DE3338238A1 - METHOD FOR SEALING A CONTAINER - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum abdichtenden Verkleben eines dünnen flexiblen unperforierten und undurchbohrten Verschlusses mit der Abschlußlippe eines Glasbehälters, z.B. einer Weithalsflasche. Üblicherweise umfassen solche Verfahren die Vorsehung eines unperforierten dünnen flexiblen Verschlusses, gewöhnlich eine Aluminiumfolie, die auf ihrer Unterseite mit einem thermoplastischen Heißsiegelkleber beschichtet ist. Ein solcher Verschluß kann mit der oberen Abschlußlippe eines Glasbehälters in festen Eingriff gebracht werden. In der üblichen Praxis wird die obere Abschlußlippe des Glasbehälters mit einem Heißsiegelkleber über zogen, der geeignet ist, eine Zwischenflache zwischen den mit dem Thermoplast überzogenen dünnen flexiblen Verschluß und der Glasoberfläche des Behälters zu bilden.The invention relates to a method for sealingly gluing a thin, flexible, imperforate and unperforated Closure with the closing lip of a glass container, e.g. a wide-necked bottle. Usually include such methods include the provision of an imperforate thin flexible seal, usually aluminum foil, which is coated on its underside with a thermoplastic heat seal adhesive. Such a closure can with the be brought into firm engagement with the upper end lip of a glass container. In normal practice, the top lip of the glass container with a heat-seal adhesive that is suitable for an intermediate surface between the the thermoplastic coated thin flexible closure and the glass surface of the container.

Es sind viele Versuche unternommen worden, um Behälter mit trockenen oder kalt abgefüllten Nahrungsmitteln, wie Suppenpulver, gefrorene Milchprodukte und dergleichen dicht zu verschließen. So ist z.B. in der GB-OS 20 30 103 A eine Metallfolie, über der Öffnung und dem Rand eines Glasbehälters aufgebracht, offenbart, die mittels eines durch Wärme abbindenden Klebers nach Aufbringen von Hitze und Druck mit dem Rand fest verklebt wird. Um eine Bindung zwischen dem Glasgefäß und der Metallfolie zu erzeugen, bei der Diffusion oder Beschädigung der Klebbindung nicht eintritt wenn der Gefäßinhalt wasserhaltig ist, wird ein Klebpromoter, wie eineMany attempts have been made to make containers with dry or cold-filled foods, such as powdered soup, to seal frozen dairy products and the like tightly. For example, in GB-OS 20 30 103 A, a metal foil is Applied over the opening and the rim of a glass container, discloses that by means of a heat setting Glue is firmly glued to the edge after applying heat and pressure. To a bond between the glass vessel and to create the metal foil in which diffusion or damage to the adhesive bond does not occur when the vessel contents is water-based, an adhesive promoter such as a

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organische Si 1 iciumverbindung,, z.B. ein Silan, -die Affinität zu Glas aufweist, auf den Gefäßrand aufgebracht oder in den Kleber eingearbeitet. Das Verfahren ist nicht auf das Verschließen von Behältern, in die Nahrungsmittel heiß abgefüllt werden, gerichtet.organic silicon compound, e.g. a silane, the affinity to glass, applied to the rim of the vessel or incorporated into the adhesive. The procedure is not based on capping of containers in which food is hot-filled.

Das japanische Patent Nr. J5 077-447 (veröffentlicht am 14„ Mai 1982, Anmelder Toyo Seikan Kaisha), das einen Behälter mit einer leicht zu öffnenden Abdeckung betrifft, offenbarteinen Behälter, der durch Wickeln eines Films oder einer Folie aus einem Laminat, bestehend aus einer Kunststoffoder Metall-Folie und einer Kunststoffolie, z.B. einem heißklebenden Kunststoffmaterial, gebildet ist. Das heißklebende, auf die Metallfolie aufkaschierte Kunststoffmaterial ist ausgewählt aus der Gruppe von: modifiziertes olefinisches Harz, wie säuremodifiziertes Polyolefin, ein Ionomer, Ethylen-Vinylacetat-Copolymer, Copolymere von ethylenisch ungesättigten Carbonsäuren und -ihren Estern sowie Gemische davon, und ^ei-ⁿ Polyamid. Außerdem ist, eine Öffnung, die kleiner ist als der Durohmesser eines mit einer Schwächungslinie versehenen Teils, der bei Gebrauch zu öffnen ist,.auf dem Innenseitenteil der leicht entfernbaren Abdeckung vorgesehen derart, daß die · Öffnung des Films oder der Folie den mit Schwächungslinie versehenen Teil der leicht zu öffnenden Abdeckung durch Zudrehen seiner heißklebenden Kunststoffhüllenseite gegen dieJapanese Patent No. J5 077-447 (published May 14, 1982 by Applicant Toyo Seikan Kaisha), which relates to a container with an easy-open cover, discloses a container made of a laminate by winding a film or sheet is formed from a plastic or metal film and a plastic film, for example a heat-adhesive plastic material. The heat-adhesive plastic material laminated onto the metal foil is selected from the group of: modified olefinic resin, such as acid-modified polyolefin, an ionomer, ethylene-vinyl acetate copolymer, copolymers of ethylenically unsaturated carboxylic acids and their esters and mixtures thereof, and ^e i- ⁿ Polyamide. In addition, an opening which is smaller than the durometer of a part provided with a line of weakness, which is to be opened in use, is provided on the inside part of the easily removable cover such that the opening of the film or sheet is provided with the line of weakness Part of the easy-to-open cover by turning its heat-adhesive plastic cover side against the

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leicht zu öffnende Abdeckung überlagert. Der gewickelte Teil wird durch Erhitzen eines Teils außerhalb des zu öffnenden, mit Schwächungslinie versehenen Teils geklebt.easy-open cover superimposed. The coiled portion is bonded by heating a portion outside of the openable and provided with weakening line part.

In der DE-OS 28 48 568 ist ein Verfahren zum dichten Verschließen von Glasbehältern mit mit synthetischem Material beschichteten Metallfolien offenbart. Bei dem Verfahren wird der Rand des Glasbehälters mit einem Bindemittel beschichtet, um die mit dem synthetischen Material beschichtete Metallfolie noch sicherer auf dem Glasbehälter zu befestigen. Das Bindemittel ist eine rein organische oder wasserhaltige Lösung eines Alkyl-Trialkoxisilans und/oder eines Alkyl-Trichlorsilans _f deren Alkylgruppen einen Substituenten mit einem Amino-, Epoxi-, Vinyl-, Acryl- oder Methacryl-Rest tragen, oder es ist eine organische Lösung eines monomeren oder polymeren Titansäureesters«, Der Überzug wird aufgetragen, getrocknet und die Abdichtfolie danach in bekannter Weise durch Pressen auf die obere Lippe des Glasbehälters mittels eines Heißsiege !kopfes aufgebracht. Ketone, insbesondere Aceton, sind das; bevorzugte organische Lösungsmittel für das Alkyl-Trialkoxisilan, das Alkyl-Trichlorsilan oder ein gemischtes Alkyl~Alkoxichlorsilan. .Für Titansäureester wird jedoch ein auf Benzol basierendes Lösungsmittelsystem eingesetzt. Jedes Lösungsmitte lsystem macht die Verwendung einer flüchtigen organischen Verbindung erforderlich.DE-OS 28 48 568 discloses a method for tightly closing glass containers with metal foils coated with synthetic material. In the process, the edge of the glass container is coated with a binding agent in order to attach the metal foil coated with the synthetic material even more securely to the glass container. The binder is a purely organic or aqueous solution of an alkyl trialkoxysilane and / or an alkyl trichlorosilane _f whose alkyl groups carry a substituent with an amino, epoxy, vinyl, acrylic or methacrylic radical, or it is an organic solution of a monomeric or polymeric titanic acid ester. The coating is applied, dried and the sealing film is then applied in a known manner by pressing onto the upper lip of the glass container using a heat sealing head. These are ketones, especially acetone; preferred organic solvents for the alkyl trialkoxysilane, the alkyl trichlorosilane or a mixed alkyl ~ alkoxichlorosilane. For titanic acid esters, however, a benzene-based solvent system is used. Any solvent system requires the use of a volatile organic compound.

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Die GlV-PS 15 38 642 beschreibt einen abgedichteten Behälter, bestehend aus einem Glasbehälter mit einer Mündung mit einer nach oben weisenden Flache, eine Metallfolienmembran./ die sich über die Behältermündung spannt und damit heißvers.iegelt ist, und eine durch Hitze und Druck verformbare Kunststoff-Aufschnappkappe über Behältermündung und Membran. Die Behältermündung ist mit einem erhabenen Randwulst auf der nach oben weisenden Fläche versehen, der sich durchgehend um die Mündung erstreckt. Die Kappe hat eine Dicke über der nach außen weisenden Fläche von mindestens dem zweifachen der Höhe des Wulstes, Wulst und Membran sind in das Kunststoffmaterial der Aufschnappkappa gepreßt. Die Metallmembran kann ein Ethylen-Acrylsäure-Copolymerisat einer Aktivierungstemperatur von 135 bis 163 C als Grundierungsüberzvig aufweisen, um innigen Kontakt zwischen Metallmembran und Behälterwulst zu gewährleisten.The GlV-PS 15 38 642 describes a sealed container, consisting of a glass container with a mouth with a upward-facing surface, a metal foil membrane / which is stretched over the container mouth and thus heat-sealed, and a plastic snap-on cap deformable by heat and pressure via the container mouth and membrane. The container mouth is provided with a raised edge bead on the upward-facing surface, which extends continuously around the mouth extends. The cap has a thickness over the outwardly facing surface of at least two times the height of the bead, The bead and membrane are in the plastic material of the snap-on cap pressed. The metal membrane can be an ethylene-acrylic acid copolymer an activation temperature of 135 to 163 ° C as a primer to ensure intimate contact between To ensure metal membrane and container bead.

In der DE-PS 30 11 761 ist ein Verfahren zum Versiegeln von Glas-Glas oder Glas-Metall unter Bildung einer Packung, die Trockensuppen, Jogurt oder ähnliche kalt abgefüllte Nahrungsmittel enthält, offenbart. Behälter und Verschluß werden mittels eines Heißsiegelklebers verbunden, der erhalten wird durch Hydrolyse und Polykondensation von:
a) mindestens einem Organosiloxan der allgemeinen Formel IDE-PS 30 11 761 discloses a method for sealing glass-glass or glass-metal to form a pack containing dry soups, yoghurt or similar cold-filled foods. The container and the closure are connected by means of a heat-sealing adhesive obtained by hydrolysis and polycondensation of:
a) at least one organosiloxane of the general formula I.

^Rm^SiX4-m - ^{(I) R} m ^SiX 4-m - ^(I)

in der bedeuten: R Alkyl, Alkenyl, Aryl, Alkylaryl oderin which: R is alkyl, alkenyl, aryl, alkylaryl or

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Ara-lkyl; X H, Halogen, Hydroxyl, Alkoxy1, Acyloxi oder ~NR¹ ₂ (R¹ = Wasserstoff und/oder Alkyl) und m 1, 2 oder 3 und mindestens eine der folgenden Komponenten b), c) und/Ara-lkyl; XH, halogen, hydroxyl, alkoxy1, acyloxi or ~ NR ¹ ₂ (R ¹ = hydrogen and / or alkyl) and m 1, 2 or 3 and at least one of the following components b), c) and /

oder d):or d):

b) eine oder mehrere silicium-funktionelle Silane der allgemeinen Formel IIb) one or more silicon-functional silanes of the general Formula II

(II)(II)

in der X die gleiche Bedeutung hat wie vorstehend angegeben, wobei jedoch nicht alle X Wasserstoff sein können;in which X has the same meaning as indicated above, however, not all X can be hydrogen;

c) eine oder mehrere schwerflüchtige Oxide, die in dem Reaktionsmedium löslich sind, oder eine oder mehrere Verbindungen eines Elements aus den Hauptgruppen Ia bis Va oderc) one or more non-volatile oxides in the reaction medium are soluble, or one or more compounds of an element from main groups Ia to Va or

•den Nebengruppen IVb oder Vb des Periodensystems, die solche schwer flüchtigen Oxide, bilden;• the subgroups IVb or Vb of the periodic table, which non-volatile oxides, form;

d) eine oder mehrere organo-funktionelle Silane der allgemeinen Formel IIId) one or more organofunctional silanes of the general Formula III

V^R"^Y)p^SiX(4-n-p) ^{TII) V ^R " ^Y) p ^SiX (4-np) ^{TII)

in der R und X die gleiche Bedeutung wie weiter oben angegeben haben; und ferner bedeuten.R" ein geradkettiges oder verzweigtes Alkylen, welches durch Sauerstoff- oder Schwefelatome oder durch NH-Gruppen, Phenylen, Alkylphenylen oder Alkylenphenylen unterbrochen sein kann; Y Halogen oder in einem gegebenen Fall ein substituierter Amino-Rest, oder in einem gegebenen Fall eine substituierte Anilino-, Aldehyd-, Keto-, Carboxyl-, Hydroxyl-, Mercapto-, Cyano-,in which R and X have the same meaning as indicated above; and also mean.R "a straight-chain or branched alkylene, which by oxygen or sulfur atoms or by NH groups, phenylene, alkylphenylene or alkylenephenylene can be interrupted; Y halogen or, in a given case, a substituted amino radical, or in a given case a substituted anilino, aldehyde, keto, carboxyl, hydroxyl, mercapto, cyano,

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Hydroxiphcnyl-, Carbonsäure-, Alkylcster-, Sulfonsäure-, Phosphorsäure-, Acryioxi-, Methacryloxi-, Glycidyloxi--,. Epcxi- oder Vinyl-Gruppe; η 0, 1 oder 2 und ρ 1, 2 oder 3, wobei die Summe von η -i- ρ den Wert 1, 2 oder 3 hat; in Gegenv:a3:t von Wasser in der für die Hydrolyse stöchiometrischen Menge sowie in einem gegebenen Fall ein Kondensationskatalysator und/oder ein Lösungsmittel, wobei, wenn die. Ausgangskomponenten a) und d) sind, auch Oligomere dieser Silane verwendet werden können, die in dem Reaktionsmedium löslich sind.Hydroxiphonic, carboxylic acid, alkyl ester, sulfonic acid, Phosphoric acid, Acryioxi-, Methacryloxi-, Glycidyloxi- ,. Epoxy or vinyl group; η 0, 1 or 2 and ρ 1, 2 or 3, where the sum of η -i- ρ has the value 1, 2 or 3; in counterv: a3: t of water in the stoichiometric for hydrolysis Amount and, in a given case, a condensation catalyst and / or a solvent, wherein, if the. Starting components a) and d) are, and oligomers of these silanes can be used in the Reaction medium are soluble.

Bei dem vorstehend beschriebenen Stand der Technik tritt eine Reihe von Schwierigkeiten auf, wenn es um heiß abgefüllte Nahrungsmittel geht. Wenn eines der vorstehend angegebenen Vorfahren bei Heißabfüllung von sauren Nahrungsmitteln, wie Apfelsinensaft, oder Heißabfüllung von nicht-sauren Produkten wie Gelees, Marmelade, Tomatensoße, Ketchup und dergleichen im Glasbehälter unter Verwendung der dort beschriebenen Kleber und der kunststoffbeschichteten dünnen Metallverschlüsse angewendet werden, treten eine Reihe von Problemen auf. Ein sehr ernstes Problem ist die vorzeitige Ablösung des Verschlusses von dem Heißsiegelkleber auf der Abschlußlippe des Glasbehälters unmittelbar nachdem die Packung gefüllt, versiegelt und zur Kühlstation transportiert worden ist. Während des Heißabfüllens wird der Glasbehälter durch seinen heiß eingefüllten Inhalt erhitzt,- Wenn der Heiß- und Druck-In the prior art described above, a number of difficulties arise when it comes to hot bottles Food goes. If any of the above Ancestors of hot filling of acidic foods, such as orange juice, or hot filling of non-acidic products such as jellies, jams, tomato sauce, ketchup and the like in glass containers using those described therein When adhesives and the plastic-coated thin metal fasteners are used, a number of problems arise. A very serious problem is premature separation of the closure from the heat seal adhesive on the end lip of the glass container immediately after the pack has been filled, sealed and transported to the cooling station. During the hot filling process, the glass container is filled with hot filled contents heated, - If the hot and pressure

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Schließkopf den Verschluß auf dem Behälter versiegelt, wird der Packung eine erhebliche Wärmemenge zugeführt.Diese insgesamt aufgenommene Wärmemenge verursacht, daß etwas von dem in der Packung enthaltenden Wasser verdampft. Dieser Dampfdruck bewirkt, daß der dünne Metallverschluß sich unter dem Druck nach außen wölbt. Der Druck und die Wölbung des Verschlusses bewirkt sein vorzeitiges Ablösen bei einer solchen Anzahl von Packungen, die nicht mehr tolerierbar ist. Während der späteren Stufen eines Kühlprozesses entsteht, wenn die aufgenommene Wärme ganz verlorengegangen ist, ein Unterdruck auf dem Behälterinhalt und der Verschluß fällt nach innen zurück. Ein derartiges Vakuum ruft erhöhte Spannung an der Abdichtung zwischen dem Metallfolienverschluß, dem auf der Abschlußlippe aufgebrachten Heißsiegelkleber und den Abschlußlippen des Behälters hervor. Wenn die Kleber und die Verfahren, die sich bei Kaltabfüllung gut bewährt haben, bei Heißabfüllung angewendet worden sind, trat sehr häufig Versagen der Abdichtung auf. Das Versagen der Abdichtung verursacht Undichtwerden- der Packung; der Inhalt wird verunreinigt und die Packung ist nicht mehr kommerziell verwertbar.Closing head seals the closure on the container, a considerable amount of heat is supplied to the pack The amount of heat absorbed causes some of the water contained in the pack to evaporate. This vapor pressure causes the thin metal fastener to bulge outward under the pressure. The pressure and curvature of the clasp causes its premature detachment with such a number of packs that can no longer be tolerated. While In the later stages of a cooling process, when the absorbed heat has been completely lost, a negative pressure is created on the contents of the container and the lock falls back inwards. Such a vacuum gets increased tension on the Sealing between the metal foil closure, the heat-seal adhesive applied to the end lip and the end lips of the container. When the adhesives and procedures that have worked well with cold filling are at After hot filling has been used, seal failures have been very common. The failure of the seal caused Leakage of the packing; the contents become contaminated and the package can no longer be used commercially.

Außerdem entstehen nach Langzeitlagerung, d.h. Lagern in der Größenordnung von-einigen Monaten bis zu einem Jahr, Undichtheiten in der Packung infolge Langzeitinstabilität der verwendeten Kleber, wenn diese mit Nahrungsmitteln hohen Feuchtigkeitsgehalts in Kontakt sind, "so daß Verunreinigungen ausIn addition, after long-term storage, i.e. storage in the Range from a few months to a year, leaks in the package as a result of long-term instability of the glue used when mixed with foods with high moisture content are in contact, "so that impurities are out

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der Umgebung in das in der Packung enthaltene Nahrungsmittel gelangen, wodurch die Packung ebenfalls wertlos wird. Diese schlachte Haltbarkeit bei längerer Lagerung der Packung ist besonders bei heiß abgefüllten Nahrungsmitteln kritisch, die gewöhnlich lange haltbar sind. Ferner haben heiß abgefüllte Packungen einen Unterdruck auf dem Behälterinhalt, was die mechanische Beanspruchung der Bindung zwischen dem dünnen flexiblen Metallverschluß, dem Heißsiegelkleber und der Glasbehä]ter~Abschlußlippe noch erhöht.the environment in the food contained in the pack arrive, which also makes the pack worthless. This short shelf life is when the pack is stored for a longer period of time especially critical for hot-filled foods, which usually have a long shelf life. Also have hot bottled Packs create a negative pressure on the contents of the container, which reduces the mechanical stress on the bond between the thin flexible metal fastener, the heat seal adhesive and the glass container lip still increased.

Auch zeigen viele der vorstehend besprochenen Kleber keine Langzeit-Produktbeständigkeitseigenschaften, insbesondere wenn sie mit stark sauren, hoch feuchtigkeitshaltigen Fruchtgelees oder Nahrungsmitteln auf Basis von Tomaten in Kontakt sind. Folglich verlieren die Heißsiegelkleber selbst ihre Fähigkeit die Packung über lange Lagerzeiten unter Spannung und Nahrungsmittelkontakt abzudichten. Außerdem erfordern viele der zur Zeit angewandten Verfahren das Aufbringen mehrerer separater Schichten verschiedener LÖsutigen, z.B. Kleber, Vernetzer, Bindemittel und dergleichen, auf die Behälterabschlußlippe. Dies macht zusätzliche Verfahrensstufen, erheblich größere Investitionen in die Betriebsanlagen und eine Vielzahl von verschiedenen Lösungen erforderlich. Solche Lösungen erfordern Zeit zu ihrer Herstellung, sind häufig nicht lagerstabil und enthalten in den meisten Fällen organische Lösungsmittel. Viele der letzteren sind für den Kontakt mitAlso, many of the adhesives discussed above do not exhibit long term product durability properties, especially when they are in contact with strongly acidic, highly moisture-rich fruit jellies or foods based on tomatoes. As a result, the heat seal adhesives themselves lose their ability to seal the pack for long periods of storage under tension and in contact with food. Also, many require the currently used process involves applying several separate layers of different solvents, e.g. adhesives, crosslinkers, Binders and the like onto the container lip. This makes additional procedural steps significant major investments in facilities and a variety of different solutions are required. Such solutions require time to produce, are often not stable in storage and in most cases contain organic materials Solvent. Many of the latter are for contact with

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Nahrungsmitteln nicht sugelassen- Mich machen auf Lösungs mittel aufgebaute Klebstoffmassen einen speziellen Schutz der damit arbeitenden Personen, Umweltschutzmaßnahmen, Einrichtungen und Verfahren notwendig, was in vielen Fällen gegen ihre Verwendung spricht. Es ist einleuchtend, daß die Verwendung von Geräten zur Kontrolle der Umweltverschmutzung für die wirtschaftliche Herstellung von heiß abgefüllten abgepackten Nahrungsmitteln nachteilig ist.Don't let food go - I'm going for solvents built-up adhesive masses a special protection of the people working with it, environmental protection measures, facilities and procedures are necessary, which speaks against their use in many cases. It is evident that the Use of pollution control equipment is disadvantageous for the economical production of hot-filled packaged foods.

Der Erfindung jliegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum dichten Verschließen von Behältern, insbesondere solchen, in die Nahrungsmittel heiß abgefüllt werden, zu schaffen, das einfach durchzuführen und zuverlässig ist. Bei dom Verfahren soll ein Heißsiegelkleber verwendet werden, der keine flüchtigen organischen Bestandteile enthält und eine gegenüber Abkühlung und Langzeitlagerung stabile Packung gewährleistet. Darüber hinaus soll ein Verfahren zur Herstellung eines zusammengesetzten Behälters angegeben werden, auf dessen Abschlußlippsn eine Schicht eines solch&n Heißsiegelklebers aufgebracht ist, sowie ein Verfahren zur Herstellung einer heiß abgefüllten Packung.The invention is therefore based on the object of a method for the tight sealing of containers, especially those into which food is hot-filled, to create the is easy to perform and reliable. In the dom process, a heat seal adhesive that is not volatile should be used contains organic components and guarantees a pack that is stable against cooling and long-term storage. In addition, a method for the production of an assembled container is to be specified, on the end lipsn a layer of such a heat seal adhesive is applied, as well as a method for making one hot-filled pack.

Die Aufgabe wird durch das Verfahren des Anspruches 1, 12 und 26 gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen angegeben.The object is achieved by the method of claims 1, 12 and 26. Preferred embodiments are in the subclaims specified.

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Ein Merknuil der Erfindung ist die Angabe eines Verfahrens zur Herstellung eines abgedichteten Behälters und die Bereitstellung eines solchen Behälters, der heiß abgefüllte Nahrungsmittel enthalt. Der abgedichtete. Behälter hat erhöhte Beständigkeit gegen Bildung von Undichtheiten nachdem er mit einem heißen Nahrungsmittel abgefüllt, mit einem Verschluß versehen und auf Raumtemperatur abgekühlt worden ist.A feature of the invention is the provision of a method for the manufacture of a sealed container and the provision of such a container which is filled hot Contains food. The sealed one. Container has increased Resistance to the formation of leaks after being filled with a hot food, with a closure provided and cooled to room temperature.

Ein weiteres Merkmal der Erfindung ist, daß nach dem Verfahren ein abgedichteter- Behälter erhalten wird, der verbesserte Beständigkeit gegenüber Langzeitbeanspruchung aufweist und bei dem keine Undichtheiten zwischen der Heißsiegelkleberschicht und dem Glasbehälter oder dem dünnen flexiblen Verschluß auftreten. Another feature of the invention is that the method provides a sealed container which has improved durability exhibits against long-term stress and at there are no leaks between the heat seal adhesive layer and the glass container or the thin flexible closure.

Diese und weitere Merkmale der Erfindung und Vorteile, zu denen sie führt, werden durch ein Verfahren zum dichten Verschließen eines Glasbehälters, der einen oberen Abschlußteil mit einem Abschlußrand oder einer Abschlußlippe aufweist, erreicht, bei welchem mindestens der Abschlußlippenteil des Glasbehälters auf eine zum Oxidieren irgendwelchen organischen Materials auf der Lippe des Behälterabschlusses ausreichend hohe Temperatur und Zeit erhitzt wird. Danach wird mindestens eine Schicht eines Heißsiegelklebers auf die Abschlußlippe aufgetragen. Dieser Heißsiegelkleber wird eine Bindung zwischen einem dünnen flexiblen Metallverschluß, derThese and other features of the invention and advantages it leads to are provided by a method of sealing it a glass container which has an upper end part with an end rim or an end lip, in which at least the end lip portion of the glass container is exposed to oxidize any organic Material on the lip of the container closure is heated to a sufficiently high temperature and time. After that, will at least one layer of a heat seal adhesive applied to the final lip. This heat seal adhesive will be a Bond between a thin flexible metal fastener that

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mit einem organischen thermoplastxschen Material beschichtet ist, und der Abschlußlippe des Glasbehälters bilden. Der Heißsiegelkleber nach der Erfindung ist ein wäßriges Gemisch von einem Silan und einem. Ethylen-Acrylsäure-Copolymerisat, welches einen Schmelzindex von etwa 300 oder darunter hat. Nach Aufbringen des Heißsiegelklebers wird dieser getrocknet und dann ein dünner unperforierter (nicht durchbohrte]") Metal J-Kunststoff-Schichtstoff-Verschluß auf den Glasbehälter gepreßt und mittels Hitze und Druck unter Verwendung eines üblichen Druck aufbringenden Schweißgerätes abdichtend aufgebracht.coated with an organic thermoplastic material is, and form the end lip of the glass container. Of the Heat seal adhesive according to the invention is an aqueous mixture of a silane and one. Ethylene-acrylic acid copolymer, which has a melt index of about 300 or below. After the heat-sealing adhesive has been applied, it is dried and then a thin imperforate (non-pierced] ") Metal J-plastic laminate fastener pressed onto the glass container and heated by means of heat and pressure using a conventional Pressure applying welding device applied sealingly.

Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, erhaltene Behälter ist besonders gut geeignet,, heiß abgefüllte Nahrungsmittel zu enthalten. Er zeigt hohen Widerstand gegenüber Undichtwerden beim Füllen, Verschließen und Abkühlen und ist darüber hinaus besonders widerstandsfähig gegenüber Undichtwerden während langer Lagerung oder Handhabung.The container obtained by the method according to the invention is particularly well suited to, hot-filled foods to contain. It shows high resistance to leakage during filling, sealing and cooling and is above it also particularly resistant to leakage during long storage or handling.

Die vorstehenden Merkmale und die Vorteile der Erfindung werden dem Fachmann aus der nun folgenden Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung, die in Verbindung mit den beigefügten Figuren vorgenommen wird, deutlich werden. Es zeigenThe foregoing features and advantages of the invention will become apparent to those skilled in the art from the following description of the invention Embodiments of the invention in conjunction is made with the accompanying figures. Show it

Fig. 1 eine auseinandergezogene Darstellung eines Verschlusses aus unperforierter Metallfolie,, beschichtet mit1 shows an exploded view of a closure made from imperforate metal foil coated with

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einem thermoplastischen Film und einer mit Heißsiege !kleber beschichteten oberen Abschlußlippe eines Glasbehälters;one thermoplastic film and one with heat seals glue-coated upper sealing lip of a glass container;

Fig. 2 ein Fließschema des Verfahrens nach der Erfindung zum Vorbereiten, Füllen und dichten Verschließen der Packung; undFig. 2 is a flow sheet of the process of the invention for preparation, filling and sealing the pack; and

Fig. 3 ein Fließschema des Verfahrens nach der Erfindung zum Abkühlen eines heiß abgefüllten Behälters, der den verbesserten Heißsiegelkleber aufweist.Fig. 3 is a flow sheet of the method according to the invention for cooling a hot-filled container, the has the improved heat seal adhesive.

Die bevorzugte Ausführungsform nach der Erfindung ist als Beispiel in den Figuren 1 bis 3 dargestellt. In Fig. 1 ist ein Teilquerschnittsbild eines Glasbehälters 10 gezeigt. Der Glasbehälter 10 endet in einem oberen Abschlußrandteil 12, der eine Öffnung des Behälters 10 begrenzt. Der Abschlußrand 12 endet an seinem äußersten Abschnitt in einem Abschlußlippenteil 14. Gewöhnlich ist die Abschlußlippe 14 flach oder leicht abgerundet, wie dies bei Weithalsflaschen üblich ist. Eine dünne Schicht eines Heißsiegelklebers 16 ist auf die Abschlußlippe 14 des Behälters 10 aufgebracht. Ein dünner unperforierter flexibler membranartiger Verschluß 18 einer dem Abschlußrand 12 des Behälters 10 entsprechenden Geometrie ist über dem Behälter 10 angeordnet und kann an den Abschlußrand 12 des Behälters durch Ineingriffbringen des VerschlussesThe preferred embodiment of the invention is as Example shown in Figures 1 to 3. In Fig. 1, a partial cross-sectional image of a glass container 10 is shown. Of the Glass container 10 ends in an upper end edge part 12 which delimits an opening of the container 10. The final edge 12 ends at its outermost portion in an end lip part 14. Usually the end lip 14 is flat or slightly rounded, as is usual with wide-neck bottles. A thin layer of heat seal adhesive 16 is applied to the end lip 14 of the container 10. A thin one imperforate flexible membrane-like closure 18 one the end edge 12 of the container 10 corresponding geometry is arranged above the container 10 and can be attached to the end edge 12 of the container by engaging the closure

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mit der Abschlußlippe 14 fest angebracht werden« Gewöhnlich enthält der Verschluß 18 eine Metallfolie 20 und einen thermoplastischen heißsregelbaren Film 22. Der heißsregelbare Film 22 selbst kann ein Schichtstoff sein, wie weiter unten näher beschrieben.are firmly attached with the end lip 14 "Usually, the closure 18 comprises a metal foil 20 and a thermoplastic heat controllable film 22. The heat controllable film 22 itself can be a laminate, as described in more detail below.

Bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der Heißsiegelkleber 16 ein Gemisch aus einem Silan und einem Ethylen-Acrylsäure-Copolymerisat mit 80 Gew.-% Ethylen und 20 Gew.-% Acrylsäure in seiner Copolymer-Struktur; das Copolymerisat hat einen Schmelzindex von unter 300. Vorzugsweise hat er einen Schmelzindex in der Größenordnung von 75. Es ist gefunden worden, daß ein Ethylen-AcrylGäure-Copolymerisat eines Schmelzindexes zwischen 75 und 3 00 ein ausgezeichneter Heißsiegelkleber hoher Heißklebrigkcit und Festigkeit zur Verwendung in Heißabfüll-Verfahren ist, wobei der Kleber kein organisches Lösungsmittel enthält.In the preferred embodiment of the invention, the Heat seal adhesive 16 is a mixture of a silane and an ethylene-acrylic acid copolymer with 80% by weight of ethylene and 20% by weight acrylic acid in its copolymer structure; the copolymer has a melt index below 300. Preferably it has a melt index on the order of 75. It has been found that an ethylene-acrylic acid copolymer a melt index between 75 and 3 00 an excellent one Heat seal adhesive of high tack and strength for use in hot fill processes, the adhesive does not contain any organic solvent.

Der Ausdruck "Schmelzindex" bedeutet hierin die Menge in Gramm eines thermoplastischen Harzes, die durch eino. Austrittsöffnung eines Durchmessers von 2,095 mm austritt, wenn sie einer Kraft von 2160 g 10 Minuten lang bei 190 C unterworfen wird.The term "melt index" as used herein means the amount in Grams of a thermoplastic resin, which by a. Outlet opening 2.095 mm in diameter when subjected to a force of 2160 g for 10 minutes at 190 ° C is subjected.

Die bevorzugte Silanverbindung ist das organo-funktionelleThe preferred silane compound is the organo-functional one

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Silan A1120 der ünion-Carbide; es ist ein N-(beta-Aminoethyl)-gamma-amino-propyi-trimethoxisilan, also ein diamino-funktionelles Silan. Dieses bevorzugte Silan ist wasserlöslich, was es besonders für die Verwendung bei Packungen heiß abgefüllter Nahrungsmittel geeignet macht, wo keine organischen Lösungsmittel beim Zusammenmischen des Heißsiegelklebers verwendet werde'n dürfen. Alle Komponenten des Klebers müssen gemäß Food and Drug Laws oder den Lebensmittelgesetzen anderer Staaten für den Kontakt mit Nahrungsmitteln geeignet sein, und die meisten organischen Lösungsmittel sind nicht zugelassen. Das bevorzugte Silan ist eine strohgelbe Flüssigkeit und hat ein spezifisches Gewicht von 1,03 bei 25⁰C, einen Brechungsindex von 1,448 (n 25°C) und einen Flammpunkt von 13S°C.Union Carbide Silane A1120; it is an N- (beta-aminoethyl) -gamma-amino-propyi-trimethoxysilane, i.e. a diamino-functional silane. This preferred silane is water-soluble, which makes it particularly suitable for use in packs of hot-filled foods, where no organic solvents are allowed to be used in mixing the heat-seal adhesive together. All components of the adhesive must be suitable for contact with food under the Food and Drug Laws or other states' food laws, and most organic solvents are not permitted. The preferred silane is a straw yellow liquid and has a specific gravity of 1.03 at 25 ⁰ C, a refractive index of 1.448 (n 25 ° C) and a flash point of 13S ° C.

Das bevorzugte Ethylen-Acrylsäure-Copolymerisat hat einen Schmelzindex von etwa 3 00 oder darunter und ist geeignet bei Raumtemperatur eine auf Wasser basierende, von organischen Lösungsmitteln freie Dispersion zu bilden«, Ein solches Harz ist im Handel erhältlich (von Dow Chemical Company als Produkt Nr. PE 483) . Ein besonders bevorzugtes Harz ist ein Ethylen-Acrylsäure-Copolymerisat eines Meltindex von etwa 75.The preferred ethylene-acrylic acid copolymer has one Melt index of about 300 or below and is suitably a water-based, organic one at room temperature To form solvent-free dispersion «, one such Resin is commercially available (from Dow Chemical Company as Product No. PE 483). A particularly preferred resin is a Ethylene-acrylic acid copolymer with a melt index of about 75.

Die Metallfolie 20 des Verschlusses 18 ist eine Metallfolie einer Dicke von 38,10 bis 63,53 yum (1,5-2,5 mi 1) . Der · thermoplastische heißsiegelbare Film 22, der auf die Metallfolie 20 auflaminiertThe metal foil 20 of the closure 18 is a metal foil 38.10 to 63.53 µm (1.5-2.5 ml-1) thick. The thermoplastic heat sealable film 22 laminated to metal foil 20

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ist, kann sein: ein Surlyn (der Firma E. I. duPont deNemours & Company), ein Ethylen-AcryIsäure-Copolymerisat irgendeines geeigneten Schmel-zindex oder eine Schichtstoffstruktur, die ein N it rocellix lose -Polymerisat in Kontakt mit der Aluminiumfolie aufweist und selbst mit einem Polyvinylbutyral beschichtet ist unter Bildung eines Aluminium-Nitrocelluloye-Polyvinyl butyral-Schichtstoffes. Ein bevorzugtes Material ist Surlyn Grade No. 1652, ein ionomeres Harz mit Zink-Gegenionen und einem Schmelzindex von 5,0. Alle drei vorstehend besprochenen Verschlüsse 18 sind zur Verwendung mit dem hierin offenbarten verbesserten Heißsiegelkleber geeignet. Jeder Verschluß wird ausgezeichnete, heiß abgefüllte Packungen mit dem neuen Kleber geben, der Kurzzeitstabilität nach Kühlen von der Ileißabfül!temperatur auf Raumtemperatur und ausgezeichnete Lang·- zeitstabilität aufweisen, so daß bei der Fertigung der gefüllten geschlossenen Behälter kein höherer Prozentsatz an Undichtigkeit auftritt.is, can be: a Surlyn (from E. I. duPont deNemours & Company), an ethylene-acrylic acid copolymer of any one suitable melt index or a laminate structure that a N it rocellix lose polymer in contact with the aluminum foil and is itself coated with a polyvinyl butyral to form an aluminum-nitrocellulose-polyvinyl butyral laminate. A preferred material is Surlyn Grade No. 1652, an ionomeric resin with zinc counterions and a melt index of 5.0. All three closures 18 discussed above are for use with that disclosed herein suitable for improved heat seal adhesive. Each closure will be excellent, hot-filled packs with the new glue give the short-term stability after cooling from the filling temperature at room temperature and excellent long-term stability, so that during the production of the filled closed container no higher percentage of leakage occurs.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Vorbereitung und Füllung der Behälter 10 ist am besten an Fig. 2 zu sehen. Eine Vorratstation 24 für behandelte Behälter stellt kontinuierlich Glasbehälter 10 für die Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren bereit. Die Glasbehälter 10, die von der Vorratsstation 24 bereitgestellt v/erden, sind nach den in der Glasbehälterfertigung üblichen Techniken behandelt, worden, wobei die Außenfläche der Behälter mit einer Kombination dünnerThe inventive method for preparation and filling the container 10 is best seen in FIG. A storage station 24 for treated containers provides continuously Glass container 10 for use in the invention Procedure ready. The glass containers 10 provided by the supply station 24 are after those in the glass container manufacture conventional techniques have been treated, with the outer surface of the container with a combination thinner

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tr euispe renter Überzüge versehen wird. Häu-fig werden solche Behälter mit Zinntetrachlorid behandelt, um einen sogenannten "Überzug am heißen Ende" zu bilden, während die Behälher 10 noch eine beträchtliche Wärme von der Herstellung her haben. Die Behälter werden dann mit Polyethylen, Ölsäure oder einem anderen gleitend machenden organischen Überzugsmaterial beschichtet, was in Form einer sogenannten "Behandlung arn kalten Ende" vorgenommen wird, um die ■Kratzfestigkeit zu verbessern. Es ist gefunden worden, daß um bei dem erfindungsgemäßen Verfahren optimale Ergebnisse zu erreichen, die Behälter vorzugsweise so behandelt werden sollten, daß die am kalten Ende aufgebrachten Überzugsmaterialien, wie Ölsäure, vor dem Aufbringen der Hexßsiegelkleberschicht 16 entfernt oder weitgehend oxidiert werden.tr euisperent coatings are provided. Often there are Container treated with tin tetrachloride, a so-called "Hot end coating" to form while the containers 10 still have a considerable amount of heat from manufacture. The containers are then lined with polyethylene, oleic acid or another lubricating organic coating material coated in the form of a so-called "treatment "Cold end" is made to improve scratch resistance. It has been found that in order to improve the scratch resistance method according to the invention to achieve optimal results, the containers should preferably be treated so that the coating materials applied to the cold end, such as oleic acid, removed or largely oxidized prior to application of the hex-seal adhesive layer 16.

In der Flammenbehandlungsstation 26 wird eine vollständige oder teilweise oxidative Entfernung der am kalten Ende aufgebrachten Gleitmaterialien erreicht, indem mindestens die Abschlußlippe 14 des Behälters 10 einer Flamme mit hohem Sauerstoffgehalt unterworfen wird. Typischerweise wird die Abschlußlippe 14 auf eine Temperatur von etwa 150⁰C für einige Sekunden gebracht, um eine erhebliche Menge des GTeitmaterials wirksam, zu entfernen. Es ist außerdem festgestellt worden, daß die Langzeitstabilität und die Widerstandsfähigkeit gegen Undichtwerden verbessert wird, wenn die Abschlußlippe 14 einer Vielzahl in Reihe angeordneter Flammen ausge-In the flame treatment station 26, a complete or partial oxidative removal of the sliding materials applied at the cold end is achieved by subjecting at least the end lip 14 of the container 10 to a flame with a high oxygen content. Typically, the closure lip 14 is brought to a temperature of about 150 ⁰ C for a few seconds, to effect a substantial amount of GTeitmaterials to remove. It has also been found that the long-term stability and the resistance to leakage is improved if the end lip 14 is composed of a plurality of flames arranged in a row.

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setzt wird. So wird z.B. die Abschlußlippe 14 oder der sogenannte Behältermund unter einer in gerader Reihe angeordneten bandartigen Glasbrennern vorbeigeführt, die eine sauerstoffreiche "Flamme erzeugen, um die organischen Bestandteile von der Behandlung am kalten Ende auf der Abschlußlippe 14 zu oxidieren oder wegzubrennen. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung entfernen drei bandartige, auf die Abschlußlippe 14 gerichtete Gasbrenner am kalten Ende aufgebrachtes Überzugsmaterial in ausreichendem Maße, um das Funktionieren der Heißsiege Ikleberschicht 16 während des Kachfüllens und Abkühlens und bei Langzeitlagerung zu erleichtern.is set. For example, the end lip 14 or the so-called container mouth is arranged in a straight row under one ribbon-like glass burners, which have an oxygen-rich "Create flame to oxidize the organics from the cold end treatment on the end lip 14 or burn away. In a preferred embodiment of the invention remove three tape-like, on the final lip 14 directional gas burners on the cold end coating material applied in sufficient measure to the functioning of the heat seals I glue layer 16 to facilitate refilling and cooling and for long-term storage.

Nach der Flammenbehandlungsstation 26 werden die Glasbehälter vorzugsweise in-eine Kühlstation 28 gebracht, worin die Abschlußlippe 14 von etwa 300 C auf eine Temperatur in der Grössenordnung von 50 bis 60°C gekühlt wird. Derart niedrige Temperaturen erleichtern das Aufbringen des hierin offenbarten HeißsiegeIklebers, was aber die Behandlung der Behälter 10 nicht wesentlich verzögert, wie wenn eine Abkühlung auf Umgebungstemperatur erforderlich wäre.After the flame treatment station 26, the glass containers preferably brought into a cooling station 28, wherein the end lip 14 is cooled from about 300 C to a temperature in the order of 50 to 60 ° C. Such low temperatures facilitate the application of the heat-seal adhesive disclosed herein, but this does not significantly delay the treatment of the container 10, such as when cooling to ambient temperature would be required.

Nach der Kühlstation 28 werden die Glasbehälter 10 an eine Kleberaufbringstation 30 abgegeben, wo ein Heißsiegelkleber-Überzug auf die Abschlußlippe 14 unter Bildung eines dünnen Films einer Dicke von etwa 50 Aim aufgebracht wird. Es kann irgendeine übliche Auftragsmethode oder Technik angewendetAfter the cooling station 28, the glass containers 10 are delivered to an adhesive application station 30 where a heat seal adhesive coating is applied to the end lip 14 to form a thin film about 50 Å thick. It can any conventional application method or technique used

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v/erden; -doch v/ird eine über Kopf gesteuerte Walzenbeschichtungsvorrichtung zur kontinuierlichen Klebstoffaufbringung auf in gerader Reihe angeordnete Behälter 10 bevorzugt. Eine solche über Kopf gesteuerte Walzenbeschichtungsvorrichtung enthält eine zylindrische Walze aus Gummi oder anderem rückfedernden Material, welche nach unten beaufschlagt wird, um mit der Behälterabschlußlippe 14 während ihres Durchgangs unter der Vorrichtung zwangsläufig in Kontakt zu sein. Die Walzen sind gewöhnlich quer zur Behälterdurchlaufrichtung angebracht und so angepaßt, daß sie eine Klebermenge aufbringen, die etwa 0,025 mg/mm getrockneten Überzugs pro Kontakt mit der Abschlußlippe 14 äquivalent ist.v / earth; -but there is an overhead controlled roll coating device for continuous adhesive application Containers 10 arranged in a straight line are preferred. Such an overhead roll coater includes one cylindrical roller made of rubber or other resilient material, which is acted upon downwards to with the container lip 14 necessarily to be in contact during its passage under the device. The rollers are usually transverse to the Container passage direction attached and adjusted so that it Apply an amount of adhesive equivalent to about 0.025 mg / mm of dried coating per contact with the end lip 14.

So geringe Uberzu.gsgewichte wie 0,0075 mg/mm können angewendet v/erden,- aber so kleine Mengen kompensieren nicht immer die Unregelmäßigkeiten in der Oberfläche der Abschlußlippe. GewichteOverweight as low as 0.0075 mg / mm can be used v / earth, - but such small amounts do not always compensate for the irregularities in the surface of the final lip. Weights

von 0,015 mg/mm· werden bevorzugt. Ein praktikabler oberer Be-of 0.015 mg / mm · are preferred. A practicable upper

reich ist etwa 0,OS mg/mm .rich is about 0.OS mg / mm.

Nach der Kleberaufbringstation 30 werden die Behälter an eine Trockenstation 32 abgegeben, wo ein beschleunigtes Trocknen der Heißsiegelkleberschicht 16 stattfindet. Bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird eine Quarz-IR-Strahlerbank verwendet, die 1,15 Mikron Strahlungsenergie auf die Behälter aufbringt, um sie in sehr kurzer Zeit, z.B. 6 Sekunden auf etwa 70°C zu bringen. Bei einer solchen. Temperatur v/ird die Klebstoffmischung oder -masse thermisch dehydratisiert und eine zähe Abdichtung mit der Abschlußlippe 14 gebildet.After the glue application station 30, the containers are transferred to a drying station 32 where accelerated drying the heat seal adhesive layer 16 takes place. In the preferred embodiment of the invention, a quartz IR emitter bank is used is used, which applies 1.15 microns of radiant energy to the containers to make them in a very short time, e.g. 6 seconds to about Bring 70 ° C. With such a. Temperature v / ird the adhesive mixture or mass is thermally dehydrated and a tough seal with the end lip 14 is formed.

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Nach der Beschichtungs- und der Trockrmngsstufe ist der resultierende Gegenstand ein Glasbehälter mit einem Überzug aus getrocknetem Heißsiegelkleber auf der Abschlußlippe. Solch ein
Gegenstand ist ein zusammengesetzter Behälter, der lagerstabil ist und als ein diskreter Gegenstand des Handels zu einer Abfüllanlage transportiert oder sofort gefüllt werden kann.After the coating and drying steps, the resulting article is a glass container with a coating of dried heat seal adhesive on the top lip. Such a
The object is an assembled container that is stable in storage and can be transported to a bottling plant as a discrete item of trade or immediately filled.

Bei vielen Anwendungen, wenn sehr schwierig zu lagernde Nahrungsmittel abzufüllen sind, wird es bevorzugt, die mit dem
getrockneten Überzug versehenen Behälter, wenn sie die Trockenstation 32 verlassen, über die Rückführschleife 33 zur Kleberaufbringstation 3 0 zurückzuführen, um ihnen einen zweiten Über·In many applications where foodstuffs that are very difficult to store are to be filled, it is preferred to use the
dried coated containers, when they leave the drying station 32, returned via the return loop 33 to the adhesive application station 3 0 in order to give them a second transfer.

zug einer Dicke im getrockneten Zustand von 0,025 mg/mm aufzubringen, und anschließend wieder in die Trockenstation 32 zu führen, wo in einer zweiten Trockenstufe der zweite Kleberüberzug zu abdichtendem Eingriff mit dem ersten Kleberüberzug getrocknet wird. Während es in vielen Fällen nicht nötig ist,
die Abschlußlippe 14 mit einem zweiten Überzug zu versehen,
■nämlich wenn die Lippe sehr glatt ist, ist ein zweiter Kleberauftrag erforderlich, wenn die Abschlußlippen etwas irregulär sind, was bei Gebrauchsgüterbehältern gewöhnlich der Fall ist, um die besten Ergebnisse hinsichtlich ausgezeichneter Abdichtungsbeständigkeit nach Abkühlen und hoher Langzeitlagerung zu erzielen. Solche Doppelüberzüge geben Behälter, die heiß abgefüllte, stark saure, hoch feuchtigkeitshaltige Nahrungsmittel, wie Fruchtsäfte während des Abkühlens und langer Lagerzeit mitto apply a thickness in the dried state of 0.025 mg / mm, and then to lead back into the drying station 32, where in a second drying stage the second adhesive coating is dried for sealing engagement with the first adhesive coating. While in many cases it is not necessary
to provide the end lip 14 with a second coating,
Namely, if the lip is very smooth, a second application of glue is required if the end lips are somewhat irregular, which is usually the case with durable goods containers, in order to achieve the best results in terms of excellent seal resistance after cooling and long term storage. Such double coatings give containers, which are filled with hot, strongly acidic, highly moisture-containing foods, such as fruit juices, during cooling and long storage times

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IADORtQiNALIADORtQiNAL

- 28 einem Minimum an Undichtigkeit halten können.- 28 can withstand a minimum of leakage.

Wenn die Behälter 10 aus der Trockenstation 3 2 austreten können, v/erden sie an eine Heißabfüll- und Verschlußaufbringstation 34 (Fig. 3) abgegeben. In der Station 34 wird ein heißes Nahrungsmittel von etwa 77 bis 100⁰C in den Behälter 10 gefüllt. Nachdem der Behälter 10 mit dem heißen Nahrungsmittel gefüllt ist, wird der Verschluß 18 auf die Abschlußlippe 14 aufgebracht und mittels eines üblichen Verschließkopfes verschlossen. Ein derartiger Verschließkopf bringt Hitze und nach abwärts gerichteten Druck auf den Verschluß 18 auf, um den thermoplastischen "heißeregelbaren Film 22 des .Verschlusses 18 in zähfesten Eingriff mit der Heißsiegelkleberschicht 16, die in innigem Kontakt mit der Abschlußlippe 14 ist, zu bringen. Nachdem die Behälter gefüllt und abgedichtet sind, werden sie an eine Mehrstufen-Kühlstation 36 abgegeben, in der sie von der Fülltemperatur von etwa 77 bis 100 C auf Umgebungstemperatur heruntergekühlt werden.When the containers 10 can exit the drying station 32, they are transferred to a hot fill and seal application station 34 (FIG. 3). In the station 34, a hot food of approximately 77 to 100 ^° C. is filled into the container 10. After the container 10 has been filled with the hot food, the closure 18 is applied to the sealing lip 14 and closed by means of a conventional sealing head. Such a sealing head applies heat and downward pressure to the closure 18 to bring the thermoplastic "heat controllable film 22 of the closure 18 into tough engagement with the heat-seal adhesive layer 16 which is in intimate contact with the end lip 14. After the Containers are filled and sealed, they are delivered to a multi-stage cooling station 36, in which they are cooled down from the filling temperature of about 77 to 100 C to ambient temperature.

Die heiß abgefüllten Behälter gelangen in der Mehrstufen-Kühlstation 36 in eine Vorratsstation 38 für heiß abgefüllte Behälter, in der die Behälter in eine gerade Reihe zur Abgabe an eine erste Heißwasserbehandlungsstation 40 gebracht werden. Die von der Vorratsstation 38 ankommenden Behälter enthalten ein Produkt, daß gewöhnlich 77 bis 100⁰C heiß ist. In der ersten Heißwasserdampf-Behandlungsstation 4 0 werden diese BehälterThe hot-filled containers arrive in the multi-stage cooling station 36 in a supply station 38 for hot-filled containers, in which the containers are brought into a straight row for delivery to a first hot water treatment station 40. The incoming from the supply station 38 containing a product container that usually 77-100 ⁰ C is hot. These containers are in the first hot water steam treatment station 40

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Wasserdampf einer Temperatur von etwa 6 0 bis 82°C eine bis zehn Minuten, gewöhnlich etwa drei Minuten bei einer Wassertemperatur von 82 C, unterworfen. Darin werden die Behalte?: von der ersten Heißwasser-Behandlungsstation 4 0 an eine zweite Heißwasser-Behandlungsstation 42 abgegeben, worin sie einem' 'Wässerspray einer Temperatur von 27 bis 50 C 1 bis 10 Minuten, gewöhnlich etwa 3 Minuten einem Wasserspray von etwa 27 C, ausgesetzt werden. Die 50°C waarmen Behälter v/erden dann von der zweiten Heißwasser-Behandlungsstation 42 zu einer Kaltwasser-Behandlungsstation 44 gebracht, worin die dicht verschlossenen Behälter 20 bis 3 0 Minuten einem Kaltwasserbad oder Spray einer Temperatur von 18 bis 24 C ausgesetzt werden.Water vapor at a temperature of about 60 to 82 ° C for one to ten minutes, usually about three minutes at a water temperature of 82 C. The containers are in it: from the first hot water treatment station 40 to a second Hot water treatment station 42 delivered, in which they a '' water spray at a temperature of 27 to 50 C 1 to 10 minutes, usually about 3 minutes in a water spray at about 27 C, get abandoned. The 50 ° C warm containers are then grounded from the second hot water treatment station 42 to a cold water treatment station 44 placed in the tightly closed container in a cold water bath for 20 to 30 minutes or spray at a temperature of 18 to 24 C.

Es ist gefunden worden, daß in den Fällen, in denen Heißabfüllung von Nahrungsmitteln, wie Äpfelsinensaft, Ketchup, Senf, Tomatenpasten und -soßen, Gelees, Marmeladen und dergleichen, erforderlich ist, die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens in Verbindung mit dem hierin offenbarten Heißsiege !kleber zu abgedichteten Behältern mit ausgezeichnetem Widerstand gegenüber Undichtwerden in der Mehrstufenkühlstation 36, mit den Unterstationen 38 bis 44, und ausgezeichnetem Widerstand gegenüber Leckbildung während langer Lagerung über einen Zeitraum von einigen Monaten bis zu einem Jahr führt»It has been found that in those cases where hot filling of foods such as apple juice, ketchup, Mustard, tomato pastes and sauces, jellies, jams and the like, is required, the application of the invention Method in connection with the heat sealing disclosed herein ! glue to sealed containers with excellent resistance to leakage in the multistage cooling station 36, with substations 38 to 44, and excellent resistance to leakage during long storage over lasts a period of a few months to a year »

Wie weiter vorn schon offenbart, ist der Heißsiegelkleber nachAs already revealed earlier, the heat seal adhesive is after

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O O O O Z.OOO O OO Z.OO

dor Erfindung eine Silanverbindung vermischt mit einem Ethylen-Acrylsäure-Copolymerisat, daß einen Schmelzindex unter 300, einen Ethylengehalt von 80 % und einen Acrylsäuregehalt von 20 % aufweist. Ein geeignetes Ethylen-Acrylsäure-Copolymerisat, das im Handel erhältlich ist (von Dow Chemicals unter der Produktbezeichnung PE 4 83) hat folgende physikalische Eigenschaften, wenn es als Dispersion vorliegt:dor invention a silane compound mixed with an ethylene-acrylic acid copolymer, that a melt index below 300, an ethylene content of 80% and an acrylic acid content of 20%. A suitable ethylene-acrylic acid copolymer which is commercially available (from Dow Chemicals under the product name PE 4 83) has the following physical properties when it is present as a dispersion:

Feststoffgehalt, %Solids content,%

Viskosität nach Brookfield, 50 UpMBrookfield viscosity, 50 rpm

pH-WertPH value

Oberflächenspannung, N/cm Gewicht, kg/1Surface tension, N / cm weight, kg / 1

Dichte, Flüssigkeit, g/cm bei 25°CDensity, liquid, g / cm at 25 ° C

Dichte, Feststoffe, g/cm bei 25°CDensity, solids, g / cm at 25 ° C

Trägercarrier

Flüchtige organische Verbindungen Säurezahl (Dow)Volatile Organic Compounds Acid Number (Dow)

Schmelzindex (ASTM D-1238) Schmelzpunkt (Dow, DSC) Vicat-Erweichungspunkt (ASTM D-1525)Melt Index (ASTM D-1238) Melting point (Dow, DSC) Vicat softening point (ASTM D-1525)

Zerreißfestxgkeit (ASTM D-638) (für formgepreßte Probestücke)Tensile strength (ASTM D-638) (for compression molded specimens)

Streckgrenze, % (ASTM D-638) (für forragepreßte Probestücke)Yield Strength,% (ASTM D-638) (for molded specimens)

Dehnung, % (ASTM D-638)Elongation,% (ASTM D-638)

25
100--20025th
100-200

9-109-10

46-49-10"⁵ 0,99 0,985 0,96046-49-10 " ⁵ 0.99 0.985 0.960

Ammoniakwasser keine 156Ammonia water none 156

00 g/10 min 85°C
50⁰C
11,20 MPa00 g / 10 min 85 ° C
50 ⁰ C
11.20 MPa

900
300900
300

Gewöhnlich macht die Silan-Komponente des Heißsiegelklebers im getrockneten Kleberfilm etwa 4 bis 12 Gew.~% des Gesamtgewichtes aus.Usually the silane component of the heat seal adhesive makes the dried adhesive film about 4 to 12 wt. ~% of the total weight.

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"·· L"3i ·_"·· L" 3i · _

Der erfindungsgemäße Kleber, der frei von organischen Lösungsmitteln ist, enthält gewöhnlich etwa 25 g des Copolymerisate, dispergiert in 100.g Wasser mit etwa 2 g des Silans. Gewöhnlich wird der Kleber hergestellt wie in dem folgenden Beispiel beschrieben. Die wäßrige Dispersion des Copolymerisate, vorzugsweise das vorstehend beschriebene Dow-Produkt 4 83, wird in ein Mischgefäß gegeben und mit ausreichender Geschwindigkeit gerührt, so daß ein Wirbel gebildet wird. Ein kleiner Wirbel ist zweckmäßig, da durch einen starken Wirbel zu viel Luft in die Dispersion eingeschlossen wird, was nachteilig ist. Nachdem sich ein kleiner Wirbel in der Copolymorisatdispersion eingestellt hat, werden drei Volumenteile einer 58 Vol.--%igen Ammoniumhydroxidlösung auf 100 Volumenteile Copolymerisatdiöpersion zugegeben. Das Ammoniumhydroxid wird zuerst langsam in den Wirbel gegossen um das Vermischen von Ammeniumhydroxid und Copolyrnerisatdispersion zu begünstigen und die Bildung einer stabilen Emulsion zu unterstützen. Dann werden zwei Volumeη-teile Silan pro 100 Volumenteile Copolymerisatdispersion, vorzugsweise das Produkt A 1120 der Union-Garbide, langsam durch Eingießen des Silans in den Wirbel der Mischung zugegeben. Das Gemisch wird langsam unter minimaler Wirbelbildung zwei bis drei Minuten gerührt, so daß eine stabile, kein organisches Lösungsmittel enthaltende Dispersion entsteht, die wenn sie auf die Abschlußlippe eines Glasbehälters aufgebracht wird, die Heißsiegelkleberschicht 16 nach der Erfindung bildet. Bei SchneiIbeschichtungsanlagen schäumt" die vorstehend beschriebeneThe adhesive according to the invention, which is free from organic solvents usually contains about 25 g of the copolymer dispersed in 100 g of water with about 2 g of the silane. Usually the adhesive is produced as described in the following example. The aqueous dispersion of the copolymer, preferably Dow product 483 described above, is added to a mixing vessel and at sufficient speed stirred so that a vortex is formed. A small vortex is useful because a strong vortex will cause too much air to enter the dispersion is included, which is disadvantageous. After a small vortex has set in the copolymer dispersion has, three parts by volume of a 58% by volume ammonium hydroxide solution per 100 parts by volume of copolymer diopersion admitted. The ammonium hydroxide will be slow at first poured into the vortex to mix ammonium hydroxide and to promote copolymer dispersion and the formation of a stable emulsion support. Then two volumeη parts Silane per 100 parts by volume of copolymer dispersion, preferably Union-Garbide's product A 1120, slowly added to the mixture by pouring the silane into the vortex. That Mixture is stirred slowly with minimal vortex formation for two to three minutes so that a stable, not organic A solvent-containing dispersion is produced when it is applied to the sealing lip of a glass container, forms the heat seal adhesive layer 16 of the invention. In the case of SchneiIbeschichtungsanlagen “foams the one described above

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" · : **. ·. ο ο ο ο ζ. ο ο"·: **. ·. Ο ο ο ο ζ. Ο ο

Kleberiiiii.,chung gelegentlich beim Auftragen mittels der schnell laufenden Walzen* In einem solchen Fall werden nach Zugabe des Silans weitere vier Volumenteile einer 1 %igen Ammon iumhydr oxid lösung eingerührt und der resultierende Kleber zwei bis drei Minuten gerührt.Kleberiiiii., Chung occasionally when applying by means of the fast Rolling rollers * In such a case, after adding the silane, another four parts by volume of a 1% ammonium hydroxide solution are added stirred in and the resulting adhesive stirred for two to three minutes.

Um die ausgezeichnete Haltbarkeit einer Fackung nach der Erfindung zu zeigen, wurden die nachstehend beschriebenen Tests durchgeführt.The excellent durability of a torch according to the invention To show, the tests described below were carried out.

Elf Weithals-Glasbehälter wurden zweimal mit einem Kleber folgender Zusammensetzung beschichtet: 100 Volumenteile Ethylen-Acrylsäure-Copolymerisat (Produkt 483 der Dow Chemical); 3 Volumenteile 58 %iges (sogenanntes konzentriertes) Amnraniumhydroxid; 2 Volumsnteiüe Silan (das Produkt A 1120 von Union-Carbide) und 4 Volumenteile einer 1 %igen Ammon iurahydrox id lösung in deionisiertem Wasser. Alle Bestandteile wurden in der vorstehenden Reihenfolge und unter den unmittelbar vorstehend beispielhaft angegebenen Bedingungen zugegeben. Die elf Behälter wurden mit der Klebermischung beschichtet.Eleven wide-mouth glass containers were followed twice with an adhesive Coated composition: 100 parts by volume of ethylene-acrylic acid copolymer (Product 483 from Dow Chemical); 3 parts by volume of 58% (so-called concentrated) amnranium hydroxide; 2 volume parts Silane (the product A 1120 from Union-Carbide) and 4 parts by volume a 1% ammonium hydroxide solution in deionized Water. All ingredients were in the order above and below those exemplified immediately above Conditions admitted. The eleven containers were coated with the adhesive mixture.

Die beschichteten Behälter wurden nach dem ersten Klebstoffauftrag in der Kleberaufbringstation 3 0 15 Minuten auf 60⁰C erhitzt. Nach dem zweiten Klebstoffauftrag über die Rückführschleife 33 wurden die Behälter 45 Minuten auf 93 C erhitzt. Die. beschichteten Behälter wurden in ein 60 C warmes WasserbadAfter the first adhesive application, the coated containers were ^{heated to 60 °} C. for 3 0 15 minutes in the adhesive application station. After the second application of adhesive via the return loop 33, the containers were heated to 93 ° C. for 45 minutes. The. coated containers were placed in a 60 ° C water bath

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BAD ORIOtNAl.BAD ORIOtNAl.

getaucht, um die Vorwärmer einer Behälterheißabfülistrecke vorzutäuschen. Dann wurden die Behälter mit 100⁰C heißem Apfelsinensaft bis· zum Rand gefüllt. Vorgeformte 50,8 μιη dicke Aluminiumverschlüsse,'die mit einem Surlyn-Überzug auf der Unterseite versehen waren, wurden auf die Behälter gelegt und mit einem üblichen mit Hitze und Druck arbeitenden Verschließkopf heiß versiegelt. Die Verschließkopf-Bedingungen waren die folgenden:submerged to simulate the preheaters of a hot container filling line. The containers were then filled to the brim ^{with hot orange juice at 100 ° C.} Preformed 50.8 μm thick aluminum closures, which were provided with a Surlyn coating on the underside, were placed on the containers and heat-sealed with a conventional sealing head operating with heat and pressure. The capping head conditions were as follows:

Oberflächentemperatur der Verschließfeder 196-207 C Abdichtdruck 6 barSurface temperature of the closing spring 196-207 C, sealing pressure 6 bar

Umbiegedruck an der Lippenkante .3,5 bar Verschließzeit 1 sBending pressure on the lip edge. 3.5 bar, closing time 1 s

Nach dem Heißversiegeln wurden die Behälter 3 Minuten in einer 82 C warmen Wasserdampfkammer abgekühlt. Danach wurden die Behälter 3 Minuten in einem Spray 50⁰C warmen Wassers und abschließend 3 Minuten in einem Strom 22 C warmen Wassers gekühlt. Es wurden keine Undichtigkeiten festgestellt.After heat sealing, the containers were cooled in an 82 C steam chamber for 3 minutes. The containers were then cooled for 3 minutes in a spray of 50 ^° C. warm water and finally for 3 minutes in a stream of 22 ° C. warm water. No leaks were found.

Nach dem Kühlen auf 22°C wurden die abgedichteten Behälter in einen Vakuumtrockner gestellt. An den Trockner wurde ein Vakuum von 236,5 mbar (sieben Inches Quecksilber) angelegt und eine Minute gehalten. Dann wurde das Vakuum für 5 Sekunden auf 878,2 mbar (26 Inches Quecksilber) erhöht. Es wurden keine undichten Stellen festgestellt.After cooling to 22 ° C, the sealed containers were placed in a vacuum dryer. A vacuum was applied to the dryer of 236.5 mbar (seven inches of mercury) and held for one minute. Then the vacuum was on for 5 seconds 878.2 mbar (26 inches of mercury) increased. No leaks were found.

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Dieser Test demonstriert die Haltbarkeit der Packung nach der Erfindung beim Herunterkühlen und bei Anlegen eines beträchtlichen Vakuums.This test demonstrates the shelf life of the pack of the invention when cooling down and when applying a considerable Vacuum.

Ein zweiter Test wurde durchgeführt, um die Haltbarkeit- einer Packung nach der Erfindung zu zeigen, wenn sie dem Heißabfüllen, der ersten und- zweiten Hitzebehandlung und der Kaltwasserbehandlung unterworfen worden ist, was etwa dem Nahrungsmitte1-Abfül1verfahren in der Industrie entspricht.A second test was done to determine the durability- a To show the package according to the invention when it is hot-filled, the first and second heat treatment and the cold water treatment has been subjected to what is about the Lebensmittelmitte1-Abfüllverfahren in the industry.

Eine heißsiegelbaro Klebstoffdispersion wurde wie folgt hergestellt: 3500 ml Ethylen-Acrylsäure-Copolymerisat, Type PE-483, wurden unter Bildung eines Wirbels, wie weiter oben beschrieben, gerührt und dann 105 ml Natriumhydroxid, 58 Vol.-%ig, in den Wirbfi] der gerührten Copolymerisatdispersion gegeben. Danach wurden 70 ml organo-funktionelles Silan, Type A 1120 der Union-Carbide, in den Wirbel der Lösung eingerührt. Anschließend wurden 280 ml ein-sr Lösung von einem Volumenteil Ammoniumhydroxid und 100 Volumcnteilen destillierten Wassers zu der vorstehend beschriebenen Lösung zugegeben, um das Schäumen beim Aufbringen unter Verwendung eines Walzensystems, wie weiter oben beschrieben, herabzusetzen«,A heat sealable adhesive dispersion was prepared as follows: 3500 ml ethylene-acrylic acid copolymer, type PE-483, were stirred as described above to form a vortex and then 105 ml of sodium hydroxide, 58% by volume, into the Wirbfi] given to the stirred copolymer dispersion. Thereafter 70 ml of organo-functional silane, type A 1120 from Union-Carbide, stirred into the vortex of the solution. Subsequently, 280 ml of a one-volume solution of one volume of ammonium hydroxide were added and 100 parts by volume of distilled water are added to the above-described solution to prevent foaming on application using a roller system as described above «,

Mit dieser K Ie bar·.! is pe rs ion wurden 13 Weithals be halter zweimal mittels einer Walzenbeschichtungsvorrichtung, wie weiter oben beschrieben, beschichtet, so daß eine Schicht getrocknetenWith this K Ie bar ·.! 13 wide-neck containers were used twice by means of a roll coater, as above described, coated so that a layer dried

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Klebers von etwa 0,05 mg/mm resultierte. Der erste Überzug des Heißsiegelklebers wurde 15' Minuten bei 60⁰C und der zweite Überzug 45 Minuten bei 93°C getrocknet. Die Behälter wurden nach jedem Klebstoffauftrag^Trocknungs-Zyklus auf Raumtemperatur gekühlt.Adhesive of about 0.05 mg / mm resulted. The first coating of the heat-seal adhesive was dried for 15 'minutes at 60 ⁰ C and the second coating for 45 minutes at 93 ° C. The containers were cooled to room temperature after each adhesive application ^ drying cycle.

Vor dem Füllen mit einem heiß abzufüllenden Produkt wurde jeder Behälter in ein 6 0⁰C warmes Wasserbad getaucht um einen Flaschenwärmer einer Indus tr iefüllanlage neichzuahmen. Danach wurden die Behälter bis zum Überlaufen mit 77°C heißem Erdbeergelee gefüllt. Ein Aluminiumfolienverschluß mit einem Überzug aus dem lonornerharz Surlyn, Type 1652, auf der Unterseite wurde auf den Behältermund aufgebracht. Der Verschluß wurde: darauf mit einem üblichen, mit Hitze und Druck arbeitenden Verschließkopf unter den gleichen. Bedingungen wie im vorstehend beschriebenen Beispiel heißversiegelt. Nach diesem abdichtenden Verschließen wurden die Behälter in 82 C heißem Wasser in der ersten Ueißwasserbehandlungsstation 4 0 drei Minuten gekühlt, dann in die zweite Heißwasserbehandlungsstation 42 geführt, wo sie drei Minuten lang einem Spray von 50 C warmem Wasser ausgesetzt wurden, und schließlich in die Kaltwasserstation 44 bewegt, wo sie drei Minuten einem 25 C kalten Wasserstrom ausgesetzt wurden. Abschließend wurden alle Behälter auf Raumtemperatur abgekühlt.Before filling with a hot product to be filled each container in a 6 0 ⁰ C water was immersed to a bottle warmer a Indus tr iefüllanlage neichzuahmen. The containers were then filled with hot strawberry jelly at 77 ° C. until they overflowed. An aluminum foil seal with a coating of Surlyn ionic resin, Type 1652, on the underside was applied to the mouth of the container. The closure was then placed under the same with a conventional sealing head operating with heat and pressure. Heat sealed conditions as in the example described above. After this sealing, the containers were cooled in hot water at 82 C in the first hot water treatment station 40 for three minutes, then passed into the second hot water treatment station 42, where they were exposed to a spray of hot water at 50 C for three minutes, and finally to the cold water station 44, where they were exposed to a stream of cold water at 25 ° C for three minutes. Finally, all containers were cooled to room temperature.

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Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wurden die abgedichteten Behälter zum Testen in einen Vakuumtrockner gestellt. Während de* Tests konnte jeder Durchbruch in der Abdichtung leicht an der Abgeibe von Luftblasen aus der Packung festgestellt werden. Jeder Behälter wurde in einen mit Wasser gefüllten Vakuumtrockner gestellt und einem Vakuum von 236,5 mbar eine Minute lang ausgesetzt. Nach Ablauf der Minute wurde das Vakuum auf 878,3 mbar erhöht und 5 Sekunden aufrechterhalten.After cooling to room temperature, the sealed Containers placed in a vacuum dryer for testing. During the * tests, any breakthrough in the seal could easily be seen the release of air bubbles from the pack can be detected. Each container was placed in a vacuum dryer filled with water and a vacuum of 236.5 mbar for one minute long exposed. After the minute had elapsed, the vacuum was increased to 878.3 mbar and maintained for 5 seconds.

Das Ergebnis dieses Testes war: 12 von 13 Behältern überstanden den Test unter beiden Bedingungen,, dem schwächeren und dem stärkeren Vakuum. Nur ein Behälter bestand den Test nicht,und zwcir infolge eines Risses in der Glaswand.The result of this test was: 12 of 13 containers withstood the test under both conditions, the weaker and the stronger vacuum. Only one container failed the test, and zwcir as a result of a crack in the glass wall.

Es wurde noch ein weiterer Test durchgeführt um die Langzeitstabilität der Packung zu bestimmen. In diesem Test wurden 14 Behälter wie vorstehend beschrieben mit 100 C heißem Apfelsinensaft gefüllt und abgedichtet. Die Behälter wurden zuerst unter 236,5 mbar Vakuum eine Minute und dann 5 Sekunden unter einem Vakuum von 878,3 mbar getestet. Es wurde kein Versagen festgestellt. Danach wurden die abgedichteten Behälter 22 Tage in einem Raum für beschleunigte Alterung bei 38°C gelagert. Ein Tag in dem Raum für beschleunigte Alterung bei 3 8°C entspricht etwa 3 Tagen unter normalen Gebrauchsbedingungen. Alle Behälter wurden nach der Langzeitlagerung wieder dem Test imAnother test was carried out to determine the long-term stability the package to determine. In this test, 14 containers were filled with orange juice at 100 ° C. as described above filled and sealed. The containers were first under 236.5 mbar vacuum for one minute and then under for 5 seconds tested a vacuum of 878.3 mbar. No failure was found. After that, the sealed containers were used for 22 days stored in an accelerated aging room at 38 ° C. One day in the room for accelerated aging at 3 8 ° C corresponds about 3 days under normal conditions of use. After long-term storage, all containers were returned to the test in

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Trockner bei 236,5 nib ar eine MinuLe untcrwöi/f vn* Danach wurde bei keinem der 14 Behälter irgendeine undichte Stelle fostge-stellt. Dryer at 236.5 nib ar one minute below / f vn * After that, none of the 14 containers were exposed to any leaks.

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Claims (1)

AnsprücheExpectations 1. Verfahren zum dichten Verschließen eines Behälterabschlußrandes, der aus Glas ist und eine obere Abschlußlippe aufweist, gekennzeichnet durch a) Aufbringen einer Schicht eines Heißsiegelklebers, der ein Gemisch von einem Silan und einem Ethylen-Acrylsäure-Copolymerisat, das einen Schmelzindex von etwa 3 00 oder darunter aufweist, enthält, auf die Abschlußlippe; b) Trocknen der Heißsiegelkleberschicht auf der Abschlußlippe; c) Füllen des Behälters mit einem heißen Nahrungsmittel; und d) Aufbringen eines dünnen flexiblen ge-• schlossenen (unperforierten) Verschlusses auf die Abschlußlippe und Aufbringen von Kitze und Druck, um den Verschluß1. Method for the tight sealing of a container edge, which is made of glass and has an upper end lip, characterized by a) applying a layer of a Heat seal adhesive, which is a mixture of a silane and an ethylene-acrylic acid copolymer, which has a melt index of about 3,000 or less, contains, to the Final lip; b) drying the heat-seal adhesive layer the final lip; c) filling the container with a hot one Food; and d) applying a thin, flexible, closed (imperforate) closure on the final lip and application of fawns and pressure to the closure BAD OBIOlNALBAD OBIOlNAL lOuropenn Patent Attorneys ZugeIaBHono Vcrtroftn* helm ICuvopiusuhon f'iitontnmtlOuropenn Patent Attorneys ZugIaBHono Vcrtroftn * helm ICuvopiusuhon f'iitontnmt Deutsche Bcmlc AO Ilniaburg, Ni'. OS/E84Θ7 (BLZ H007O0O0) · PoiUHohei-I; Hiuny.ui>; ai-».'i2-ÜO«German Bcmlc AO Ilniaburg, Ni '. OS / E8 4Θ7 (BLZ H007O0O0) · PoiUHohei-I; Hiuny.ui>; ai - ". 'i2-ÜO" Dresdner Bank AG Hninnui^i: Νϊ.Γ 033OO3R (Βί,Ζ 2ΟΟ8ΟΟΟΟ)Dresdner Bank AG Hninnui ^ i: Νϊ.Γ 033OO3R (Βί, Ζ 2ΟΟ8ΟΟΟΟ) mit der Abschlußlippe abdichtend zu verkleben, wobei der Verschluß, der verwendet wird, eine erste obere Metallschicht und eine zweite untere thermoplastische Schicht, welche mit dem Heißsiegelkleber in Kontakt kommt, einschließt.to be glued sealingly to the end lip, the closure, which is used, a first upper metal layer and a second lower thermoplastic layer, which with comes into contact with the heat seal adhesive. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Behälter eingesetzt wird, der vollständig aus Glas ist. 2. The method according to claim 1, characterized in that a container is used which is made entirely of glass. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die3. The method according to claim 1, characterized in that the Schicht aus Heißsiegelkleber in einer Dicke von 0,0075 bisLayer of heat seal adhesive from 0.0075 to 2
0,08 mg/mm auf die Abschlußlippenoberfläche aufgetragen2
0.08 mg / mm applied to the surface of the terminal lip wird.will. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kleber eingesetzt wird, der als Silan ein diamino-funktionelles Silan enthält.4. The method according to claim 1, characterized in that a Adhesive is used which contains a diamino-functional silane as the silane. 3. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Silan N- (beta-Aminoethyl) -gamma-amino-.propyl-trimethoxisilan ist.3. The method according to claim 4, characterized in that the silane is N- (beta-aminoethyl) -gamma-amino-.propyl-trimethoxysilane is. i. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kleber eingesetzt wird, der ein Copolymerisat mit einem
Schiuelzindex von etwa 75 bis 300 enthält.i. Method according to claim 1, characterized in that an adhesive is used which is a copolymer with a
Contains Schiuelz index from about 75 to 300. SAD ORIGINALSAD ORIGINAL —■ 3 —- ■ 3 - 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kleber eingesetzt wird, dessen Copolymerisat 80 % Ethylen und 20 % Acrylsäure in seiner Struktur aufweist.7. The method according to claim 1, characterized in that an adhesive is used, the copolymer of which is 80% ethylene and has 20% acrylic acid in its structure. 8. Verfahren nach Anspruch I₇ dadurch gekennzeichnet, daß der Kleber mittels Infrarotbestrahlung getrocknet wird.8. The method according to claim I _7, characterized in that the adhesive is dried by means of infrared radiation. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Verschluß verwendet wird, dessen thermoplastische Schicht aus einem Ethylen-Acrylsäure-Copolymerisat besteht.9. The method according to claim 1, characterized in that a Closure is used whose thermoplastic layer consists of an ethylene-acrylic acid copolymer. 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Verschluß verwendet wird, dessen thermoplastische Schicht eine erste Unterlage aus Nitrocellulose, welche auf die Metallfolie aufgebracht ist, und eine zweite Unterlage aus Polyvinylbutyral, die auf die erste Unterlage aufgebracht ist, einschließt.10. The method according to claim 1, characterized in that a closure is used, the thermoplastic layer a first base made of nitrocellulose, which is applied to the metal foil, and a second base made of Includes polyvinyl butyral coated on the first backing. 11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine zweite Schicht des Klebstoffs auf die Abschlußlippe aufgebracht und getrocknet wird bevor der Behälter mit dem heißen Nahrungsmittel gefüllt wird.11. The method according to claim 1, characterized in that a second layer of the adhesive is applied to the end lip and is dried before the container is filled with the hot food. 12. Verfahren zur Bildung eines zusammengesetzten Behälters mit -einem Abschlußabschnitt aus Glas, der eine obere Abschlußlippe aufweist, gekennzeichnet durch a) Aufbr-ingen einer12. A method of forming an assembled container having a glass end portion having an upper end lip has, characterized by a) application of a .../4 ORIGINAL ... / 4 ORIGINAL Schicht aus Heißsiegelkleber, der ein Gemisch von Silan und einem Ethylen-Acrylsäure-Copolymerisat eines SchmelzindexLayer of heat seal adhesive that is a mixture of silane and an ethylene-acrylic acid copolymer with a melt index von etwa 300 odor darunter einschließt, auf die Abschluß-of about 300 odor including, on the final 1ippe; und1ippe; and b) Trocknen der Heißsiegelkleberschicht auf der Abschlußlippe.b) drying the heat seal adhesive layer on the top lip. L3. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß derL3. Method according to claim 12, characterized in that the Kleber in einer Schichtdicke von 0,0075 bis 0,08 mg/mm auf die Abschlußlippenoberfläche aufgetragen wird.Adhesive in a layer thickness of 0.0075 to 0.08 mg / mm the final lip surface is applied. L4. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kleber eingesetzt wird, der als Silan ein diamino-funktionelies Silan enthält«L4. Method according to claim 12, characterized in that a Glue is used, which is a diamino-functionelies as a silane Silane contains « .5. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Silan N-(beta-Aminoethyl)-gamma-amino-propyl-trimethoxisilan ist..5. Process according to Claim 14, characterized in that the silane is N- (beta-aminoethyl) -gamma-aminopropyl-trimethoxysilane is. .6. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kleber eingesetzt wird, der ein Copolymerisat mit einem
Schmelzindex von 75 bis 300 enthält..6. Process according to claim 12, characterized in that an adhesive is used which is a copolymer with a
Contains melt index from 75 to 300. .7. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein • Kleber eingesetzt wird, dessen Copolymerisat 80 % Ethylen
und 20 % Acrylsäure in seiner Struktur einschließt..7. Process according to claim 12, characterized in that an adhesive is used, the copolymer of which is 80% ethylene
and includes 20% acrylic acid in its structure. BAD ORIGINALBATH ORIGINAL 18. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Kleber mittels Infrarotbestrahlung getrocknet wird.18. The method according to claim 12, characterized in that the adhesive is dried by means of infrared radiation. 19. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine • zweite.Kleberschicht auf die Abschlußlippe aufgebracht und19. The method according to claim 12, characterized in that a • Second layer of adhesive applied to the top lip and • getrocknet wird.• is dried. 20. Zusammengesetzter Behälter, gekennzeichnet durch einen einstückigen hohlen Behälter mit einem oberen Glasabschlußteil, welches eine obere Abschlußlippe aufweist; und eine Schicht eines Heißsiegelklebers, der ein Gemisch von einem Silan und einem EthyIen-Acrylsäure-Copolymerisat mit einem Schmelzindex von 300 oder darunter einschließt, auf der Abschlußlippe.20. An assembled container characterized by a one-piece hollow container with an upper glass closure part which has an upper closure lip; and a layer a heat seal adhesive that is a mixture of a silane and an ethylene-acrylic acid copolymer with a melt index of 300 or below, on the final lip. 21» Behälter nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Klebstoffschicht auf der Abschlußlippenoberflache eine Dicke21 »Container according to claim 20, characterized in that the Adhesive layer on the end lip surface one thickness von 0,0075 bis 0,08 mg/mm aufweist.from 0.0075 to 0.08 mg / mm. 22. Behälter nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß das Silan ein diamino-funktionelles Silan ist-22. Container according to claim 20, characterized in that the silane is a diamino-functional silane 23. Behälter nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß das23. A container according to claim 22, characterized in that the - diamino-funktioneile Silan N-(beta-Aminoethyl)-gairana-aminopropyl-trimethoxisilan ist.- diamino-functional silane N- (beta-aminoethyl) -gairana-aminopropyl-trimethoxysilane is. *"&■ 0* "& ■ 0 SADORIGINALSADORIGINAL 4. Behälter nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymerisat einen Schmelzindex zwischen 75 und 3 00 hat.4. Container according to claim 20, characterized in that the copolymer has a melt index between 75 and 300. 5. Behälter nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymerisat 80 % Ethylen und 20 % Acrylsäure in seiner Struktur einschließt.5. Container according to claim 20, characterized in that the copolymer is 80% ethylene and 20% acrylic acid in its Includes structure. 6. Verfahren zur Herstellung einer heiß abgefüllten Nahrungsmitte !packung, die einen Glasbehälter,-einen Verschluß und einen" HeißsiegeIkleber, der den Verschluß mit dem Behälter abdichtend verklebt, einschließt, wobei der Behälter eine obere Abschlußlippe aufweist, gekennzeichnet durch,6. A method of making a hot-filled food package that includes a glass container, closure and a "hot-seal" adhesive that connects the seal to the container sealingly glued, includes, wherein the container has an upper end lip, characterized by, a) Aufbringen einer Schicht eines Heißsiegelklebers auf die Abschlußlippe, wobei ein Kleber verwendet wird, der ein Gemisch von "einem Silan und einem Ethylen-Acrylsäure-Copolymerisat mit einem Schmelzindex von etwa 3 00 oder darunter einschließt;a) Applying a layer of a heat seal adhesive to the end lip using an adhesive which a mixture of "a silane and an ethylene-acrylic acid copolymer includes having a melt index of about 300 or less; b) Trocknen der Heißsiegelkleberschicht auf der Abschlußlippe; b) drying the heat seal adhesive layer on the final lip; c) Einfüllen eines heißen Nahrungsmittels in den Behälter;c) adding hot food to the container; d) Aufbringen eines dünnen flexiblen geschlossenen (unperforierten) -Verschlusses auf die Abschlußlippe und Aufbringen von Hitze und Drück um den Verschluß mit der Abschlußlippe zu verkleben, wobei ein Verschluß verwendet wird, der eine erste obere Metallschicht und eine zweite untere thermoplastische Schicht, welche mit dem Heißsiege !kleber in Kontakt ist, aufweist;d) applying a thin flexible closed (imperforate) -Closure on the end lip and application of heat and pressure around the closure with the end lip to glue, using a fastener which has a first top metal layer and a second has lower thermoplastic layer which is in contact with the heat seal adhesive; /7/ 7 -Ία) Inkontaktbringen des abgedichteten Behälters 1 bis 10 Minuten mit Wasser einer Temperatur von 6 0 bis 82°C; -Ία) contacting the sealed container for 1 to 10 minutes with water at a temperature of 6 0 to 82 ° C; f) Inkontaktbringen des abgedichteten Behälters aus Stufe e) 1 bis 10 Minuten mit Wasser einer Temperatur von 27 bis 50°C; undf) Bringing the sealed container from step e) into contact with water at a temperature of 27 to 10 minutes 50 ° C; and g) Inkontaktbringen des abgedichteten Behälters aus Stufe f) 20·bis 3 0 Minuten mit Wasser einer Temperatur von 18 bis 24°C.g) Bringing the sealed container from step f) into contact 20 to 30 minutes with water at a temperature of 18 to 24 ° C. 27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß der Heißsiegelkleber in einer Schichtdicke von 0,0075 bis 0,08 mg/m auf die Abschlußlippenoberfläche aufgebracht wird.27. The method according to claim 26, characterized in that the Heat seal adhesive in a layer thickness of 0.0075 to 0.08 mg / m is applied to the surface of the terminal lip. 28. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß ein Heißsiegelkleber eingesetzt wird, der als Silan ein difunktionelles Silan enthält.28. The method according to claim 26, characterized in that a heat seal adhesive is used which is a difunctional silane Contains silane. 29. Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß das " diamino-funktionelle Silan N-(beta-Aminoethyl)-gamma-aminopropyl-trimethoxisilan ist.29. The method according to claim 28, characterized in that the "diamino-functional silane is N- (beta-aminoethyl) -gamma-aminopropyl-trimethoxysilane is. 30. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kleber eingesetzt wird, dessen Copolymerisat einen Schmelzindex von etwa 75 bis etwa 3 00 aufweist.30. The method according to claim 26, characterized in that an adhesive is used whose copolymer has a melt index from about 75 to about 300. -/8-/8th IAO ORIGINAL I AO ORIGINAL ..,. » »*. A VM/«Ml I A(..,. »» *. A VM / «Ml I A ( 31. Verfahren nach Anspruch 26,.dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymerisat 80 % Ethylen und 20 % Acrylsäure in seiner Struktur aufweist.31. The method according to claim 26,. Characterized in that the Copolymer 80% ethylene and 20% acrylic acid in his Has structure. 32. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß der Kleber mittels Infrarotbestrahlung getrocknet wird.32. The method according to claim 26, characterized in that the Glue is dried by means of infrared radiation. 33. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß ein Verschluß verwendet wird, dessen thermoplastische Schicht aus einem Ethylen-Aerylsäure-Copolymerisat besteht.33. The method according to claim 26, characterized in that a closure is used whose thermoplastic layer consists of an ethylene-aerylic acid copolymer. 34. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß ein Verschluß verwendet wird, dessen thermoplastische Schicht eine erste Unterlage aus Nitrocellulose, welche auf die Metallfolie aufgebracht ist, und eine zweite Unterlage aus Polyvinylbutyral, die auf die erste Unterlage aufgebracht ist, einschließt.34. The method according to claim 26, characterized in that a Closure is used, the thermoplastic layer of which has a first base made of nitrocellulose, which on the Metal foil is applied, and a second base made of polyvinyl butyral, which is applied to the first base is, includes. Z Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß eine zweite Schicht des Klebstoffs auf die Abschlußlippe aufgebracht'und getrocknet wird, bevor der Behälter mit dem heißen Nahrungsmittel gefüllt wird.Z method according to claim 26, characterized in that one second layer of adhesive applied to the end lip and is dried before the container is filled with the hot food.