obtain zirconyl chloride solution.

これに20%アンモニア水を添加し、pHを8に調整し
たところ、水酸化ジルコニウムの沈殿が生成した。この
沈殿を濾別し、110°Cで乾燥後、電気炉により10
00℃で焼成してジルコニアの粉末を得た。このときの
収率と、純度および最大粒径を後記第2表に示す。
When 20% ammonia water was added to this and the pH was adjusted to 8, zirconium hydroxide precipitate was generated. This precipitate was separated by filtration, dried at 110°C, and heated to 10°C in an electric furnace.
It was fired at 00°C to obtain zirconia powder. The yield, purity and maximum particle size at this time are shown in Table 2 below.

比較例 第1表の組成を有するジルコンサンドを直接塩素化法に
よってジルコニア粉末を造った。このときの収率と、純
度および最大粒径を下記第2表に示す。
Comparative Example Zirconia powder was produced by direct chlorination of zircon sand having the composition shown in Table 1. The yield, purity and maximum particle size at this time are shown in Table 2 below.

第2表の結果から明らかなように、本発明の製造方法に
よれば従来得られなかったMi微粒、高純度のジルコニ
アを高い収率で得ることができる。
As is clear from the results in Table 2, according to the production method of the present invention, fine Mi particles and high purity zirconia, which could not be obtained conventionally, can be obtained at a high yield.

特に、得られるジルコニアの粒径が0.5gmよりも小
さいことは、エンジンのピストンヘンドやシリンタ内筒
等、ジルコニアの用途をニューセラミックス材料として
の分野に拡大する」二で極めて重要な意義を有するもの
である。
In particular, the fact that the particle size of the obtained zirconia is smaller than 0.5 gm has extremely important significance as it will expand the use of zirconia to the field of new ceramic materials, such as engine piston hends and cylinder inner cylinders. It is.

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)ジルコンを熱解離する工程と、該熱解離されたジ
ルコンにカーボン粉末を配合した混合物を400〜60
0 ’Cで塩素と反応させる工程と、該反応工程から四
塩化ジルコニウムを含む気体生成物を抜き出して水中に
導入することにより前記四塩化ジルコニウムを1n化ジ
ルコニルに転化する工程と、該塩化ジルコニルを含む水
溶液から塩基性塩酸ジルコニウムを単離する工程と、該
塩基性塩酸シルコニウドを焼成してジルコニアを得る工
程とからなることを特徴とするジルコニアの製造方法。
(1) A step of thermally dissociating zircon, and adding a mixture of carbon powder to the thermally dissociated zircon to
reacting with chlorine at 0'C; converting the zirconium tetrachloride to zirconyl chloride by extracting a gaseous product containing zirconium tetrachloride from the reaction step and introducing it into water; A method for producing zirconia, comprising the steps of isolating basic zirconium hydrochloride from an aqueous solution containing the same, and firing the basic zirconium hydrochloride to obtain zirconia.
(2)11ij記単離された塩基性塩酸ジルコニウムを
塩基性炭酸ジルコニウムに転化した後、これを焼成する
ことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載のジルコニ
アの製造方法。
(2) 11ij The method for producing zirconia according to claim 1, which comprises converting the isolated basic zirconium hydrochloride into basic zirconium carbonate and then firing the same.
(3)前記単離された珈基性堪酸ジルコニウムを塩基性
炭酢ジルコニウムに転化し、更に水酸化ジルコニウムに
転化した後、これを焼成することを特徴とする特許請求
の範囲第1項記載のジルコニアの製造方法。
(3) The isolated acid-resistant zirconium is converted into basic zirconium carbonate, which is further converted into zirconium hydroxide, and then fired. method for producing zirconia.
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CN104817110A (en) * 2015-03-04 2015-08-05 郭志斌 Method for producing high-purity zirconium oxychloride and co-producing silicon tetrachloride through zircon sand boiling chlorination method
CN107416842A (en) * 2017-05-22 2017-12-01 赤峰盛森硅业科技发展有限公司 A kind of method for comprehensively utilizing byproduct of reaction and preparing silica and zirconium oxychloride

Cited By (4)

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