JPS5924111B2 - ムライト質セラミツクフアイバ−の生成方法 - Google Patents
ムライト質セラミツクフアイバ−の生成方法Info
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- JPS5924111B2 JPS5924111B2 JP55164198A JP16419880A JPS5924111B2 JP S5924111 B2 JPS5924111 B2 JP S5924111B2 JP 55164198 A JP55164198 A JP 55164198A JP 16419880 A JP16419880 A JP 16419880A JP S5924111 B2 JPS5924111 B2 JP S5924111B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B30/00—Compositions for artificial stone, not containing binders
- C04B30/02—Compositions for artificial stone, not containing binders containing fibrous materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/62227—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres
- C04B35/62231—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres based on oxide ceramics
- C04B35/6224—Fibres based on silica
- C04B35/62245—Fibres based on silica rich in aluminium oxide
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はムライト（３Ａ１２０３・２Ｓｉ０２）の組成
を有するセラミックファイバーの生成方法に関する。
を有するセラミックファイバーの生成方法に関する。
耐火断熱材として多方面に利用されている周知のセラミ
ックファイバーのアルミノシリケート質ファイバーは、
一般に熔融繊維化法によって製造されている。
ックファイバーのアルミノシリケート質ファイバーは、
一般に熔融繊維化法によって製造されている。
即ち、天然のカオリン粘土か焼物、又はアルミナと珪砂
の配合原料を電気炉で熔融し、繊維化に適した粘度に調
節してノズルから細流として取出し、圧縮空気を吹付け
るか、あるいは回転体の遠心力により繊維化したもので
あって、繊維化の際急冷されてガラス質（非晶質）とな
っている。
の配合原料を電気炉で熔融し、繊維化に適した粘度に調
節してノズルから細流として取出し、圧縮空気を吹付け
るか、あるいは回転体の遠心力により繊維化したもので
あって、繊維化の際急冷されてガラス質（非晶質）とな
っている。
アルミナ（ＡＡ’２０３）とシリカ（Ｓ ｔ ０２ ）
の重量比は最も一般的なものは４５ ： ５５から５２
：４８の程度であり、高温用としてアルミナ比の高いも
のが試みられているが、アルミナ比が高くなるにつれて
溶融温度が高くなるのみならず、繊維化され難くなり、
いわゆるショット（繊維化されず粒状になったもの）が
多く生成されるようになるため、せいぜい６５ ： ３
５までである。
の重量比は最も一般的なものは４５ ： ５５から５２
：４８の程度であり、高温用としてアルミナ比の高いも
のが試みられているが、アルミナ比が高くなるにつれて
溶融温度が高くなるのみならず、繊維化され難くなり、
いわゆるショット（繊維化されず粒状になったもの）が
多く生成されるようになるため、せいぜい６５ ： ３
５までである。
アルミノシリケート質ファイバーは高温用断熱材料とし
て広く使用されているが、高温においてはその組成物の
安定相である結晶を晶出する。
て広く使用されているが、高温においてはその組成物の
安定相である結晶を晶出する。
即ち、９５０〜９８０℃にてムライト（３Ａ１２０３・
２ＳｉＯ２）の晶出が生じ始め、１２００℃では数十時
間のうちにほぼ理論量に達する。
２ＳｉＯ２）の晶出が生じ始め、１２００℃では数十時
間のうちにほぼ理論量に達する。
ムライトの晶出と共に残分のガラス相はＳｉＯ２比が高
まり、クリストバライト（Ｓｉｎ２）が晶出することを
本発明者は見出した。
まり、クリストバライト（Ｓｉｎ２）が晶出することを
本発明者は見出した。
上記のように結晶の生成に伴いアルミノシリケート（珪
酸アルミニウム）ガラスとして存在した５１０２の一部
が遊離の珪酸となると種々の不都合が生じる。
酸アルミニウム）ガラスとして存在した５１０２の一部
が遊離の珪酸となると種々の不都合が生じる。
第一は人体への影響である。
ガラス質のアルミノシリケートファイバーを含み、シリ
カを含むガラス繊維は、人体に対して特別な有害性は認
められていないが、珪砂等の遊離珪酸物質の粉じんの吸
入は珪肺症の原因となる。
カを含むガラス繊維は、人体に対して特別な有害性は認
められていないが、珪砂等の遊離珪酸物質の粉じんの吸
入は珪肺症の原因となる。
現在、クリストバライトが晶出するに至ったファイバー
の有害性が認めらねたわけではないが、予防上の見地か
ら注意すべきものと考えられる。
の有害性が認めらねたわけではないが、予防上の見地か
ら注意すべきものと考えられる。
第二は化学侵食抵抗性である。
多くの工業窯炉では、燃料灰分から、或いは製鋼、鋳造
工業等では溶湯表面保温材の成分から、アルカリ金属酸
化物（Ｎａ２０．に２０）等を含む粉じんが炉内ガス中
に浮遊し、炉材に付着し侵食する。
工業等では溶湯表面保温材の成分から、アルカリ金属酸
化物（Ｎａ２０．に２０）等を含む粉じんが炉内ガス中
に浮遊し、炉材に付着し侵食する。
この侵食に対して遊離の珪酸は弱く、ファイバー状断熱
材は比表面積が極めて犬なるため、その影響を受は易い
。
材は比表面積が極めて犬なるため、その影響を受は易い
。
第三は繊維のぜい化である。
前述した結晶化の第一段階であるムライト（３Ａ１２０
３・２Ｓｉ０２）の結晶生成の段階では繊維のぜい化は
それほど著しくないが、クリストバライト（Ｓｉｎ２）
の結晶生成によって著しくぜい化し、粉化しやすくなる
。
３・２Ｓｉ０２）の結晶生成の段階では繊維のぜい化は
それほど著しくないが、クリストバライト（Ｓｉｎ２）
の結晶生成によって著しくぜい化し、粉化しやすくなる
。
これはクリストバライトが２５０℃近傍において大きな
体積変化を伴なう急激なα−クリストバライト（低温型
）Ｊβ−クリストバライト（高温型）の転移を起すため
と解されている。
体積変化を伴なう急激なα−クリストバライト（低温型
）Ｊβ−クリストバライト（高温型）の転移を起すため
と解されている。
このように遊離珪酸を生じることは好ましくないので、
遊離珪酸を生じないような組成、つまりムライト（３Ａ
１２０３２ＳｉＯ２）の組成であるＡ１２０３７２重量
係、５ｉ０２２８重量係より５ＩＯ２分を低くした組成
のファイバーの製造が考えられるが、溶融繊維化法では
冒頭に述べたように困難である。
遊離珪酸を生じないような組成、つまりムライト（３Ａ
１２０３２ＳｉＯ２）の組成であるＡ１２０３７２重量
係、５ｉ０２２８重量係より５ＩＯ２分を低くした組成
のファイバーの製造が考えられるが、溶融繊維化法では
冒頭に述べたように困難である。
そこで近年、前駆体繊維化法と称される製造法が種々開
発されている。
発されている。
この方法は、熱分解によってＡｌ２Ｏ３および５１０２
に変化するアルミニウム及び珪素の有機塩、無機塩の溶
液に必要に応じて粘性剤等を加えて繊維化し、この繊維
を加熱分解してＡ１２０３−８ｉＯ２系の組成のファイ
バーを得るものである。
に変化するアルミニウム及び珪素の有機塩、無機塩の溶
液に必要に応じて粘性剤等を加えて繊維化し、この繊維
を加熱分解してＡ１２０３−８ｉＯ２系の組成のファイ
バーを得るものである。
この方法によれば殆んどあらゆる組成のファイバーを得
ることが出来るが、製造時に微細な結晶が気孔を介して
連結したいわゆる多結晶質のファイバーとなる。
ることが出来るが、製造時に微細な結晶が気孔を介して
連結したいわゆる多結晶質のファイバーとなる。
それ故にこれらファイバーは一般に強度が弱い欠点があ
る。
る。
さらにこの方法はそのプロセスが複雑で精密な制御を要
することから、必然的に極めて高価であるという欠点が
ある。
することから、必然的に極めて高価であるという欠点が
ある。
ムライト組成より５１０２が過剰な原料と、アルミナ質
原料とを配合し、加熱処理してムライトを生成せしめる
ことは窯業においてよく行なわれることであるが、一般
にこれらの方法は１５００〜１６００°Ｃ程度の高温で
処理し、焼結即ち、緻密化、高強度化を行なわせるもの
である。
原料とを配合し、加熱処理してムライトを生成せしめる
ことは窯業においてよく行なわれることであるが、一般
にこれらの方法は１５００〜１６００°Ｃ程度の高温で
処理し、焼結即ち、緻密化、高強度化を行なわせるもの
である。
本発明はＡｌ２Ｏ３含有量が７２２重量％り少ないアル
ミノシリケート質ファイバーと粒径が０．１１ＩＭｌよ
り小さいＡｌ２Ｏ３が７２２重量％り多い多結晶の高ア
ルミナ質との混合成形品を通常１３００〜１４５０℃の
温度で加熱してアルミノシリケート質ファイバーから生
じた遊離シリカであるクリストバライトをアルミナと反
応させムライトに変化せしめるものである。
ミノシリケート質ファイバーと粒径が０．１１ＩＭｌよ
り小さいＡｌ２Ｏ３が７２２重量％り多い多結晶の高ア
ルミナ質との混合成形品を通常１３００〜１４５０℃の
温度で加熱してアルミノシリケート質ファイバーから生
じた遊離シリカであるクリストバライトをアルミナと反
応させムライトに変化せしめるものである。
この方法による時は混合成形体は断熱材として適当な低
かさ密度のものが得られ、かつ加熱処理によっても著し
くその見掛体積を減する（収縮する）ことがない。
かさ密度のものが得られ、かつ加熱処理によっても著し
くその見掛体積を減する（収縮する）ことがない。
これはこの条件でアルミノシリケート質ファイバーから
生じたクリストバライトは０．０２〜０．１μｍの微細
な結晶であり、又混合したアルミナも粒径０．１μｍ以
下と微細であるため双方共極めて反応面積が犬で活性に
富むため、比較的低温で充分に反応が進行するものと解
される。
生じたクリストバライトは０．０２〜０．１μｍの微細
な結晶であり、又混合したアルミナも粒径０．１μｍ以
下と微細であるため双方共極めて反応面積が犬で活性に
富むため、比較的低温で充分に反応が進行するものと解
される。
又、反応に必要な物質の移動は明らかでないが主として
ムライトの晶出によりその粒間から押出された遊離シリ
カが拡散移動し、アルミナと反応するもので、そのため
、この反応を経ても繊維はその形状を保持し、従って収
縮も生じないものと解される。
ムライトの晶出によりその粒間から押出された遊離シリ
カが拡散移動し、アルミナと反応するもので、そのため
、この反応を経ても繊維はその形状を保持し、従って収
縮も生じないものと解される。
本発明に用いられるアルミノシリケート質ファイバーは
例えばイソライト・パブコック耐火株式会社の商品名［
カオウールＪ （Ａｌ２Ｏ３４７，３重量％、ＳｉＯ□
５２．３重量％、その他０．４重量係）や同［カオウー
ル１４００ Ｊ （Ａｌ２Ｏ３５６，３重量％、ＳｉＯ
□４３．３重量％、その他０．４重量％）等があり前述
の如く、未加熱の時はガラス質（非晶質）のものである
。
例えばイソライト・パブコック耐火株式会社の商品名［
カオウールＪ （Ａｌ２Ｏ３４７，３重量％、ＳｉＯ□
５２．３重量％、その他０．４重量係）や同［カオウー
ル１４００ Ｊ （Ａｌ２Ｏ３５６，３重量％、ＳｉＯ
□４３．３重量％、その他０．４重量％）等があり前述
の如く、未加熱の時はガラス質（非晶質）のものである
。
アルミノシリケート質ファイバーとアルミナの配合比は
遊離シリカを完全に消化するように混合物の総括のＡｌ
２Ｏ３含有量が７２２重量％上となる様にすればよい。
遊離シリカを完全に消化するように混合物の総括のＡｌ
２Ｏ３含有量が７２２重量％上となる様にすればよい。
本発明の工業的実施形態としては、予め加熱処理しムラ
イト化を完了させて製品とする方法と、炉壁に取付けた
状態で操業時の加熱により又は操業に先立って必要な加
熱を行なってムライト化を行なわせる方法とがある。
イト化を完了させて製品とする方法と、炉壁に取付けた
状態で操業時の加熱により又は操業に先立って必要な加
熱を行なってムライト化を行なわせる方法とがある。
本発明の目的を達するために必要なことは、１３００〜
１４５０°Ｃにて充分な反応性を有することで、そのた
めにはアルミナが微細結晶から成ることである。
１４５０°Ｃにて充分な反応性を有することで、そのた
めにはアルミナが微細結晶から成ることである。
その様なアルミナ物質として例えばゾル状及びゲル状の
コロイド状アルミナがある。
コロイド状アルミナがある。
その他超微粉のアルミナ粉末も応用出来る。
ゾル状アルミナとしては日産化学工業株式会社製の商
品 名 Ａｌ２Ｏ３粒子径（棒状）アルミナゾル−
１００９８重量係以上０．０１μｍ 米があり、また
ゲル状アルミナとしては、日本アエロジル株式会社製商
品名［Ａ１２０３−ＣＪＡ１２０３含有量９７重含有量
９７平量係子径０．０２μｍがある。
品 名 Ａｌ２Ｏ３粒子径（棒状）アルミナゾル−
１００９８重量係以上０．０１μｍ 米があり、また
ゲル状アルミナとしては、日本アエロジル株式会社製商
品名［Ａ１２０３−ＣＪＡ１２０３含有量９７重含有量
９７平量係子径０．０２μｍがある。
又、配合時にはアルミナ（Ａ１２０３）ではないか、加
熱により分解してアルミナを生じる。
熱により分解してアルミナを生じる。
物質として塩化アルミ（ＡｌＣ１３）、オキシ塩化アル
ミニウム（Ａｄ２（ＯＨ） ｘＣ１６−ｘ）、オキシ酢
酸アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）ｘ（ＣＨ３ＣＯＯ）ｙ）
の如き各種のアルミニウムを含有する塩類を用いること
も出来る。
ミニウム（Ａｄ２（ＯＨ） ｘＣ１６−ｘ）、オキシ酢
酸アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）ｘ（ＣＨ３ＣＯＯ）ｙ）
の如き各種のアルミニウムを含有する塩類を用いること
も出来る。
これらは加熱によってＡｌ２Ｏ３を生じ、更にα−Ａ１
２０３の微細結晶となっていくことが知られているので
、これを用いることも出来る。
２０３の微細結晶となっていくことが知られているので
、これを用いることも出来る。
実施例 １
ラテックスをバインダーとして次の如く湿式成形による
サンプルを試作した。
サンプルを試作した。
（１）水に攪拌しつつファイバーと粉末を加えた。
（２’） （１）にラテックス（４５％エマルジョン
）を攪拌しつつ加えた。
）を攪拌しつつ加えた。
（３） （２）に凝集剤として硫酸アルミニウムを攪
拌しつつ少量加えた。
拌しつつ少量加えた。
（４） （３）を攪拌しつつ真空成形法によって厚さ
２０ｉｎのシートに成形した。
２０ｉｎのシートに成形した。
（５）乾燥した。
上記乾燥品が加熱されムライト化が完全に進行した場合
の残余のシリカ量重量係は計算上次し通りである。
の残余のシリカ量重量係は計算上次し通りである。
この試作品を炉壁に取付け、１３００℃及１４００℃で
３０００時間加熱した。
３０００時間加熱した。
炉壁はカオウールブランゲット層２００朋をまず取付け
、その上（炉内側）に試作品（２０ｉｎ厚）を取付けた
。
、その上（炉内側）に試作品（２０ｉｎ厚）を取付けた
。
試作品の裏面温度はそれぞれ１２５５〜１２６５０Ｇ、
１３５７〜１３６３℃であった。
１３５７〜１３６３℃であった。
加熱後試作品の結晶量を調べたところ次の如くであった
。
。
実施例 ２
カオウールにバインダーとして澱粉５係（カオウールに
対して重量係）を加えて湿式成形法によリポート状に成
形した。
対して重量係）を加えて湿式成形法によリポート状に成
形した。
このボード１０５．９（カオウール１００ｇ、澱粉１）
に対しＡｌ２Ｏ３として７０ｇとなるように次の液を含
浸させた。
に対しＡｌ２Ｏ３として７０ｇとなるように次の液を含
浸させた。
これを１４００℃にて２０時間焼成してボード状製品を
得た。
得た。
その結晶量（重量係）は次の通りであった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ａｌ２Ｏ３含有量が７２重量％よりも少ないアルミ
ノシリケート質セラミックファイバーと、アルミナの粒
径０．１μｍ以下のゾル状アルミナ、アルミナの粒径０
．１μｍ以下のゲル状アルミナ、粒径０．１μｍ以下の
アルミナ粉末、加熱によりα−Ａ１２０３の微細結晶を
生ずる物質のうちの少なくとも一つとを混合し、この混
合物を該混合物中のクリストバライト含有量が５重量係
以下となるように９５０℃以上で加熱処理することを特
徴とするムライト質セラミックファイバーの生成方法。 ２ 混合物中のＡｌ１２０３含有量合計が７２重量係以
上である特許請求の範囲１項記載のムライト質セラミッ
クファイバーの生成方法。 ３ 加熱によりα−Ａ１２０３の微細結晶を生ずる物質
が塩化アルミニウム、オキシ塩化アルミニウム、オキシ
酢酸アルミニウムのうちの一つ以上からなる特許請求の
範囲１項記載のムライト質セラミンクファイバーの生成
方法。 ４ １３００〜１４５０℃の温度で加熱する特許請求の
範囲Ｌ２，３項のうちの何れかに記載のムライト質セラ
ミックファイバーの生成方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55164198A JPS5924111B2 (ja) | 1980-11-21 | 1980-11-21 | ムライト質セラミツクフアイバ−の生成方法 |
| CA000389675A CA1163070A (en) | 1980-11-21 | 1981-11-09 | Method of producing mullite ceramic fiber |
| US06/320,993 US4384046A (en) | 1980-11-21 | 1981-11-13 | Method of producing mullite ceramic fiber products |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55164198A JPS5924111B2 (ja) | 1980-11-21 | 1980-11-21 | ムライト質セラミツクフアイバ−の生成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5789618A JPS5789618A (en) | 1982-06-04 |
| JPS5924111B2 true JPS5924111B2 (ja) | 1984-06-07 |
Family
ID=15788534
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55164198A Expired JPS5924111B2 (ja) | 1980-11-21 | 1980-11-21 | ムライト質セラミツクフアイバ−の生成方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4384046A (ja) |
| JP (1) | JPS5924111B2 (ja) |
| CA (1) | CA1163070A (ja) |
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| JPS59213692A (ja) * | 1983-05-20 | 1984-12-03 | 東芝モノフラツクス株式会社 | 無機繊維質断熱ブロツク |
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| JPS60186452A (ja) * | 1984-03-01 | 1985-09-21 | イビデン株式会社 | 耐火繊維成形体 |
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| JPH0611667B2 (ja) * | 1985-05-30 | 1994-02-16 | 工業技術院長 | 高温強度が優れたアルミナ・シリカ系セラミックス焼結体の製造方法 |
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| US4640899A (en) * | 1985-06-21 | 1987-02-03 | General Electric Company | Mullite matrix composite |
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Also Published As
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