JPS5950168A - 研磨層の製造方法 - Google Patents

研磨層の製造方法

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JPS5950168A
JPS5950168A JP15965282A JP15965282A JPS5950168A JP S5950168 A JPS5950168 A JP S5950168A JP 15965282 A JP15965282 A JP 15965282A JP 15965282 A JP15965282 A JP 15965282A JP S5950168 A JPS5950168 A JP S5950168A
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JP
Japan
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polishing layer
oxygen
silicon oxide
gas
polishing
Prior art date
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Pending
Application number
JP15965282A
Other languages
English (en)
Inventor
Eiji Matsuzaki
永二 松崎
Toshiyuki Koshimo
敏之 小下
Takashi Nishiguchi
西口 隆
Shunsuke Horiyasu
堀安 俊介
Takashi Fujii
敬 藤井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021Reactive sputtering or evaporation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、主に゛タイアモントやサファイア等の硬脆性
材の微細な研磨加工を行う研磨層に使用される酸化ケイ
素からなる研磨層の製造方法に関するものである。
例えは、ヒテオティスクプレーヤにおいて使用される再
生針の先端は、ヒデオティスクのスパイラル/I11冒
こ圧接し、相対的に高速走行するために、ダイアモンド
やサファイア等の耐摩耗性の高い硬脆性4/1′A!=
Iにより作られている。この再生針の製造において、研
磨層を使用する加工工程は数工程あるか、その一つに平
坦加工がある。これは、第1図に示すように、直径0.
2 mm程度の微小な硬脆性4A’ Iをシャンク2の
先端にろう付けし、機械研磨により三角錐の形状にして
から、シャンク2を高速回転する研磨層3に押し付けて
、−]−記硬脆性材1を含む先端を平坦状に研磨加工す
る工程である。
この研磨層3は、研磨時における被研磨材のチッピ/り
を防ぐため、塩化ヒニルのような弾性を有する研磨層下
地部4に酸化ケイ素化合物等の研磨層を蒸着して研磨層
5を形成したものである。イiJ1磨層としての酸化ケ
イ素膜の製造方法としては、飛、1′開昭55−760
59壮公報で提案されている。これは、第2図に示すよ
うなグロー放電装置を用いたものである。すなわち、反
応気体[有]入口10.11.12からモノンランSi
0.1と酸素02あるいは酸素を含む気体化合物を真空
槽7内に導き、電極9と電極14の間に電源8により高
周波電圧を印加することによりグロー放電を発生さぜ、
研磨層丁地皿1;3七に酸化ケイ素膜を形成している。
この方法によれば、酸化ケイ素膜研磨層をプラスチック
、金属、カラス等に形成できるが、高い研磨性を保ちな
から、耐熱性のない、例えは45℃以下の温度で製膜す
る必要性のある塩化ビニルを被膜することは、はなはた
困つ111である。一方、塩化ビニルのような耐熱性の
ない研磨層下地部」−に酸化ケイ素膜を得る方法として
、5i02を蒸着源とし、これを電子線加熱することに
より酸化ケイ素膜を得る電子線蒸着法や、Siを蒸着源
として酸素雰囲気中で蒸着する反応性蒸着法がある。し
かし、これらの方法では、S1過剰となるばかりか水を
含み、基板とのJ、t、着性も悪い。また、Slを酸素
プラズマ中で蒸着する方法も考えられるが、45℃以下
ではS1過剰となる。
従って、」1記の各方法で形成した酸化ケイ素膜には、
砥粒となるS】02の含有量か少なく、研磨層としては
優れていない。
本発明の目的は、」二足した従来技術の欠点をなくし、
ダイアモンドやサファイア等の硬脆性材料に対する研磨
性か高く、かつ長寿命な研磨層の製造方法を提供するに
ある。上記目的を達成するため、本発明では、研磨層相
の蒸着利料として酸化ケイ素5iO=のうち、0.8≦
X≦1.5なる組成のものを選び、さらに反応気体とし
ては酸素と酸素化合物気体との混合気体を用い、酸素化
合物気体を分解し、反応を促進するためにグロー放電を
用いている。すなわち、前記酸化ケイ素5jOXを加熱
することにより発生した蒸気流とプラズマによって活性
化した酸素とを反応させる際、02より解離エネルギの
小さな酸素化合物気体を添加しておくことにより、より
活性な酸素を発生させ、前記蒸気流の酸化反応を促進し
て、酸化ケイ素膜よりなる研磨層をf+JF磨層下地皿
−1−に蒸着形成することを特徴としている。
以下、本発明の詳細な説明する。ダイアモンドやサファ
イア等の硬脆性イ′)J別の研磨層の研磨層下地部とし
ては、研磨111のチッピング防止や研磨溝を有する下
地皿の量産性から、耐熱性の乏しい有機材料を用いるこ
とが多い。従って、硬脆訃イ2料の研磨において、被加
工物と砥粒との間の反応か重要な役割を果たしていると
考えると、反応性に富む5i02超微小粒を高密度で含
み、水含有量の小さい酸化ケイ素膜を低温(研磨層下地
部として塩化ビニルを用いる場合45℃以下)で、下地
皿との接着性を失わすに形成する必要かある。本願発明
者らは先に、0.8≦X≦15なる組成範囲の酸化ケイ
素510Xを蒸着源とし、酸素プラズマを用いた反応性
蒸着法によって形成した酸化ケイ素膜か1−述した研磨
層としての条件を満たすことを見いたし、特許出願した
。しかし、この方法は、反応気体と放電持続気体カ月j
11−であることから、プロセス安定性に問題かあり、
形成した酸化ケイ素膜の酸化度が低く、バッチごとてハ
ラつ(等改善しなければならない問題も含んでいた。そ
こで、本発明では、酸素プラズマ1−1舅と酸素より解
f’:llJエネルギの小さい酸素化合物気体、例えは
H2Oを添加することにより反応性に富むOを発生させ
、酸化ケイ素の酸化反応を促進することによって、酸化
度低下による研磨性低下およびバッチ間の酸化ケイ素膜
の膜質のバラつきを小さなものとしている。
また、酸化ケイ素研磨層の製造プロセスの安定化を図る
ためには、放電持続気体と反応気体とを分1亜ずれは良
い。すなわち、蒸着源から発生する蒸気流の蒸発速度、
プラズマ形成電力、基板(研磨層下地肌)温度が決まれ
ば反応にあずかる酸素原子の数はほぼ決定されるので、
反応に必要な流量の反応気体と、安定なグロー放電を励
起することのできる圧力を達成する程度の流量の酸素よ
りもイオン化ボテンンアルの高い気体(例えばAr)と
の混合気体を真空槽内に導入し、高周波グロー放電の安
定化を実現できる。これか、特許請求の範囲第3項の内
容である。
以下、本発明による研磨層の製造方法の実施例を説明す
る。
〔実施例1〕 第:3図に、本発明による研磨層の製造を可能にするに
置の−・例を示す。以下、これについて説明する。まず
、排気口27を通じて1刈Q−”Pa以下の圧力まで、
拡散ポンプ等の真空排気系(図示せず)により真空槽2
0内を排気する。また、蒸着用るつぼ25には、蒸着源
24として酸化ケイ素SiO\(08≦X <1.5)
をチャージしておき、それと対向した位置にある基板ホ
ルダ21上に研磨層下地肌22を設置する。酸素を気体
導入口2つより、また酸素化合物気体を気体導入口30
より、それぞれ気体混合器31に導入して混合し、気体
導入口28を通して真空槽20内に導く。ついて、高周
波コイル23により高周波(例えば13.56 MHz
 )電界を印加し、クロー放電を励起する。電子銃26
により前記蒸着源24を電子線加熱することにより蒸発
させ、発生した蒸気流と前記クロー放電によって活性化
した酸素および酸素化合物気体が分解することにより発
生した活性酸素とを反応さぜ、前記研磨層下地肌22−
J−,に酸化ケイ素からなる研磨層を形成させる。この
場合、前記蒸気流と酸素の化合により、真空槽内の圧力
が低下するが、圧力が1.33 X 1O−4Pa −
0,03Paになるように反応気体の導入量を調整し、
クロー放電の安定化を図る。
第4図に、酸素化合物気体としてl−I20を用いた場
合の赤外スペクトルを示す。導入気体としてO7のみを
用いたのかAで、さらにI20を添加したのかBである
。吸収ピーク4]がSi−○結合ホントの伸縮振動吸収
を示し、ピークの位置が酸化ケイ素の化学量論組成に依
存する。吸収ピーク42はSiC2に特徴的なピ一つて
あり、43はSi−○−81結合ホントの変角振動吸収
ピークを示している。吸収ピーク42は1Bの方がAよ
り高エネルギ側に存在するとともに、スペクトル全体の
形状もSiC2に類似したものとなっている。このこと
より、Aに比べてBの方の酸化度か−にかり、5i02
に近くなっていることがわかる。
第5図に、酸素化合物として添加したl−I20の分圧
と、ビテオディスク用のダイアモンド再生針に対する研
磨能率との関係を示す。ここで、研磨能率とは、被加工
針を所定の荷重で押え、研磨皿を所定の速度で回転させ
、被加工針の研磨皿に対する相え1的な走行距剣、があ
る所定の値に達したときの液加1.11の研j刊量であ
る。fiJF 1!”i層形成111Jの月、力はずへ
て酸素導入量を調整し、0.01 Paとなるようにし
ている。図から、ト■20添加により研1jti能率か
太き(なっていくことがわかるか、添加−111をあま
り増やすと酸化ケイ素の水含イJFにか増えるのに対し
て研磨能率か下かる。従って、I20添加j1(:には
適量範囲があるが、導入する02の圧力、高周波電力、
酸化ケイ素膜の形成速度等により決定する必要がある。
」―記のように、酸素からなるクロー放電中にI20を
添加することにより、酸化度の大きな酸化ケイ素膜を4
5℃以Fの低温ても形成てきるようになり、ダイアモン
ドに対する研磨性の高い研磨111tを提供てきるよう
になる。同様の効果は、酸素の解離工不ルキより低い解
1汀11エイ、ルキを有する酸素化合物気体を酸素から
なるクロJj’1.市中に添加することによって得られ
るか、I20、■1202、N20、NO2の場合か効
果的である。なお、N20、NO2を用いた場合には、
形成した酸化ケイ素膜の水分計有量を減少させるという
効果もある。
〔実施例2〕 酸素プラスマのみて酸化ケイ素研磨層を形成する際の5
iO= (0,8≦x<1.5)蒸発源から発生した蒸
気流の酸素ケツタ量か圧力換算で0.Ol Paの場合
に本発明による製造方法を適用する。この場合、ます0
2を0.01. Paとなるように導入し、ついて不活
性気体例えは八rを導入し、クロー放電を励起する。A
r圧力を調整することにより真空槽内の圧力を一定にす
る。酸素のみを導入した場合には、蒸発源からの突dj
;や真空槽内壁からのフレーク等により放電か不安定と
なり、研磨性の優れた研磨層を提供できなくなることか
ある。それに対し、本発明を適用することにより、突沸
等が起こっても酸素のケッタ量か0.01 Pa相当と
限られるため圧力変動も小さくなり、クロー放電か安定
する。このため、バッチごとの酸化ケイ素研磨層の膜質
変化も小さなものとなり、例えは、尋人気体として02
のみを用いた場合の研磨層の研磨能率か、5割近く変動
することかあったか、本発明の適用により2割弱とする
ことかできた。
〔実施例3−研磨層の応用例〕 第6図にビデオディスクプレーヤにおいて使用される再
生針先端の研磨例を示す。すなわち、出生針は、ダイア
モンドスタイラスを(il→6?→63の順に研磨する
ことによって得られる。この場合使用される研磨層の研
磨層を本発明による製造方法(こよって形成することに
より、61→62を5秒以内、62→63を10秒前後
で研磨することが可能となった。
なお、この研磨層は、ダイアモンドはかりてなくザファ
イア等の他の硬脆性利料の研磨に適用できる。また、研
磨層下地皿に種々の形状の加I−溝を設けることにより
、硬脆性材料の先端を種々の形状に加工することかでき
る。
以−1−説明したように、本発明による製造方法によれ
は、45℃以下の低温でも、酸化度か高(Si○2成分
の多い酸化ケイ素膜からなる研磨層を形成できるように
なるとともに、製造プロセスの安定化か迷成てき、Si
Ox (0,8< x < 1.5 )なる酸化ケイ素
の蒸着源と酸素プラスマを用いて作製した、従来、クイ
アモント等の硬脆性イAイ′1に7・]する研磨性か最
も(Rれていた研IS’r冊に比べて、1,5倍の研磨
性のある研磨層を提供することかできる。
【図面の簡単な説明】
第1図は硬脆性4Aを研磨する研磨層を示す斜視図、第
2図は従来用いられた研磨層形成装置の例を示す概略断
面図、第3図は本発明による研磨層の製造方法をijf
能にする製膜装置の例を示す概略断面図、第・1図は酸
化ケイ素膜の赤外スペクトル、第5図は研磨能率とl−
120分圧との関係を示すグラフ、第6図はヒデオティ
スクプレーヤ用再生全1の加1′、例を示す斜視図であ
る。 符シじの説明 1・・硬脆性44   2・・ンヤンク:う・研磨層 
    ・1・研磨層下地皿5 研磨層     7・
・真空槽 8・電源      9.1/l・・電極10.11.
12・反応気体導入に1 1:3・・研磨層下地層  20・真空槽21・・基板
ボルタ   22・・研磨層下地皿2:3・高周波コイ
ル  24  蒸着源25  蒸着用るつぼ  2G 
 電子銃27・−JiJ+−気[128,29,3o・
気体導入1131・気体混合器 代理人弁理士 中村純之助 第1rセ1 t2 図 十3図 t4f’m 彼 教 ν〔、アー・] 矛5 rIA H2O分圧 [Pユ] 卆6図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (月 真空槽内において、08≦X≦15なる組成範囲
    の酸化ケイ素Siαを蒸発源とし、さらに酸素と酸素化
    合物気体の混合気体を導入し高周波電界をΦ:畳するこ
    とによりグロー放電を励起し、前記酸化ケイ素蒸発源を
    加熱することにより発生した蒸気流と、前記酸素あるい
    は前記酸素化合物気体が分解して発生した酸素との反応
    をグロー放電によって促進し、被蒸着体である研磨層下
    地面−1−に酸化ケイ素からなる研磨層を蒸着形成する
    ことを特徴とする研磨層の製造方法。 f2]  #、r許請求の範囲第1項に記載の研磨層の
    製造方法において、酸素化合物気体がN20、NO2、
    ■−(20、■−1202のうちの少なくとも4つの気
    体により’tili成されることを特徴とする研磨層の
    製造方法。 (3)真空槽内において、0.8 < x <1.5な
    る組成範囲の酸化ケイ素Sin、を蒸発源とし、さらに
    不活性気体と、N20、NO2、N20、■−■202
    のうちの少な(とも]つの気体により構成される酸素化
    合物気体あるいは酸素との混合気体を導入し高周波電界
    を重畳することによりグロー放電を励起し、前記酸化ケ
    イ素蒸発源を加熱することにより発生した蒸気流と、前
    記酸素化合物気体か分解して発生した酸素あるいは前記
    酸素との反応をクロー放電によって促進し、被蒸着体で
    ある研磨層下地面1−に酸化ケイ素からなる研磨層を蒸
    着形成することを特徴とする研磨層の製造方法。 (4)特許請求の範囲第3項に記載の研磨層の製造方法
    において、不活性気体かf−Ie、 Ne、 Ar、 
    Kr、Xe、CO2、N2のうちの少なくとも1つから
    構成されることを特徴とする研磨層の製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5360646A (en) * 1992-09-10 1994-11-01 Applied Materials, Inc. Chemical vapor deposition method of silicon dioxide film

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5360646A (en) * 1992-09-10 1994-11-01 Applied Materials, Inc. Chemical vapor deposition method of silicon dioxide film

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