JPS59210950A - Metal-plated polyester molding and production thereof - Google Patents
Metal-plated polyester molding and production thereofInfo
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- JPS59210950A JPS59210950A JP58086271A JP8627183A JPS59210950A JP S59210950 A JPS59210950 A JP S59210950A JP 58086271 A JP58086271 A JP 58086271A JP 8627183 A JP8627183 A JP 8627183A JP S59210950 A JPS59210950 A JP S59210950A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属メッキされたポリエステル成形物およびそ
の製造法に関するものである。さらに詳しくは、耐熱性
1機械的強度、剛性およびメッキ密着性の優れた金属メ
ッキされたポリエステル成形物およびその製造法を提供
するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a metal-plated polyester molded article and a method for producing the same. More specifically, the present invention provides a metal-plated polyester molded product having excellent heat resistance, mechanical strength, rigidity, and plating adhesion, and a method for producing the same.
従来、樹脂成形物のメッキ製品は主としてABS樹脂成
形物をクロム酸と硫酸の混液でエツチングした後、メッ
キする方法で製造され、自動車、家電、雑貨部品等に広
く利用されて来た。しかし、ABS樹脂は耐熱性、機械
的強度、胤性等が宗り高くないため、主として装飾的用
途に限定して利用されている。Conventionally, plated products of resin moldings have been mainly manufactured by etching ABS resin moldings with a mixture of chromic acid and sulfuric acid and then plating them, and have been widely used in automobiles, home appliances, miscellaneous goods parts, etc. However, since ABS resin does not have high heat resistance, mechanical strength, durability, etc., its use is mainly limited to decorative purposes.
近年エネルギーコストの上昇1人件費の上昇に伴う加工
コストの上昇に伴い、従来金属や熱硬化性樹脂で作られ
ていた部品を熱可塑性側指部分で置き換えることにより
、コスト低減することが活発に試みられている。In recent years, energy costs have increased.1 As processing costs have increased due to rising labor costs, efforts have been made to reduce costs by replacing parts that were conventionally made of metal or thermosetting resin with thermoplastic side fingers. is being attempted.
しかし、金属部品や熱硬化性hU脂のメッキ部品および
金属箔との積層製品などは、耐熱性1機械的強度、剛性
、耐薬品性等が要求されることが多く、ABS向指では
代替が1難であった。そこで、いわゆるエンジニアリン
グプラスチックと称せられる耐熱性、機械的強度の優れ
た変成ポリフェニレンオキサイド、ポリカーボネート、
ポリアセタールおよびポリアミド等のメッキ方法が開発
され、実用に供され始めている。一方、エンジニアリン
グプラスチックとして優れた耐熱性、機械的強度。However, metal parts, thermosetting HU resin plated parts, and laminated products with metal foil often require heat resistance, mechanical strength, rigidity, chemical resistance, etc., and there are no substitutes for ABS. It was one difficulty. Therefore, modified polyphenylene oxide, polycarbonate, which has excellent heat resistance and mechanical strength, and is called engineering plastic.
Plating methods for polyacetal, polyamide, etc. have been developed and are beginning to be put into practical use. On the other hand, it has excellent heat resistance and mechanical strength as an engineering plastic.
耐候性、耐薬品性を有し多方向に使用されているポリエ
ステル+FA I)’tdは未だメッキ密yd強度が充
分でないため実用に至っていない。Polyester+FA I)'td, which has weather resistance and chemical resistance and is used in many directions, has not yet been put into practical use because the plating density and strength are not sufficient.
こうした実状に鑑み1本発明者達は耐熱性、機械的強度
、鈍I性、耐候性、耐薬品性および電気特性の優れたポ
リエステル樹1旨のメッキ製品を製造する方法を開発す
べく鋭意研究を重ねた結果1本発明を完成するに至った
。In view of these circumstances, the inventors of the present invention have conducted extensive research to develop a method for manufacturing polyester plated products with excellent heat resistance, mechanical strength, blunt resistance, weather resistance, chemical resistance, and electrical properties. As a result of repeated efforts, the present invention was completed.
すなわち1本発明は(1)金属メッキされたポリエステ
ル成形物であり、ポリエステル部分が混合物の形で
(a)ポリエヌテルall旨
(b) 1 : 99〜99:1の重量比のタルクおよ
びシリカを合方するポリエステル樹脂組成物であること
を特徴とする金属メッキされたポリエステル成形物、お
よび(2> (a)ポリエステル樹脂と(b)1:99
〜99:1重量比のタルクおよびシリカを含有するポリ
エステル成形物をpH10以上のアルカリ溶液でエッチ
ノブ処理した後、金縞メッキすることを特徴とする金属
メッキされたポリエステル成形物の製造方法である。Specifically, the present invention is (1) a metal-plated polyester molded article, in which the polyester portion is in the form of a mixture (a) all polyester (b) talc and silica in a weight ratio of 1:99 to 99:1 are combined. A metal-plated polyester molded article characterized in that it is a polyester resin composition that
This is a method for producing a metal-plated polyester molded article, which comprises treating a polyester molded article containing talc and silica in a weight ratio of ~99:1 with an alkaline solution having a pH of 10 or higher and then plating it with gold stripes.
従来からポリエステル樹脂を粉末状の′#、機質弾質強
化剤化する方法は知られているが、どのような強化剤を
どの程度の量添加し、得られた成形品をどのように前処
理すれば麓いメッキ密着強度が得られるか知られていな
い。本発明者達は強化剤の椋類、量、エツチング液の種
類と一度について詳細な検討を恵ねた結果、特定の強化
剤を配合し、特定のエツチング条件を選ぶことによって
はじめて、優れたnn4熱性、機械的強度、剛性および
メッキ密着強度を有するメッキ製品を得ることができる
ことを見出したものである。The method of converting polyester resin into a powdered form of mechanical elastic reinforcement has been known for some time, but what kind of reinforcement should be added, in what amount, and how the resulting molded product should be prepared? It is not known whether the adhesion strength of foot plating can be obtained by treatment. The inventors of the present invention have conducted a detailed study on the types and amounts of reinforcing agents, and the types of etching solutions.As a result, we have found that by combining a specific reinforcing agent and selecting specific etching conditions, an excellent nn4 can be achieved. The inventors have discovered that it is possible to obtain a plated product having good thermal properties, mechanical strength, rigidity, and plating adhesion strength.
本発明において用いられるポリエステル樹脂としては、
ポリエチレンテレフタレート樹U旨、ポリフ゛チレンテ
レフタレー)&1i1旨、ポリエステルポリエ−テにブ
ロック共重合体樹脂、ボリエヌテルボリラクトンブロッ
ク共重合体樹脂、エチレンテレフタレート繰返し単位を
少くとも80モル条、好ましくは90モル条以上含む共
重合体、ブチレンテレフタレート繰返し単位を少くとも
80モル条、好ましくは90モル条以上含む共1合体等
が挙げられる。The polyester resin used in the present invention includes:
Polyethylene terephthalate (U), poly(ethylene terephthalate) & 1i1, polyester polyether, block copolymer resin, polyethylene terbolylactone block copolymer resin, ethylene terephthalate repeating unit of at least 80 mol, preferably 90 mol. Copolymers containing at least 80 moles of butylene terephthalate repeating units, copolymers containing at least 80 moles, preferably 90 moles or more of butylene terephthalate repeating units, and the like.
共重合成分としては、上記ポリエステル成分以外のイソ
フタル酸、ナフタレン1,4捷たば3,6−ジカルボン
酸、アジピン酸、セバシン酸、5−ナトリウムスルホイ
ソフタル酸、ダイマー酸、ジフェニルエーテル4,4′
−ジカルボン龍、オキシ安息香酸のような酸成分、エチ
レングリコール、ブチレングリコール、プロピレングリ
コール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコー
ル、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタツ
ール、 2.2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フロ
パン、 2.2−ビス(4−ヒドロキシエトキシフェ
ニル)フロパン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヌル
ホンのようなグリコール成分が挙げられる。Copolymerization components other than the above polyester components include isophthalic acid, naphthalene 1,4, 3,6-dicarboxylic acid, adipic acid, sebacic acid, 5-sodium sulfoisophthalic acid, dimer acid, diphenyl ether 4,4'
- acid components such as dicarboxylic acid, oxybenzoic acid, ethylene glycol, butylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, dipropylene glycol, neopentyl glycol, cyclohexane dimetatool, 2.2-bis(4-hydroxyphenyl)furopane, Glycol components such as 2.2-bis(4-hydroxyethoxyphenyl)furopane and bis(4-hydroxyphenyl)nurphone may be mentioned.
史に成形性を損わない範囲で3官能性以上の共重合成分
を共重合することもである。上記ポリエステル樹脂は単
独で使用することもできるが2種以上のブレンドで使用
するのが特に好ましい。好ましい組合せとしてはまたと
えばエチレンテレフタレート系ポリエステル(PET)
/とブチレンテレフタレート系ポリエステル(PBT)
、PET/ホリエポリルエラストマ−(セグメント化P
ES )、PET/PBT/セグメント化PES等であ
る。PETと他のポリエステルの配合割合は99:1〜
25 ニア5重量比が特に好ましい。It is also possible to copolymerize trifunctional or higher functional copolymerization components within a range that does not impair moldability. Although the above polyester resins can be used alone, it is particularly preferable to use a blend of two or more. A preferred combination is, for example, ethylene terephthalate polyester (PET).
/ and butylene terephthalate polyester (PBT)
, PET/holieporyl elastomer (segmented P
ES), PET/PBT/segmented PES, etc. The blending ratio of PET and other polyesters is 99:1 ~
A weight ratio of 25 near 5 is particularly preferred.
PBTが多過ぎるとエツチング効果が減少するが。Too much PBT reduces the etching effect.
そのような場合エツチングを促進するためのアルキルベ
ンゼンスルホネート、スルホン酸金A=i& 塩!含有
ポリエステルを適宜ブレンドすることにより密着強度を
改善するのが好ましい。In such cases alkylbenzene sulfonates, sulfonic acid gold A=i & salts to promote etching! It is preferable to improve the adhesion strength by appropriately blending the polyester contained therein.
ポリエステル樹う旨はフェノール/テトラクロロエタン
混合溶媒(6/4重量比ン溶液により30℃で測定して
求めた固有粘度が0.3〜1.5程度であることが好ま
しく、更には0.4〜1.2であることが特に好ましい
。The polyester resin preferably has an intrinsic viscosity of about 0.3 to 1.5, more preferably 0.4 as measured at 30°C using a mixed solvent of phenol/tetrachloroethane (6/4 weight ratio). It is especially preferable that it is 1.2.
PETとPBTのブレンドによりアルカリ溶液でのエツ
チングに際して、ポリエステルが劣化することなく、表
面の適度な粗面化が得られメッキ金属とのよりすぐれた
密着強度を得ることができる。By blending PET and PBT, the polyester does not deteriorate when etched with an alkaline solution, and the surface can be appropriately roughened, resulting in better adhesion strength to the plated metal.
ポリエステル団指中に配合されるタルクおよびシリカの
割合はポリエステル樹脂100重量部に対し通常5重量
部以上、好ましくは5〜60車量部、更には20〜60
重量部が特に好ましい。過少および過多の場合、いずれ
もメッキ金属との密着強度は低下する。メルクとシリカ
の比率はタルクおよびシリカの合計100重量部当り、
タルク1〜99重量部、シリカ99〜IM量部であり。The proportion of talc and silica blended into the polyester resin is usually 5 parts by weight or more, preferably 5 to 60 parts by weight, more preferably 20 to 60 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polyester resin.
Parts by weight are particularly preferred. If the amount is too little or too much, the adhesion strength with the plating metal will decrease. The ratio of Merck to silica is per 100 parts by weight of talc and silica,
The content is 1 to 99 parts by weight of talc and 99 to 99 parts by weight of silica.
好ましくはタルク1〜30恵蓋部、シリカ99〜70重
量部である。上記範囲を逸脱するとメッキ金属との密着
強度が低下する欠点を生じる。タルクおよびシリカの平
均粒径は1〜50μが好ましい。小さ過ぎても大き過ぎ
てもメッキ金属との密着強度が小さくなるが、シリカの
割合が過少のときやフィラー粒径の小さいものを使用し
密着強度が低下するときはアルカリで粗面化を生じ易い
化合物たとえばスルホン酸金属塩基含有ポリエステル、
アルキルベンゼンスルホネート等のブレンドにより密着
強度を改善するのが好ましい。Preferably, the amount is 1 to 30 parts by weight of talc and 99 to 70 parts by weight of silica. If it deviates from the above range, there will be a drawback that the adhesion strength with the plated metal will decrease. The average particle size of talc and silica is preferably 1 to 50 microns. If it is too small or too large, the adhesion strength with the plated metal will decrease, but if the proportion of silica is too low or if a filler with a small particle size is used and the adhesion strength decreases, the alkali will cause the surface to become rough. Compounds such as sulfonic acid metal base-containing polyesters,
It is preferable to improve the adhesion strength by blending an alkylbenzene sulfonate or the like.
t−た、ポリ上ステル樹脂には一役的に用いられる各種
添加剤、たとえば耐熱老化防止剤、証]候剤。Various additives, such as heat-resistant anti-aging agents and proofing agents, are also used in polyester resins.
結晶化促進剤、結晶核剤、離型剤、染顔料、耐衝撃性改
良剤、劇加水分解剤、導電性付与剤、難燃剤、架橋剤等
を含んでいても良い。耐衝撃性改良剤としてはセグメン
ト化コポリエステル樹脂が好適である。It may contain a crystallization accelerator, a crystal nucleating agent, a mold release agent, a dye and a pigment, an impact modifier, a powerful hydrolyzing agent, a conductivity imparting agent, a flame retardant, a crosslinking agent, and the like. Segmented copolyester resins are suitable as impact modifiers.
また、耐衝撃性の改良、成形品のソリ防止、エツチング
性の改良、メッキ外観の意匠性付与等の目的でポリエス
テル樹脂以外の樹脂、たとえばポリカーボネート、ポリ
スチレン、ポリメチルメタクリレート、ABS樹II旨
、ポリアミド、ポリアセタール、ポリフェニレンオキサ
イド、ポリサルフオン、ポリフェニレンサルファイド、
ポリエステルポリカーボネート、ポリエチレン、ポリプ
ロピレン等を組成物中30重量%程度を限度として添加
しても良い。In addition, resins other than polyester resins, such as polycarbonate, polystyrene, polymethyl methacrylate, ABS resin II, and polyamide, are used for the purpose of improving impact resistance, preventing warpage of molded products, improving etching properties, and adding design to the appearance of plating. , polyacetal, polyphenylene oxide, polysulfone, polyphenylene sulfide,
Polyester polycarbonate, polyethylene, polypropylene, etc. may be added up to about 30% by weight of the composition.
また、タルクおよびシリカ以外の強化剤、たとえばガラ
ス繊維、炭素fJj、H,金属繊維、セラミック繊維、
粉末状クレー、マイカ、ガラスフレーク、ガラスピーズ
等を組成物中30重量裂程度を限度として添加しても良
い。特に強化剤としてはガラス繊維が好適である。In addition, reinforcing agents other than talc and silica, such as glass fiber, carbon fJj, H, metal fiber, ceramic fiber,
Powdered clay, mica, glass flakes, glass peas, etc. may be added to the composition up to about 30% by weight. Glass fiber is particularly suitable as the reinforcing agent.
上記ポリエステル樹脂組成物は押出成形、射出成形等の
通常の成形手段により各種部品、シート。The above polyester resin composition can be molded into various parts and sheets by conventional molding methods such as extrusion molding and injection molding.
板、容器等の任意の形状に成形した後、アルカリ溶液で
エツチング処理し、金属メッキされる。エツチング液は
pH=10以上のアルカリ性浴液が好適である。pH=
10以下ではエツチングに長時間を安し実用的でない。After being formed into any shape such as a plate or container, it is etched with an alkaline solution and plated with metal. The etching solution is preferably an alkaline bath solution with a pH of 10 or more. pH=
If it is less than 10, etching takes a long time and is not practical.
中でもアルカリ金属。Among them, alkali metals.
アルカリ土類金属の水酸化物、水酸化アンモニウム、ア
ミン化合物等の塩基性化合物の1種以上を含むアルカリ
性水溶液が好適である。エツチング液にポリエステルに
列してエツチング効果のあるフェノール、クレゾール、
ハロゲン化炭化水素。An alkaline aqueous solution containing one or more basic compounds such as alkaline earth metal hydroxides, ammonium hydroxide, and amine compounds is suitable. Phenol, cresol, which has an etching effect similar to polyester, is used in the etching solution.
Halogenated hydrocarbons.
ケトン化合物等を含有しても良い。It may also contain a ketone compound or the like.
次に本発明を実施例を用いて具体的に説明する。Next, the present invention will be specifically explained using examples.
なお、実施例中の部は重量部を意味する。Note that parts in the examples mean parts by weight.
実施例1゜
フェノール/テトラクロロエタン混合溶媒(6/4重量
比)浴液により30℃で瓜]」定して永めた固有粘度が
0.6のポリエチレンテレフタレートト。Example 1 Polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.6 was aged at 30° C. in a phenol/tetrachloroethane mixed solvent (6/4 weight ratio) bath.
固有粘度が1.0のポリ(1,4−ブチレンテレフタレ
ート)、タルクおよびシリカの各種割合の混合物を押出
機で溶融混練してベレットを作成する。A pellet is prepared by melt-kneading a mixture of poly(1,4-butylene terephthalate) having an intrinsic viscosity of 1.0, talc, and silica in various proportions using an extruder.
次にベレットを130 ’C14時間除湿乾燥した後、
シリンダ一温度280℃、金型温度120 ℃。Next, after dehumidifying and drying the pellet at 130'C for 14 hours,
Cylinder temperature 280℃, mold temperature 120℃.
射出圧力600ky/ctAc成tfeL、、 7 Q
鵡X 150ran X 3 mnの試験片を作成した
。これをp)(=13の苛性ソーダ水浴液を用い80℃
、30分聞処即した後1表1に示す手順で無電解ニッケ
ルメッキを行った。ニッケルメッキされたポリエステル
成形板の密着率を測定した。ここで密着率とは成形板と
金属被膜との腎活力画定法に基づいて、先ず金属被膜か
ら成形板に達する格子状の刻線を1朧の間隔で縦、検者
11本人れ、その上に巾20゜長さ5Crnのセロハン
テープを張りつけ、金属被覆面に対して90度の方間に
引き剥し、全格子の数に対する金属被膜が剥れないで残
った格子の数の割合を測定したものである。淑11定結
果を表21表3に示す。Injection pressure: 600ky/ctAc,, 7 Q
A test piece of parrot x 150ran x 3 mn was prepared. This was heated at 80°C using a caustic soda water bath solution of p) (=13).
After waiting for 30 minutes, electroless nickel plating was performed according to the procedure shown in Table 1. The adhesion rate of a nickel-plated polyester molded plate was measured. Here, the adhesion rate is based on the renal vitality determination method between the molded plate and the metal coating. A cellophane tape with a width of 20 degrees and a length of 5 Crn was applied to the surface, and it was peeled off at 90 degrees to the metal coating surface, and the ratio of the number of grids remaining without the metal coating peeling off to the total number of grids was measured. It is something. The results of Shuku 11 determination are shown in Table 21 and Table 3.
表 1
表 2
中1 林化成■製 ミクロンホワイト 5000A申
2 ■電d森製 lムl5IL A−108PB
Tの配合割合の多い&4 、A5は°密着率が低いがエ
ツチング処理により粗面化を促進するため組成物中にア
ルキルベンゼンスルホン酸ソーダを3重量%配合すると
密着率が著しく同上した。Table 1 Table 2 Medium 1 Made by Hayashi Kasei ■Micron White 5000A Shin 2 ■Den d Mori made lml5IL A-108PB
&4 and A5, which have a large proportion of T, have a low adhesion rate, but when 3% by weight of sodium alkylbenzenesulfonate is added to the composition to promote roughening by etching, the adhesion rate significantly increases.
一方、シリカを含有しないA6成形物はこのような添加
剤を配合してもほとんど密着率は改善されなかった。On the other hand, the adhesion rate of the A6 molded product containing no silica was hardly improved even when such an additive was added.
表 3
シリカ配合割合の少ないA 10成形切は密着率が劣る
が、5−ナトリウムスルホイソフタルに一エチレングリ
コールポリエステルオリコマーヲ少量配合することによ
り密着率を改善することができた。Table 3 Although the A10 molding cut with a small silica blending ratio was inferior in adhesion rate, the adhesion rate could be improved by blending a small amount of monoethylene glycol polyester oligomer with 5-sodium sulfoisophthalate.
実施例2゜
実施例1でセグメント化コポリエステル2よび又はガラ
、X繊維を追加した場合の結果を表4に示す0
表 4
申3 東洋紡績(1i11製 ベルプレンP150B
中4 旭ファイバーグラス■、、4 03JA429
実施例3゜
実施例1において、エツチング液のpHと処理条件を友
えた場合の結果を表5に示す。Example 2 Table 4 shows the results when segmented copolyester 2 and/or glass and X fibers were added in Example 1.
Junior High School 4 Asahi Fiberglass ■,, 4 03JA429
Example 3 Table 5 shows the results obtained when the pH of the etching solution and processing conditions were changed in Example 1.
表 5Table 5
Claims (1)
エステル部分が混合物の形で (a)ポリエステル恒」l旨 (b) 1 ; 99〜99:1の■量比のタルクおよ
びシリカを含有゛するポリエステル側指組成物であるこ
とを特徴とする金属メッキされたポリエステル成形物、
。 2、 ポリエステル部分における成分(b)が成分(a
)および成分(b)の合計重量100部に列し少くとも
5重量部である特許請求の範囲第1項記戦の金へメッキ
されたポリエステル成形物。 3、 ポリエステル部分における成分(b)が成分(a
)および成分(b)の合計、tL’a 100部に対し
5〜60重量部である待dF請求の範囲′!A1項また
は第2項記戦の金属メッキされたポリエステル成形物0 4、成分(b) 100重量部を基準にしてタルクの金
属メッキされたポリエステル成形物。 5、 (a)ポリエステル樹脂と(b)1:99〜9
9:1重量比のタルクおよびシリカを含有するポリエス
テル成形物をpH10以上のアルカリ溶液でエツチング
処理した後、金属メッキすることを特徴とす込金属メッ
キされたポリエステル成形物の製造方法。 6、 ポリエステル成形物が成分(a)および成分(b
)の合計重量100部に対しくb)成分を少くとも5M
蓋部含むポリエステル成形物である特許請求の範囲第5
項記載の金属メッキされたポリエステル成形物の製造方
法。 7、 ポリエステル成形物が成分(a)および成分(b
)の合計重量100部に対し (b)成分を5〜60重
量部含むポリエステル成形物である待*g*氷の範囲第
5項または第6項記載の金属メッキされたポリエステル
成形物の製造方法。[Claims] 1. A metal-plated polyester molded article, in which the polyester portion is in the form of a mixture of (a) polyester, (b) 1; talc in a quantitative ratio of 99-99:1; A metal-plated polyester molded article, characterized in that it is a polyester side finger composition containing silica,
. 2. Component (b) in the polyester part is component (a)
) and component (b) in an amount of at least 5 parts by weight per 100 parts of the total weight of component (b). 3. Component (b) in the polyester part is component (a)
) and component (b) in an amount of 5 to 60 parts by weight per 100 parts of tL'a! Metal-plated polyester molding according to item A1 or item 2 4. Talc metal-plated polyester molding based on 100 parts by weight of component (b). 5. (a) polyester resin and (b) 1:99-9
A method for producing a polyester molded article with metal plating, characterized in that a polyester molded article containing talc and silica in a weight ratio of 9:1 is etched with an alkaline solution having a pH of 10 or higher, and then metal plated. 6. Polyester molded product contains component (a) and component (b)
) at least 5M of component b) per 100 parts of total weight of
Claim 5, which is a polyester molded product including the lid part
A method for producing a metal-plated polyester molded article as described in 2. 7. Polyester molded product contains component (a) and component (b)
) The method for producing a metal-plated polyester molded product according to item 5 or 6, which is a polyester molded product containing 5 to 60 parts by weight of component (b), based on 100 parts of the total weight of .
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58086271A JPS59210950A (en) | 1983-05-16 | 1983-05-16 | Metal-plated polyester molding and production thereof |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH0457700B2 JPH0457700B2 (en) | 1992-09-14 |
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Publication number | Publication date |
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