JPS59142204A - Production of nonaqueous latex containing ultrafine particulate water-soluble resin - Google Patents
Production of nonaqueous latex containing ultrafine particulate water-soluble resinInfo
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- JPS59142204A JPS59142204A JP1580883A JP1580883A JPS59142204A JP S59142204 A JPS59142204 A JP S59142204A JP 1580883 A JP1580883 A JP 1580883A JP 1580883 A JP1580883 A JP 1580883A JP S59142204 A JPS59142204 A JP S59142204A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、超微粒子状水溶性樹脂を含有する非水系ラテ
ックスの製造法に関し、詳しくは、微粒子状の水溶性樹
脂表面に界面活性剤が被接（吸着若しくは付着）され、
これが水不溶性有機溶剤中に分散せしめられている非水
系分散液の製造法に関する。Detailed Description of the Invention Technical Field The present invention relates to a method for producing a non-aqueous latex containing an ultrafine water-soluble resin. attached),
This invention relates to a method for producing a non-aqueous dispersion in which this is dispersed in a water-insoluble organic solvent.
従来技術
一般に、水溶性高分子モノマーの重合による水溶性高分
子の製造は、水媒質又はＯ／Ｗエマルジョン系で行なわ
れている。だが、そうした製造法によったのでＬ１高分
子の生成と同時に油溶化せしめることが極めて困難であ
る。殊に、水媒質中での高分子製造にあっては、重合速
度が遅いばかシでなく高分子の重合度（分子量）を任意
に、かつ、容易に制御することが難しいといった不都合
がある。BACKGROUND OF THE INVENTION Generally, water-soluble polymers are produced by polymerizing water-soluble polymer monomers in an aqueous medium or an O/W emulsion system. However, since such a production method is used, it is extremely difficult to simultaneously generate the L1 polymer and make it oil-soluble. In particular, when producing a polymer in an aqueous medium, there is a disadvantage that the polymerization rate is slow and that it is difficult to arbitrarily and easily control the degree of polymerization (molecular weight) of the polymer.
もつとも、水溶性樹脂を水不溶性有機溶媒中に粉砕処理
する手段も考えられているが、樹脂粒子がとくに３００
Ｘ以下（場合によっては１００Ｘ程度）である超微粒子
分散系を調製しようとする際には、通常ぽ一ルミルやア
トライター等による粉砕が行なわれるがとの粉砕効率は
著しく悪く、処理に数週間という長時間を喪するばかシ
でなく、それに加えて、そのような超微粒子分散系を得
ることは実際には極めて困難である。However, a method of pulverizing a water-soluble resin in a water-insoluble organic solvent has also been considered, but if the resin particles are
When attempting to prepare an ultrafine particle dispersion system with a particle diameter of less than In addition to this, it is extremely difficult to obtain such an ultrafine particle dispersion system.
目 的
本発明は、上述のごとき不都合乃至は困難性を伴うこと
のない、超微粒子状水溶性樹脂を含有する非水系ラテッ
クスの製造法を提供するものである。本発明の他の目的
は、製造手段が簡単でこのため製造コストが低く、ロッ
ト差が小さく、シかも工業的大量生産が容易に行ガえる
、超微粒子体（超微粒子状水溶性樹脂）を含有する非水
系ラテックスの製造法を提供するものである。Purpose The present invention provides a method for producing a non-aqueous latex containing an ultrafine water-soluble resin without the above-mentioned inconveniences or difficulties. Another object of the present invention is to provide an ultrafine particulate material (an ultrafine particulate water-soluble resin) which has a simple manufacturing method, has low manufacturing costs, has small lot differences, and can be easily mass-produced on an industrial scale. The present invention provides a method for producing a non-aqueous latex containing:
構 成
本発明に係る超微粒子状水溶性樹脂を含有する非水系ラ
テックスの製造法は、界面活性剤−水一無極性有機液体
系又は界面活性剤−水−アルカノール−無極性有機液体
系金倉むＷ１０マイクロエマルジョン相に水溶性高分子
モノマー及び重合開始剤を可溶化させて重合反応を行な
うことを特徴としている。Structure The method for producing a non-aqueous latex containing an ultrafine water-soluble resin according to the present invention is a surfactant-water-nonpolar organic liquid system or a surfactant-water-alkanol-nonpolar organic liquid system Kanakuramu W10. It is characterized by carrying out a polymerization reaction by solubilizing a water-soluble polymer monomer and a polymerization initiator in a microemulsion phase.
以下に本発明をさらに鮮明すると、本発明方法で得られ
る分散液における分散質は、水溶性又は油溶性のイオン
性界面活性剤を吸着若しくは付着し九粒径１０００Ｘ以
下殊にａｏｏＸ以下の超微粒子体であシ、分散媒は水不
溶性有機溶剤である。ただし、上記分散液の製造に除し
て、油溶性界面活性剤が使用されている場合には、油溶
性界面活性剤単独の採用でもかまわないが、適宜、アル
コール、脂肪酸、非イオン性界面活性剤などが添加され
てよい。一方、水溶性界面活性剤が使用されている場合
には、油溶化させておく必要から、アルコール、脂肪酸
、非イオン界面活性剤などを添加し油溶性にして重合系
をつ＜シ、その状態でポリマー生成が行なわれる。従っ
て、上記の分散質は、結局のところ、核となる微粒子状
高分子樹脂の周囲が油溶化された界面活性剤で被覆され
ている状態を呈したものとなっている。To further clarify the present invention, the dispersoid in the dispersion obtained by the method of the present invention adsorbs or adheres to a water-soluble or oil-soluble ionic surfactant, and contains ultrafine particles with a particle size of 1000X or less, especially aooX or less. In general, the dispersion medium is a water-insoluble organic solvent. However, if an oil-soluble surfactant is used in the production of the above-mentioned dispersion, the oil-soluble surfactant alone may be used, but alcohol, fatty acid, nonionic surfactant, etc. Agents and the like may be added. On the other hand, when a water-soluble surfactant is used, it is necessary to make it oil-soluble, so alcohol, fatty acids, nonionic surfactants, etc. are added to make it oil-soluble and the polymerization system is heated. Polymer production takes place. Therefore, the above-mentioned dispersoid ultimately exhibits a state in which the periphery of the core particulate polymer resin is coated with an oil-solubilized surfactant.
本発明方法で使用される水溶性又は油溶性界面活性剤の
代表例としては
（１） Ｒ’Ｏ８Ｏ，Ｍ
（但し、Ｒ１はＣ６〜ＣＯのアルキル基で好ましくは不
飽和アルキル基、側鎖アルキル基である。Ｍはアルカリ
金属又はアルカリ土類金属である。）
（２） ｉｔ１％叉０８０．Ｍ
（但し、Ｒ１及びＭは前記（１）と同じである。）（３
１Ｒ” ８０．Ｍ
（但し Ｈｌ及びＭは前記（１）と同じである。）（４
３Ｒ’舎ＳｏｓＭ
（但し、Ｒ１及びＭは前記（１）と同じである。）（５
） Ｒ”Ｎ（ＣＨ，）、Ｘ
（但し、Ｒ２はＣ６〜Ｃ９゜のアルキル基、Ｘはハロゲ
ンイオンである。）
（６） Ｒ″ＮＨ８Ｘ
（但し、Ｒｅ及びＸは前記（５）と同じである。）（７
） Ｒ’−＜嘔Ｘ
（但し Ｂ１１及びＸは前記（５）と同じである。）（
８） Ｒ” Ｃ００ＣＨ。Typical examples of water-soluble or oil-soluble surfactants used in the method of the present invention include (1) R'O8O,M (wherein R1 is a C6-CO alkyl group, preferably an unsaturated alkyl group, a side chain alkyl group) (M is an alkali metal or alkaline earth metal.) (2) it1% or 080. M (However, R1 and M are the same as in (1) above.) (3
1R" 80.M (However, Hl and M are the same as in (1) above.) (4
3R' building SosM (However, R1 and M are the same as in (1) above.) (5
) R''N(CH,), ) (7
) R'-<votX (However, B11 and X are the same as in (5) above.) (
8) R” C00CH.
Ｒ” Ｃ００ＣＨ
（但し、ＲｓはＣ４〜Ｃ８のアルキル基、２は−Ｓｏ、
Ｈ、−０８０，Ｈ若しくは一〇〇〇Ｈのアルカリ金属又
はアルカリ土類金属であゐ。）（９） Ｒ’ＯＣＲ，
ＣＨＣＨ，ＯＲ’（但し Ｒ８及び２は前記（８）と同
じである。）（但し、Ｒ８及びｚＨ前記（８）と同じで
ある。）（但し、Ｒｍ及び２は前記（８）と同じである
。）（但し Ｒ４及びＲ３はともにアルキル基で両アル
キル基の全炭素数が１０〜３６のものである。Ｘはハロ
ゲンイオンである。）（但しＲ４、Ｂｅ及びＸは前記（
１２）と同じである。）
（１４） Ｒ’Ｎ）Ｉ、０ＯＣＲ’
（但し、Ｒ６はＣ３〜Ｃ１ｍ１ 好ましくはＣ１ｔの
飽和、不飽和又は側鎖アルキル基 Ｈ？は０１〜Ｃ０好
ましくはＣ３の飽和、不飽和又は側鎖アルキル基である
。）
などがあげられる。R” C00CH (However, Rs is a C4-C8 alkyl group, 2 is -So,
H, -080, H or 1000H alkali metal or alkaline earth metal. )(9) R'OCR,
CHCH, OR' (However, R8 and 2 are the same as in (8) above.) (However, R8 and zH are the same as in (8) above.) (However, Rm and 2 are the same as in (8) above. ) (However, R4 and R3 are both alkyl groups with a total carbon number of 10 to 36. X is a halogen ion.) (However, R4, Be and X are the above (
12) is the same. ) (14) R'N)I,0OCR' (However, R6 is a saturated, unsaturated or side chain alkyl group of C3 to C1m1, preferably C1t H? is a saturated, unsaturated or side chain alkyl group of 01 to C0, preferably C3 It is an alkyl group.) etc.
また、これら界面活性剤に添加されるアルコール、脂肪
酸、非イオン界面活性剤及び／又はアルカノール（米国
デュポン社製の陰イオン界面活性剤）を例示すれば下記
のものがあげられる。Examples of alcohols, fatty acids, nonionic surfactants and/or alkanols (anionic surfactants manufactured by DuPont, USA) that can be added to these surfactants include the following.
（イ）アルコール（炭素数が１〜２０好ましくは１〜１
０のアルキル基を有す
るもの）
（ロ）脂 肪 酸（炭素数が１〜２０好ましくは１〜１
０のアルキル基を有す
るもの）
（ハ）Ｒａ（訓０−（−ＣＩ、ＣＨ，０七Ｈ（但し、Ｂ
ｌｌはＣ，％Ｃ，。好ましくはＣ１〜Ｃ８゜のアルキル
基で特に好ましくは不飽和アルキル基、側鎖アルキル基
である。ｎは１〜２０好ましくは１〜１０の整数である
。）に） ＲｓＯ＋Ｃ４ＣＨ１０＋ｎＩＨ
（但し、Ｒ８は前記（ハ）と同じであυ、ｎ′は１〜２
０好ましくは４〜１０の整数である。）（ホ） ＣＨＯ
ＣＯ−Ｒ’
ＨＯＨ
ＣＨ，０）Ｉ
（但し ＢｌｌはＣ８〜Ｃ１゜アルキル基で好ましくは
不飽和アルキル基、側鎖アルキル基である。）
（へ） Ｒ”Ｃ０−（−ＣＨ，ＣＩ、０．＋ＦＬＯＨ（
但し、ＲＩＧはＣ４〜Ｃ２ｏ好ましくはＣＭ−Ｃ１ｇの
アルキル基で特に好ましくは不飽和アルキル基、側鎖ア
ルキル基でおる。ｎは前記（ハ）と同じである。）
１
（但し Ｂ（ｌは前記（ホ）と同じである。）（ホ）
ＨＯ−（−Ｃ！Ｈ，０力云Ｃ１−０塑Ｃ晶０ｔＨ（但し
、ｔは１〜１０好ましくは１〜３の整数、ｍは５〜２０
好ましくは５〜１０の整数である。）
これら界面活性剤、アルコール、脂肪酸なとはそれぞれ
が単独で使用されてもよいが２ ′ｔｉ４以上併用され
てもかまわない。(a) Alcohol (having 1 to 20 carbon atoms, preferably 1 to 1 carbon atoms)
(b) Fatty acids (having 1 to 20 carbon atoms, preferably 1 to 1 carbon atoms)
0 alkyl group) (c) Ra (character 0-(-CI, CH, 07H (however, B
ll is C,%C,. Preferably it is a C1-C8 alkyl group, particularly preferably an unsaturated alkyl group or a side-chain alkyl group. n is an integer of 1 to 20, preferably 1 to 10. )) RsO+C4CH10+nIH (However, R8 is the same as in (c) above, υ, and n' is 1 to 2.
0 preferably an integer of 4 to 10. ) (E) CHO
CO-R' HOH CH,0)I (However, Bll is a C8-C1 alkyl group, preferably an unsaturated alkyl group or a side chain alkyl group.) (to) R"C0-(-CH,CI,0 .+FLOH(
However, RIG is a C4-C2o alkyl group, preferably a CM-C1g alkyl group, and particularly preferably an unsaturated alkyl group or a side chain alkyl group. n is the same as in (c) above. ) 1 (However, B (l is the same as (e) above.) (e)
HO- (-C!
Preferably it is an integer of 5 to 10. ) These surfactants, alcohols, fatty acids, etc. may be used alone or in combination in amounts of 2'ti4 or more.
る。このような有機液体（有機溶媒）としては、種々の
ものが使用されうるが代表例として、ケ四シン、アイツ
ノｅ−Ｈ（商品名、エッソスタンダード石油社製）のご
とき石油系炭化水素；ヘキサン、オクタン、シクロペン
タン、ベンゼン、トルエン、キシレンのごとき他の炭化
水屋；四塩化炭素、トリクロロエチレン、テトラクロロ
エタン、ジクｏ１：Ｉベンゼンのごときハロゲン化炭化
水素；ジエチルエーテル、イソプロピルエーテルのごと
きエーテル；エチルアセテート、プロピルアセテート、
フェニルアセテートのごトキエステル：オクチルアルコ
ール、ノニルアルコール、テシルアルコール、ベンジル
アルコールのごときアルコールなどがあげられる。これ
ら無極性有機液体においては、それが単独で用いられて
も２種以上が併用されてもかまわない。Ru. Various kinds of organic liquids (organic solvents) can be used, but representative examples include petroleum hydrocarbons such as Keshishin and Aituno e-H (trade name, manufactured by Esso Standard Oil Co., Ltd.); hexane; , octane, cyclopentane, benzene, toluene, xylene; halogenated hydrocarbons such as carbon tetrachloride, trichloroethylene, tetrachloroethane, dioxybenzene; ethers such as diethyl ether, isopropyl ether; ethyl acetate, propyl acetate,
Other esters of phenylacetate include alcohols such as octyl alcohol, nonyl alcohol, tacyl alcohol, and benzyl alcohol. These non-polar organic liquids may be used alone or in combination of two or more.
更に、本発明方法で使用される重合開始剤には、過酸化
ベンゾイル（ＢＰＯ）、過酸化ラウロイル、過酸化アセ
チル、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過酸化水
素、クメンヒト四ペルオキシドなどの過酸化物； ２
、２’−アゾビスイソブチロニトリル（Ａ Ｉ ＢＮ）
、４．４′−アゾ♂ス（４−シアノパレリツクアシツド
）（ＡＣＶ）などのアゾ化合物；過酸化水素−Ｆｅ”塩
、過酸化ベンゾイル−メルカプタンなどのレドックス開
始剤が代表的なものとして例示できる。Furthermore, the polymerization initiators used in the method of the present invention include peroxides such as benzoyl peroxide (BPO), lauroyl peroxide, acetyl peroxide, potassium persulfate, ammonium persulfate, hydrogen peroxide, and cumene hydroxide; 2
, 2'-azobisisobutyronitrile (AIBN)
Typical examples include azo compounds such as 4,4'-azo♂ (4-cyanopallic acid) (ACV); redox initiators such as hydrogen peroxide-Fe" salt and benzoyl peroxide-mercaptan. I can give an example.
また、高分子モノマーとしては
アクロレイン誘導体： ＣＨ，＝ ＣＨＣＨＯ、ＣＨ，
＝ Ｃ（ＣＨｓ） ＣＨＯなど
アクリルアミド誘導体： Ｃｌ、＝ ＣＩＣ０ＮＨ，。In addition, as polymer monomers, acrolein derivatives: CH, = CHCHO, CH,
= C(CHs) Acrylamide derivatives such as CHO: Cl, = CIC0NH,.
ＣＨ，＝Ｃ（ＣＨ，） ＣＯＮ鳥など
アクリル酸誘導体： ＣＨ１＝ ＣＨＣＯＯＨなどアク
リルニトリル誘導体： ＣＨ，＝ ＣＨＣＮなどアクリ
ルアルコール誘導体： ＣＨ，＝ ＣＨＣＨ，ＯＨなど
アクリルアミン誘導体： ＣＨ，＝ ＣＩ（ＣＨ，Ｎｕ
、 などエチレンスルホン酸誘導体： ＣＨ，＝ＣＨ
８Ｏ，Ｈ。Acrylic acid derivatives such as CH, = C (CH,) CON Bird: CH1 = Acrylic nitrile derivatives such as CHCOOH: Acrylic alcohol derivatives such as CH, = CHCN: Acrylic amine derivatives such as CH, = CHCH, OH: CH, = CI (CH, Nu
, etc. Ethylene sulfonic acid derivatives: CH,=CH
8O,H.
ＣＨ，＝ ＣＨ３Ｏｓ （ＣＨＪ＋ＣＨｓなどフマル酸
銹導体： ＨＯ，ＣＣＨ＝ＣＨＣ０１Ｈなどマレイン酸
銹導体： ＨＯ，ＣＣＨ＝ＣＨＣ０，Ｈなどメタアクリ
ル酸誘導体： ＣＨ，＝Ｃ（ＣＨ，） ＣＯ，Ｈなどビ
ニル酢酸誘導体：酢酸ビニル、ビニルアルコール など
等が例示できる。CH, = CH3Os (CHJ + CHs, etc. Fumaric acid conductors: HO, CCH=CHC01H, etc. Maleic acid rust conductors: HO, CCH = CHC0, H, etc. Methacrylic acid derivatives: CH, = C (CH,) CO, H, etc. Vinyl acetic acid Derivatives: Vinyl acetate, vinyl alcohol, etc. can be exemplified.
実際に本発明方法に係わる分散液を製造するには、界面
活性剤の無極性有機液体に水及び高分子モノマーを可溶
化させた系に、さらに重合開始剤（又はその水溶液）を
添加し可溶化した後、１５〜８０℃の重合温度で例えば
転倒混合手段によって重合反応を行なえばよい。In order to actually produce a dispersion according to the method of the present invention, a polymerization initiator (or an aqueous solution thereof) may be further added to a system in which water and a polymeric monomer are solubilized in a nonpolar organic liquid of a surfactant. After solubilization, a polymerization reaction may be carried out at a polymerization temperature of 15 to 80° C., for example, by means of overturning mixing.
この製造過程において、そこで使用される界面活性剤が
水溶性のものである場合には、前述のごとく油溶化させ
ておく必要から、重合反応を行なうのに先立って、適当
量のアルコール、脂肪酸および（または）非イオン界面
活性剤が添加されていなければならない。In this manufacturing process, if the surfactant used is water-soluble, it is necessary to make it oil-soluble as mentioned above, so prior to the polymerization reaction, an appropriate amount of alcohol, fatty acid and (or) nonionic surfactants must be added.
このように、本発明方法にあっては、界面活性剤／水／
無極性有機液体系又は界面活性剤／水／アルカノール／
無極性有機液体系を含むＷ１０型マイクロエマルジョン
相に水溶性高分子モノ１−と重合開始剤とを可溶化させ
重合反応を行なって、透明な水溶性樹脂の生成と同時に
、この水溶性樹脂の油溶液を製造しようとするものであ
る。In this way, in the method of the present invention, surfactant/water/
Nonpolar organic liquid system or surfactant/water/alkanol/
A water-soluble polymer mono 1- and a polymerization initiator are solubilized in a W10 type microemulsion phase containing a non-polar organic liquid system, and a polymerization reaction is carried out to produce a transparent water-soluble resin. The purpose is to produce an oil solution.
重合反応を行なうに際しての望ましい組成は、界面活性
剤濃度０．０５〜０．３モル／ＴＫ９（但し、ここでは
アルカノールは含んでいない）、モノマー濃度０．０５
〜０，３モルフＫｆである。水渋度は、共存されている
界面活性剤の種類や濃度に左右され一概に決められるも
のではなく、可溶化される範囲内において添加すること
ができ−る。The desirable composition for carrying out the polymerization reaction is a surfactant concentration of 0.05 to 0.3 mol/TK9 (however, alkanol is not included here), and a monomer concentration of 0.05.
~0,3 morph Kf. The water astringency depends on the type and concentration of the coexisting surfactant and cannot be determined unconditionally, but it can be added within the range that can be solubilized.
また、アルカノールが添加される場合の好ましい濃反峰
０．２〜２０モル／Ｋｌである。Further, when alkanol is added, the preferable concentration is 0.2 to 20 mol/Kl.
本発明方法でのＷ１０マイクｐエマルジョン相における
水溶性高分子モノマーの重合反応では、添加水量を変化
させることによって、任意の分子量（重合度）をもつ高
分子を迅速にかつ高収率で得ることが可能である。また
、Ｗ１０マイクｐエマルジョン系にアルカノールカ添加
されていると、これが良好な浸透剤、分散剤として作用
し、その結果、アルカノールの添加を省略した系で重合
反応させて得られた分散液よりも、一段と分散性の良好
な水溶性樹脂の油溶液が得られるように々る。In the polymerization reaction of water-soluble polymer monomers in the W10 Mic P emulsion phase in the method of the present invention, polymers with arbitrary molecular weights (degrees of polymerization) can be obtained quickly and in high yield by changing the amount of added water. is possible. In addition, when alkanol is added to the W10 Mic P emulsion system, it acts as a good penetrant and dispersant, and as a result, it is better than the dispersion obtained by polymerization in a system in which the addition of alkanol is omitted. This makes it possible to obtain an oil solution of a water-soluble resin with even better dispersibility.
効 果
本発明方法によシ得られる水溶性樹脂の非水系分散液は
透明な水溶性樹脂の油溶液で、分散質が粒径１０００１
以下殊に２００Ｘ以下の超微粒子状水溶性樹脂に油溶性
又は油溶化された界面活性剤を被覆、して々るので、分
散性のみならず、定着性も優れている。また、分散媒が
非水系有機液体であることから、そのまま、或いは染料
、顔料等を加えて油性印刷インクとして、プラスチック
、ガラス等のコーティング剤として、油性ペイントとし
て、静％１写真液、体現像側のトナー（普通紙複写用又
はオフセット印刷マスター、特にエッチ液処理の不要な
ドライオフセット印刷マスター用）として好適である。Effects The non-aqueous dispersion of water-soluble resin obtained by the method of the present invention is a transparent oil solution of water-soluble resin, and the dispersoid has a particle size of 10,001 mm.
Since the ultrafine water-soluble resin having a size of 200X or less is coated with an oil-soluble or oil-solubilized surfactant, not only dispersibility but also fixing properties are excellent. In addition, since the dispersion medium is a non-aqueous organic liquid, it can be used as it is or by adding dyes, pigments, etc. as an oil-based printing ink, as a coating agent for plastics, glass, etc., as an oil-based paint, as a static photographic liquid, and as a body developer. It is suitable as a side toner (for plain paper copying or for offset printing masters, especially for dry offset printing masters that do not require etchant treatment).
また、本発明の製造法を利用して染料、顔料（カー／ノ
ブ１ラツク、Ｆｅ１０４ 、 Ｔ１０１等の無機顔料や
有機顔料）、他の金属酸化物等を内蔵する水溶性樹脂ラ
テックスの製造及びそのラテックス核の生成、染料、顔
料粒子等の水溶性樹脂によるカプセル化、光学活性を有
する水溶性樹脂の製造、水溶性塗料の油溶化等を行なう
ことができる。In addition, the production method of the present invention can be used to produce water-soluble resin latex containing dyes, pigments (inorganic pigments and organic pigments such as Kerr/Knob 1 Lac, Fe104, T101, etc.), other metal oxides, etc. Generation of latex nuclei, encapsulation with water-soluble resins such as dyes and pigment particles, production of optically active water-soluble resins, and oil-solubilization of water-soluble paints can be performed.
以下に本発明を実施例によって説明する。The present invention will be explained below by way of examples.
実施例１
エアゾールＯＴ（平井化学薬品社製の油溶性界面活性剤
）のシクロヘキサン溶液に水、アクリルアミド及び過硫
酸カリを夫々可溶化させた後、６０℃の温度で転倒混合
によって重合反応を行なった。この時の各物質の濃度は
次の通りでおる。Example 1 Water, acrylamide, and potassium persulfate were each solubilized in a cyclohexane solution of Aerosol OT (an oil-soluble surfactant manufactured by Hirai Chemical Co., Ltd.), and then a polymerization reaction was performed by inversion mixing at a temperature of 60°C. . The concentrations of each substance at this time are as follows.
活性剤鋲度：０．１０モル／Ｋｆ
水濃度：０．５〜３．０モル／Ｋｆの範囲アクリルアミ
ド濃度：ｏ、１ｏモル／Ｋｆ過硫酸カリウム濃度： ３
Ｘ１０ モル／初その結果、いずれの反応系において
も無色ないし青色透明なポリアクリルアミド油溶液を得
た。その時のポリマー転化率は８５ｑ６で、また分子量
は３０００〜２５００００程度であった。Activator strength: 0.10 mol/Kf Water concentration: range from 0.5 to 3.0 mol/Kf Acrylamide concentration: o, 1 o mol/Kf Potassium persulfate concentration: 3
X10 mol/initial As a result, colorless to blue transparent polyacrylamide oil solutions were obtained in all reaction systems. The polymer conversion rate at that time was 85q6, and the molecular weight was about 3,000 to 250,000.
この重合反応の特色祉、高重合物が得られることである
。A feature of this polymerization reaction is that a highly polymerized product can be obtained.
実施例２
セチルトリメチルアンモニウムニゾロミドのトルエン溶
液に水、ヘキサノール、アクリルアミド及び過硫酸カリ
ウムを夫々可溶化させた後、６０℃の温度で転倒混合に
よって重合反応を行なった。この時の各物質の濃度は次
の通りである。Example 2 After solubilizing water, hexanol, acrylamide, and potassium persulfate in a toluene solution of cetyltrimethylammonium nizolomide, a polymerization reaction was carried out at a temperature of 60° C. by inversion mixing. The concentrations of each substance at this time are as follows.
活性剤濃度：０．１０モル／Ｋｙ
水濃度：０．５〜４．０モル／Ｋｔの範囲ヘキサノール
濃度：０．５〜７．０モル／Ｋｙの範囲アクリルアミド
濃度：０．１０モル／Ｋｇ過硫酸カリウム濃度： ２．
ＯＸ １０−”モル／Ｋｔの範囲
その結果、いずれの反応系においても無色ないし青色透
明のポリアクリルアミド油溶液を得た。その時のポリマ
ー転化率は最大８５％で、分子量は最大１０万程度であ
った。Activator concentration: 0.10 mol/Ky Water concentration: Range of 0.5 to 4.0 mol/Kt Hexanol concentration: Range of 0.5 to 7.0 mol/Ky Acrylamide concentration: 0.10 mol/Kg Potassium sulfate concentration: 2.
As a result, a colorless to blue transparent polyacrylamide oil solution was obtained in each reaction system.The polymer conversion rate at that time was a maximum of 85%, and the molecular weight was approximately 100,000 at maximum. Ta.
この重合反応の特色は連鎖移動剤であるアルコールを添
加しても重合が進み、比較的、低重合物が得られること
、更には水溶性活性剤をも使用できるので、活性剤の選
択範囲が広がることである。The characteristics of this polymerization reaction are that even if alcohol, which is a chain transfer agent, is added, the polymerization proceeds and a relatively low polymerized product can be obtained.Furthermore, water-soluble activators can also be used, so the selection range of activators is wide. It is about spreading.
実施例３
ドデシルアンモニウムニプロビオナ−）Ｏ）ルエン溶液
に水、アクリルアミド及び過硫酸カリウムを夫々可溶化
させた後、３０〜７０℃の温度範囲で重合反応を行なっ
た。この時の各物質の濃度は次の通りである。Example 3 After solubilizing water, acrylamide, and potassium persulfate in a dodecylammonium niprobiona-)O) toluene solution, a polymerization reaction was carried out in a temperature range of 30 to 70°C. The concentrations of each substance at this time are as follows.
活性剤濃度＝０．１０モル／助
水濃度：１．０〜１４０モル／Ｋｆの範囲アクリルアミ
ド濃度：０．０！Ｓ〜０．２モル／紛の範囲過硫酸カリ
ウム濃度： ２．０Ｘ１０−”モｙ−７％の範囲この重
合反応系においても実施例１及び２と同様、無色ないし
青色透明なポリアクリルアミド油溶液を得た。その時の
ポリマー転化率は最大９０チで、また分子ｉｋは最大１
０万程度であった。Activator concentration = 0.10 mol/Auxiliary water concentration: Range of 1.0 to 140 mol/Kf Acrylamide concentration: 0.0! In this polymerization reaction system, as in Examples 1 and 2, a colorless to blue transparent polyacrylamide oil solution was used. The polymer conversion rate at that time was a maximum of 90 cm, and the molecular ik was a maximum of 1
It was about 0,000.
この反応系のも色は、反応温度を高温にしなくとも例え
ば３０℃でも、ポリマー転化率が最大で９０％になるこ
とである。The advantage of this reaction system is that even without raising the reaction temperature to a high temperature, for example, at 30° C., the polymer conversion rate can reach a maximum of 90%.
Claims (1)
剤−水一アルカノールー無極性有機液体系を含むＷ１０
マイクロエマルジョン相に水溶性高分子モノマー及び重
合開始剤を可溶化させて重合反応を行なうことを特徴と
する超微粒子状水溶性樹脂を含有する非水系ラテックス
の製造法。1. W10 containing surfactant-water-nonpolar organic liquid system or surfactant-water-alkanol-nonpolar organic liquid system
A method for producing a nonaqueous latex containing an ultrafine particulate water-soluble resin, characterized by carrying out a polymerization reaction by solubilizing a water-soluble polymer monomer and a polymerization initiator in a microemulsion phase.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1580883A JPS59142204A (en) | 1983-02-02 | 1983-02-02 | Production of nonaqueous latex containing ultrafine particulate water-soluble resin |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1580883A JPS59142204A (en) | 1983-02-02 | 1983-02-02 | Production of nonaqueous latex containing ultrafine particulate water-soluble resin |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59142204A true JPS59142204A (en) | 1984-08-15 |
Family
ID=11899142
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1580883A Pending JPS59142204A (en) | 1983-02-02 | 1983-02-02 | Production of nonaqueous latex containing ultrafine particulate water-soluble resin |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59142204A (en) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5693716A (en) * | 1979-12-27 | 1981-07-29 | Seitetsu Kagaku Co Ltd | Production of highly water-absorptive acrylic acid polymer |
| JPS57144028A (en) * | 1981-02-27 | 1982-09-06 | Ricoh Co Ltd | Nonaqueous dispersion of fine particle |
-
1983
- 1983-02-02 JP JP1580883A patent/JPS59142204A/en active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5693716A (en) * | 1979-12-27 | 1981-07-29 | Seitetsu Kagaku Co Ltd | Production of highly water-absorptive acrylic acid polymer |
| JPS57144028A (en) * | 1981-02-27 | 1982-09-06 | Ricoh Co Ltd | Nonaqueous dispersion of fine particle |
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