JPS5929676A - アムメリド・メラミン付加物の製造方法 - Google Patents
アムメリド・メラミン付加物の製造方法Info
- Publication number
- JPS5929676A JPS5929676A JP14003082A JP14003082A JPS5929676A JP S5929676 A JPS5929676 A JP S5929676A JP 14003082 A JP14003082 A JP 14003082A JP 14003082 A JP14003082 A JP 14003082A JP S5929676 A JPS5929676 A JP S5929676A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ammelide
- melamine
- water
- reaction
- formula
- Prior art date
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- Pending
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアムメリド・メラミン付加物の製造方法に関す
るものであり、その目的とするところは工業的規模の実
施に好適な製法を提供することにある。
るものであり、その目的とするところは工業的規模の実
施に好適な製法を提供することにある。
本発明方法によって製造されたアムメリド・メラミン付
加物は、ポリアミド樹脂の難燃化剤として有用であり、
特に樹脂成型時における発泡具象がなく、またグリ−ド
アウドを生じない性質を備えている。
加物は、ポリアミド樹脂の難燃化剤として有用であり、
特に樹脂成型時における発泡具象がなく、またグリ−ド
アウドを生じない性質を備えている。
本発明方法における反応は下式によって表わされる。
２−
７ムメリド メラミン本発明の出発
原料であるアムメリドはメラミンの加水分解によって造
ることができ、工業的には尿素の熱分解によるシアヌル
酸製造工程において粗製シアヌル酸中よりジメチルホル
ムアくド不溶解物として得られ、（なおこのものは少量
のアンメ−６− リンを含有している）また場合によってはアムメリドを
５〜４０％の範囲で含む粗製シアヌル酸を用いることが
できる。
原料であるアムメリドはメラミンの加水分解によって造
ることができ、工業的には尿素の熱分解によるシアヌル
酸製造工程において粗製シアヌル酸中よりジメチルホル
ムアくド不溶解物として得られ、（なおこのものは少量
のアンメ−６− リンを含有している）また場合によってはアムメリドを
５〜４０％の範囲で含む粗製シアヌル酸を用いることが
できる。
本発明方法においては溶媒として水を用いるが、必要に
応じて水を低級アルコールその他の有機溶剤の混合溶媒
を使用することができる。
応じて水を低級アルコールその他の有機溶剤の混合溶媒
を使用することができる。
溶媒の使用、１ｔｉｔ水１０水型００に対して両原料の
和が２０重量部以下をすることが望ましく、これより原
料が多くなると均一な攪拌混合が困難となり純度の低下
を来たすものである。
和が２０重量部以下をすることが望ましく、これより原
料が多くなると均一な攪拌混合が困難となり純度の低下
を来たすものである。
アムメリドとメラミンの反応手順は槙々の方法で行なう
ことができるが、主な方法は次の通りである。
ことができるが、主な方法は次の通りである。
（１） アムメリドの水分散−液と粉末状メラミンあ
るいけメラミンの水分散液を混合する。
るいけメラミンの水分散液を混合する。
（２）アムメリドの水分散液とメラミン水溶液を混合す
る。
る。
（８）水にアムメリドとメラミンの混合物を加える。
またアムメリドとメラミンの反応モル比は、１：１〜２
の範囲が好ましいけれども、特に純度の良い製品を得る
ためには、当モル比で反応させることが望ましい。
の範囲が好ましいけれども、特に純度の良い製品を得る
ためには、当モル比で反応させることが望ましい。
アムメリドとメラミンの反応は加熱装置と攪拌機を備え
た反応容器内で、常温から還流温度の範囲で容易に行わ
ｎる。反応温度は任意の温度でよいが低温では反応速度
が遅く、６０〜９５′Ｃの温度で実施するのが望ましい
。反応時間は温度や原料の濃度により異なるが、例えに
原料の水媒に対する濃度を６］１ｉＩＩＬ％とした場合
、処理温度９０℃では約５０時間、同じく６０℃では約
８０時間で夫々反応は完結する。
た反応容器内で、常温から還流温度の範囲で容易に行わ
ｎる。反応温度は任意の温度でよいが低温では反応速度
が遅く、６０〜９５′Ｃの温度で実施するのが望ましい
。反応時間は温度や原料の濃度により異なるが、例えに
原料の水媒に対する濃度を６］１ｉＩＩＬ％とした場合
、処理温度９０℃では約５０時間、同じく６０℃では約
８０時間で夫々反応は完結する。
このようにして得られた結晶は、沖過により水溶媒から
分離し、水洗、乾燥を行う。本発明方法において得られ
たアムメリド・メラミン付加物は赤外線吸収スペクトル
分析においてその吸収ピークが７ムメリド及びメラミン
のそれと異なることからア五メリドとメラミンが分子間
結合してｂるものと推定される。
分離し、水洗、乾燥を行う。本発明方法において得られ
たアムメリド・メラミン付加物は赤外線吸収スペクトル
分析においてその吸収ピークが７ムメリド及びメラミン
のそれと異なることからア五メリドとメラミンが分子間
結合してｂるものと推定される。
以下実施例により具体的に説明する。
実施例１
５−
メラく７１２．６１を水３．１５０ｍ＋／に攪拌下投入
して９０”Ｃに昇温し、アムメリド１２．８ｊＦを水１
００ｄに分散させたスラリーを攪拌下に投入した。引続
き反応容器内を８５〜９０”Ｃの温度に保ち、５０時間
に亘って攪拌を行ない、その反応生成物を減圧沖過し、
水洗、乾燥して白色結晶２０゜６ｆを得た。水晶は未反
応メラミンを定量分析するととＫよりアムメリド・メラ
ミン付加物７２％を含有する目的物であった。
して９０”Ｃに昇温し、アムメリド１２．８ｊＦを水１
００ｄに分散させたスラリーを攪拌下に投入した。引続
き反応容器内を８５〜９０”Ｃの温度に保ち、５０時間
に亘って攪拌を行ない、その反応生成物を減圧沖過し、
水洗、乾燥して白色結晶２０゜６ｆを得た。水晶は未反
応メラミンを定量分析するととＫよりアムメリド・メラ
ミン付加物７２％を含有する目的物であった。
実施例２
尿素を熱分解してインシアヌル酸を製造する工程におい
て生じる粗製インシアヌル酸からジメチルホルムアミド
不溶物として回収したアムメリド１５０ｆを水１５００
Ｉｄに攪拌下投入し、この分散液を６０℃に昇温したの
ち、メラミン１５０ｆを水２０００＊に分散させたスラ
リーを投入し、更に６０℃で７２時間加熱して反応を終
了した。
て生じる粗製インシアヌル酸からジメチルホルムアミド
不溶物として回収したアムメリド１５０ｆを水１５００
Ｉｄに攪拌下投入し、この分散液を６０℃に昇温したの
ち、メラミン１５０ｆを水２０００＊に分散させたスラ
リーを投入し、更に６０℃で７２時間加熱して反応を終
了した。
以下実施例１と同様に処理してアムメリド・メラミン付
加物６８％を含む目的物を得た。
加物６８％を含む目的物を得た。
実施例６
ロー
アムメリド１５０９．ｐラミン１５０ｆの各粉末を充分
混合し、９０℃の水４５００ｙに攪拌下体々に投入した
。
混合し、９０℃の水４５００ｙに攪拌下体々に投入した
。
以下実施例１と同様の処理をしてアムメリド・メラミン
付加物７１％を含む目的物を得た。
付加物７１％を含む目的物を得た。
実施例４
インシアヌル酸製造工程中より取り出された粗製インシ
アヌル酸（組成：インシアヌル＆６８．３％、アムメリ
ド２８．５％、アンメリン３．２％）１５０ｆを６０′
Ｃの水４５００Ｉａｔに充分、分散さセタ、この分散液
にメラミン１５ＯＮを２５００ｄＫ分散したスラリを投
入し以下実施例１と同様に処理した。メラミンシアヌレ
ート７五７％、アムメリド・メラミン付加物１７．９％
の組成を有する目的物２７４．６１を得た。
アヌル酸（組成：インシアヌル＆６８．３％、アムメリ
ド２８．５％、アンメリン３．２％）１５０ｆを６０′
Ｃの水４５００Ｉａｔに充分、分散さセタ、この分散液
にメラミン１５ＯＮを２５００ｄＫ分散したスラリを投
入し以下実施例１と同様に処理した。メラミンシアヌレ
ート７五７％、アムメリド・メラミン付加物１７．９％
の組成を有する目的物２７４．６１を得た。
Claims (1)
- アムメリドとメラミンを水溶媒中に分散して反応させる
ことを特徴とするアムメリド・メラミン付加物の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14003082A JPS5929676A (ja) | 1982-08-11 | 1982-08-11 | アムメリド・メラミン付加物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14003082A JPS5929676A (ja) | 1982-08-11 | 1982-08-11 | アムメリド・メラミン付加物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5929676A true JPS5929676A (ja) | 1984-02-16 |
Family
ID=15259318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14003082A Pending JPS5929676A (ja) | 1982-08-11 | 1982-08-11 | アムメリド・メラミン付加物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5929676A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT394565B (de) * | 1990-01-30 | 1992-05-11 | Chemie Linz Gmbh | Cyanursaeure oder deren derivate enthaltende melaminzubereitung und stabile dispersion von melamin in polyetherolen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
| WO1999037628A1 (en) * | 1998-01-23 | 1999-07-29 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Method for recoverying melamine, ammeline and ammelide from waste liquor in melamine process |
| CN105745281A (zh) * | 2013-11-21 | 2016-07-06 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 阻燃聚酰胺组合物 |
-
1982
- 1982-08-11 JP JP14003082A patent/JPS5929676A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT394565B (de) * | 1990-01-30 | 1992-05-11 | Chemie Linz Gmbh | Cyanursaeure oder deren derivate enthaltende melaminzubereitung und stabile dispersion von melamin in polyetherolen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
| WO1999037628A1 (en) * | 1998-01-23 | 1999-07-29 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Method for recoverying melamine, ammeline and ammelide from waste liquor in melamine process |
| CN105745281A (zh) * | 2013-11-21 | 2016-07-06 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 阻燃聚酰胺组合物 |
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