CN109173324A - 一种硝酸钾连续结晶装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种硝酸钾连续结晶装置及方法。所述装置包括一级DTB闪蒸结晶器、一级结晶出料泵、一级蒸汽喷射真空泵、水罐A、水泵A、二级DTB闪蒸结晶器、二级蒸汽喷射真空泵、水罐B、水泵B、二级结晶出料泵、旋流器、稠厚器、离心机、母液槽、母液泵；所述方法包括如下步骤：一级闪蒸结晶、二级闪蒸结晶、旋液分离、增稠、离心分离、母液收集；本发明一种硝酸钾连续结晶装置及方法具有连续化生产操作稳定的优点，可大型化，同时可缓解设备频繁堵，延长清洗周期，提高产品收率及品质。

Description

一种硝酸钾连续结晶装置及方法

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种硝酸钾连续结晶装置及方法。

背景技术

我国硝酸钾生产方法,采用的传统冷却结晶方法主要有自然冷却结晶、夹套冷却结晶、蛇管冷却结晶、喷雾冷却结晶、自冷冷却结晶,这些冷却结晶方法属于间歇冷却结晶方式，故无法实现自控，全部为人工操作，劳动强度很大，生产规模小,能耗高,生产效率低。目前国内现有的硝酸钾结晶尚无实现全线连续式操作方法。

我国现有的硝酸钾结晶方法使用冷却水量较大，而且夏季冷却水温高，会制约生产；换热表面过饱和度往往过大，难以实现均匀冷却，造成结晶粒度不均匀，并且容易造成设备堵塞，清洗周期频繁，产品收率低，品质不好。

发明内容

为了解决上述现有技术中的不足，本发明提供了一种硝酸钾连续结晶装置及方法，具有连续化生产操作稳定的优点，可大型化，同时可缓解设备频繁堵，延长清洗周期，提高产品收率及品质。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：

一种硝酸钾连续结晶装置，包括一级DTB闪蒸结晶器、一级结晶出料泵、一级蒸汽喷射真空泵、水罐A、水泵A、二级DTB闪蒸结晶器、二级蒸汽喷射真空泵、水罐B、水泵B、二级结晶出料泵、旋流器、稠厚器、离心机、母液槽、母液泵。

所述一级DTB闪蒸结晶器的进料口与原料输送管道连接，闪蒸结晶器使用DTB型真空闪蒸结晶器，所述一级DTB闪蒸结晶器的出料口连接所述一级结晶出料泵进料口，所述一级结晶出料泵出料口与所述二级DTB闪蒸结晶器进料口连接，所述二级DTB闪蒸结晶器出料口与所述二级结晶出料泵进料口连接，所述二级结晶出料泵出料口与所述旋流器进料口连接，所述旋流器上清液出料口与所述母液槽上清液进料口连接，所述旋流器浓缩液出料口与所述稠厚器进料口连接，所述稠厚器出料口连接所述离心机进料口，所述离心机出料口与所述母液槽进口连接，所述母液槽的母液出料口与所述母液泵进料口连接，所述母液泵出料口连接下一道蒸发工序的进料口，所述离心机出料口得到硝酸钾产品；

所述一级DTB闪蒸结晶器的二次气出口连接所述一级蒸汽喷射真空泵，所述一级蒸汽喷射真空泵出口连接所述水罐A进口，所述水罐A出口与所述水泵A进料口连接，所述水泵A出水口与下一工序进口连接，所述二级DTB闪蒸结晶器的二次气出口连接所述二级蒸汽喷射真空泵，所述二级蒸汽喷射真空泵出口连接所述水罐B进口，所述水罐B出口与所述水泵B进料口连接，所述水泵B出水口与下一工序进口连接。

优选的是，所述一级DTB闪蒸结晶器和所述二级DTB闪蒸结晶器均包括：折流板、螺旋桨、导流筒、淘洗腿。

所述结晶器的中部具有所述导流筒，所述结晶器的四周具有所述折流板，所述导流筒内接近下端处具有所述螺旋桨，所述结晶器下部连接所述淘洗腿。

在上述任一方案优选的是，所述淘洗腿的形状为桶形，其直径为100-800mm。可进行在线冲洗，实现连续生产操作。

在上述任一方案优选的是，所述专用螺旋桨工作转速为：32-60r/min。此螺旋桨为专用螺旋浆，螺旋桨直径较小，处理同样处理量的物料，螺旋桨的直径仅是普通设备的0.7-0.8倍，制作难度较现有技术降低许多，实现了高效内循环，避免物料分配不均匀的问题，制得的晶粒几乎不出现二次晶核。

在上述任一方案优选的是，处理同样处理量的物料，所述螺导流筒的直径仅是普通设备的0.7-0.8倍。

本发明还提供一种硝酸钾连续结晶方法，其特征是，包括如下步骤：

步骤S1、一级闪蒸结晶：将温度为48℃的物料输送进入一级DTB闪蒸结晶器进行循环闪蒸；

步骤S2、二级闪蒸结晶：将所述步骤S1中得到的物料泵入二级DTB闪蒸结晶器进行闪蒸并结晶；

步骤S3、旋液分离：将所述步骤S2中得到的物料输送进入旋流器进行旋液分离，得到上清液和底部浓缩液；

步骤S4、增稠：将所述步骤S3中得到的底部浓缩液进入稠厚器进行增稠；

步骤S5、离心分离：将所述步骤S4中得到物料进入离心机进行离心分离，得到固体硝酸钾和硝酸钾离心母液；

步骤S6、母液收集：将所述步骤S3中得到的上清液和所述步骤S5中得到硝酸钾离心母液收集进入母液槽，待进入下一蒸发工序处理。

该发明二级闪蒸结晶流程与单级流程相比，每级真空结晶器的降温幅度为12-16℃(单级真空结晶为24-32℃)，低温变从而降低内循环量，减少内导流筒的直径和搅拌器直径，降低搅拌桨的制作难度，还可以避免物料分配不均匀的问题，实现连续化生产，尤其适用于化肥行业中硝酸钾的生产。

优选的是，所述步骤S1中一级闪蒸结晶器内温度控制在32℃，真空度为97.7KPa。

在上述任一方案优选的是，所述步骤S2中二级闪蒸结晶器内温度控制在20℃，真空度为99.7KPa。

在上述任一方案优选的是，所述步骤S4中进入稠厚器后出来的物料的固含量含量控制在45％。

在上述任一方案优选的是，使用上述任一所述的硝酸钾连续结晶装置来实施上述任一所述的硝酸钾连续结晶方法。

本发明还提供一种硝酸钾连续结晶方法，其特征在于，使用上述意一项所述硝酸钾连续结晶装置。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明中一种硝酸钾连续结晶装置；本装置可进行硝酸钾连续化生产操作，具有设备稳定、可大型化，合理的结构设计可缓解设备频繁堵的问题从而使设备清洗周期延长。结晶器底部装有淘洗腿，可进行在线冲洗，实现连续生产操作；开发了专用螺旋浆，实现了高效内循环，而几乎不出现二次晶核；采用两级DTB闪蒸结晶器串联使用，减少了冷却水使用量、解决夏季水温高的瓶颈；低温度梯度可以减少内导流筒的直径和搅拌器直径，降低搅拌桨的制作难度，还可以避免物料分配不均匀的问题，得到的结晶粒度均匀，停留时间缩短，提高产量和产品的品质。

2、本发明中的一种硝酸钾连续结晶方法，采用一种连续闪蒸结晶方法，克服了间歇操作的所有缺点；结晶器底部装有淘洗腿，可进行在线冲洗，实现连续生产操作；开发了专用螺旋浆，实现了高效内循环，而几乎不出现二次晶核；采用两级DTB闪蒸结晶方法，减少了冷却水使用量、解决夏季水温高的瓶颈并且解决了换热表面过饱和度往往过大，难以实现均匀冷却，造成结晶粒度不均匀，并且容易造成堵塞，清洗周期频繁，产品收率低，品质不好等一般方法的缺点，得到的产品结晶粒度均匀，停留时间缩短，提高产量和产品的品质。本方法具有连续化生产操作稳定的优点，可大型化，同时可缓解设备频繁堵，延长清洗周期，提高产品收率及品质。

附图说明

图1是本发明实施例的一种硝酸钾连续结晶装置的结构示意图；

图2是本发明实施例的一种DTB闪蒸结晶器装置结构示意图。

图中标注说明：1-一级DTB闪蒸结晶器，2-一级结晶出料泵，3-一级蒸汽喷射真空泵，4-水罐A，5-水泵A，6-二级DTB闪蒸结晶器，7-二级蒸汽喷射真空泵，8-水罐B，9-水泵B，10-二级结晶出料泵，11-旋流器，12-稠厚器，13-离心机，14-母液槽，15-母液泵，16-折流板，17-螺旋桨，18-导流筒，19-淘洗腿。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。

如图1所示，一种硝酸钾连续结晶装置，包括一级DTB闪蒸结晶器1、一级结晶出料泵2、一级蒸汽喷射真空泵3、水罐A4、水泵A5、二级DTB闪蒸结晶器6、二级蒸汽喷射真空泵7、水罐B8、水泵B9、二级结晶出料泵10、旋流器11、稠厚器12、离心机13、母液槽14、母液泵15。

原料输送管道与一级DTB闪蒸结晶器1的进料口连接，一级DTB闪蒸结晶器1的出料口连接一级结晶出料泵2进料口，一级结晶出料泵2出料口与二级DTB闪蒸结晶器6进料口连接，二级DTB闪蒸结晶器6出料口与二级结晶出料泵10进料口连接，二级结晶出料泵10出料口与旋流器11进料口连接，旋流器11上清液出料口与母液槽14上清液进料口连接，旋流器11浓缩液出料口与稠厚器12进料口连接，稠厚器12出料口连接离心机13进料口，离心机13出料口与母液槽14进口连接，母液槽14的母液出料口与母液泵15进料口连接，母液泵15出料口连接下一道蒸发工序的进料口，离心机13出料口得到硝酸钾产品；

一级DTB闪蒸结晶器1的二次气出口连接一级蒸汽喷射真空泵3一级蒸汽喷射真空泵3出口连接水罐A4进口，水罐A4出口与水泵A5进料口连接，所述A5出水口与下一工序进口连接，二级DTB闪蒸结晶器6的二次气出口连接二级蒸汽喷射真空泵7，二级蒸汽喷射真空泵7出口连接水罐B8进口，水罐B8出口与水泵B9进料口连接，水泵B9出水口与下一工序进口连接。

如图2所示，一级DTB闪蒸结晶器和所述二级DTB闪蒸结晶器包括：折流板16、螺旋桨17、导流筒18、淘洗腿19。

结晶器的中部具有所述导流筒18，结晶器的四周具有折流板16，导流筒18内接近下端处具有螺旋桨17，结晶器下部连接淘洗腿19。淘洗腿19的桶形直径为600mm。专用螺旋桨17工作转速为：32r/min。

一种硝酸钾连续结晶方法，其特征是，包括如下步骤：

步骤S1、一级闪蒸结晶：将温度为48℃的物料输送进入一级DTB闪蒸结晶器进行循环闪蒸，闪蒸结晶器内温度控制在32℃，真空度为97.7KPa。；

步骤S2、二级闪蒸结晶：将步骤S1中得到的物料泵入二级DTB闪蒸结晶器进行闪蒸并结晶，二级闪蒸结晶器内温度控制在20℃，真空度为99.7KPa；

步骤S3、旋液分离：将步骤S2中得到的物料输送进入旋流器进行旋液分离，得到上清液和底部浓缩液；

步骤S4、增稠：将步骤S3中得到的底部浓缩液进入稠厚器进行增稠，出来的物料的固含量含量控制在45％；

步骤S5、离心分离：将步骤S4中得到物料进入离心机进行离心分离，得到固体硝酸钾和硝酸钾离心母液；

步骤S6、母液收集：将步骤S3中得到的上清液和S5步骤中得到硝酸钾离心母液收集进入母液槽，待进入下一蒸发工序处理。

以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (9)

1.一种硝酸钾连续结晶装置，包括一级DTB闪蒸结晶器、一级结晶出料泵、一级蒸汽喷射真空泵、水罐A、水泵A、二级DTB闪蒸结晶器、二级蒸汽喷射真空泵、水罐B、水泵B、二级结晶出料泵、旋流器、稠厚器、离心机、母液槽、母液泵；

所述一级DTB闪蒸结晶器的进料口与原料输送管道连接，所述一级DTB闪蒸结晶器的出料口连接所述一级结晶出料泵进料口，所述一级结晶出料泵出料口与所述二级DTB闪蒸结晶器进料口连接，所述二级DTB闪蒸结晶器出料口与所述二级结晶出料泵进料口连接，所述二级结晶出料泵出料口与所述旋流器进料口连接，所述旋流器上清液出料口与所述母液槽上清液进料口连接，所述旋流器浓缩液出料口与所述稠厚器进料口连接，所述稠厚器出料口连接所述离心机进料口，所述离心机出料口与所述母液槽进口连接，所述母液槽的母液出料口与所述母液泵进料口连接，所述母液泵出料口连接下一道蒸发工序的进料口；

所述一级DTB闪蒸结晶器的二次气出口连接所述一级蒸汽喷射真空泵，所述一级蒸汽喷射真空泵出口连接所述水罐A进口，所述水罐A出口与所述水泵A进料口连接，所述水泵A出水口与下一工序进口连接；所述二级DTB闪蒸结晶器的二次气出口连接所述二级蒸汽喷射真空泵，所述二级蒸汽喷射真空泵出口连接所述水罐B进口，所述水罐B出口与所述水泵B进料口连接，所述水泵B出水口与下一工序进口连接。

2.根据权利要求1所述的硝酸钾连续结晶装置，其特征是，所述一级DTB闪蒸结晶器和所述二级DTB闪蒸结晶器均包括折流板、螺旋桨、导流筒、淘洗腿；

所述结晶器的中部具有所述导流筒，所述结晶器的四周具有所述折流板，所述导流筒内接近下端处具有所述螺旋桨，所述结晶器下部连接所述淘洗腿。

3.根据权利要求2所述的硝酸钾连续结晶装置，其特征是，所述淘洗腿的形状为桶形，其直径为100-800mm。

4.根据权利要求3所述的硝酸钾连续结晶装置，其特征是，所述专用螺旋桨的工作转速为32-60r/min。

5.一种硝酸钾连续结晶方法，包括如下步骤：

步骤S1、一级闪蒸结晶：将温度为48℃的物料输送进入一级DTB闪蒸结晶器进行循环闪蒸；

步骤S2、二级闪蒸结晶：将所述步骤S1中得到的物料泵入二级DTB闪蒸结晶器进行闪蒸并结晶；

步骤S3、旋液分离：将所述步骤S2中得到的物料输送进入旋流器进行旋液分离，得到上清液和底部浓缩液；

步骤S4、增稠：将所述步骤S3中得到的底部浓缩液进入稠厚器进行增稠；

步骤S5、离心分离：将所述步骤S4中得到物料进入离心机进行离心分离，得到固体硝酸钾和硝酸钾离心母液；

步骤S6、母液收集：将所述步骤S3中得到的上清液和所述步骤S5中得到硝酸钾离心母液收集进入母液槽，待进入下一蒸发工序处理。

6.根据权利要求5所述的硝酸钾连续结晶方法，其特征是，所述步骤S1中一级闪蒸结晶器内温度控制在32℃，真空度为97.7KPa。

7.根据权利要求5所述的硝酸钾连续结晶方法，其特征是，所述步骤S2中二级闪蒸结晶器内温度控制在20℃，真空度为99.7KPa。

8.根据权利要求5所述的硝酸钾连续结晶方法，其特征是，所述步骤S4中进入稠厚器后出来的物料的固含量控制在45％。

9.根据权利要求5所述的硝酸钾连续结晶方法，其特征是，利用权利要求1-4中任一项所述的硝酸钾连续结晶装置。