JPS5898360A - 難燃性熱硬化性樹脂組成物 - Google Patents
難燃性熱硬化性樹脂組成物Info
- Publication number
- JPS5898360A JPS5898360A JP56196554A JP19655481A JPS5898360A JP S5898360 A JPS5898360 A JP S5898360A JP 56196554 A JP56196554 A JP 56196554A JP 19655481 A JP19655481 A JP 19655481A JP S5898360 A JPS5898360 A JP S5898360A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- component
- flame
- resin composition
- retardant
- thermosetting resin
- Prior art date
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- Pending
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- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は離燃性熱硬化性樹脂組成物に関するものであり
、電気的、機械的、熱的特性の改良された難燃性ポリウ
レタ／組成物を提供するものである。
、電気的、機械的、熱的特性の改良された難燃性ポリウ
レタ／組成物を提供するものである。
難燃性熱硬化性樹脂としてはエポキシ樹脂、不飽和ポリ
エステル樹脂、フェノール樹脂などを難燃化したものが
広く使用されている。これらの樹脂は作業性、硬化時の
発熱、硬化収縮などの点で実用性を満足しない場合があ
る。ポリウレタン樹脂は硬度速度の湯度依存性が小さく
、硬化発熱、硬化収縮も小さい利点があり、これらの利
点を生かした難燃性ポリウレタン樹脂組成物が開発でき
れば、電気絶縁材料、難燃シール材料、構造材料等とし
て広範な実用化を期待できる材料である。
エステル樹脂、フェノール樹脂などを難燃化したものが
広く使用されている。これらの樹脂は作業性、硬化時の
発熱、硬化収縮などの点で実用性を満足しない場合があ
る。ポリウレタン樹脂は硬度速度の湯度依存性が小さく
、硬化発熱、硬化収縮も小さい利点があり、これらの利
点を生かした難燃性ポリウレタン樹脂組成物が開発でき
れば、電気絶縁材料、難燃シール材料、構造材料等とし
て広範な実用化を期待できる材料である。
しかし、ポリウレタン樹脂はポリイソシアネート成分が
水分と敏感に反応し、炭酸ガスを発生して尿素化合物に
変化する特質を持つため、無発泡硬化樹脂が得られにく
い難点がある。難燃性を必要としない通常のポリウレタ
ン樹脂においては、吸湿性の比較的小さいポリオールを
選択し、十分に脱水して使用することによりウレタンニ
ジストマーが得られている。しかしながら、ポリウレタ
ン樹脂の難燃化に対しては、難燃剤成分として結晶水を
持つ無機物粉末を多量に配合することが有効であるが、
この場合難燃剤無機物粉末の吸湿水分とイソ／アネート
が反応し、硬化物が著しく発泡し、電気的、機械的、熱
的特性が大幅に低下する欠陥が現われる。そこで、予め
ポリエチレン樹脂等で結晶水を含有する無機粉末を表面
コーティングして配合する方法が提案されている。しか
し、無機粉末表面を有効にコーティングするためにはか
なりの割合の樹脂が必要となり、ウレタン樹脂に配合し
たときの作業性を考慮すると、樹脂コーティングしない
場合に比べ、難燃性ウレタン樹脂全体に占める可燃性樹
脂分の割合が増加することになる。したがって、樹脂コ
ーティングした難燃剤を使用する方法は、作業性を満足
する範囲内で極力可燃性樹脂分を少なくして難燃性を高
度化しようとする方向に対しては有効でなく、また難燃
剤の表面処理工程を必要とする点で経済的な方法でない
。
水分と敏感に反応し、炭酸ガスを発生して尿素化合物に
変化する特質を持つため、無発泡硬化樹脂が得られにく
い難点がある。難燃性を必要としない通常のポリウレタ
ン樹脂においては、吸湿性の比較的小さいポリオールを
選択し、十分に脱水して使用することによりウレタンニ
ジストマーが得られている。しかしながら、ポリウレタ
ン樹脂の難燃化に対しては、難燃剤成分として結晶水を
持つ無機物粉末を多量に配合することが有効であるが、
この場合難燃剤無機物粉末の吸湿水分とイソ／アネート
が反応し、硬化物が著しく発泡し、電気的、機械的、熱
的特性が大幅に低下する欠陥が現われる。そこで、予め
ポリエチレン樹脂等で結晶水を含有する無機粉末を表面
コーティングして配合する方法が提案されている。しか
し、無機粉末表面を有効にコーティングするためにはか
なりの割合の樹脂が必要となり、ウレタン樹脂に配合し
たときの作業性を考慮すると、樹脂コーティングしない
場合に比べ、難燃性ウレタン樹脂全体に占める可燃性樹
脂分の割合が増加することになる。したがって、樹脂コ
ーティングした難燃剤を使用する方法は、作業性を満足
する範囲内で極力可燃性樹脂分を少なくして難燃性を高
度化しようとする方向に対しては有効でなく、また難燃
剤の表面処理工程を必要とする点で経済的な方法でない
。
本発明は繭記した従来技術の欠点を改良し、電気的、機
械的、熱的特性の良好な高い難燃性を与えるポリウレタ
／樹脂組成物を提供することを目的とするものである。
械的、熱的特性の良好な高い難燃性を与えるポリウレタ
／樹脂組成物を提供することを目的とするものである。
すなわち、本発明は（１）液状ポリオール、（■）分子
量２００、−．１０００ のポリイソ／アネート、（
２）結晶水が脱離した後に平均径１５Ａ以下の細孔を有
する粒径５００μ 以下の粉末状結晶性アルミノ珪酸塩
、叡）水利アルミナを主体とする無機難燃剤を必須成分
として含有し、その配合比率は（１） ＋ （Ｉｔ）＋
（転）＝ １００重量部に対してＱ［ｌ）が２〜２０
重量部配合されており、ｍｌが当該熱硬化性樹脂組成
物全体中に２０〜７０ 重量％配合されていることを
特徴とする難燃性熱硬化性樹脂組成物である。
量２００、−．１０００ のポリイソ／アネート、（
２）結晶水が脱離した後に平均径１５Ａ以下の細孔を有
する粒径５００μ 以下の粉末状結晶性アルミノ珪酸塩
、叡）水利アルミナを主体とする無機難燃剤を必須成分
として含有し、その配合比率は（１） ＋ （Ｉｔ）＋
（転）＝ １００重量部に対してＱ［ｌ）が２〜２０
重量部配合されており、ｍｌが当該熱硬化性樹脂組成
物全体中に２０〜７０ 重量％配合されていることを
特徴とする難燃性熱硬化性樹脂組成物である。
本発明の組成物の成分（１）は液状ポリオールであり、
プロピレングリコチル、グリセリン、ジグリセリン、ソ
ルビトール、ビスフェノールＡにそれぞれプロビレ／オ
キサイドを付加させたポリエーテル、ｌ−’ ＩＪオー
ルが使用できる。ま′た、グリセリンのり７ノール酸エ
ステルを主成分とする天然ヒマシ油やプロピレングリコ
ール、トリメチロールプロパンなどのり７ノール酸ニス
テルモ使用できる。
プロピレングリコチル、グリセリン、ジグリセリン、ソ
ルビトール、ビスフェノールＡにそれぞれプロビレ／オ
キサイドを付加させたポリエーテル、ｌ−’ ＩＪオー
ルが使用できる。ま′た、グリセリンのり７ノール酸エ
ステルを主成分とする天然ヒマシ油やプロピレングリコ
ール、トリメチロールプロパンなどのり７ノール酸ニス
テルモ使用できる。
捷り、プロピレングリコールにプロピレンオキサイドと
エチレンオキサイドを共付加させたポリエーテルポリオ
ールも適したものである。そのほか末端に水酸基を持つ
液状ポリブタジェンや液状ポリクロロプレ／も゛使用で
きる。さらに、リンを分子内に持つポリオールも好適な
ものである。
エチレンオキサイドを共付加させたポリエーテルポリオ
ールも適したものである。そのほか末端に水酸基を持つ
液状ポリブタジェンや液状ポリクロロプレ／も゛使用で
きる。さらに、リンを分子内に持つポリオールも好適な
ものである。
本発明の組成物の成分（Ｉｔ）は分子量２００〜１００
０のポリイソシアネートであり、ジフェニルメタンジイ
ンンアネート（ＭＤＩ）、部分的にカルボジイミド化し
て液状化したンフェニルメタンジインンア不一ト、クル
ードＭＤＩと呼ばれるＭＤＩの精製前処理した縮合体ポ
リイノ／アネートが適している。
０のポリイソシアネートであり、ジフェニルメタンジイ
ンンアネート（ＭＤＩ）、部分的にカルボジイミド化し
て液状化したンフェニルメタンジインンア不一ト、クル
ードＭＤＩと呼ばれるＭＤＩの精製前処理した縮合体ポ
リイノ／アネートが適している。
ほかに、ヘキサメチレンジイソシアネートの三量体ポリ
イソ／アネートも使用できる。また、上記のポリイソ／
アネートとポリオールを部分的に反応せしめて変性した
平均分子ｉ １０００ 以下のポリイノシアネートも
適したものである。ポリオールとｆＫｌ１分的に反応せ
しめたポリイソシアネートは成分（＋）のポリオールと
の相溶性が向上し、硬化時の反応が穏やかに進行する利
点があるが、平均分子量を１０００ 以上に変性した
ポリイソ／アネートは、高粘度で作業性に劣るほか、保
管中に温度や湿度の影響でゲル化する傾向が高まり、保
管安定性が低下するので、本発明には適していない３７
分子Ｍ２Ｏ０以下のポリイソ／アネートは、トリレンジ
イノシアネート（分子量１７４）が特定化学物質とじて
規制されているように１一般に常温でも蒸気圧が高く、
作業場所の換気や防毒マスクの着用などの厳重な安全上
の配慮をして取扱わないと健康障害を起す危険性が高く
、本発明には使用不適である。
イソ／アネートも使用できる。また、上記のポリイソ／
アネートとポリオールを部分的に反応せしめて変性した
平均分子ｉ １０００ 以下のポリイノシアネートも
適したものである。ポリオールとｆＫｌ１分的に反応せ
しめたポリイソシアネートは成分（＋）のポリオールと
の相溶性が向上し、硬化時の反応が穏やかに進行する利
点があるが、平均分子量を１０００ 以上に変性した
ポリイソ／アネートは、高粘度で作業性に劣るほか、保
管中に温度や湿度の影響でゲル化する傾向が高まり、保
管安定性が低下するので、本発明には適していない３７
分子Ｍ２Ｏ０以下のポリイソ／アネートは、トリレンジ
イノシアネート（分子量１７４）が特定化学物質とじて
規制されているように１一般に常温でも蒸気圧が高く、
作業場所の換気や防毒マスクの着用などの厳重な安全上
の配慮をして取扱わないと健康障害を起す危険性が高く
、本発明には使用不適である。
本発明の組成物の成分（ト）は結晶水が脱離した後に平
均径１５Ａ以下の細孔を有する粒径５００μ 以下の粉
末状結晶性アルミノ珪酸塩で、一般式ＭｅＯ・Ａ１２
ｏＩ’ ｍ５ｉｏ、 ａ ｎ５０ で示されるもので
ある。
均径１５Ａ以下の細孔を有する粒径５００μ 以下の粉
末状結晶性アルミノ珪酸塩で、一般式ＭｅＯ・Ａ１２
ｏＩ’ ｍ５ｉｏ、 ａ ｎ５０ で示されるもので
ある。
Ｍｅ はアルカリ金属２原子まだはアルカリ土類金属
１原子を表わし、ｍ、ｎは数値である。Ｍｅ がナト
リウム原子のものはゼオライトと呼ばれ、天然品、合成
品の各種がある。本発明に適した結晶性アルミノ珪酸塩
は、上式の結晶性含水アルミノ珪酸塩の結晶水を部分的
に、または十分に加熱脱離したものである。結晶水が脱
離した結晶性アルミノ珪酸塩は直径数Ａの均一な細孔を
持ち、低分子極性物質を選択的に強く吸着し、本発明に
使用した場合組成物中の微量成分を細孔内に吸着し、イ
ノ／アネートとの接触反応を隔離防止する効果を示し、
吸水による硬化時の発泡を防止し、電気的、機械的、熱
的特性の良い難燃性熱硬化性樹脂組成物の提供を可能に
する。平均径１５Ａ以上の細孔のものを使用すると、組
成物中に多量に存在する成分（＋）のポリオールも細孔
中に吸着されるようになり、その結果微量水分の選択的
吸着が不十分となり、所期の目的が達せられなくなる。
１原子を表わし、ｍ、ｎは数値である。Ｍｅ がナト
リウム原子のものはゼオライトと呼ばれ、天然品、合成
品の各種がある。本発明に適した結晶性アルミノ珪酸塩
は、上式の結晶性含水アルミノ珪酸塩の結晶水を部分的
に、または十分に加熱脱離したものである。結晶水が脱
離した結晶性アルミノ珪酸塩は直径数Ａの均一な細孔を
持ち、低分子極性物質を選択的に強く吸着し、本発明に
使用した場合組成物中の微量成分を細孔内に吸着し、イ
ノ／アネートとの接触反応を隔離防止する効果を示し、
吸水による硬化時の発泡を防止し、電気的、機械的、熱
的特性の良い難燃性熱硬化性樹脂組成物の提供を可能に
する。平均径１５Ａ以上の細孔のものを使用すると、組
成物中に多量に存在する成分（＋）のポリオールも細孔
中に吸着されるようになり、その結果微量水分の選択的
吸着が不十分となり、所期の目的が達せられなくなる。
なお、本発明の熱硬化性樹脂組成物は注型、含浸、塗付
、パテ詰め等の処理により電気絶縁材料、難燃シール材
料、構造材料等として実用されるものであり、均一で十
分な特性を与えるために上記のアルミノ坤酸塩は粉末状
で粒径５００μ 以下のものが適している。
、パテ詰め等の処理により電気絶縁材料、難燃シール材
料、構造材料等として実用されるものであり、均一で十
分な特性を与えるために上記のアルミノ坤酸塩は粉末状
で粒径５００μ 以下のものが適している。
本発明の組成物の成分（ロ）の無機難燃剤は水和アルミ
ナ、水酸化マグネシウム等の水にχ・ｊする溶解度が小
さく高温時に水を放出するものが適しており、特に水和
アルミナが好適である。ほかに、ホウ酸亜鉛、ホウ酸マ
グネシウム、ホウ酸アルミニウム等のホウ酸塩、リン酸
塩フリ、ト、ポリリン酸アンモニウム等のリン酸塩も水
和アルミナに組合せて使用することができるが、水和ア
ミナを無機難燃剤全体中に５０重量％以上使用するのが
良い。無機難燃剤は組成物全体中に難燃効果上２０重量
％以上必要で、作業性の面から７０１１までの範囲が良
い。
ナ、水酸化マグネシウム等の水にχ・ｊする溶解度が小
さく高温時に水を放出するものが適しており、特に水和
アルミナが好適である。ほかに、ホウ酸亜鉛、ホウ酸マ
グネシウム、ホウ酸アルミニウム等のホウ酸塩、リン酸
塩フリ、ト、ポリリン酸アンモニウム等のリン酸塩も水
和アルミナに組合せて使用することができるが、水和ア
ミナを無機難燃剤全体中に５０重量％以上使用するのが
良い。無機難燃剤は組成物全体中に難燃効果上２０重量
％以上必要で、作業性の面から７０１１までの範囲が良
い。
ほかに必要に応じて有機難燃剤を無機難燃剤と併用する
ことは任意である。有機難燃剤としてはハロゲン系とリ
ン系の液状および粉末状難燃剤が使用できる。塩素化パ
ラフィン、デクコラ／プラス（商品名）、臭素化ビスフ
ェノールＡ１デカブロモジフエニルエーテル、各種リン
酸エステル、亜リン酸エステルを適宜使用して良い。
ことは任意である。有機難燃剤としてはハロゲン系とリ
ン系の液状および粉末状難燃剤が使用できる。塩素化パ
ラフィン、デクコラ／プラス（商品名）、臭素化ビスフ
ェノールＡ１デカブロモジフエニルエーテル、各種リン
酸エステル、亜リン酸エステルを適宜使用して良い。
本発明の組成物の成分くりと成分（■）の比率は、水酸
基とインシアネート基の割合がα７〜１．０の範囲が適
当である。成分（Ｉｌｌ）は組成物全体中の水分を効果
的に吸着可能な量が最低限必要である。使用Ｍの結晶水
の脱離度合とポリオール成分、難燃剤等の成分中の水分
量によって最低限の必要量が決定されるが、（１） ＋
（ＩＩ）十■＝１００ 重量部に対して成分＠）を２
重量部以上で配合すれば有効であり、２〜２０重量部の
範囲が適当である。通常に管理された原料成分を使用す
れば、一般には２０重量部以上は必要でなく、多い程硬
化反応を促進する傾向があるので、作業性も考慮して最
適量を決定して使用する。
基とインシアネート基の割合がα７〜１．０の範囲が適
当である。成分（Ｉｌｌ）は組成物全体中の水分を効果
的に吸着可能な量が最低限必要である。使用Ｍの結晶水
の脱離度合とポリオール成分、難燃剤等の成分中の水分
量によって最低限の必要量が決定されるが、（１） ＋
（ＩＩ）十■＝１００ 重量部に対して成分＠）を２
重量部以上で配合すれば有効であり、２〜２０重量部の
範囲が適当である。通常に管理された原料成分を使用す
れば、一般には２０重量部以上は必要でなく、多い程硬
化反応を促進する傾向があるので、作業性も考慮して最
適量を決定して使用する。
本発明の組成物には着色剤、劣化防止剤、ガラス短繊維
、アスベスト粉末、マイカ粉末、エロジルのような滴下
防止剤などの添加剤を配合できる。
、アスベスト粉末、マイカ粉末、エロジルのような滴下
防止剤などの添加剤を配合できる。
次に本発明の実施例として種々の組成物を調製し、比較
例とともに硬化物の特性をテストした結果は〔第１表〕
に示す通りである。
例とともに硬化物の特性をテストした結果は〔第１表〕
に示す通りである。
表中の実施例１と比較例τおよび実施例２と比較例２の
硬化物の特性を比較すると明らかなように、本発明の組
成物は熱的、機械的、電気的特性の改良された難燃性樹
脂を提供するものである。
硬化物の特性を比較すると明らかなように、本発明の組
成物は熱的、機械的、電気的特性の改良された難燃性樹
脂を提供するものである。
なお、表中の比重、引張強さ、耐電圧はＪＩＳＫ６９１
１ 熱硬化性樹脂一般試験方法に準じて測定した。熱
伝導率は柴山科学製熱伝導率測定装置ＴＣ−１８Ｂを使
用し、また、酸素指数はＪＩＳＫ７２０１酸素指数法に
よる高分子材料の燃焼試験方法に準じて測定した。
１ 熱硬化性樹脂一般試験方法に準じて測定した。熱
伝導率は柴山科学製熱伝導率測定装置ＴＣ−１８Ｂを使
用し、また、酸素指数はＪＩＳＫ７２０１酸素指数法に
よる高分子材料の燃焼試験方法に準じて測定した。
Claims (1)
- １、 難燃剤を配合した熱硬化性樹脂組成物において、
当該熱硬化性樹脂組成物ｉ′ｉ（＋）液状ポリオール、
（■）分子量２００〜１０００のポリイソシアネート、
（至）結晶水が脱離した後に平均径１５Ｘ以下の細孔を
有する粒径５００μ以下の粉末状結晶性アルミノ珪酸塩
、（■）水和アルミナを主体とする無機難燃剤を必須成
分として含有し、その配合比率は（１） ＋ （Ｉｔ）
＋ １） ＝ １ｏｏ重量部に対して（ｌｌＩＯが２
〜２０重量部配置部れており、（ロ）が当該熱硬化性樹
脂組成物全体中に２０〜７０重量％配合されていること
を特徴とする難燃性硬化性樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56196554A JPS5898360A (ja) | 1981-12-07 | 1981-12-07 | 難燃性熱硬化性樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56196554A JPS5898360A (ja) | 1981-12-07 | 1981-12-07 | 難燃性熱硬化性樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5898360A true JPS5898360A (ja) | 1983-06-11 |
Family
ID=16359661
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56196554A Pending JPS5898360A (ja) | 1981-12-07 | 1981-12-07 | 難燃性熱硬化性樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5898360A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6343955A (ja) * | 1986-08-09 | 1988-02-25 | Dainichi Color & Chem Mfg Co Ltd | ノンハロゲン難燃性熱可塑性合成樹脂組成物 |
| JPS6448855A (en) * | 1987-08-17 | 1989-02-23 | Idemitsu Petrochemical Co | Fire-resistant floor material |
| JPH02170854A (ja) * | 1988-12-23 | 1990-07-02 | Dainippon Ink & Chem Inc | 低発煙性難燃塗布組成物、内装材及び内装方法 |
| JPH05339339A (ja) * | 1992-08-31 | 1993-12-21 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 硬化体の製造方法 |
| CN107619463A (zh) * | 2017-09-06 | 2018-01-23 | 台州市利仕达新材料科技有限公司 | 一种汽车内饰海绵 |
-
1981
- 1981-12-07 JP JP56196554A patent/JPS5898360A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6343955A (ja) * | 1986-08-09 | 1988-02-25 | Dainichi Color & Chem Mfg Co Ltd | ノンハロゲン難燃性熱可塑性合成樹脂組成物 |
| JPS6448855A (en) * | 1987-08-17 | 1989-02-23 | Idemitsu Petrochemical Co | Fire-resistant floor material |
| JPH02170854A (ja) * | 1988-12-23 | 1990-07-02 | Dainippon Ink & Chem Inc | 低発煙性難燃塗布組成物、内装材及び内装方法 |
| JPH05339339A (ja) * | 1992-08-31 | 1993-12-21 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 硬化体の製造方法 |
| CN107619463A (zh) * | 2017-09-06 | 2018-01-23 | 台州市利仕达新材料科技有限公司 | 一种汽车内饰海绵 |
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