JPS59190272A - 窒化けい素質焼結体の製造法 - Google Patents
窒化けい素質焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS59190272A JPS59190272A JP58063982A JP6398283A JPS59190272A JP S59190272 A JPS59190272 A JP S59190272A JP 58063982 A JP58063982 A JP 58063982A JP 6398283 A JP6398283 A JP 6398283A JP S59190272 A JPS59190272 A JP S59190272A
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- Japan
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- sintered body
- silicon nitride
- powder
- sintering
- nitride sintered
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）枝イ！１１ｆ分野
この発明は面密度、高強度にすぐれた窒化けい素質焼結
体の製造法に関するものである。
体の製造法に関するものである。
（ロ）技術背景
従来から高温構造部材に使用するエンジニアリングセラ
ミックの１つとして、窒化けい素質焼結体が注目されて
いるが、窒化けい素（Ｓｉ３Ｎ４）部類では焼結が困鑓
である／こめ、低融点化合物を焼結助剤に使用して焼結
することか行なわれている。
ミックの１つとして、窒化けい素質焼結体が注目されて
いるが、窒化けい素（Ｓｉ３Ｎ４）部類では焼結が困鑓
である／こめ、低融点化合物を焼結助剤に使用して焼結
することか行なわれている。
即ち焼結助剤としては、多くの場合酸化物が使用されて
おり、現在までにアルミニウム（Ａ４）、マグネシウム
（Δ（ｇ）、イツトリウム（Ｙ）やランタン（Ｌａ）、
セリウム（に ｅ ）などのランクニド糸希土類元素、
ベリリウム（Ｂｅ）、ジルコニウム（Ｚｒ）などの酸化
物の１種まだは２種以上を添加する方法が知られている
。
おり、現在までにアルミニウム（Ａ４）、マグネシウム
（Δ（ｇ）、イツトリウム（Ｙ）やランタン（Ｌａ）、
セリウム（に ｅ ）などのランクニド糸希土類元素、
ベリリウム（Ｂｅ）、ジルコニウム（Ｚｒ）などの酸化
物の１種まだは２種以上を添加する方法が知られている
。
壕だ、このほかに上記した元素の蟹化物、酸窒化物全焼
結助剤として用いる方法も提案されている。
結助剤として用いる方法も提案されている。
しかしながら上記の何れの場合においても高い抗折強度
と高い硬度を同時に満たすことは困難であるばかりでな
く、緻密な焼結体を得るためにはホントプレスなど加圧
焼結する必要があるなどの問題点が指摘されているので
ある。
と高い硬度を同時に満たすことは困難であるばかりでな
く、緻密な焼結体を得るためにはホントプレスなど加圧
焼結する必要があるなどの問題点が指摘されているので
ある。
まだ酸化ジルコニウム（Ｚｒ０２）と酸化アルミニウム
（Ａｇ２Ｏ３）を助剤として用いることは、諸般らによ
って横開され（窯業協会誌８２（１２） 、１９７６）
、焼結性向上に効果のあることが認められているが、Ｚ
ｒＯ２の原料として単斜晶形の高純度ＺｒＯ，。
（Ａｇ２Ｏ３）を助剤として用いることは、諸般らによ
って横開され（窯業協会誌８２（１２） 、１９７６）
、焼結性向上に効果のあることが認められているが、Ｚ
ｒＯ２の原料として単斜晶形の高純度ＺｒＯ，。
全使用しており、特性値は示されていないが、原料純度
、得られた焼結体中のＺｒＯ□の結晶形から判断してＺ
ｒ ０２の相変態による特性の劣化が予想され、事実
本発明者らの実験によってその劣化が確認された。
、得られた焼結体中のＺｒＯ□の結晶形から判断してＺ
ｒ ０２の相変態による特性の劣化が予想され、事実
本発明者らの実験によってその劣化が確認された。
助剤について種々検討した結果８ ｉ ３Ｎ４焼結にお
ける焼結助剤としてＺ ｒ Ｏ２として結晶形が正方晶
形の女定化ＺｒＯ□粉末を使用し、きらにＡＡ’、■ｇ
１あるいはＩＩＩ ａ族元素等の酸化物、窒化物、珪化
物、炭化物の１種または２種以上を同時に添加すること
によって焼結性にすぐれた高強度の窒化けい素質焼結体
が得られることを見出し、この発明に至ったものである
。
ける焼結助剤としてＺ ｒ Ｏ２として結晶形が正方晶
形の女定化ＺｒＯ□粉末を使用し、きらにＡＡ’、■ｇ
１あるいはＩＩＩ ａ族元素等の酸化物、窒化物、珪化
物、炭化物の１種または２種以上を同時に添加すること
によって焼結性にすぐれた高強度の窒化けい素質焼結体
が得られることを見出し、この発明に至ったものである
。
特開日、１ｉ５９−１９０２７２ （２）即ちこの発明
は” 、ｊＶｉ、ｇあるいは１ｌｌａ族元紫等の酸化物
、窒化物、珪化物、炭化物またはこれらの固溶俸宿−の
粉末の１種せたは２押以上全１〜１５重量％と生成焼結
体中における含有量が１〜２５体積％となる量の正方晶
１ ｒ ０２粉末および残部Ｓｉ３Ｎ４粉末よりなる混
合粉末を用いて型押ししたのち、減圧または加匣窒素雰
囲気中で１６００〜１９００°Ｃにて焼結することを特
徴とする高強度の窒化けい素質焼結体の製造法を提供す
るものである。
は” 、ｊＶｉ、ｇあるいは１ｌｌａ族元紫等の酸化物
、窒化物、珪化物、炭化物またはこれらの固溶俸宿−の
粉末の１種せたは２押以上全１〜１５重量％と生成焼結
体中における含有量が１〜２５体積％となる量の正方晶
１ ｒ ０２粉末および残部Ｓｉ３Ｎ４粉末よりなる混
合粉末を用いて型押ししたのち、減圧または加匣窒素雰
囲気中で１６００〜１９００°Ｃにて焼結することを特
徴とする高強度の窒化けい素質焼結体の製造法を提供す
るものである。
この発明で〜正方晶安定化ＺｒＯ□を使用するのは、Ｚ
ｒＯ２の相転移による焼結体特性の劣化を防ぐとともに
正方晶ＺｒＯ２が分散した場合、強度が著［７く向上す
るためである。
ｒＯ２の相転移による焼結体特性の劣化を防ぐとともに
正方晶ＺｒＯ２が分散した場合、強度が著［７く向上す
るためである。
このような正方晶安定化ＺｒＯ□の使用量は焼結体中に
１．０〜２５体積％含むようにすることが好貫しい。
１．０〜２５体積％含むようにすることが好貫しい。
これは１．０体積％以下ではＺｒＯ２使用の効果が小さ
く、また２５体積％以上では焼結体の熱伝導率、強度と
もに急激に劣化して好ましくないためである。
く、また２５体積％以上では焼結体の熱伝導率、強度と
もに急激に劣化して好ましくないためである。
なおＺｒ０ｚ ’ｒ：正方晶形に安定化させるために用
いる、上記したＭｇＯ，ＣａＯ１Ｙ２０３のうちではＹ
２Ｏ３が最も高強度を示し、また安定であって好ましい
。
いる、上記したＭｇＯ，ＣａＯ１Ｙ２０３のうちではＹ
２Ｏ３が最も高強度を示し、また安定であって好ましい
。
さらにＺｒ０２とともに使用する焼結助剤としてはＡ１
．Ｍｇやｌ［ａ族元素のうちのＹ、Ｃｅ、Ｌａ、の元素
が好ましく、その添加化合物としては酸化物、窒化物、
珪化物、炭化物寸だはこれらの固溶体の何れを用いても
゛また２種以上を併用してもその効果に大差は認められ
ない。このような化合物の添加量は１〜１５重景％が適
当である。これは１重量％以下では添加の効果が認めら
れず、また１５重景％以上では焼結体の特性値の劣化が
大きくて好ましくないためである。
．Ｍｇやｌ［ａ族元素のうちのＹ、Ｃｅ、Ｌａ、の元素
が好ましく、その添加化合物としては酸化物、窒化物、
珪化物、炭化物寸だはこれらの固溶体の何れを用いても
゛また２種以上を併用してもその効果に大差は認められ
ない。このような化合物の添加量は１〜１５重景％が適
当である。これは１重量％以下では添加の効果が認めら
れず、また１５重景％以上では焼結体の特性値の劣化が
大きくて好ましくないためである。
粉末および残部のＳｉ３Ｎ４粉末を混合して得た混合粉
末は、型押し後窒素雰囲気中で焼結されるが、その時の
焼結温度としては１６００〜１９００°Ｃ１好ましくは
１７００〜１．８００ ’Ｃがよい。また窒素雰囲気に
ついては、Ｓｉ３Ｎ４の分解を抑止するに十分な圧力が
望１しく、例えば１７００’Ｃの場合では２気圧、１８
００’Ｃでは１０気圧ね１度が必要であり、低温側は真
空焼結などにて十分脱カスを行うことも必要である。
末は、型押し後窒素雰囲気中で焼結されるが、その時の
焼結温度としては１６００〜１９００°Ｃ１好ましくは
１７００〜１．８００ ’Ｃがよい。また窒素雰囲気に
ついては、Ｓｉ３Ｎ４の分解を抑止するに十分な圧力が
望１しく、例えば１７００’Ｃの場合では２気圧、１８
００’Ｃでは１０気圧ね１度が必要であり、低温側は真
空焼結などにて十分脱カスを行うことも必要である。
以下、実施例によりこの発明の詳細な説明する。
実施例１
第１表に示した焼結体組成となるように、ａ−８ｉ３Ｎ
４粉末、３モルのＹ２Ｏ３を固溶した正方晶）ｚｒＯ２
粉末、Ａ４．．０３粉末、ＭｇＯ粉末、Ｙ２Ｏ３粉末を
湿式混合（−て乾燥したのち、１ｔ／ｃｔ４の圧力で静
圧成形した。
４粉末、３モルのＹ２Ｏ３を固溶した正方晶）ｚｒＯ２
粉末、Ａ４．．０３粉末、ＭｇＯ粉末、Ｙ２Ｏ３粉末を
湿式混合（−て乾燥したのち、１ｔ／ｃｔ４の圧力で静
圧成形した。
さらにこの成形体から６１ｍＸ ６ｆｆｉｌ＋ＪＸ４
Ｑｙｎｍの大きさに切出した成形体ｅ１７５０’ｃＸ２
気圧の窒素ガス中で２時間焼結した。
Ｑｙｎｍの大きさに切出した成形体ｅ１７５０’ｃＸ２
気圧の窒素ガス中で２時間焼結した。
かくして得られた焼結体について密度、減承平、硬度、
抗折力などを測定１−だところ第１表の結果が得らｎ、
この発明の焼結体が高密度、高伸度を有することが認め
られた。
抗折力などを測定１−だところ第１表の結果が得らｎ、
この発明の焼結体が高密度、高伸度を有することが認め
られた。
なお、本実施例において焼結体生成のだめの配合量の１
例を第１表の番号１のものについて示すと、Ａ［２０３
粉末５重量％、ＺｒＯ２粉末１２．４重量％、残部ａ−
８ｉ３Ｎ４粉末であり、これによって第１表に示す組成
の焼結体を得た。
例を第１表の番号１のものについて示すと、Ａ［２０３
粉末５重量％、ＺｒＯ２粉末１２．４重量％、残部ａ−
８ｉ３Ｎ４粉末であり、これによって第１表に示す組成
の焼結体を得た。
（窮１表中＊印の番号７，８，９．１０ はこの発明の
請求範囲以外の組成のものであり、番−号１１は比較例
である。
請求範囲以外の組成のものであり、番−号１１は比較例
である。
実施例２
実施例１の第１表に示した組成について１７５゜°Ｃ１
１気圧のＹ素ガス中で１１時間、２００ ｌＣＱ肉のｊ
上刃下でホットプレスして劫、鞘体を得た。
１気圧のＹ素ガス中で１１時間、２００ ｌＣＱ肉のｊ
上刃下でホットプレスして劫、鞘体を得た。
この焼結体について実施例１と同様のテストを行ったと
ころこの発明の組成ｔこよるものは硬度、抗折力にすぐ
れていた。
ころこの発明の組成ｔこよるものは硬度、抗折力にすぐ
れていた。
特許出願人 住友電気工業株式会社
代 理 人 弁理士 和 １） 昭
Claims (1)
- アルミニウム、マグネシウムあるいはｍａ族元素の酸化
物、窒化物、珪化物、炭化物またにこれらの固溶体へ９
の粉末の１種または２種以上を１〜１５重量％と生成焼
結体中における含有幻：が１〜２５体積％となる量の正
方晶酸化ジルコニウム粉末、および残部窒化けい素粉末
よりなる充分に混合した混合粉末を用いて型押ししたの
ち、減圧または加圧窒素算囲気中で１６００〜１９００
’Ｃにて焼結することを特徴とする窒化けい素質焼結体
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58063982A JPS59190272A (ja) | 1983-04-12 | 1983-04-12 | 窒化けい素質焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58063982A JPS59190272A (ja) | 1983-04-12 | 1983-04-12 | 窒化けい素質焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59190272A true JPS59190272A (ja) | 1984-10-29 |
| JPS6316358B2 JPS6316358B2 (ja) | 1988-04-08 |
Family
ID=13244995
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58063982A Granted JPS59190272A (ja) | 1983-04-12 | 1983-04-12 | 窒化けい素質焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59190272A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6077174A (ja) * | 1983-10-01 | 1985-05-01 | 株式会社クボタ | 窒化けい素焼結体の製造法 |
| JPS6230666A (ja) * | 1985-07-31 | 1987-02-09 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | 高靭性窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
| JPS62256768A (ja) * | 1986-04-30 | 1987-11-09 | 株式会社日立製作所 | 窒化けい素焼結体 |
| JPS6389460A (ja) * | 1986-09-30 | 1988-04-20 | 住友電気工業株式会社 | 切削工具用窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
| JPS6395161A (ja) * | 1986-10-06 | 1988-04-26 | 住友電気工業株式会社 | セラミツク複合体及びその製造方法 |
| JPH01157466A (ja) * | 1987-09-02 | 1989-06-20 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 切削工具用窒化ケイ素焼結体 |
| US4880756A (en) * | 1987-09-02 | 1989-11-14 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Silicon nitride sintered product |
| US5049531A (en) * | 1988-09-09 | 1991-09-17 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Silicon nitride sintered body |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5820783A (ja) * | 1981-07-28 | 1983-02-07 | 日本化学陶業株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
-
1983
- 1983-04-12 JP JP58063982A patent/JPS59190272A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5820783A (ja) * | 1981-07-28 | 1983-02-07 | 日本化学陶業株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6077174A (ja) * | 1983-10-01 | 1985-05-01 | 株式会社クボタ | 窒化けい素焼結体の製造法 |
| JPS6327306B2 (ja) * | 1983-10-01 | 1988-06-02 | Kubota Ltd | |
| JPS6230666A (ja) * | 1985-07-31 | 1987-02-09 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | 高靭性窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
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| JPH0449509B2 (ja) * | 1986-04-30 | 1992-08-11 | Hitachi Ltd | |
| JPS6389460A (ja) * | 1986-09-30 | 1988-04-20 | 住友電気工業株式会社 | 切削工具用窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
| JPS6395161A (ja) * | 1986-10-06 | 1988-04-26 | 住友電気工業株式会社 | セラミツク複合体及びその製造方法 |
| JPH01157466A (ja) * | 1987-09-02 | 1989-06-20 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 切削工具用窒化ケイ素焼結体 |
| US4880756A (en) * | 1987-09-02 | 1989-11-14 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Silicon nitride sintered product |
| JPH0585505B2 (ja) * | 1987-09-02 | 1993-12-07 | Ngk Spark Plug Co | |
| US5049531A (en) * | 1988-09-09 | 1991-09-17 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Silicon nitride sintered body |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6316358B2 (ja) | 1988-04-08 |
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