JPS5946130A - 元素硫黄を含浸させた炭素含有吸着剤の製造方法 - Google Patents
元素硫黄を含浸させた炭素含有吸着剤の製造方法Info
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- JPS5946130A JPS5946130A JP58140449A JP14044983A JPS5946130A JP S5946130 A JPS5946130 A JP S5946130A JP 58140449 A JP58140449 A JP 58140449A JP 14044983 A JP14044983 A JP 14044983A JP S5946130 A JPS5946130 A JP S5946130A
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- Japan
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- sulfur
- activated carbon
- carbon
- adsorbent
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は元素硫黄を含浸させた炭素含有吸着剤の製造方
法に関する。
法に関する。
例えば水銀を用いて作業する実験室の室内において行わ
れているように、排気から水銀の如き有害あるいは有毒
な物質を除去するには、通常、水銀と化合する物質を含
浸させた活性炭が用いられており、中でも元素沃素を含
浸した活性炭がよく用いられる。このような活性炭は、
硫酸及び沃化カリを含浸させることにより得られる。又
、その他、元素硫黄を含浸させた活性炭も、空気又はそ
の他の気体から水銀蒸気を除去するのに特に好適である
ことがしられている(I CHcmical Engin
eering Proessl Vol.70(1974
)、第45頁)。
れているように、排気から水銀の如き有害あるいは有毒
な物質を除去するには、通常、水銀と化合する物質を含
浸させた活性炭が用いられており、中でも元素沃素を含
浸した活性炭がよく用いられる。このような活性炭は、
硫酸及び沃化カリを含浸させることにより得られる。又
、その他、元素硫黄を含浸させた活性炭も、空気又はそ
の他の気体から水銀蒸気を除去するのに特に好適である
ことがしられている(I CHcmical Engin
eering Proessl Vol.70(1974
)、第45頁)。
上記の活性炭の製造は普通、浸漬法で行われ、含浸せし
められる物質の所望含浸量は浸漬溶液の濃度と浸漬回数
により加減されている。しかしながらこのような方法で
は、所望する物質を10乃至12重量%以上含浸させる
ことができない。これに対して、金属物質は活性化処理
の前あるいは活性化処理中でも炭素に含浸させることが
できる。しかしながら、従来活性炭製造の際に元素硫黄
を導入することはふかのうであった。これは硫黄が80
0乃至900℃の活性化温度で気化するか、あるいは気
化しなくとも水蒸気活性化の際に硫化水素に変換してし
まうためである。
められる物質の所望含浸量は浸漬溶液の濃度と浸漬回数
により加減されている。しかしながらこのような方法で
は、所望する物質を10乃至12重量%以上含浸させる
ことができない。これに対して、金属物質は活性化処理
の前あるいは活性化処理中でも炭素に含浸させることが
できる。しかしながら、従来活性炭製造の際に元素硫黄
を導入することはふかのうであった。これは硫黄が80
0乃至900℃の活性化温度で気化するか、あるいは気
化しなくとも水蒸気活性化の際に硫化水素に変換してし
まうためである。
元素硫黄を含浸させるのに浸漬法を用いる場合、硫黄は
、活性炭への含浸工程後再び蒸発させることのできる適
切な溶剤に溶かせなければならない。
、活性炭への含浸工程後再び蒸発させることのできる適
切な溶剤に溶かせなければならない。
この要件を満たす溶剤は確かに存在するが、しかしなが
ら、いずれの場合においても浸漬法は以下に述べる如き
重大な欠点と結び付いている。
ら、いずれの場合においても浸漬法は以下に述べる如き
重大な欠点と結び付いている。
元素硫黄が溶解するのは特に多硫化アンモニウム溶液ま
たは、硫化炭素、ベンゼン、トルエン、アルコール類の
如き有機溶剤である。このうち、多硫化物溶液への浸漬
は著しい廃気および廃水の問題が生じるため、公害防止
の理由から除外される。又、有機溶剤に溶かした硫黄に
よる浸漬は、浸漬後に溶剤を再び蒸発させなければなら
ないが、活性炭は硫黄の他に50乃至100重量%の溶
剤を吸着するため、この溶剤を脱着及び除去するのに著
しい熱量が必要となる。のみならず20乃至30重量%
の硫黄を含浸させるには、すくなくとも2乃至3回の浸
漬工程が必要である。
たは、硫化炭素、ベンゼン、トルエン、アルコール類の
如き有機溶剤である。このうち、多硫化物溶液への浸漬
は著しい廃気および廃水の問題が生じるため、公害防止
の理由から除外される。又、有機溶剤に溶かした硫黄に
よる浸漬は、浸漬後に溶剤を再び蒸発させなければなら
ないが、活性炭は硫黄の他に50乃至100重量%の溶
剤を吸着するため、この溶剤を脱着及び除去するのに著
しい熱量が必要となる。のみならず20乃至30重量%
の硫黄を含浸させるには、すくなくとも2乃至3回の浸
漬工程が必要である。
活性炭に硫黄を含浸させるいま一つの可能な方法として
は、活性炭を含む反応炉の中でH2S含有ガスを触媒に
よりH2S酸化することである。しかしながら、この方
法は極めて高価につき、活性炭に均等に硫黄を含浸させ
ることができない。又、活性炭層に通される硫黄を含む
ガス流から硫黄を直接吸着により分離する場合も、同じ
欠点が生じる。硫黄の蒸気圧が低いため(200℃で1
m2あたり僅か0.02kg)、このような方法は20
0℃以上の温度で行われなければならない。
は、活性炭を含む反応炉の中でH2S含有ガスを触媒に
よりH2S酸化することである。しかしながら、この方
法は極めて高価につき、活性炭に均等に硫黄を含浸させ
ることができない。又、活性炭層に通される硫黄を含む
ガス流から硫黄を直接吸着により分離する場合も、同じ
欠点が生じる。硫黄の蒸気圧が低いため(200℃で1
m2あたり僅か0.02kg)、このような方法は20
0℃以上の温度で行われなければならない。
而して本発明の目的は、所望の硫黄含有量をもち、炭素
を含む吸着剤への含浸を簡単にし、且つ元素硫黄を均質
に含浸せしめた吸着剤の製造方法を提供することである
。この目的は、特許請求の範囲第1項に記載の特徴を備
えた本発明に係る方法により達成できる。
を含む吸着剤への含浸を簡単にし、且つ元素硫黄を均質
に含浸せしめた吸着剤の製造方法を提供することである
。この目的は、特許請求の範囲第1項に記載の特徴を備
えた本発明に係る方法により達成できる。
本発明に係る方法によれば、硫黄の蒸気圧が、約150
℃の中間作業温度で1m2当たり僅か略0.002kg
にすきないにもかかわらず炭素含有吸着剤に元素硫黄を
均質に含浸させることが予想以上に簡単に達成し得るこ
とが実証された。
℃の中間作業温度で1m2当たり僅か略0.002kg
にすきないにもかかわらず炭素含有吸着剤に元素硫黄を
均質に含浸させることが予想以上に簡単に達成し得るこ
とが実証された。
本発明の方法によれば、例えば活性炭であれ吸着性コー
クスであれ、炭素含有吸着剤の種類とは関係なく、また
粒度、混合比および作業温度あるいは作業時間と関係な
く、きわめて良好な結果が得られる。又、密閉式反応炉
で熱処理の際に生じる圧力は、プロセスに影響を及ぼさ
な。しかしながら、公害防止の理由から、含浸工程は密
閉された圧力容器の中で行うのが望ましい。炭素含有吸
着剤としては、例えばBET表面積40乃至1300m
2/g(DIN66131による)、マクロ細孔容積2
0乃至80m3/100g(水銀ポロシメータにより測
定)、及びミクロ細孔容積2乃至65m3/100g(
ベンゼン吸着等温線で測定)のものを得ることができる
。この特性を有する活性炭は特に好ましいものである。
クスであれ、炭素含有吸着剤の種類とは関係なく、また
粒度、混合比および作業温度あるいは作業時間と関係な
く、きわめて良好な結果が得られる。又、密閉式反応炉
で熱処理の際に生じる圧力は、プロセスに影響を及ぼさ
な。しかしながら、公害防止の理由から、含浸工程は密
閉された圧力容器の中で行うのが望ましい。炭素含有吸
着剤としては、例えばBET表面積40乃至1300m
2/g(DIN66131による)、マクロ細孔容積2
0乃至80m3/100g(水銀ポロシメータにより測
定)、及びミクロ細孔容積2乃至65m3/100g(
ベンゼン吸着等温線で測定)のものを得ることができる
。この特性を有する活性炭は特に好ましいものである。
このような活性炭は、例えば木材、泥炭あるいは石炭か
ら製造することができる。コークスに対しても本発明に
よる方法により硫黄を含浸させることができる。
ら製造することができる。コークスに対しても本発明に
よる方法により硫黄を含浸させることができる。
炭素含有吸着剤と元素硫黄の混合比は、広い範囲、例え
ば1:.0.02乃至1:0.55の範囲で変動させる
ことができる。この場合、吸着剤への硫黄含浸量は約2
乃至35重量%に達する。
ば1:.0.02乃至1:0.55の範囲で変動させる
ことができる。この場合、吸着剤への硫黄含浸量は約2
乃至35重量%に達する。
炭素含有吸着剤は、その粒度が微粉末状のものから粒径
約4mmの粗粒子上のものまで変化させることができる
。又、1乃至4mmの顆粒状のものも適している。この
場合粒度と粒子分布は含浸の成否には影響しない。
約4mmの粗粒子上のものまで変化させることができる
。又、1乃至4mmの顆粒状のものも適している。この
場合粒度と粒子分布は含浸の成否には影響しない。
熱処理は、120乃至300℃の温度で1乃至40時間
行えばよい。
行えばよい。
本発明によって元素硫黄を含浸させた炭素含有吸着剤は
、含浸処理しないものと外見上区別できない。これは、
元素硫黄が専ら吸着剤の内部表面に吸着されているから
であることが、検査の結果明らかとなった。
、含浸処理しないものと外見上区別できない。これは、
元素硫黄が専ら吸着剤の内部表面に吸着されているから
であることが、検査の結果明らかとなった。
炭素を含む吸着剤と元素硫黄の混合物の熱処理は、あら
ゆる種類の反応炉で行なうことができる。
ゆる種類の反応炉で行なうことができる。
即ち、例えば固定床式のものも移動層式または流動層式
の反応炉も適してきる。又、ロータリキルンを用いて熱
処理してもよい。
の反応炉も適してきる。又、ロータリキルンを用いて熱
処理してもよい。
本発明に係る方法によれば、以下の実施例においてさら
に詳細に説明する如く、炭素含有吸着剤、特に活性炭に
対し、正確に確定した量の元素硫黄をきわめて簡単にし
かも完全に均等に含浸させることができる。
に詳細に説明する如く、炭素含有吸着剤、特に活性炭に
対し、正確に確定した量の元素硫黄をきわめて簡単にし
かも完全に均等に含浸させることができる。
本発明に係る方法の特に顕著な利点は、エネルギー消費
量がきわめて少なく、且つ、含浸の際の公害問題を完全
に避け得ることである。
量がきわめて少なく、且つ、含浸の際の公害問題を完全
に避け得ることである。
更に又、本発明による方法の条件下においては、炭素含
有吸着剤に、元素であれ化合物であれ、他の物質を所望
量だけ添加することができる。
有吸着剤に、元素であれ化合物であれ、他の物質を所望
量だけ添加することができる。
以下、本発明をその実施例に基づいて具体的に説明する
。尚、これらの実施例において使用した原材料は以下の
表に示す特性を有するものであった。
。尚、これらの実施例において使用した原材料は以下の
表に示す特性を有するものであった。
実施例1
上表No.1の活性炭2.35kgを0.8kgの硫黄
と混合し、200℃で10時間10lのオートクレーブ
の中に放置した。オートクレーブの圧力は4バールに上
昇した。10時間後に冷却して活性炭をオートクレーブ
から取り出した。この取り出した活性炭の外表面には硫
黄の痕跡を全く見出せなかった。水平および垂直の種々
な個所から採取した試料中の硫黄を分析したところ、2
4乃至26%の硫黄が均質に分布されていることが証明
された。
と混合し、200℃で10時間10lのオートクレーブ
の中に放置した。オートクレーブの圧力は4バールに上
昇した。10時間後に冷却して活性炭をオートクレーブ
から取り出した。この取り出した活性炭の外表面には硫
黄の痕跡を全く見出せなかった。水平および垂直の種々
な個所から採取した試料中の硫黄を分析したところ、2
4乃至26%の硫黄が均質に分布されていることが証明
された。
実施例2
上表No.2の活性炭2.35kgを1.2kgの硫黄
と混合し、130℃で40時間10lのオートクレーブ
の中に放置した。ただし上記実施例1とは異なり、加熱
段階においてオートクレーブの弁が開き、活性炭から脱
着したガスが逃げ得るようにしたので、以後の圧力上昇
は測定できなかった。この場合においても硫黄は完全に
均質に活性炭の内部表面に分布されており、且つその硫
黄含有量は32乃至34重量%であった。
と混合し、130℃で40時間10lのオートクレーブ
の中に放置した。ただし上記実施例1とは異なり、加熱
段階においてオートクレーブの弁が開き、活性炭から脱
着したガスが逃げ得るようにしたので、以後の圧力上昇
は測定できなかった。この場合においても硫黄は完全に
均質に活性炭の内部表面に分布されており、且つその硫
黄含有量は32乃至34重量%であった。
実施例3
上表No.3の活性炭2.35kgを0.26kgの硫
黄と混合し、実施例2と同様の要領で処理した。この場
合も9乃至10重量%の均質に分布された硫黄含有量が
得られた。
黄と混合し、実施例2と同様の要領で処理した。この場
合も9乃至10重量%の均質に分布された硫黄含有量が
得られた。
実施例4
上表No.4の活性炭15.5kgを4.4kgの硫黄
とロータリキルンの中で混合し、270℃で1時間加熱
した、硫黄含有量21重量%の均質な製品が得られた。
とロータリキルンの中で混合し、270℃で1時間加熱
した、硫黄含有量21重量%の均質な製品が得られた。
実施例5
上表No.5の活性コークスをロータリキルンの中で1
kgの硫黄と混合し220℃に加熱し、3時間この温度
で放置した。無差別に取り出した試料中の硫黄含有量は
4乃至5重量%であった。
kgの硫黄と混合し220℃に加熱し、3時間この温度
で放置した。無差別に取り出した試料中の硫黄含有量は
4乃至5重量%であった。
Claims (4)
- (1)炭素を含む吸着剤を元素硫黄と混合し、静置させ
るか動かしながら120乃至300℃の温度で1乃至4
0時間加熱した後該混合物を冷却することを特徴とする
元素硫黄を含浸させた炭素含有吸着剤の製造方法。 - (2)吸着剤と元素硫黄を1:0.02乃至1:0.5
5の範囲の混合比で混合することを特徴とする特許請求
の範囲第1項に記載の方法。 - (3)吸着剤としてBET表面積40乃至1300m2
/gマクロ細孔容積20乃至80cm3/100gのも
のを使用することを特徴とする特許請求の範囲第1項又
は第2項に記載の方法。 - (4)熱処理を圧力下で行うことを特徴とする特許請求
の範囲第1項、第2項、又は第3項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE32293968 | 1982-08-06 | ||
DE3229396A DE3229396C2 (de) | 1982-08-06 | 1982-08-06 | Verfahren zur Herstellung von mit Elementarschwefel imprägnierten kohlenstoffhaltigen Adsorptionsmitteln |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5946130A true JPS5946130A (ja) | 1984-03-15 |
Family
ID=6170296
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58140449A Pending JPS5946130A (ja) | 1982-08-06 | 1983-07-29 | 元素硫黄を含浸させた炭素含有吸着剤の製造方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4491609A (ja) |
EP (1) | EP0102467B1 (ja) |
JP (1) | JPS5946130A (ja) |
CA (1) | CA1197499A (ja) |
DE (2) | DE3229396C2 (ja) |
ZA (1) | ZA835459B (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5978915A (ja) * | 1982-10-25 | 1984-05-08 | Takeda Chem Ind Ltd | 硫黄担持活性炭の製造法 |
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US4813986A (en) * | 1987-10-13 | 1989-03-21 | Mobil Oil Corporation | Process for the low temperature deriming of cryogenic heat exchangers |
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DE19846284C2 (de) * | 1998-10-08 | 2002-11-21 | Messer Griesheim Gmbh | Verfahren zur Entfernung von Phosphin |
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