JPS5957744A - 難燃性不飽和ポリエステル樹脂−銅張積層板及びその製造方法 - Google Patents

難燃性不飽和ポリエステル樹脂−銅張積層板及びその製造方法

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JPS5957744A
JPS5957744A JP16762882A JP16762882A JPS5957744A JP S5957744 A JPS5957744 A JP S5957744A JP 16762882 A JP16762882 A JP 16762882A JP 16762882 A JP16762882 A JP 16762882A JP S5957744 A JPS5957744 A JP S5957744A
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polyester resin
resin
unsaturated polyester
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中塚 隆三
吉岡 斌
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Sumitomo Bakelite Co Ltd
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Sumitomo Bakelite Co Ltd
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    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05KPRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K1/00Printed circuits
    • H05K1/02Details
    • H05K1/03Use of materials for the substrate
    • H05K1/0313Organic insulating material
    • H05K1/0353Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement
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  • Laminated Bodies (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は離燃性不飽和ポリエステル樹脂−ガラス基拐銅
張績層板、更に詳しくは常温打抜性に優れた鋼張積層板
及びその製造方法に関するものである。
最近の成子工業の急激な発展に伴い、プリント配線回路
用の鋼張積層板の需鰻は急上昇し、その中でも難燃タイ
ツのものの比重が著しく増大しつつある。特にハイブリ
ッドIC用の基板としてガラス繊維基材鋼張積層板が太
敬に使用されている。
この分野では従来はエポキシ系樹脂を用いたものが主流
であったが、比佼的低コストで、耐アーク性、耐トラツ
キング性などの電気性能がすぐれていることより、不飽
和ポリエステル系樹脂を用いたものが注目されるように
なって来た。またこれらを用いてノリノド回路作成に当
っては、従来は超高速ドリルによる孔あけ加工が行われ
て来たが、これには高IWの寸法精度が要求されるので
極めて高価な装置を必要とする上、加工時間を要するの
が欠点とされていた。これに対して、従来の紙基材積層
板のように、・七ンチングによる孔あけ加工を可能なら
しめ加工時間の短縮、工程の簡略化をはかることが業界
の長年の夢であった。
本発明者らはこれらの点について神々検討の結果、含−
・ロダン、含燐、含望素の不燃性の樹脂及び離燃助剤と
しての水利アルミナを用いること及び基材としてガラス
繊維の布及びペー・ヤーを組合せて用いることによって
達成可能なことを見出し、本発明をなすに至った。
本発明はtlを燃性不飽和ぼりエステル樹脂、無機系難
燃助剤、ガラス繊維基材及び鋼箔よりなり、積層板(銅
箔を除いた重量に換算)に於ける樹脂金イ(i(が、3
5〜:55φ(厭−鍍、以下同じ)、水第1]アルミナ
言有破が20〜40%、ガラス含有量が20〜30係、
ハaり゛ン潔有最(Br換算)が5.0〜20%、燐含
有黛が0.2〜2.5%、蟹素含有はが0.2〜2.5
チであり、用いるガラス繊維基材の構成は両表面(一方
は銅箔下)がガラス布、内層がガラスペー・ぞ−である
ことを特許とする常温打抜性に後れ、かつ難燃性の鋼張
積層板である。
また、本発明は無機系難燃助剤を含む不飽和ポリエステ
ル樹脂及びガラス繊維基材よりなる乾式ゾリン0レグと
接ノf:f剤付銅箔との積層物を加熱下接触圧乃至低圧
で成型する銅張積層板の]J!潰方法に於いて、(A)
用いる不飽和ポリエステル系脂は、軟化点60〜1.5
0℃、ノ・ロケ゛ン含有量(Br換算)が15〜40チ
であり、燐含イ1量が0.5〜5.0係、窒素含71址
がυ、5〜5,0チであり、更に無機系揺変性付与剤を
含有するものであり、(B)乾式シリプレグ(ガラスペ
ーパー貼付)は不飽和ポリエステル樹脂35〜56チ、
水利アルミナ、33〜54チ、ガラス繊維基材9〜15
係であり、(C)乾式シリプレグ(ガラス布基材)tf
i不飽和ポリエステル樹脂30〜50チ、ガラス繊維基
材50〜70係であり、(D)用いるシリプレグの構成
は両表面(一方は銅箔下)がガラス布基材、内層がガラ
スペー・ぞ−である常温打抜性かつ難燃性の積層板の製
造方法に関するものである。
更に上記含ハロゲン、含燐、含窒素の難燃タイツの固形
不飽和ポリエステル樹脂に対して、有機錫化合物及び/
又はエポキシ系化合物を安定剤として、樹脂のハロダン
含有喰(Br換算)に対して5〜.30チ含有せしめた
ものである。
本発明に用いる不飽和yJ′!lJエステル樹脂は、乾
式シリプレグを得るために室温で粘着性のない同形物で
あることが必−要であり、そのため軟化点が60℃以上
であることが望ましく、更に加熱時にけ流動し易いこと
が積層成型上必要であるので、軟化点が150℃以ドで
あることが望ましい。一般に本発明に用いる含ハロゲン
不飽和ポリエステルオリゴマー(数平均分子量8tJ(
J〜s、oooが望ましい)は軟化点が、司いので、こ
れに配合する架価剤としては固形のd(a性単駄体(ト
リアリル/アヌレート、メチロールアクリルアミド、ア
クリルアミド、マレイミド、トリ“rリルイソシアヌレ
ートなど)及び/又はDAP系ルボリマ=(含ハロr”
ンu4体が好ましい)であると、室温で枯lhシない固
形の樹脂となり易いので好ましい。
また、本発明に用いA固形樹脂は、ハロヶ゛ン含有腓(
Br挨謀)が15.0以上であることが難燃性付与のた
めに必要であり、他の諸性能を劣化させないよう40%
以ドであることが必要である1、そのためには含ハロケ
ゞン不胞オロポリエステルオリゴマーと含へログl D
AP系グレポリマー(10チ以下の液状東合性単オ体を
含んでいても=J )との組合せが最も好ましい。ハロ
ゲンとしては塩素、臭素が好壕(〜い。ただし塩素は臭
素の2倍(重量)ではソ同等の難燃効果が得られるので
、ハロヶ゛ン叶はこの関係を利用して一ノーベて臭素の
含有酸に侯昇して規定した。
更にまた、本発明に用いる固形樹脂は、有(製糸の燐及
び望累をそれぞれ0.5〜5.0係含有することが必技
である。燐及び置床の作用はハロケ゛)基の離燃化作用
を助長し司及的少ないハロク゛ン献で効果を上げるノこ
めであり、これ以下では効果は十分に発揮出来ず、これ
以上でi−J:効果は大差がなく、しかも諸性^ヒを劣
化さぜるおそれがあるので例rしも望ましくない。また
ハロクー゛ン基の重重温時の分解を抑制し安>JZ化す
る作用もあり好ましい。
本発明の樹脂に含まれる有機系のJ膚は、ホスフェート
、ホスポネー!・、ホスフィンオキサイト8、ホスフィ
ノ、ホスファイト、ホスホニウムイオ7及びこノ1.ら
の縮合物よりなる添加剤タイツ°のものであり、更に有
機系の窒素、・・ロケ゛ンケ含有していてもよい]−2
、または樹脂と反則、l−でその一部を形成していても
よい。
本発明の樹脂に含まれる有郁!系の屋素は、樹脂との相
宿性のすぐれたアミン糸、熱硬化−rクリル系1.I?
リアミド系など樹脂類でもよいし、また上記含燐化合物
中に含へ¥素糸としてJまれでいてもよいし、また重合
性弔41体として含窒素基を含むものであってもよい。
更にまた含1」ト、含ハロケ゛ノ、含窒素の固形の不飽
和ポリエステルlIv月指に対し、有磯錫化会物及び/
又はエポキシ系化合物を、安定剤として樹脂のハロケ゛
ンa411よ(BrJ実算)に対して5〜30チ含有す
ることが好ましい。こj″Lらの安定剤の効果は、(゛
d層層成待時ブリット配線の半田処理などの加工時、実
装による使用時などのように準高温領域に長時間さらさ
れる場合に起り易いハロゲン基の熱分解とそれに伴う諸
性能の劣化を可及的抑制せん塩、ノアルキル錫・硫黄系
化合物の塩などであり、エポキシ系化合物は脂環族ポリ
エポキシ化合物または低分子のモノエポキシ化合物など
である。
本発明に於いては、乾式プリプレグには、上記言燐、含
ハロケ゛)、含窒素の固型樹脂を溶剤に溶かし、これに
微粉状の水和アルミナを1ilJi濁分散させたワニス
を、ガラス基材に塗布含浸させて後、加熱炉を通して溶
媒などの揮発分を除去し、乾燥させることにより得られ
る。
なお上記基材含υ用4Q4脂ワニスの配合に於いては、
樹脂/水利アルミナの重量比+−s 40 / 60乃
至6()/40の割合であることが好ましく、適当な粘
度になるまで芳香族炭化水素項、ケトツカ膚などの溶剤
を4J’6加したものを用いる。
また、上記の樹脂は無機系揺変性付与剤(微粒子シリカ
など9が適宜官まれでおり、水利アルミナを混合したワ
ニスQて於いて、その沈]i【を抑制して均一な塗布含
浸を行い易くしたり、また乾式ノリ7°レグの粘着性防
止効果があジ、更に乾式プリプレグの加熱力1]圧成型
時の樹脂の流れを過度に抑制する作用を有する邦多面的
な効果を有するものである。
本発明に於いてこのように犬;社の水和アルミナを含む
ワニスを均一に基材に塗布詮浸させることが極めて重要
であり、塗布含浸槽を攪拌するとか、超廿波を作用させ
るとか、液を循環させるとか、ワニス中のフィラーの懸
濁状態を均一に保持しつつ行うことが必要である。
本発明の乾式グリフ3レグ(ガラス布基材や一基材)に
於いては、4+71脂含有[i:が35〜56多、水和
アルミナが、33〜54チ、ガラス繊維含有祉が9〜1
5%よりなることが望ましい。この場合、樹脂酸(@辰
、以F同じ)が、ガラスペー・平−の特性として、ガラ
ス繊維敏に対して3〜5倍の範囲でないと良好な成形性
は得られず、しかも水オlアルミナ吋/樹脂喰の叱が4
/6より大きな′割合でないと良好な離燃性は得られず
、しかも6/4より少ない割合でないと良好な成形性は
得られ離い。−ヒ記のゾリゾレグの各成分の割合は、こ
れらの基本的な粂件をもとにして種々検量して求めた値
であり、この範囲内の13者の構成であれば成形性と離
燃性とが両立するのである。
本発明の乾式ノリルレグ(〃ラス布基利)に於いては、
樹脂含有量が加〜50%、ガ゛ラス繊維含有−辰が50
〜70%が望ましく、この場合には水オロアルミナを多
量に含むワニスを用いて含浸させるのはガラス布への水
和アルミナの均一な塗布が極めて困難であるので望まし
くない。但し酸化アンチモノのような数多の添力1]で
効果の出る無機系難燃助剤は併用してもよい。但し酸化
アンチモンは毒性があるのでその使用には注意を一′d
する。
本発明に於いては、各Eft性能をバランスよく得るた
めには、かなり性質の異ったこのような2種のタイツの
ノリルレグを適宜組合せて用いる必要があり、好ましい
一7°リグレグの構成は表面層(一方は1間、i′+′
I下)は何1zもがラス布基材であり、内層がガラスベ
ー・ぞ−である。全部のノリゾレグをガラス布基材のみ
とすると、銅箔の接着性、機械的強度及び耐熱性(熱時
の反り、ネル防止など)は向上するが、耐燃性が低下し
、・ぐンチングによる孔あけは極めて田畑となるし、全
部をガラスベー・ぐ−基材とすると、パンチングによる
孔あけ性はよいが、機械的強度、耐熱性は劣るようにな
り、何れも望ましくない。
なお、ガラス繊維は表面処理剤(ビニルシラ/など)で
活性化処理されていることが性能を保持する上で必四で
ある。
なお本発明の不飽和ポリエステル樹脂には1n常の、1
11−片開始剤を)独媒としてI画室配合して用いる。
重合開始剤としては各種の有磯過1愛比物、−rゾ化合
物が用いられる。また重金属塩、第3級アミン、メルカ
グチンなどの促進剤を適宜併用してもよい。
i〜かし、本発明における乾式ノリルレグの保存性をよ
くするためには高温用の触媒(I+llえばツクミル・
ぐ−オキサイドなど)が特に好ましい。
本発明に用いる袷Viは市屏連続タイフ0のものであり
、予め徂面化し、接着剤を塗布乾燥したものであること
が望捷しい。接着剤としては通常のエラストマー/エポ
キシ系樹脂のタイプのものが用いられる。接治削付銅箔
と所望の構成に組合された乾式ノリグレグとは適宜積層
されて後加熱プレスで接触圧乃至低圧で成型する所謂乾
式積層法によって積層板を得る。なお接触圧とは1〜5
に2/(:41低圧とは5〜50 i(p / c、r
Aの圧力である。
このような比較的低い圧力での成型を可能ならしめるた
めには、プレスはあて板を含めて寸法精度が良好で、し
かも圧力及び加圧速度の微調整が可能なものであること
が必要である。
本発明の412層板(銅箔を除いた車量に侯n)は樹脂
含有量が、3”5〜5り係、水和−rルミナ@ /K1
41がW〜!10%、ガラス布基材が20〜30係、ハ
ロゲノ含有ii (Llrm i−1)が5.0〜20
 %、燐含有)J カ(J、2〜2.5チ、窒素含有叶
が帆2〜2.5%であることが必要窒素含有量−は何れ
も樹脂成分の一部(添加剤を含む)として含まれている
ものであり、用いる樹脂の組成及び積層板の樹脂含有:
11によって規制される値である。
なおハロゲノ含有付(Br換n)、燐含有量、窒素含有
[貸の相互関係及び作用効果については樹脂の項で既に
説明した通りであり、水利アルミナとの相互作用と相俟
って更に一段とその効果が顕著になるものである。積層
板に於ける構成としては、両表面層(一方は銅箔下)が
ガラス繊維布、内1〜がガラスペーパーであることがk
ましいが、この点についてもプリプレグの項ですでに説
明した+131りである、 なお、本発明の′l−1111張積層板は上記の組成、
構成をとるならばjliJれの製造方法をとつでも全く
同様に有効に使用出来るものである。ガラス繊維含有m
tとしては必゛双強1fを保持するには少くも20φが
心安であり1,30%以上にすると強度のJVI大のa
f能性はあるが、成形性の保持するに必要な樹脂量は著
しく j57犬せざるを得ないために水利アルミナの敏
が過少となり、難燃性の保持が内錐となる。
またガラスペー・ぐ−苓材ノリ/レグと組合せて用いる
表面層のプリプレグは水利アルミナを含捷ないガラスイ
b基材を用いており、しかも常温打抜可能な2.0−以
下の薄板を対象としているので、積層板としては両者の
プリプレグのバランスが必要となる。しかしこれらの点
を考慮し、h*層板全体に対する削合として見る事も必
要であり、樹脂/水オII ’アルミナの比は樹脂過剰
側であり、0.85乃至2.7(好ましく t/′i1
.0〜2.0)が適当である。
これより少ないと成型性が劣り、多いと難燃性が劣化す
るので何れも好ましくない。
これら3者のバランスに於いて水4日アルミナとしては
20%以下では難燃性の保持が難しく、40φ以上では
成形性を著しく阻害するので何れも望ましくない。同様
に樹脂量としては35%以下では成形性を、;)5部以
上では離燃性を1”Jれも阻害するので望ましくない。
以下実施例につき説明する。
実施例1 用いた各種原料は次のようである。
Q)不飽和TJ?リエステル樹脂(1)(配合) 含ハロダン不飽和7j?リエステル オリゴマー*1       55部 (〃<晴、以F同し) 燐化合物*2     10部 重合性単量体*3   28部 微粒子シリカ      7部 (性′d) 軟化点*475℃ (組成) ハロケ゛/含)角(辻(Br4築pi)    37.
9  係(=(1+・t、す、下同じ) 燐 Br 4丁 )、、B             
          l、’、J  係腎ノ素 誹5イ
1” ;、l:               2.2
%(硬化剤配合) Bl’0          1部 1) I CU P          2 i?I5
(++ifi考) *1 (組成)マレイン(J O−!;モル、テトラノ
ロムフタル酸o、5モル、ノゾロ ピレングリコール1.0モル (II)fi(i、) Mn  :  L60(1(r
(i1曲35)*2 ジエチル11.Nビス(2ヒドロ
キシエチル)アミンメチルホスフェート 十3 ノtリルテトラブロムフタル酸ル;」ヒリ マ 
−(Mn:3,000  )  /  )   リ ア
 リ Iし シ アヌレートの3 / 1 (7に’6
1比)*4顕微鏡法 ■ ガラス繊維基拐:(ビニルシラン処理したもの、E
種ガラス製) ガ  ラ  ス  布 (厚さ02票m)ガラスペーパ
ー(厚さ018胡) ■ 含浸用ワニス(1) (配合) 不飽和ポリエステル樹脂(1)   20   部水利
アルミナ     20  部 テトラブチルチタネート0.2 部 溶剤*60部 *トルエン/メチルエチルケトンの1/1(重量比)。
尚含浸用ワニス(It)は不飽和ポリエステル樹脂(I
)/溶剤*の1/1(重量比)のものである。
含浸ワニス(I)または(II)を用いて、ガラス布及
びガラスペーパーに塗布含浸し、80〜120℃で乾燥
して乾式プリプレグ(1)又は(II)をそれぞれ得た
■ 乾式プリプレグ(I)及び(II)第1表 70リ
プレグの組成 ノリルレグ(1)5枚を内層、ノ°すプレグ(11)各
1枚をそれぞれ両表面層となし、これに接着創刊210
1箔と組合せて積層し、140°〜・]88022時間
4’y/ cJの圧力で成型し、積層板(1)を得た。
この烏合ノリゾレグ(1)/プリン0レグ(II)の1
(叶比tよ3/1であった。
積層板(1例箔を除外した積層板重量に換n)に対して
、樹脂含有凌は4,3%、水和アルミナ含有室は、3・
1%、ガラス含有量は23係、ハロク゛ン含有叶はJ6
tJ6、燐含有羞は0.6%、窒素含有量は0.9%で
あった。
なお比較のためノ′リグレグ(n)のみ(7枚使用)で
同様にして積層板(11)をイηた。積層板(1)及び
(■)の性能は第2表のJLllりである。
実施例2 不飽和ポリエステル樹脂(1)100部にジブチル錫ノ
ラウレート2部を配合した以外はすべて実施例1と同様
に行い、積層板(III)を得た。
積層板(lit)の性11ヒは第2表の通りである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (1)  離燃性不飽和ポリエステル樹脂、無機系難燃
    助剤、ガラス繊維基材及び接着剤付銅箔よりなる鋼張積
    層板に於いて、 (A)  得られた積層板(銅箔を除いた重量に換X)
    は 樹脂含有時が      35 〜55  チ(直進、
    以下同じ)、 水和アルミ尤含有量が  20 〜40  チ、ガラス
    含有症が     20 〜30  チ、であり、 (B)  用いるガラス繊維基材の、構成は両表面層(
    一方は銅箔下)がガ゛ラス布、内層がガラス被−・七−
    であることを%徴とする難燃性不飽和ポリエステル樹脂
    −銅張Aλl−板(2)無機系難燃助剤を含む難燃性不
    飽和ポリエステル樹脂及びガラス繊維基材よりなる乾式
    シリプレグと接着剤付銅箔との積層物を加熱下接触圧乃
    至低圧で成型する鋼張積層板の製置方法に於いて、 (A)  用^るシリプレグの構成は両表面層(一方¥
    ′i銅箔下)がガラス布基材、内層がガラスペーパー基
    材であり、 (B)  用いる不飽和ポリエステル樹脂は、軟化点が
    60〜150C。 ハロケ゛ン含有喰(J3r換算)が 15 〜40  
     係燐含有量が       0.5〜5.0  %窒
    素含有縫が      0.5〜5.0  係であり、 (C)乾式のシリプレグ(ガラスペーパー基材少は 不飽和ポリエステル樹脂;35〜56係、水和アルミナ
    、83〜54襲、ガラス繊維基材9〜■5チであり、 (D)  乾式のプリプレグ(ガラス布基材)は不飽オ
    ロポリエステル樹脂、30〜50優、ガ゛ラス繊f4に
    基材bO〜70 % であることを特徴とするC准燃性不飽和号?リエステル
    位1脂−銅張積層板の製造方法。 (3)  用いる不飽和ポリエステル樹脂は、安定剤と
    して有機錫化合物及び/又はエポキシ系化合物を、樹脂
    のハロゲン含有5p、 (Br換算)に対し5〜30q
    6含有するものである特許請求の範囲第(2)項記載の
    難燃性不飽オロポリエステル樹脂−銅張積層板の製造方
    法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61295034A (ja) * 1985-06-09 1986-12-25 東芝ケミカル株式会社 銅張積層板
JPH0197636A (ja) * 1987-10-09 1989-04-17 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd ガラス繊維強化電気用積層板の製造方法

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