JPS59152215A - 高純度シリカビ−ズの製造方法 - Google Patents
高純度シリカビ−ズの製造方法Info
- Publication number
- JPS59152215A JPS59152215A JP2294983A JP2294983A JPS59152215A JP S59152215 A JPS59152215 A JP S59152215A JP 2294983 A JP2294983 A JP 2294983A JP 2294983 A JP2294983 A JP 2294983A JP S59152215 A JPS59152215 A JP S59152215A
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- Japan
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- silica
- purity
- flame
- silica beads
- particle size
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高純度超微粒子状シリカを原料として高純度シ
リカビーズを製造する方法に関するものである。
リカビーズを製造する方法に関するものである。
高純度シリカビーズはプラスチック等の高濃度充填材１
石英硝子製品の原料などの特に高純度を要する各種用途
への利用があり、その安価な製造方法の確立が注目され
ている。従来、これらの用途の大半には天然石英もしく
はケイ石から製造されたシリカビーズが使用されている
が、とれらは特に高純度を要する用途には不向きである
。また。
石英硝子製品の原料などの特に高純度を要する各種用途
への利用があり、その安価な製造方法の確立が注目され
ている。従来、これらの用途の大半には天然石英もしく
はケイ石から製造されたシリカビーズが使用されている
が、とれらは特に高純度を要する用途には不向きである
。また。
一部の用途にはプラズマ法等の公知技術による合成石英
が利用されているが、高価であるので汎用されるＫは至
っていない。
が利用されているが、高価であるので汎用されるＫは至
っていない。
本発明者等はこれらの背景を基に安価に高純度シリカビ
ーズの製造方法を確立すべく開発を行なった結果、ハロ
ゲン化ケイ素化合物を原料とした火炎中加水分解反応の
生成物であり、一般に使用されている高純度超微粒子状
シリカを製造直後に高温溶融して所望のシリカビーズと
するのが有利であることを見出した。
ーズの製造方法を確立すべく開発を行なった結果、ハロ
ゲン化ケイ素化合物を原料とした火炎中加水分解反応の
生成物であり、一般に使用されている高純度超微粒子状
シリカを製造直後に高温溶融して所望のシリカビーズと
するのが有利であることを見出した。
類似の方法が実験室規模で実施された例が雑文（Ｂｕｌ
ｌ、Ｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、 Ｊｐｎ、、 ！５！ｉ＋ ２
６−２９ （１９８０））に記載されているが、この方
法は原料の超微粒子状シリカをあらｈじめ１２００℃で
６時間焼成し。
ｌ、Ｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、 Ｊｐｎ、、 ！５！ｉ＋ ２
６−２９ （１９８０））に記載されているが、この方
法は原料の超微粒子状シリカをあらｈじめ１２００℃で
６時間焼成し。
さらに粒度調製を行なっている点が１本発明の方法と根
本的に異なる。
本的に異なる。
本発明の方法は、ハロゲン化ケイ素の火炎加水分解によ
る高純度超微粒子状シリカを焼成等の前処理をすること
なく、燃料の気体もしくは液体。
る高純度超微粒子状シリカを焼成等の前処理をすること
なく、燃料の気体もしくは液体。
または酸素または空気等の支燃ガスもしくは不活性ガス
に分散してバーナーに供給し、これを火炎中で溶融し、
気流中で急速に冷却することによって０〜２５０μｍの
粒度を有する高純度シリカビーズを製造するものであり
、これに用いる原料の高純度超微粒子状シリカとしては
本発明に適した凝集粒子の大きさと分散性が要求される
ため、ハロゲイ化ケイ素化合物の火炎加水分解による高
純度超微粒子状シリカの製造直後のものを使用するもの
である。高純度超微粒子状シリカを流体中（（分散させ
る方法にはスクリューフィーダーを利用する方法、エジ
ェクターを利用する方法等があり。
に分散してバーナーに供給し、これを火炎中で溶融し、
気流中で急速に冷却することによって０〜２５０μｍの
粒度を有する高純度シリカビーズを製造するものであり
、これに用いる原料の高純度超微粒子状シリカとしては
本発明に適した凝集粒子の大きさと分散性が要求される
ため、ハロゲイ化ケイ素化合物の火炎加水分解による高
純度超微粒子状シリカの製造直後のものを使用するもの
である。高純度超微粒子状シリカを流体中（（分散させ
る方法にはスクリューフィーダーを利用する方法、エジ
ェクターを利用する方法等があり。
棟た本発明の方法に用いるバーナー、燃焼炉（室）。
シリカビーズ捕集装置等の構造も一般的なものであり１
本明細書に記載の方法に限定されるものではない。
本明細書に記載の方法に限定されるものではない。
本発明の方法の特徴は、この方法により製造されるシリ
カビーズの粒度分布および粉体特性を火炎中の原料の高
純度超微粒子状シリカの粉体濃度の調節により、その粒
径が０〜２５０μｍの範囲で調節できることである。火
炎中の原料高純度シリカ超微粒子の粉体濃度を増加する
にともない。
カビーズの粒度分布および粉体特性を火炎中の原料の高
純度超微粒子状シリカの粉体濃度の調節により、その粒
径が０〜２５０μｍの範囲で調節できることである。火
炎中の原料高純度シリカ超微粒子の粉体濃度を増加する
にともない。
生成するシリカビーズは粒径の大きなものとなっていく
。また、高温火炎中で原料の高純度シリカ超微粒子の分
散が良好でその溶融が完全になされている場合、生成す
るシリカビーズは球状となり。
。また、高温火炎中で原料の高純度シリカ超微粒子の分
散が良好でその溶融が完全になされている場合、生成す
るシリカビーズは球状となり。
その溶融が不完全である場合には不規則な形状の融着物
粒子となる。
粒子となる。
この方法の特徴を生かし、所望の粒度分布および粉体特
性を有するシリカビーズを調製するためには、火炎中に
容易に分散して適当な犬きプの溶融粒子となる原料の高
純度超微粒子状シリカが必要である。原料が圧密や吸湿
などにより生じた凝集物を有する場合には、これらの凝
集物が分散・溶融することなく火炎中を通過して製品シ
リカビーズ中に粗大凝集粒子として混入する一方、凝集
物に付着して火炎中を通過した原料超微粒子がサイクロ
ン中で離散して捕集不可能となるため、著るしい原料の
損失（製品収率の低下）をもたらす。また製品シリカビ
ーズの粒度分布および粉体特性はこれらの凝集物による
原料粉体濃度の局在化によって粒度分布が所望する粒径
よすも大きくなる方向に拡がり、原料粉体濃度により調
製できなくなる。
性を有するシリカビーズを調製するためには、火炎中に
容易に分散して適当な犬きプの溶融粒子となる原料の高
純度超微粒子状シリカが必要である。原料が圧密や吸湿
などにより生じた凝集物を有する場合には、これらの凝
集物が分散・溶融することなく火炎中を通過して製品シ
リカビーズ中に粗大凝集粒子として混入する一方、凝集
物に付着して火炎中を通過した原料超微粒子がサイクロ
ン中で離散して捕集不可能となるため、著るしい原料の
損失（製品収率の低下）をもたらす。また製品シリカビ
ーズの粒度分布および粉体特性はこれらの凝集物による
原料粉体濃度の局在化によって粒度分布が所望する粒径
よすも大きくなる方向に拡がり、原料粉体濃度により調
製できなくなる。
火炎加水分解による高純度超微粒子状シリカは。
製造後放置し吸湿したものあるいは包装されて一般に販
売されているものには５〜１０ｍｍ程度の凝集物があり
１本発明の方法によるシリカビーズ製造のためには、先
に引用した文献に記されているようになんらかの前処理
により適当な大きさの凝集粒子に調整することが必要で
ある。しかし、この高純度超′・”及粒子状シリカの生
産設備に本発明の方法によるシリカビーズ製造設備を直
結することにより、吸湿および圧密される以前の良好な
分散性を有する超微粒子状シリカを原料として粒度分布
および粉体特性の調整されたシリカビーズを高収率で製
造することができる。また、これにより原料の高純度超
微粒子状シリカの包装および輸送のコストも削減される
。
売されているものには５〜１０ｍｍ程度の凝集物があり
１本発明の方法によるシリカビーズ製造のためには、先
に引用した文献に記されているようになんらかの前処理
により適当な大きさの凝集粒子に調整することが必要で
ある。しかし、この高純度超′・”及粒子状シリカの生
産設備に本発明の方法によるシリカビーズ製造設備を直
結することにより、吸湿および圧密される以前の良好な
分散性を有する超微粒子状シリカを原料として粒度分布
および粉体特性の調整されたシリカビーズを高収率で製
造することができる。また、これにより原料の高純度超
微粒子状シリカの包装および輸送のコストも削減される
。
実施例
第１図に示すような装置を用いて高純度シリカビーズの
製造実験を行なった。この装置では火炎加水分解で得ら
れた新鮮な高純度超微粒子シリカがホッパー１に供給さ
れる。このホッパー１よシスクリユーフィーダーを用い
て高純度超微粒子状シリカ（０，０１μｍ）を導管１０
より供給される酸素の気流中に定流量で供給する。この
高純度超微粒子状シリカはバーナーの管内で酸素の気流
中に分散される。バーナーは三重管式のもので、この実
施例では燃料に水素ガスを用いたが、水素は導管１１よ
り供給され、その中心管１３と外周管１４より燃焼部に
送られる。内周管１５より超微粒子状シリカの分散した
酸素が噴出する。これらのガスは燃焼室で燃焼し、その
酸水素炎（温度３５００℃）中で微粒子状シリカの溶融
、シリカビーズの生成が行われる。との高温の燃焼ガス
は、燃焼室出口で導入口１６から送風された二次空気に
より冷却される。シリカビーズはサイクロン５．パック
フィルター６により捕集され、受器８，９に集積する。
製造実験を行なった。この装置では火炎加水分解で得ら
れた新鮮な高純度超微粒子シリカがホッパー１に供給さ
れる。このホッパー１よシスクリユーフィーダーを用い
て高純度超微粒子状シリカ（０，０１μｍ）を導管１０
より供給される酸素の気流中に定流量で供給する。この
高純度超微粒子状シリカはバーナーの管内で酸素の気流
中に分散される。バーナーは三重管式のもので、この実
施例では燃料に水素ガスを用いたが、水素は導管１１よ
り供給され、その中心管１３と外周管１４より燃焼部に
送られる。内周管１５より超微粒子状シリカの分散した
酸素が噴出する。これらのガスは燃焼室で燃焼し、その
酸水素炎（温度３５００℃）中で微粒子状シリカの溶融
、シリカビーズの生成が行われる。との高温の燃焼ガス
は、燃焼室出口で導入口１６から送風された二次空気に
より冷却される。シリカビーズはサイクロン５．パック
フィルター６により捕集され、受器８，９に集積する。
分離された空気、水蒸気はブロアー７によって大気中に
放出される。
放出される。
各実施例の実施条件を表１に記載する。呼だ。
サイクロンで得られたシリカビーズを１００ｍｅｓｈ（
１４７μＴｒＬ’）、 ２００ｍｅｓｈ （７４μｍ
）、 ５２５ｍｅｓｈ（４４μｍ）の篩にかけ、得られ
た結果を表２に記載する。
１４７μＴｒＬ’）、 ２００ｍｅｓｈ （７４μｍ
）、 ５２５ｍｅｓｈ（４４μｍ）の篩にかけ、得られ
た結果を表２に記載する。
（７）
表２に示した各実施例の粒度分布より粒径と累積重量分
率の関係を第２図に示す。
率の関係を第２図に示す。
上記の実施例と第２図から、酸素ガス中の超微粒子状シ
リカの粉体濃度とシリカビーズの粒度分布が強い相関を
示すことがわかる。
リカの粉体濃度とシリカビーズの粒度分布が強い相関を
示すことがわかる。
実施例６で得られたシリカビーズの顕微釧写真を第３図
に示す。
に示す。
火炎中の原料高純度超微粒子状シリカの粉体濃度を酸素
ガス中に空気を混入することにより調節した実験を行な
い、それらは実施例７，８．９としてその実施条件及び
結果を表５，４および第４図に示す。
ガス中に空気を混入することにより調節した実験を行な
い、それらは実施例７，８．９としてその実施条件及び
結果を表５，４および第４図に示す。
表３ 実権条件
（８）
表４ 粒度分布
液体燃料を使用した実験結果を実施例１０゜１１として
示す。液体燃料としては灯油を用い。
示す。液体燃料としては灯油を用い。
酸素と空気の混合ガス中に原料高純度超微粒子状シリカ
を分散して火炎中に供給した。
を分散して火炎中に供給した。
表５ 実施条件
表６ 粒度分布
表５，６および第５図に実験結果を示す。
比較例
比較のため原料の超微粒子状シリカとして製造後圧密・
包装され、１日放置釦より約２％の水分を吸湿したもの
を用いて実験を行かった。実験条件を表７に、得られた
実験結果を表８に、それぞれ示した。また表中に本発明
方法に従って同一条件で実験した実施例３，４の値を再
掲した。
包装され、１日放置釦より約２％の水分を吸湿したもの
を用いて実験を行かった。実験条件を表７に、得られた
実験結果を表８に、それぞれ示した。また表中に本発明
方法に従って同一条件で実験した実施例３，４の値を再
掲した。
表７ 実施条件
表８ 粒度分布
なお比較例１．２の場合、サイクロンによるシリカビー
ズの捕集率は約７０チ（原料ＳＩＯ，基準）で、実施例
３，４の場合の捕集率約９５係に対して著るしい損失が
見られた。また捕集したシリカビーズ中粒径１４７〔μ
ｍ〕以上のものには目的とする溶融・融着により生成し
たシリカビーズは見られず、はとんど全量が原料超微粒
子状シリカの粗大凝集物あるいは焼結物のもろい粒子だ
った。
ズの捕集率は約７０チ（原料ＳＩＯ，基準）で、実施例
３，４の場合の捕集率約９５係に対して著るしい損失が
見られた。また捕集したシリカビーズ中粒径１４７〔μ
ｍ〕以上のものには目的とする溶融・融着により生成し
たシリカビーズは見られず、はとんど全量が原料超微粒
子状シリカの粗大凝集物あるいは焼結物のもろい粒子だ
った。
これらのもろい凝集粒子は、全ての粒度分布範囲におい
ても観察され、プラスチック等への充填の際不拘−な分
散の因となった。
ても観察され、プラスチック等への充填の際不拘−な分
散の因となった。
また、全般に粒度分布が製造直後の圧密・吸湿されてい
ない分散性良好の原料を用いて同条件で行なったもの（
実施例３．４）よりも粒径の大きな方向にひろがる傾向
が見られた。
ない分散性良好の原料を用いて同条件で行なったもの（
実施例３．４）よりも粒径の大きな方向にひろがる傾向
が見られた。
第１図はこの発明の方法の製造工程の概略を示したもの
である。 １・・・原料ホラ４． ２・・・スクリューフィー
ダー３・・・バーナー 、 ４・・・燃焼室５・
・・サイクロン 、 ６・・・バッグフィルター
７・・・プロワ−、８・・・製品バンカー９・・・回収
原料バンカー 第２図は実施例１〜６のシリカビーズの粒度分布を表２
のデーターをもとに粒径と累積重量分率との関係として
表わしたものである。 第３図は実施例３で得られたシリカビーズの顕微傭写真
である。 第４図は実施例７〜９のシリカビーズの粒度分布、第５
図は実施例９，１０のシリカビーズの粒度分布を表わし
たものである。 特許出願人 日本アエロジル株式会社三菱金属株式会
社 代理人 弁理士松井政広 手続補正書 特許庁長官 若杉和夫 殿 １、事件の表示 昭和５８年特 許 願第０２２９４９号２、発明の名称
高純度シリカビーズへ遣方法３、 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所東京都港区南青山２丁目２４番１５号氏 名（名
称）日本アエロジル株式会社（外１名）４、代理人 ５、補正命令の日付 昭和５８年５月１１日（５月３１
日発送）６、 補正により増加する発明の数 なし図面
の簡単な説明中成のように訂正する。 明細書１４頁５〜６行目の１シリカビーズの顕微鏡写真
である。」を「シリカビーズの粒子の構造を示す顕微鏡
写真である。」と訂正する。
である。 １・・・原料ホラ４． ２・・・スクリューフィー
ダー３・・・バーナー 、 ４・・・燃焼室５・
・・サイクロン 、 ６・・・バッグフィルター
７・・・プロワ−、８・・・製品バンカー９・・・回収
原料バンカー 第２図は実施例１〜６のシリカビーズの粒度分布を表２
のデーターをもとに粒径と累積重量分率との関係として
表わしたものである。 第３図は実施例３で得られたシリカビーズの顕微傭写真
である。 第４図は実施例７〜９のシリカビーズの粒度分布、第５
図は実施例９，１０のシリカビーズの粒度分布を表わし
たものである。 特許出願人 日本アエロジル株式会社三菱金属株式会
社 代理人 弁理士松井政広 手続補正書 特許庁長官 若杉和夫 殿 １、事件の表示 昭和５８年特 許 願第０２２９４９号２、発明の名称
高純度シリカビーズへ遣方法３、 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所東京都港区南青山２丁目２４番１５号氏 名（名
称）日本アエロジル株式会社（外１名）４、代理人 ５、補正命令の日付 昭和５８年５月１１日（５月３１
日発送）６、 補正により増加する発明の数 なし図面
の簡単な説明中成のように訂正する。 明細書１４頁５〜６行目の１シリカビーズの顕微鏡写真
である。」を「シリカビーズの粒子の構造を示す顕微鏡
写真である。」と訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 高純度超微粒子状シリカを高温溶融して高純度シ
リカビーズを製造する方法において、ハロゲン硅素の火
炎中気相加水分解によって生成する高純度超微粒子状シ
リカをそのまま気体もしくは液体燃料まだは酸素、空気
等の支燃性ガスに分散させてバーナーに供給することに
よシ０〜２５０μｍの粒度を有する高純度シリカビーズ
を製造する方法。 ２、火炎中の原料粉体濃度を空気または窒素等の不活性
ガスで調整することにより１粒度分布を調整することを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2294983A JPS59152215A (ja) | 1983-02-16 | 1983-02-16 | 高純度シリカビ−ズの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2294983A JPS59152215A (ja) | 1983-02-16 | 1983-02-16 | 高純度シリカビ−ズの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59152215A true JPS59152215A (ja) | 1984-08-30 |
| JPH02286B2 JPH02286B2 (ja) | 1990-01-05 |
Family
ID=12096862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2294983A Granted JPS59152215A (ja) | 1983-02-16 | 1983-02-16 | 高純度シリカビ−ズの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59152215A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63303842A (ja) * | 1987-05-30 | 1988-12-12 | Nippon Steel Corp | 球状セラミック粒子の製造方法 |
| JPH05330817A (ja) * | 1992-05-27 | 1993-12-14 | Nippon Aerojiru Kk | 高純度シリカビーズの製造方法 |
| JP2001206725A (ja) * | 1999-12-22 | 2001-07-31 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 不透明石英ガラスの製造方法、及び該方法により製造される不透明物品 |
| DE10358065A1 (de) * | 2003-12-11 | 2005-07-28 | Wacker-Chemie Gmbh | Vorrichtung zur Herstellung von Fused Silica |
| WO2007086183A1 (ja) * | 2006-01-27 | 2007-08-02 | Ibiden Co., Ltd. | ハニカム構造体及びその製造方法 |
| EP1997778A1 (de) | 2002-03-18 | 2008-12-03 | Wacker Chemie AG | Hochreines Silica-Pulver und Verfahren zu seiner Herstellung |
| JP2012078020A (ja) * | 2010-10-01 | 2012-04-19 | Osaka Gas Co Ltd | 粉粒体加熱装置 |
| CN104556070A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-04-29 | 中天科技精密材料有限公司 | 一种回收高纯二氧化硅的方法及装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5021993A (ja) * | 1973-06-28 | 1975-03-08 | ||
| JPS5795877A (en) * | 1980-12-04 | 1982-06-14 | Nippon Steel Corp | Manufacture of spherical ceramic particle |
-
1983
- 1983-02-16 JP JP2294983A patent/JPS59152215A/ja active Granted
Patent Citations (2)
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| WO2005056486A3 (de) * | 2003-12-11 | 2005-10-06 | Wacker Chemie Gmbh | Vorrichtung zur herstellung von fused silica |
| WO2007086183A1 (ja) * | 2006-01-27 | 2007-08-02 | Ibiden Co., Ltd. | ハニカム構造体及びその製造方法 |
| JPWO2007086183A1 (ja) * | 2006-01-27 | 2009-06-18 | イビデン株式会社 | ハニカム構造体及びその製造方法 |
| US7883759B2 (en) | 2006-01-27 | 2011-02-08 | Ibiden Co., Ltd. | Honeycomb structure and method for manufacturing honeycomb structure |
| JP2012078020A (ja) * | 2010-10-01 | 2012-04-19 | Osaka Gas Co Ltd | 粉粒体加熱装置 |
| CN104556070A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-04-29 | 中天科技精密材料有限公司 | 一种回收高纯二氧化硅的方法及装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02286B2 (ja) | 1990-01-05 |
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