JPS5988327A - Method for synthesizing quartz glass - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To synthesize rapidly and inexpensively quartz glass of a desired shape by depositing quartz glass on a substrate while enclosing the substrate with a partition plate whose inner wall has the same shape as quartz glass to be synthesized. CONSTITUTION:Hydrogen and oxygen are fed to a burner 2 from a hydrogen feeding pipe 9 and an oxygen feeding pipe 10 to form a flame 3, and a starting material 1 such as silicon chloride or hydride is introduced into the flame 3 and hydrolyzed to synthesize glass. A partition plate 7 is positioned around a substrate 6 so that the top of the plate 7 coincides with the surface of the substrate 6 when the synthesis of quartz glass is started. In accordance with the deposition of quartz glass 5 on the substrate 6, the substrate 6 is moved downward by means of a seed rod 4 to deposit square pillar-shaped quartz glass 5. Since the temp. of a part of the glass 5 close to the top of the glass 5 contacting with the flame 3 is higher than the softening point of quartz glass, the upper part of the glass 5 has low viscosity, and it is easily formed into the shape of the inner wall of the plate 7 and solidified.

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は外周形状が任櫨の石英ガラスブロックを筒車で
合成する方法に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for synthesizing quartz glass blocks having an arbitrary outer circumferential shape using an hour wheel.

石英ガラスを合成する方法は古くから棟々知られており
、暁にいくつかの刊行物にも記載されている。最もＩｎ
２単な方法は水晶粉を細かく砕き、これを酸水素バーナ
の中へ投入落下させることにより溶Ｒ’ｌｌガラス状態
にし、回転している種棒の上に堆積させて円面状の石英
ガラスを合成するものである。The method of synthesizing quartz glass has been well known for a long time, and has been described in several publications since then. Most In
2 A simple method is to finely crush quartz powder, drop it into an oxyhydrogen burner to form a molten glass, and deposit it on a rotating seed rod to form circular quartz glass. It synthesizes.

しかしながら現在の１ぺ子材料分野においては、光学的
特性純度などについて、より高品質な石英ガラスか要求
されており、従来の水晶粉を１基材とする天然石英ガラ
スの合成方法では対処が困１８１６となっている。この
ため現在においては、５ｉｃｌ！４゜ＳｉＨ，などを出
発原料とし、＾夕水素炎、プラズマ炎などを熱源とする
製造方法が広く行われるようになってきている。However, in the current field of 1-Pelite materials, higher quality quartz glass is required in terms of optical property purity, etc., which is difficult to meet with the conventional method of synthesizing natural quartz glass using quartz powder as a base material. It is 1816. Therefore, at present, 5icl! Manufacturing methods using 4°SiH, etc. as a starting material and hydrogen flame, plasma flame, etc. as a heat source are becoming widely used.

前述のような、従来の石英ガラスの製造方法の例を化１
図に示す。An example of the conventional silica glass manufacturing method as mentioned above is shown in chemical formula 1.
As shown in the figure.

一定温度に保持された液体原料１はＡｒ　ガスをキャリ
アとして、バーナ２中へ気相状態で供、＠される。バー
ナ２中には酸素、水素ガスが同時に供給されており、前
記ガラスＩＮＫ　Ｎ　＆ｉバーナ２の火炎３中で火水分
解されて、嘴化ｌ勿であるガラスとして、回転しながら
除々に下降している押棒４の上方の基板６に堆積する。A liquid raw material 1 maintained at a constant temperature is supplied in a gas phase into a burner 2 using Ar gas as a carrier. Oxygen and hydrogen gas are supplied into the burner 2 at the same time, and the glass is decomposed in the flame 3 of the burner 2 and gradually descends as it rotates as a beak-like glass. It is deposited on the substrate 6 above the push rod 4 that is being held.

このように合成された石英ガラス５は円筒状をしている
。合成石英ガラスの応用として、現在ＩＣ製造工程中の
ホトマスクが注目されているが、一般にこれに用いる基
、板の形状は四角杉である。従って日商状の合成石英ガ
ラスはその断面を外接円とする四角柱状のブロックに切
ＨＪｒ加工されるか、壕だは再度石英ガラスの軟化温度
まで加熱し、四ｆｑ柱状に成形された後、スライス、研
賛しホトマスク用基板に用いる必咬があった。しかしな
がらこのような方法では、材料面でのロスが大きく、加
り前の約６０チは下しか使用できないか或は、四角柱状
に成形する工程が謂え大側：生産に向かないなどの大き
な欠点があった。The quartz glass 5 synthesized in this manner has a cylindrical shape. As an application of synthetic quartz glass, photomasks used in the IC manufacturing process are currently attracting attention, and the shape of the substrate or plate used for this is generally square cedar. Therefore, Nissho's synthetic quartz glass is either cut into a rectangular prism-like block with its cross section as a circumscribed circle, or it is heated again to the softening temperature of quartz glass and formed into a four-fq column. There was a need for slicing, research, and use as substrates for photomasks. However, with this method, there is a large loss in terms of material, and the approximately 60 inches before addition can only be used at the bottom, or the process of forming it into a rectangular prism shape means that it is not suitable for production. There were drawbacks.

本発明はこれらの欠点を解決し、最初から所望の形状の
石英カラスを合成するようにすることを目的とするもの
である。The present invention aims to solve these drawbacks and to synthesize quartz glass having a desired shape from the beginning.

本発明による石英ガラスの合成方法によれば、ガラス形
成原料を火炎加水分解反応またにＬ１情ｌ晶鴫酸化反応
させ、これを基板上に吹きつけて１イト侍させる石英ガ
ラスの合成方法において、″￥Ｉ記ノ＾板の周りを所望
石英ガラス形状と同形状の内壁を胸する隔板で瞳い、前
記基板または前記隔板を石英ガラスが堆積方向に沿って
、移動させ、前記１％仮の内壁形状に沿った形状のガラ
スを堆積させることを特徴とするものである。According to the method for synthesizing quartz glass according to the present invention, the method for synthesizing quartz glass involves subjecting a glass-forming raw material to a flame hydrolysis reaction or an L1 crystal oxidation reaction, and then spraying the same onto a substrate. A partition plate having an inner wall having the same shape as the desired quartz glass shape is placed around the plate, and the substrate or the partition plate is moved along the direction in which the silica glass is deposited, and the 1% This method is characterized by depositing glass in a shape that follows the shape of a temporary inner wall.

本発明によれば、所望形状の内壁を有する隔板内に石英
ガラスを堆積させ、前記石英ガラスの堆積方向と同軸的
に前記隔板を移動させるため、所望形状の石英ガラスが
、一工程で製造しえると慕う利点がある。このため、従
来のようにたとえば角柱状の石英ガラスを４ａする嚇合
の如く、円柱状石英ガラスを切Ｎｒ加工することなく、
あるいは成形加工することなく、四角柱状の石英ガラス
を合成することができ、高速かつ安価に所望形状の石英
ガラスを合成することができる。According to the present invention, quartz glass is deposited within a partition plate having an inner wall of a desired shape, and the partition plate is moved coaxially with the direction in which the quartz glass is deposited, so that silica glass of a desired shape can be deposited in one step. It has the advantage of being able to be manufactured. For this reason, there is no need to cut the cylindrical quartz glass and perform the Nr process, as in the past, for example, by cutting prismatic quartz glass 4a.
Alternatively, quartz glass in the shape of a square prism can be synthesized without any molding process, and quartz glass in a desired shape can be synthesized at high speed and at low cost.

本発明を史に詳しく説明する。The invention will now be described in greater detail.

単２図は＋発明による石英ガラスの環外方法を七栴する
だめの装置の一例を示す４１Ｈｊ略図であり、図中、第
１図と同一符号のものは、同一のものを示す。また７は
隔成、８は覗啄を示す。Figure 41 is a schematic diagram showing an example of an apparatus for carrying out the quartz glass outer ring method according to the invention, and in the figure, the same reference numerals as in Figure 1 indicate the same elements. Also, 7 indicates a separate song, and 8 indicates a peep song.

この装置によれば、第１図の従来の石英ガラスの合成装
置６と基板６が遊嵌しえるような隔板７を有し、この隔
板７は同位置に固定されていると共に、Ｔ［Ｉ＠８によ
り加熱されるようになっている点において異なる。According to this device, the conventional silica glass synthesis device 6 and the substrate 6 shown in FIG. [Different in that it is heated by I@8.

すなわち、この第２図より明かなように、ｉｇ、１１は
原料供給’ｉ’７１Ｌを介し、バーナ２に供給されると
共に、水素及び酸素は水素供給管９及び酸素供給管１０
よりバーナ２に供給され、火炎３を形成する。That is, as is clear from FIG. 2, ig, 11 is supplied to the burner 2 via the raw material supply 'i' 71L, and hydrogen and oxygen are supplied to the hydrogen supply pipe 9 and the oxygen supply pipe 10.
is supplied to the burner 2 to form a flame 3.

一方、−ヒ下方向に移動しえる押棒４の先唱には東方形
基板６が設けられ、この基板６と４低するように、上面
及び底面のない四角形−仮７が固定して設けられている
。また、この隔板７は亀傾８を有し、隔板７は加＄、さ
れつるようになっている。On the other hand, an oriental board 6 is provided at the lead of the push rod 4 which can be moved in the downward direction, and a rectangular temporary 7 without a top and bottom surface is fixedly provided so as to be lower than the board 6. ing. Further, this partition plate 7 has a helical inclination 8, and the partition plate 7 is designed to be tilted.

このように噛仮７を力旧＾することにより石英ガラス５
と輸板７の剥離性が改善される。By applying force to the mating material 7 in this way, the quartz glass 5
The removability of the transponder 7 is improved.

このような装置で石英ガラスを合成するに際しては、水
素供給管９及び酸素供治管１０よりバーナ２に供給され
る水素及び酸素により火炎３ヶ杉成し、この火炎３中に
硅素塩化物あるいは水素化物等の原料１を供給してカロ
水分解し、ガラスを合成する。When synthesizing quartz glass with such an apparatus, three flames are formed by hydrogen and oxygen supplied to the burner 2 from the hydrogen supply pipe 9 and the oxygen supply pipe 10, and silicon chloride or silicon chloride or A raw material 1 such as a hydride is supplied and subjected to calohydrolysis to synthesize glass.

前記隔板７は、石英ガラス合成開始時には、基板６の面
にその上端が一牧するようにず立置せしめる。石英ガラ
ス５が基板６に堆積するに従って、棟憧４の作用により
基＆６（すなわち石英ガラス５）は下方に移動するよう
にし、角柱状の石英カラス５を唯積さぜる。At the start of silica glass synthesis, the partition plate 7 is placed vertically so that its upper end is flush with the surface of the substrate 6. As the quartz glass 5 is deposited on the substrate 6, the base &6 (that is, the quartz glass 5) is moved downward by the action of the ridge 4, and the prismatic quartz glass 5 is piled up.

この際、火炎３と石英ガラス５の上端が接している近傍
は石英ガラスの軟化点より旨いため、石英ガラス５の上
部の粘性は小さく、容易に隔板７の内壁形状に成形され
、固化する。なお、隔板７を１４ｊ４４８により加熱し
ておくと、［袖板７と石英ガラス５の剥離性、石英ガラ
ス５の成形性が良好となる。At this time, since the vicinity where the flame 3 and the upper end of the quartz glass 5 are in contact is higher than the softening point of the quartz glass, the viscosity of the upper part of the quartz glass 5 is small, and it is easily formed into the shape of the inner wall of the partition plate 7 and solidified. . Note that if the partition plate 7 is heated using 14j448, the peelability between the sleeve plate 7 and the quartz glass 5 and the moldability of the quartz glass 5 will be improved.

第３図は本発明の片成方法を１施するための装置の曲の
例を示す概略斜視図であり、第２図と同一符号は同様の
ものを示す。FIG. 3 is a schematic perspective view showing an example of an apparatus for carrying out the single-layer method of the present invention, and the same reference numerals as in FIG. 2 indicate the same parts.

この装置によれば、覆故のバーナ２．２　．２を有し、
四角形状の隔板７は、これに対応するように、１炎方杉
状となっている。According to this device, the overturned burner 2.2. has 2,
Correspondingly, the rectangular partition plate 7 has a one-flame cedar shape.

この座１者も第２図の装置と同様に石英ガラス５を合成
でき、この蝙合、石英ガラス５は板状となる。この石英
ガラス５の成隘面を平滑にするため、前記バーナ２　、
２／　、　２／／を並進連動させるのが好ましい。This seater can also synthesize quartz glass 5 in the same manner as the apparatus shown in FIG. 2, and in this case, quartz glass 5 becomes plate-shaped. In order to smooth the growing surface of this quartz glass 5, the burner 2,
It is preferable to interlock 2/ and 2// in translation.

本発明による石英ガラスの合成方法を説明するために例
示した装置において、隔＆７は祈而ｉＥ方形状ないし長
方形状で、５るが、これに限定されるものではなく、所
！￥４形状の内壁形状を有する１％板を用いることは明
らかである。また、隔板は固定され、基板が石英ガラス
堆積方向と逆方向に移動するようになっているが、基板
６を固炬し？き、隔板を石英ガラスの堆積方向に移動さ
せてもよい。In the apparatus exemplified to explain the method of synthesizing quartz glass according to the present invention, the space 7 is square or rectangular, but is not limited to this. It is clear that a 1% plate with a ¥4-shaped inner wall shape is used. Also, the partition plate is fixed and the substrate is moved in the opposite direction to the silica glass deposition direction, but is it possible to fix the substrate 6? Then, the partition plate may be moved in the direction in which the quartz glass is deposited.

しかしながら、この場合、ノ（−す２　（２’　、　２
”）を隔板と共に同方向に移動させる必要がある。However, in this case, ノ(-su2 (2', 2
”) must be moved in the same direction as the diaphragm.

また、前記隔板は淑吻８により加熱されているが、この
加熱手段も、本発明に訃いて１・μ定されないのは明か
である。Further, although the partition plate is heated by the proboscis 8, it is clear that this heating means is also not limited to 1.mu. due to the present invention.

前記ガラス原料としては、火炎加水分解あるいは熱酸化
反応５ｉＯｚを形成するものであればいかなるものでも
よい。たとえば、ＳｉＣム等の塩化・吻をはじめとする
ハロゲン化物、あるいは水素化１勿等であることができ
る。The glass raw material may be any material as long as it forms 5 iOz of flame hydrolysis or thermal oxidation reaction. For example, it can be a halide, including a chloride, such as SiC, or a hydrogenation compound.

実施例 第２図に示した：促成を用いて、角柱状の石英ガラスを
合成した。この際、隔板７として編線ＩＷカーボン製で
、ｉ性向寸法が１３０　Ｘ　ｌ　３０　ｍｍの寸法のも
のを用い友。基板６の寸法は１２８　Ｘ　１２８ｍｍで
あり、隔板７は基＆６よりわずかに大きく、遊嵌しえる
。EXAMPLE Shown in FIG. 2: A prismatic quartz glass was synthesized using forced formation. At this time, the partition plate 7 was made of braided IW carbon and had an i-prone dimension of 130 x l 30 mm. The dimensions of the board 6 are 128 x 128 mm, and the partition plate 7 is slightly larger than the base &6, allowing a loose fit.

石英ガラスの合成雰囲気を不活性雰囲気とし、電極８に
より１尭板７を加熱してガラス原料として５ｉＣ１４を
用い石英ガラスを合成したところ、１２．７ｃｍ　角（
５インチ角）、約２０に７０石英ガラス角柱を７０時間
（３（’ｌｏｇ／毎時）で合成できた。また、隔板７を
加熱することにより石英ガラスの成形性及び剥離性が良
好となることが：眸っだ。When synthesis of quartz glass was made into an inert atmosphere, the first plate 7 was heated by the electrode 8, and 5iC14 was used as the glass raw material to synthesize quartz glass.
5 inch square), approximately 20 to 70 quartz glass prisms could be synthesized in 70 hours (3 ('log/hour). Also, by heating the partition plate 7, the formability and peelability of the quartz glass are improved. Thing: Look.

実施例２ 、窮３図に示した装置を用いて、石英ガラス根を製造し
た。Example 2 A quartz glass root was manufactured using the apparatus shown in Figure 3.

隔板７の寸法は巾１３０　ｍｍ’　、’長さ１０００　
ｍｍ。The dimensions of the partition plate 7 are width 130 mm and length 1000 mm.
mm.

高さ５０　ｍｍであり、イ）！数のバーナ２，２’、２
“を並進往復運動させながら石英ガラスを曾１１Ｖ、ｌ
、た。The height is 50 mm, and a)! Number of burners 2, 2', 2
11V, l while moving the quartz glass back and forth in translation.
,Ta.

この鳴合、ガラス合成速度はＩＫｐ／可時であり、合成
後のガラス重積は約１５０ＫＬ！にも達した。At this time, the glass synthesis speed is IKp/hourly, and the glass intussusception after synthesis is approximately 150KL! It also reached

実施例１．２とも、カーボン製隔孜７に通ル、し、加熱
する際、装置全体全不活性雰囲気にし、カーボンの消耗
を防いだ。また、成長端面の位１４制御はレーザ遮光法
やＩＴＶカメラを用い、橿悸の移＠体度を自・肋的に変
化させることによって容易に行うことができる。In both Examples 1 and 2, when passing through the carbon partition 7 and heating, the entire apparatus was kept in an inert atmosphere to prevent consumption of carbon. Moreover, the position control of the growth end face can be easily performed by using a laser shielding method or an ITV camera, and by changing the degree of transmissibility of the oscillator.

以上説明したように本発明によれば、最初から任意形状
、たとえば角柱の石英ガラスケ合成することが０■能で
あり、例えばＩＣのホトマスク線板に応用するには学に
これをスライスし、＃ｆ時すれば良い。従って円柱の石
英ガラスブロックから角柱を切り出す際に発生する材料
面でのロスの減少は顕著である。゛まだ円柱状の石英ガ
ラスブロックを熱的に加工成形する工程が新たに入るこ
とがないだめ、１櫂を省力化できるのみでなく、合１戊
速度も従来に頃を見ない程高めることができるためその
経済的効果は圏めて大である。As explained above, according to the present invention, it is possible to synthesize quartz glass of arbitrary shape, for example, a prismatic shape, from the beginning.For example, in order to apply it to a photomask line plate for an IC, it is necessary to slice it into # Just do it at f time. Therefore, the loss in material that occurs when cutting out a square column from a cylindrical quartz glass block is significantly reduced. ``Since there is no new process of thermally processing and forming the cylindrical quartz glass block, it is not only possible to save labor for one paddle, but also to increase the speed of one paddle to an unprecedented degree. Because it can be done, the economic effect is huge.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第１図は従来の石英ガラス製造方法を実施するだめの装
置の概略図、第２図は本発明による方法を実施するだめ
の装置の一例を示す１１！を略図、第３図は本発明によ
る方法を実施するだめの装置の池の一例を示す１１！を
略図である。 １・・・液体原料、２・・・バーナ、３・・・火炎、４
・・・種棒、５・・・合成石英ガラス、６・・・基板、
７・・・隔板、８・・・電極、９・・・水素供給管、１
０・・・酸素＃＃袷・ｎ１１１・・・原料供給管。 出頼人代理人　　雨　　宮　　正　　李０９ ０９FIG. 1 is a schematic diagram of an apparatus for carrying out a conventional quartz glass manufacturing method, and FIG. 2 shows an example of an apparatus for carrying out a method according to the present invention. FIG. 3 shows an example of an apparatus for carrying out the method according to the invention. is a schematic diagram. 1...Liquid raw material, 2...Burner, 3...Flame, 4
... Seed rod, 5... Synthetic quartz glass, 6... Substrate,
7... Partition plate, 8... Electrode, 9... Hydrogen supply pipe, 1
0...Oxygen ##line/n111...Raw material supply pipe. Client agent Tadashi Amemiya Lee 09 09

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] ガラス原料を火炎加水分解反応または高温熱酸化反応さ
せ、これを基板上に吹きつけ堆積させることによって合
成石英ガラスを０合成する方法において、前記基板の周
りを合成しようとする石英ガラス形状と同杉状の内壁を
有する隔板で横い、前記基板に合成石英カラスが堆積す
るにつれて前記基也または前記隔板を石英ガラスの堆積
方向に沿って移・萌させ、前記隔板の内壁形状に沿った
形状のガラスを堆積させることを特徴とする石英カラス
の合成方法〇In a method of zero-synthesizing synthetic quartz glass by subjecting a glass raw material to a flame hydrolysis reaction or high-temperature thermal oxidation reaction and spraying and depositing the same on a substrate, the surroundings of the substrate are formed in the same cedar shape as the quartz glass to be synthesized. As the synthetic quartz glass is deposited on the substrate, the substrate or the partition plate is moved and erected along the direction in which the quartz glass is deposited, and the substrate is moved along the shape of the inner wall of the partition plate. A method for synthesizing quartz glass characterized by depositing glass in a shape