JPS5966324A

JPS5966324A - ガス収着筒

Info

Publication number: JPS5966324A
Application number: JP57175142A
Authority: JP
Inventors: Koichi Kitahara; 北原　宏一; Fushinobu Asano; 浅野　節信
Original assignee: NIPPON PAIONIKUSU KK
Current assignee: NIPPON PAIONIKUSU KK
Priority date: 1982-10-05
Filing date: 1982-10-05
Publication date: 1984-04-14

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、ガス混合物中の特定成分を収着剤によって除
去するためのガス収着筒に関し、さらに詳細には収着剤
の破過を予知しうるガス収着筒に係わる。

従来、各種のプラントや工場などで使用されおよび／ま
たは発生するたとえば酸性、塩基性、酸化性および／ま
たは還元性のガス（ミストも包含する　以下同様）は機
械装置や建造物の金属部分をさびさせ、また人間または
家畜などの動物、ならびに作物などの植物などに害を与
えて環境を汚染するなどから有害ガスとされ、有害ガス
またはガス混合物中の有害ガスは、プラントおよび工場
などから排出されないことが必要とされている。

これらの有害ガスは、通常は、そのガスの性質に応じて
選択された液状または固体の収着剤にこのガスを接触さ
せることによりこのガスを収着剤に収着（吸収および／
または吸着　以下同様）させて除去されている。

そのための収着装置としては、吸収薬剤を粒状に成型し
たもの、粒状の活性炭、シリカあるいはアルミナなどの
担体に、目的とする有害ガスを収着除去するのに適した
薬剤を含浸させたものを管状の容器に充填した収着筒が
代表的なものの一つとして知られている。

このような収着筒は通常使用される条件に応じて設計、
製作されるが、実際の運転に当っては、全ガス流量、有
害ガス濃度あるいは種類などが変更されることが多いた
め、有効な運転時間を予測するのが難しく、安全率を大
きくとった不経済な装置となる場合が多いという欠点を
有する。

このような欠点を解消するために、収着剤の破過を知る
ための検知剤を、収着剤との混合物として、または収着
剤層の下端に接して充填した収着筒がある。しかしなが
ら、このような収着筒は、検知剤が変色した時点では、
有害ガスは収着筒出口からすでに多量に排出されている
ことになり、前記の欠点を解消するに万全とはいゝ難い
。

本発明者らは、従来の収着筒における欠点を解消するた
めに鋭意研究を重ねた結果、本発明に到達した。

すなわち、本発明の目的は、収着剤の破過を簡便に正確
に予知し、以って有効な運転時間を正確に予測し、大き
な安全率をとる必要のない収着筒を提供するにある。

しかして、本発明は、ガス混合物中の特定成分を収着除
去するための収着剤と破過を知るための検知剤とが充填
されたガス収着筒において、２つの収着剤層の間に検知
剤を介在させることを特徴とするガス収着筒である。

本発明の収着筒によって除去されるガス混合物中の特定
成分には特に制限はないが、通常は有害ガス（ミストも
包含される。以下同様）である。有害ガスの代表例とし
ては、硝酸、塩酸、硫酸、ふつ化水素酸などの鉱酸から
発生する蒸気、ぎ酸、酢酸、プロピオン酸などの有機酸
の蒸気および／またはこれらのミストなどの酸性ガス、
アンモニア、メチルアミン類およびエチルアミン類の蒸
気および／またはミストなどの塩基性ガス、塩素、臭素
およびオゾンなどの酸化性ガスならびにホスフィン、ア
ルシン、シラン、ジポランなどの水素化物、トリメチル
アルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリエチルイ
ンジウム、ジメチル亜鉛、およびトリメチルガリウムな
どの有機金属化合物の蒸気などの還元性ガスなどがある
。

本発明で使用される収着剤として、それ自体公知の収着
剤を使用しうるが、一般に使用される代表例には、酸性
ガス用としては、たとえばアルカリ金属やアルカリ土類
金属の酸化物および水酸化物のような固体の塩基性化合
物を粒状に成型したもの、ならびにこれらの塩基性化合
物を、活性炭、シリカ、アルミナ、粘土類および合成ゼ
オライトの成型品のような、通常触媒の担体としても使
用される物質を担体とし、これに含浸もしくは付着担持
させたものなどがある。

塩基性ガス用としては、たとえば前記のような担体に硫
酸およびりん酸などの不揮発性鉱酸、りんモリブデン酸
、およびけいタングステン酸などのヘテロポリ酸をそれ
ぞれ含浸、担持させたものならびに、たとえばアルミナ
のような粒状の固体酸などがある。

還元性ガス用としては、たとえば重クロム酸カリと硫酸
との混合物のような酸化性物質およびこのような酸化性
物質を前記のような担体に含浸、担持させたものなどが
ある。

また、酸化性ガス用としては、たとえば硫酸第一鉄のよ
うな還元性物質およびこのような還元性物質を前記のよ
うな担体に担持させたものなどがある。

なお、担体に担持させる収着薬剤の量には特に制限はな
いが、通常は、担体１００重量部に対し３〜１００重量
部とするのが好ましい。

検知剤としては、それ自体公知の各種の指示薬のみもし
くは指示薬とともに収着薬剤を前記のよう７な担体に担
持させたものなどが使用され、後者が好ましい。後者の
場合において、収着剤の担持量は、入口側の収着剤層に
おける収着剤の担持量よりも低ければよく、実用上通常
は収着剤層における収着剤の担持量の１／２以下とされ
、好ましくは１／５以下とされる。

また、指示薬の量には特に制限はないが、通常は担体１
００重量部に対して０．００１〜１重量部、好ましくは
０．０５〜０．５重量部とされる。

指示薬にも特に制限はないが、酸性ガス用もしくは塩基
性ガス用としてはいわゆる中和滴定用指示薬およびいわ
ゆるユニバーサル指示薬が使用され、酸化性ガス用もし
くは還元性ガス用にはいわゆる酸化還元滴定用指示薬が
使用される。これらの指示薬は、たとえば「化学便覧基
礎編（昭和５０年６月２０日丸善株式会社発行）第１５
２６〜１５２７頁」所載のものを適宜選択して使用しう
るが、実用上、好ましい指示薬は、酸性ガス用もしくは
塩基性ガス用としてたとえば、メチルオレレンジ、チモ
ールブルーおよびフェノールフタレインなどがあり、ま
た酸化性ガス用もしくは還元性ガス用としてたとえばニ
ュートラルレッドおよびジーフェニルアミンなどがある
。

本発明のガス収着筒では、入口側の収着剤層（以下　第
１収着層　と記す）と出口側の収着剤層（以下　第２収
着層　と記す）との２つの収着剤層の間に検知剤層が介
在せしめられる。

第１収着層における収着剤の量は特に制限はないが、実
用上、少くとも５日間は運転が継続しうる量とすること
が好ましい。

第１収着層における収着剤の、容積に対する第２収着層
のそれの比は、検知剤の変色から破過前の停止までの所
要時間、特定成分の種類、濃度、収着剤の種類および収
着条件などにより一概に決定しえないが、通常は０．０
５〜０．３倍とされる。

また、検知剤の量は、特に制限はないが、通常は、第１
収着層における収着剤の容積に対して０．０５〜０．３
倍とされる。また、第１収着剤と第２収着層とのそれぞ
れに使用される収着剤は互いに同じくともよく、また異
ってもよいが、工業上は前者が好ましい。

なお、本発明で破過とは収着層出口ガス中の特定成分−
特に有害ガス−が恕限度に達することをいゝ、恕限度と
は有害ガスの場合には化学的および／または生物的に環
境を汚染しない公的または私的の値であり、その他の成
分の場合には主として経済的、技術的見地から定められ
た私的の値である。

検知剤の変色を外部から知るために、収着筒全体もしく
は収着筒の検知剤層相当部分に透明な材質を使用するか
、または、収着筒の検知剤層相当部分にサイトグラスな
どが設けられる。

本発明では、検知剤層を第１収着層と第２収着層との間
に介在させることにより、第１収着層の出口端からの排
出ガス中の特定成分を検出することになるので、第１収
着層での収着剤の破過を正確に検知し、また第２収着層
での収着剤の破過な簡便に正確に予測することが可能と
なり、以って有効な運転時間を正確に予測し、破過寸前
における収着筒の運転停止が可能となり、大きな安全率
をとる必要はなくなった。

以下の実施例により本発明をさらに具体的に説明する。

実施例　１（１）粒状活性炭１ｋｇ（２．２ｌ）を１２０℃で２時
間乾燥したのち、この乾燥活性炭に試薬特級の水酸化カ
リウム（純度８５％）１４０ｇを８００ｍｌの純水に溶
かした水溶液を含浸させ、再び１２０℃で一晩乾燥し、
２．２ｌの収着剤を得た。

検知剤としては、活性アルミナにフェノールフタレイン
を含浸させたものを用いた。すなわち、活性アルミナ３
００ｇ（０．４ｌ）を１２０℃で２時間乾燥したのら、
この乾燥活性アルミナに、フェノールフタレイン０．３
ｇと水酸化カリウム水溶液（水酸化カリウム３ｇを水１
０ｍｌに溶解）とメタノール２００ｍｌとの混合溶液を
含浸させ、加熱下で真空乾燥して検知剤とした。

（２）（１）のようにして得られた収着剤および検知剤
のそれぞれの一部を円筒容器に充填してガス収着筒とし
た。

すなわち、第１図において、内径杓６０ｍｍのポリカー
ボネート製の透明円筒容器１に上方から順次層高が４５
ｃｍ、５ｃｍおよび５ｃｍとなるように収着剤、検知剤
および収着剤をそれぞれ順次充填し、各層を第１収着層
２、検知剤層３および第２収着層４としたガス収筒５を
作った。

このガス収着筒５の上端と、塩酸、酢酸およびりん酸か
ら成るエッチング液を収部したシリコンウェハーエッチ
ング槽６とを管７で連絡し、一方、ガス収着筒５の下端
と真空ポンプ８とを管９で連絡した。

１０ｍｍＨｇの減圧下で運転した処、運転開始後３０日
目で検知剤が変色したので、その３日後にこのガス収着
筒５の運転を停止し、他のガス収着筒（第１図には示さ
れていない）に切替えた。この停止直前に、真空ポンプ
８からの排気ガスを分析した処、酸性ガスは全く検出さ
れず、当然のことながら真空ポンプ８には全く異状は認
められなかった。また、第２収着層の収着剤のほとんど
全量が収着能力を失い、破過寸前であった。

比較例１第２収着層を省いたほかは実施例１と同様にして行なっ
た。

実施例１におけると同様に運転開始後３０日目で、検知
剤が変色し、その翌日、真空ポンプに異状が認められた
ので運転を停止した。ポンプ内部を点検した処、酸分に
よる腐食で発生した多量の錆が発見された。

実施例２（１）水酸化カリウム水溶液にかえて９８％硫酸１１４
ｇを８００ｍｌの純粋に溶かした水溶液を使用したほか
は実施例（１）と同様にして収着剤を得た。

また、フェノールフタレイン液のかわりに、メチルオレ
ンジ０．１ｇおよび硫酸１ｇを水で２００ｍｌに溶解希
釈した溶液を使用したほかは実施例１（１）と同様にし
て検知剤を得た。

（２）（１）ようにして得られた収着剤および検知剤を
実施例１（２）と同様に透明円筒容器に充填してガス収
着筒を作った。

このガス収着筒に、アンモニア濃度が０．２ｖｏｌ％の
アンモニアと窒素とのガス混合物を１０ｌ／ｍｉｎで流
した。検知剤は、８日間で変色したので、たゞちに出口
ガスのアンモニア濃度を北川式検知管によってモニター
した処、実質的に検知されたか、それから１６時間経過
してもアンモニアは実質的に検知されなかったが、２０時間後
では０．１ｖｏｌ％であった。

実施例３（１）水酸化カリウム水溶液にかえて、硫酸第一鉄２８
０ｇを８００ｍｌの純水にとかした水溶液を使用し、酸
素を含まない窒素気流中で乾燥したほかは実施例１（１
）と同様にして収着剤を得た。

また、フェノールフタレイン液のかわりに１，１０−フ
ェナントロリン１．５ｇと硫酸第一鉄（７水和物）０．
７ｇを水で２００ｍｌに溶解した溶液を使用したほかは
実施例１（１）と同様にして検知剤を得た。

（２）（１）のようにして得られた収着剤および検知剤
を実施例１（２）と同様に透明円筒容器に充填してガス
収着筒を作った。

このガス収着筒に塩素濃度２０ｐｐｍを含む塩素と窒素
とのガス混合物を１６ｌ／ｍｊｎで流した。検知剤は９
日目で変色したので、ただちに出口ガスの塩素濃度を北
川式ガス検知管によってモニターしたところ、実質的に
検知されなかった。変色後、１６時間経過しても塩素は
実質的に検知されず、２０時間後では１０ｐｐｍであっ
た。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明のガス収着筒を組込んだガス収着装置
のフローシート第１図において１透明円筒容器　２第１収着層　３検知
剤層　４第２図収着層　５ガス収着筒　６シリコンウエ
ハーエッチング層および８真空ポンプ特許出願人　　日
本バイオニクス株式会社代表者　　須　原　逸　部

Claims

【特許請求の範囲】

ガス混合物中の特定成分を収着除去するための収着剤と
破過を知るための検知剤とが充填されたガス収着筒にお
いて、２つの収着剤層の間に検知剤層を介在させること
を特徴とするガス収着筒