JPS60127214A - ジシランの製造方法 - Google Patents
ジシランの製造方法Info
- Publication number
- JPS60127214A JPS60127214A JP23338483A JP23338483A JPS60127214A JP S60127214 A JPS60127214 A JP S60127214A JP 23338483 A JP23338483 A JP 23338483A JP 23338483 A JP23338483 A JP 23338483A JP S60127214 A JPS60127214 A JP S60127214A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- disilane
- low
- silane gas
- temperature
- silent discharge
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Silicon Compounds (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はジシランの製造方法に関する。
ジシランはシランと共に半導体電子機器の製造に重要な
材料であるが、従来は、塩化ケイ素を金属水素化物で還
元する方法や、或いは金属ケイ化物を加水分解する方法
によって製造されている。
材料であるが、従来は、塩化ケイ素を金属水素化物で還
元する方法や、或いは金属ケイ化物を加水分解する方法
によって製造されている。
従って、これらの方法によれば、原料に起因する塩化物
や低沸点炭化水素が生成するジシランに付随すると共に
、これら不純物をジシランから分離することが容易でな
いので、高純度のジシランを得ることが困難であり、更
に、上記した方法はいずれも収率が低い。
や低沸点炭化水素が生成するジシランに付随すると共に
、これら不純物をジシランから分離することが容易でな
いので、高純度のジシランを得ることが困難であり、更
に、上記した方法はいずれも収率が低い。
本発明は上記した問題を解決するためになされたもので
あって、高純度のジシランを低廉に且つ安全に製造する
ことができる方法を提供することを目的とする。
あって、高純度のジシランを低廉に且つ安全に製造する
ことができる方法を提供することを目的とする。
本発明によるジシランの製造方法は、シランガスを常圧
又は所定の正圧に保ちながら無声放電管に循環させ、無
声放電によって生成したジシランを低温トラップに補集
し、分離することを特徴とする。
又は所定の正圧に保ちながら無声放電管に循環させ、無
声放電によって生成したジシランを低温トラップに補集
し、分離することを特徴とする。
本発明の方法において、用いる無声放電管は特に制限さ
れないが、本発明においては、この無声放電管を含む閉
鎖系にシランガスを常圧又は所定の正圧下に循環させる
ので、無声放電管は耐圧性を有するものが好ましい。放
電に用いる電圧、周波数等は、放電管が過熱せず、無声
放電が正常に行なわれる限りは特に制限されない。
れないが、本発明においては、この無声放電管を含む閉
鎖系にシランガスを常圧又は所定の正圧下に循環させる
ので、無声放電管は耐圧性を有するものが好ましい。放
電に用いる電圧、周波数等は、放電管が過熱せず、無声
放電が正常に行なわれる限りは特に制限されない。
本発明の方法においては、無声放電によって生成したジ
シランは低温トラ゛ンブで液化補集され、閉鎖系から分
離されるので、閉鎖系においてシランガスが常圧又は所
定の正圧を有するように、系にはシランガスが適宜補給
される。閉鎖系内のシランガスの圧力は、通常、０．１
〜１ｋｇ／ｃＪＧの範囲であり、好ましくは０．２〜Ｏ
，５ｋｇ ／ ｃＡ Ｇの範囲である。１ｋｇ／ｃａｌ
Ｇ以上の正圧を有せしめることを妨げるものではないが
、余りに圧力が高いときは、放電によるシランガスの分
解物の生成量が多くなり、ジシランの収率が低くなるの
で好ましくない。
シランは低温トラ゛ンブで液化補集され、閉鎖系から分
離されるので、閉鎖系においてシランガスが常圧又は所
定の正圧を有するように、系にはシランガスが適宜補給
される。閉鎖系内のシランガスの圧力は、通常、０．１
〜１ｋｇ／ｃＪＧの範囲であり、好ましくは０．２〜Ｏ
，５ｋｇ ／ ｃＡ Ｇの範囲である。１ｋｇ／ｃａｌ
Ｇ以上の正圧を有せしめることを妨げるものではないが
、余りに圧力が高いときは、放電によるシランガスの分
解物の生成量が多くなり、ジシランの収率が低くなるの
で好ましくない。
低温トラップの温度は、ジシランの沸点（−１５℃）以
下であればよいが、通常、−７８℃から一１５０℃の範
囲の温度が好適である。冷却温度が高いときはジシラン
の収率が低いので好ましくない。
下であればよいが、通常、−７８℃から一１５０℃の範
囲の温度が好適である。冷却温度が高いときはジシラン
の収率が低いので好ましくない。
次いで、このようにして低温トラップに捕集されたジシ
ランにはシランガスが混在しているので、本発明におい
ては、好ましくは蒸溜により精製する。
ランにはシランガスが混在しているので、本発明におい
ては、好ましくは蒸溜により精製する。
例えば、低温トラップを室温下に置き、これに接続した
受器を液体窒素で冷却し、系内にヘリウムガスを適宜に
供給して系内を正圧に保ちながら、ジシランを蒸溜して
受器に得る。この蒸溜によって高沸点のトリシラン（約
５３℃）及びそれ以上の高次シランを効果的に除去する
ことができる。
受器を液体窒素で冷却し、系内にヘリウムガスを適宜に
供給して系内を正圧に保ちながら、ジシランを蒸溜して
受器に得る。この蒸溜によって高沸点のトリシラン（約
５３℃）及びそれ以上の高次シランを効果的に除去する
ことができる。
この後、受器内にヘリウムガスを供給しつつ、受器を約
−１００℃まで昇温させ、気化したシランガスをヘリウ
ムガスと共に受器から放出させることにより高純度のジ
シランを得ることができる。
−１００℃まで昇温させ、気化したシランガスをヘリウ
ムガスと共に受器から放出させることにより高純度のジ
シランを得ることができる。
本発明の方法によれば、以上のように、閉鎖系内に常圧
又は正圧のシランガスのみを循環させつつ、無声放電に
よってジシランを得、低温トラップにこれを捕集するか
ら、前記した塩化ケイ素や金属ケイ化物を原料として用
いる方法と異なり、不純物を含まない極めて高純度のジ
シランを連続的に且つ大量に得ることができ、しかも収
率が高い。
又は正圧のシランガスのみを循環させつつ、無声放電に
よってジシランを得、低温トラップにこれを捕集するか
ら、前記した塩化ケイ素や金属ケイ化物を原料として用
いる方法と異なり、不純物を含まない極めて高純度のジ
シランを連続的に且つ大量に得ることができ、しかも収
率が高い。
以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこ
れら実施例により何ら限定されるものではない。
れら実施例により何ら限定されるものではない。
実施例
５０βシランガス容器、無声放電管、ステンレス鋼製シ
リンダーからなる５００ｍ１容量の低温トラップ及びダ
イアフラム型気体ポンプを直列に管路にて接続し、上記
低温トラップを約−１２０℃の温度に冷却した。
リンダーからなる５００ｍ１容量の低温トラップ及びダ
イアフラム型気体ポンプを直列に管路にて接続し、上記
低温トラップを約−１２０℃の温度に冷却した。
上記閉鎖系を真空ポンプで脱気後、ヘリウム置換し、次
いで、系内をシランガスで置換し、系全体の圧力を０．
２ｋｇ／ｃａＧの正圧に保った。系内に適宜量のシラン
ガスを補給しつつ、ポンプによりシランガスを系内を循
環させ、６０Ｈｚの所定の電圧を無声放電管に印加して
、ジシランを生成させ、これを低温トラップに捕集した
。
いで、系内をシランガスで置換し、系全体の圧力を０．
２ｋｇ／ｃａＧの正圧に保った。系内に適宜量のシラン
ガスを補給しつつ、ポンプによりシランガスを系内を循
環させ、６０Ｈｚの所定の電圧を無声放電管に印加して
、ジシランを生成させ、これを低温トラップに捕集した
。
反応終了後、前記したように、低温トラップから受器ヘ
ジシランを蒸溜し、次いで、受器内にヘリウムガスを供
給しつつ、受器を一１００℃まで昇温して気化したシラ
ンガスを除去し、高純度ジシランを得た。実験結果を表
に示す。
ジシランを蒸溜し、次いで、受器内にヘリウムガスを供
給しつつ、受器を一１００℃まで昇温して気化したシラ
ンガスを除去し、高純度ジシランを得た。実験結果を表
に示す。
Claims (1)
- （１） シランガスを常圧又は所定の正圧に保ちながら
無声放電管に循環させ、無声放電によって生成したジシ
ランを低温トラップに捕集し、分離することを特徴とす
るジシランの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23338483A JPS60127214A (ja) | 1983-12-10 | 1983-12-10 | ジシランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23338483A JPS60127214A (ja) | 1983-12-10 | 1983-12-10 | ジシランの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60127214A true JPS60127214A (ja) | 1985-07-06 |
Family
ID=16954248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23338483A Pending JPS60127214A (ja) | 1983-12-10 | 1983-12-10 | ジシランの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60127214A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6321210A (ja) * | 1986-07-15 | 1988-01-28 | エレクトリツク パワ− リサ−チ インスチテユ−ト インコ−ポレ−テツド | 水素化アモルファスシリコン又は水素化アモルファスゲルマニウムの蒸着方法 |
| EP0268756A2 (de) * | 1986-11-15 | 1988-06-01 | Degussa Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Disilan aus Monosilan |
| US5478453A (en) * | 1993-03-11 | 1995-12-26 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Process for preparing disilane from monosilane by electric discharge and cryogenic trapping |
-
1983
- 1983-12-10 JP JP23338483A patent/JPS60127214A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6321210A (ja) * | 1986-07-15 | 1988-01-28 | エレクトリツク パワ− リサ−チ インスチテユ−ト インコ−ポレ−テツド | 水素化アモルファスシリコン又は水素化アモルファスゲルマニウムの蒸着方法 |
| JPH0559841B2 (ja) * | 1986-07-15 | 1993-09-01 | Electric Power Res Inst | |
| EP0268756A2 (de) * | 1986-11-15 | 1988-06-01 | Degussa Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Disilan aus Monosilan |
| US5478453A (en) * | 1993-03-11 | 1995-12-26 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Process for preparing disilane from monosilane by electric discharge and cryogenic trapping |
| US5505913A (en) * | 1993-03-11 | 1996-04-09 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Process for preparing disilane from monosilane by electric discharge and cryogenic trapping and new reactor for carrying it out |
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