JPS5930918A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はピッチ系原料を使用した長繊維状の炭素繊維の
製造方法に関するものである。

従来ピッチ類はコークス、炭素材料の出発原料として大
量に消費されて２す、この原料を使用して炭素繊維を製
造する事が考案され、今日工業的に多量生産されている
。炭素繊維は大別してアクリロニトリル系合成繊維から
作る方法とピッチ系原料の溶融紡糸から作る方法とがあ
り％前１１社長繊維状に混式紡糸した原料を原料繊維と
して目的物を作るがため、その製造工程はエンドレス＃
＆維を連続的に処理する形ｍをとり、製品の姿も長繊維
状の巻き形状が標準である。而かしながらピッチ系炭素
繊維は所謂チョツプド７アイパー（短繊維）の形かそれ
を原料にして加工した繊維製品即ち撚り糸、フェルト、
布、紙等であり、繊維の長さ方向にそろった製品として
はせいぜいトクかヌライバーの形状化りである。これは
ピッチ系原料を溶融紡糸して炭素繊維用原糸を採取する
場合、原料の溶融粘度の温度依存性が余りに急勾配であ
るがため紡糸における糸切れのない安全操業温度域が極
めて狭く、僅かな温度制御のむら、或は場合によれば紡
糸作業域における不可抗力的な変動因子、例えば微小な
気流の変化の如き要因によっても糸切れの危険が伴ない
、それ故実際とアクリロニトリル繊維を含め、ナイロン
、ポリエステルの如き溶融紡糸によって生産される合成
繊維の如くエンドレス状態で長繊維を採取する事が困難
なのである。更に又紡糸した炭素繊維用原糸自体も極め
て脆弱で、これ又、一般の合成繊維における如き巻きか
えし、の様な通常行なわれている繊維の取扱いが全く出
来ないと云って過言ではない。

それ故実際には長繊維状の炭素繊維の生産を欲するにも
拘らずやむを得ず短繊維の形状にらまんじているのが実
状である。現在とられている極く一般的な製法としては
溶融状廊下紡糸ノズルより吐出したピッチ糸原料を繊維
状にして一旦は回転ボビンの上に巻き収るも前記した如
く原糸自体が脆弱なため所謂厚巻きにも出来ず、極く僅
かの薄巻きにして適宜ボビンを取りかえ、得られた薄巻
きの原糸を例えば２分割に切断しスクイバー状となした
後、通常のピッチ系炭素繊維の製造工程で行われている
所謂加熱酸化による不融化処理をほどこした後不活性ガ
ス雰囲気下炭化処理を行い、希望の繊維長に切断して商
品とするが如きであり、変化があるとしてもこの最終製
品にするチョップ化段階を不融化の前、又は後に変える
程度である。

ピッチ系の炭素縁ｍは大別して低強度、低弾性の所謂ロ
ーグレードと高強度、高弾性のハイグレードがあり、後
者はメソフエーヌの液晶紡糸による方法で作られ乏。何
れのタイプ共若しフィラメント状態で最終製品が得られ
るならば使用用途の拡大、製造工程での製品収量の増大
による無駄の押除に貢献する所甚だ大きいものがある。

例えばローグレードの潜在的大きな需要分野である石綿
代格材粕や自動車を中心とした車輌構造材への使用ＶＣ
おいて、例えはガラス繊維での代表的商品形―であるロ
ービングが出来れは、製造工程での合理化は云うに及ば
ず、ピッチ系炭素繊維全使用する加工技術としても広範
囲なものが使えるようになる。

本発用者等はピッチ系原料より長繊維状の炭素繊維を得
べく研究の結果本発ｔＪＡ金完成した。

本発明の目的は長繊維状のピッチ系炭素繊維を提供する
にある。他の目的は所かる繊＃Ｉ全工業的容易に製造す
る方法を提供するにある。

本発明方法は、ピッチ系原料を溶融紡糸するに際し、少
なくとも２個のローラー並ひに少くとも１個の球型装置
を介しエヤーサッカーを通して引取り、エヤーサッカー
内、乃至はエヤーサッカーを通った直後に液体を付与し
て集束せしめ採取した糸条を空気酸化して熱不融花し、
次いで不活性気体雰囲気中で加熱炭化せしめることを特
徴とする。

−５−” 本発明に適用するピッチ系原料としては石炭全代表とす
る有機物質の乾溜によって得られるタールを蒸留すると
きに得られる黒色の炭素質固形残留物ばかりでなくＳＲ
Ｃと称する石炭液化過程或はタール採取過程で溶剤精製
された固形分、及び石油アスファルＨＸＯ熱処理品が挙
けられる。ポリ塩化ビニルの如きポリマー及びテトクペ
ンゾフエナジンの如き低分子有機化合物を熱分解せしめ
て作成したピッチ、更にはこれら何れのピッチ類をも不
活性雰囲気下熱処理して光学的異方性構造を形成せしめ
たものをも含まれる。

ピッチ系原料の溶融紡糸においては紡出原糸が脆弱なた
め通常の溶融紡糸法合成ａｍの如きボビン上への厚巻き
採取が出来す、従って本発明方法では長繊維状で糸条を
採取する為エヤーサッカーを使用し空９Ｌ流の力を借り
て少なくとも２個のローラー並びに少くとも１個の除電
装置を介しエヤーサッカーを通して繊維を損傷させる事
なくファイバーケンスへ収納する。こ＼で使用するロー
ラ　６　− −は鏡面性Ｅげ又は梨地仕上けの金属製ローラーが代表
的材質なるも、表ｉｉ［ｉをゴム張り、樹脂張りの物で
も使用可能である。１個のローシーは通常紡糸口金より
鉛直線下ＶＣ設置するのが好ましく、他のローラーの万
は作業状況に応じて適宜位置決めしてゆく。而しながら
他のローラーの１個は７１イバ一ケン人への収納に対す
る引取用として使用するものである。ファイバーケンス
は必要に応じて有孔円筒製で偏心状に床面で回転する条
Ｐ１８を使う場合がある。

ピッチ系原料はそのＵ酸成分からして疎水性でめり、そ
れを〆融して吐出した原糸も全く吸湿、吸水性を示ざな
い。その為紡糸ノズルを離れて以降少くとも２個のロー
ラーを介してエヤーサッカーを経由する過程においては
繊維間並ひに繊維と他材料との走行接Ｃ龜する事により
繊維はかなねの静電気を帯電し、そのま＼の状態で作業
を続ける限りロークーに巻き付き、緻細切断を起したり
、たとえエヤーサッカーを経由してファイバ−ケンスに
収納出来たとしても繊維束の状態で採取は出来す、各単
繊維毎からみ合ったま＼になり到底次の工程へ糸条形態
で移行させる事は全く不可能となる。４ 静電気の除去とフィラメントの集束のため通常の合成繊
維で使用されている如き給油法、例えば油膜を表面に付
着させた回転ローラーの面に走行繊維を接触させる如き
方法は、この場合紡出原糸が極端に脆弱なため採用出来
ない。各種油剤からなる液層中を紡出原糸が通過する時
に受ける抵抗により原糸は殆どの紡糸ノズル面に応力が
伝達され、その個所で殆どのフィクメンＩｎ−を切断す
るに至る。

本発明方法ではエヤーサッカーを通じて７アイパーケン
スに長繊維状糸条を収納する直前に液体ｆ、付与して集
束させる方法を採るため、紡糸ノズルより吐出された糸
条がエヘ′−フッカ−に入る迄の過程では走行する繊維
間の摩陳、必要により使用する集束ガイド、そのに少く
とも２グのローラーとの接触時に発生ずる静電気が繊維
に蓄積し、その結果糸条の乱れ、ローラーへのからみ等
糸切れ原因となる好ましからざる現象が発生する。これ
を避ける為、糸条全エヤーサッカーへ導入する迄の間少
くとも１りの除電装ｆ１ｉを設置し、糸条に蓄積し）【
静し？ＸＸ気を積極的に取り除きこれらトラブル発生原
因を消滅−１？ｌ、める。本発明で使用する除電装置に
通常高汗電流のコロナ放電式除電装置を用い、走行する
ピッチ繊維の糸条に向けて設置せしめるものであり、繊
維のｐ＃電気発生量に応じて或い＃−ｉ繊維の走行形唇
に応じて除電装置の高圧電流容量、除電装置の形状、数
、及び設置位置等は適宜Ｍ択してよく、何等これ全限定
するもので社ない。

通常除電装置の設置位置はピッチ繊維の集束ガイド通過
直後、各ローラー通過直後が好ましい。

かくしてピッチ線維はエヤーサッカーに導入してファイ
バーダンスに収納する直前に霧吹きノズルによる噴霧に
よるか、エヤーサッカーの糸条吸入孔乃至エヤー導入孔
より液体を注入してピッチ繊維糸条表面に液体全付与す
る。これらの方法とは異なり注油ノズルと称してＶ字型
゛の凹部の或範　９　− 囲に液体の薄膜を形成し、その薄膜内ｔビ・ノチ繊維糸
禾が貫通する方法によって繊維表面を濡らす事も可能で
ある。エヤーサッカー通過直後にピッチ繊維糸条表面へ
液体を付与する目的に対してその手段にはこだわらず、
如何なる方法でもかまわないが、実際面からは噴霧方式
が最適である。

液体によって表面が濡らされたピッチ繊維は液体を吸収
する事なく複数多数本のフィラメント同′　　志か相互
に付着して集束する。セして集束したままの長繊維状糸
条として７アイパーダンスに収納される。

こ＼で使用する液体の種類としては例えばキノリン、ピ
リジン、ベンゼン、トルエンの如くピッチ繊維の大半乃
至一部を溶解する性質のものは不適当であり、又７１イ
パーグンスに収納したピッチ繊維を酸化処理し、次いで
炭化処理する事によって目的とする炭素繊維を作成する
に当って炭化処理車の高１！ｉ！′＃囲気下において灰
分となって残留する如き成分、例えば−Ｈａ　、　−Ｋ
　、−Ｃａの如き金属塩を形成している化合物、リン酸
エステル、或種１０− の硫酸エステルの如き化合物を含む液体は好ましくない
。それらを除外した化合物を含有する水系、非水系液体
は基本的に如何なる液体でも使用ロエ能であるが、酸化
処理、炭化処理の工程において使用した液体そのもの、
ｖＩ／１に′ｉ液体中に含まれる溶質のために繊維間で
膠着を起こす事Ｆｉ避けねばならない。その意味におい
ては水単独（純水を含む）の使用が理想的液体として使
用可能であるが、場合によってｉｌｔ湿潤時の繊維間付
着力が不足し、ファイバーグンヌ内に貯蔵した糸条の集
束性の乱れる場合もある。水単独以外の液体として水系
油剤、非水系油剤の使用が可能であり、前者としては特
に非イオン系浸透剤が好ましい。例えば／ニルレフエノ
ール、或いはオクチルフェノールのエチレンオキサイド
付加物（エチレンオキサイドの付加モル数：例えば７〜
１０）、一般式Ｒｔ）（ＣＨ，ＣＨ，Ｏ）ｎ＋（で示さ
れる中級〜高級アルコ−Ｉしのエチレンオキサイド付加
物（こ＼でＲ：Ｃ，〜１．のアルキル基、ｎ＝４〜１５
）、エチレングリコール、プロピレングリコール、及び
ポリエチレンオキサイド単独（平均分子数２００〜ＩＱ
、ｎｅｏ）の希釈水溶液が代表的なものである。これら
化合物の溶液濃度ハ０，０１〜１．１〕％の範囲が好ま
しく、特に０．０５〜０．５％の範囲が好ましい。更に
水系油剤さしては通常合１罠繊細の紡糸用油剤として使
用されている乳化液体を固形分濃度として前記の如き範
囲内になるよう水で稀釈した水溶液も使用出来る。何れ
の場合も固形分濃度が１０％以上になるとピッチ繊維の
酸化処理工程において繊維間膠着を起し易いので好ブし
くない。尚水系油剤の場合、処定組成の水溶液の上の過
酸化水素の如き水溶性酸化剤を混合添加する事も出来る
。

非水系油剤としては鉱物７１＋Ｊ（レッドフッド１００
秒以下ン単独の使用が代キ的である。こ＼で鉱物油のレ
ッドフッド数が１００秒以上になると液体粘度が高いた
め噴霧し難く、微細な液滴として繊維表面に付着し難い
ので均一に集束された糸条になりにくい。作檗環境の許
す限り出来るだけ低粘度油が好ましい。

何れの液体使用の場合もその州着散は液体の組成に依っ
て変動するものであるが水単独の場合は２〜５重量％、
水系曲ｆｉｌＪの場合は１〜４％、非水系油剤の場合は
０，２〜２％の範囲が好ましく、液体の供給方式が散布
又龜注Ｍノズル使用何れの場合においてもｆｓｌ看歓が
上記の範囲になるよう液体の故布鼠及び注油ノズルの供
給量を調節する。

本発明方法に及ける切紙−引取りの一例を図面をもって
説明するが本発明はこれによって何ら限定されるもので
にない。

即ち第１図においては１は紡糸装置に取り付けらｎた紡
糸用ノズルであり、原料ピッチは加熱溶解させてこのノ
ズルより空気中に吐出し、紡糸速度１００〜１５００−
で紡糸する。２け集束ガイド、５＃ｉ引取りロークー、
４Ｖｉ最終引取りローラー、５はエヤーサッカー、６は
静電気除電装置、７は液体霧吹きノズル、８は円筒状）
１イパークンヌ、９Ｆｉ収納した長繊維状ピッチ繊維を
大々示めず。

ノズルより吐出したピッチ繊維に対し必要に応じ２の集
束ガイドを経由して３，４．の回転ローラー１３− で引取られつ＼５のエヤーサッカーにて吸引され、７を
使用して液体をその繊＃表面に付与せしめつつ８に収納
する。この場合使用するエヤーサッカーは糸条の総本数
、紡糸速度によりその吸引部孔径、長さ傅適宜ｆＩｉ択
し、更にはエヤーサッカー用の圧縮空気圧力、風量等も
適宜選択する。尚この工程にお・いて走行糸条の摩擦に
より帯電した静電９Ｌ＃−ｉ６の除去装置にて積極的に
取り除く。

繊維表面に対する液体付与を例えば合成繊維の紡糸に２
ける如く巻取りローラー以前で行うと本発明に係わるピ
ッチ繊維において社脆弱な繊維に対して液体の凝集力が
作用して糸条はローラーに巻き付き、糸切れ無しに円滑
に５を経由し８に至らない。少くとも５で繊維糸条を吸
引させる所で同時に液体を滴下させるか、５に吹き込む
圧縮空気に搬送させて液体ｔｗ状にして５のノズル内に
送り込むか、さもなくば糸状が５を通過した直後に付与
するのが本発明の重要なる要件である。この様にしてフ
ァイバーグンス８に収納した長繊維状ピッチ繊維９は夫
々の単糸の捌けは全く無く完１４− 全に一木の糸条に集束さ／′またルーズにＪＲみ重なっ
た状帽で保持され、繊維の損傷も何らｌめられずに採取
出来るのａｇ５＜べき現象である。極度に脆弱で、完全
に疎水性の素材全集束さｎｔｃ長繊維状幡で取得する紡
糸方法は従来全く知られてふ・らず本発明方法において
始めて実際に実施出来ることにな−、た。更に驚くべき
ＪＩＴＶｃは各単糸の脆弱ざは何ら改善されたわけでは
ないが多数本の生糸が本発明に係わる液体全例４させる
＠により一木の糸条に集束したものははソ通電の繊維と
同様の取扱いが可能なる事かやＪ明した。即ち必要あれ
ば８に収納した９の端糸を持ち上げ池の部■：へ移動も
出来るし、又回転状台の糸車にかけて「かせ」状態に巻
き上ける〕ドも出来る。

上記の如＜Ｌｊ、７ｙイパーケン７に収納し次長繊維状
ピッチ繊維は次いで酸化地理をほどこして熱不融化状態
に変化せしめる。酸化処理としては主として空気全使用
する乾式と酸化基液体中にて行なう品式とがちり、何れ
の方法とも本発明にあ・いては可能であり、それを限定
するものではないが、′！Ｉ！気中で加熱酸化する方法
が股も簡便である。

又それを行う場合の長繊維状ピッチ繊維の保持形態でち
るが、裁本的Ｖこ出来る限りｗ＆、維衰曲積を拡けて空
夕１と接触させるのが得策でめるが、それの実際的方法
としては金属製の明状、又は有孔板上にヒ記ピッチ曖維
全ルーズな状１．！１に移しかえ、それを空気の存在す
る加熱雰囲気内を移動させながら繊維表面より酸化を進
めるのも一つの方法である。或いは又ファイバケンス自
体か金網乃至金属性有孔筒よりなって２す、それに処定
狐の糸条を収納し、−ｌ喘糸を切所して、それを独立の
ロフトとなし、七の筐＼′＋！気酸化を進めるのも一方
法である。何れにしても酸化に当っての雰囲気中温度勾
配け０３〜７°Ｃ／ＭｉＩｌとなし、原料ピッチの軟化
温度よりも２０〜１５０℃高い温度に迄到達せしめ、そ
の温度域内に２いて５分〜１．５時間保持する。

この間雰囲気内の空気は静止状噂でも、改は又積極的に
撹拌、通風状１非、何れでもかまわない。

不融化処理を終えた長繊維状ピッチ繊維は不活性ガス雰
囲気下の加熱０１１ＶＣへ導き入れて加熱炭化し、長繊
維状炭素繊維となす。この場合、炭化処理工程中の糸条
の移動は無緊張下又は緊張下何れでも可能にして加熱領
域での昇温時における温度勾配は６・−２０℃／―で最
高温度９００〜２０００℃、その最高温度保持時間５〜
５０分で炭化処理を完了する。処理後の繊維は引張強度
を充分有する炭素繊維となっており、それは通常の繊維
取扱い方法に従って例えばロービング状急に巻きあける
事が可能でおる。

本発明は脆弱にしてＩｙｋｍ性、吸水性の全くない紡出
糸を引取ローラーを介してエヤーサッカに導入し、その
直後繊維２Ｉｔ面に液体を付与せしめる事にて各単繊維
を集束せしめ、ボビン上に巻き取らず、長繊維状に採取
したものを炭化することにより、従来ピッチ系原料から
＃ｉ得ることのできなかった長繊維状炭素繊維を製造し
得たものであり、利用分野は広範囲に亘るものである。

以下実施例にて具体的に説明するが本発明はこれに限定
されるものではない。

１７− 実施例１゜ 平均分子量６００、軟化点２２０℃のコールクールピッ
チをベッセル型メルク−に充填し、窒素ガス封入下外部
より加熱して白泥２５０℃となし、溶融したコールター
ルピッチをギヤポンプにて定量的に送液しつ＼孔俟０．
５ｍ、孔数３２個の紡糸ノズルより糸外に吐出せしめ、
２を面速度ろロローで回転しているローラー２個を介し
て工〒−サッカーに導いた。この場合ノズル直下には集
束ガイドを設置し、それと第１０−ラーとの闇、並びに
第１０−ラーと＠２０−ラーとの間に夫々コロナ放電式
静電気除去機を設置し、長繊維状ピッチ繊維に帯電して
いる静電気を除去せしめた後エヤーサッカーに吸罎せし
めた。こ＼で使用したエヤーサッカー＃ｉ吸引口受８ｍ
＋、長さ１５０ｆｉの空ＳＬ旋回型にてそのノズル直下
において室温下の水道水１ｉ−５００ｓｄ／−の流量で
霧吹きノズルよねエヤーサッカーより噴射された原糸め
がけて噴鮮せしめ、原糸表面を繊維重量当り４％の付着
水で浸潤させた状態で７１イパーグンヌに収納した。

１８− 紡糸（継続時間）５０分間後一旦連続糸条を切断してそ
の端糸を持ちとげみテンレλ製金網上に蛇行状に長繊維
状糸条を並べ最高温度５００℃に保持した加熱炉の中を
通した。この場合糸条の移＃け温度勾配置′Ｃ／馴、５
００　’Ｃ保持時時間０分になるようにした。加熱炉か
ら取った糸条は焔にさらしても不溶融状態になっていた
。この不融化処理した糸条も一度７アイパーケン７に収
めてから更にその糸条端糸を誘導してステンレスの金網
の上に無緊張状態のま５乗せて中心部温度１０００℃で
窒素ガ入を流動させた電気炉中を移−ノさせた。

この場合、温度勾配５℃／―、最高温度１０００℃の保
持時間１０分になるよう条件設定して長繊維状糸条を炭
化した。かくしてコールタールピッチを原料に使用し長
繊維状の炭素繊維を採取した。この繊維の物性は繊維径
１６μ、引張強度ａ　ｏｋｑ／ｄ、引張弾性率２９００
にり／−であった。

尚比較実験として、水道水の噴霧ヲしない以外は凡て同
じ条件下で紡糸した所、エヤーサッカーから噴射された
繊維は単糸切れを起しり＼からみ合い、時１′ｉ扮化し
、部分的に繊維状をとｙめるとしても塊状になったま＼
で長繊維状糸条形態の取り出しは全く出来なかった。

実施例２ 平９分子量ａ　ｏ　ｏ　、軟化点２４５℃の溶剤精製炭
（略称５ＲＣＪを実施例１と同じ紡糸装首に充填し、窒
素封入上内温を２７０℃に加イーして溶融し、０．２５
ｍ径の孔２８個を有するノズルよ抄吐出し、表面速度５
００ｍ／―で回転しているロー２−２個？介してエヤー
サッカーに辱いｆｃ。繊維の走行途中に実施例１と同じ
く２個の静電気除去機ｔ−１ｔｓした。而してエヤーサ
ッカーのノズル直下に注ｆｆ１ｌノズルを設け、それに
設置したＶ字型スリットに注油ノズル細孔より鉱物油（
レットフッド４０秒）単独を射出する事により油１１１
［Ｔｈ張り、その中を噴射した原糸を通過せしめて表面
に繊維重量当り１％の相１関を付着せしめつ＼ファイバ
ーグンヌに長繊維状集束糸として収納した。得られた繊
維は集束された状態で持ち上げ移しかλが可能でめった
。

収納した長繊維状糸条全実施例１と同一方法Ｆ先ず移動
式で空気中最高温度２７０℃に迄加熱した所、各繊維間
の膠着なしに熱不融化出来、更に最高温度９５０℃で炭
化処理した所、繊維径１４μ、引張強度７２　ｋＱ／ｍ
４、引張弾性率２５００切／−の長繊維状炭素繊維が得
られた。

尚この場合放電式静電気除去機を設置しないで油剤のみ
をエヤーサツカーノズル直下において注油ノズル使用の
もと付与させる方式を採った所、紡糸ノズルから吐出し
たピッチ繊維は静電気発生が著るしく、走行糸は単糸毎
に拡がり第１０−ラー表面において巻き付き、エヤーサ
ッカーの位置に迄ｋＩ＆維の移動が固難となり、側底長
繊維状糸条としてピッチ繊維を採取する事は出来なかっ
た。

実施例５゜ 炭素含有量９０，２重量％、キノリンネ溶分口％のプロ
ンアヌ７アルトを４ツロ７ラヌコに充填し窒素ガヌ気流
下十分撹拌しなから内温を４２０℃に保って６時間熱分
解、重縮合を進め軟化点２８０℃、キノリンネ溶分４１
％の光学的異方性構造を２１− 有するメソ７工−人ピッチを得た。このピッチを内温３
７０℃に保って溶融し、孔径０．２５ｍｂ孔数５６個の
紡糸ノズルよりノズル面温度５５０”Ｃに保持して吐出
せしめ集束ガイド、及び除電機を経由して表面速度ＡＯ
Ｏｍｌ―の回転ローラーに接触せしめ、更に除電機を介
して同じ表面速度の引取りローツーを経てエヤー丈ツカ
ーノズルに吸引せしめた。

一方平均分子１２００のポリエチレンオキサイドの０２
％水溶液を工τ−サッカーの空気導入孔に注加せしめノ
ズル孔内において吸引し北ピッチ繊維の表面に噴霧し繊
維重量当り２％付着せしめてファイバーグンヌに集束糸
として収Ｗｊシた。

更に実施例１と同様、エヤーサッカーノズル直下の位Ｍ
ＶＣおいて鉱物油５０部、オレイン酸メチ／ｌ／　ｘｙ
　チルａ　５　ｎ、分子ｆｉｌｏｏＯのポリオキシエチ
レン−ポリオキシプロピレンブロック共重合体２０部、
オレイン酸ジェタ／−ルアミン塩５部よりなる全固形分
０．４％の稀薄乳化油剤を２０〇−／−の流量で霧吹き
ノズルより噴射ピッチ繊維め２２− がけて噴霧せしめ、繊維重量当り１，５％付着せしめて
ノアイバークンスに長繊維状集束糸を収納した。

何れの場合も得られた繊維は集束された長繊維状感で取
扱いが可能であり、共に最高温度２４０’ＣＫ保持した
加熱炉の中を空気の存在下最高温度保持時間１時間にな
るよう通過せしめて熱不融化糸となり、更にその糸条を
最高温度１５００°Ｃに保つｆｃ窒素気流雰囲気中を移
動せしめて長繊維状炭素繊維が得られた。その繊維の何
れの油剤使用の場合も殆ど同じで繊径１５μ、引張強度
１８７匈／ｄ、引張弾性率１５，０００　ｋＱ／−の物
性を有した。

尚この実施例に２いて、放電式静電気除去機を設置せず
、又工で−サッカー内及びエヤーサッカー直下における
何れの液体付与も行なわないで紡糸を行った所、先ず第
１０−ラーにおいて巻き付きを起こし、長繊維状糸条と
してピッチ繊維を採取する事は全く出来なかった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施態様の一例を示す紡糸方法の説明
図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）　　ピッチ系原料を溶融紡糸するに際し、少なく
   とも２個のローラー並ひに少くとも１個の除電装置を介
   し工τ−サッカーを通して引取りエヤーサッカー内、乃
   至はエヤーサッカーを通った直後に液体を付与して集束
   せしめ採取した糸条を空気酸化して熱不融化し、次いで
   不活性気体雰囲気中で加熱炭化せしめることを特徴とす
   る長繊維状炭素繊維の製造方法。 （２）　　ピッチ系原料が石炭系又は石油系のものであ
   ゛　る特許ｆ１１ｉ求の範囲第１項記載の方法。 （５）除［装置がコロナ放電式である特許請求の範囲Ｗ
   ｉＩ項記載の方法。 （４）液体が水、水系油剤又は非水系油剤である特許請
   求の範囲第１項記載の方法。 （５）液体を噴霧により付与する特許請求の範囲第１項
   記載の方法。 （６）　　熱不融化をピッチ原料の軟化温度より２０〜
   １５０℃高い温度で無緊張上加熱する特許請求の範囲第
   １項記載の方法、１ （７）熱不融化を０，３〜ｂ う特許請求の範囲第１項記載の方法。 （８）炭化を９００〜２０００℃の温度で加熱する特許
   請求の範囲第１項記載の方法。