JPS5997530A - 炭酸カルシウムの製造方法 - Google Patents
炭酸カルシウムの製造方法Info
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- JPS5997530A JPS5997530A JP20786082A JP20786082A JPS5997530A JP S5997530 A JPS5997530 A JP S5997530A JP 20786082 A JP20786082 A JP 20786082A JP 20786082 A JP20786082 A JP 20786082A JP S5997530 A JPS5997530 A JP S5997530A
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- calcium carbonate
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- carbon dioxide
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
- C01F11/182—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds
- C01F11/183—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds the additive being an organic compound
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭酸カルシウムの製造方法に関する。
その目的とするところは、炭酸化反応時の温度が年間を
通じて特に冷却の必要がない25〜85℃さらに好まし
くは、35〜70℃の比較的高く、且つ広範な温度範囲
において容易かつ再現性よく目的物の平均粒子径を0.
1〜1. O/lt近(恒圧通気式により測定した比表
面積に相当する球形の直径二以下同じ)の範囲内に収め
、しかも所望の均一な粒度にすることのできる炭酸カル
シウムの製造方法を提供することにある。前記温度範囲
は、生石灰を消化する時の消化熱によって水酸化カルシ
ウムの水懸濁液が自然に昇温する範囲であり、年間を通
じて水酸化カルシウムの水懸濁液の冷却・加熱の必要の
ない温度であって、経済的にも非常に有利なものである
。
通じて特に冷却の必要がない25〜85℃さらに好まし
くは、35〜70℃の比較的高く、且つ広範な温度範囲
において容易かつ再現性よく目的物の平均粒子径を0.
1〜1. O/lt近(恒圧通気式により測定した比表
面積に相当する球形の直径二以下同じ)の範囲内に収め
、しかも所望の均一な粒度にすることのできる炭酸カル
シウムの製造方法を提供することにある。前記温度範囲
は、生石灰を消化する時の消化熱によって水酸化カルシ
ウムの水懸濁液が自然に昇温する範囲であり、年間を通
じて水酸化カルシウムの水懸濁液の冷却・加熱の必要の
ない温度であって、経済的にも非常に有利なものである
。
沈降性炭酸カルシウムの製造方法として、現在工業的に
広く用いられているのは石灰乳に炭酸ガスを導入して反
応させる炭酸ガス化合法であるが、この方法によれば0
.02〜0.17t’77tの微細な立方体炭酸カルシ
ウムおよび1〜V−の紡錘形炭酸カルシウムの製造は可
能であっても、その中間の0.1〜1、o/a7Lの炭
酸カルシウムの工業的製造はきわめて困難である。その
理由は炭酸ガス化合法においては、生成する炭酸カルシ
ウム結晶粒子の大きさが炭酸化温度によって大きな影響
を受けるためである。すなわち炭酸化温度が低ければ生
成する粒子も小さくなる傾向にあるが、19〜25℃の
温度を境にして、それ以上の温度では17夙以上の粒子
が生成し、それ以下の温度では0.177−以下の粒子
が生成するため、0.1〜i、o、xxの粒子を得るた
めには温度を非常に狭い範囲に保つことが必要であpま
たとえ炭酸化の開始温度を上記温度範囲内にすることが
できたとしても、反応熱等による温度変化が起るため、
そのコントロールは非常に困難であって、現実には工業
化されていない。すなわち、0、1.11M以下の粒子
はそのままでは二次凝集を起し、均一な分散はほとんど
不可能であるため表面処理が必要であり、表面処理品の
ほとんどが親油性であるため、−膜製紙用、塗料用に使
用することができない。これに対して0.1〜1.0,
5fiの粒子は二次凝集を起さない最小の粒子であり、
表面処理の必要もなくそのままでも均一に微粒子の状態
で分散するため、この性質を利用して広範囲な用途が期
待されている。
広く用いられているのは石灰乳に炭酸ガスを導入して反
応させる炭酸ガス化合法であるが、この方法によれば0
.02〜0.17t’77tの微細な立方体炭酸カルシ
ウムおよび1〜V−の紡錘形炭酸カルシウムの製造は可
能であっても、その中間の0.1〜1、o/a7Lの炭
酸カルシウムの工業的製造はきわめて困難である。その
理由は炭酸ガス化合法においては、生成する炭酸カルシ
ウム結晶粒子の大きさが炭酸化温度によって大きな影響
を受けるためである。すなわち炭酸化温度が低ければ生
成する粒子も小さくなる傾向にあるが、19〜25℃の
温度を境にして、それ以上の温度では17夙以上の粒子
が生成し、それ以下の温度では0.177−以下の粒子
が生成するため、0.1〜i、o、xxの粒子を得るた
めには温度を非常に狭い範囲に保つことが必要であpま
たとえ炭酸化の開始温度を上記温度範囲内にすることが
できたとしても、反応熱等による温度変化が起るため、
そのコントロールは非常に困難であって、現実には工業
化されていない。すなわち、0、1.11M以下の粒子
はそのままでは二次凝集を起し、均一な分散はほとんど
不可能であるため表面処理が必要であり、表面処理品の
ほとんどが親油性であるため、−膜製紙用、塗料用に使
用することができない。これに対して0.1〜1.0,
5fiの粒子は二次凝集を起さない最小の粒子であり、
表面処理の必要もなくそのままでも均一に微粒子の状態
で分散するため、この性質を利用して広範囲な用途が期
待されている。
そこで、本発明者らは0,1〜1.o/llpの炭酸カ
ルシウムを容易かつ工業的に製造せんとして種々研究を
重ねた結果、本発明に到達するに至った。
ルシウムを容易かつ工業的に製造せんとして種々研究を
重ねた結果、本発明に到達するに至った。
すなわち本発明は、水酸化カルシウムの水懸濁液に炭酸
ガスを導入して炭酸カルシウムを製造するにあたり、炭
酸ガス導入以前にあらかじめ膠化剤としてイミノジカル
ボン酸、イミノジ酢酸、チオグリコール酸、グリコール
酸、ヒドロアクリル酸、グリセリン酸、タルドロ/酸、
リンゴ酸、グルコン酸、酒石酸、クエン酸、サリチル酸
、没食子酸の群から選ばれる有機酸およびこれらの塩類
のうち1種または2$@以上を水酸化カルシウムに対し
て0.1〜10 wt%の割合で添加し、25〜85℃
で炭酸化反応させることを特徴とする炭酸カルシウムの
製造方法に係るものである。
ガスを導入して炭酸カルシウムを製造するにあたり、炭
酸ガス導入以前にあらかじめ膠化剤としてイミノジカル
ボン酸、イミノジ酢酸、チオグリコール酸、グリコール
酸、ヒドロアクリル酸、グリセリン酸、タルドロ/酸、
リンゴ酸、グルコン酸、酒石酸、クエン酸、サリチル酸
、没食子酸の群から選ばれる有機酸およびこれらの塩類
のうち1種または2$@以上を水酸化カルシウムに対し
て0.1〜10 wt%の割合で添加し、25〜85℃
で炭酸化反応させることを特徴とする炭酸カルシウムの
製造方法に係るものである。
本発明において、膠化剤として用いられるのはイミノジ
カルボン酸、イミノジ酢酸、チオグリコール酸、グリコ
ール酸、ヒドロアクリル酸、グリセリン酸、タルトロン
酸、リンゴ酸、グルコン酸、酒石酸、クエン酸、サリチ
ル酸、没食子酸の群から選ばれる有機酸およびこれらの
塩類である。膠化剤として塩類の形で用いる場合、特に
その塩の種類は規定されないが、工業的にはカリウム、
ナトリウム、アンモニウム等の塩が好ましい。次に水酸
化カルシウムの水懸濁液に該膠化剤の1種または2種以
上を添加するのであるが、該膠化剤の添加量は、水酸化
カルシウムに対して0.1〜1゜wt%とする。膠化剤
の添加量が(11wt%以下であればその効果は全くな
く、本発明法における炭酸化条件では1,0/IA4n
以上の粒子が生成し、添加量が10wt%以上であれば
、経済的に不利なだけでな(,0,17Jns以下の微
細な粒子が生成し二次凝集が起るため非常に分散性の悪
い炭酸カルシウムとなる。膠化剤の添加方法に特に規定
はないが、できれば均一に分散させることが好ましい。
カルボン酸、イミノジ酢酸、チオグリコール酸、グリコ
ール酸、ヒドロアクリル酸、グリセリン酸、タルトロン
酸、リンゴ酸、グルコン酸、酒石酸、クエン酸、サリチ
ル酸、没食子酸の群から選ばれる有機酸およびこれらの
塩類である。膠化剤として塩類の形で用いる場合、特に
その塩の種類は規定されないが、工業的にはカリウム、
ナトリウム、アンモニウム等の塩が好ましい。次に水酸
化カルシウムの水懸濁液に該膠化剤の1種または2種以
上を添加するのであるが、該膠化剤の添加量は、水酸化
カルシウムに対して0.1〜1゜wt%とする。膠化剤
の添加量が(11wt%以下であればその効果は全くな
く、本発明法における炭酸化条件では1,0/IA4n
以上の粒子が生成し、添加量が10wt%以上であれば
、経済的に不利なだけでな(,0,17Jns以下の微
細な粒子が生成し二次凝集が起るため非常に分散性の悪
い炭酸カルシウムとなる。膠化剤の添加方法に特に規定
はないが、できれば均一に分散させることが好ましい。
本発明において用いられる水酸化カルシウムの水懸濁液
は通常の生石灰消化法によp得られるものであって、そ
の濃度はCaO換算で3〜15 g/dtが適切である
。この範囲以下の濃度ではo、1.%i以下の微細な粒
子が生成しやすく、これ以上の濃度では1. Q、z7
2以上の粒子が生成するだけでなく、懸濁液の粘度が高
くなり 反応が不均一となりやすいからである。
は通常の生石灰消化法によp得られるものであって、そ
の濃度はCaO換算で3〜15 g/dtが適切である
。この範囲以下の濃度ではo、1.%i以下の微細な粒
子が生成しやすく、これ以上の濃度では1. Q、z7
2以上の粒子が生成するだけでなく、懸濁液の粘度が高
くなり 反応が不均一となりやすいからである。
水酸化カルシウムの水懸濁液に導入される炭酸ガスは、
CO2@度5〜50′V/Vチのカスが適切であって、
石灰炉ガスはもちろんのこと、ボイラーの燃焼炉ガス等
も使用可能である。Co2f!#度5V/v%以下にな
ると、炭酸化時間が長くなり工業化に不適当となるから
である。逆にCo2濃度がs Ov/Vgy以上になる
と0.1.II’)f”以下の微細な粒子が生成しゃす
くなる。また、炭酸ガスの導入速度は100會チCO2
カス換カーで1.2〜201Ay CaOminが適当
である。この範囲以下の速度では粒度が不均一な1.0
ノ弘以上の粒子が生成しやすく、これ以上では0.1)
cm以下の微細な粒子が生成しやすくなる。
CO2@度5〜50′V/Vチのカスが適切であって、
石灰炉ガスはもちろんのこと、ボイラーの燃焼炉ガス等
も使用可能である。Co2f!#度5V/v%以下にな
ると、炭酸化時間が長くなり工業化に不適当となるから
である。逆にCo2濃度がs Ov/Vgy以上になる
と0.1.II’)f”以下の微細な粒子が生成しゃす
くなる。また、炭酸ガスの導入速度は100會チCO2
カス換カーで1.2〜201Ay CaOminが適当
である。この範囲以下の速度では粒度が不均一な1.0
ノ弘以上の粒子が生成しやすく、これ以上では0.1)
cm以下の微細な粒子が生成しやすくなる。
以上記述した本発明の条件で炭酸化を行えば、年間を通
じて特に冷却の必要がない25〜85℃の比較的高く、
且つ広範な温度範囲において平均粒子径が0,1〜1,
6%mの範囲内の炭酸カルシウムが得られ、さらに本発
明の条件範囲内で、膠化剤の添加量、炭酸化温度を選択
し組み合わせることによって使用目的に応じた所望の均
一な粒度をもつ炭酸カルシウムが得られるのである。炭
酸化温度が低ければ生成する粒子も小さくなる傾向にあ
るが、工業的に有利な35〜70℃の温度範囲ではその
影響は小さく、むしろ膠化剤の添加量に大きく影響され
、特に0.5〜5 wt%の範囲で添加することにより
容易に生成粒子の大きさが選択できる。
じて特に冷却の必要がない25〜85℃の比較的高く、
且つ広範な温度範囲において平均粒子径が0,1〜1,
6%mの範囲内の炭酸カルシウムが得られ、さらに本発
明の条件範囲内で、膠化剤の添加量、炭酸化温度を選択
し組み合わせることによって使用目的に応じた所望の均
一な粒度をもつ炭酸カルシウムが得られるのである。炭
酸化温度が低ければ生成する粒子も小さくなる傾向にあ
るが、工業的に有利な35〜70℃の温度範囲ではその
影響は小さく、むしろ膠化剤の添加量に大きく影響され
、特に0.5〜5 wt%の範囲で添加することにより
容易に生成粒子の大きさが選択できる。
本発明法によって得られる01〜1. O、AI ’7
7乙の炭酸カルシウムは、粒度が均一で二次凝集を起さ
ない最小の粒子であるため、脂肪酸等による表面処理の
必要もなく、分散性が非常に良好である。
7乙の炭酸カルシウムは、粒度が均一で二次凝集を起さ
ない最小の粒子であるため、脂肪酸等による表面処理の
必要もなく、分散性が非常に良好である。
したがって、これらの特性を活し、製紙用塗工顔料とし
て使用した場合、塗工紙の光沢に優れ、なおかつ表面強
度も砥とんど低下せず、白色度、インキ受理性等炭酸カ
ルシウムの特徴をそのまま具備するので、非常に優れた
塗工顔料として利用でき、またゴム・プラスチックの補
強充填剤としても非常に高い引張応力、引張強さを付与
することができる。
て使用した場合、塗工紙の光沢に優れ、なおかつ表面強
度も砥とんど低下せず、白色度、インキ受理性等炭酸カ
ルシウムの特徴をそのまま具備するので、非常に優れた
塗工顔料として利用でき、またゴム・プラスチックの補
強充填剤としても非常に高い引張応力、引張強さを付与
することができる。
以下、本発明を実施例、比較例等によって更に具体的に
説明する。
説明する。
実施例、1〜13
CaO換iでl og/dtの水酸化カルシウムの水懸
濁液6tに本発明における膠化剤をそれぞれ10g添加
し、攪拌後戻酸化開始温度約40℃にてCO□濃度約2
6%の炭酸ガスをCO□流速約81A9 CaO・ml
nで導入して炭酸化反応を行った。炭酸化時の温度と4
6られた炭酸カルシウムの粒子形状、粒子の大きさ、平
均粒子径を第1表に示した。なお、ここでいう粒子の大
きさとは電子顕微鏡によって観察した大きさを示し、平
均粒子径とは恒圧通気式により測定した比表面積に相当
する球形の直径を示す。
濁液6tに本発明における膠化剤をそれぞれ10g添加
し、攪拌後戻酸化開始温度約40℃にてCO□濃度約2
6%の炭酸ガスをCO□流速約81A9 CaO・ml
nで導入して炭酸化反応を行った。炭酸化時の温度と4
6られた炭酸カルシウムの粒子形状、粒子の大きさ、平
均粒子径を第1表に示した。なお、ここでいう粒子の大
きさとは電子顕微鏡によって観察した大きさを示し、平
均粒子径とは恒圧通気式により測定した比表面積に相当
する球形の直径を示す。
実施例、14〜26.比較例、1〜7
水酸化カルシウムの水懸濁液6tにチオグリコール酸ア
ンモニウムを添加し、炭酸ガスを導入するにあたり、チ
オグリコール酸アンモニウムの添加量、水酸化カルシウ
ムの水懸濁液濃度、炭酸化開始温度、炭酸ガスa度、炭
酸ガス流速を変化させて炭酸化反応を行った。また比較
として無添加の場合の炭酸化反応も行った。その結果を
第2表に示した。
ンモニウムを添加し、炭酸ガスを導入するにあたり、チ
オグリコール酸アンモニウムの添加量、水酸化カルシウ
ムの水懸濁液濃度、炭酸化開始温度、炭酸ガスa度、炭
酸ガス流速を変化させて炭酸化反応を行った。また比較
として無添加の場合の炭酸化反応も行った。その結果を
第2表に示した。
応用例1
実施例It 14.17.21および比較例1.2.7
の色性によって得られた炭酸カルシウムを用いて、下記
に示す配合により塗料を調製し、コーティング・ロッド
により上質紙に手塗りし、105℃で3yn 分間乾燥後、ニップ圧1001−1温度51〜53℃、
速度B n1//rrIi nで3回スーパーカレンダ
ー掛けした塗工紙の特性を市販の軽質炭酸カルシウム(
1,5ノフルの紡錘形)およびカオリンクレー(米国製
。
の色性によって得られた炭酸カルシウムを用いて、下記
に示す配合により塗料を調製し、コーティング・ロッド
により上質紙に手塗りし、105℃で3yn 分間乾燥後、ニップ圧1001−1温度51〜53℃、
速度B n1//rrIi nで3回スーパーカレンダ
ー掛けした塗工紙の特性を市販の軽質炭酸カルシウム(
1,5ノフルの紡錘形)およびカオリンクレー(米国製
。
商品名: UW−90)を用いた場合の特性と比較した
結果を第3表に示し7た。
結果を第3表に示し7た。
塗料配合
顔 料 100重量部
酸化でんぷん 13 l
SBRラテックス 71
ステアリン酸Ca 1.5 #以上の結果
から明らかなように本発明法による炭酸カルシウムは市
販のS質炭酸カルシウムと比較して、塗工紙の光沢を著
しく向上させ、市販のカオリン・クレーとほぼ同等の光
沢付与性を示した。その他の特性、特に表面強度につい
ても著しい低下は見られなかった。このことにより本発
明法による炭酸カルシウムは均一な粒度をもち、分散性
に優れることが判る。
から明らかなように本発明法による炭酸カルシウムは市
販のS質炭酸カルシウムと比較して、塗工紙の光沢を著
しく向上させ、市販のカオリン・クレーとほぼ同等の光
沢付与性を示した。その他の特性、特に表面強度につい
ても著しい低下は見られなかった。このことにより本発
明法による炭酸カルシウムは均一な粒度をもち、分散性
に優れることが判る。
4、図面(代用写真)の簡単な説明
第1図は本発明実施例1による製品の電子顕微鏡写真(
10,000倍)、第2図は比較例1による製品の電子
顕微鏡写真< io、ooo倍)、第3図は比較例2に
よる製品の電子顕微鏡写真(10,000倍)である。
10,000倍)、第2図は比較例1による製品の電子
顕微鏡写真< io、ooo倍)、第3図は比較例2に
よる製品の電子顕微鏡写真(10,000倍)である。
特許出願人 神島化学工業株式会社
第1図
Claims (2)
- (1)、水酸化カルシウムの水懸濁液に炭酸ガスを導入
して炭酸カルシウムを製造するにあfc!111炭酸ガ
ス導入以前にあらかじめ膠化剤としてイミノジカルボン
酸、イミノジ酢酸、チオグリコール酸、グリコール酸、
ヒドロアクリル酸、グリセリン酸、タルトロン酸、リン
ゴ酸、グルコン酸、酒石酸、クエン酸、サリチル酸、没
食子酸の群から選ばれる有機酸およびこれらの塩類のう
ち1種または2種以上を水酸化カルシウムに対して0.
1〜10wt%の割合で添加し、25〜85℃で炭酸化
反応させることを特徴とする炭酸カルシウムの製造方法
。 - (2)、水酸化カルシウムの水懸濁液として、CaO換
算で3〜1597dtの濃度のものを用い、co2濃度
5〜50vAチの炭酸ガスを100 %% CO2ガス
換算で1.2〜2017ky CaO・mtnの流速で
導入する特許請求の範囲第1項記載の炭酸カルシウムの
製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20786082A JPS5997530A (ja) | 1982-11-27 | 1982-11-27 | 炭酸カルシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20786082A JPS5997530A (ja) | 1982-11-27 | 1982-11-27 | 炭酸カルシウムの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5997530A true JPS5997530A (ja) | 1984-06-05 |
Family
ID=16546731
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP20786082A Pending JPS5997530A (ja) | 1982-11-27 | 1982-11-27 | 炭酸カルシウムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5997530A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US5558850A (en) * | 1990-07-27 | 1996-09-24 | Ecc International Limited | Precipitated calcium carbonate |
FR2826950A1 (fr) * | 2001-07-04 | 2003-01-10 | Solvay | Procede pour l'obtention de particules de carbonate de calcium precipite structurees a l'echelle nanometrique |
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-
1982
- 1982-11-27 JP JP20786082A patent/JPS5997530A/ja active Pending
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