DE3715526A1 - Verfahren zur entfernung von quecksilber aus gasen - Google Patents
Verfahren zur entfernung von quecksilber aus gasenInfo
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- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von imprägnierter
Aktivkohle für die Entfernung von Quecksilber aus Gasen.
Quecksilber ist ein hochgiftiges Metall, das aufgrund seines
relativ hohen Dampfdruckes (20 mg/m³ bei 20°C) in zahlreichen
Gasen enthalten ist. Es ist bekannt, Quecksilber mit imprägnierter
Aktivkohle aus Gasen zu entfernen. In der DE-OS 26 03 807
wird eine Aktivkohle verwendet, die mit 5-50% H₂SO₄ und
0,1-5% Jodionen imprägniert ist. Durch die gleichzeitige
Imprägnierung mit Schwefelsäure und zusätzlich mit Jod bzw.
Jodid genügen schon verhältnismäßig kleine Jod bzw. Jodidmengen,
um den gewünschten Reinigungseffekt zu erreichen. Bedingt durch
den Schwefelsäuregehalt verursacht die Aktivkohle jedoch Korrosionsprobleme.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Quecksilber aus Gasen
mit einer hohen Abscheidungsleistung an imprägnierten Aktivkohlen
ohne Korrosionsprobleme abzuscheiden.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch den kennzeichnenden
Teil des Anspruchs 1 gelöst. Weiterbildungen der Erfindung
erfolgen durch die Merkmale der Unteransprüche.
Durch Versuche hat sich herausgestellt, daß durch mit Elementarschwefel
und anschließend mit Jod oder einer Jodverbindung
imprägnierte Aktivkohlen die Quecksilberentfernung überraschend
verbessert werden kann. Die erfindungsgemäß behandelten Aktivkohlen
besitzen sowohl eine sehr gute Reinigungsleistung als
auch eine sehr hohe Aufnahmekapazität für Quecksilber. Die
Verbesserung liegt dabei deutlich über den Werten, die sich
durch eine reine Addition der Imprägnierung mit Elementarschwefel
und Jod ergeben würden. Da die erfindungsgemäßen Aktivkohlen
keine Schwefelsäure enthalten, tritt keine Korrosion auf.
Als jodhaltige Verbindungen können elementares Jod oder Alkalÿodide,
wie Kalium- und Natriumjodid, eingesetzt werden. Als
Aktivkohlen können vorteilhaft Aktivkohlen mit einem Mikroporenvolumen
(Porenradius <10 nm) zwischen 5-65 cm³/100 g verwendet
werden. Das Mikroporenvolumen wird aus der Benzoladsorptionsisotherme
bestimmt (Kienle/Bäder - "Aktivkohle und ihre industrielle
Anwendung" - Ferdinand Enke Verlag, Stuttgart, 1980, S. 66 ff.).
Dabei wird aus der adsorbierten Benzolmenge das Mikroporenvolumen
ermittelt.
Bei der Imprägnierung hat sich ein Schwefelgehalt von 5-
25 Gew.-% und ein Jodgehalt von 0,5-5 Gew.-% als besonders
vorteilhaft herausgestellt.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Beispiele näher beschrieben.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Aktivkohlen erfolgt in
zwei Schritten. Im ersten Schritt wird die Aktivkohle gemäß
der DE-PS 32 29 396 mit Elementarschwefel gemischt und 30 Stunden
auf 250°C erhitzt. Die so behandelte Aktivkohle wird in dem
zweiten Schritt mit einer wäßrigen Lösung von Kaliumjodid
getränkt und anschließend bei 120°C getrocknet. Unterschiedliche
Schwefel- bzw. Jodgehalte können durch unterschiedliche
Schwefelmengen bzw. Jodkonzentrationen auf die Aktivkohle aufgebracht
werden.
Auf diese Weise wurden die in Beispiel 2 in der Tabelle aufgeführten
imprägnierten Aktivkohlen hergestellt (Versuche Nr.
5, 6, 7, 8 und 10).
Zum Vergleich wurden Aktivkohlen hergestellt, die nur mit Kaliumjodid
imprägniert wurden (Versuch 1), und Aktivkohlen, die nur
mit Elementarschwefel imprägniert wurden (Versuche 2, 3, 4
und 9). Die Mikroporenvolumina der Aktivkohlen betrugen 5,
36, 48 und 65 cm³/100 g.
Mit den gemäß Beispiel 1 imprägnierten Aktivkohlen wurden Versuche
unter folgenden Bedingungen durchgeführt:
Quecksilberkonzentration2,5 mg/m³
Adsorberdurchmesser40 mm
Aktivkohleschichthöhe200 mm
Strömungsgeschwindigkeit0,3 m/s
Temperatur25°C bzw. 150°C
Druck1 bar
Korndurchmesser der Aktivkohlen4 mm
Versuchszeit1000 g
Die Versuchsergebnisse sind der Tabelle zu entnehmen.
In Versuch 1 wurde eine Aktivkohle (Mikroporenvolumen 36 cm³/
100 g) mit 6,5% Kaliumjodid (entspricht einem Jodgehalt von
5%) imprägniert. In den ersten 250 Versuchsstunden wurde eine
gute Quecksilberentfernung erreicht. Nach 1000 Stunden sank
sie auf 30% und der Versuch wurde abgebrochen.
In den Versuchen 2, 3 und 4 wurden Aktivkohlen mit unterschiedlichem
Mikroporenvolumen mit Schwefel imprägniert. Die Abscheideleistungen
sanken bei 1000 Versuchsstunden auf 96, 97 bzw.
80%.
Die erfindungsgemäß mit Elementarschwefel und Kaliumjodid imprägnierten
Aktivkohlen (Versuch 5, 6, 7 und 8) zeigten während
der gesamten Versuchsdauer eine sehr gute Quecksilberabscheidungsleistung
von <99,9%.
Versuch 8 wurde bei 150°C durchgeführt. Auch hier lag die
Abscheideleistung nach 1000 Stunden über 99,9%.
Versuch 9 und 10 machen deutlich, daß auch mit der erfindungsgemäßen
Imprägnierung bei einem Mikroporenvolumen von 5 cm³/100 g
eine verbesserte Reinigungsleistung erreicht werden kann.
Durch die Versuche wird belegt, daß durch die Imprägnierung
mit Elementarschwefel und Jod die Quecksilberentfernung überraschend
verbessert wird.
Eine Aktivkohle mit einem Mikroporenvolumen von 36 cm³/100 g
wurde jeweils mit Elementarschwefel, Schwefelsäure und mit
Schwefelsäure/Kaliumjodid sowie erfindungsgemäß mit Elementarschwefel/Kaliumjodid
imprägniert.
Mit diesen Aktivkohlen wurden Versuche unter den gleichen Bedingungen
wie in Beispiel 2 durchgeführt. Das Ergebnis ist in
der Figur aufgeführt. Es ist die Quecksilbereliminationsrate
in Prozent über der Versuchszeit in Stunden aufgetragen.
Aus der Figur geht hervor, daß schon nach geringer Versuchsdauer
die Quecksilberentfernung bei den nur mit Schwefel imprägnierten
Aktivkohle deutlich fällt. Die mit Schwefelsäure imprägnierte
Aktivkohle zeigt eine gute Reinigungsleistung bis ca. 1000
Stunden, danach sinkt die Reinigungsleistung. Etwas besser
verhält sich die mit Schwefelsäure/Kaliumjodid imprägnierte
Aktivkohle gemäß der DE-PS 26 03 807.
Vergleicht man diese Ergebnisse mit der Aktivkohle, die erfindungsgemäß
mit Elementarschwefel/Kaliumjodid imprägniert ist,
so stellt man fest, daß die Reinigungsleistung bis zu einer
Versuchszeit von ca. 4000 Stunden nahezu konstant bleibt. Erst
danach erfolgt ein Abfall. Durch diesen Versuch ist ersichtlich,
daß durch die erfindungsgemäße Kombination die Quecksilberentfernung
überraschend gegenüber dem Stand der Technik verbessert
wird.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von imprägnierter Aktivkohle für
die Entfernung von Quecksilber aus Gasen, dadurch gekennzeichnet,
daß die Aktivkohle mit Elementarschwefel und anschließend
mit Jod oder einer Jodverbindung imprägniert
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Mikroporenvolumen der zu imprägnierenden Aktivkohle zwischen
5 und 65 cm³/100 g liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Aktivkohle mit 5-25 Gew.-% Schwefel und mit 0,5-
5 Gew.-% Jod imprägniert wird.
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1988
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