JPS6010761B2 - 晶析装置 - Google Patents

晶析装置

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JPS6010761B2
JPS6010761B2 JP56179644A JP17964481A JPS6010761B2 JP S6010761 B2 JPS6010761 B2 JP S6010761B2 JP 56179644 A JP56179644 A JP 56179644A JP 17964481 A JP17964481 A JP 17964481A JP S6010761 B2 JPS6010761 B2 JP S6010761B2
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JP
Japan
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crystals
organic solvent
crystal
zone
mixing
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JP56179644A
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彭夫 渡辺
山治 西村
信淳 渡辺
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NISHIMURA WATANABE CHUSHUTSU KENKYUSHO KK
Original Assignee
NISHIMURA WATANABE CHUSHUTSU KENKYUSHO KK
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    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

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  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は晶析袋直に関する。
さらに詳しくは金属塩類の結晶を得るため、水の蒸発に
よる濃縮を行わず、金属イオンを抽出せしめた有機溶媒
を水性剥離液(被濃縮液)で有機相の金属イオンを繁雌
醸して、釣雌雄液中に所望金属の歯を濃瀦することによ
って金属塩の結晶を得ると共に、有機溶媒との分離を完
全に行わしめる晶折袋魔に関する。
従釆、金属塩の結晶を得る方法は、晶析袋艦において水
の蒸発により濃縮を行ない塩の溶解度差により結晶を析
出せしめる方法が用いられているが、蒸発に要するエネ
ルギーを節約する方法として真空蒸発、さらにこの効果
を大にするために多段減圧法が採用されている。
また、温度によって溶解度差の大きい物質を含む溶液で
は冷却により晶折が行なわれているが、晶折前の溶液中
の金属塩舷度を鼠析袋魔以外の個所で目的とする金属イ
オンを別途に溶解したりして高めているのが−般的であ
る。このように、従来法は彼処理液の目的とする金尾イ
オン濃度を高めるために水を蒸発させたり、液温を薦め
て別途に晶出物質を溶解することによりその濃度を高め
ることが必要となり、ェネルギ−の消鷺が大きいという
匁点があった。
一方、溶媒抽出技術の分野では、有機相に抽出せしめた
金属イオンを塩として取り出す際に、使用釣雌雄液が目
的金属イオンの溶解度の小さい水溶液の場合には、有機
溶媒との混合構内で結晶が晶出して混合構内壁や麹梓翼
に結晶が付着したりして、長時間の安定な混合糟の運転
が困難となる他、結晶に付着する高価な有機溶媒が多く
なり経済控が低下するという欠点があった。
特にフツ化金属アンモニウムや硫酸金属アンモニウム等
の鍔塩は溶解度が小さいためにこのような現象が著しく
、工業的な利用を阻害していた。このようなことから、
溶媒抽出技術を結晶の回収に利用する工業的な方法では
有機溶媒中の金属イオンを熟眠略する際に、溶解度の高
い水溶液を用いて有鶴機相の目的とする金属イオンを熱
雌隙し、その後従釆から使用されている蒸発濃縮の操作
を行う晶析菱魔で結晶を得る方法が採用されているが、
エネルギーコストの高騰から経済性が低下しているのが
現状である。
本発明は従釆法の欠点を寛功良し、溶解度の小さい水溶
液を有機相中の目的とする金属イオン剥離に利用でき、
且つ水の蒸発を行わず均一な結晶粒子を得る省エネルギ
ー型の晶折菱贋を提供するものである。
本発明は、下部逆錐形晶折袋贋本体の上部区域内に設け
られた有機溶媒と熱雌雄液との混合区域、混合区域内の
外側に配贋された混合区域からの有機溶媒の溢流を収容
−静贋するための下部解放有機溶媒静直区域、前記本体
上部区域下部に直接接続する逆錐形結晶成長ゾーン、混
合区域の下端部から前記本体上部区域に直接接続する結
晶成長ゾーンに延びる下端解放下降瞥を備えることを特
徴とする結晶晶析菱鷹に関する。
本発明の詳細を図に基き具体的に説明するが、本発明は
これに限定されるものではない。
まず第1図を参照して本発明の晶析菱直を説明する。
金属イオンを抽出含有する有機溶媒(有機相)2と水性
剥離液3とは混合槽4に導入され、ここで縄梓装置14
の作動下に有機相2中の金属イオンは該金属イオン含有
化合物の溶解度が小さい剥離液(水溶液)3中に剥離さ
れ、結晶させようとする金属化合物の濃度が増大した剥
離液3は比重差で下降管6中を有機溶媒を分離しつつ且
つ核化合物の結晶核を生長しつつ下降し〜逆円錐形断面
をもつ結晶成長ゾーン7に放出され、大部分の分離され
た有機溶媒は混合樽4から静瞳区域5に溢流し、剥離液
上に貯留された後、該区域5から溢流して有機溶媒排出
口1 1から排出される。なお、結晶成長ゾーン7で結
晶に付着していた有機溶媒は結晶が成長すると共に剥離
され、結晶は溶媒を含まないものとなる。剥離液は結晶
成長ゾーン7で結晶を晶析、成長させながら上方に向っ
て流れ、その断面積の増大とともに昇流速度を落して同
伴する結晶を沈降させながら、逆円錐形結晶成長ゾーン
上部と晶析装置上方の円筒形断面部との接合部(結晶分
離ゾーン13)でほぼ晶折した結晶を分離した後、一部
は釣雌雄液排出口10から分離され、他は循環剥離液排
出口16から循琢ポンプ9により剥離液3として混合槽
4に再循環され、一部は晶析装置本体1の底部に設けら
れた結晶流動液導入口8に送られ、ここから格子15を
経て結晶成長ゾーン7の下部に導入され結晶の流動を助
長し、結晶が結晶成長ゾーン下部に沈降、堆積するのを
防止する。逆円錐部の所定の位陣に設けられた結晶排出
管12から結晶はスラリーとして排出され、次後の分離
処理にかけられる。第2図は本発鞠装置の改変装置の1
例の立蘭図を示す。
第2図は晶析しようとする金属化合物の釣雌確液に対す
る溶解度が大きい場合、循環剥離液排出口16から出た
剥離液を冷却器または加熱器17で冷却することによっ
て結晶成長ゾーン7で剥離液の温度を降下させることに
よって結晶の晶析を助長させることができる以外は第1
図と同様である。第3図に示す本発明の改変菱直は、第
2図の場合とは逆に晶析させようとする金属化合物の剥
離液に対する溶解度が小さい場合、冷却器または加熱器
17で剥離液を刀剛高することによって、過度に浪合糟
4または下降管6で結晶が晶析するのを防止する以外は
第1図と同じである。
なお、必要に応じて冷却器または加熱器17にはスチー
ムまたは冷蝶18を導くことによって加熱及び冷却を行
ってもよい。
以上のように、本発明は有機溶媒に抽出せしめた金属イ
オンを目的金属〜塩の溶解度の小さい剥離液を使用する
ことにより、水を蒸発させて濃縮することなく均一な結
晶を得ることができたり、生成した結晶に有機溶媒が付
着して有機溶媒の損失が大きくなることを防止すること
を可能にした晶折菱魔である。
次に実施例を掲げて本発明装置の動作を説明する。
実施例 1 30%D2EHPA(ジー2−エチルヘキシル燐酸)抽
出剤を70%ノルマルパラフィンで希釈した有機溶媒に
Fe3十イオンを12.6タ′〆抽出した有機溶媒2を
10〆/時間の割合で第1図の晶析装置の混合槽4に供
給した。
(N比)8FeF6を4.5夕/そ溶存するN日日F2
100タ′その水溶液(剥離液)3を20そ/時間の割
合で第1図の晶析装置本体1の混合槽4へ供給した。有
機相のFe3十イオンは次式に示すように有機相2より
水相(水性剥離液3)に剥離これ、(N比)8FeF6
が生成する。R3Fe+がHHF2こ派・日十(NH4
)ずeF6↓・・・…・・・・…・・0}R・日は再生
された有機溶媒を示し、R3FeはFe3十イオンを抽
出せしめた有機溶媒を示す。慣用のミキサーセトラー型
の菱鷹では、運転後3時間で混合槽内周図に3Q舷程度
の結晶が付着し、縄梓翼には結晶によりタービン羽根が
完全に見えなくなる程に結晶が付着し、5時間経た時、
有機溶媒中のFe3十イオンが剥離できない状慈にまで
混合が不良になった。また、得られる結晶の大きさ‘ま
2〜10仏程度であった。一方、本発明装置では12q
時間後縄梓翼を点検したところ、1〜0.5畑程の薄い
結晶の付着で混合槽4内の付着はなかった。
また、結晶成長ゾーン7は結晶核の成長と共に有機溶媒
が分離してゆく状況が肉眼で確認できた。排出される結
晶は50〜70rの均一な粒子であった。結晶の大きさ
以外の異なる点については第1表に示す。第1表 NH4HF2(HF=0夕/夕)液中の(NH4)3F
eF6の溶解度は第4図に示すように小さい値で水を蒸
発して濃縮せずとも有機相よりFe3十イオンを剥離し
て結晶が得られるが、本発明装置の採用で第1表に示す
ように有機溶媒の付着が少し、結晶を安定に得ることが
できる。
実施例 2 10%TOA(トリオクチルアミン)を芳香族炭化水素
で希釈した有機溶媒2にV03‐イオンを6タ′その割
合で抽出せしめ、一方4モル/ZNAC1、鮒8の剥離
液3を混合槽4へ10そ/時間の割合で供艶会した。
両液の混合により■式の様な反応がおこり、有機相のV
03‐イオンは水相へ移り同時に水相でN比V03の結
晶が生成する。(R3NH十)V03‐十NH‘1こ(
R3NH十)CI−+NHV03↓.・・・・・・・・
.・・.・・【2}慣用のミキサ−セトラー型の剥離装
置では、実施例1同様混合槽内で結晶が析出し、糟内周
図、麹梓翼に付着し3q時間以上の連続運転が困難であ
った。得られた結晶は20一以下で有機溶媒の付着が多
く粘土状で分離し‘こくく、再溶解、再結晶を必要とし
た。本発明による菱直の運転では安全に100〜150
″の結晶が得られた。
両装置の運転結果の差異を第2表に示す。
第2表 剥離後、有機溶媒中に浸入する結晶の革も従来法に比較
して非常に少し、ことが肉眼による観察により、従来ミ
キサーセトラ−からの結晶よりも透賜度が高いことから
確認された。
本発明装置により、目的とする金属塩溶解度の低い水溶
液も有機溶媒の剥離液として使用できるので、水を蒸発
したり、冷却したりせずとも有機相に抽出せしめた金属
イオンの剥離をくり返すことにより結晶を得ることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による晶析装置の縦断面図を示す。 第2図および第3図は、第1図本発明装直の改変菱魔の
立面図を示す。第4図は(N比)3FeF6の溶解度を
示す図である。 1……晶析装置本体、2……有機溶媒(有機相)、3・
…・・水性剥離液、4・・・・・・混合槽、5・・・・
・・静贋区域、6・…・・下降管、7・・・・・・結晶
成長ゾ−ン、8……結晶流動液導入口、9…・・・循環
ポンプ、10・・・・・・剥離液排出口、11・・・・
・・有機溶媒排出口、12・・・・・・結晶排出管、1
3・・・・・・結晶分離ゾーン、14…・・・櫨梓装置
、15・・・…格子、16・・・・・・循環剥離液排出
口、17…・・・冷却器または加熱器、18・・・・・
・スチームまたは袷煤。 鷲ー図第2図 第3図 第4図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 下部逆錐形晶析装置本体の上部区域内に設けられた
    有機溶媒と剥離液との混合区域、混合区域内の外側に配
    置された混合区域からの有機溶媒の溢流を収容−静置す
    るための下部解放有機溶媒静置区域、前記本体上部区域
    下部に直接接続する逆錐形結晶成長ゾーン、混合区域の
    下端部から前記本体上部区域に直接接続する結晶成長ゾ
    ーンに延びる下端解放下降管を備えることを特徴とする
    結晶晶析装置。
JP56179644A 1981-11-11 1981-11-11 晶析装置 Expired JPS6010761B2 (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
JP56179644A JPS6010761B2 (ja) 1981-11-11 1981-11-11 晶析装置
DE8282305986T DE3279386D1 (en) 1981-11-11 1982-11-10 Crystallizer

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JP56179644A JPS6010761B2 (ja) 1981-11-11 1981-11-11 晶析装置

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JPS5881402A JPS5881402A (ja) 1983-05-16
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