JPS59203717A - ダイヤモンド結晶の製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド結晶の製造方法Info
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- JPS59203717A JPS59203717A JP58075418A JP7541883A JPS59203717A JP S59203717 A JPS59203717 A JP S59203717A JP 58075418 A JP58075418 A JP 58075418A JP 7541883 A JP7541883 A JP 7541883A JP S59203717 A JPS59203717 A JP S59203717A
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0605—Composition of the material to be processed
- B01J2203/061—Graphite
-
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/065—Composition of the material produced
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J2203/06—High pressure synthesis
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- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、炭素質物質とダイヤモンド合成用金属物質及
び種子用ダイヤモンド粒子からダイヤモンド結晶を製造
する方法に係り、特に炭素質物質より直接にダイヤモン
ドの自発核形成を抑制しながら種子用ダイヤモンド粒子
を成長させるダイヤモンド結晶の製造方法に関する。
び種子用ダイヤモンド粒子からダイヤモンド結晶を製造
する方法に係り、特に炭素質物質より直接にダイヤモン
ドの自発核形成を抑制しながら種子用ダイヤモンド粒子
を成長させるダイヤモンド結晶の製造方法に関する。
ダイヤモンド結晶を製造する方法は近年多数提案されて
おり、一般に出発原料として添加物の無い多結晶である
人工黒鉛が用いられ、この人工黒鉛からダイヤモンドへ
の蔚換を経済的な温度及び３頁 圧力条件で進行させるためにダイヤモンド合成用金属物
質を共存させることが必要とされている。
おり、一般に出発原料として添加物の無い多結晶である
人工黒鉛が用いられ、この人工黒鉛からダイヤモンドへ
の蔚換を経済的な温度及び３頁 圧力条件で進行させるためにダイヤモンド合成用金属物
質を共存させることが必要とされている。
このダイヤモンド合成用金属物質は、鉄族又は白金族（
周期律表の第■ａ族）元素及びそれらを含む合金が多用
されており、超高温高圧下ではこのダイヤモンド合成用
金属物質が炭素の共存下で融解して炭素に対する溶媒と
して作用するものと理解されている。
周期律表の第■ａ族）元素及びそれらを含む合金が多用
されており、超高温高圧下ではこのダイヤモンド合成用
金属物質が炭素の共存下で融解して炭素に対する溶媒と
して作用するものと理解されている。
このような方法で製造するダイヤモンドの粒子サイズ及
び晶質等を管理するにはダイヤモンド結晶核の形成過程
を制御し黒鉛から自発核形成するダイヤモンド結晶核の
生成密′度を適当な値に抑制することが不可欠である。
び晶質等を管理するにはダイヤモンド結晶核の形成過程
を制御し黒鉛から自発核形成するダイヤモンド結晶核の
生成密′度を適当な値に抑制することが不可欠である。
自発核形成による核の密度は反応圧力に極めて敏感であ
るため、厳密な反応圧制御が要求される。したがって自
形面を有し互いに孤立した単結晶よりなる良質なダイヤ
モンド粒子（メタルボンド工具に適した強靭な粒子）の
製造には非常に高度な圧力制御技術が必要となり、その
実現は容易ではないという問題がある。
るため、厳密な反応圧制御が要求される。したがって自
形面を有し互いに孤立した単結晶よりなる良質なダイヤ
モンド粒子（メタルボンド工具に適した強靭な粒子）の
製造には非常に高度な圧力制御技術が必要となり、その
実現は容易ではないという問題がある。
これらに関してはたとえば日本化学余線、学会用特開昭
５９−２０３７１７ （２） 版センター出判（１９７９年）、「超高圧と化学１２４
５頁以下に述べられている。
５９−２０３７１７ （２） 版センター出判（１９７９年）、「超高圧と化学１２４
５頁以下に述べられている。
特に大粒で良質な１個の単結晶を育成する目的では、原
料をダイヤモンド自体とし、これと種子用ダイヤモンド
粒子の間に金属物質を介在させた反応材料を準備し、ダ
イヤモンド安全領域内の温度圧力で且つ、種子用ダイヤ
モンドと原料ダイヤモンドとの間に適量な温度差を与え
ることによって種子用ダイヤモンドを成長させる方法が
ある（温度差法）。この方法で複数個の種子用ダイヤモ
ンドを成長させることは可能であるが、種子用ダイヤモ
ンド以外に自発核形成されるダイヤモンドの生成を抑制
するために種子用ダイヤモンドと他の出発原料の夫々の
温度並びに重力の作用する方向が重要な割膜を果し、反
応容器中の極く限られた部分しか利用出来ないという問
題がある。
料をダイヤモンド自体とし、これと種子用ダイヤモンド
粒子の間に金属物質を介在させた反応材料を準備し、ダ
イヤモンド安全領域内の温度圧力で且つ、種子用ダイヤ
モンドと原料ダイヤモンドとの間に適量な温度差を与え
ることによって種子用ダイヤモンドを成長させる方法が
ある（温度差法）。この方法で複数個の種子用ダイヤモ
ンドを成長させることは可能であるが、種子用ダイヤモ
ンド以外に自発核形成されるダイヤモンドの生成を抑制
するために種子用ダイヤモンドと他の出発原料の夫々の
温度並びに重力の作用する方向が重要な割膜を果し、反
応容器中の極く限られた部分しか利用出来ないという問
題がある。
本発明は、□従来方法における上記のような問題点を考
慮してなされたもので、ダイヤモンドの自発核発生を完
全又はほぼ完全に抑制した条件下で出発原料である種子
用ダイヤモンド粒子を成長さ５頁 せてダイヤモンド結晶を製造する方法であって従来より
も制御容易な製造技術で製造結晶の品質管理を可能にし
たものである。
慮してなされたもので、ダイヤモンドの自発核発生を完
全又はほぼ完全に抑制した条件下で出発原料である種子
用ダイヤモンド粒子を成長さ５頁 せてダイヤモンド結晶を製造する方法であって従来より
も制御容易な製造技術で製造結晶の品質管理を可能にし
たものである。
本発明のダイヤモンド結晶の製造方法は、金属質融剤と
炭素質物質と種子用ダイヤモンド粒子を挿入した容器を
超高温高圧装置内に配置して、前記金属質融剤と前記炭
素質物質との反応によってこの炭素質物質を再結晶化す
る温度の下限以上の温度で、この再結晶化した炭素質物
質よりダイヤモンドが自発核形成し得る最低の圧力を越
えない圧力で、且つ黒鉛−ダイヤモンド平衡線よりも高
い圧力を印加保持して、前記種子用ダイヤモンド粒子を
成長させてダイヤモンド結晶を製造スル方法である。こ
のような本発明の方法で高温高圧下に保持する保持温度
は、金属質融剤が作用するに充分な温度でその下限がこ
の金属質融剤と炭素質物質との共融点（共晶点）であり
、保持圧力は次の２つの限界圧力で規定される領域内に
設定する必要がある。即ち、保持圧力の下限は、保持温
度で金属質融剤の作用下における黒鉛−ダイキモ２６頁 ド平衡圧であり、一方反応力の上限は金属質融剤と再結
晶化した炭素質物質との作用下でのダイヤモンドの自発
核形成が生じるのに必要な圧力の下限値である。
炭素質物質と種子用ダイヤモンド粒子を挿入した容器を
超高温高圧装置内に配置して、前記金属質融剤と前記炭
素質物質との反応によってこの炭素質物質を再結晶化す
る温度の下限以上の温度で、この再結晶化した炭素質物
質よりダイヤモンドが自発核形成し得る最低の圧力を越
えない圧力で、且つ黒鉛−ダイヤモンド平衡線よりも高
い圧力を印加保持して、前記種子用ダイヤモンド粒子を
成長させてダイヤモンド結晶を製造スル方法である。こ
のような本発明の方法で高温高圧下に保持する保持温度
は、金属質融剤が作用するに充分な温度でその下限がこ
の金属質融剤と炭素質物質との共融点（共晶点）であり
、保持圧力は次の２つの限界圧力で規定される領域内に
設定する必要がある。即ち、保持圧力の下限は、保持温
度で金属質融剤の作用下における黒鉛−ダイキモ２６頁 ド平衡圧であり、一方反応力の上限は金属質融剤と再結
晶化した炭素質物質との作用下でのダイヤモンドの自発
核形成が生じるのに必要な圧力の下限値である。
本発明の方法に用いる金属質融剤は、特殊なものでなく
適当な温度、圧力の下で炭素質物質よりダイヤモンドを
合成し得るものであればよい。かかる金属質融剤は鉄、
コバルト、ニッケル、ロジウム、ルテニウム、パラジウ
ム、オスミウム、イリジウム、白金、クロム、タンタノ
へマンガンがあり、この中でも鉄族元素及びそれらの合
金がよく、その作用温度はおおむね１２００ ’Ｃ以上
のものがよい。本発明の方法に用いる炭素質物質は、黒
鉛、無定形炭素の他に炭素を含有する石炭、糖戻。
適当な温度、圧力の下で炭素質物質よりダイヤモンドを
合成し得るものであればよい。かかる金属質融剤は鉄、
コバルト、ニッケル、ロジウム、ルテニウム、パラジウ
ム、オスミウム、イリジウム、白金、クロム、タンタノ
へマンガンがあり、この中でも鉄族元素及びそれらの合
金がよく、その作用温度はおおむね１２００ ’Ｃ以上
のものがよい。本発明の方法に用いる炭素質物質は、黒
鉛、無定形炭素の他に炭素を含有する石炭、糖戻。
コークス、木炭、紙、木等があり、この中でも黒鉛がよ
い。
い。
本発明のダイヤモンド結晶の製造方法は、再結晶化した
炭素質物質をあらかじめ準備しておいて出発原料として
使用して、再結晶化した炭素質物質と金属質溶媒と種子
用ダイヤモンド粒子を容器７頁 をこ挿入して、この容器を超高温高圧装置内に配置して
、前記金属質溶媒が作用する温度の下限以上の温度で、
しかも前記再結晶化した炭素質物質よりダイヤモンドが
自発核形成し得る最低の圧力を越えない圧力で、１１．
つ黒鉛−ダイヤモンド平衡線よりも高い圧力を印加保持
して前記種子用ダイヤモンド粒子を成長させてダイヤモ
ンド結晶を製造することも可能である。ここで用いた金
属質溶媒と超高温高圧装置内で炭素質物質の再結晶化と
溶媒としての作用をする前述した金属質融剤とは同一組
成のものであっても又は異なる組成のものであってもよ
い。又、典型的実施形態の一つとして、超高温高圧装置
内で再結晶化炭素質物質を晶出させる工程を設け、それ
に引続いて同一装置内で本発明の構成条件が満たされる
ように全工程を設定してもよい。例えば、容器内で純粋
な人工黒鉛と金属質融剤とを接触させてこれらの境界部
分に種子用ダイヤモンド粒子を配置した出発原料をダイ
ヤモンドが生成し得ないように充分低い圧力の下に保持
したうえで金属質融剤の作用温度に加熱して人工黒鉛の
表面に再結晶黒鉛を晶出させる。この再結晶処理工程は
ほぼ２分間又はそれ以上を要する。次いで再結晶処理温
度において黒鉛−ダイヤモンド平衡線より高くなるよう
に圧力を増大しながらダイヤモンドの自発核形成が起る
圧力の下限を越えない圧力に保持すればあらかじめ配置
した種子用ダイヤモンド粒子が成長する。
炭素質物質をあらかじめ準備しておいて出発原料として
使用して、再結晶化した炭素質物質と金属質溶媒と種子
用ダイヤモンド粒子を容器７頁 をこ挿入して、この容器を超高温高圧装置内に配置して
、前記金属質溶媒が作用する温度の下限以上の温度で、
しかも前記再結晶化した炭素質物質よりダイヤモンドが
自発核形成し得る最低の圧力を越えない圧力で、１１．
つ黒鉛−ダイヤモンド平衡線よりも高い圧力を印加保持
して前記種子用ダイヤモンド粒子を成長させてダイヤモ
ンド結晶を製造することも可能である。ここで用いた金
属質溶媒と超高温高圧装置内で炭素質物質の再結晶化と
溶媒としての作用をする前述した金属質融剤とは同一組
成のものであっても又は異なる組成のものであってもよ
い。又、典型的実施形態の一つとして、超高温高圧装置
内で再結晶化炭素質物質を晶出させる工程を設け、それ
に引続いて同一装置内で本発明の構成条件が満たされる
ように全工程を設定してもよい。例えば、容器内で純粋
な人工黒鉛と金属質融剤とを接触させてこれらの境界部
分に種子用ダイヤモンド粒子を配置した出発原料をダイ
ヤモンドが生成し得ないように充分低い圧力の下に保持
したうえで金属質融剤の作用温度に加熱して人工黒鉛の
表面に再結晶黒鉛を晶出させる。この再結晶処理工程は
ほぼ２分間又はそれ以上を要する。次いで再結晶処理温
度において黒鉛−ダイヤモンド平衡線より高くなるよう
に圧力を増大しながらダイヤモンドの自発核形成が起る
圧力の下限を越えない圧力に保持すればあらかじめ配置
した種子用ダイヤモンド粒子が成長する。
本発明方法で種子用ダイヤモンドを成長させるための反
応圧力の下限である黒鉛−ダイヤモンド平衡圧は反応温
度の函数であり、一般にはＰ１＝７＋０．０２７（Ｔ＋
２７３）キ１４＋０．０２７Ｔ のような関係で近似で
きるとされている。但し、Ｐｌはキロ／＜−）しくＫｂ
）を単位として表わした平衡圧、Ｔは摂氏で表わす温度
である。実験的には純粋な通常の結晶質人工黒鉛と金属
質融剤を接触させて一定圧の下で一定温度に加圧し、数
分間保持して温度、圧力を下げ、生成ダイヤモンドを回
収するという方法で、そのときの圧力を種々轟えた場合
にダイヤモンドの生成を確認できる最低の圧力として求
めることができる。−力木発明方法の上限９頁 圧を定量的に求める理論は未だ作られていないが実験的
にはダイヤモンド合成用金属質融剤の下で黒鉛又は再結
晶化した黒鉛と金属質融剤とを接触させた反応物を一定
圧の加圧と一定温度の加熱という操作を行ない反応圧力
の函数として生成ダイヤモンドの収量が急に増加しはじ
める圧力として実験的に決定できる。この上限圧を定量
的に求めることは現状では不可能で出発原料として使用
する金属質融剤にも依存すると思われるので実験的に決
められるべきである。なお、本発明者の実験によればＣ
ｏ又はＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金を融剤とするとき黒鉛−ダ
イヤモンド平衡圧よりも約３キロバール高い値と評価さ
れている。
応圧力の下限である黒鉛−ダイヤモンド平衡圧は反応温
度の函数であり、一般にはＰ１＝７＋０．０２７（Ｔ＋
２７３）キ１４＋０．０２７Ｔ のような関係で近似で
きるとされている。但し、Ｐｌはキロ／＜−）しくＫｂ
）を単位として表わした平衡圧、Ｔは摂氏で表わす温度
である。実験的には純粋な通常の結晶質人工黒鉛と金属
質融剤を接触させて一定圧の下で一定温度に加圧し、数
分間保持して温度、圧力を下げ、生成ダイヤモンドを回
収するという方法で、そのときの圧力を種々轟えた場合
にダイヤモンドの生成を確認できる最低の圧力として求
めることができる。−力木発明方法の上限９頁 圧を定量的に求める理論は未だ作られていないが実験的
にはダイヤモンド合成用金属質融剤の下で黒鉛又は再結
晶化した黒鉛と金属質融剤とを接触させた反応物を一定
圧の加圧と一定温度の加熱という操作を行ない反応圧力
の函数として生成ダイヤモンドの収量が急に増加しはじ
める圧力として実験的に決定できる。この上限圧を定量
的に求めることは現状では不可能で出発原料として使用
する金属質融剤にも依存すると思われるので実験的に決
められるべきである。なお、本発明者の実験によればＣ
ｏ又はＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金を融剤とするとき黒鉛−ダ
イヤモンド平衡圧よりも約３キロバール高い値と評価さ
れている。
本発明方法は、下限圧と上限圧の間に少くとも２〜３キ
ロバールという充分な幅があるため反応工程としての圧
力制御が容易なことである。即ち、種子用ダイヤモンド
である核をあらかじめ供給することによって圧力制御の
最も困難な核形成過程の制御を不要としている。しかも
核の個数又は密度は任意に設定できる。又この発明を利
用しうる１０頁 製品分野についても極めて多数の良質なダイヤモンド粒
子を同時に合成する砥粒の製造のほか、少数の大型単結
晶ダイヤモンドを育成するためにも用い得るものである
。
ロバールという充分な幅があるため反応工程としての圧
力制御が容易なことである。即ち、種子用ダイヤモンド
である核をあらかじめ供給することによって圧力制御の
最も困難な核形成過程の制御を不要としている。しかも
核の個数又は密度は任意に設定できる。又この発明を利
用しうる１０頁 製品分野についても極めて多数の良質なダイヤモンド粒
子を同時に合成する砥粒の製造のほか、少数の大型単結
晶ダイヤモンドを育成するためにも用い得るものである
。
本発明方法で使用する反応物質中には良質なダイヤモン
ド結晶の育成を阻害しない物質が混入されていても差支
えない。例えば、あらかじめ調製した粗粉状再結晶、炭
素質物質、金属質融剤又は金属質溶媒の粉末及び適当量
の種子用ダイヤモンド粉末を均一に混合した反応材料を
本発明の構成に適した温度、圧力に保持し１ この種子
用ダイヤモンドの成長による粒子を含む反応生成物を回
収することができるが、更に反応材料中に容器を形成し
ている物質例えばマグネシャ粉末等を混合していても同
様の反応生成物が回収される。マグネシャは、金属質融
剤又は金属質溶媒の下で新しい核発生を顕著に促がして
本発明の効果を阻害するような作用を示さず、又ダイヤ
モンド成長過程に影響して特に欠陥の多い粒子を生成さ
せる作用も示さない。しかもマグネシャ粉末を含む反応
生成１１頁 物は、金属質融剤又は金属質溶媒及び残存炭素質物質を
除去して生成ダイヤモンドのみの回収処理がより速く行
える利点がある。
ド結晶の育成を阻害しない物質が混入されていても差支
えない。例えば、あらかじめ調製した粗粉状再結晶、炭
素質物質、金属質融剤又は金属質溶媒の粉末及び適当量
の種子用ダイヤモンド粉末を均一に混合した反応材料を
本発明の構成に適した温度、圧力に保持し１ この種子
用ダイヤモンドの成長による粒子を含む反応生成物を回
収することができるが、更に反応材料中に容器を形成し
ている物質例えばマグネシャ粉末等を混合していても同
様の反応生成物が回収される。マグネシャは、金属質融
剤又は金属質溶媒の下で新しい核発生を顕著に促がして
本発明の効果を阻害するような作用を示さず、又ダイヤ
モンド成長過程に影響して特に欠陥の多い粒子を生成さ
せる作用も示さない。しかもマグネシャ粉末を含む反応
生成１１頁 物は、金属質融剤又は金属質溶媒及び残存炭素質物質を
除去して生成ダイヤモンドのみの回収処理がより速く行
える利点がある。
なお、本発明方法を実施するに当り、温度と圧力は既に
述べた構成要件を満たす範囲内であれば夫々一定値に保
持する必要はなく、反応中の各瞬間においてその温度に
応じて規定される平衡圧力と金属質融剤又は金属質溶媒
の存在の下で再結晶黒鉛からの新しいダイヤモンド結晶
核形成が顕著に生じ始める圧力との間に反応圧力が維持
されているならば本発明方法の効果が生じる。
述べた構成要件を満たす範囲内であれば夫々一定値に保
持する必要はなく、反応中の各瞬間においてその温度に
応じて規定される平衡圧力と金属質融剤又は金属質溶媒
の存在の下で再結晶黒鉛からの新しいダイヤモンド結晶
核形成が顕著に生じ始める圧力との間に反応圧力が維持
されているならば本発明方法の効果が生じる。
本発明方法は、金属質融剤中で再結晶させた黒鉛から新
たなダイヤモンド結晶核が生成し難く、黒鉛−ダイヤモ
ンド平衡圧よりも少くとも約３キロバール高い圧力まで
顕著にダイヤモンド結晶核の形成が抑制されるという事
実、及びこの範囲内の圧力の下で種子用ダイヤモンド結
晶が存在すればこの種子用ダイヤモンドの結晶成長が有
効に行われるという事実を見出すことによって実現した
ものである。しかし再結晶黒鉛が存在するどきにダイヤ
モンドの自発核形成が抑制される理由及びその機構は未
だ不明である。
たなダイヤモンド結晶核が生成し難く、黒鉛−ダイヤモ
ンド平衡圧よりも少くとも約３キロバール高い圧力まで
顕著にダイヤモンド結晶核の形成が抑制されるという事
実、及びこの範囲内の圧力の下で種子用ダイヤモンド結
晶が存在すればこの種子用ダイヤモンドの結晶成長が有
効に行われるという事実を見出すことによって実現した
ものである。しかし再結晶黒鉛が存在するどきにダイヤ
モンドの自発核形成が抑制される理由及びその機構は未
だ不明である。
次に実施例に従って本発明方法を具体的に説明する。
実施例１
マグネシャ製容器に発光分光分析用黒鉛で作った板状黒
鉛とＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金（重量比５５：２９＝１６）
で作った板状金属質融剤とを積層し、この板状黒鉛と板
状金属質融剤との境界部分に約５００μｍの種子用ダイ
ヤモンド粒子を５個づつはめ込んでセットし、このマグ
ネシャ製容器を超高温高圧装置内に配置してまず５２キ
ロバールに加圧し、力のみ５７．３キロバールに上昇し
て１０分間保持した。（種子用ダイヤモンドの成長工程
）回収した試料の金属質融剤を溶解除去したところ種子
用ダイヤモンド粒子が１．２〜１．８朋の大きさに成長
したことが確認できた。
鉛とＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金（重量比５５：２９＝１６）
で作った板状金属質融剤とを積層し、この板状黒鉛と板
状金属質融剤との境界部分に約５００μｍの種子用ダイ
ヤモンド粒子を５個づつはめ込んでセットし、このマグ
ネシャ製容器を超高温高圧装置内に配置してまず５２キ
ロバールに加圧し、力のみ５７．３キロバールに上昇し
て１０分間保持した。（種子用ダイヤモンドの成長工程
）回収した試料の金属質融剤を溶解除去したところ種子
用ダイヤモンド粒子が１．２〜１．８朋の大きさに成長
したことが確認できた。
なお、出発原料として使用した発光分光分析用１３頁
黒鉛なルツボ用人工黒鉛に換え−ても全く同様の結果を
得た。又出発原料として使用した金属質融剤をＣｏ板と
しても同様の結果を得た。
得た。又出発原料として使用した金属質融剤をＣｏ板と
しても同様の結果を得た。
実施例２
人工黒鉛製容器にＦｅとＮｉの等量混合粉末を詰め、電
気炉内で底部よりも上部の温度が低くなる状況にして１
５００〜１７００℃でＦｅとＮｉからなる金属質融剤を
融解し再結晶黒鉛を生成させた。冷却後金属質融剤を酸
によって溶解除去して再結晶黒鉛粒子を回収した。この
ようにしてあらかじめ調整して得た再結晶黒鉛粒子を２
重量部に対し、Ｆｅ粉５重量部、Ｎｉ粉３重量部、Ｃｏ
粉２重量部及び８８〜１０５μｍの種子用ダイヤモンド
粉末０．２重量部を混合してマグネシャ製容器に詰めて
超高温高圧装置内にセットし、５５．５ キロバールの
加圧で約１４００℃に１０分間保持した後生成物を溶解
分離してダイヤモンドを回収した。この回収したダイヤ
モンドはおおむね１５０μｍ以」−最大４００μｍの範
囲に分布し且つ自形面のよく発達した単結晶ダイヤモン
ドであった。
気炉内で底部よりも上部の温度が低くなる状況にして１
５００〜１７００℃でＦｅとＮｉからなる金属質融剤を
融解し再結晶黒鉛を生成させた。冷却後金属質融剤を酸
によって溶解除去して再結晶黒鉛粒子を回収した。この
ようにしてあらかじめ調整して得た再結晶黒鉛粒子を２
重量部に対し、Ｆｅ粉５重量部、Ｎｉ粉３重量部、Ｃｏ
粉２重量部及び８８〜１０５μｍの種子用ダイヤモンド
粉末０．２重量部を混合してマグネシャ製容器に詰めて
超高温高圧装置内にセットし、５５．５ キロバールの
加圧で約１４００℃に１０分間保持した後生成物を溶解
分離してダイヤモンドを回収した。この回収したダイヤ
モンドはおおむね１５０μｍ以」−最大４００μｍの範
囲に分布し且つ自形面のよく発達した単結晶ダイヤモン
ドであった。
１４頁
ダイヤモンドの収量は、混合した種子用ダイヤモンドの
約６倍であった。なお、比較用実験として上記出発原料
から種子用ダイヤモンド粉末を除外した場合には約５７
キロバール以上で群晶状のダイヤモンドしか回収できな
かった。
約６倍であった。なお、比較用実験として上記出発原料
から種子用ダイヤモンド粉末を除外した場合には約５７
キロバール以上で群晶状のダイヤモンドしか回収できな
かった。
Claims (4)
- （１）金属質融剤と炭素質物質と種子用ダイヤモンド粒
子を挿入した容器を超高温高圧装置内に配置して、前記
金属質融剤と前記炭素質物質との反応によって該炭素質
物質を再結晶化する温度の下限以」−の温度で、この再
結晶化した炭素質物質よりダイヤモンドが自発核形成し
得る最低の圧力を越えない圧力で、目、つ黒鉛−ダイヤ
モンド平衡線よりも高い圧力を印加保持して、前記種子
用ダイヤモンド粒子を成長させることを特徴とするダイ
ヤモンド結晶の製造方法。 - （２）上記炭素質物質が黒鉛であることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載のダイヤモンド結晶の製造方法
。 - （３）金属質溶媒と再結晶化した炭素質物質と種子用ダ
イヤモンド粒子を挿入した容器を超高温高圧装置内に配
置して、前記金属質溶媒が作用する温２頁 度の下限以上で、しかも前記再結晶化した炭素質物質よ
りダイヤモンドが自発核形成し得る最低の圧力を越えな
い圧力で、且つ黒鉛−ダイヤモンド平衡線よりも高い圧
力を印加保持して、前記種子用ダイヤモンド粒子を成長
させることを特徴とするダイヤモンド結晶の製造方法。 - （４）上記再結晶化した炭素質物質が再結晶化黒鉛であ
る特許請求の範囲第３項記載のダイヤモンド結晶の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58075418A JPS59203717A (ja) | 1983-04-28 | 1983-04-28 | ダイヤモンド結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58075418A JPS59203717A (ja) | 1983-04-28 | 1983-04-28 | ダイヤモンド結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59203717A true JPS59203717A (ja) | 1984-11-17 |
| JPH0557019B2 JPH0557019B2 (ja) | 1993-08-23 |
Family
ID=13575612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58075418A Granted JPS59203717A (ja) | 1983-04-28 | 1983-04-28 | ダイヤモンド結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59203717A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004513986A (ja) * | 2000-11-09 | 2004-05-13 | エレメント シックス （プロプライエタリイ）リミテッド | 超硬研磨性粒子の製法 |
| US10370773B2 (en) | 2012-03-15 | 2019-08-06 | Element Six Technologies Limited | Process for manufacturing synthetic single crystal diamond material using a pressure driven growth process and a plurality of seed pads with each seed pad comprising a plurality of single crystal diamond seeds |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5010794A (ja) * | 1973-06-05 | 1975-02-04 | ||
| JPS5370095A (en) * | 1976-12-03 | 1978-06-22 | Ishizuka Kenkyusho | Method of making diamond |
| JPS5382692A (en) * | 1976-12-28 | 1978-07-21 | Ishizuka Kenkyusho | Method of treating solvent metal for use in reaction of diamond synthethis |
| JPS5469590A (en) * | 1977-11-15 | 1979-06-04 | Toshiba Corp | Diamond synthesizing method |
| JPS5669211A (en) * | 1979-11-01 | 1981-06-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Preparation of diamond |
-
1983
- 1983-04-28 JP JP58075418A patent/JPS59203717A/ja active Granted
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5010794A (ja) * | 1973-06-05 | 1975-02-04 | ||
| JPS5370095A (en) * | 1976-12-03 | 1978-06-22 | Ishizuka Kenkyusho | Method of making diamond |
| JPS5382692A (en) * | 1976-12-28 | 1978-07-21 | Ishizuka Kenkyusho | Method of treating solvent metal for use in reaction of diamond synthethis |
| JPS5469590A (en) * | 1977-11-15 | 1979-06-04 | Toshiba Corp | Diamond synthesizing method |
| JPS5669211A (en) * | 1979-11-01 | 1981-06-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Preparation of diamond |
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| JP2004513986A (ja) * | 2000-11-09 | 2004-05-13 | エレメント シックス （プロプライエタリイ）リミテッド | 超硬研磨性粒子の製法 |
| US10370773B2 (en) | 2012-03-15 | 2019-08-06 | Element Six Technologies Limited | Process for manufacturing synthetic single crystal diamond material using a pressure driven growth process and a plurality of seed pads with each seed pad comprising a plurality of single crystal diamond seeds |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0557019B2 (ja) | 1993-08-23 |
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