JPS59136480A - 陰極スパツタリング用タ−ゲツト - Google Patents

陰極スパツタリング用タ−ゲツト

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JPS59136480A
JPS59136480A JP59001418A JP141884A JPS59136480A JP S59136480 A JPS59136480 A JP S59136480A JP 59001418 A JP59001418 A JP 59001418A JP 141884 A JP141884 A JP 141884A JP S59136480 A JPS59136480 A JP S59136480A
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JP
Japan
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oxide
target
density
pressure
sputtering
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JP59001418A
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ハンス「だぶはい」デイ−トリツヒ・クライン
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Merck Patent GmbH
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C14/086—Oxides of zinc, germanium, cadmium, indium, tin, thallium or bismuth
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、熱間圧造された酸化インジウム／酸化スズ混
合物を基材とし、磁気的に高められた陰極スパッタリン
グに用いられようとする酸化物−セラミック・ターゲッ
トに関する。
このタイプのターゲットは自体知られてお９、またその
ようなターゲットを透明な導電層を製造するために用い
ることも知られている。
加圧下および高められた温度でターゲ゛ットにプレス成
形された金属酸化物は非導電体なので高周波によりター
ゲットをスパッタリングすることが通常行なうことがで
き、それにより非導電体さえも困難を伴うことなくスパ
ッタリングすることができる。しかしながら高周波スパ
ッタリングは本来的に直流電圧スパッタリングが好適と
される大規模な工業的応用にはあまり好適ではないが、
酸化物−セラミック・ターゲットではなく金属ターゲッ
トを主に必要とする。
しかしながら金属ターゲットを用いる場合は、このター
ゲット材料は被覆しようとする狭面に適用されるかまだ
はその後で行なわれるように透明酸化物層の製造では酸
化を起すようにすることが必要である。一般的にこの加
工方法では満足できる層が得られず、また被覆しようと
する全材料に対して可能ですらない。
したがって本発明の目的は、直流電圧ス・ξツタリング
にも好適であり、高出力強度での磁気的に高められた陰
極スパッタリングに使用することができる酸化物−セラ
ミック・ターゲットを見出すことにある。
今般、一方において極めて高い密度を有し他方において
比較的高い導電性が得られる程度に酸素含量を減少させ
たターゲ゛ットをハイパワー直流電圧スパッタリング装
置に極めてう壕〈使用できることを見出した。金属部分
がすでに存在する程度に酸素含量を低下させであるこれ
らのターゲットがそれでもなお層の透明度全阻害する恐
れのある金属封入物を含有しない極めて均質な金属酸化
物層を生じるということは篤くべきことである。
このように本発明は、磁気的に高められた陸棲スパッタ
リングに用いようとすることができ、熱間圧造された酸
化インジウム／酸化スズ混合物を基材とする酸化物−セ
ラミック・ターゲットであって、このターゲットは理論
的密度の少なくとも７５％の密度を有し、化学量論的組
成に比較して酸素含量が０．６〜０．１Ω、Ｃｍの比抵
抗に相当する導電性を有する程度まで低下させであるこ
とを特徴とする酸化物−セラミック・ターゲットを提供
する。
本発明のターゲットは、高密度と比較的高い導電性を併
有することから直流電圧を用いるハイパワー・スパッタ
リングに極めて適しているという著しい利点を有する。
酸化物セラミック・ターゲ゛ットを熱間圧造する方法は
自体知られている。その方法では、金属酸化物粉末を焼
結温度（それは一般に絶対融点の約％である）で数百気
圧までの高圧力下に加熱可能なプレスに入れる。得られ
るセラミック体は使用温度、圧力および個々の金属酸化
物の材料に特異的な性質によジ密度が異なる。
酸化インジウムおよび酸化スズを基材とし、そして理論
的密度の約５０〜７０％の密度を有するターゲットは市
販されている。固体物質の密度の少なくとも７５％の密
度を有するターゲットが***国公開特許出願第・３，１
１２，１０４号明細書に記載されているが、これらのタ
ーゲットを得るだめの方法は全く記載されていない。今
般このタイプのターゲットは酸化インジウム／酸化スズ
混合物を還元性雰囲気中である温度において熱間圧造す
ることにより製造できることを見出した。
したがって本発明はまた、酸化インジウム／酸化スズ混
合物を還元性雰囲気中で５０〜６００Ｋｆ、／１ｙｎ２
の圧力下に８５０〜１，０００℃の温度においてターゲ
ットの密度が理論的密度の少なくとも７５チとなる程度
に圧縮成形することを特徴とする特磁気的に高められた
陰極スパッタリングに用いることができ、熱間圧造酸化
インジウム／酸化スズ混合物を基材とする酸化物−セラ
ミック・ターゲットの製造方法を提供する。
８５０〜ｉ、ｏｏｏ℃という加圧温度は、１，９１０℃
の融点を有する酸化インジウムおよび１，６２０℃の融
点を有する酸化スズについての前述の経験則から予測さ
れる焼結温度よりもはるかに低い。
実際、圧造材料を顕微鏡検査すると正常な焼結が起こら
ないことが判る。何故ならば、正常な焼結は、極めて機
紐な部分が溶解し比較的大きい粒子が対応する量だけ成
長することから一般に微粒子構造の粗大化によって認知
されるからである。この粗大化は酸化インジウム／酸化
スズターゲットの場合にはみられない。反対に、粒子寸
法は大力において一定したままである。
本発明の方法は還元性雰囲気中、すなわち、好ましくは
出発材料をグラファイト成形型内でプレス成形すること
により行なわれる。−島強力な還元性雰囲気を創製する
ために金属酸化物粉末に石炭または・炭素生成物質を添
加することができる。例えば、金属酸化物粉末と加圧ラ
ムとの間に有機材料、例えばセルロース系材料（例えば
紙）でできたカッ乙一層を用いることが好適であること
が判った。前述の高温度で生起するコーキング過程で生
じる気体により酸化インジウムが部分還元されるものと
思われる。さらに、液体の形態にある生成金属インジウ
ムが酸化物粉末の潤滑剤として働き、その粉末を可成緻
密にするものと思われる。
しかしながらこのような説明に拘束されることなく、本
発明の方法により製造されるターゲットは、可成酸素不
足の状態にあり、これは（亜酸化物または金属含量によ
り灰色に着色した）外観から明らかでさえもある。
したがって使用温度およびプレス時間に応じて、理論的
密度の９０〜９５％までのターゲットを得ることが可能
である。
過度に高い温度あるいは過度に長いプレス時間を用いる
と、金属酸化物が完全に還元される恐れがあり、生成し
た液状金属がプレス成形型から出てしまう。しかしなが
ら、これらの望ましくない条件は、いくつかの予備実験
によって排除することができる。特に８８０〜９２０℃
の温度で極めて良い結果が得られることを見出した。
加熱時間を含めた全プレス時間は約１〜２時間であり、
そのうち長くとも約半時間、好ましくは１０分間を最高
温度での加圧にかける。
プレス度、すなわち、固体物質の理論的密度に対するプ
レス過程で得られる密度の比はプレス用ラムの圧縮路を
決め、またそのようにする場合にいうまでもないことで
あるがプレス成形型およびプレス用ラムの熱膨張全語釈
することによって予め決めることができる。プレス度の
圧縮路への依存性は、いかなるプレス成形型およびいか
なるプレス温度についても経験的に容易に決めることが
できる。
成形圧力それ自体は特に臨界的であるということはなく
またグラファイト成形型により生じる圧力として表現し
た場合は高くとも約６００　Ｋｇ／、２であることがで
きる。しかしながら、良好な結果を得るにはそれ程高い
圧力を必要としないことを見出した。実際、約５０　Ｋ
ｇ／ｃｍ２という著しく低い圧力で非常に良好な結果が
得られる。
したがって約５０〜１００Ｋｇ／ｃｒｎ２の範囲、特に
約７０Ｋｇ／１ｆｎ２で作業するのが好ましい。これら
の低い成形圧は、結果的にプレス全ストレスが低い状態
におき、その寿命を延長する。
本発明の方法は主成分として酸化インジウムを含有する
酸化インジウム／酸化スズ・ターゲットを生成する。酸
化スズ含量は約１〜２０重量％にわたって変えることが
できる。それは約９〜１１重量％とするのが好捷しい。
ターゲットの密度および組成に関し所定の結果を得るた
めの最適条件は、いくつかの基本的な予備実験によって
定めることができる。この実験作業においては、一般に
、プレス時間が長くなる程、またプレス温度が高くなる
程、より高密度であるばかりでなく酸素不足度が一層高
いターゲットが生成されるものと想定することができる
。酸素不足度が高くなる程、ターゲットの導電性も高く
なる。一般に、諸条件は、約０６〜Ｏ１Ｑ、ｔ：ｍの比
抵抗に相当する導電性を有するターゲットが生成するよ
うに選択されることになろう。
ターゲットの導電性は、適切な場合には、金属酸化物粉
末をプレスする前に金属粉末、すなわち２重量％までの
インジウムおよび／またはスズと混合することにより調
節することもできる。
前述のようにハイパワー直流電圧スパッタリングに極め
て適しているほかに、本発明のターゲットは高密度であ
るために機械的に特に安定である。この高い機械的安定
性、および同じく高い熱伝導性（これによってスパッタ
リングの過程で生じる熱を迅速に伝導除去できる）は本
発明のターゲットの他の著しい利点である。
前記ターゲットは有利にも特に、例えば、紙上に導電性
透明層を、あるいはガラス上に透明な熱保護層を製造す
る際、あるいは液晶表示装置に透明電導層を造る際にシ
ート様基体を被覆するのに用いることができる。自体知
られたこれらすべてのプロセスは直流電圧スパッタリン
グに本発明のターゲ゛ツトヲ用いることができる。
これらすべてのプロセスは極めて良好な透明層を生成す
る。これらのプロセスにおける唯一の不可欠な条件は、
スパッタリング雰囲気がある量の酸素を含有することで
ある。個々の場合に必要な酸素含量はいくつかの条件設
定のための予備実験によって容易に決めることができる
。
酸素含量は一般に約１〜２０容量％となろう。
１だ残りの雰囲気は例えば水素およびアルゴンから構成
されていてもよい。
このように、本発明は、ハイパワー・スパッタリング技
術に著しい進歩をもたらすものである。
実施例　１ ２１０咽の内径を有する円筒状グラノアイト成形型に１
，５１６ｆの酸化インジウムと１８４７の酸化スズ（■
Ｖ）粉末との混合物１．７００１７’（９：１のインン
ウム：スズモル比に相当する）を装填し、そしてその混
合物と上側および下側グラファイト加圧ラムとの間にＰ
紙層を置く。７０Ｋｇ／ｃｍ２の圧力を設定しそしてそ
のユニットを真空にして一定圧力で６５分間にわたって
８８０℃まで加熱する。約７００℃で始まる成形材料の
緻密化を加圧ラムの動きを基準に記録する。成形材料が
９．２ｍｍの厚み１で圧縮された時点で直ちに加熱を停
止し、加圧をさらに１０分間続は次いで圧力を緩める。
これによって灰色の外観、９２胴の厚み、理論的密度の
７５％に相当する５、３グ／ｍ５の密度および０．４２
ｇ、ｃｒｎＯ比抵抗を有するセラミック・プレートが得
られる。
実施例　２ ２１０Ｍの内径を有する円筒状グラファイト成形型に１
．５１６５’の酸化インジウムと１８４１の酸化スズ（
■Ｖ）粉末との混合物１．７００９を装填し、そして２
枚のｐ紙層を両側の粉末−グラファイトラム間に挿入す
る。７０Ｋｒ／ｚ２の圧力を設定し、そしてそのユニッ
トヲ真空にして一定圧力で４０分間にわたって９００℃
まで加熱する。成形材料が８３胴の厚みとなるまでプレ
スされた時点で直ちに加熱を停止し、加圧をさらに１０
分間続は次いで圧力を緩める。これによって灰色の外観
、８．３　ｔａｈの厚み、理論的密度の８２．７％に相
当する５、　９　ｆ　７ｃｍ　６の密度および０．３８
４＝’、ｃｒｎＯ比抵抗を有するセラミック・プレート
が得られる。
実施例　６ ２１０順の内径を有する円筒状グラファイト成形型に１
，５１６グの酸化インジウムと１８４２の酸゛化スズ（
１■）粉末との混合物１，７ＤＯｆを装填し、そして６
枚のＰ紙層を両側の粉末−グラファイトラム間に挿入す
る。７０　Ｋ９／１ｙｎ２の圧力を設定し、そしてその
ユニットヲ真空にして一定圧力で４５分間にわたって９
２０℃まで加熱する。成形材料が７．８　ｍｍの厚みと
々るまでプレスされた時点で直ちに加熱を停止し、加圧
をさらに１０分間続は次いで圧力を緩める。これにより
灰色の外観、７．８ｍｍの厚み、理論的密度の８８．５
％に相当する６６グ／ｍ５の密度および０．１７　Ｑ、
ｃｌｎの比抵抗を有するセラミックプレートが得られる
。
実施例　４ ２１０咽の内径を有する円筒状グラファイト成形型に１
．６０１１１の酸化インジウムと９２？の酸化スズ（Ｉ
Ｖ）との混合物１，７００？（９５：５のインジウム：
スズモル比に相当する）および３４７のグラファイト粉
末を装填する。７０　ｈ／ｃｍ２の圧力を設定しそして
そのユニットヲ真空にして一定圧力でろ５分間にわたっ
て８８０℃１で加熱する。
成形材料が８４胴の厚みとなる徒でプレスされた時点で
加熱を直ちに停止し、加圧をさらに１０分間続は次いで
圧力を緩める。これにより灰色の外観、８．５ｍｍの厚
み、理論的密度の８０％に相当する５Ｂｉｔ’　７ｃｍ
　’の密度および０．３８Ω、川の比抵抗を有するセラ
ミックプレートが得られる。
実施例　５ ２１０胴の内径を有する円筒状グラファイト成形型に１
，３３７？の酸化インジウムと３４０７の酸化スス（工
■）と１７７のスズ粉末との混合物１，７００ｆ（８０
：２０のインジウム：スズモル比に相当する）を装填す
る。９０Ｋｇ／α２の圧力を設定しそしてそのユニット
を真空にしそして一定圧力で４０分間にわたって９００
℃まで加熱する。成形材料が８．５順の厚みとなるまで
プレスされた時点で加熱を直ちに停止し、加圧をさらに
１０分間続は次いで圧力を緩める。これにより灰色の外
観、８、５　ｍｍの厚み、理論的密度の８０％に相当す
る５、　７７　Ｓ’　／　ｃｍ５の密度および０．３５
０．ｃｒｎの比抵抗を有するセラミック・プレートが得
られる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）磁気的に高められた陰極スパッタリングに用いるこ
    とができ、熱間圧造された酸化インジウム／酸化スズ混
    合物を基材とする酸化物−セラミック・ターゲットであ
    って、このターゲットは理論的密度の少なくとも７５％
    の密度を有し、化学量論的組成に比較して酸素含量が０
    ．６〜０１Ω１口の比抵抗に相当する導電性を有する程
    度まで低下させであることを特徴とする、酸化物−セラ
    ミック・ターゲ゛ット。 ２）磁気的に高められた陰極スパッタリングに用いるこ
    とができ、熱間圧造された酸化インジウム／酸化スズ混
    合物を基材とする酸化物−セラミック・ターゲットの製
    造方法であって、酸化インジウム／酸化スズ混合物を還
    元性雰囲気中で５０〜６００Ｋｑ／１ｙｎ２の圧力下に
    ８５０〜ｉ、　ｏ　ｏ　ｏ℃の温度においてターゲット
    の密度が理論的密度の少なくとも７５％となる程度に圧
    縮成形することを特徴とする、酸化物−セラミック・タ
    ーゲットの製造方法。 ３）９００〜９２０℃の温度および５０〜１００Ｋｇ／
    ａｎ２の圧力を保持する特許請求の範囲第２項記載の方
    法。 ４）圧縮成形をグラファイト成形型において行う特許請
    求の範囲第２項または第６項に記載の方法。 ５）炭素または圧縮成形温度で炭素を生成する有機材料
    が成形プレス内に存在する特許請求の範囲第２項〜第４
    項のいずれか一つに記載の方法。 ６）２重量％までのスズおよび／捷たけインジウム粉末
    を圧縮成形前に金属酸化物粉末に添加する特許請求の範
    囲第２項〜第５項のいずれか一つに記載の方法。 ７）圧縮成形の温度と時間をターゲットが０６〜０．１
    Ω９口の比抵抗に相当する導電性を得るように選択する
    特許請求の範凹第２項〜第６項のいずれか一つに記載の
    方法。 ８）直流電圧スパッタリングへの特許請求の範囲第１項
    記載のターゲットの使用。
JP59001418A 1983-01-10 1984-01-10 陰極スパツタリング用タ−ゲツト Pending JPS59136480A (ja)

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