JPS59196745A - 鉄含有ゼオライト組成物 - Google Patents
鉄含有ゼオライト組成物Info
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- JPS59196745A JPS59196745A JP58053909A JP5390983A JPS59196745A JP S59196745 A JPS59196745 A JP S59196745A JP 58053909 A JP58053909 A JP 58053909A JP 5390983 A JP5390983 A JP 5390983A JP S59196745 A JPS59196745 A JP S59196745A
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- F01C1/02—Rotary-piston machines or engines of arcuate-engagement type, i.e. with circular translatory movement of co-operating members, each member having the same number of teeth or tooth-equivalents
- F01C1/0207—Rotary-piston machines or engines of arcuate-engagement type, i.e. with circular translatory movement of co-operating members, each member having the same number of teeth or tooth-equivalents both members having co-operating elements in spiral form
- F01C1/0215—Rotary-piston machines or engines of arcuate-engagement type, i.e. with circular translatory movement of co-operating members, each member having the same number of teeth or tooth-equivalents both members having co-operating elements in spiral form where only one member is moving
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は鉄含有ゼオライト組成物に閃し、ａ′ｒシくけ
触媒あるいは触媒担体などの各種担体、吸着剤、さらに
は様々な添加剤等として有効な鉄含有ゼオライト組成物
に関する。
触媒あるいは触媒担体などの各種担体、吸着剤、さらに
は様々な添加剤等として有効な鉄含有ゼオライト組成物
に関する。
従来から、ゼオライトと無機酸化物からなり、２モ一ド
型細孔分布を有する組成物が、重質油の水素化分解触媒
、脱硫触媒として有用であることが知られている。例え
ば特開＋＋ｒ： ５７−１２８３２号公報によれば、無
機マ） ＩＪフックス０〜５重量％および流動接触分解
用微小扁球体１０〜９５重量％からなυ、細孔容積が少
ｔ【くとも０．１５ ｃｃ／ｃｃであり、細孔容積の少
なくとも３０％が５０〜２５０λの範囲の直径を有する
細孔で占められ、少なくとも約５％が１０００λよシ大
きい直径を有する細孔で占められている触媒が、重質油
の水素化分解、水素化脱硫に好適に用いられるこ々が示
されている、。
型細孔分布を有する組成物が、重質油の水素化分解触媒
、脱硫触媒として有用であることが知られている。例え
ば特開＋＋ｒ： ５７−１２８３２号公報によれば、無
機マ） ＩＪフックス０〜５重量％および流動接触分解
用微小扁球体１０〜９５重量％からなυ、細孔容積が少
ｔ【くとも０．１５ ｃｃ／ｃｃであり、細孔容積の少
なくとも３０％が５０〜２５０λの範囲の直径を有する
細孔で占められ、少なくとも約５％が１０００λよシ大
きい直径を有する細孔で占められている触媒が、重質油
の水素化分解、水素化脱硫に好適に用いられるこ々が示
されている、。
しかし、ながら、重質油を軽質留分に効率よく分解する
と同時番で、脱硫、改質、水添、脱メタルならびに脱室
１９等の各処理を並行させることのできる触媒は未た知
られておらず、その開発が望まれている。
と同時番で、脱硫、改質、水添、脱メタルならびに脱室
１９等の各処理を並行させることのできる触媒は未た知
られておらず、その開発が望まれている。
本発明渚はｄＫ貿油に７４して上述の〃１１き様々な処
理を同時に行なうことのできる触媒を開発すべく鋭意ｂ
ｉｔ究を爪ねた。その結果、特定の鉄含有ゼオライトと
無機酸化物との組成物であって、細孔分布ならひに細孔
容積分布を一定範囲に調節したものけ、」−述の目的を
達成しうる触媒として利用できると共に、触媒担体ある
いけ吸着剤等の各種用途に有効に利用しうることを見出
しだ。本発明はかかる知見に基いて完成したものである
。すなわち本発明け、フォージャサイト型鉄含有アルミ
ノシリク゛−トゼ副うイト９０〜１０型開％および無機
酸化物１０〜９０重量％よりなる組成′吻であって、そ
の細孔分布が５０〜５００久の範囲および５１〕Ｏ〜１
００００Ｘの範囲のそれぞれに極大値を翁すると共に、
細孔容積が０３ｃｃ ／ ｇ−以上であシ、かつ該細孔
容積の３０％以上が［（１径５ｏ〜５ｏｏｎの範囲の細
孔で占められ、該イ１１１孔容積の１０％以上が直径５
００〜１００００λの細孔で占められることを特徴とす
る鉄よ有ゼオライト組成物をシｈ１供するものである。
理を同時に行なうことのできる触媒を開発すべく鋭意ｂ
ｉｔ究を爪ねた。その結果、特定の鉄含有ゼオライトと
無機酸化物との組成物であって、細孔分布ならひに細孔
容積分布を一定範囲に調節したものけ、」−述の目的を
達成しうる触媒として利用できると共に、触媒担体ある
いけ吸着剤等の各種用途に有効に利用しうることを見出
しだ。本発明はかかる知見に基いて完成したものである
。すなわち本発明け、フォージャサイト型鉄含有アルミ
ノシリク゛−トゼ副うイト９０〜１０型開％および無機
酸化物１０〜９０重量％よりなる組成′吻であって、そ
の細孔分布が５０〜５００久の範囲および５１〕Ｏ〜１
００００Ｘの範囲のそれぞれに極大値を翁すると共に、
細孔容積が０３ｃｃ ／ ｇ−以上であシ、かつ該細孔
容積の３０％以上が［（１径５ｏ〜５ｏｏｎの範囲の細
孔で占められ、該イ１１１孔容積の１０％以上が直径５
００〜１００００λの細孔で占められることを特徴とす
る鉄よ有ゼオライト組成物をシｈ１供するものである。
本発明の組成物はフォージャーリーイト型鉄含有アルミ
ノシリケートゼオライトおよび無機酸化物よりなるもの
であるが、ここで月１いられるフォージャサイト型鉄含
有アルミノシリケートゼオライトｔｒｉ各種方法により
調製することができる。才だこのフォージャサイト型鉄
含有アルミノシリケートを製造する原料ゼオライトとし
ては、フォージャサイト型あるいけＹ型ゼオライトであ
れは牛与ＶＣ１ｌＩｌｌ限にないが、通常はアルミナに
差１するシリカのモル比が４６以上であり、がっＮａ２
０ ＠ 最が２４屯星％以下、好ましくは０５重量％以
下のものとすべきである。特に空洞有効径の大きいもの
が好ましい。
ノシリケートゼオライトおよび無機酸化物よりなるもの
であるが、ここで月１いられるフォージャサイト型鉄含
有アルミノシリケートゼオライトｔｒｉ各種方法により
調製することができる。才だこのフォージャサイト型鉄
含有アルミノシリケートを製造する原料ゼオライトとし
ては、フォージャサイト型あるいけＹ型ゼオライトであ
れは牛与ＶＣ１ｌＩｌｌ限にないが、通常はアルミナに
差１するシリカのモル比が４６以上であり、がっＮａ２
０ ＠ 最が２４屯星％以下、好ましくは０５重量％以
下のものとすべきである。特に空洞有効径の大きいもの
が好ましい。
このフォージャサイト型あるいはＹ型ゼオライトとして
アルミナに対するシリカの比率が４．６未満のもの、あ
るい（ｔ、１．Ｎａ、、Ｏ含量が２．４重量％を越える
ものを用いるとｐＨ１，５Ｊ：Ｉ、下の強酸性下で処理
しただに合にシリケート骨格がくずれるおそれがある。
アルミナに対するシリカの比率が４．６未満のもの、あ
るい（ｔ、１．Ｎａ、、Ｏ含量が２．４重量％を越える
ものを用いるとｐＨ１，５Ｊ：Ｉ、下の強酸性下で処理
しただに合にシリケート骨格がくずれるおそれがある。
し、かじ、ｐ）！ １．５以上の弱酸性あるいは中性な
いしアルカリ性のイー件で処理する場合には、フォージ
ャサイト型あるいはＹ型ゼオライトのアルミナに対する
シリカの比率やＮａ、Ｏ含量は特に考慮する必要はない
。
いしアルカリ性のイー件で処理する場合には、フォージ
ャサイト型あるいはＹ型ゼオライトのアルミナに対する
シリカの比率やＮａ、Ｏ含量は特に考慮する必要はない
。
この坤料であるフォージャサイト型（Ｙ型も含む）ゼ副
ライトから目的とするフォージャサイト型の鉄含有アル
ミノシリケートゼオライトを得るには、前述したように
様々な方法があるが、具体的Ｋ ｉ、：ｔ：まずアンモ
ニウム塩等で処理してアルミニウムイオ〉とナトリウム
イオンの交換を行ない、ゼオライト中のナトリウムの低
減化を図す、Ｎａ２Ｏ含量が０５重歳％以下になるよう
に調整する。続いて、ゼオライトの細孔分布を調節する
処理、例えば水蒸気処理を行なって、ゼオライト中のア
ルミニウムを離脱せ１２めて細孔の大きさを調節する処
理を行なう。水蒸気処理する場合は５４０〜８１０℃の
水蒸気の存在下で〒−ｊなうことが・マノましい。ここ
で水蒸気は流通系であってもよいし７、密閉容器中にフ
ォーンヤ号イト型ゼオライトを保持して加熱し、フォー
ジャサイト２（νゼオライトの保イｊする水によりセル
フスチーミ〉グを行なってもよい。
ライトから目的とするフォージャサイト型の鉄含有アル
ミノシリケートゼオライトを得るには、前述したように
様々な方法があるが、具体的Ｋ ｉ、：ｔ：まずアンモ
ニウム塩等で処理してアルミニウムイオ〉とナトリウム
イオンの交換を行ない、ゼオライト中のナトリウムの低
減化を図す、Ｎａ２Ｏ含量が０５重歳％以下になるよう
に調整する。続いて、ゼオライトの細孔分布を調節する
処理、例えば水蒸気処理を行なって、ゼオライト中のア
ルミニウムを離脱せ１２めて細孔の大きさを調節する処
理を行なう。水蒸気処理する場合は５４０〜８１０℃の
水蒸気の存在下で〒−ｊなうことが・マノましい。ここ
で水蒸気は流通系であってもよいし７、密閉容器中にフ
ォーンヤ号イト型ゼオライトを保持して加熱し、フォー
ジャサイト２（νゼオライトの保イｊする水によりセル
フスチーミ〉グを行なってもよい。
これらの処理を行なった後に、鉄榴１水溶液で処理すれ
ば所望する細孔分布および１ｉｉｌｌ孔容積分布をイＪ
し、しかも鉄を含量ｆする）副−ンヤサイト型アルミノ
シリケートセオライトを得ることができる。
ば所望する細孔分布および１ｉｉｌｌ孔容積分布をイＪ
し、しかも鉄を含量ｆする）副−ンヤサイト型アルミノ
シリケートセオライトを得ることができる。
なホ？、このフォージャサイト型鉄含有ゼオライトの細
孔分布や細孔容積分布Ｉ″１ｌ）ｉＪ述したよう４１本
ざ１′；明の組成物の分布と必ずしも一致しないが、無
（爽ｒ炭化物と混合した際に所定の範囲にはいるように
調整されたものであればよい。ここで鉄塩水溶液とし５
ては、様々な塩やＢＨ２塩が）［１いもれるが、一般的
には塩化第一鉄、塩化第二ｉＪ、＋ ｈｌｉ酸２リー玖
、（１１°ｊｔ３り第二鉄、硫酸第二鉄などの水？容赦
が用いられＺｌ ｌ）この鉄塩水溶液にて上述の処理を
７１■ｆｉしたフォージャサイト型ゼオライトを処理す
るにあたっては、系のｐＨを酸性、特にｐＨ１，５以−
トに調節することが好ましい。そのため必要に応じて系
に酸を加えることも有効であり、このような酸としては
、塩酸。
孔分布や細孔容積分布Ｉ″１ｌ）ｉＪ述したよう４１本
ざ１′；明の組成物の分布と必ずしも一致しないが、無
（爽ｒ炭化物と混合した際に所定の範囲にはいるように
調整されたものであればよい。ここで鉄塩水溶液とし５
ては、様々な塩やＢＨ２塩が）［１いもれるが、一般的
には塩化第一鉄、塩化第二ｉＪ、＋ ｈｌｉ酸２リー玖
、（１１°ｊｔ３り第二鉄、硫酸第二鉄などの水？容赦
が用いられＺｌ ｌ）この鉄塩水溶液にて上述の処理を
７１■ｆｉしたフォージャサイト型ゼオライトを処理す
るにあたっては、系のｐＨを酸性、特にｐＨ１，５以−
トに調節することが好ましい。そのため必要に応じて系
に酸を加えることも有効であり、このような酸としては
、塩酸。
硝酸、硫ｍなどが好適に用いられる。ｐＨが１５以下に
調整された鉄塩水溶液にて処理すると、フォージャサイ
ト型ゼオライトの結晶を構成しているアルミニウムの−
ｆ’７３が溶出し、代わりに鉄が入りこみ新たな結晶Ｉ
Ｉ’ン造が形成される。
調整された鉄塩水溶液にて処理すると、フォージャサイ
ト型ゼオライトの結晶を構成しているアルミニウムの−
ｆ’７３が溶出し、代わりに鉄が入りこみ新たな結晶Ｉ
Ｉ’ン造が形成される。
上述のフォージャサイト型ゼオライトを鉄塩水溶液にて
処ｊ］１１する１堅の他の条件は特に制限ｔ、ｒ ＜適
−宜定めればよいか、通常は０〜１００’Ｃの温度に
て、０５〜２０ ＋７７〒間程度接触させる。接触させ
る方法は、フＡ−ンヤザイト型ゼオライトを単に鉄塩水
溶液にυ渣するだ＆ｊでもよいが、攪拌等を行なえばよ
り切時間で目的を・−達成できる。また、かかる処理は
１回のみでもよいが、複数回繰返すと、鉄含有用の高い
フォージャサイト型ゼオライトが？ξ）られる。さらに
接触処理に際して、超音波を使用すると効果的である。
処ｊ］１１する１堅の他の条件は特に制限ｔ、ｒ ＜適
−宜定めればよいか、通常は０〜１００’Ｃの温度に
て、０５〜２０ ＋７７〒間程度接触させる。接触させ
る方法は、フＡ−ンヤザイト型ゼオライトを単に鉄塩水
溶液にυ渣するだ＆ｊでもよいが、攪拌等を行なえばよ
り切時間で目的を・−達成できる。また、かかる処理は
１回のみでもよいが、複数回繰返すと、鉄含有用の高い
フォージャサイト型ゼオライトが？ξ）られる。さらに
接触処理に際して、超音波を使用すると効果的である。
また、前述の水蒸気処理後にエチμ〉ジアジ〉テトラ酢
酸（ＫＤＴＡ ）のようなキレート剤でアルミニウムを
除き、その後鉄塩処理をｌ−７でもよい。
酸（ＫＤＴＡ ）のようなキレート剤でアルミニウムを
除き、その後鉄塩処理をｌ−７でもよい。
さらにこの鉄塩処理後に４ｊｒ度水Ｑ（気処ｊ’＋！
’６二行なうこともできる。
’６二行なうこともできる。
上述の処理を行なって１′、１られだフォーシャ゛リー
イト型ゼオライトを十分に洗浄しさらに乾グ・“・ｈ後
、焼成（３００〜８００°Ｃ）すれは１す「望の鉄含量
１フ副−ジャサイト型セオライト （フオージャザイト
型鉄含有アルミノシリケートゼオライト）が私；られる
。
イト型ゼオライトを十分に洗浄しさらに乾グ・“・ｈ後
、焼成（３００〜８００°Ｃ）すれは１す「望の鉄含量
１フ副−ジャサイト型セオライト （フオージャザイト
型鉄含有アルミノシリケートゼオライト）が私；られる
。
本発明の組成（吻ＣＩ、この７オージヤーリイト型鉄含
有アルミノシリケートゼオライトと無機酸化物を混合す
ることにより調部１されるが、この際に用いる無機酸化
物は、組成物の物Ｔ８１！的強度をイイｊ持することな
らびに適度の細孔分布、細孔容積分布をもたらすもので
あり、この目的に適合するものであれば、各種のものが
使用できるが、ρＩ］えは、ベーマイトゲル、アルミナ
ゾル、シリカ−アルミナゲルなどの含水酸化物が好適に
用いられる、。
有アルミノシリケートゼオライトと無機酸化物を混合す
ることにより調部１されるが、この際に用いる無機酸化
物は、組成物の物Ｔ８１！的強度をイイｊ持することな
らびに適度の細孔分布、細孔容積分布をもたらすもので
あり、この目的に適合するものであれば、各種のものが
使用できるが、ρＩ］えは、ベーマイトゲル、アルミナ
ゾル、シリカ−アルミナゲルなどの含水酸化物が好適に
用いられる、。
本発明の組成物は５０〜５００＾の領域および５００〜
１００００λの領域の２領域に極大イ１１を有すると共
に細孔容積が０．３ ＣＣ／ ７−以上であり、かつ該
細孔容積の６０％以上が直径５０〜５００久の範囲の細
孔で占められ、該細孔容積の１０％以上が直径５００〜
１ｏｏｏｏＸの細孔で占められることを特徴とするもの
である。。
１００００λの領域の２領域に極大イ１１を有すると共
に細孔容積が０．３ ＣＣ／ ７−以上であり、かつ該
細孔容積の６０％以上が直径５０〜５００久の範囲の細
孔で占められ、該細孔容積の１０％以上が直径５００〜
１ｏｏｏｏＸの細孔で占められることを特徴とするもの
である。。
上記の２山細孔分布を形成せしめるには種々の方法があ
る。組成物としてメゾボア（直径５０〜５００＾の細孔
）をもたせるには、メゾボアを有するゼオライトを用い
るかあるいはメゾボアを発生しつるベーマイトゲルなど
を用いればよい。
る。組成物としてメゾボア（直径５０〜５００＾の細孔
）をもたせるには、メゾボアを有するゼオライトを用い
るかあるいはメゾボアを発生しつるベーマイトゲルなど
を用いればよい。
ゼオライトにメゾホ゛アを形成させるには、例えばゼオ
ライトを５００〜９００℃水分の存在下で０．５〜５時
間スチーミングすることにより形成せしめることができ
る。またゼオライト以外によりメゾボアを形成させるに
はベーマイトゲルとメゾボアを有しないゼオライトを混
合しておき、５００〜６００℃で焼成するなどによりア
ルミナ部分にメゾピアを形成せしめることができる。
ライトを５００〜９００℃水分の存在下で０．５〜５時
間スチーミングすることにより形成せしめることができ
る。またゼオライト以外によりメゾボアを形成させるに
はベーマイトゲルとメゾボアを有しないゼオライトを混
合しておき、５００〜６００℃で焼成するなどによりア
ルミナ部分にメゾピアを形成せしめることができる。
マクロポア（直径５００〜１００００λの細孔）を形成
させる方法も種々ある。例えば？ｅＳＨＹゼオライトを
焼成し、粒子を大きくしておいて、ベーマイトゲルと混
合焼成して形成せしめることができる。
させる方法も種々ある。例えば？ｅＳＨＹゼオライトを
焼成し、粒子を大きくしておいて、ベーマイトゲルと混
合焼成して形成せしめることができる。
一前述の方法で鉄含有ゼオライトを製造しブこ場合には
第１図に示す様なマクロポアの多いものが得られ、この
場合はこの鉄含有ゼオライトとベーマイトゲルを混合焼
成することによりメゾホ゛アが生成され、これによυ本
発明の２山分布のゼオライト組成物が得られる。
第１図に示す様なマクロポアの多いものが得られ、この
場合はこの鉄含有ゼオライトとベーマイトゲルを混合焼
成することによりメゾホ゛アが生成され、これによυ本
発明の２山分布のゼオライト組成物が得られる。
鉄含有ゼオライトの製造工程でｊＣ１後の焼成を行なわ
ないとゼオライト自体によるマクロポアは少くなるが、
例えば特開昭５５−２７８３０号公報に示されているよ
うなベーマイト、即ち約９０℃のアルミニウム塩と中和
剤を交互に添加することにより短時間に種子水酸化アル
ミニウムを成長させた未熟成のベーマイトゲルを、未熟
成ゼオライトと混練、焼成することによっても目的とす
る細孔分布を有するものが得られる。
ないとゼオライト自体によるマクロポアは少くなるが、
例えば特開昭５５−２７８３０号公報に示されているよ
うなベーマイト、即ち約９０℃のアルミニウム塩と中和
剤を交互に添加することにより短時間に種子水酸化アル
ミニウムを成長させた未熟成のベーマイトゲルを、未熟
成ゼオライトと混練、焼成することによっても目的とす
る細孔分布を有するものが得られる。
ベーマイトゲルはアルミナスラリーを水溶液中で２５℃
以上で老化することによシ得られる（地人書館、触媒工
学ル゛ｉ座１０９元素別触媒便戦３０ページ）。
以上で老化することによシ得られる（地人書館、触媒工
学ル゛ｉ座１０９元素別触媒便戦３０ページ）。
バインダーとして用いられる無機酸化物は上述した如く
アルミナスラリー、アルミナゲル（ベーマイトゲルなと
）が好ましいが、上記の細孔分布をもたらし得るもので
あれば他の無機バインダー。
アルミナスラリー、アルミナゲル（ベーマイトゲルなと
）が好ましいが、上記の細孔分布をもたらし得るもので
あれば他の無機バインダー。
例えばシリケートや水酸化マグネシウムなどでも良い。
またこの組成物におけるフォージャサイト型鉄含有アル
ミノシリケートゼオライトと無ｉ酸化物の混合割合←［
、前者：後者−９０〜１０１０〜９０（爪最％）、好ま
しくは７０〜３０：３０〜７０（重量％）とすべきであ
る。
ミノシリケートゼオライトと無ｉ酸化物の混合割合←［
、前者：後者−９０〜１０１０〜９０（爪最％）、好ま
しくは７０〜３０：３０〜７０（重量％）とすべきであ
る。
上記の適当な１１．す合で構成される本発明の組成物ｋ
ｊ２、その紐１孔分布が２ケ所にピークを有するもので
ある。つまり、５０〜５００λ、特に好ましくは７０〜
２００久の範囲において細孔分布の極大値を示すと共に
、５００〜１ｏｏｏｏＸ、特に好ましくは１０００〜３
ｏｏｏＸの範囲においてもう一つの極大値を示すのであ
る。またこの組成物は、細孔容積が０．５ ｃｃ／ （
７以上、好ましく Ｉｉｏ、 ４〜０．８ ｃｃ／ ！
７′のものである３、さらにこの組成′吻（徒前記細孔
容積の３０％以上、好末し２くは５〔］〜７゜％が直径
５０〜５００Å、好ましくは７０〜２００Åの範囲の細
孔によって占められ、かつ該細孔容積の１０％以上、好
まし、 ＜ ｆｌＴｌ’、 ３０〜５０％がｊｌ：Ｔ
ｒ’＋’：５００〜１００００Å、好オしくけ１０００
〜６０００λの範囲の祁（孔によって占められる如き細
孔各相分布を有するものである。
ｊ２、その紐１孔分布が２ケ所にピークを有するもので
ある。つまり、５０〜５００λ、特に好ましくは７０〜
２００久の範囲において細孔分布の極大値を示すと共に
、５００〜１ｏｏｏｏＸ、特に好ましくは１０００〜３
ｏｏｏＸの範囲においてもう一つの極大値を示すのであ
る。またこの組成物は、細孔容積が０．５ ｃｃ／ （
７以上、好ましく Ｉｉｏ、 ４〜０．８ ｃｃ／ ！
７′のものである３、さらにこの組成′吻（徒前記細孔
容積の３０％以上、好末し２くは５〔］〜７゜％が直径
５０〜５００Å、好ましくは７０〜２００Åの範囲の細
孔によって占められ、かつ該細孔容積の１０％以上、好
まし、 ＜ ｆｌＴｌ’、 ３０〜５０％がｊｌ：Ｔ
ｒ’＋’：５００〜１００００Å、好オしくけ１０００
〜６０００λの範囲の祁（孔によって占められる如き細
孔各相分布を有するものである。
本発明の組成物は、以上の如き！（１１孔分布ならびに
細孔容積分布を有すると共に、鉄を金子ｆするものであ
り、重質油の接触分解、水素化分解をはじめ脱硫、脱窒
素、脱メタルの反応の際に１触媒として有効に利用する
ことができる。時に泊径５゜〜５００λの範囲のいわゆ
るメゾボアーと称される細孔と、直径５００〜１ｏｏｏ
ｏＸの範囲のいわゆるマクロボアーと称される細孔が共
に多く存在するため、重質油等の大分子稙のものから低
分子量のものに至るまで各種の化合物の様々な反応にお
ける触媒として広く利用することができる。また、触媒
のみ４ｒらず、各ｆ１１触媒の担体、吸着剤、さらには
様々な添加剤として有効に利用することができる。
細孔容積分布を有すると共に、鉄を金子ｆするものであ
り、重質油の接触分解、水素化分解をはじめ脱硫、脱窒
素、脱メタルの反応の際に１触媒として有効に利用する
ことができる。時に泊径５゜〜５００λの範囲のいわゆ
るメゾボアーと称される細孔と、直径５００〜１ｏｏｏ
ｏＸの範囲のいわゆるマクロボアーと称される細孔が共
に多く存在するため、重質油等の大分子稙のものから低
分子量のものに至るまで各種の化合物の様々な反応にお
ける触媒として広く利用することができる。また、触媒
のみ４ｒらず、各ｆ１１触媒の担体、吸着剤、さらには
様々な添加剤として有効に利用することができる。
なお、本発明の組成物を触媒担体として利用する場合に
は、この担体としての組成物に、周期律表第■Ｂ ｊ６
’、にｈＦミする金属および第■族に属する金属を活性
成分として担持することが好ましい。この第ＶＩＢ族の
金属と第■族の金属は併用することが好ましい。
は、この担体としての組成物に、周期律表第■Ｂ ｊ６
’、にｈＦミする金属および第■族に属する金属を活性
成分として担持することが好ましい。この第ＶＩＢ族の
金属と第■族の金属は併用することが好ましい。
ここで第ＶＪ Ｂ族の金属としては、タングステンまた
はモリブテンが好ましく、また第■族の金属としてはニ
ッケルまだはコバルトが好ましい。なお、第ＶＩ Ｅ族
の金Ｅ’Ｓ ＋第ν１族の金属はそれぞれ１種ずつ使用
してもよいが、それぞれ複数の金属を混合したものを用
いてもよい。
はモリブテンが好ましく、また第■族の金属としてはニ
ッケルまだはコバルトが好ましい。なお、第ＶＩ Ｅ族
の金Ｅ’Ｓ ＋第ν１族の金属はそれぞれ１種ずつ使用
してもよいが、それぞれ複数の金属を混合したものを用
いてもよい。
上述の活性成分である金属の担持量は、特に制限はなく
各種条件に応じて適宜定めればよいが、通常は周期律表
第■Ｂ族の金属は触媒全体の６〜２４重量％、好ましく
ｉｄ：８〜２０重量％とすべきであり、また第■族の金
属については、触媒全体の０７〜２０重量％、好ましく
ｆｚｔ １．５〜８．ｉｌｒ ｆ、七％とすべきであ
る。
各種条件に応じて適宜定めればよいが、通常は周期律表
第■Ｂ族の金属は触媒全体の６〜２４重量％、好ましく
ｉｄ：８〜２０重量％とすべきであり、また第■族の金
属については、触媒全体の０７〜２０重量％、好ましく
ｆｚｔ １．５〜８．ｉｌｒ ｆ、七％とすべきであ
る。
上記活性成分を担体に担４．１するに圧）／ｃってＣ士
、共沈法、含浸法など公知の方法１ｔ（−よってイＪな
えはよい。
、共沈法、含浸法など公知の方法１ｔ（−よってイＪな
えはよい。
このようにしで得られる触’ｉｌ’： ＆−、Ｊ−谷Ａ
）Ｒ原料化合物の水素化精製、水累化分１・、！！′等
の（−１１、）ζＸ〔水素住処」ｙ＋＋に有効に利用さ
れる。ｑ−￥に重質？１１１の水素化分解において効率
よく水素化分解が進イー１シ、多１ｊ（の水＝÷１化分
化分原油られる。しかも、イ１、（られる水素化分解油
中に占める灯油、軽油等の中間留分のν；″］合←］高
く、またこの中間留分子］、不飽和分、芳香族分が少な
く直ちに製品として利用できる極め−Ｃ良質なものであ
る。
）Ｒ原料化合物の水素化精製、水累化分１・、！！′等
の（−１１、）ζＸ〔水素住処」ｙ＋＋に有効に利用さ
れる。ｑ−￥に重質？１１１の水素化分解において効率
よく水素化分解が進イー１シ、多１ｊ（の水＝÷１化分
化分原油られる。しかも、イ１、（られる水素化分解油
中に占める灯油、軽油等の中間留分のν；″］合←］高
く、またこの中間留分子］、不飽和分、芳香族分が少な
く直ちに製品として利用できる極め−Ｃ良質なものであ
る。
さらに、水素化分解の過程にお（Ｊる水恣の消Ｙ、ｐ量
が従来法に比べてかなり少なく経済的にもイＩ°利な触
媒である。従って、本発明の船１成物ｔｒらびにこれを
担体として調製した触媒に１、化学工業、主に石油化学
工業においてきわめてイｆ効に利用されるものである。
が従来法に比べてかなり少なく経済的にもイＩ°利な触
媒である。従って、本発明の船１成物ｔｒらびにこれを
担体として調製した触媒に１、化学工業、主に石油化学
工業においてきわめてイｆ効に利用されるものである。
次に本発明を実施１９１１によりさらに詳しく説明する
。
。
実施例１
Ｎａ２０含量０１２重量％のアンモニウムイオン置換Ｙ
型ゼオライト１４０ ｊｉ’ ヲ、ロータ１ノーキルン
に入れ、６８０°Ｃにて３時間保持しセルフスチーミン
グを行なった。冷却後、濃度０．１モル／ｌの硝酸第二
鉄水溶液１，４ｔを７３１１えて、５０°Ｃにて２時間
接触させ、次いで水洗乾燥し、さらに４５０°Ｃにて３
時間焼成した。得られた鉄含有ゼオライ）・（ゼオライ
）Ｉ）の細孔分布を第１図に示す。
型ゼオライト１４０ ｊｉ’ ヲ、ロータ１ノーキルン
に入れ、６８０°Ｃにて３時間保持しセルフスチーミン
グを行なった。冷却後、濃度０．１モル／ｌの硝酸第二
鉄水溶液１，４ｔを７３１１えて、５０°Ｃにて２時間
接触させ、次いで水洗乾燥し、さらに４５０°Ｃにて３
時間焼成した。得られた鉄含有ゼオライ）・（ゼオライ
）Ｉ）の細孔分布を第１図に示す。
このゼオライ）Ｉの細孔分布は５０〜１ｏｏｏｏ人の細
孔容積０．６３ｃｃ／ ｆ、 ５０〜５００λノ、１！
ＤＩ孔続いてこのゼオライ）Ｉに、焼成した後に全糸性
成の６０重ｎｔ％となるように計算された量のベーマイ
トゲルを添加し、混練、成形し、さらに６００°Ｃにて
３時間焼成して担体Ｉを得た。この担体Ｉの細孔分布を
第２図に示す。この担体Ｉの組子し分布は５０〜１００
００にの）１１１孔容４．’ｉ ｏ、 ｓ ６ ｃｃ
７ ｇ。
孔容積０．６３ｃｃ／ ｆ、 ５０〜５００λノ、１！
ＤＩ孔続いてこのゼオライ）Ｉに、焼成した後に全糸性
成の６０重ｎｔ％となるように計算された量のベーマイ
トゲルを添加し、混練、成形し、さらに６００°Ｃにて
３時間焼成して担体Ｉを得た。この担体Ｉの細孔分布を
第２図に示す。この担体Ｉの組子し分布は５０〜１００
００にの）１１１孔容４．’ｉ ｏ、 ｓ ６ ｃｃ
７ ｇ。
５０〜５００にの細孔容積０．３５ｃｃ／ ９（５０〜
１ｏｏｏｏＸの細孔容積の６２％）、ｓｏｏ〜１０００
０Åの細孔容積０．２１ ｃｃ／７ （５０〜１０００
０λの細孔容積の３８％）であった。
１ｏｏｏｏＸの細孔容積の６２％）、ｓｏｏ〜１０００
０Åの細孔容積０．２１ ｃｃ／７ （５０〜１０００
０λの細孔容積の３８％）であった。
応用例１
実施例１で得られた担体Ｉに、Ｐｆテ化物に換算して名
々４，２５重散％および１７０爪爪％どなるようなｉの
６ｊｊ酸ニツケル水溶液およびメクタングスラン酸アン
モニウム水溶液を加えて含浸ぜしめ、乾燥し、さらに５
５０°Ｃにて５１Ｌ’ｊ’ ｌｉ！ｌ焼成し７て触媒Ｉ
を得た。
々４，２５重散％および１７０爪爪％どなるようなｉの
６ｊｊ酸ニツケル水溶液およびメクタングスラン酸アン
モニウム水溶液を加えて含浸ぜしめ、乾燥し、さらに５
５０°Ｃにて５１Ｌ’ｊ’ ｌｉ！ｌ焼成し７て触媒Ｉ
を得た。
次いでこの触媒■を１００［］ｍｊ！充填した反応臂に
・クラエート原油の常圧蒸留残渣油を液時空間速度（Ｌ
Ｈ３Ｖ ） ０．５ ｈｒ−’ 、温度４００°Ｃ１圧
力１５５ ｋｇ／ｃｄ、水素／油孔２０００ Ｎ？７７
’／ ｋｌ：で通した。結果を第１表に示す。この結果
かられかるように、この触媒Ｉけ４０００時間後におい
てもほぼ反応開始時の活性を示した。
・クラエート原油の常圧蒸留残渣油を液時空間速度（Ｌ
Ｈ３Ｖ ） ０．５ ｈｒ−’ 、温度４００°Ｃ１圧
力１５５ ｋｇ／ｃｄ、水素／油孔２０００ Ｎ？７７
’／ ｋｌ：で通した。結果を第１表に示す。この結果
かられかるように、この触媒Ｉけ４０００時間後におい
てもほぼ反応開始時の活性を示した。
比較例１
実施例１において、硝酸第二鉄水溶液で処理し、濾過、
水洗、乾燥したケーキをベーマイトゲルと混練したこと
以外は実施例１と同様にして担体■を得た。この担体■
の細孔分布を第３ＰｙＪに示す。
水洗、乾燥したケーキをベーマイトゲルと混練したこと
以外は実施例１と同様にして担体■を得た。この担体■
の細孔分布を第３ＰｙＪに示す。
この担体１１のＡ細孔分布は、５０〜１ｏｏｏｏＸの細
孔容積０．３４ｃｃ１５Ｌ、 ５０〜ｓｏｏ′Ａの細孔
容積０６１ｃｃ／ｇ（５０〜１００００Åの細孔容積の
９１．２％）、５００〜１ｏｏｏｏ′にの細孔容積００
６ＣＣ／ｆ／−（５０〜１００００久の細孔容積の８．
８％）であった。さらにこの担体■を用い、以下応用例
１と同様にして触媒■を調製し、これを用いて応用例１
と同じ条件で常圧蒸留残渣油の水素化を行なった。結果
を第１表に示す。この結果かられかるように、この触媒
■は２０００時間以後、活性劣化が著しく、運転を続行
することができなかった。
孔容積０．３４ｃｃ１５Ｌ、 ５０〜ｓｏｏ′Ａの細孔
容積０６１ｃｃ／ｇ（５０〜１００００Åの細孔容積の
９１．２％）、５００〜１ｏｏｏｏ′にの細孔容積００
６ＣＣ／ｆ／−（５０〜１００００久の細孔容積の８．
８％）であった。さらにこの担体■を用い、以下応用例
１と同様にして触媒■を調製し、これを用いて応用例１
と同じ条件で常圧蒸留残渣油の水素化を行なった。結果
を第１表に示す。この結果かられかるように、この触媒
■は２０００時間以後、活性劣化が著しく、運転を続行
することができなかった。
第 １ 表
・ｌ 沸点Ｃ，＋〜１７０°Ｃの留分
り 沸点１７１〜５４５°Ｃの留分
・３ 灯油中のイオウ分を示す
第１図は実施例１で得られだ鉄台イｊゼオライト（ゼオ
ライトＩ）の細孔分布、第２図は実施例１で得られた担
体■の細孔分布、第３図は比較例１で得られた担体１１
の細孔分布をそれぞれ示寸。各図において縦軸ケ、１細
孔径（Ｄ）の７・１数にχ・１する細孔容積（２）の変
化率（Δ■／Δ（１ｏｇ Ｄ ） ）を示し、イパモ軸
は細孔径（Ｄ）を示す。 特だ１・出願人 重１′Ｉ油対策技化研究糾合代理 人
弁理士 久保１）藤 部 第１１図 第２図 ｏｔＡ） 第３図 ｖ（Ａ） 手続補正書（自発） 昭和５「１５月、’３０ ｌ’：１ 特許庁長官 若杉和犬 殿 １．１（件の表示 特１頭昭５８−５３９０９ ２、発明の名称 鉄含有セオライＩ・組成物 ３、補正をする者 事イ′１との関係 １冒１．： ｌｉｌ；ｉ’ｉ人重
質油対策技術（υ［究４．１．１合 ４、代理人 ■１０４ 東京ｈ１り中央区京橋Ｉ Ｊ’ ｌ−１１，１’ｉ Ｉ
（ｌ Ｓ；５、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の憫 ６、補正の内容 明細書第１０Ｈ士から５１−ｊ Ｌｌの１未Ｗ）成Ｕオ
フイト」を「未焼成ゼオライＩＪに８１市する。 （以、ト）
ライトＩ）の細孔分布、第２図は実施例１で得られた担
体■の細孔分布、第３図は比較例１で得られた担体１１
の細孔分布をそれぞれ示寸。各図において縦軸ケ、１細
孔径（Ｄ）の７・１数にχ・１する細孔容積（２）の変
化率（Δ■／Δ（１ｏｇ Ｄ ） ）を示し、イパモ軸
は細孔径（Ｄ）を示す。 特だ１・出願人 重１′Ｉ油対策技化研究糾合代理 人
弁理士 久保１）藤 部 第１１図 第２図 ｏｔＡ） 第３図 ｖ（Ａ） 手続補正書（自発） 昭和５「１５月、’３０ ｌ’：１ 特許庁長官 若杉和犬 殿 １．１（件の表示 特１頭昭５８−５３９０９ ２、発明の名称 鉄含有セオライＩ・組成物 ３、補正をする者 事イ′１との関係 １冒１．： ｌｉｌ；ｉ’ｉ人重
質油対策技術（υ［究４．１．１合 ４、代理人 ■１０４ 東京ｈ１り中央区京橋Ｉ Ｊ’ ｌ−１１，１’ｉ Ｉ
（ｌ Ｓ；５、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の憫 ６、補正の内容 明細書第１０Ｈ士から５１−ｊ Ｌｌの１未Ｗ）成Ｕオ
フイト」を「未焼成ゼオライＩＪに８１市する。 （以、ト）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 フォージャサイト型鉄含有アルミノシリケートゼ
オライト９０〜１０重量％および無機酸化物１０〜９０
爪屓％よシなる組成物であって、その細孔分布が５０〜
５００λの範囲および５００〜１００００ Ａの範囲の
それぞれに極大値を有すると共に、細孔容積が０．５
ｃｃ ／ ｙ−以上であシ、かつ該細孔容積の３０％以
上が直径５０〜５００λの範囲の細孔で占められ、該細
孔容積の１０％以上が直径５００〜１ｏｏｏｏλの細孔
で占められることを特徴とする鉄含有ゼオライト組成物
。 ２ フォージャサイト型鉄含有アルミノシリケートゼオ
ライトが、水蒸気処理した結晶質アルミノシリケートを
鉄塩水溶液（でて処理して得られたものである特許請求
の範囲第１項記載の組成物。 ３、 鉄塩水溶液がｐＨ１，５以下のものである特許請
求の範囲第２項記載の組成物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58053909A JPS59196745A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 鉄含有ゼオライト組成物 |
| US06/613,418 US4597724A (en) | 1983-03-31 | 1984-05-24 | Scroll type fluid displacement apparatus with centrifugal force balanceweight |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58053909A JPS59196745A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 鉄含有ゼオライト組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59196745A true JPS59196745A (ja) | 1984-11-08 |
| JPH0555189B2 JPH0555189B2 (ja) | 1993-08-16 |
Family
ID=12955840
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58053909A Granted JPS59196745A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 鉄含有ゼオライト組成物 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4597724A (ja) |
| JP (1) | JPS59196745A (ja) |
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| JP2012030152A (ja) * | 2010-07-28 | 2012-02-16 | Univ Of Tokushima | 低温脱着材料、その製造方法及び低温脱着方法 |
| JP2021509635A (ja) * | 2017-12-29 | 2021-04-01 | ヒョンダイ モーター カンパニー | 規則的なメゾ気孔を有するゼオライト粒子に金属が含浸された炭化水素吸着剤およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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