JPS5951568B2 - 水易溶性ポリアクリル酸金属塩顆粒の製造法 - Google Patents
水易溶性ポリアクリル酸金属塩顆粒の製造法Info
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- JPS5951568B2 JPS5951568B2 JP54003677A JP367779A JPS5951568B2 JP S5951568 B2 JPS5951568 B2 JP S5951568B2 JP 54003677 A JP54003677 A JP 54003677A JP 367779 A JP367779 A JP 367779A JP S5951568 B2 JPS5951568 B2 JP S5951568B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B18/00—Use of agglomerated or waste materials or refuse as fillers for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of agglomerated or waste materials or refuse, specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
- C04B18/02—Agglomerated materials, e.g. artificial aggregates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2333/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
- C08J2333/02—Homopolymers or copolymers of acids; Metal or ammonium salts thereof
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Medicinal Preparation (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリアクリル酸金属塩の水溶液を噴霧しながら
水溶液ポリアクリル酸金属塩の粉末を流動層造粒法によ
り顆粒化して水易溶性のポリアクリル酸金属塩顆粒を製
造する方法に関する。
水溶液ポリアクリル酸金属塩の粉末を流動層造粒法によ
り顆粒化して水易溶性のポリアクリル酸金属塩顆粒を製
造する方法に関する。
水溶液ポリアクリル酸金属塩は増粘剤及び乳化安定剤な
どの食品添加剤、工場廃水の凝集沈降促進剤、土壌改良
剤及びセメントの添加剤など種々の目的に使用されてお
り、又、最近では消化性潰瘍治療薬として期待されてい
る物質である。この物質は通常水溶液として使用される
が、このものの強い吸湿性、粘着性のため水に対する溶
解性が非常に悪いという欠点を有する。この欠点を改善
したものとして、ポリアクリル酸ナトリウムの粉末に水
又は含水親水性有機溶媒を加えて混練し、次にこれを乾
燥後破砕または造粒後、乾燥することにより顆粒とした
もの(特開昭49一8368ハ、又、ポリアクリル酸ア
ルカリ金属塩の粉末を親水性有機溶媒中で水と接触させ
、得られる塊状物を乾燥、次いで砕いてオコシ顆粒状と
した”もの(特開和50−133251号)などが知ら
れている。しかし、これらのものの製造収率は55%程
度と低く、又、製造操作も煩雑になるという欠点を有す
る。そこで本発明者らは上記欠点を改善するため種々検
討した結果、水溶性ポリアクリル酸金属塩の粉末を流動
層造粒法によつて顆粒化すること、そのとき結合剤とし
てポリアクリル酸金属塩の水溶液を用いることにより溶
解速度を悪化させることな<約80%の収率で一定の品
質の水易溶性ポリアクリル酸金属塩顆粒が得られること
を見出した。
どの食品添加剤、工場廃水の凝集沈降促進剤、土壌改良
剤及びセメントの添加剤など種々の目的に使用されてお
り、又、最近では消化性潰瘍治療薬として期待されてい
る物質である。この物質は通常水溶液として使用される
が、このものの強い吸湿性、粘着性のため水に対する溶
解性が非常に悪いという欠点を有する。この欠点を改善
したものとして、ポリアクリル酸ナトリウムの粉末に水
又は含水親水性有機溶媒を加えて混練し、次にこれを乾
燥後破砕または造粒後、乾燥することにより顆粒とした
もの(特開昭49一8368ハ、又、ポリアクリル酸ア
ルカリ金属塩の粉末を親水性有機溶媒中で水と接触させ
、得られる塊状物を乾燥、次いで砕いてオコシ顆粒状と
した”もの(特開和50−133251号)などが知ら
れている。しかし、これらのものの製造収率は55%程
度と低く、又、製造操作も煩雑になるという欠点を有す
る。そこで本発明者らは上記欠点を改善するため種々検
討した結果、水溶性ポリアクリル酸金属塩の粉末を流動
層造粒法によつて顆粒化すること、そのとき結合剤とし
てポリアクリル酸金属塩の水溶液を用いることにより溶
解速度を悪化させることな<約80%の収率で一定の品
質の水易溶性ポリアクリル酸金属塩顆粒が得られること
を見出した。
本発明は上記知見に基づいて完成されたものである。
本発明で得られる水易溶性ポリアクリル酸金属塩顆粒は
多数の粉末粒子が凝集して1つの顆粒をなしているもの
であり、この構造のため非常に水易溶性となるものであ
る。
多数の粉末粒子が凝集して1つの顆粒をなしているもの
であり、この構造のため非常に水易溶性となるものであ
る。
本発明を具体的に説明すると水溶液ポリアクリル酸金属
塩の粉末を流動層造粒機にとり、下から温風をふきあげ
てその粉末を流動させながらポリアクリル酸金属塩の水
溶液を一定短時間スプレーした後一定短時間そのスプレ
ーを止め、粉末を流動させておく (シェーキング)。
塩の粉末を流動層造粒機にとり、下から温風をふきあげ
てその粉末を流動させながらポリアクリル酸金属塩の水
溶液を一定短時間スプレーした後一定短時間そのスプレ
ーを止め、粉末を流動させておく (シェーキング)。
この操作をあらかじめ定められた量の水溶液がなくなる
まで繰り返し、次いで得られた顆粒を乾燥すればよい。
このようにして得られた顆粒はこらを篩過することによ
り好みの粒度のものを得ることができる。本発明の場合
、その粒度が80メツシユより大きいもの、好ましくは
12〜60メツシユのものが好適である。本発明で用い
られる水溶性ポリアクリル酸金属塩は分子量50万〜
1000万、好ましくは500万〜 .・1000万の
アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及び三価の金属塩
などがあげられる。
まで繰り返し、次いで得られた顆粒を乾燥すればよい。
このようにして得られた顆粒はこらを篩過することによ
り好みの粒度のものを得ることができる。本発明の場合
、その粒度が80メツシユより大きいもの、好ましくは
12〜60メツシユのものが好適である。本発明で用い
られる水溶性ポリアクリル酸金属塩は分子量50万〜
1000万、好ましくは500万〜 .・1000万の
アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及び三価の金属塩
などがあげられる。
又、その粒度は20〜300メツシユ、好ましくは50
〜200メツシユのものがよい。噴霧するポリアクリル
酸金属塩は顆粒化すべき1ポリアクリル酸金属塩と同種
のものを使用するのが好ましく、又、その水溶液は粘度
50〜700c・P−s好ましくは150〜350c−
p − Sのものがよい。
〜200メツシユのものがよい。噴霧するポリアクリル
酸金属塩は顆粒化すべき1ポリアクリル酸金属塩と同種
のものを使用するのが好ましく、又、その水溶液は粘度
50〜700c・P−s好ましくは150〜350c−
p − Sのものがよい。
流動造粒機は流動層系、変形流動層形、噴流層形はどの
形式のものが使用でき、特に制限はな1い。次に本発明
の方法がすぐれた収率を示すことを実験例により説明す
る。
形式のものが使用でき、特に制限はな1い。次に本発明
の方法がすぐれた収率を示すことを実験例により説明す
る。
実験例
(1)原料粉末
平均分子量800万、粒度50〜150メツシユのポリ
アクリル酸ナトリウム(以下「PANA」という)15
.5kg(2)顆粒の製造 下記の結合剤7.51を用いて実施例1の方法で・製造
した顆粒平均分子量800万のPANAO.O75w/
v%水溶液(298c.p.s)・・・試料Aポリビニ
ルピロリドン20%w/v%水溶液(215c.p.S
)・・・対照試料B メチルセルロース6%w/v%水溶液 (304c.p.s) ・・・対照試料C 結合剤として水のみを用いたもの ・・・対照試料D 特開昭50−133251の方法により製造したオコシ
顆粒・・・対照試料E (3)収率の計算 収率は次の計算式により算出した。
アクリル酸ナトリウム(以下「PANA」という)15
.5kg(2)顆粒の製造 下記の結合剤7.51を用いて実施例1の方法で・製造
した顆粒平均分子量800万のPANAO.O75w/
v%水溶液(298c.p.s)・・・試料Aポリビニ
ルピロリドン20%w/v%水溶液(215c.p.S
)・・・対照試料B メチルセルロース6%w/v%水溶液 (304c.p.s) ・・・対照試料C 結合剤として水のみを用いたもの ・・・対照試料D 特開昭50−133251の方法により製造したオコシ
顆粒・・・対照試料E (3)収率の計算 収率は次の計算式により算出した。
(4)結果
第1表に結果を示す。
この結果から明らかなように特開昭50−133251
の方法で製造した対照試料Dの収率は54.7%である
のに対し、本発明の試料Aのそれは80.1%であり、
実に4割以上の収率向上が認められる。
の方法で製造した対照試料Dの収率は54.7%である
のに対し、本発明の試料Aのそれは80.1%であり、
実に4割以上の収率向上が認められる。
又、結合剤としてそれぞれポリビニルピロリドン、メチ
ルセルロースを用いて製造した対照試料B,Cの場合、
その収率はそれぞれ63.2%、60.5%にしかすぎ
ず、水のみを噴霧して製造した対照試料Dの収率59.
1%と大差ない。それに対し結合剤としてPANAを用
いて製造した本発明の試料Aの収率は80.1%であり
、実に3割以上もの向上が認められ、結合剤としてすぐ
れていることがわかる。更に本発明の試料Aは対照試料
B,C,Dに比し、顆粒強度においてもすぐれている。
ルセルロースを用いて製造した対照試料B,Cの場合、
その収率はそれぞれ63.2%、60.5%にしかすぎ
ず、水のみを噴霧して製造した対照試料Dの収率59.
1%と大差ない。それに対し結合剤としてPANAを用
いて製造した本発明の試料Aの収率は80.1%であり
、実に3割以上もの向上が認められ、結合剤としてすぐ
れていることがわかる。更に本発明の試料Aは対照試料
B,C,Dに比し、顆粒強度においてもすぐれている。
なお本発明の顆粒に半透性の膜をコーチングすると溶解
性のさらにすぐれた顆粒とすることができる。
性のさらにすぐれた顆粒とすることができる。
実施例 l
粒度分布が50〜150メツシユ、平均分子量が800
万のPANAl5.5kgを流動造粒乾燥装置8WSG
一15R型(大川原製作所製)にとり、50℃で流動さ
せつつ、上記分子量のPANAの0.075w/v%水
溶液(298c.p.s) 7.51を噴霧圧5kg/
Cm2、フイード速度120m1/分でスプレーしなが
ら造粒する。
万のPANAl5.5kgを流動造粒乾燥装置8WSG
一15R型(大川原製作所製)にとり、50℃で流動さ
せつつ、上記分子量のPANAの0.075w/v%水
溶液(298c.p.s) 7.51を噴霧圧5kg/
Cm2、フイード速度120m1/分でスプレーしなが
ら造粒する。
この際、スプレーを開始して、5分間は20秒間スプレ
ーし、5秒間シエーキングする操作を反復し、以後は、
1分間スプレーし、5秒間シエーキングした。造粒終了
後140℃で6時間乾燥し、次いで’ジヤイロシフタ一
で篩過分級し、16〜48メツシユの顆粒を得た。溶解
時間は75分で、特開昭50−133251の方法によ
り製造したオコシ顆粒の溶解時間と同じであつた。なお
この顆粒の原料粉末の溶解時間は320分であつた。
ーし、5秒間シエーキングする操作を反復し、以後は、
1分間スプレーし、5秒間シエーキングした。造粒終了
後140℃で6時間乾燥し、次いで’ジヤイロシフタ一
で篩過分級し、16〜48メツシユの顆粒を得た。溶解
時間は75分で、特開昭50−133251の方法によ
り製造したオコシ顆粒の溶解時間と同じであつた。なお
この顆粒の原料粉末の溶解時間は320分であつた。
実施例 2
粒度分布が50〜200メツシユ、平均分子量が590
万のPANAの粉末16.3kgを実施例1と同じ機械
にとり、55℃で流動させつつ、上記分子量のPANA
(7)0.11W/V%水溶液(311C.p.S)8
.11を噴霧圧4.5kg/Cm2、フイード速度10
0m1/分でスプレーしながら造粒する。
万のPANAの粉末16.3kgを実施例1と同じ機械
にとり、55℃で流動させつつ、上記分子量のPANA
(7)0.11W/V%水溶液(311C.p.S)8
.11を噴霧圧4.5kg/Cm2、フイード速度10
0m1/分でスプレーしながら造粒する。
スプレー、乾燥及び篩過方法は実施例1と同様にして1
6〜48メツシユの顆粒を得た。収率は82.7%溶解
時間は70分であつた。実施例 3 全カルボキシル基中50%がナトリウム塩、50%がア
ルミニウム塩である、粒度分布が50〜200メツシユ
、平均分子量が780万の水溶性ポリアタリル酸金属塩
の粉末15・1kgを実施例1と同様の製造法で、0.
15w/v%の同物質の水溶液(267C.P.S)7
.71を用い、フイード速度90m1/分でスプレーし
ながら造粒し、16〜48メツシユの顆粒を得た。
6〜48メツシユの顆粒を得た。収率は82.7%溶解
時間は70分であつた。実施例 3 全カルボキシル基中50%がナトリウム塩、50%がア
ルミニウム塩である、粒度分布が50〜200メツシユ
、平均分子量が780万の水溶性ポリアタリル酸金属塩
の粉末15・1kgを実施例1と同様の製造法で、0.
15w/v%の同物質の水溶液(267C.P.S)7
.71を用い、フイード速度90m1/分でスプレーし
ながら造粒し、16〜48メツシユの顆粒を得た。
この際収率は80.9%、溶解所要時間は65分であつ
た。参考例 1 実施例1の顆粒15kgにエチルセルロース5部、グリ
セリン脂肪酸エステル(0.D.0[有]日清製油)1
部、メタノール47部、メチレンクロライド47部から
なるコーチング液により固形成分として900g重量増
加する迄スプレーコーチングを行なつて溶解度のすぐれ
た顆粒を得た。
た。参考例 1 実施例1の顆粒15kgにエチルセルロース5部、グリ
セリン脂肪酸エステル(0.D.0[有]日清製油)1
部、メタノール47部、メチレンクロライド47部から
なるコーチング液により固形成分として900g重量増
加する迄スプレーコーチングを行なつて溶解度のすぐれ
た顆粒を得た。
Claims (1)
- 1 ポリアクリル酸金属塩の水溶液を噴霧しながら水溶
性ポリアクリル酸金属塩の粉末を流動層造粒法により顆
粒化することを特徴とする水易溶性ポリアクリル酸金属
塩顆粒の製造法。
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP54003677A JPS5951568B2 (ja) | 1979-01-17 | 1979-01-17 | 水易溶性ポリアクリル酸金属塩顆粒の製造法 |
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