JP3169434B2 - アントラキノン−２−スルホン酸ナトリウムの精製方法 - Google Patents
アントラキノン−２−スルホン酸ナトリウムの精製方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアントラキノン−２−ス
ルホン酸ナトリウムの精製方法に関するものである。
ルホン酸ナトリウムの精製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】工業薬
品として市販されているアントラキノン−２−スルホン
酸ナトリウムは純度が９５〜９７％であり、無機塩とし
て塩化ナトリウムが２００〜３００ｐｐｍ、硫酸ナトリ
ウムが１〜２％、鉄イオン分が約１００ｐｐｍ含まれて
いる。
品として市販されているアントラキノン−２−スルホン
酸ナトリウムは純度が９５〜９７％であり、無機塩とし
て塩化ナトリウムが２００〜３００ｐｐｍ、硫酸ナトリ
ウムが１〜２％、鉄イオン分が約１００ｐｐｍ含まれて
いる。
【０００３】アントラキノン−２−スルホン酸ナトリウ
ムを、樹脂製造用重合コントロール剤として使用する場
合には、純度が９９％以上、各無機成分が５０ｐｐｍ以
下という品質が要求されるが、この様に高純度、高品質
が要求される用途の場合には、さらに精製する必要があ
る。そこで、水のみによる再結晶を試みたが、純度及び
上記の無機成分の除去は十分でなく、改良しなければな
らないことを確認した。
ムを、樹脂製造用重合コントロール剤として使用する場
合には、純度が９９％以上、各無機成分が５０ｐｐｍ以
下という品質が要求されるが、この様に高純度、高品質
が要求される用途の場合には、さらに精製する必要があ
る。そこで、水のみによる再結晶を試みたが、純度及び
上記の無機成分の除去は十分でなく、改良しなければな
らないことを確認した。
【０００４】
【発明を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく、鋭意検討した結果、活性炭及びキレート
剤処理の２つの手法を組み合わせることにより、高純度
であり、かつ無機成分の非常に少ないアントラキノン−
２−スルホン酸ナトリウムを得ることに成功し、本発明
を完成した。すなわち、本発明は粗製のアントラキノン
−２−スルホン酸ナトリウムを水にて再結晶する際に、
活性炭及びキレート剤を添加することを特徴とするアン
トラキノン−２−スルホン酸ナトリウム精製方法であ
る。
を解決すべく、鋭意検討した結果、活性炭及びキレート
剤処理の２つの手法を組み合わせることにより、高純度
であり、かつ無機成分の非常に少ないアントラキノン−
２−スルホン酸ナトリウムを得ることに成功し、本発明
を完成した。すなわち、本発明は粗製のアントラキノン
−２−スルホン酸ナトリウムを水にて再結晶する際に、
活性炭及びキレート剤を添加することを特徴とするアン
トラキノン−２−スルホン酸ナトリウム精製方法であ
る。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
おいて、粗製のアントラキノン−２−スルホン酸ナトリ
ウムは水による再結晶によって精製される。使用する水
の量はアントラキノン−２−スルホン酸ナトリウムの量
の５〜２０重量倍でよく、溶解の際、昇温は任意に行え
るが、６０〜１００℃、好ましくは７０〜８５℃で行う
とよい。又、使用する水はイオン成分の少ない蒸留水を
用いるのが好ましい。
おいて、粗製のアントラキノン−２−スルホン酸ナトリ
ウムは水による再結晶によって精製される。使用する水
の量はアントラキノン−２−スルホン酸ナトリウムの量
の５〜２０重量倍でよく、溶解の際、昇温は任意に行え
るが、６０〜１００℃、好ましくは７０〜８５℃で行う
とよい。又、使用する水はイオン成分の少ない蒸留水を
用いるのが好ましい。
【０００６】本発明において、水にて再結晶する際、活
性炭及びキレート剤を添加する。添加は粗製アントラキ
ノン−２−スルホン酸ナトリウムを水に溶解の際か、溶
解後のいずれでもよく、又、活性炭、キレート剤の添加
の順序も特に限定されないが、粗製アントラキノン−２
−スルホン酸ナトリウムを溶解したのち、両者を添加す
る方が操作を円滑に行うことができる。
性炭及びキレート剤を添加する。添加は粗製アントラキ
ノン−２−スルホン酸ナトリウムを水に溶解の際か、溶
解後のいずれでもよく、又、活性炭、キレート剤の添加
の順序も特に限定されないが、粗製アントラキノン−２
−スルホン酸ナトリウムを溶解したのち、両者を添加す
る方が操作を円滑に行うことができる。
【０００７】本発明において、活性炭は市販されている
いずれの種類のものも使用できる。又、活性炭の量は粗
製アントラキノン−２−スルホン酸ナトリウムに対して
通常３〜３０重量％、好ましくは５〜１５重量％が適量
である。３０重量％を超えるとと収率が低下し、３重量
％未満では精製に十分でない場合がある。
いずれの種類のものも使用できる。又、活性炭の量は粗
製アントラキノン−２−スルホン酸ナトリウムに対して
通常３〜３０重量％、好ましくは５〜１５重量％が適量
である。３０重量％を超えるとと収率が低下し、３重量
％未満では精製に十分でない場合がある。
【０００８】キレート剤は金属封鎖剤として知られてい
る各種のものが使用できる。これらの例として、具体的
にはトリエチレングリコール等のポリエチレングリコー
ル系、１，２−ジアミノベンゼン等のジアミン系、サル
チル酸等のヒドロキシカルボン酸系、１８−クラウン−
６等のクラウンエーテル系、多酢酸系等が挙げられる
が、中でも工業的見地から多酢酸系のものが好ましく、
これらの例としてはエチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，
Ｎ’−テトラ酢酸、Ｎ−（ヒドロキシエチル）−エチレ
ンジアミン−Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−トリ酢酸、ジエチレント
リアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ”，Ｎ”−ペンタ酢酸、ニ
トリロトリ酢酸及びそれらのナトリウム塩等が挙げられ
る。
る各種のものが使用できる。これらの例として、具体的
にはトリエチレングリコール等のポリエチレングリコー
ル系、１，２−ジアミノベンゼン等のジアミン系、サル
チル酸等のヒドロキシカルボン酸系、１８−クラウン−
６等のクラウンエーテル系、多酢酸系等が挙げられる
が、中でも工業的見地から多酢酸系のものが好ましく、
これらの例としてはエチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，
Ｎ’−テトラ酢酸、Ｎ−（ヒドロキシエチル）−エチレ
ンジアミン−Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−トリ酢酸、ジエチレント
リアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ”，Ｎ”−ペンタ酢酸、ニ
トリロトリ酢酸及びそれらのナトリウム塩等が挙げられ
る。
【０００９】キレート剤の使用量は粗製アントラキノン
−２−スルホン酸ナトリウムに対して３〜３０重量％、
好ましくは５〜２０重量％が適量である。
−２−スルホン酸ナトリウムに対して３〜３０重量％、
好ましくは５〜２０重量％が適量である。
【００１０】活性炭、キレート剤を添加後は攪拌し、熱
時ろ過後、常法に従い、冷却、ろ過し、精アントラキノ
ン−２−スルホン酸ナトリウムを得る。
時ろ過後、常法に従い、冷却、ろ過し、精アントラキノ
ン−２−スルホン酸ナトリウムを得る。
【００１１】
【実施例】以下に実施例によって本発明をさらに詳しく
説明する。なお、実施例中の「部」は重量部を示す。
説明する。なお、実施例中の「部」は重量部を示す。
【００１２】実施例１ 蒸留水１０００部に粗製アントラキノン−２−スルホン
酸ナトリウム５０部を入れ７５℃に昇温し完全に溶解さ
せた後、活性炭５部加え７５℃にて１時間攪拌した後、
同温度で熱時ろ過した。得られたろ液にニトリロトリ酢
酸ジナトリウム塩２７部を加え、２０℃まで冷却して、
析出した結晶をろ過し、１０００部の蒸留水で洗浄した
後、乾燥して４１部の精製アントラキノン−２−スルホ
ン酸ナトリウムを得た。粗製アントラキノン−２−スル
ホン酸ナトリウムと上で得た精製アントラキノン−２−
スルホン酸ナトリウムの分析結果を比較して第１表（表
１）に示す。
酸ナトリウム５０部を入れ７５℃に昇温し完全に溶解さ
せた後、活性炭５部加え７５℃にて１時間攪拌した後、
同温度で熱時ろ過した。得られたろ液にニトリロトリ酢
酸ジナトリウム塩２７部を加え、２０℃まで冷却して、
析出した結晶をろ過し、１０００部の蒸留水で洗浄した
後、乾燥して４１部の精製アントラキノン−２−スルホ
ン酸ナトリウムを得た。粗製アントラキノン−２−スル
ホン酸ナトリウムと上で得た精製アントラキノン−２−
スルホン酸ナトリウムの分析結果を比較して第１表（表
１）に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】実施例２〜８ 実施例１において、キレート剤を代えて全く同様にて行
った結果を第２表（表２）に示すが、実施例１同様、良
好な結果が得られた。
った結果を第２表（表２）に示すが、実施例１同様、良
好な結果が得られた。
【００１５】
【表２】
【００１６】比較例１ 実施例１において、活性炭及びキレート剤であるニトリ
ロトリ酢酸ジナトリウム塩を添加しないで全く同様にし
て行った。収率は８２％であったが、純度は９８．０
％、無機成分は塩化ナトリウムが１２０ｐｐｍ、硫酸ナ
トリウムが３１０ｐｐｍ、鉄イオン分が４９ｐｐｍと不
良な結果であった。
ロトリ酢酸ジナトリウム塩を添加しないで全く同様にし
て行った。収率は８２％であったが、純度は９８．０
％、無機成分は塩化ナトリウムが１２０ｐｐｍ、硫酸ナ
トリウムが３１０ｐｐｍ、鉄イオン分が４９ｐｐｍと不
良な結果であった。
【００１７】比較例２ 実施例１において、キレート剤であるニトリロトリ酢酸
ジナトリウム塩を添加しないで全く同様にして行った。
収率は８０％であったが、純度が９８．９％、無機成分
は塩化ナトリウムが１３５ｐｐｍ、硫酸ナトリウムが４
２０ｐｐｍ、鉄イオン分が６３ｐｐｍと不良な結果であ
った。
ジナトリウム塩を添加しないで全く同様にして行った。
収率は８０％であったが、純度が９８．９％、無機成分
は塩化ナトリウムが１３５ｐｐｍ、硫酸ナトリウムが４
２０ｐｐｍ、鉄イオン分が６３ｐｐｍと不良な結果であ
った。
【００１８】比較例３ 実施例１において活性炭を添加しないで、全く同様にし
て行った。収率は７９％、無機成分は塩化ナトリウムが
２９ｐｐｍ、硫酸ナトリウムが４０ｐｐｍ、鉄イオン分
は８ｐｐｍであったが、純度が９７．８％と不良な結果
であった。
て行った。収率は７９％、無機成分は塩化ナトリウムが
２９ｐｐｍ、硫酸ナトリウムが４０ｐｐｍ、鉄イオン分
は８ｐｐｍであったが、純度が９７．８％と不良な結果
であった。
【００１９】
【発明の効果】本発明方法により、簡易にアントラキノ
ン−２−スルホン酸ナトリウムの超高純度品を得ること
ができ、これは実用上極めて価値のあるものである。
ン−２−スルホン酸ナトリウムの超高純度品を得ること
ができ、これは実用上極めて価値のあるものである。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C07C 309/00 C07C 303/00 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (5)
- 【請求項１】 粗製のアントラキノン−２−スルホン酸
ナトリウムを水にて再結晶する際に、活性炭及びキレー
ト剤を添加することを特徴とするアントラキノン−２−
スルホン酸ナトリウム精製方法。 - 【請求項２】 キレート剤がエチレンジアミン−Ｎ，
Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラ酢酸ナトリウム塩である請求項
１記載の方法。 - 【請求項３】 キレート剤がＮ−（ヒドロキシエチル）
−エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−トリ酢酸ナトリ
ウム塩である請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 キレート剤がジエチレントリアミン−
Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ”，Ｎ”−ペンタ酢酸ナトリウム塩で
ある請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 キレート剤がニトリロトリ酢酸ナトリウ
ム塩である請求項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14712492A JP3169434B2 (ja) | 1992-06-08 | 1992-06-08 | アントラキノン−２−スルホン酸ナトリウムの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14712492A JP3169434B2 (ja) | 1992-06-08 | 1992-06-08 | アントラキノン−２−スルホン酸ナトリウムの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05339227A JPH05339227A (ja) | 1993-12-21 |
| JP3169434B2 true JP3169434B2 (ja) | 2001-05-28 |
Family
ID=15423090
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14712492A Expired - Fee Related JP3169434B2 (ja) | 1992-06-08 | 1992-06-08 | アントラキノン−２−スルホン酸ナトリウムの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3169434B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113201130B (zh) * | 2021-04-27 | 2022-09-27 | 山东泰和水处理科技股份有限公司 | 一种水溶性聚醚类螯合剂、制备方法及其应用 |
-
1992
- 1992-06-08 JP JP14712492A patent/JP3169434B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05339227A (ja) | 1993-12-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |