JPS5945918A - 密度の高い粉末状純けい素及びその製造方法 - Google Patents

密度の高い粉末状純けい素及びその製造方法

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JPS5945918A
JPS5945918A JP58134510A JP13451083A JPS5945918A JP S5945918 A JPS5945918 A JP S5945918A JP 58134510 A JP58134510 A JP 58134510A JP 13451083 A JP13451083 A JP 13451083A JP S5945918 A JPS5945918 A JP S5945918A
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JP
Japan
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silane
silicon
density
reactor
powder
Prior art date
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Pending
Application number
JP58134510A
Other languages
English (en)
Inventor
ベルナ−ル・ブ−ド
フイリツプ・ナタフ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rhone Poulenc Specialites Chimiques
Original Assignee
Rhone Poulenc Specialites Chimiques
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Filing date
Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/029—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition of monosilane

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、密度の編い一純度けい嵩及びその製造方法に
闘する。
シランＳｉＨ，を温度を上昇させることにより分解させ
て高純度けい嵩（即ち、半導体の製造に使用できるけい
素）を製造できることが知られている。この分解は、高
められた温度で、即ち約７００℃よりも高い温度で特に
ω１究された。この場合には、密度が非常に低い（０，
２＋！Ａ度）純けい素の微細粉末が得られる〔第１５１
１１１１ＥＥＥ　　光市専門家会臓Ｍ事録１２〜１５．
１−９８１年５月、５６５−５６８員）。他方、Ｃ，Ａ
、　ＶＣｌ２．９６　、ノ１ｉ２０．１９８２、ｐ、１
５５．１６４９７５ｅＦこよれば、けい素粒子よりなる
流動床でシランを分解させることＧこよって粒子司法が
ｌｉ〜１μである非晶質けい素を製造することが知られ
ている。発明明番こおいて、用語「密度」は、現行の決
定規準に従って決定される回収後の「見かけ密度」を慧
昧するものと解されたい。
ここに、シランの熱分解を５００〜７００℃、好ましく
は５００〜６００℃の温度で行うと、高い密度、即ち少
なくとも約０．６に等しく、一般に［ｌＬ６〜Ｇ、８で
ある密度を有するＸ線で評価して非晶質でないけい素粉
末が得られることがわかった。
したがって、本発明は、新規物質としての、約ｃＬ６以
上の密度を示すことを特徴とする、Ｘ＠で評帥して非晶
質でない高純度のけい素粉末に係る。
また、本発明は、この新規物質の製造方法に係る。
この方法では、上記けい素粉末は、分解が５ｏロ〜７０
０°Ｃ１好ｆ　Ｌ、　＜は５００〜６００°Ｃの温度で
行われることを特徴とするシランの熱分解昏こよって製
造される。そして、分解は好ましくは純シランのガス流
れ昏こついて行われる。
また、シランの熱分解を上述の温度範囲で実施しながら
、熱分解反応を反応器内の気相が常に且つどの点でも少
なくとも約１５容量％のシランを８有するように行うな
らば、得られる粉末の密度をざらに改善できることが見
出された。挙実、これらの条件で実施されると、シラン
の分解が、少なくとも一部分は、予め得られたけい素粒
子上で行われること、そして外部表面上にけい素が付着
し続けるためにけい素粒子が大きくなることが見出され
た。これらの条件では密度が０８〜ｔ２のけい累粉末が
得られた。
したがって、本発明は、新規物質としての、０．８〜１
．２の密度を示すことを特徴とする、Ｘ線で評価して非
晶質でない篩純度けい素Ｇこ係る。さらに、本発明は、
気相が７Ｋに少なくとも１５容緻％のシランを含む反応
１１　ＦＴ　Ｊ’５いてシランを５００〜７００℃、好
ましくは５００〜６００”Ｃの温度で分ｈ″ｆすること
によつ′（けい素粒子が得られることを！！敵とするＥ
ｊＵ記けい素の製造方法Ｇこ係る。
この後者の実験条件を実施するのに用いることのできる
技術は非常に多様である。例えば、一端にシランを供給
し、好ましくはその長さの少なくとも一部分を加熱した
管状反応器で実施することができ、その際この加熱され
た帯域の長さは流入するシランの多くとも８５％が該帯
域で分解するように選定される。
本発明のけい累粉末はｘＢで評価して非晶質ではない。
さらに正確にいえば、これは、けい素の大部分が多結晶
質影線にある粉末である。さらに、粉末の比表面積は一
般に１〜２ｍ”／１１である。
またさらに、走査型成子顕微鏡で得た第１図及び第２図
に示した写真が表わすように、けい素粉末は球状粒子、
即ち約２〜５μの平均直径の粒子と場合により５０μ桐
度の堆積状凝集体がらなっている。
下記の例は、本発明を例示するもので、これを何ら制限
しない。
例　　１ ６英で内張すしたステンレス−製反応器を用いる。この
反応器の長さは９００關であり、その直径は１００關で
ある。反応器は約２３５−の長さにわたり抵抗管状炉に
よって加熱する純シランを反応器の一端に注入し、残存
するガス及びけい素生成物を反応器の他端がら回収する
。
結果を下記の表に要約する。この表には、ｃＩＩＩｌ／
ｒｕｉｎで表わしたシランの流入流源（標準条件で測定
）、 炉の温度（Ｔ）、 反応器カラ出るガス中に残存するシランの自分率、回収
されたけい素の密度 を示す。
例　　２ ステンレス鋼製の反１１ｒＡ　（＋Ｎを用いる。この反
応ｔＪの加熱された長さは１２０１］　ＳＩ＋＋−であ
る。そのｉｊｔ径は４５１１鮎である。純シランを反１
心器の一端Ｇこ注入し、残存するガス及びけい素生成物
を反応器の止端から回収する。
得られた結果は次の通りＴあった。
シランの流入Ｍ（標準系Ｆｉ’で測定）　；　４０８５
ｃ＋ｈ’／ｒａ１ｎ炉の温度：５５０℃ 反応器から出るガス中に残存するシラン：５５囁回収ビ
れノこ＆ｊい素のν１を関；α８０例　　３ 石英−の反１＋ｒ；　ａｉを用いる。この反応器の加熱
された長さは１２００　ｙ−Ｃある。ぞの直径は４３０
緒である。純シラン葡反応器の一端←こ注入し、そして
残存するカス設ひｉＪい累生成物を反ｈｉ、：器の他端
で回収する。
得られた結果は次の通りである。
シランの流入ｍ　＜　ａｑ　ｒ＝条Ｈ＝’ご測定）　；
　４０８５ｃＩ＋＋”　／ｍｉｎ炉の１１Ａ度：６０ｕ
’Ｃ 反舵１器から出るガス中に残ｔｒするシラン：３０％回
１１にされｌこけい素の柁度：　０．７０４図曲の曲単
な、１（こ明 第１図は、ネジ６明のけい素粉禾粒子の形状の走査型Ｉ
ｄ、−ｆＩＡｔｔＭｔＭｔ：ｔｒＱ　（２０００倍）　
テア；Ｓｏ　％　２図は、発明１すｊのけい素粉米粒子
の形状の矩丘抛嵐子顕イ′改鏡′Ｌｊ−與（４０００陪
）である。
第　１図 第２図

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）　　約１６以上、好ましくは１８〜ｔ２の密度を
    示すことを特徴とする、Ｘ線で評価して非晶質でない高
    純度のけい素粉末。
  2. （２）　　シランの熱分解により０．６以上の密度を持
    つＸ線で評価して非晶質でないけい素粉末をｌ造するに
    あたり、分解が５００〜７００℃、好ましくは５００〜
    ６００℃の温度で行われることを特徴とするけい嵩粉末
    の製造方法。
  3. （３）　　分解反応器内の気相が常に且つどの点におい
    ても少なくとも約１５容量％のシランを含むように分解
    反応が行われることを特徴とする特許請求の範囲第２項
    記載の方法。
JP58134510A 1982-07-26 1983-07-25 密度の高い粉末状純けい素及びその製造方法 Pending JPS5945918A (ja)

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FR8212968 1982-07-26
FR8212968A FR2530607B1 (fr) 1982-07-26 1982-07-26 Silicium pur, en poudre dense et son procede de preparation

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JPS5945918A true JPS5945918A (ja) 1984-03-15

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ID=9276299

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JP58134510A Pending JPS5945918A (ja) 1982-07-26 1983-07-25 密度の高い粉末状純けい素及びその製造方法

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US (1) US4661335A (ja)
EP (1) EP0100268B1 (ja)
JP (1) JPS5945918A (ja)
CA (1) CA1212520A (ja)
DE (1) DE3362428D1 (ja)
FR (1) FR2530607B1 (ja)

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