JPS5947717B2 - 難燃剤 - Google Patents

難燃剤

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JPS5947717B2
JPS5947717B2 JP53095007A JP9500778A JPS5947717B2 JP S5947717 B2 JPS5947717 B2 JP S5947717B2 JP 53095007 A JP53095007 A JP 53095007A JP 9500778 A JP9500778 A JP 9500778A JP S5947717 B2 JPS5947717 B2 JP S5947717B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は酸化アンチモン系の難燃化剤に関するものであ
る。
多年、酸化アンチモンは織物、繊維、プラスチック等を
難燃化せしめるためにそれらの被覆物として塩化物、臭
化物その他のハロゲン化有機物質と共に用いられてきた
。
このような化合物は、例えばウイリー ・インター ・
サイエンス、ニューヨークより１９７０年に発行された
ライオンス、ジエイ・ダブリユの「難燃剤の化学と応用
」第１７、１８、２１及び７９頁に記載されている。難
燃性を与える理由は完全には理解されていないが、１つ
の考えは酸化アンチモンハロゲン化合物がその場で生成
して、それが酸化作用を妨げるので発炎しないというも
のである。とにかく、先行技術は主としてほぼｎ乃至１
ミクロンのオーダーの顔料粒度のＳｂ２Ｏ３形の酸化ア
ンチモンを含むものであり、この粒度は当分野において
用いられる各種の蒸発、沈澱その他のプロセスからこれ
まで商業的に入手できる最も小さいものである。これら
従来公知の酸化アンチモン化合物は広く用いられてきた
が、とても耐えることのできない重大な欠陥や欠点をも
つている。
特に、顔料酸化アンチモンの粒度はもともと耐炎性を附
与されるべき織物、その他の材料に多少硬さを与え、所
望の風合を損うものであつた。その上これらの顔料大の
粒子による顔料性はしばしば染色された織物の色相を悪
くするか又はフィルム、プラスチック及び樹脂のように
流し込み成形する場合には、透明な成形物でなくてミル
ク状のものを生ずる。更に、この範囲の大きさの酸化ア
ンチモン粒子と多くの織物の間の内部凝集が小さいか又
はないため′ に、洗濯サイクル中の飛散やかなりの損
失を防ぐには、接着剤が必要である。比較的大きな顔料
粒子に固有に存在するその他の問題は、処理される媒体
がフィルターとして作用するので、全体に含浸するので
はなくて表面被覆物が得られるという・ 事実にある。
その上、適用工程において、均一な分布を確保し、異な
る場所に含まれた各種薬剤の層化又は沈降をさけるため
に注意深い手法を用いなければならない。
他方、特願昭４８−４２２０号明細書に記載の製造法に
よれば、非常に小さな粒度を有し、コロイド粒子状の酸
化アンチモンを商業的量で製造することができ、このコ
ロイド粒子状の酸化アンチモンを使用することによつて
上述の困難性を総て顕著に回避し、更に非常に効率が良
いので前もつて決められた程度の難燃度を得るのに必要
なアンチモンの量を顔料級の粒子によつて必要とされる
量よりも実質上減少せしめることができる。
従つて、本発明の目的はコロイド粒子状の新しく改良さ
れた酸化アンチモン難燃剤を提供することにある。本発
明の他の目的は難燃及び類似の目的に適した新規な酸化
アンチモンハロゲンとハロゲン化有機化合物との組成物
を提供することにある。
更に本発明の他の目的はより汎用性のある新規な酸化ア
ンチモン難燃剤を提供することにある。即ち、本発明は
ハロゲン化有機化合物とＳｂ２Ｏ５とよりなる難燃化剤
組成物において、Ｓｂ２Ｏ５は水性ゾルとして用いられ
、その粒度はほぼ２０オングストロームないしｎミクロ
ンの範囲にあることを特徴とする難燃化剤組成物に関す
る。本発明のその他の目的は以下に詳述されよう。
要約すれば、本発明は広範な態様を包含するものである
が、その一つはコロイド酸化アンチモンゾル、好ましく
はＳｂ２Ｏ５状のものであり、平均粒度２０オングスト
ローム又はそれより少し大きい程度のものであり、特に
ポリビニリデンクロライド、ポリビニルクロライド又は
それらの混合物或いはコポリマー及び「クロロワツクス
」などのような他の塩素化有機化合物と共に用いるのに
適したものを意図している。次に図面に従つて説明しよ
う。
図面は縦軸及び横軸に夫々塩素及び酸化アンチモンの難
燃化対象物質、即ち本実施例では淵紙に含まれる重量％
をプロツトしたグラフであり、本発明のものが従来の顔
料タイプの難燃剤に比して著しく改善された難燃効率を
有することを示している。
プロツトされたデータを測定するのに用いられた試験法
は次の通りであつた。
試験に使用された典型的なハロゲン含有化合物としては
、ペタラン２２２０として市販されているラテツクスを
使用した０このラテツクスはほぼ８５％のビニリデンク
ロライドと１５％のアクリレートモノマーから重合され
たもので、ＰＨ３，５〜４．５、固形分６０〜６２（！
）、粒子寸法平均０．１３〜０．１８ミクロン；比重１
．３２６〜１．３４０、粘度７５センチポイズである０
また使用された戸紙は、英国のＷ．＆ＲＢａｌｓｔＯｎ
Ｌｔｄ製ゞＷｈａｔｍａｎ″＋１で、径７ｃｍのもので
ある。本発明の酸化アンチモンの比較対照に使用された
従来の三酸化アンチモンはＨａｒｓｈａｗ社製グレード
ＫＲで、このものは９９．５％Ｓｂ２Ｏ３；平均寸法１
．３ミクロン（フイツシヤのサブシーブ寸法測定器によ
る）、比重５．７のものである。
上述のポリビニリデンクロライドラテツクスに種々な割
合の酸化アンチモンを添加したものを、種々な量で前記
秤量された淵紙に塗布し、その済紙を乾燥し再び秤量す
ることにより、この済紙に含有されるハロゲン量（即ち
塩素量）及び酸化アンチモン量を計量する。この済紙を
ブンゼンバ一ナ一から１Σインチ高さの炎の上方に垂直
に保持し、淵紙の下縁が可視炎の頂点に位置するように
した。青い炎中に２秒間保つて、炎を除いた。試験した
済紙がもえつきる前に炎が消えたとき、残つた紙を秤量
した。重量の損失が２５（：Ｆ６より小さければ、自己
消火性があるものとした。図面のグラフにプロツトされ
た２本の線は自己消火線を示しており、その上方の線は
対照に使用された従来のＳｂ２Ｏ３を用いて測定された
ものであり、その下方の線は本発明のコロイド粒度の酸
化アンチモンを用いて測定されたものである。何れの線
もその下方の点は非自己消火性の領域を示し、何れの線
もその線上又はその上方の点は自己消火性の状態を示す
。グラフをみて明らかなように、本発明のコロイド酸化
アンチモンは顔料級の酸化アンチモンの少くとも２倍の
効果を有する。その上、フイルム状で適用すると、本発
明のコロイドゾルは顔料級の分散液のものと異なり、著
しい透明性を与える。
上述した難燃性グラフに関連して用いられたものと同一
の混合物が、相対的透明性を測定するため、次のように
してフイルムをつくるのに用いられた。各混合物の１０
分の１ｍ１を黒紙上に直径３．８１儂（１．５１ｎ）の
円形に均一に展開した。等量の酸化アンチモンを含む２
種のサンプルの他に、ポリビニリデンクロライド（ダラ
ン２２８（Ｄａｒａｎ２２８）のみを含有するフイルム
をつくり、ジエネラル・エレクトリツク・レコーデイン
グ分光光度計を用いて黒紙に対する相対的反射率を得た
。５５０ノナメータにおける相対的光反射率は黒紙５．
９％、ダランのみ６．７５％、コロイド酸化アンチモン
とダラン１１．５％及び顔料性酸化アンチモンとダラン
１８．７５％であつた。
このことは明らかにコロイド酸化アンチモンを含有する
フイルムが顔料性酸化アンチモンを含有するものと比べ
て改良された透明性（ほぼ１００％）を有することを示
している。次に、これらの新規な結果を与える本発明の
非常に改良された酸化アンチモン難燃剤の詳細とその好
ましい製造法を説明しよう。
本発明によれば、好ましくは平均粒径約２０オングスト
ロームのコロイド粒状Ｓｂ２Ｏ５が使用されるけれども
、その値の５０倍の粒度（−ミクロン）のものもなお若
干改良された結果を与えることが見出された。
いかなる理論によつても制限されず、実際上有効である
と判明した発明について記述すれば十分であるところ、
本発明の大いに改良された結果はこれらのコロイド粒子
によつて露出された非常に大きな表面積のために得られ
るものであることが判明した。事実、ハロゲン／アンチ
モンの比をアンチモンを主とする値（例えば１／４）か
らハロゲンを主とする比（例えば２０／１）に変えるこ
とができることが判明した。従つて、いろいろな配合値
にすることができるのであるが、これらの値によつて適
当な防炎効果を得ることができる。その両極端が特にグ
ラフに示されており、実際、保護される材料の性質がハ
ロゲンキヤリヤ一の添加を少しも必要としないような場
合でも、本発のコロイド酸化アンチモンは増大した効力
を有する。次に、本発明の新規なコロイドゾルの好まし
い製造方法を述べよう。
先ず、このためにアンチモン化合物をコロイド状にする
方法、次いで適当なアンチモン化合物の種類について論
じよう。
Ｓｂ２Ｏ３をＫＯＨ及びＨ２Ｏ２と水中で反応させて得
たアンチモン酸カリウムは主として溶解したＫＳｂＯ３
と信じられ、Ｓｂ２Ｏ３で表わされる酸化アンチモンを
Ｓｂ２Ｏ３としてほぼ２重量％を含むアンチモン酸カリ
ウム水溶液を「アッパライト＋１２０」（ローム・アン
ド・ハース社）又は「ダウエツクス一５０」（タウ・ケ
ミカル社）のような水素形カチオン交換樹脂に通し、カ
リウムイオンを水素イオンと交換して不溶性の酸化アン
チモンＳｂ２Ｏ５（又は不溶性アンチモン酸）を生ずる
。
この時アンチモン酸ＨＳｂＯ３又はこの２分子から１分
子の水を分離した五酸化アンチモンＳｂ２Ｏ５を含む水
性ゾル溶液が得られる。得られる水透明性物質のＰＨは
１．５である。蒸発によつて、７５重量％の酸化アンチ
モンにまで濃縮することができる。この工程中、粒子の
大きさの成長及び２０オングストローム級の小さな粒子
の凝集により、コロイドは乳白光を呈し、表面吸収され
た水素イオンの量を導電率滴定することにより、なお必
須表面積の残つていることの解るより大きな凝集体とな
る。得られる物質は酸性であるために、ほぼＰＨ４以下
の水素イオンの存在下ではその強さを消失する傾向にあ
つて、木綿のような多くの織物に応用することができな
い。しかし乍ら、本発明のコロイドの意外なそして最も
幸運な性質は、所望ならばアンモニアその他の塩基を添
加することによつて物質のコロイド性に悪影響を及ぼす
ことなしに、そのＰＨを１０にまでも増加することがで
きることである。このことは意外な結果であつた。なぜ
なら酸性コロイドの一般的性質が電解質の添加又はＰＨ
の思いきつた変化で不安定となり且つ凝固するものであ
るからである。しかし乍ら、本発明のコロイド物質は１
．５〜１０（１）ＰＨ範囲で提供されうるが、選ばれる
応用に最も適したＰＨを選ぶことができる。典型的な応
用において、木綿又は紙がダラン（ダブリユ・アール・
グレーズ社）のようなコロイドポリビニリデンクロライ
ドの所望量と混合される場合にはＰＨ５が使用された。
二つの物質は完全に相溶性であり、紙又は織物に吸収さ
れると、機械的に又は洗濯によつても容易に脱離される
ことのない極めて粘着性のフイルムを与える。しかし乍
ら、コロイドのみ適用しても強い粘着性であり、洗濯中
に吸収された酸化アンチモンの飛散及び損失を示さない
ので、この粘着性を与えるのにダランが存在する必要が
ない。その上、酸化アンチモンは本来コロイド酸化アン
チモンを４０重量％も含有する紙又は織物のしなやかさ
又は風合又は型に影響を与えない。次に、適当な酸化ア
ンチモンがどのようにして好ましい形につくられるかを
説明しよう。
Ｓｂ２Ｏ５が濃厚な水酸化カリウムに溶解されうること
はよく知られている。
しかし乍ら、この溶解は遅く且つ骨の折れることであり
、非常に濃厚な形の非常に大過剰の水酸化カリウムを必
要とする。融解はＳｂ２Ｏ５の溶解の好ましい様式であ
る。しかし乍ら、大過剰のＫＯＨを必要とすることはそ
のこと自体高価であるばかりでなく、その後の脱イオン
段階においても所定収量のコロイド酸化アンチモンを得
るために多量のカチオン樹脂を必要とするので高価であ
る。Ｓｂ２Ｏ３ｌモル、ＫＯＨ２．ｌモル及びＨ，Ｏ２
２モルの割合で酸化アンチモン、水酸化カリウム及び過
酸化水素を混合すると、Ｓｂ２Ｏ３が激しく溶解し、ア
ンチモン酸カリウムの透明な水溶液が得られる。実際に
は、水酸化カリウムと三酸化アンチモンを、三酸化アン
チモンが約３０重量％となるような十分な水に混合する
。次いで、これを激しく攪拌し乍ら約７０℃に加熱する
。次いで、混合を続け乍ら過酸化水素をゆつくりと注意
深く添加する。反応は迅速で激しく且つ極めて発熱的で
あるのでこのような注意深い添加が必要なのである。溶
解させるためには、３価のアンチモンを５価に酸化する
化学量論的量の過酸化水素のみが必要であり、アンチモ
ン１モル当り１モルのカリウムを生ずるのに必要な量よ
り僅かに５％過剰の水酸化カリウムが必要である。事実
、過酸化水素は水よりも酸性であり、溶液のＰＨを低下
せしめ易く、含水酸化アンチモンの沈澱を若干生じ、こ
の沈澱は不必要に添加された過剰の過酸化水素を分解さ
せるために行なうその後の加熱によつてのみ溶解するこ
とができるだけなので、過酸化水素を所望量よりも多く
用いることは望ましくない。反応の終期においてさえも
溶液をアルカリ性に保てるようにするため、また長期間
保存したい場合、脱イオンが容易にできるようにするた
めに、僅かに過剰のＫＯＨが用いられる。
この反応によつてつくられた、Ｓｂ２Ｏ３として４０重
量％も含有する溶液が事実長時間保存された。この反応
によつて形成された物質がＫＳｂＯ３であるとは断言す
ることができないが、よく知られたＫＳｂ（０Ｈ）６で
ないことは確かである。何故なら、この物質の溶解度が
ＫＳｂ（０Ｈ）６として知られている溶解度２０ｇ／′
を遥かに越えているからである。従つて、アンチモン酸
カリウム溶液の製造の多分正しいと思われる反応は次の
式で表わされる。Ｓｂ２Ｏ３＋２Ｋ０Ｈ＋２Ｈ２０２→
２ＫＳｂ０３＋３Ｈ２０即ち、新規な酸化アンチモンコ
ロイドの配合及び製造方法は上述の制限及び範囲内で得
られる。コロイドＳｂ２Ｏ５が塩素と組合された場合に
ついて述べてきたが、その他のハロゲン、例えばポリビ
ニルプロマイド、トリス（２，３−ジプロモプロピル）
ホスフエート、テトラプロモフタル酸無水物等の有機の
化合物中に含まれている臭素でも有用である。その他の
変形もこの技術分野の技術者にとつて起り得、これらは
総て本発明の精神及び範囲に入るものである。
本発明の実施態様は下記の通りである。
（１）ほぼ２０オングストロームから−ミクロン】０ゝ
の範囲のコロイド粒度を有するＳｂ２Ｏ，を含みハロゲ
ン含有物質と共用される難燃剤。
（２）ハロゲン化有機化合物としてハロゲン対アンチモ
ンの比がほぼ１〜４対２０〜１の範囲にある第１項記載
の難燃剤。
（３）ハロゲン含有物質が塩素含有物質である第１項記
載の難燃剤。
（４）塩素含有物質がポリビニルクロライド、ポリビニ
リデンクロライド及びそれらの共重合体及び混合物から
なる群から選ばれた化合物の中に含まれている第３項記
載の難燃剤。
（５）ハロゲン含有物質が臭素含有物質である第１項記
載の難燃剤。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の難燃剤が従来の難燃剤に比して著しく改
善された難燃効果を有することを示すグラフである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ ハロゲン化有機化合物とＳｂ＿２Ｏ＿５とよりなる
    難燃化剤組成物において、Ｓｂ＿２Ｏ＿５は水性ゾルと
    して用いられ、その粒度はほぼ２０オングストロームな
    いし１／１０ミクロンの範囲内にあることを特徴とする
    難燃化剤組成物。
JP53095007A 1971-12-27 1978-08-03 難燃剤 Expired JPS5947717B2 (ja)

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