JPS5993888A - 金属粉の処理方法 - Google Patents
金属粉の処理方法Info
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- JPS5993888A JPS5993888A JP57203656A JP20365682A JPS5993888A JP S5993888 A JPS5993888 A JP S5993888A JP 57203656 A JP57203656 A JP 57203656A JP 20365682 A JP20365682 A JP 20365682A JP S5993888 A JPS5993888 A JP S5993888A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は金属粉の表面に存在する金属酸化物を除去す
る金属粉の処理方法に関する。
る金属粉の処理方法に関する。
近年、電子工業界においては、プリント基板などに用い
られる導電ペースト用の金属粉末として、数ミクロンな
いしサブミクロンの極微粉末の金属粉末の必要性が叫ば
れて来たが、このような極微粉の金属粉末は比表面積が
非常に大きく酸化されやすい。そのため何らかの方法に
よりこの酸化した金属粉末から金属酸化物を除去する必
要がある。
られる導電ペースト用の金属粉末として、数ミクロンな
いしサブミクロンの極微粉末の金属粉末の必要性が叫ば
れて来たが、このような極微粉の金属粉末は比表面積が
非常に大きく酸化されやすい。そのため何らかの方法に
よりこの酸化した金属粉末から金属酸化物を除去する必
要がある。
そこで、酸化した金属粉末を水素還元法により還元して
この金属粉末の表面から金属酸化物を除去することが考
えられるが、この方法によって金属粉末を処理すると、
還元後の金属粉が酸化に対してより活性（こなるうえ、
還元時に金属粉どうしが焼結されて粒子の粗大化が起こ
るため、極微細な金属粉末が得られなくなる。したがっ
て一般的には、このような金属粉末の製造時に、種々の
有機物を防錆剤（コーティング剤）として加えてこれら
の酸化を防止するようにしているが、この方法において
もこれらの酸化を完全に防止することはできないのみな
らず、このよう【こして製造した金属粉を使用する場合
に、これらの金属粉を個々にコーティングしている有機
物によって、燃焼除去に際する炭素残留というような種
々の問題をひき起すことにもなる。
この金属粉末の表面から金属酸化物を除去することが考
えられるが、この方法によって金属粉末を処理すると、
還元後の金属粉が酸化に対してより活性（こなるうえ、
還元時に金属粉どうしが焼結されて粒子の粗大化が起こ
るため、極微細な金属粉末が得られなくなる。したがっ
て一般的には、このような金属粉末の製造時に、種々の
有機物を防錆剤（コーティング剤）として加えてこれら
の酸化を防止するようにしているが、この方法において
もこれらの酸化を完全に防止することはできないのみな
らず、このよう【こして製造した金属粉を使用する場合
に、これらの金属粉を個々にコーティングしている有機
物によって、燃焼除去に際する炭素残留というような種
々の問題をひき起すことにもなる。
この発明は上記の点に鑑み、ごく一般的な設備を用いて
、しかも大気圧下で比較的低い温度範囲で、金属粉の表
面にある金属酸化物を除去する金属粉の処理方法を提供
するものであり、金属粉末と有機酸または有機酸を含む
有機溶媒とを混合して前記金属粉末の表面に存在する金
属酸化物を抽出除去することを特徴としている。
、しかも大気圧下で比較的低い温度範囲で、金属粉の表
面にある金属酸化物を除去する金属粉の処理方法を提供
するものであり、金属粉末と有機酸または有機酸を含む
有機溶媒とを混合して前記金属粉末の表面に存在する金
属酸化物を抽出除去することを特徴としている。
ここで、金属粉末とは銅粉末、ニッケル粉末、コバルト
粉末等の粉末であり、その大きさは数十ミクロンないし
サブミクロンオーダのものである。また有機酸とは、ア
ルキル燐酸（例えば、ジ−ニーエチルヘキシル燐酸）、
アルギルホスホーン酸（例えば、モノ−ニーエチルへキ
シルホスホン酸）、アルキルホスフィン酸、カルボン酸
（例えば、３緩脂肪酸であるＶｅｒｓａｔｉｃ−１０ｓ
またはナフテン酸）、ヒドロキシオキシム類（例えば、
ＬＩＸ、６４Ｎ）等のいずれか、またはこれらを混合し
たものである。
粉末等の粉末であり、その大きさは数十ミクロンないし
サブミクロンオーダのものである。また有機酸とは、ア
ルキル燐酸（例えば、ジ−ニーエチルヘキシル燐酸）、
アルギルホスホーン酸（例えば、モノ−ニーエチルへキ
シルホスホン酸）、アルキルホスフィン酸、カルボン酸
（例えば、３緩脂肪酸であるＶｅｒｓａｔｉｃ−１０ｓ
またはナフテン酸）、ヒドロキシオキシム類（例えば、
ＬＩＸ、６４Ｎ）等のいずれか、またはこれらを混合し
たものである。
このような有機酸は処理すべき金属粉末の量、その酸化
の程度、さらに有機溶媒の粘度調節等の必要性に応じて
鉱油等の希釈剤を用いて希釈して使用することもできる
。
の程度、さらに有機溶媒の粘度調節等の必要性に応じて
鉱油等の希釈剤を用いて希釈して使用することもできる
。
これらの有機酸によってその表面上の金属酸化物を除去
した後金属粉末に付着した有機酸は、ヘキサン、キシレ
ン等によって洗浄するたけて、容易に除去することがで
きる。また、有機酸中ノ金属チオンは、硫酸等の鉱酸で
容易にス） ＩＪツピングすることができると共に、そ
の後の有機酸を再び使用することもできる。
した後金属粉末に付着した有機酸は、ヘキサン、キシレ
ン等によって洗浄するたけて、容易に除去することがで
きる。また、有機酸中ノ金属チオンは、硫酸等の鉱酸で
容易にス） ＩＪツピングすることができると共に、そ
の後の有機酸を再び使用することもできる。
このようにこの発明は、金属粉末上の金属酸化物を除去
する必要が生じた時に、この金属粉末と有機酸または有
機酸を含む有機溶媒とを混合して前記金属粉末の表面に
存在する金属酸化物を抽出除去するものであるから、低
温でしがも金属粉末を分散させたままでこの金属粉末ト
の酸化物を除去することができると共に、粒径の成長と
いった問題が生じることもない。また、反応後における
金属粉末の表面は、使用した有機酸でその表面がおおわ
れ実質上疎水性となるため、反応において水分が介在し
ても何ら問題が生じることはない。なおこの発明におい
ては、」二連した混合処理を低温（約１００’Ｃ：以下
）で行なうようにしているが、この時の温度は対象とな
る金属粉の種類およびその粒子径ならびに酸化の程度さ
らには使用する有機酸の種類、量によっても夫々異なる
ため、一義的には決定できないが、温度が高いほど、酸
化物除去に要する時間は短かくてすむ。また、さらにこ
れらの有機酸はいずれも比較的粘性があり、金属イオン
を抽出すると、その濃度に従ってその粘度が増すという
性質がある。このため、これらの有機酸と金属粉末とを
混合すれば極微細な金属粉末は有機相中に浮かび、粒子
の粗い粉末は下に沈降することになる。したがって、こ
れら有機酸と金属粉末とを混合して、この金属粉末の表
面に存在する金属酸化物を除去した後に、これらの混合
物を適当な流速に維持すれば、サイクロンまたはカロウ
ェルコーン等を用いてこの混合物から極微細な金属粉末
を効果的に補収することができる。
する必要が生じた時に、この金属粉末と有機酸または有
機酸を含む有機溶媒とを混合して前記金属粉末の表面に
存在する金属酸化物を抽出除去するものであるから、低
温でしがも金属粉末を分散させたままでこの金属粉末ト
の酸化物を除去することができると共に、粒径の成長と
いった問題が生じることもない。また、反応後における
金属粉末の表面は、使用した有機酸でその表面がおおわ
れ実質上疎水性となるため、反応において水分が介在し
ても何ら問題が生じることはない。なおこの発明におい
ては、」二連した混合処理を低温（約１００’Ｃ：以下
）で行なうようにしているが、この時の温度は対象とな
る金属粉の種類およびその粒子径ならびに酸化の程度さ
らには使用する有機酸の種類、量によっても夫々異なる
ため、一義的には決定できないが、温度が高いほど、酸
化物除去に要する時間は短かくてすむ。また、さらにこ
れらの有機酸はいずれも比較的粘性があり、金属イオン
を抽出すると、その濃度に従ってその粘度が増すという
性質がある。このため、これらの有機酸と金属粉末とを
混合すれば極微細な金属粉末は有機相中に浮かび、粒子
の粗い粉末は下に沈降することになる。したがって、こ
れら有機酸と金属粉末とを混合して、この金属粉末の表
面に存在する金属酸化物を除去した後に、これらの混合
物を適当な流速に維持すれば、サイクロンまたはカロウ
ェルコーン等を用いてこの混合物から極微細な金属粉末
を効果的に補収することができる。
実施例１
７．２％の酸素を含んだ非常に酸化された銅粉（個々の
粒子径は０．２μ〜数μ）０．２５．９と、有機酸とし
てＤ２ＥＨＰＡ （シー２−エチルヘキシル燐酸）５０
ｍｌとを１００ｍｌのビーカーに入れ、６０℃で４０分
攪拌した。この場合、反応終了後における有機酸中の銅
濃度は１．５ ｇ／ｌ （理論値は］、 ４４ ｇＡ
）であり、また回収された銅粉は金属銅の色を呈した。
粒子径は０．２μ〜数μ）０．２５．９と、有機酸とし
てＤ２ＥＨＰＡ （シー２−エチルヘキシル燐酸）５０
ｍｌとを１００ｍｌのビーカーに入れ、６０℃で４０分
攪拌した。この場合、反応終了後における有機酸中の銅
濃度は１．５ ｇ／ｌ （理論値は］、 ４４ ｇＡ
）であり、また回収された銅粉は金属銅の色を呈した。
ここで反応前における銅粉の電子顕微鏡写真（第１図参
照）と、反応後における銅粉の電子顕微鏡写真２（第２
図参照）とを比較すれば明らかなように、反応前の銅粉
の表面上には突起状の酸化物が数多くみられるが、反応
後の銅粉にはこのような酸化物は全くみられない。また
この実施例において、使用する銅粉の量を多くシ、他の
条件を上述した例と同じにして処理し、これにより得ら
れる銅粉をノルマルヘキサンで洗浄してこの銅粉に何着
したＤ２ＥＨＰＡを除去した後、これを８７０℃で１時
間水素還元したところ、水素ロスによる重量の減少はわ
ずかに０゜２０％であった。またこの場合、Ｘ線回折に
よるチェックも行なったが、反応後における銅粉には酸
化物はみられなかった。
照）と、反応後における銅粉の電子顕微鏡写真２（第２
図参照）とを比較すれば明らかなように、反応前の銅粉
の表面上には突起状の酸化物が数多くみられるが、反応
後の銅粉にはこのような酸化物は全くみられない。また
この実施例において、使用する銅粉の量を多くシ、他の
条件を上述した例と同じにして処理し、これにより得ら
れる銅粉をノルマルヘキサンで洗浄してこの銅粉に何着
したＤ２ＥＨＰＡを除去した後、これを８７０℃で１時
間水素還元したところ、水素ロスによる重量の減少はわ
ずかに０゜２０％であった。またこの場合、Ｘ線回折に
よるチェックも行なったが、反応後における銅粉には酸
化物はみられなかった。
実施例２
７．２％の酸素を含んだ銅粉（粒径は０．２μ〜数μ）
０．２５ｇと、ケロシンで８０％に薄めたＤ２ＥＨＰＡ
とを１００ｍ１のビーカーで混合し、これを２５℃で５
時間攪拌したところ、有機酸中の銅濃度は１．４９／ｌ
となり、回収された銅粉は金属銅の色を呈した。この場
合も、実施例１と同様に、熱天秤による水素ロス、電子
顕微鏡による表面観察、Ｘ線回折等によって酸化物が完
全に除去できたかどうかチェックしたが上述した実施例
と同様に反応後における銅粉には酸化物はみられなかっ
た。
０．２５ｇと、ケロシンで８０％に薄めたＤ２ＥＨＰＡ
とを１００ｍ１のビーカーで混合し、これを２５℃で５
時間攪拌したところ、有機酸中の銅濃度は１．４９／ｌ
となり、回収された銅粉は金属銅の色を呈した。この場
合も、実施例１と同様に、熱天秤による水素ロス、電子
顕微鏡による表面観察、Ｘ線回折等によって酸化物が完
全に除去できたかどうかチェックしたが上述した実施例
と同様に反応後における銅粉には酸化物はみられなかっ
た。
実施例３
７．２％の酸素を含んだ銅粉（粒径は０．２μ〜数μ）
０．２５ｇと、有機酸としてＶｅｒｓａｔｉｃ −１０
５０ｍ６とを１００ｍ１ビーカーに入れて、６０°Ｇで
２時間攪拌した。この時得られた有機酸中の銅イオン濃
度は１．ｓｓｇ／ｌであり、銅粉は金属銅の色を呈した
。この場合も、実施例１と同様に、熱天秤による水素ロ
ス、電子顕微鏡による表面観察、Ｘ線回折等によって酸
化物が完全に除去できたかどうかチェックしたが上述し
た実施例と同様に反応後における銅粉には酸化物はみら
れなかった。
０．２５ｇと、有機酸としてＶｅｒｓａｔｉｃ −１０
５０ｍ６とを１００ｍ１ビーカーに入れて、６０°Ｇで
２時間攪拌した。この時得られた有機酸中の銅イオン濃
度は１．ｓｓｇ／ｌであり、銅粉は金属銅の色を呈した
。この場合も、実施例１と同様に、熱天秤による水素ロ
ス、電子顕微鏡による表面観察、Ｘ線回折等によって酸
化物が完全に除去できたかどうかチェックしたが上述し
た実施例と同様に反応後における銅粉には酸化物はみら
れなかった。
実施例４
７．２％の酸素を含んだ銅粉（粒径は０．２μ〜数ｔｔ
） ０．２５．９と、有機酸としてＬＩＸ６４Ｎを５
０ｍ１とを混合し、これを６０℃で２時間攪拌した。
） ０．２５．９と、有機酸としてＬＩＸ６４Ｎを５
０ｍ１とを混合し、これを６０℃で２時間攪拌した。
得られた有機酸中の銅イオン濃度は１．０νｌであり、
銅粉は不完全ながらもほぼ金属銅の色を呈した。この場
合も、実施例１と同様に、熱天秤による水素ロス、電子
顕微鏡による表面観察、Ｘ線回折等によって酸化物が完
全に除去できたかどうかをチェックした結果、不完全で
はあるがほぼ酸化物が除去されていることが解った。
銅粉は不完全ながらもほぼ金属銅の色を呈した。この場
合も、実施例１と同様に、熱天秤による水素ロス、電子
顕微鏡による表面観察、Ｘ線回折等によって酸化物が完
全に除去できたかどうかをチェックした結果、不完全で
はあるがほぼ酸化物が除去されていることが解った。
実施例５
酸素６％を含むコバルト粉末（粒径は６２５メツシユ以
下）０．２５．９と、有機酸としてＤ２ＥＨＰＡ５０ｍ
ｌとを１００ｍ１のビーカーに入れ、６０’Ｃで４５分
間攪拌した。この結果、回収した有機酸中のコバルト濃
度は０．９５ｇ／ｌであった。この場合も、実施例１と
同様に、熱天秤による水素ロス、電子顕微鏡による表面
観察、Ｘ線回折等ニヨって酸化物が完全に除去できたが
どうがチェックしたが上述した実施例と同様に反応後に
おけるコバルト粉には酸化物はみられながった。
下）０．２５．９と、有機酸としてＤ２ＥＨＰＡ５０ｍ
ｌとを１００ｍ１のビーカーに入れ、６０’Ｃで４５分
間攪拌した。この結果、回収した有機酸中のコバルト濃
度は０．９５ｇ／ｌであった。この場合も、実施例１と
同様に、熱天秤による水素ロス、電子顕微鏡による表面
観察、Ｘ線回折等ニヨって酸化物が完全に除去できたが
どうがチェックしたが上述した実施例と同様に反応後に
おけるコバルト粉には酸化物はみられながった。
実施例６
酸素６％を含むコバルト粉末（粒径は６２５メツシユ以
下）０．２５ｇと、有機酸としてＶｅｒｓａｔｉｃ−１
０５０ｍ１とを１００ ｍｌ ビーカーで混合し、６０
℃で５時間攪拌した。この結果、回収した有機酸中のコ
バルト濃度はＯ，Ｃｒ４ｇ／ｌであり、得られたコバル
ト粉中の酸素は１．２％とかなり低い値を示した。
下）０．２５ｇと、有機酸としてＶｅｒｓａｔｉｃ−１
０５０ｍ１とを１００ ｍｌ ビーカーで混合し、６０
℃で５時間攪拌した。この結果、回収した有機酸中のコ
バルト濃度はＯ，Ｃｒ４ｇ／ｌであり、得られたコバル
ト粉中の酸素は１．２％とかなり低い値を示した。
実施例７
酸素４．５％を含むニッケル粉末（粒径は６２５メツシ
ユ以下）０．２５ｇと、有機酸としてＤ２ＥＨＰＡ５０
ｍｌとを１００ ｍｌＪのビーカーに入れて、これを
６０℃で３時間攪拌した。この結果、回収した有機酸中
のニッケル濃度は０．９０νｌであり、酸化物はほとん
ど除去されていた。
ユ以下）０．２５ｇと、有機酸としてＤ２ＥＨＰＡ５０
ｍｌとを１００ ｍｌＪのビーカーに入れて、これを
６０℃で３時間攪拌した。この結果、回収した有機酸中
のニッケル濃度は０．９０νｌであり、酸化物はほとん
ど除去されていた。
実施例８
酸素４．５％を含むニッケル粉末（粒径は６２５メツシ
ユ以下）０．２５．９と、有機酸としてＶｅｒｓａｔｉ
ｃ−１０５０ｍ１とを１ｏｏｒｒＬｌのビーカーに入れ
て、これを６０℃で６．５時間攪拌した。この結果、回
収した有機酸中のニッケル濃度は０．０６シｌであり、
ニッケル酸化物の一部が除去された。
ユ以下）０．２５．９と、有機酸としてＶｅｒｓａｔｉ
ｃ−１０５０ｍ１とを１ｏｏｒｒＬｌのビーカーに入れ
て、これを６０℃で６．５時間攪拌した。この結果、回
収した有機酸中のニッケル濃度は０．０６シｌであり、
ニッケル酸化物の一部が除去された。
第１図はこの発明による金属粉の処理方法によって処理
する前における銅粉の電子顕微鏡図、第２図はこの発明
による金属粉の処理方法によって処理した後における銅
粉の電子顕微鏡図である。 特許出願人 日本鉱業株式会社 代理人 弁理士 西 村 教 光 第１図
する前における銅粉の電子顕微鏡図、第２図はこの発明
による金属粉の処理方法によって処理した後における銅
粉の電子顕微鏡図である。 特許出願人 日本鉱業株式会社 代理人 弁理士 西 村 教 光 第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属粉末と有機酸または有機酸を含む有機溶媒とを
混合して前記金属粉末の表面に存在する金属酸化物を抽
出除去することを特徴とする金属粉の処理方法。 ２、前記金属粉末が銅、ニッケル、コバルトの少なくと
もいずれかの粉末である特許請求の範囲第１項記載の金
属粉の処理方法。 ３ 前記有機酸がアルキル燐酸、アルキルホスホン酸、
アルキルホスフィン酸、カルボン酸およびヒドロキシオ
キシム類のうちのひとつ以上である特許請求の範囲第１
項記載の金属粉の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57203656A JPS5993888A (ja) | 1982-11-22 | 1982-11-22 | 金属粉の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57203656A JPS5993888A (ja) | 1982-11-22 | 1982-11-22 | 金属粉の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5993888A true JPS5993888A (ja) | 1984-05-30 |
| JPS6237116B2 JPS6237116B2 (ja) | 1987-08-11 |
Family
ID=16477664
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57203656A Granted JPS5993888A (ja) | 1982-11-22 | 1982-11-22 | 金属粉の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5993888A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006169634A (ja) * | 2004-12-15 | 2006-06-29 | Samsung Electro Mech Co Ltd | 酸溶液を用いたニッケル粒子の表面処理方法 |
-
1982
- 1982-11-22 JP JP57203656A patent/JPS5993888A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006169634A (ja) * | 2004-12-15 | 2006-06-29 | Samsung Electro Mech Co Ltd | 酸溶液を用いたニッケル粒子の表面処理方法 |
| JP4602238B2 (ja) * | 2004-12-15 | 2010-12-22 | 三星電機株式会社 | 酸溶液を用いたニッケル粒子の表面処理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6237116B2 (ja) | 1987-08-11 |
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