JPS5997530A - 炭酸カルシウムの製造方法 - Google Patents
炭酸カルシウムの製造方法Info
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- JPS5997530A JPS5997530A JP20786082A JP20786082A JPS5997530A JP S5997530 A JPS5997530 A JP S5997530A JP 20786082 A JP20786082 A JP 20786082A JP 20786082 A JP20786082 A JP 20786082A JP S5997530 A JPS5997530 A JP S5997530A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
- C01F11/182—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds
- C01F11/183—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds the additive being an organic compound
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭酸カルシウムの製造方法に関する。
その目的とするところは、炭酸化反応時の温度が年間を
通じて特に冷却の必要がない２５〜８５℃さらに好まし
くは、３５〜７０℃の比較的高く、且つ広範な温度範囲
において容易かつ再現性よく目的物の平均粒子径を０．
１〜１． Ｏ／ｌｔ近（恒圧通気式により測定した比表
面積に相当する球形の直径二以下同じ）の範囲内に収め
、しかも所望の均一な粒度にすることのできる炭酸カル
シウムの製造方法を提供することにある。前記温度範囲
は、生石灰を消化する時の消化熱によって水酸化カルシ
ウムの水懸濁液が自然に昇温する範囲であり、年間を通
じて水酸化カルシウムの水懸濁液の冷却・加熱の必要の
ない温度であって、経済的にも非常に有利なものである
。
通じて特に冷却の必要がない２５〜８５℃さらに好まし
くは、３５〜７０℃の比較的高く、且つ広範な温度範囲
において容易かつ再現性よく目的物の平均粒子径を０．
１〜１． Ｏ／ｌｔ近（恒圧通気式により測定した比表
面積に相当する球形の直径二以下同じ）の範囲内に収め
、しかも所望の均一な粒度にすることのできる炭酸カル
シウムの製造方法を提供することにある。前記温度範囲
は、生石灰を消化する時の消化熱によって水酸化カルシ
ウムの水懸濁液が自然に昇温する範囲であり、年間を通
じて水酸化カルシウムの水懸濁液の冷却・加熱の必要の
ない温度であって、経済的にも非常に有利なものである
。
沈降性炭酸カルシウムの製造方法として、現在工業的に
広く用いられているのは石灰乳に炭酸ガスを導入して反
応させる炭酸ガス化合法であるが、この方法によれば０
．０２〜０．１７ｔ’７７ｔの微細な立方体炭酸カルシ
ウムおよび１〜Ｖ−の紡錘形炭酸カルシウムの製造は可
能であっても、その中間の０．１〜１、ｏ／ａ７Ｌの炭
酸カルシウムの工業的製造はきわめて困難である。その
理由は炭酸ガス化合法においては、生成する炭酸カルシ
ウム結晶粒子の大きさが炭酸化温度によって大きな影響
を受けるためである。すなわち炭酸化温度が低ければ生
成する粒子も小さくなる傾向にあるが、１９〜２５℃の
温度を境にして、それ以上の温度では１７夙以上の粒子
が生成し、それ以下の温度では０．１７７−以下の粒子
が生成するため、０．１〜ｉ、ｏ、ｘｘの粒子を得るた
めには温度を非常に狭い範囲に保つことが必要であｐま
たとえ炭酸化の開始温度を上記温度範囲内にすることが
できたとしても、反応熱等による温度変化が起るため、
そのコントロールは非常に困難であって、現実には工業
化されていない。すなわち、０、１．１１Ｍ以下の粒子
はそのままでは二次凝集を起し、均一な分散はほとんど
不可能であるため表面処理が必要であり、表面処理品の
ほとんどが親油性であるため、−膜製紙用、塗料用に使
用することができない。これに対して０．１〜１．０，
５ｆｉの粒子は二次凝集を起さない最小の粒子であり、
表面処理の必要もなくそのままでも均一に微粒子の状態
で分散するため、この性質を利用して広範囲な用途が期
待されている。
広く用いられているのは石灰乳に炭酸ガスを導入して反
応させる炭酸ガス化合法であるが、この方法によれば０
．０２〜０．１７ｔ’７７ｔの微細な立方体炭酸カルシ
ウムおよび１〜Ｖ−の紡錘形炭酸カルシウムの製造は可
能であっても、その中間の０．１〜１、ｏ／ａ７Ｌの炭
酸カルシウムの工業的製造はきわめて困難である。その
理由は炭酸ガス化合法においては、生成する炭酸カルシ
ウム結晶粒子の大きさが炭酸化温度によって大きな影響
を受けるためである。すなわち炭酸化温度が低ければ生
成する粒子も小さくなる傾向にあるが、１９〜２５℃の
温度を境にして、それ以上の温度では１７夙以上の粒子
が生成し、それ以下の温度では０．１７７−以下の粒子
が生成するため、０．１〜ｉ、ｏ、ｘｘの粒子を得るた
めには温度を非常に狭い範囲に保つことが必要であｐま
たとえ炭酸化の開始温度を上記温度範囲内にすることが
できたとしても、反応熱等による温度変化が起るため、
そのコントロールは非常に困難であって、現実には工業
化されていない。すなわち、０、１．１１Ｍ以下の粒子
はそのままでは二次凝集を起し、均一な分散はほとんど
不可能であるため表面処理が必要であり、表面処理品の
ほとんどが親油性であるため、−膜製紙用、塗料用に使
用することができない。これに対して０．１〜１．０，
５ｆｉの粒子は二次凝集を起さない最小の粒子であり、
表面処理の必要もなくそのままでも均一に微粒子の状態
で分散するため、この性質を利用して広範囲な用途が期
待されている。
そこで、本発明者らは０，１〜１．ｏ／ｌｌｐの炭酸カ
ルシウムを容易かつ工業的に製造せんとして種々研究を
重ねた結果、本発明に到達するに至った。
ルシウムを容易かつ工業的に製造せんとして種々研究を
重ねた結果、本発明に到達するに至った。
すなわち本発明は、水酸化カルシウムの水懸濁液に炭酸
ガスを導入して炭酸カルシウムを製造するにあたり、炭
酸ガス導入以前にあらかじめ膠化剤としてイミノジカル
ボン酸、イミノジ酢酸、チオグリコール酸、グリコール
酸、ヒドロアクリル酸、グリセリン酸、タルドロ／酸、
リンゴ酸、グルコン酸、酒石酸、クエン酸、サリチル酸
、没食子酸の群から選ばれる有機酸およびこれらの塩類
のうち１種または２＄＠以上を水酸化カルシウムに対し
て０．１〜１０ ｗｔ％の割合で添加し、２５〜８５℃
で炭酸化反応させることを特徴とする炭酸カルシウムの
製造方法に係るものである。
ガスを導入して炭酸カルシウムを製造するにあたり、炭
酸ガス導入以前にあらかじめ膠化剤としてイミノジカル
ボン酸、イミノジ酢酸、チオグリコール酸、グリコール
酸、ヒドロアクリル酸、グリセリン酸、タルドロ／酸、
リンゴ酸、グルコン酸、酒石酸、クエン酸、サリチル酸
、没食子酸の群から選ばれる有機酸およびこれらの塩類
のうち１種または２＄＠以上を水酸化カルシウムに対し
て０．１〜１０ ｗｔ％の割合で添加し、２５〜８５℃
で炭酸化反応させることを特徴とする炭酸カルシウムの
製造方法に係るものである。
本発明において、膠化剤として用いられるのはイミノジ
カルボン酸、イミノジ酢酸、チオグリコール酸、グリコ
ール酸、ヒドロアクリル酸、グリセリン酸、タルトロン
酸、リンゴ酸、グルコン酸、酒石酸、クエン酸、サリチ
ル酸、没食子酸の群から選ばれる有機酸およびこれらの
塩類である。膠化剤として塩類の形で用いる場合、特に
その塩の種類は規定されないが、工業的にはカリウム、
ナトリウム、アンモニウム等の塩が好ましい。次に水酸
化カルシウムの水懸濁液に該膠化剤の１種または２種以
上を添加するのであるが、該膠化剤の添加量は、水酸化
カルシウムに対して０．１〜１゜ｗｔ％とする。膠化剤
の添加量が（１１ｗｔ％以下であればその効果は全くな
く、本発明法における炭酸化条件では１，０／ＩＡ４ｎ
以上の粒子が生成し、添加量が１０ｗｔ％以上であれば
、経済的に不利なだけでな（，０，１７Ｊｎｓ以下の微
細な粒子が生成し二次凝集が起るため非常に分散性の悪
い炭酸カルシウムとなる。膠化剤の添加方法に特に規定
はないが、できれば均一に分散させることが好ましい。
カルボン酸、イミノジ酢酸、チオグリコール酸、グリコ
ール酸、ヒドロアクリル酸、グリセリン酸、タルトロン
酸、リンゴ酸、グルコン酸、酒石酸、クエン酸、サリチ
ル酸、没食子酸の群から選ばれる有機酸およびこれらの
塩類である。膠化剤として塩類の形で用いる場合、特に
その塩の種類は規定されないが、工業的にはカリウム、
ナトリウム、アンモニウム等の塩が好ましい。次に水酸
化カルシウムの水懸濁液に該膠化剤の１種または２種以
上を添加するのであるが、該膠化剤の添加量は、水酸化
カルシウムに対して０．１〜１゜ｗｔ％とする。膠化剤
の添加量が（１１ｗｔ％以下であればその効果は全くな
く、本発明法における炭酸化条件では１，０／ＩＡ４ｎ
以上の粒子が生成し、添加量が１０ｗｔ％以上であれば
、経済的に不利なだけでな（，０，１７Ｊｎｓ以下の微
細な粒子が生成し二次凝集が起るため非常に分散性の悪
い炭酸カルシウムとなる。膠化剤の添加方法に特に規定
はないが、できれば均一に分散させることが好ましい。
本発明において用いられる水酸化カルシウムの水懸濁液
は通常の生石灰消化法によｐ得られるものであって、そ
の濃度はＣａＯ換算で３〜１５ ｇ／ｄｔが適切である
。この範囲以下の濃度ではｏ、１．％ｉ以下の微細な粒
子が生成しやすく、これ以上の濃度では１． Ｑ、ｚ７
２以上の粒子が生成するだけでなく、懸濁液の粘度が高
くなり 反応が不均一となりやすいからである。
は通常の生石灰消化法によｐ得られるものであって、そ
の濃度はＣａＯ換算で３〜１５ ｇ／ｄｔが適切である
。この範囲以下の濃度ではｏ、１．％ｉ以下の微細な粒
子が生成しやすく、これ以上の濃度では１． Ｑ、ｚ７
２以上の粒子が生成するだけでなく、懸濁液の粘度が高
くなり 反応が不均一となりやすいからである。
水酸化カルシウムの水懸濁液に導入される炭酸ガスは、
ＣＯ２＠度５〜５０′Ｖ／Ｖチのカスが適切であって、
石灰炉ガスはもちろんのこと、ボイラーの燃焼炉ガス等
も使用可能である。Ｃｏ２ｆ！＃度５Ｖ／ｖ％以下にな
ると、炭酸化時間が長くなり工業化に不適当となるから
である。逆にＣｏ２濃度がｓ Ｏｖ／Ｖｇｙ以上になる
と０．１．ＩＩ’）ｆ”以下の微細な粒子が生成しゃす
くなる。また、炭酸ガスの導入速度は１００會チＣＯ２
カス換カーで１．２〜２０１Ａｙ ＣａＯｍｉｎが適当
である。この範囲以下の速度では粒度が不均一な１．０
ノ弘以上の粒子が生成しやすく、これ以上では０．１）
ｃｍ以下の微細な粒子が生成しやすくなる。
ＣＯ２＠度５〜５０′Ｖ／Ｖチのカスが適切であって、
石灰炉ガスはもちろんのこと、ボイラーの燃焼炉ガス等
も使用可能である。Ｃｏ２ｆ！＃度５Ｖ／ｖ％以下にな
ると、炭酸化時間が長くなり工業化に不適当となるから
である。逆にＣｏ２濃度がｓ Ｏｖ／Ｖｇｙ以上になる
と０．１．ＩＩ’）ｆ”以下の微細な粒子が生成しゃす
くなる。また、炭酸ガスの導入速度は１００會チＣＯ２
カス換カーで１．２〜２０１Ａｙ ＣａＯｍｉｎが適当
である。この範囲以下の速度では粒度が不均一な１．０
ノ弘以上の粒子が生成しやすく、これ以上では０．１）
ｃｍ以下の微細な粒子が生成しやすくなる。
以上記述した本発明の条件で炭酸化を行えば、年間を通
じて特に冷却の必要がない２５〜８５℃の比較的高く、
且つ広範な温度範囲において平均粒子径が０，１〜１，
６％ｍの範囲内の炭酸カルシウムが得られ、さらに本発
明の条件範囲内で、膠化剤の添加量、炭酸化温度を選択
し組み合わせることによって使用目的に応じた所望の均
一な粒度をもつ炭酸カルシウムが得られるのである。炭
酸化温度が低ければ生成する粒子も小さくなる傾向にあ
るが、工業的に有利な３５〜７０℃の温度範囲ではその
影響は小さく、むしろ膠化剤の添加量に大きく影響され
、特に０．５〜５ ｗｔ％の範囲で添加することにより
容易に生成粒子の大きさが選択できる。
じて特に冷却の必要がない２５〜８５℃の比較的高く、
且つ広範な温度範囲において平均粒子径が０，１〜１，
６％ｍの範囲内の炭酸カルシウムが得られ、さらに本発
明の条件範囲内で、膠化剤の添加量、炭酸化温度を選択
し組み合わせることによって使用目的に応じた所望の均
一な粒度をもつ炭酸カルシウムが得られるのである。炭
酸化温度が低ければ生成する粒子も小さくなる傾向にあ
るが、工業的に有利な３５〜７０℃の温度範囲ではその
影響は小さく、むしろ膠化剤の添加量に大きく影響され
、特に０．５〜５ ｗｔ％の範囲で添加することにより
容易に生成粒子の大きさが選択できる。
本発明法によって得られる０１〜１． Ｏ、ＡＩ ’７
７乙の炭酸カルシウムは、粒度が均一で二次凝集を起さ
ない最小の粒子であるため、脂肪酸等による表面処理の
必要もなく、分散性が非常に良好である。
７乙の炭酸カルシウムは、粒度が均一で二次凝集を起さ
ない最小の粒子であるため、脂肪酸等による表面処理の
必要もなく、分散性が非常に良好である。
したがって、これらの特性を活し、製紙用塗工顔料とし
て使用した場合、塗工紙の光沢に優れ、なおかつ表面強
度も砥とんど低下せず、白色度、インキ受理性等炭酸カ
ルシウムの特徴をそのまま具備するので、非常に優れた
塗工顔料として利用でき、またゴム・プラスチックの補
強充填剤としても非常に高い引張応力、引張強さを付与
することができる。
て使用した場合、塗工紙の光沢に優れ、なおかつ表面強
度も砥とんど低下せず、白色度、インキ受理性等炭酸カ
ルシウムの特徴をそのまま具備するので、非常に優れた
塗工顔料として利用でき、またゴム・プラスチックの補
強充填剤としても非常に高い引張応力、引張強さを付与
することができる。
以下、本発明を実施例、比較例等によって更に具体的に
説明する。
説明する。
実施例、１〜１３
ＣａＯ換ｉでｌ ｏｇ／ｄｔの水酸化カルシウムの水懸
濁液６ｔに本発明における膠化剤をそれぞれ１０ｇ添加
し、攪拌後戻酸化開始温度約４０℃にてＣＯ□濃度約２
６％の炭酸ガスをＣＯ□流速約８１Ａ９ ＣａＯ・ｍｌ
ｎで導入して炭酸化反応を行った。炭酸化時の温度と４
６られた炭酸カルシウムの粒子形状、粒子の大きさ、平
均粒子径を第１表に示した。なお、ここでいう粒子の大
きさとは電子顕微鏡によって観察した大きさを示し、平
均粒子径とは恒圧通気式により測定した比表面積に相当
する球形の直径を示す。
濁液６ｔに本発明における膠化剤をそれぞれ１０ｇ添加
し、攪拌後戻酸化開始温度約４０℃にてＣＯ□濃度約２
６％の炭酸ガスをＣＯ□流速約８１Ａ９ ＣａＯ・ｍｌ
ｎで導入して炭酸化反応を行った。炭酸化時の温度と４
６られた炭酸カルシウムの粒子形状、粒子の大きさ、平
均粒子径を第１表に示した。なお、ここでいう粒子の大
きさとは電子顕微鏡によって観察した大きさを示し、平
均粒子径とは恒圧通気式により測定した比表面積に相当
する球形の直径を示す。
実施例、１４〜２６．比較例、１〜７
水酸化カルシウムの水懸濁液６ｔにチオグリコール酸ア
ンモニウムを添加し、炭酸ガスを導入するにあたり、チ
オグリコール酸アンモニウムの添加量、水酸化カルシウ
ムの水懸濁液濃度、炭酸化開始温度、炭酸ガスａ度、炭
酸ガス流速を変化させて炭酸化反応を行った。また比較
として無添加の場合の炭酸化反応も行った。その結果を
第２表に示した。
ンモニウムを添加し、炭酸ガスを導入するにあたり、チ
オグリコール酸アンモニウムの添加量、水酸化カルシウ
ムの水懸濁液濃度、炭酸化開始温度、炭酸ガスａ度、炭
酸ガス流速を変化させて炭酸化反応を行った。また比較
として無添加の場合の炭酸化反応も行った。その結果を
第２表に示した。
応用例１
実施例Ｉｔ １４．１７．２１および比較例１．２．７
の色性によって得られた炭酸カルシウムを用いて、下記
に示す配合により塗料を調製し、コーティング・ロッド
により上質紙に手塗りし、１０５℃で３ｙｎ 分間乾燥後、ニップ圧１００１−１温度５１〜５３℃、
速度Ｂ ｎ１／／ｒｒＩｉ ｎで３回スーパーカレンダ
ー掛けした塗工紙の特性を市販の軽質炭酸カルシウム（
１，５ノフルの紡錘形）およびカオリンクレー（米国製
。
の色性によって得られた炭酸カルシウムを用いて、下記
に示す配合により塗料を調製し、コーティング・ロッド
により上質紙に手塗りし、１０５℃で３ｙｎ 分間乾燥後、ニップ圧１００１−１温度５１〜５３℃、
速度Ｂ ｎ１／／ｒｒＩｉ ｎで３回スーパーカレンダ
ー掛けした塗工紙の特性を市販の軽質炭酸カルシウム（
１，５ノフルの紡錘形）およびカオリンクレー（米国製
。
商品名： ＵＷ−９０）を用いた場合の特性と比較した
結果を第３表に示し７た。
結果を第３表に示し７た。
塗料配合
顔 料 １００重量部
酸化でんぷん １３ ｌ
ＳＢＲラテックス ７１
ステアリン酸Ｃａ １．５ ＃以上の結果
から明らかなように本発明法による炭酸カルシウムは市
販のＳ質炭酸カルシウムと比較して、塗工紙の光沢を著
しく向上させ、市販のカオリン・クレーとほぼ同等の光
沢付与性を示した。その他の特性、特に表面強度につい
ても著しい低下は見られなかった。このことにより本発
明法による炭酸カルシウムは均一な粒度をもち、分散性
に優れることが判る。
から明らかなように本発明法による炭酸カルシウムは市
販のＳ質炭酸カルシウムと比較して、塗工紙の光沢を著
しく向上させ、市販のカオリン・クレーとほぼ同等の光
沢付与性を示した。その他の特性、特に表面強度につい
ても著しい低下は見られなかった。このことにより本発
明法による炭酸カルシウムは均一な粒度をもち、分散性
に優れることが判る。
４、図面（代用写真）の簡単な説明
第１図は本発明実施例１による製品の電子顕微鏡写真（
１０，０００倍）、第２図は比較例１による製品の電子
顕微鏡写真＜ ｉｏ、ｏｏｏ倍）、第３図は比較例２に
よる製品の電子顕微鏡写真（１０，０００倍）である。
１０，０００倍）、第２図は比較例１による製品の電子
顕微鏡写真＜ ｉｏ、ｏｏｏ倍）、第３図は比較例２に
よる製品の電子顕微鏡写真（１０，０００倍）である。
特許出願人 神島化学工業株式会社
第１図
Claims (2)
- （１）、水酸化カルシウムの水懸濁液に炭酸ガスを導入
して炭酸カルシウムを製造するにあｆｃ！１１１炭酸ガ
ス導入以前にあらかじめ膠化剤としてイミノジカルボン
酸、イミノジ酢酸、チオグリコール酸、グリコール酸、
ヒドロアクリル酸、グリセリン酸、タルトロン酸、リン
ゴ酸、グルコン酸、酒石酸、クエン酸、サリチル酸、没
食子酸の群から選ばれる有機酸およびこれらの塩類のう
ち１種または２種以上を水酸化カルシウムに対して０．
１〜１０ｗｔ％の割合で添加し、２５〜８５℃で炭酸化
反応させることを特徴とする炭酸カルシウムの製造方法
。 - （２）、水酸化カルシウムの水懸濁液として、ＣａＯ換
算で３〜１５９７ｄｔの濃度のものを用い、ｃｏ２濃度
５〜５０ｖＡチの炭酸ガスを１００ ％％ ＣＯ２ガス
換算で１．２〜２０１７ｋｙ ＣａＯ・ｍｔｎの流速で
導入する特許請求の範囲第１項記載の炭酸カルシウムの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20786082A JPS5997530A (ja) | 1982-11-27 | 1982-11-27 | 炭酸カルシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20786082A JPS5997530A (ja) | 1982-11-27 | 1982-11-27 | 炭酸カルシウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5997530A true JPS5997530A (ja) | 1984-06-05 |
Family
ID=16546731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20786082A Pending JPS5997530A (ja) | 1982-11-27 | 1982-11-27 | 炭酸カルシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5997530A (ja) |
Cited By (5)
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|---|---|---|---|---|
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| FR2826950A1 (fr) * | 2001-07-04 | 2003-01-10 | Solvay | Procede pour l'obtention de particules de carbonate de calcium precipite structurees a l'echelle nanometrique |
| JP2003246617A (ja) * | 2002-02-26 | 2003-09-02 | Okutama Kogyo Co Ltd | メソ孔担持炭酸カルシウム、その製造方法及びそれを用いた塗工紙 |
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-
1982
- 1982-11-27 JP JP20786082A patent/JPS5997530A/ja active Pending
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| KR100932447B1 (ko) * | 2001-07-04 | 2009-12-17 | 솔베이(소시에떼아노님) | 나노스케일로 구성된 침전 탄산 칼슘 입자 |
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