JPS59103805A - Method of sealing glass vessel by thin closure - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ガラスの容器、典型的には広口瓶形式の容器
の終端唇（ｆｉｎｉｓ　ｌｉｐ　）に無孔で、薄く、可
撓性の形式のクローツヤをシールする方法に関する。典
型的にはこのような方法は、典型的にはアルミニウム金
属箔である無孔で、薄く、可撓性のクローツヤ−を設け
ることを含み、ここでアルミニウム金属箔は、その裏側
にヒートシール可能な熱可塑性樹脂が塗布されていて、
クロージャは、ガラス容器の上方終端層をしっかシと係
合させるようになっている。通常の実施では、熱可塑性
樹脂で塗布された無孔で、薄く、可撓性のクローツヤと
、容器のガラス表面との間に界面を与えるのに合ったヒ
ートシール可能な接着剤組成物でガラス容器上方の終端
唇を被覆する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method of sealing a non-porous, thin, flexible type of closure to the finis lip of a glass container, typically a jar type container. . Typically such methods involve providing a non-porous, thin, flexible claw, typically an aluminum metal foil, where the aluminum metal foil is heat-sealable to the backside thereof. Coated with thermoplastic resin,
The closure is adapted to securely engage the upper termination layer of the glass container. In typical practice, the glass is coated with a heat-sealable adhesive composition suitable to provide an interface between a non-porous, thin, flexible claw coated with a thermoplastic resin and the glass surface of the container. Coat the upper terminal lip of the container.

乾燥スープ、凍結乳製品などの乾燥食品や冷間充填され
た（　ｃｏｌｄ−ｆｉｌｌｅｄ　）食品に多くの研究が
なされた。たとえば／りｇｏ年≠月２日公告の英国特許
出願筒２０３０７０３にでは、ガラス容器の縁と開口に
適用された金属箔がガラス容器と金属箔との間に結合を
生ずるように熱と圧力とを加えることにより熱で活性化
できる接着剤で縁に固着され、この際、容器が含水内容
物を収容していても接着剤の結合の拡散または害がない
金属箔を開示しており、珪素有機化合物たとえばシラン
のようなガラスと親和力のある結合促進剤が、容器の縁
に施されるかまたは接着剤中に配合される。Much research has been done on dry foods and cold-filled foods such as dried soups and frozen dairy products. For example, in UK patent application no. 2030703, published on 02/02/2030, a metal foil applied to the rim and opening of a glass container is exposed to heat and pressure to create a bond between the glass container and the metal foil. Discloses a metal foil that is secured to the rim with a heat-activated adhesive by adding a silicone material, which does not spread or harm the bond of the adhesive even if the container contains water-containing contents. Glass-compatible bonding promoters, such as organic compounds such as silanes, are applied to the rim of the container or incorporated into the adhesive.

この方法は、熱間充填（ｈｏｔ　ｆｉｌｌｉｎｇ　）の
使用には向けられていない。This method is not intended for hot filling use.

１５＃、２年ｊ月／≠日付の簡単に開けられる蓋付の容
器に関する日本国特許第Ｊ　ｔ　０７７−ｌＩ−≠７号
〔東京製缶社（Ｔｏｋｙｏ　５ｅｉｋａｎ　Ｋａｉｓｈ
ａ　）に譲渡された〕は、たとえば熱接着（ｈｏｔ−ｂ
ｏｎｄｊｎｇ　）プラスチック材料のようなプラスチッ
クのシートまたは金属の箔と、プラスチックのシートと
からなるラミネート製のシートまたはフィルムを巻くこ
とによシ形成される容器を開示している。金属箔にラミ
ネートしだ熱接着プラスチック材料は、変性オレフィン
樹脂たとえば酸変性ポリオレフィン、イオノマー、エチ
レン−酢酸ビニルコポリマー、エチレン−不飽和酸（ま
たはそのエステル）のコポリマー、これらの配合物また
はポリアミドを含む群から選択される。フィルムまたは
シートの小さな直径の開口がその熱接着プラスチックフ
ィルム・側を、簡単に開けられるカバーに向は曲げるこ
とにより簡単に開けられるカバーの弱化したラインを設
けた部分に重ね合せるようにして、簡単に開けられるカ
バーの内側に用いられたとき開くようになっている弱化
されたラインを設けた部分の直径よシ小さな開口が設け
られている。巻かれた部分は、開かれるようになってい
る弱化ラインの設けである部分の外側の部分を加熱する
ことにより接着される。15#, Japanese Patent No. J t 077-lI-≠7 for containers with lids that can be opened easily and dated 2 years j month/≠ [Tokyo 5eikan Kaish
a)) can be used, for example, by hot-bonding (hot-b
Discloses a container formed by wrapping a sheet or film made of a laminate made of a sheet of plastic or a sheet of plastic, such as a plastic sheet or metal foil, and a sheet of plastic. Thermal adhesive plastic materials laminated to metal foils can be made from modified olefin resins such as acid-modified polyolefins, ionomers, ethylene-vinyl acetate copolymers, copolymers of ethylene-unsaturated acids (or their esters), blends thereof or polyamides. selected from. A small diameter opening in the film or sheet can be easily opened by bending the heat-bonded plastic film side over the weakened line area of the easy-to-open cover by bending the side toward the easy-to-open cover. An opening is provided inside the cover that is opened to open the cover and is smaller in diameter than the diameter of the weakened line that is adapted to open when used. The rolled parts are glued together by heating the outer part of the part, which is the provision of a weakened line that is adapted to be unfolded.

独国特許出願Ｐ、２ｇ　≠、ｒ　　５乙ｇ、りは、金属
箔に塗布した合成制料によりガラス容器をシールする方
法を開示している。この方法は、結合剤でガラス容器の
縁を塗布し、合成材料の塗布された金属箔をガラス容器
に、より強固に取り付ける段階を含んでいる。接着剤は
、アルキル基が７個のアミン基、エポキシ基、ビニル基
、アクリロ基またはメタクリロ基を有する置換基をもつ
アルキルトリクロロシランの純粋な有機溶液まだは含水
溶液、アルキルトリアルコキシシランの純粋な有機溶液
まだは含水溶液、またはモノマーまたはポリマーのチタ
ン酸エステルの有機溶液である。被膜を施し、乾燥させ
てから、ヒートシールヘッド（ｈｅａｔｓｅａｌｉｎｇ
　ｈｅａｄ　）を用いてガラス容器の上方縁に押しつけ
ることにより公知のようにしてシール箔をシールする。German patent application P,2g≠,r5bg,ri discloses a method for sealing glass containers with a synthetic material applied to metal foil. The method includes applying a bonding agent to the edge of the glass container to more firmly attach the metal foil coated with synthetic material to the glass container. The adhesive may be a pure organic or aqueous solution of an alkyltrichlorosilane with a substituent having seven amine groups, an epoxy group, a vinyl group, an acrylo group or a methacrylo group, a pure aqueous solution of an alkyltrialkoxysilane, etc. The organic solution is an aqueous solution or an organic solution of a monomeric or polymeric titanate ester. After the coating is applied and dried, it is applied to a heat sealing head.
The sealing foil is sealed in a known manner by pressing it against the upper edge of the glass container using a head).

ケトン特にアセトンは、アルキルトリアルコキシシラン
、アルキルトリクロロシランまだは混合したアルキル−
アルコキンクロロシランに対する好ましい有機溶剤とし
て開示されている。しかしながらチタン酸エステルに対
しては、ベンゼンを基本とした溶剤系が用いられている
。Ketones, especially acetone, can be used with alkyltrialkoxysilanes, alkyltrichlorosilanes or mixed alkyl-
Alcoquines are disclosed as preferred organic solvents for chlorosilanes. However, for titanate esters, benzene-based solvent systems are used.

各溶剤系は、揮発性有機化合物の使用を必要としている
。Each solvent system requires the use of volatile organic compounds.

英国特許明細書簡１．！；３ｇ乙≠２号は、上方向に向
いた表面を持った口を有するガラス瓶、容器の口にわた
り容器の口にヒートシールされた金属箔膜、および該容
器の口と箔膜との上の熱と圧力で変形し得るプラスチッ
クスナツプキャップからなるシールされた容器を開示し
ており、ここで容器の口は、口の周囲に連続して延長す
る上方向に向いた表面に***ビードが設けられており、
キャンプは、上方向に向いだ表面でビードの高さの少な
くとも２倍の厚さを有しており、ビードの箔部材トカ、
スナック０キヤツプのプラスチック材料に押圧されてい
る。金属箔膜は、箔膜と容器ビードとの間の密着のだめ
のアンダーコートとして活性化温度２７ｊ〜３．２　ｔ
　’Ｆを有するエチレン−アクリル酸コポリマーを含ん
でいてよい。British Patent Specification Letter 1. ! ;3g O≠No. 2 is a glass bottle having a mouth with an upwardly facing surface, a metal foil film heat-sealed to the mouth of the container over the mouth of the container, and a metal foil film that is heat-sealed to the mouth of the container and the top of the container and the foil film. A sealed container is disclosed comprising a plastic snap cap deformable by heat and pressure, wherein the mouth of the container is provided with a raised bead on an upwardly facing surface that extends continuously around the mouth. has been
The camp has a thickness on the upwardly facing surface that is at least twice the height of the bead;
Snack 0 is pressed into the plastic material of the cap. The metal foil film is used as an undercoat for adhesion between the foil film and the container bead at an activation temperature of 27j to 3.2t.
'F may include an ethylene-acrylic acid copolymer.

／　５；′ｇＯ年タ月り乙日イ寸出願のｐ３０／／７乙
／μｍ１ｌ−３に基づぐ゛ヒートシールによる支持体の
接着方法″と題する独国特許ＤＥ３０／／７乙／Ａ／は
、乾燥スーツ０、ヨーグルトまたは同様な冷間充填され
た（　ｃｏｌｄ−ｆｉｌｌｅｄ　）食品を収容するパッ
ケージを形成するようにガラス−ガラスまだはガラス−
金属のシール方法を開示している。この容器とクロージ
ヤーとは、次に示す（、）および少なくともぐｂ）。German patent DE30//7/A entitled ``Method for adhering supports by heat sealing'' based on p30//7/μm1l-3, filed in January, 2013. / Glass to form a package containing dry suit 0, yogurt or similar cold-filled food products
Discloses a method for sealing metal. The container and closure are as follows:

（ｃ）および（ｄ）の７つの加水分解と重縮合とにより
製造されるヒートシール可能な接着剤により一緒に固締
される： （、）一般式Ｉ： ＲｍＳＩＸ４．、−ｍ（Ｉ） の少なくとも７種のオルガノシロキサン〔式中、Ｒは、
アルキル、アリール、アルキルアリールまだはアリール
アルキルを示し、Ｘは、水素、ハロゲン、ヒドロキシル
、アルコキン、アシロキシまたは−ＮＲ４（ここで、Ｒ
′−水素および／ｌ：だはアルキル）を示し、ｍは、／
１．２まだは３の値をとる〕。(c) and (d) are secured together by a heat-sealable adhesive produced by hydrolysis and polycondensation of 7: (,) General formula I: RmSIX4. , -m(I) [wherein R is
Alkyl, aryl, alkylaryl represents arylalkyl, and X is hydrogen, halogen, hydroxyl, alkokene, acyloxy or -NR4 (where
′-hydrogen and /l: represents alkyl), m is /
1.2 still takes the value 3].

（ｂ）一般式■： ５ｉＸ４（■） の／珪素官能価またはそれ以上の珪素官能価のシラン（
式中、Ｘは、前記の場合と同様な意味を有するが、残シ
全てが水素とは限らない）。(b) General formula ■: Silane with a silicon functionality of 5iX4(■) or higher (
In the formula, X has the same meaning as in the above case, but not all of the residues are hydrogen).

（ｃ）反応媒体中に可溶の難揮発性酸化物を形成する周
期律表の主族（ｐｒ冒１ｐａｌ　ｇｒｏｕｐ　）　■ａ
ないしＶａまだは副族（５ｅｃｏｎｄａｒｙ　ｇｒｏｕ
ｐ　）　■ｂ　ｉだはｖｂの元素の７種またはそれ以上
の化合物まだは反応媒体中に可溶の７種またはそれ以上
の難揮発性酸化物。(c) Main group of the periodic table that forms soluble, poorly volatile oxides in the reaction medium.
5 secondary groups
p) 7 or more compounds of the elements b i or vb or 7 or more refractory oxides soluble in the reaction medium.

（ｄ）一般式■： Ｒｎ（Ｒ″Ｙ）、５ｉＸ（４−ｎ−、）　　　　　（１
１０の７種またはそれ以上の有機官能シラン（式中、Ｒ
とＸは、前記の場合と同じ意味を有し、Ｒ″は、酸素原
子または硫黄原子を途中に介在してもよい、ｉ＊はＮＨ
基、フェニレン、アルキルフェニレンたはアルキレンフ
ェニレンを途中に介在してもよイ直鎖アルキレンまたは
枝分れアルキレンヲ示シ、Ｙは、〕・ロケゞンを示すが
、与えられた場合は、置換されたアミン基、置換された
アニリノ基、アルデヒド基、ケト基、カルボキシル基、
ヒドロキシル基、メルカプト基、シアン基、ヒトゝロキ
シフェニル基、カルボン酸基、アルキルエステルルホン
酸基、燐酸基、アクリロキシ基、メタクリロキシ基、グ
リシノロキシ基、エポキシドゝ基４　タはビニル基を示
し、ｎは、値０，／またはλであり、ｐは、／，２また
は３であり、ｎ　＋　ｐが値／２または３をとる）。（
ここで、加水分解と重縮合は、加水分解に必要とされる
理論量の水の存在下さらには与えられた場合、縮合触媒
および／まだは溶剤の存在下で行われ、出発成分が（ａ
）と（ｄ）の場合、反応媒体に可溶のこれらシランのオ
リゴマーも用いられ得る）。(d) General formula ■: Rn(R″Y), 5iX(4-n-,) (1
10 seven or more organofunctional silanes (wherein R
and
group, phenylene, alkylphenylene or alkylenephenylene may be present in the middle; Y represents a straight-chain alkylene or branched alkylene; substituted amine group, substituted anilino group, aldehyde group, keto group, carboxyl group,
Hydroxyl group, mercapto group, cyan group, hydroxyphenyl group, carboxylic acid group, alkyl ester sulfonic acid group, phosphoric acid group, acryloxy group, methacryloxy group, glycinoloxy group, epoxide group 4 Ta represents a vinyl group, n represents a vinyl group , has the value 0,/or λ, p has the value /,2 or 3, and n + p takes the value /2 or 3). (
Here, the hydrolysis and polycondensation are carried out in the presence of the stoichiometric amount of water required for the hydrolysis and, if provided, in the presence of a condensation catalyst and/or a solvent, in which the starting components (a
) and (d), oligomers of these silanes which are soluble in the reaction medium may also be used).

前記の方法を熱間充填された用途に用いると多数の固有
の問題がある。たとえば、前記の方法が、前記のプラス
チックで被覆した薄い金属のクロージャを用い前記の接
着剤を用いたガラス容器にオレンノジュースのような酸
性食品を熱間充填するために用いられたり、または非酸
性物、たとえばゼリー、ジャム、トマトソース、ケチャ
ツプなどを熱間充填するために用いた場合、多くの問題
が生ずる。７つの重大な問題は、・ぐッケージが、充填
され、シールされてから冷却ステーションへ運ばれた直
後、ガラス容器の終端層上のヒートシール可能な接着剤
から早くもクロージヤが外れることである。熱間充填中
、容器は、熱間充填された内容物で熱せられる。熱−圧
力シールヘッド（　ｈｅａｔ　ａｎｄ　ｐｒｅｓｓｕｒ
ｅ　ｓｅａｌｉｎｇ　ｈｅａｄ　）がクロージャを容器
にシールするとき、該へ，ドは、かなりの量の熱をパッ
ケージに与える。これらの熱の投人は、・クッケージ中
のいくらかの水を蒸発させる。There are a number of inherent problems when using the above methods in hot-filled applications. For example, the method described above may be used to hot-fill an acidic food such as orenno juice into a glass container using a thin metal closure coated with the plastic material described above, or using the adhesive described above; A number of problems arise when used for hot filling acidic substances such as jelly, jam, tomato sauce, ketchup, etc. Seven critical problems are: - The closure can separate from the heat-sealable adhesive on the end layer of the glass container as early as after the container has been filled, sealed, and transported to the cooling station. During hot-filling, the container is heated with hot-filled contents. heat and pressure seal head
When the e-sealing head seals the closure to the container, it imparts a significant amount of heat to the package. These heat dumps will evaporate some of the water in the cookie.

このような蒸気圧は、薄い金属のクロージャを圧力下で
外方向に脹らませる。このような力およびクロージャの
脹らみは、容認できないほどの高率でクロージャを時期
尚早に外してしまう。加わった熱が最終的に失われてし
１つだ後のこのような冷却工程の後半の段階の間、いく
らかの減圧が、容器内部に形成され、クロージャは内側
につぶれる。このような減圧は、金属箔クロージャと、
終端唇に歳写シたヒートシール可能な接着剤と、ガラス
容器の終端唇との間のシールに大きくなった応力をもた
らす。シールの多くの不首尾は、冷間充填の用途によく
合った接着剤と方法とを熱間充填に用いたときにみられ
る。シールのこのような不首尾は、パッケージの漏れを
もたらし、まだ内容物の汚染をもたらして内容物を商業
的に用いられないものとする。Such vapor pressure causes the thin metal closure to bulge outward under pressure. Such forces and closure bulges result in premature removal of the closure at an unacceptably high rate. During this latter stage of the cooling process, after the added heat has finally dissipated, some vacuum builds up inside the container and the closure collapses inward. Such a vacuum can be achieved by using a metal foil closure and
This results in increased stress in the seal between the heat sealable adhesive applied to the end lip and the end lip of the glass container. Many seal failures occur when hot fill adhesives and methods are used that are well suited for cold fill applications. Such failure of the seal may result in leakage of the package and still result in contamination of the contents rendering the contents unusable commercially.

さらには、数ケ月ないし数年に及ぶ長期保存に際し、高
い水分含有量の食品と接して用いられる接着剤の長期保
存不安定性に起因する漏れが・”　ツケージに進行し、
大気の汚染が食品入り／ＮＯＮグツジに侵入し、よって
・ぐッケージを無価値なものとする。・ぐッケージの長
期保存耐久性のこの欠点は、典型的に長期保存期間をも
つ熱間充填された食品の場合に特に重大である。さ・ら
に、熱間充填された食品パッケージは、容器の内部にい
くらかの減圧があり、この減圧は、薄く、可撓性の金属
クローツヤと、ヒートシール可能な接着剤と、ガラス容
器終端唇との間の結合に高いレベルの機械的応力を加え
る。Furthermore, during long-term storage for several months to several years, leakage due to the long-term storage instability of adhesives used in contact with foods with high moisture content progresses.
Air pollution enters the food/NON food product, thus rendering it worthless. - This shortcoming in the long-term shelf life of the food product is particularly significant in the case of hot-filled food products, which typically have a long shelf life. In addition, hot-filled food packages have some vacuum inside the container, and this vacuum is created by using thin, flexible metal closures, heat-sealable adhesives, and glass container end lips. places high levels of mechanical stress on the bond between the

また、前述の接着剤の多くは、特に、かなり酸性で、高
水分含有量の果実ジー−スおよびトマトを基にした食品
と接触させたとき、長期抵抗性を示さない。しだがって
、ヒートシール可能な接着剤自体が、応力の下で食品と
接した長期の保存でパッケージをシールする性能を失う
。さらに、現在用いられている方法の多くは、各種溶液
、たとえば接着剤、架橋剤、結合剤などの多くの個々の
層を容器終端唇に塗布することを必要とする。このこと
は、追加の処理工程および多種の溶液と機械類へのかな
り大きな資本投下を必要とする。このような溶液は、配
合に時間がかがシ、シばしば保存安定性に欠け、まだ多
くの場合、有機溶剤を含んでいる。このような溶剤は多
くの場合、食品との接触を認められていない。またこの
ような溶剤を基礎とした接着剤配合物は、特別な従業員
保護および環境規制の実施、装置および手順を必要とし
、これらは、多くの場合にその使用を制限する。明らか
に、環境汚染規制装置の使用は、日用品の熱間充填食品
の低コスト製造に不利である。Also, many of the above-mentioned adhesives do not exhibit long-term resistance, especially when in contact with fruit juices and tomato-based foods that are quite acidic and have high moisture contents. Therefore, the heat-sealable adhesive itself loses its ability to seal the package upon long-term storage in contact with food under stress. Furthermore, many of the methods currently in use require the application of many individual layers of various solutions, such as adhesives, crosslinkers, binders, etc., to the container end lip. This requires additional processing steps and a significant capital investment in various solutions and machinery. Such solutions are time consuming to formulate, often lack storage stability, and often still contain organic solvents. Such solvents are often not approved for contact with food. Such solvent-based adhesive formulations also require special employee protection and environmental regulatory practices, equipment and procedures, which often limit their use. Clearly, the use of environmental pollution control equipment is detrimental to the low-cost production of everyday hot-fill foods.

したがって、簡単で、信頼がおけ、そして有機蒸発がな
く、さらに冷却に安定で、長期保存に安定なパッケージ
を与える熱間充填食品包装の用途に合った方法および補
足的でヒートシール可能な接着剤配合物に対する要求が
本分野にある。Therefore, an easy, reliable and complementary heat-sealable adhesive for hot-fill food packaging applications that provides packages that are simple, reliable, and free of organic evaporation, as well as cooling-stable and long-term storage stable. There is a need in the art for formulations.

本発明の目的は、シールされた容器および熱間充填され
た食品を収容するのに適する該容器の製造方法を提供す
ることであり、ここで、該容器は、熱い食品で満たされ
、クロージャが取付けられ、周囲温度に冷却された後に
、漏れの発生に対し大きな抵抗を有するものとする。It is an object of the present invention to provide a sealed container and a method of manufacturing the same suitable for accommodating hot-filled food products, wherein the container is filled with hot food product and the closure is After installation and cooling to ambient temperature, it shall have a high resistance to the occurrence of leakage.

本発明のもう７つの目的は、ヒートシール可能な接着剤
層と、ガラス容器または薄く、可撓性のクロージャとの
間に漏れをつくらない長期保存圧力に対し大きな抵抗を
示すシールされた容器および熱間充填された食品を収容
するのに適した該容器の製造方法を提供することである
。A further object of the present invention is to provide a sealed container that exhibits high resistance to long-term storage pressure without creating leaks between the heat-sealable adhesive layer and the glass container or thin, flexible closure. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a container suitable for accommodating hot-filled foods.

本発明のこれらの利点および他の利点は、ガラス容器を
シールする方法により実現され、ここで、該容器は、終
端縁まだは要部で終る上方盾部を有し、該方法は、少な
くともガラス容器の終端要部を十分な時間、高められた
温度に熱し、終端の要部に塗布した有機物質を酸化する
に十分な温度に熱するようにする段階を含んでいる。そ
の後、少なくともヒートシール可能な接着剤の一層を、
終端の上方溝に塗布し、この際、ヒートシール可能な接
着剤が有機熱可塑性材料の塗布された薄く、可撓性の金
属クロージャと、ガラス容器の上方終端唇との間の結合
を形成し得るものである。本発明に従うヒートシール可
能な接着剤は、メルトインデックス約３００以下のエチ
レン−アクリル酸コポリマーとシランとの水性混合物で
ある。ヒートシール可能な接着剤の塗布に引き続き、接
着剤を乾燥させ、次に、薄く、無孔の金属−プラスチッ
クラミネートクローツヤをガラス容器に押しっけ、慣用
のヒートシール圧力付与手段で熱と圧力でシールする。These and other advantages of the present invention are realized by a method of sealing a glass container, wherein the container has an upper shield terminating at a terminal edge, and wherein the method includes sealing at least one glass container. The method includes the step of heating the end portion of the container to an elevated temperature for a sufficient period of time such that the end portion is heated to a temperature sufficient to oxidize the organic material applied to the end portion. Then apply at least one layer of heat-sealable adhesive to
The heat-sealable adhesive is applied to the upper end groove to form a bond between the thin, flexible metal closure coated with organic thermoplastic material and the upper end lip of the glass container. It's something you get. The heat sealable adhesive according to the present invention is an aqueous mixture of ethylene-acrylic acid copolymer and silane having a melt index of about 300 or less. Following application of the heat-sealable adhesive, the adhesive is allowed to dry and then the thin, non-porous metal-plastic laminate cloth is pressed into a glass container and subjected to heat and pressure using conventional heat-seal pressure application means. Seal with.

本発明に従って形成された容器は、熱間充填した食品を
収容するのに特に適し、充填、シール、および冷却工程
での漏れの発生に対し高い抵抗を示し、さらには長期保
存中および取扱中の漏れの発生に特に抵抗がある。Containers formed in accordance with the present invention are particularly suitable for containing hot-filled food products and exhibit high resistance to leakage during the filling, sealing, and cooling processes, as well as during long-term storage and handling. Particularly resistant to leakage.

以下、添付の図面を参照して本発明をさらに群全体を参
照数字１０で示したガラス容器が部分的断面図で示しで
ある。ガラス容器１０は、容器１０への開口を画定して
いる上路端部／ノで終っている。終端部／！は、その最
上部で終端要部／≠となっている。典型的には、終端要
部／≠は、広口ガラス容器に通常あるような平坦部とな
っているかまたは僅かに丸味のある部分となっている。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The present invention will now be further described with reference to the accompanying drawings, in which a glass container, designated as a whole by the reference numeral 10, is shown in partial cross-section. The glass container 10 terminates in an upper end defining an opening to the container 10. Terminating part/! is the terminal main part/≠ at its top. Typically, the end portion /≠ will be flat or slightly rounded, as is common in wide mouth glass containers.

ヒートシール可能な接着剤／乙の薄層が、容器の終端要
部／を上にある。容器１０の終端部／２に対し相補的形
状をなす薄く、無孔で可撓性の膜形式のクロージャ／Ｋ
が、容器の上方にあり、クロージャ／どは、終端要部／
≠にクロージャ／ｇを係合させることにより容器１０の
終端部／ノに取付けられるようになっている。典型的に
は、クロージャ／♂は、金属箔部分２０と、熱可塑性ヒ
ートシール可能フィルム部２２とを含んでいる。ヒート
シール可能フィルム部２２自体は、後に詳述する構造体
へ積層された積層体であってよい。A thin layer of heat-sealable adhesive overlies the end portion of the container. A thin, non-porous, flexible membrane-type closure /K with a complementary shape to the end /2 of the container 10
is located above the container, and the closure/end part/
It can be attached to the terminal end of the container 10 by engaging the closure /g. Typically, the closure/♂ includes a metal foil portion 20 and a thermoplastic heat sealable film portion 22. The heat-sealable film portion 22 itself may be a laminate that is laminated into a structure that will be described in detail below.

本発明の好ましい具体例では、ヒートシール可能な接着
剤／乙は、シラン化合物とエチレン−アクリル酸コポリ
マーとの混合物を含んでなり、ここでエチレン−アクリ
ル酸コポリマーは、コポリマー構造中にと０％のエチレ
ンと２０％のアクリル酸を有し、メルトインデックス３
００未満を有するものとする。最も好ましいメルトイン
デックスは、７５程度である。本発明に従えば、７５〜
３００の間のメルトインデックスを有するエチレン−ア
クリル酸コポリマーは、接着剤に有機溶剤を用いない熱
間充填食物加工（ｈｏｔ−ｆｉｌｌ　ｆｏｏｄｐｒｏｃ
ｅｓｓｉｎｇ　）で用いる優れた高い熱間粘着強度のヒ
ートシール可能な接着剤を与えることが明らかとされた
。In a preferred embodiment of the invention, the heat-sealable adhesive comprises a mixture of a silane compound and an ethylene-acrylic acid copolymer, wherein the ethylene-acrylic acid copolymer is present in the copolymer structure in an amount of 0%. of ethylene and 20% acrylic acid, melt index 3
shall have a value less than 00. The most preferred melt index is about 75. According to the present invention, 75~
Ethylene-acrylic acid copolymers with a melt index between 300 and 300 are suitable for hot-fill food processing without organic solvents in the adhesive.
It has been shown that the present invention provides an excellent high hot tack strength heat sealable adhesive for use in essing.

ここで用いられるメルトインデックスとは、７９０℃で
７０分間に、２７１．０９の力で０．０乙Ｒインチのオ
リフィスを押しだされ得る熱可塑性樹脂のグラム数とし
て定義される。Melt index, as used herein, is defined as the number of grams of thermoplastic that can be forced through a 0.0 R inch orifice with a force of 271.09 in 70 minutes at 790°C.

好ましいシラン化合物は、ユニオン−カーバイド有機官
能性シランＡ　／　／　、２０　（Ｕｎｉｏｎ−Ｃａｒ
ｂｉｄｅｏｒｇａｎｏｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ　５ｉｌａ
ｎｅ　ｋｌ／２０　）であり、これは、Ｎ−（ベーター
アミノエチル）ガンマ−アミノ−ゾロビル−トリメトキ
シシランあるいはジアミノ官能価シランである。前記の
好ましいシランは、水に可溶であシ、このことは有機溶
剤がヒートシール可能な接着剤の調合で用いられない熱
間充填食物包装の用途で特に適当となる。接着剤の全て
の成分は、食品および薬剤の法規の下で食品と接して用
いるのに適合せねばならず、はとんどの有機溶剤は、認
められない。好ましいシランは１、！ｊ℃で比重／、０
３、屈折率／、ｌＩ−’Ａ　Ｉ　（、ｎＤ２３　℃）お
よび引火点、２１ｒＯ’Ｆを有するわら色の液体である
。A preferred silane compound is Union-Carbide Organofunctional Silane A//, 20 (Union-Car
bideorganofunctional 5ila
ne kl/20), which is N-(beta-aminoethyl)gamma-amino-zorobyl-trimethoxysilane or diamino functional silane. The preferred silanes described above are soluble in water, which makes them particularly suitable for hot-fill food packaging applications where organic solvents are not used in the formulation of heat-sealable adhesives. All components of the adhesive must be suitable for use in contact with food under food and drug regulations and most organic solvents are not permitted. The preferred silane is 1! Specific gravity at j℃/, 0
3, is a straw-colored liquid with a refractive index /, lI-'A I (, nD23 °C) and a flash point, 21rO'F.

好ましいエチレン−アクリル酸コポリマーは、メルトイ
ンデックス約３００以下を有し、室温で水性で、有機溶
剤を含まない分散体を形成し得る。Preferred ethylene-acrylic acid copolymers have a melt index of about 300 or less and are capable of forming aqueous, organic solvent-free dispersions at room temperature.

そのような樹脂は、Ｄｏｗ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍ
ｐａｎｙ　　からＰｒｏｄｎｃｔ　Ａ　ＰＥ　’１ｆ３
として現在得られる。より好ましい樹脂は、メルトイン
デックス約７タのエチレン−アクリル酸コポリマーであ
る。Such resins are available from Dow Chemical Com.
pany to Prodnct A PE '1f3
Currently obtained as . A more preferred resin is an ethylene-acrylic acid copolymer with a melt index of about 7 ta.

クロージャ／ｇお金属箔、２０は、厚み／、夕ないし２
Ｊミルのアルミニウム金属である。金属箔２０に積層さ
れた熱可塑性でヒートシール可能なフィルム、２２は、
Ｅ、１．　ｄｕＰｏｎｔ　ｄｅＮｅｍｏｕｒｓ　＆Ｃｏ
ｍｐａｎｙによシ提供される５ｕｒｌｙｎ　ｍａｔｅｒ
ｉａｌ　（このものは、所望のメルトインデックスのエ
チレン−アクリル酸コポリマーである）またはアルミニ
ウムーニトロセルロースーポリビニルブチラールラミネ
ートを形成するようにポリビニルブチラールポリマーで
被覆されアルミニウノフィルムと接触したニトロセルロ
ースポリマーを含む積層構造体であってよい。好ましい
材料は、、　５ｕｒｌｙｎ　ＧｒａｄｅＡ　／Ａｌｒ、
２であシ、これは、メルトインデックスｊ、０をもった
亜鉛対イオンを有するイオノマー樹脂である。上記３種
のクローツヤ／ｇは、ここで述べる改良されたヒートシ
ール可能な接着剤と共に用いるのに適する。各クロージ
ャは、高いホットフィル温度から室温までの冷却に際し
短期の安定性を発揮し、また製造された容器に高率の漏
れをつくることなしに優れた長期耐久性を発揮する本明
細書に開示しだ新規接着剤と共に優れた熱間充填パッケ
ージをつくり得る。Closure/g Metal foil, 20 is thickness/, 2
J mill aluminum metal. A thermoplastic heat-sealable film 22 laminated to the metal foil 20 includes:
E.1. duPont deNemours &Co
5urlyn mater provided by mpany
ial (which is an ethylene-acrylic acid copolymer of the desired melt index) or a nitrocellulose polymer coated with a polyvinyl butyral polymer and contacted with an aluminum Uno film to form an aluminum nitrocellulose-polyvinyl butyral laminate. It may be a laminated structure. Preferred materials include: 5urlyn Grade A/Alr;
2, which is an ionomer resin with a zinc counterion with a melt index j of 0. The three types of closure/g are suitable for use with the improved heat sealable adhesives described herein. Each of the closures disclosed herein exhibits short-term stability upon cooling from high hot fill temperatures to room temperature and exhibits excellent long-term durability without creating a high rate of leakage in the manufactured container. Excellent hot-fill packages can be made with Shida's new adhesive.

容器１０を準備し充填する本発明に従う方法は、第２図
に最もよく示しである。処理済容器供給ステーション、
２４は、本発明の方法に用いるようにガラス容器１０を
連続的に供給する。供給ステーション、２≠によシ供給
されたガラス容器１０は、容器１０の外部の表面が各種
の薄い透明な被膜で処理される従来のガラス容器製造法
に従って処理される。しばしば、このような容器は、四
塩化錫により処理されて容器／ｂがかなりの製造熱を受
ける間に、いわゆるホットエンド被膜が形成される。容
器１０は、接触引掻抵抗を向上させるためいわゆるコー
ルドエンド処理の形式で適用されるポリエチレン、オレ
イン酸または他の平滑々有機物被膜でさらに被覆される
。本発明に従えば、最適の結果を達成するために、ヒー
トシール可能な接着剤層／乙の適用に先立ってオレイン
酸の如きコールドエンド処理物質を除去するかまたは実
質的に酸化するように容器を好ましくは処理すべきであ
ることが明らかとされた。The method according to the present invention of preparing and filling container 10 is best illustrated in FIG. processed container supply station,
24 continuously supplies glass containers 10 for use in the method of the invention. The glass containers 10 supplied by the supply station, 2≠, are processed according to conventional glass container manufacturing methods in which the external surfaces of the containers 10 are treated with various thin transparent coatings. Frequently, such containers are treated with tin tetrachloride to form a so-called hot end coating while the container/b is subjected to significant manufacturing heat. The container 10 is further coated with a polyethylene, oleic or other smooth organic coating applied in a so-called cold-end treatment to improve contact scratch resistance. In accordance with the present invention, cold-end treatment substances such as oleic acid are removed or substantially oxidized in the container prior to application of the heat-sealable adhesive layer to achieve optimal results. It has been found that these should preferably be treated.

火炎処理段階！乙は、容器１０の少なくとも終端溝部／
≠を高い酸素含有炎にさらしてコールドエンド処理物質
を酸化することによりコールドエンド処理平滑物質の完
全なまたは部分的除去を行う。典型的には、コールドエ
ンド処理物質のがなシの量を効果的に除去するだめに数
秒間約３００°Ｆにされる。さらに本発明に従えば、終
端要部／グを複数の炎に連続的にさらすとパッケージの
長期貯蔵安定性と漏れ抵抗とが向上することが判った。Flame treatment stage! Party B has at least the terminal groove part of the container 10.
Complete or partial removal of the cold-end treated smooth material is accomplished by exposing the ≠ to a high oxygen content flame to oxidize the cold-end treated material. Typically, a temperature of about 300° F. is applied for a few seconds to effectively remove the bulk of the cold-end treatment material. Further in accordance with the present invention, it has been found that sequential exposure of the termination features to multiple flames improves the long-term storage stability and leakage resistance of the package.

たとえば、容器１０の終端溝部／４’すなわちいわゆる
口は、終端溝部／≠の前記のコールドエンド処理の有機
成分を酸化まだは焼却を行う富酸素ガス炎を発生する一
列に配置したリボン型ガスバーナーの下方を通るように
される。本発明の好ましい実施では、終端溝部／ｊに向
けられた３つのりデン型ガスバーナーが十分なコールド
エンド処理物を除去し、熱間充填、冷却、および長期貯
蔵の間、ヒートシール可能な接着剤層／乙の取扱いを便
する。For example, the end groove /4' or so-called mouth of the container 10 is connected to a ribbon-type gas burner arranged in a row that generates an oxygen-enriched gas flame which oxidizes or incinerates the organic components of the said cold-end treatment of the end groove /≠. It is made to pass under the . In a preferred implementation of the invention, three die-type gas burners directed to the end groove /j remove sufficient cold-end material to maintain the heat-sealable adhesive during hot-filling, cooling, and long-term storage. Facilitate the handling of layer/B.

火炎処理段階ノ乙の後、容器１０は、好ましくは、冷却
段階、２ｇに置かれ、冷却段階、２ｆでは、終端唇部分
／グは、約３００℃から７．２０〜／ＩＡ０°Ｆ程度の
温度まで冷却する。このような低温度は、ヒートシール
可能な接着剤の適用を便するが、容器１０を周囲温度に
させるのに必要な実質的な時間だけ容器１０の加工を遅
らせることはない。After the flame treatment stage B, the container 10 is preferably placed in a cooling stage 2f, in which the end lip is heated from about 300°C to about 7.20°C/IA0°F. Cool to temperature. Such a low temperature facilitates the application of the heat-sealable adhesive, but does not delay processing of the container 10 by the substantial time required to bring the container 10 to ambient temperature.

冷却段階２ｇに引き続き、ガラス容器１０は、接着剤塗
布段階３０へ送られ、ここで、ヒートシール可能な接着
剤の被膜が終端要部／１ＩＬＫ施されて約５０ミクロン
の厚さの薄いフィルムが形成される。いずれの慣用の適
用方法も用いられ得る：しかしながら、−列に並べた容
器１０に接着剤を連続的に適用するのに適する高架ロー
ラ塗布装置（ｏｖｅｒｈｅａｄ　ｒｏｌｌｅｒ　ｃｏａ
ｔｉｎｇ　ｄｅｖｉｃｅ　）が好ましい０このような高
架ローラ塗布装置は、シリンダ状ゴム（または他の弾性
材料）のローラからなっており、容器の終端溝部／≠が
下方を通過している間に、容器終端盾部／≠に強制的に
接触するように下方に偏倚されている。ローラは、容器
の走行方向に横断する方向で典型的に装着されていて、
終端溝部／≠との一回の接触で０．０２夕１ｎ？／乾燥
被膜／闇２程度で塗布するようになっている。被膜重量
０．０７３；　ｍ９ｙ餉２まで用いられ得るが、このよ
うな最少使用量は、終端層の形状の表面の不規則な点を
かならずしも補うものではない。／媚２当り０．０７３
；ｍ９を越える重さが好ましい。実際上の上方の範囲は
、約０．０とｎｖｎ＋１１２である。Following the cooling step 2g, the glass container 10 is transferred to an adhesive application step 30 where a coat of heat sealable adhesive is applied to the endpoint/ILK to form a thin film approximately 50 microns thick. It is formed. Any conventional application method may be used: however - an overhead roller coa device suitable for continuously applying adhesive to containers 10 arranged in rows;
ting device) is preferred 0 Such an elevated roller applicator consists of a roller of cylindrical rubber (or other elastic material) which coats the end of the container while the end groove /≠ of the container passes underneath. It is biased downward so as to forcibly contact the shield part/≠. The rollers are typically mounted in a direction transverse to the direction of travel of the container;
0.02 min/1n in one contact with terminal groove/≠? /Dry film/It is designed to be applied at about 2 degrees of darkness. Coating weights up to 0.073 m9y2 may be used, but such minimum amounts do not necessarily compensate for surface irregularities in the shape of the termination layer. / 0.073 per charm 2
; Weights exceeding m9 are preferred. The practical upper range is about 0.0 and nvn+112.

接着剤塗布段階３０に続いて、容器は、乾燥段階３２に
送られ、ここでヒートシール可能な接着剤／乙の強制乾
燥が行われる。本発明の好ましい実施では、石英赤外ヒ
ータパンクが用いられ、容器１０に／。７５ミクロンの
輻射エネルギーに与え、非常に短期間、たとえば６秒で
約／乙０°Ｆに容器の温度を上げる。このような温度は
、接着剤化合物を熱的に脱水して終端盾部／≠と共に強
固なシールを形成する。Following the adhesive application stage 30, the container is passed to a drying stage 32, where forced drying of the heat sealable adhesive takes place. In a preferred implementation of the present invention, a quartz infrared heater puncture is used in the container 10. Apply 75 microns of radiant energy to raise the temperature of the container to about 0°F in a very short period of time, eg, 6 seconds. Such temperatures thermally dehydrate the adhesive compound to form a strong seal with the end shield/≠.

初期的な被覆と乾燥の段階の後、得られた物品は、終端
層上に乾燥したヒートシール接着剤の被膜を有するガラ
ス容器である。このような物品は、貯蔵安定性であり充
填プラントへの商業上の個々の物品として送られること
ができるか、または直ちに充填され得る複合容器である
。After the initial coating and drying steps, the resulting article is a glass container with a coat of dried heat seal adhesive on the termination layer. Such articles are storage stable and can be sent as commercial individual articles to a filling plant, or are composite containers that can be filled immediately.

貯蔵するのが非常に困難な食物製品が用いられる多くの
用途に対しては、被覆され乾燥された容器が乾燥段階３
２をでてから戻りループ３３を経て第２回目の接着剤塗
布となる。０．０２３　ｍ９／　／　ｍｍ２の乾燥被膜
とするため接着剤塗布段階３０へ再循環させられ、第２
乾燥段階のため再び乾燥段階３２に入り、ここでは、接
着剤の第２回の被膜が乾燥させられ、第１回目の接着剤
の被膜としっかりしたシール係合をするようになる。多
くの用途においては、終端盾部／ｌｌ−を二重に被覆す
る必要はなゝいが、日用品の容器に典型的にみられるよ
うに、終端唇がいくらか不規則なとき、冷却に際する優
れたシール耐久性と容器の最良の長期保存に対し最良の
結果を達成するだめに接着剤のλ回目の塗布が必要とさ
れる。このような二重被覆は、熱間充填された（　ｈｏ
ｔ−ｆｉｌｌｅｄ　）高い酸含有量で高い水分含有量の
食品たとえば果実ジュースを、冷却中および長期貯蔵中
、最少限の漏れで保持し得る容器をもたらす。For many applications where food products that are very difficult to store are used, coated and dried containers can be used during the drying stage 3.
2, the adhesive passes through a return loop 33, and the adhesive is applied for the second time. It is recirculated to the adhesive application stage 30 for a dry coating of 0.023 m9//mm2 and the second
A drying phase 32 is again entered for the drying phase in which the second coat of adhesive is dried into firm sealing engagement with the first coat of adhesive. In many applications, it is not necessary to double coat the end shield, but when the end lip is somewhat irregular, as is typically the case with household containers, The λth application of adhesive is required to achieve the best results for excellent seal durability and best long-term storage of the container. Such double coatings were hot-filled (ho
t-filled) yields a container capable of holding high acid content and high moisture content foods, such as fruit juices, with minimal leakage during cooling and long-term storage.

容器１０が乾燥段階３２を出だ後、容器１０は、第３図
に示す熱間充填−クローツヤ適用段階（ｈｏｔ−ｆｉｌ
ｌｉｎｇ　ａｎｄ　ｃｌｏｓｕｒｅ　ａｐｐｌｉｃａｔ
ｉｏｎ　ｓｔａｇｅ）３≠に送られる。段階３≠で７７
０〜．２１０°Ｆの熱い食品が、容器１０に入れられる
。熱い食品を容器１０に充填した後、クローツヤ／とが
終端盾部／≠に適用されて慣用のシールヘッド（ｓｅａ
ｌ　ｉｎｇｈｅａｄ）によシ終端要部／ｌにシールされ
る。このようなシールヘッドは、クロージャ／ｇに熱と
下方向の圧力とを加えクロージャ／♂の熱可塑性でヒー
トシール可能なフィルム２２が、終端盾部／≠と密着し
たヒートシール可能な接着剤層／乙としっかりと係合す
るようになる。容器は、充填され、シールされた後、多
段冷却段階（ｍｕｌｔｉｐｈａｓｅｃｏｏｌｉｎｇ　ｓ
ｔａｇｅ　）に送られ、ここで容器は、７７０〜２１０
下の充填温度から周囲温度まで冷却される。After the container 10 exits the drying stage 32, the container 10 undergoes a hot-fill-cloat application stage shown in FIG.
ring and closure application
ion stage) 3≠. 77 at stage 3≠
0~. Hot food at 210°F is placed in container 10. After filling the container 10 with hot food, a seal is applied to the end shield/≠ to close the conventional seal head (sea
It is sealed to the terminal main part/l by l inghead). In such a seal head, heat and downward pressure are applied to the closure/g, and the thermoplastic heat-sealable film 22 of the closure/♂ is formed into a heat-sealable adhesive layer in close contact with the terminal shield part/≠. /Becomes firmly engaged with Party B. After the container is filled and sealed, it undergoes multiple cooling stages.
770 to 210
Cooled from the lower filling temperature to ambient temperature.

熱間充填された容器は、多段冷却段階３乙内で、熱間充
填済容器供給段階３ｇへと処理され、熱間充填済容器供
給段階３ｇは、−天熱水処理段階≠０へ送るように容器
を一列にする。熱間充填筒容器供給３ｇから到達する容
器は、典型的には７７０〜，２１０°Ｆある製品を含ん
でいる。−火熱水蒸気処理段階グ０は、これらの容器を
７〜７０分間、約／１ｌ−０〜ｉｇｏ下の熱水蒸気にあ
てる：典型的には／ｇ′θ℃の水温に対し約３分間熱水
蒸気にあてる。容器は、−火熱水処理≠０から二次熱水
処理段階１ｌ−２に送られ、この二次熱水処理段階４Ｉ
−２では、容器は、約７分ないし約７０分、１０〜／！
０°Ｆの熱水スプレーにさらされ、典型的には約３分間
、約ｇｏ下の水スプレ一温度にさらされる。７２０下の
容器は、二次熱水処理段階≠２から冷水処理段階≠≠に
移送され、冷水処理段階≠≠では、シールされた容器が
、２０〜３０分間、はぼ乙ｊ〜７乙下の冷水浴または冷
水スプレーを受ける。The hot-filled containers are processed in the multi-stage cooling stage 3B to the hot-filled container supply stage 3g, and the hot-filled container supply stage 3g is sent to the -natural hot water treatment stage≠0. Place the containers in a line. The containers arriving from the hot-filled barrel supply 3g typically contain product between 770 and 210 degrees Fahrenheit. - The hot steam treatment step involves subjecting these vessels to hot steam for 7 to 70 minutes at temperatures below about /1 l-0 to igo: typically hot steam for about 3 minutes to a water temperature of /g'θ°C. Apply to. The vessel is sent from -fire hot water treatment≠0 to the secondary hot water treatment stage 1l-2, and this secondary hot water treatment stage 4I
-2, the container lasts for about 7 minutes to about 70 minutes, 10~/!
Exposure to a hot water spray of 0°F, typically for about 3 minutes, at a water spray temperature below about 0°F. The container under 720 is transferred from the secondary hydrothermal treatment stage≠2 to the cold water treatment stage≠≠, where the sealed container is heated for 20-30 minutes. Take a cold water bath or cold water spray.

オレンジジュース、ケチャツプ、マスタード、トマト波
−スト、トマトソース、ゼリー、ジャムおよび類似のホ
ットフィルを要する食品に対し熱間充填の適用が必要と
される場合、本明細書に示しだヒートシール可能な接着
剤と一緒に本発明の方法を実施することにより、シール
された容器は、詳細にはサブ段階３ｇ−≠≠に示しだ多
段冷却段階３乙の間で優れた漏れ抵抗を示し、まだ数ケ
月ないし／年間の長期保存中の漏れの発生に優れた抵抗
を示すことが明らかとなった。When hot-fill applications are required for orange juice, ketchup, mustard, tomato stir-fries, tomato sauces, jellies, jams, and similar hot-fill products, the heat-sealable By carrying out the method of the invention together with the adhesive, the sealed container shows excellent leakage resistance during the multi-stage cooling stage 3B, as shown in detail in sub-stage 3g-≠≠, and still has several It has been found that it exhibits excellent resistance to leakage during long-term storage of months to years.

前記したように、本発明に従えばヒートシール可能な接
着剤は、エチレン含有量ｇＯ係でアクリル酸含有量！θ
チとしたメルトインデックス３００未満を有するエチレ
ン−アクリル酸コポリマーと混合させたシランである。As mentioned above, according to the present invention, the heat-sealable adhesive has a ratio of ethylene content to gO to acrylic acid content. θ
A silane mixed with an ethylene-acrylic acid copolymer having a low melt index of less than 300.

適当なエチレン−アクリル酸コポリマーは、分散体とし
て購入したとき次に示す物理的性質を有する製品ＰＥ　
ＩＩ−♂３として米国のＤｏｗ　Ｃｈ　ｅｍ　ｉ　ｃ　
ａ　ｌ　ｓから入手できる：固形分（チ）　　　　　　
　　　　　　２５粘度（ブルックフィールド）（ｔＯｒ
ｐｍ）　　　　　　　１００−２００Ｈ９−７０ 表面張力（グイ７／Ｃｒｎ）　　　　　　　　　≠乙−
≠７重量／ガロン（ポンド）　　　　　　　　ｇ、、２
．：ｚ密度（液体）（，２ｊ’ＣでＩ）９／ｃＣ）　　
　　　　　　　　ＯＭ３密度（固体）（２３℃でのｊｉ
／ｃｃ）０．９６０ビヒクル　　　　　　　　　　　　
　　アンモニア水揮発性有機化合物　　　　　　　　　
なし酸価（Ｄｏｗ　）　　　　　　　　　　　　／３乙
メルトインデックス（ＡＳＴＭ　Ｄ−７２３１）　　　
３００ｇ／１０ｍ１ｎ融点（Ｄｏｗ　、　ＤＳＣ）　　
　　　　　Ｉ！；Ｃ−（／１３下、）ピカー軟化点（Ａ
ＳＴＭ　Ｄ−７３２３）３０℃、（／２．２°Ｆ、）極
限引張強さくＡＳＴＭ　Ｄ−乙３Ｋ）　　　　　　　／
乙００ｐＳｉ典型的には、ヒートシール可能な接着剤の
シラン成分は、接着剤の乾燥フィルムとして全量で≠な
いし７．２重量係である。A suitable ethylene-acrylic acid copolymer is a product PE having the following physical properties when purchased as a dispersion:
Dow Chemical in the United States as II-♂3
Available from a l s: solid content (ch)
25 Viscosity (Brookfield) (tOr
pm) 100-200H9-70 Surface tension (Gui7/Crn) ≠Otsu-
≠7 weight/gallon (pound) g,,2
．． :z density (liquid) (, I at 2j'C)9/cC)
OM3 density (solid) (ji at 23 °C
/cc) 0.960 vehicle
ammonia water volatile organic compound
Acid value (Dow) /3 Melt index (ASTM D-7231)
300g/10m1n melting point (Dow, DSC)
I! ;C-(/13 lower,)Picker softening point (A
STM D-7323) 30°C, (/2.2°F,) Ultimate tensile strength ASTM D-Otsu 3K) /
Typically, the silane component of the heat-sealable adhesive is between ≠ and 7.2% by weight as a dry film of the adhesive.

本発明に従う非有機溶剤含有の接着剤は、約２ｇのシラ
ンを含むようにした水１００Ｉに分散させたコポリマー
２３ｇを典型的に含んでいる。典型的には、非溶剤含有
の接着剤は次の例のようにして製造される。コポリマー
含有の水性分散体、好ましくは前記のＤｏｗ　４ｔ１３
を、混合容器に入れ、うすが生ずるように十分な速度で
攪拌する。最小・　限のうすが望ましい：なぜなら、高
速のうずまきは、分散体にかなりの空気が入シネ利とな
るからである。コポリマー分散水に僅かなうずまきがで
きだ後、夕ｇ重量％の水酸化アンモニアの３容量部を、
コポリマー分散体／θＯ容量部当りに加える。水酸化ア
ンモニウムを、まず、うす巻きにゆっくりと注ぎ、水酸
化アンモニウムのコポリマー分散体への適切な混合を促
進して安定なエマルジョンの形成を補助する。次に！容
量部のシラン、好ましくは、Ｕｎｉｏｎ−Ｃａｒｂｉｄ
ｅ　Ａ　／　／２０シランを、シランが混合物のうすの
中に注がれるようにしてコポリマー分散体１００容量部
当りにゆっくりと加える。混合物を、最少限のうすが生
ずるよりにして１．２〜３分間ゆっくシと攪拌して、ガ
ラス容器の終端溝部に塗布されたとき本発明に従うヒー
トシール可能な接着剤層／乙を形成する安定な非有機溶
剤含有分散体を形成するようにする。高速度塗布ライン
では、間々前記の接着剤混合物は、高速ローラによる塗
布で発泡する。このような場合、シランの添加後、／チ
の水酸化アンモニウム≠重量部を攪拌しながら入れ、得
られる接着剤を２〜３分間攪拌する。Non-organic solvent-containing adhesives according to the present invention typically contain 23 g of copolymer dispersed in 100 I of water containing about 2 g of silane. Typically, non-solvent containing adhesives are manufactured as in the following example. Aqueous dispersion containing a copolymer, preferably Dow 4t13 as described above
into a mixing vessel and stir at sufficient speed to form a thin layer. Minimum thickness is desirable, since high velocity swirling results in significant air infiltration of the dispersion. After a slight swirl has formed in the copolymer dispersion water, 3 parts by volume of ammonia hydroxide in 3 g% by weight are added.
Add per part by volume of copolymer dispersion/θO. The ammonium hydroxide is first poured slowly into the spool to promote proper mixing of the ammonium hydroxide into the copolymer dispersion to aid in the formation of a stable emulsion. next! Capacity of silane, preferably Union-Carbid
e A//20 silane is slowly added per 100 parts by volume of copolymer dispersion so that the silane is poured into the mixture. The mixture is stirred slowly for 1.2-3 minutes to create a minimal thinning to form a heat-sealable adhesive layer according to the invention when applied to the end groove of a glass container. to form a stable non-organic solvent-containing dispersion. In high-speed application lines, the adhesive mixture is foamed during application by high-speed rollers. In such a case, after the addition of the silane, / parts by weight of ammonium hydroxide are added with stirring and the resulting adhesive is stirred for 2 to 3 minutes.

本発明に従うパッケージの優れた耐久性を示すため、以
下の試験を行なった。The following tests were conducted to demonstrate the superior durability of packages according to the invention.

７７個の広口ガラス容器を次に示す組成の接着剤で２回
塗布したニア００容量部のＤｏｗ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ（
Ｕ、Ｓ、Ａ、　）のコポリマー４７−１３；３容量部の
ｓｇチ（いわゆる高濃度）水酸化アンモニウム：２容量
部のＵｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ　Ａ／　／２０シラン
；≠容量部の／チ水酸化アンモニウム（脱イオン水に含
むようにしたもの）；全ての成分はこの順番で加え、条
件は前記したようにした。これら７７個の容器に接着剤
を塗布する。Seventy-seven wide-mouth glass containers were coated with near 00 volume parts of Dow Chemical (2 coats) with an adhesive having the composition shown below.
Copolymer 47-13 of U, S, A, (in deionized water); all ingredients were added in this order and conditions were as described above. Apply adhesive to these 77 containers.

塗布した容器を第１の接着剤塗布段階３０の塗布後、７
３分間、／≠θ下に加熱する。戻りル−プ３３を経る接
着剤のノ回目的の塗布後、容器を２００°Ｆに４Ｌｊ分
間加熱する。After applying the coated container in the first adhesive application step 30,
Heat for 3 minutes under /≠θ. After the intended application of adhesive via return loop 33, the container is heated to 200 DEG F. for 4 Lj minutes.

塗布された容器を／ＩＩ−’０°Ｆの水浴に浸漬して商
業的な熱間充填ライン容器予熱器を模擬する。次ニ容器
に、２１０°Ｆのオレンジジー−スを充填する。The coated container is immersed in a /II-'0°F water bath to simulate a commercial hot fill line container preheater. Next, fill a second container with 210°F orange juice.

５ｕｒｌｙｎアンダーコートを有する予め何形した２ミ
ルのアルミニウムクロージャを容器上に位置決めし、慣
用の熱−圧力シーリングヘッドによりヒートシールする
。シーリングへ、ド条件は以下のようである： シールはね表面温度　　　　　３ｇ３；−１ｌＯタ゛Ｆ
シール圧力　　　　　　　　　　乙ノぐ一ル唇縁のクリ
ップ圧力　　　　　３．タノぐ−ルシール時間　　　　
　　　　　７秒 シールの後、容器を７ｇＯ°Ｆの水蒸気室で３時間冷却
する。次に容器を／、２０°Ｆの水スプレーで３分間冷
却する。最後に、容器を、７．２°Ｆの水流で３分間冷
却する。漏れは、検出されな力）つた。A preshaped 2 mil aluminum closure with a 5 urlyn undercoat is positioned over the container and heat sealed with a conventional heat-pressure sealing head. The conditions for sealing are as follows: Seal surface temperature 3g3; -1lO temperature
Seal pressure Clip pressure at the edge of the lip 3. Tanogur seal time
After a 7 second seal, the container is cooled in a 7gO°F steam chamber for 3 hours. The container is then cooled with a 20°F water spray for 3 minutes. Finally, the container is cooled for 3 minutes with a stream of water at 7.2°F. The leak was an undetected force).

７２”Ｆまで冷却した後、シールした容器を真空デシケ
ータに入れる。水銀柱フインチに相当する減圧を真空デ
シケータにか゛け７分間保持する。減圧を水銀柱２６イ
ンチとして５秒間保つ。漏れは検出されなかった。After cooling to 72"F, the sealed container is placed in a vacuum desiccator. A vacuum equivalent to a mercury finch is applied to the vacuum desiccator and held for 7 minutes. The vacuum is maintained at 26 inches of mercury for 5 seconds. No leaks were detected.

この試験は、本発明に従うノやツケーノの力・なりの減
圧下での耐久性と冷却耐久性とを立証する。This test demonstrates the durability under reduced pressure and cooling durability of the tubes according to the present invention.

第２の試験は、商業的な食品包装作業しこ近づＵすた熱
間充填、第１および第２の熱処理および冷水処理に付し
たときの本発明に従う・Ｏツケージの耐久性を証明する
ために行なった。A second test demonstrates the durability of the cage according to the present invention when subjected to hot filling, first and second heat treatments, and cold water treatment in a commercial food packaging operation. I did it for the sake of

ヒートシール可能な接着剤分散体は以下のようニジて製
造する＝３夕００ｍ１のエチレン−アク１ノル酸コポリ
マータイプＰＥ　−’１−１３を攪拌して前言己したよ
うなうずまきを形成させ、１０３ｍ１．の水酸イヒアン
モニウム（りと容量チ）を、攪拌コポ１ツマー分散体の
うずまきにゆっくりとカロえる。次に７０ｍ１のＵｎｉ
ｏｎ−Ｃａｒｂｉｄｅ有機官能価シランタイゾＡ／／２
θを溶液のうずまきに力日えて攪］牢する。The heat-sealable adhesive dispersion is prepared as follows: 103 m1 of ethylene-acid copolymer type PE-'1-13 is stirred to form a swirl as mentioned above. ．． of ammonium hydroxide is slowly added to the swirl of the stirred copolymer dispersion. Next, 70m1 Uni
on-Carbide organofunctional silanthizo A//2
Stir θ into a whirlpool of solution.

さらに、／容量ヂの水酸化アンモニウムと７００容量チ
の蒸留水とからなる溶液、２１０ｍ１ｌを上記の溶液へ
加えて前記のようなローラシステムを用いたときの塗布
での発泡を減少させる。In addition, 210 ml of a solution consisting of 1/vol. ammonium hydroxide and 700 vol. distilled water is added to the above solution to reduce foaming during application when using a roller system as described above.

次に７３個の広口容器を、接着剤分散体で２回前記のよ
うにしてローラ塗布手段によシ塗布し、０．０３　ｍ９
／ｒａａ２の乾燥接着剤の層を形成させる。ヒートシー
ル可能な接着剤の第１回目の塗膜は、／１ｌ−０゛Ｆで
７５分間で乾燥させ、第２回目の塗膜は、２０θ下で’
ｌ−３分間で乾燥させ、各乾燥サイクルの後、容器を室
温まで冷却する。Next, 73 wide-mouthed containers were coated twice with the adhesive dispersion using the roller coating means as described above, to give a coating of 0.03 m9.
/raa2 layer of dry adhesive is formed. The first coat of heat-sealable adhesive was dried for 75 minutes at /1l-0°F, and the second coat was dried at 20°F.
Dry for 1-3 minutes and cool the container to room temperature after each drying cycle.

熱間充填された製品での充填の前に、商業的な充填ライ
ンでの瓶加温装置を模擬するように／’ｌ−０下の水浴
に各容器を浸漬する。次に７７０下のいちごゼリーで容
器をオーバーフローするまで満たす。次に、裏側に５ｕ
ｒｌｙｎのイオノマー樹脂タイグｉｔｓ、：ｚのアンダ
ーコートを有する前記のようなアルミニウム箔クロー・
シャを容器の口に配置する。Prior to filling with hot-filled product, each container is immersed in a water bath under /'l-0 to simulate bottle warming equipment on a commercial filling line. Next, fill the container with 770 ml of strawberry jelly until it overflows. Next, 5u on the back side
It's an aluminum foil claw as described above with an undercoat of RLYN ionomer resin.
Place the bottle at the mouth of the container.

クロージャを前記の例で定めたのと同じ条件下で慣用の
熱−圧力シーリングヘッドによりヒートシールする。シ
ールの後、／Ｉ！ｉ＞０°Ｆ熱水第１熱水処理段階１ｌ
−０で３分間強制冷却される。次に、容器は、第！の熱
水処理段階≠２に送られ、ここで、／２０下の水のスプ
レーに３分間かけられる。それから、容器は、冷水処理
段階Ｉｌ−≠へ送られ、７．！ｉ″°Ｆ冷水流に３分間
さらされる。さらに全ての容器は、周囲の空気中で室温
まで冷却される。The closure is heat sealed with a conventional heat-pressure sealing head under the same conditions as defined in the previous example. After the sticker, /I! i>0°F hot water 1st hydrothermal treatment stage 1l
Forced cooling at -0 for 3 minutes. Next, the container! is sent to a hydrothermal treatment stage ≠ 2 where it is subjected to a water spray below /20 for 3 minutes. The container is then sent to the cold water treatment stage Il-≠, 7. ! Expose to i″°F cold water flow for 3 minutes. All containers are then cooled to room temperature in ambient air.

周囲温度まで冷却した後、シールした容器は、試験のた
めに真空デシケータに入れる。試験の間、パッケージか
らの気泡の発生でシールの破裂は、明白となる。各容器
は、水を満たした真空デシケータに入れ、水銀柱のフイ
ンチに相当するように７分間かけられる減圧下におかれ
る。この７分間の後、減圧は、水銀柱ノ乙インチまで上
げられ、５分保持される。After cooling to ambient temperature, the sealed container is placed in a vacuum desiccator for testing. During the test, rupture of the seal becomes evident with the generation of air bubbles from the package. Each container is placed in a vacuum desiccator filled with water and subjected to a vacuum applied for 7 minutes to correspond to a finch of mercury. After this 7 minute period, the vacuum is increased to 2 inches of mercury and held for 5 minutes.

前記の試験の結果、７３個の容器のうち７２個が、低度
減圧の試験条件と高度の減圧試験条件の両方に耐えた。As a result of the above test, 72 out of 73 containers withstood both low and high vacuum test conditions.

容器のガラス壁の亀裂のだめに７個だけ試験に耐えなか
った。Only 7 did not survive the test due to cracks in the glass wall of the container.

パッケージの長期保存耐久性を知るだめにもう７つの試
験が行われた。この試験では、／１１−個の容器が、上
記のように２７０下のオレンジジュースで満たされ、シ
ールされた。丑ず、容器は、前記のようにフインチの減
圧下で７分間、次に前記のように２乙インチの減圧下で
５秒間試験された。Seven more tests were conducted to determine the long-term shelf life of the package. In this test, /11- containers were filled with 270 g of orange juice and sealed as described above. The containers were then tested under a finch vacuum for 7 minutes as described above and then for 5 seconds under a 2 inch vacuum as described above.

いずれも破損を受けなかった。次にシールした容器を、
１００°Ｆの促進老化室に２２日間保存した。None were damaged. Next, put the sealed container into
Stored in an accelerated aging room at 100°F for 22 days.

／　００　’Ｆでの促進老化室の７日は、通常の使用条
件下での３日間にほぼ相当する。長期保存の後、全ての
容器は、再びフインチ減圧乾燥保存試験に７分間かけた
。上記の長期保存後、／≠個の容器のいずれも漏れは検
出されなかった。7 days in an accelerated aging chamber at /00'F roughly corresponds to 3 days under normal use conditions. After long-term storage, all containers were again subjected to the Finch Vacuum Dry Storage Test for 7 minutes. After the above long-term storage, no leakage was detected in any of the /≠ containers.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第１図は、ガラス容器のヒートシール可能な接着剤を塗
布した上方の終端部と、無孔金属箔／熱可塑性フィルム
ラミネート可撓性クローツヤの分解図である。 第２図は、本発明に従う・ぐッケージの製造、充填およ
びシールのための本発明の方法の概略を示ず０ 第３図は、本発明に従う向上したヒートシール可能な接
着剤を組み入れた熱間充填された容６を冷却する方法の
概略を示す。 １０・・・ガラス容器、／２・・・上方の終端部、／≠
・・・終端部部、／乙・・・ヒートシール可能な接着前
１ｊ、／♂・・・クロージャ、２０・・・金属箔部。 代理人の氏名　　川原１）−穂FIG. 1 is an exploded view of the heat sealable adhesive coated upper end of the glass container and the nonporous metal foil/thermoplastic film laminate flexible closure. FIG. 2 shows a schematic representation of the method of the present invention for manufacturing, filling and sealing a package according to the present invention. FIG. A method for cooling the partially filled volume 6 is shown schematically. 10...Glass container, /2...Upper end, /≠
...Terminal part, /B...1j before adhesion that can be heat-sealed, /♂...Closure, 20...Metal foil part. Agent's name: Kawahara 1) - Ho

Claims (1)

【特許請求の範囲】 （１）上方終端層を有するガラス製の容器の終端をシー
ルする方法において： ａ、該上方終端層にヒートシール可能な接着剤の層を施
す段階を含み、該ヒートシール可能な接着剤がシランと
、エチレン−アクリル酸コポリマーとの混合物を含有し
、該コポリマーが約３００以下のメルトインデックスを
有シ； ｂ、該終端唇上の該ヒートシール可能な接着剤の層を乾
燥する段階を含み； Ｃ１該容器を熱い食品で充填する段階を含み；ｄ、薄い
可撓性で、無孔性のクロージャを該終端唇に適用し、該
終端唇への該クロージャに熱と圧力を加える段階を含み
、該クロージャが、第１の上方金属層と第２の下方熱可
塑性層を包含し、該熱可塑性層がヒートシール可能な接
着剤と接触している、 ことを特徴とする前記上方終端層を有するガラス製の容
器の終端をシールする方法。 （２、特許請求の範囲第１項記載の方法において、該容
器が、全てガラスでなっていることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の方法。 （３）特許請求の範囲第１項記載の方法において、該ヒ
ートシール可能な接着剤層が、終端層表面積／ｗｎ２当
り０．００７６ないしｏ、ｏｇｒｎ９であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 （４）特許請求の範囲第１項記載の方法において、該シ
ランがジアミノ官能価シランであることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の方法。 （５）特許請求の範囲第グ項記載の方法において、該ノ
アミノ官能価シランが、Ｎ−（ベーターアミノエチル）
ガンマ−アミノ−プロピル−トリメトキシシランである
ことを特徴とする特許請求の範囲第を項記載の方法。 （６）特許請求の範囲第１項記載の方法において、該コ
ポリマーが、約７’、！；ないし約３００のメルトイン
デックスを有することを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の方法。 （７）特許請求の範囲第１項記載の方法において該コポ
リマーが、その構造中に、ｇＯ％のエチレンと２０係の
アクリル酸とを含んでいることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の方法。 （８）特許請求の範囲第１項記載の方法において、該接
着剤が、赤外線の照射により乾燥させられることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 （９）特許請求の範囲第１項記載の方法において、該熱
可塑性層が、エチレン−アクリル酸コポリマーであるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 α０　特許請求の範囲第１項記載の方法において、熱可
塑性層が、該アルミニウムに塗布されたニトロセルロー
スの第１の下層および該第１の下層に塗布されたポリビ
ニルブチラールの第２の下層であることを特徴とする特
許請求の範囲第７項記載の方法。 α力　特許請求の範囲第１項記載の方法において、該接
着剤の第！の層を該終端唇に塗布する段階および該容器
を該熱い食品で充填するに先立って該第！の層を乾燥す
る段階を含むことを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の方法。 α力　ガラスの終端部を有し、終端が上方終端唇をもっ
ている複合容器の製造方法において：ａ、該上方終端唇
にヒートシール可能な接着剤の層を施す段階を含み、該
ヒートシール可能な接着剤がシランと、エチレン−アク
リル酸コポリマーとの混合物を含有し、該コポリマーが
約３０θ以下のメルトインデックスを有し； ｂ、該終端肩上の該ヒートシール可能な接着剤の層を乾
燥する段階を含む ことを特徴とする前記複合容器の製造方法。 α埠　特許請求の範囲第７２項記載の方法において、該
ヒートシール可能な接着剤層が、終端層表面積／ＴＭｎ
２当９０．００７５ないしθ、ｏｇｍｙであることを特
徴とする特許請求の範囲第７２項記載の方法。 α◆　特許請求の範囲第７２項記載の方法において、該
シランがノアミノ官能価シランであることを特徴とする
特許請求の範囲第７２項記載の方法。 α力　特許請求の範囲第７４／−項記載の方法において
、該ジアミノ官能価シランが、Ｎ−（ベーターアミノエ
チル）ガンマ−アミノ−ゾロビル−トリメトキシシラン
であることを特徴とする特許請求の範囲第１≠項記載の
方法。 α力　特許請求の範囲第１１項記載の方法において、該
コポリマーが、７タないし３００のメルトインデックス
を有することを特徴とする特許請求の範囲第７２項記載
の方法。 α力　特許請求の範囲第７２項記載の方法において、該
コポリマーが、その構造中に、と０チのエチレンと２０
係のアクリル酸とを含んでいることを特徴とする特許請
求の範囲第７．２．項記載の方法。 ０呻　特許請求の範囲第１＝２項記載の方法において、
該接着剤が、赤外線の照射により乾燥させられることを
特徴とする特許請求の範囲第１２項記載の方法。 （１つ　　特許請求の範囲第７２項記載の方法において
、該接着剤の第２の層を該終端唇に塗布する段階および
該第！の層を乾燥する段階を含むことを特徴とする特許
請求の範囲第７．２項記載の方法。 翰　上方の終端唇を有する上方のガラス製の要部をもっ
た単一の中空容器；および 該終端肩上にヒートシール可能な接着剤の層を含み、該
接着剤が、シランと、エチレン−アクリル酸コポリマー
との混合物を含有し、該コポリマーが３００以下のメル
トインデックスを有することを特徴とする複合容器。 （ハ）特許請求の範囲第２０項記載の容器において、該
接着剤の層が、終端溝表面積／　ｍｍ２当シ０．００７
３ないしｏ、ｏ　ｇ′〜であることを特徴とする特許請
求の範囲第２０項記載の容器。 （イ）特許請求の範囲第、２０項記載の容器におい−て
、該シランがジアミノ官能価シランであることを特徴と
する特許請求の範囲第、２０項記載の容器。 翰　特許請求の範囲第、２２項記載の容器において、該
ジアミノ官能価シランが、Ｎ−（ベーターアミノエチル
）ガンマーアミノーゾロピルートリメトキシシランであ
ることを特徴とする特許請求の範囲第、２．２項記載の
容器。 （ハ）特許請求の範囲第、２０項記載の容器において、
該コポリマーが、７ｊないし３０００メルトインデツク
スを有することを特徴とする特許請求の範囲第２０項記
載の容器。 （ハ）特許請求の範囲第２０項記載の容器において、該
コポリマーが、その構造中に、ｇｏｓのエチレンと２０
％のアクリル酸とを含んでいることを特徴とする特許請
求の範囲第２０項記載の容器。 （ハ）　ガラスの容器、クロー・シャーおよび該クロー
ジヤーを該容器にシールするヒートシール可能な接着剤
を含んでいて該容器が上方終端唇を有する熱間充填され
た食品・やッケーノを製造する方法において、 ａ、該終端唇にヒートシール可能な接着剤の層を施す段
階を含み、該ヒートシール可能外接着剤カシシント、エ
チレン−アクリル酸コポリマーとの混合物を含有し、該
コポリマーが約３００以下のメルトインデックスを有し
； ｂ、該終端層上の該ヒートシール可能な接着剤の層を乾
燥する段階を含み； Ｃ３該容器を熱い食品で充填する段階を含み；ｄ、薄い
可撓性で、無孔性のクローツヤ−を該終端唇に適用し、
該終端唇への該クロージヤーに熱と圧力を加える段階を
含み、該クロージヤーが、第１の上方金属層と第２の下
方熱可塑性層を包含し、該熱可塑性層がヒートシール可
能な接着剤と接触していて、 ｅ、　シールされた容器を／ないし７０分間水と接触さ
せる段階を含み、該水が温度／４’θ〜７１０Ｔであり
； ｆ９段段階からのシールされた容器を、ｇＯ〜７．２０
”Ｆの温度にある水と／ないし７０分間接触させる段階
を含み；さらに ｇ１段段階外らのシールされた容器を、乙ｊ〜７乙°Ｆ
の温度の水と、２０ないし３０分間接触させる段階を含
んでいることを特徴とする前記熱間充填された食品パッ
ケージを製造する方法。 に）特許請求の範囲第２乙項記載の方法において、該ヒ
ートシール可能な接着剤層が、終端層表面積／腸２当１
）　０．００７　ｊないしＯ０θｇ■であることを特徴
とする特許請求の範囲第！４項記載の方法。 （ハ）特許請求の範囲第２乙項記載の方法において、該
シランがジアミノ官能価シランであることを特徴とする
特許請求の範囲第２乙項記載の方法。 翰　特許請求の範囲第、２ｇ項記載の方法において、該
ノアミノ官能価シランが、Ｎ−（ベーターアミノエチル
）ガンマ−アミノ−プロピル−トリメトキシシランであ
ることを特徴とする特許請求の範囲第２２項記載の方法
。 （イ）特許請求の範囲第、２乙項記載の方法において、
該コポリマーが、約７タないし約３００のメルトインデ
ックスを有することを特徴とする特許請求の範囲第２１
．項記載の方法。 ０１）特許請求の範囲第２乙項記載の方法において、該
コポリマーが、その構造中に、ｇＯ％のエチレンと２０
％のアクリル酸とを含んでいることを特徴とする特許請
求の範囲第２乙項記載の方法。 ０２、特許請求の範囲第２乙項記載の方法において、該
接着剤が、赤外線の照射により乾燥させられることを特
徴とする特許請求の範囲第２乙項記載の方法。 ０→　特許請求の範囲第、２ｊ項記載の方法において、
該熱可塑性層が、エチレン−アクリル酸コポリマーであ
ることを特徴とする特許請求の範囲第λ６項記載の方法
。 ０４　　特許請求の範囲第２乙項記載の方法において、
熱可塑性層が、該金属層上に塗布されたニトロセルロー
スの第１の下層および該第１の下層に塗布された。７１
Ｊビニルブチラールの第２の下層であることを特徴とす
る特許請求の範囲第２乙項記載の方法。 ０→　特許請求の範囲第λ６項記載の方法において、該
接着剤の第２の層を該終端唇に塗布する段階および該容
器を該熱い食品で充填するに先立って該第２の層を乾燥
する段階を含むことを特徴とする特許Claims: (1) A method of sealing the end of a glass container having an upper termination layer, comprising: a. applying a layer of heat-sealable adhesive to the upper termination layer; Possible adhesives include a mixture of a silane and an ethylene-acrylic acid copolymer, the copolymer having a melt index of about 300 or less; b. a layer of the heat sealable adhesive on the end lip; C1 filling the container with hot food product; d applying a thin, flexible, non-porous closure to the end lip and applying heat to the closure to the end lip; applying pressure, the closure comprising a first upper metal layer and a second lower thermoplastic layer, the thermoplastic layer being in contact with a heat sealable adhesive. A method of sealing the end of a glass container having said upper end layer. (2. The method described in claim 1, wherein the container is entirely made of glass. (3) Claim 1 4. The method according to claim 1, wherein the heat sealable adhesive layer has an ogrn9 of 0.0076 to ogrn9 per end layer surface area/wn2. The method of claim 1, wherein the silane is a diamino functional silane. (5) The method of claim 1. in which the noamino functional silane is N-(beta-aminoethyl)
A method according to claim 1, characterized in that it is gamma-amino-propyl-trimethoxysilane. (6) The method of claim 1, wherein the copolymer is about 7',! and having a melt index of from about 300 to about 300.
The method described in section. (7) The method according to claim 1, wherein the copolymer contains in its structure gO% ethylene and 20% acrylic acid. Method described. (8) The method according to claim 1, wherein the adhesive is dried by irradiation with infrared rays. (9) The method according to claim 1, wherein the thermoplastic layer is an ethylene-acrylic acid copolymer. α0 The method of claim 1, wherein the thermoplastic layer is a first sublayer of nitrocellulose applied to the aluminum and a second sublayer of polyvinyl butyral applied to the first sublayer. The method according to claim 7, characterized in that: α force In the method according to claim 1, the α force of the adhesive is and applying a layer of the first step to the terminal lip prior to filling the container with the hot food product. A method according to claim 1, characterized in that it includes the step of drying the layer of. Alpha force In a method of manufacturing a composite container having a glass termination, the termination having an upper termination lip, the method comprises: a. applying a layer of heat-sealable adhesive to the upper termination lip; the adhesive comprises a mixture of silane and an ethylene-acrylic acid copolymer, the copolymer having a melt index of about 30θ or less; b. drying the layer of heat-sealable adhesive on the termination shoulder; The method for manufacturing the composite container, comprising the steps of: α-Bu The method according to claim 72, wherein the heat-sealable adhesive layer has a termination layer surface area/TMn
73. The method of claim 72, wherein θ is ogmy from 90.0075 to 2. α◆ The method of claim 72, wherein the silane is a noamino functional silane. α Force The method of claim 74/-, characterized in that the diaminofunctional silane is N-(beta-aminoethyl)gamma-amino-zorobyl-trimethoxysilane. The method described in Section 1≠. Alpha Force The method of claim 11, wherein the copolymer has a melt index of 7 Ta to 300. alpha force The method of claim 72, wherein the copolymer has in its structure 0 and 20
and acrylic acid according to claim 7.2. The method described in section. 0. In the method according to claim 1 = 2,
13. A method according to claim 12, characterized in that the adhesive is dried by irradiation with infrared radiation. (1) The method of claim 72, comprising the steps of applying a second layer of adhesive to the terminal lip and drying the second layer. 7.2. A single hollow container with an upper glass body having an upper terminal lip; and a layer of heat-sealable adhesive on the terminal shoulder. , wherein the adhesive contains a mixture of silane and an ethylene-acrylic acid copolymer, and the copolymer has a melt index of 300 or less. (c) Claim 20 In the container, the adhesive layer has an end groove surface area/mm2 of 0.007
21. The container according to claim 20, characterized in that the container is 3 to o, o g'. (a) The container according to claim 20, wherein the silane is a diamino functional silane.翰 The container according to claim 22, wherein the diamino functional silane is N-(beta-aminoethyl) gamma aminozolopyrutrimethoxysilane, 2.2 Container described in 2. (c) In the container according to claim 20,
21. Container according to claim 20, characterized in that the copolymer has a melt index of 7j to 3000. (c) The container according to claim 20, wherein the copolymer has ethylene of gos and 20% of the copolymer in its structure.
% of acrylic acid. (c) A method of manufacturing a hot-filled food product comprising a glass container, a claw shear, and a heat-sealable adhesive sealing the closure to the container, the container having an upper end lip. a. applying a layer of a heat-sealable adhesive to the end lip, the heat-sealable outer adhesive comprising a mixture of Cassisint, an ethylene-acrylic acid copolymer, and the copolymer having a molecular weight of about 300 or less; b. drying the layer of heat-sealable adhesive on the termination layer; C. filling the container with hot food product; d. applying a non-porous claw gloss to the terminal lip;
applying heat and pressure to the closure to the end lip, the closure including a first upper metal layer and a second lower thermoplastic layer, the thermoplastic layer being a heat sealable adhesive. e. contacting the sealed container with water for / to 70 minutes, the water being at a temperature /4'θ~710T; f. ~7.20
contact with water at a temperature of 70°F for a period of 70 minutes;
A method for producing a hot-filled food package as described above, characterized in that the method comprises the step of contacting with water at a temperature of 20 to 30 minutes. B) The method according to claim 2B, wherein the heat-sealable adhesive layer has a surface area of terminal layer/2 parts of 1
) 0.007j to O0θg■! The method described in Section 4. (c) The method according to claim 2B, wherein the silane is a diamino functional silane.翰 The method according to claim 2g, characterized in that the noamino functional silane is N-(beta-aminoethyl)gamma-amino-propyl-trimethoxysilane. The method described in section. (B) In the method described in Claims No. 2 and B,
Claim 21, wherein the copolymer has a melt index of about 7 Ta to about 300.
．． The method described in section. 01) The method according to claim 2B, wherein the copolymer contains gO% of ethylene and 20% of ethylene in its structure.
% of acrylic acid. 02. The method according to claim 2B, wherein the adhesive is dried by irradiation with infrared rays. 0→ In the method described in claim No. 2j,
6. A method according to claim 6, characterized in that the thermoplastic layer is an ethylene-acrylic acid copolymer. 04 In the method described in claim 2 B,
A thermoplastic layer was applied to a first sublayer of nitrocellulose applied over the metal layer and the first sublayer. 71
The method according to claim 2B, characterized in that the second lower layer is J vinyl butyral. 0→ The method of claim λ6, comprising applying a second layer of adhesive to the end lip and drying the second layer prior to filling the container with the hot food product. A patent characterized in that it includes the step of