JPS5879151A - 雰囲気中のガスこん跡量を検出するための方法、センサおよび装置 - Google Patents
雰囲気中のガスこん跡量を検出するための方法、センサおよび装置Info
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- JPS5879151A JPS5879151A JP57180044A JP18004482A JPS5879151A JP S5879151 A JPS5879151 A JP S5879151A JP 57180044 A JP57180044 A JP 57180044A JP 18004482 A JP18004482 A JP 18004482A JP S5879151 A JPS5879151 A JP S5879151A
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- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
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- G01N27/123—Circuits particularly adapted therefor, e.g. linearising circuits for controlling the temperature
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、モニタしている雰囲気捷だυ」:がス媒体
中のガス捷たけがス状不純物のこん作置を検出するだめ
の方法に関し、より詳細には、その検出方法が、S n
O2およびNiOを含む群から選択された金属酸化物
により製造されたセンサの電気的導電率を4411定す
ることに」:り実行され、その検出方法において、その
センサが、検出装置内に配置され、その検出装置内でそ
のセンサが加熱され、かつそのセンサがモニタしようと
するガス媒体に曝されるか、および/捷たばそのセンサ
にガス媒体が供給されるような、ガス媒体またはモニタ
している雰囲気中のガスまたはガス状不純物のこん作置
を検出するだめの方法に関する。
中のガス捷たけがス状不純物のこん作置を検出するだめ
の方法に関し、より詳細には、その検出方法が、S n
O2およびNiOを含む群から選択された金属酸化物
により製造されたセンサの電気的導電率を4411定す
ることに」:り実行され、その検出方法において、その
センサが、検出装置内に配置され、その検出装置内でそ
のセンサが加熱され、かつそのセンサがモニタしようと
するガス媒体に曝されるか、および/捷たばそのセンサ
にガス媒体が供給されるような、ガス媒体またはモニタ
している雰囲気中のガスまたはガス状不純物のこん作置
を検出するだめの方法に関する。
またこの発明は、」−記のような金属1化物製のセンサ
、および−1−記検出方法を実施しかつ」−記センザを
含む装置に関する。
、および−1−記検出方法を実施しかつ」−記センザを
含む装置に関する。
ある種の金属酸化物が半導体としての特性を有すること
は周知である。そのような金属1唆化物の電気的導電率
は、ある種のガスが存在する時に温度の関数として変化
する。従来、この、1:うな特性がガスまだはガス状不
純物のこん跡jl)の検出のために使用されている。こ
の「1的のために使用される金属酸化物は、一般には酸
山ずずS n 02および酸1ヒニッケルNiOである
。これらの金用酸化′吻は、結晶状態、捷たはセラミッ
ク基板にイ・1着された層の形態、捷たは焼結粉末の一
′!!l/ットの形態で1吏用される。この種の応用f
d二特にNC,国’1.!F 1fpJ 362575
6号、同3900815号、および回403 り !l
41シ3名明細卦に記載されている。
は周知である。そのような金属1唆化物の電気的導電率
は、ある種のガスが存在する時に温度の関数として変化
する。従来、この、1:うな特性がガスまだはガス状不
純物のこん跡jl)の検出のために使用されている。こ
の「1的のために使用される金属酸化物は、一般には酸
山ずずS n 02および酸1ヒニッケルNiOである
。これらの金用酸化′吻は、結晶状態、捷たはセラミッ
ク基板にイ・1着された層の形態、捷たは焼結粉末の一
′!!l/ットの形態で1吏用される。この種の応用f
d二特にNC,国’1.!F 1fpJ 362575
6号、同3900815号、および回403 り !l
41シ3名明細卦に記載されている。
多くのガスはこれらの金属酸出物の・、4電tに影響を
りえるが、それ故にそれらの金属酸化物を検出用のセン
サとして使用する川音には、作用が不特定でかつ選択的
に使)[1できないだめ、信頼性が充分でない。
りえるが、それ故にそれらの金属酸化物を検出用のセン
サとして使用する川音には、作用が不特定でかつ選択的
に使)[1できないだめ、信頼性が充分でない。
以下に詳細に説明するこの発明IJ1、十述した半導体
金属酸化物に、特定のいくつかのがス捷たはガス群を選
択的に検出できる全く新規な電気的導電率特性を伺与す
る」:うな、ある処11(jを発9Nしたことに基づく
ものである。
金属酸化物に、特定のいくつかのがス捷たはガス群を選
択的に検出できる全く新規な電気的導電率特性を伺与す
る」:うな、ある処11(jを発9Nしたことに基づく
ものである。
(り)
一般的に言えば、半導体金属酸1ヒ物は、温度と雰囲気
を構成するがスの性質および圧力とによって変化する電
気的導電率σを有する。すなわち、−σは温度に対して
指数関数的に増加する。
を構成するがスの性質および圧力とによって変化する電
気的導電率σを有する。すなわち、−σは温度に対して
指数関数的に増加する。
−σが変1ヒする向きはガスの性質に依存する。
−その変化の大きさはガスの分圧とがス相の組成とに依
存する。
存する。
ガスが半導体金属酸化物によって化学吸着されると、そ
のガスとその半導体金属酸化物との間に電子の転送が生
じる。ガス■の電子に対する親和力が、半導体金属酸化
物上の電子に対する親和力より大きいか小さいかによっ
て、その固体すなわち半導体金属酸化物からそのがスへ
の電子の転送(s”−g−)、捷たはそのガスからその
固体への電子の転送(s−g”)がそれぞれ発生する。
のガスとその半導体金属酸化物との間に電子の転送が生
じる。ガス■の電子に対する親和力が、半導体金属酸化
物上の電子に対する親和力より大きいか小さいかによっ
て、その固体すなわち半導体金属酸化物からそのがスへ
の電子の転送(s”−g−)、捷たはそのガスからその
固体への電子の転送(s−g”)がそれぞれ発生する。
この転送によって、固体中の自由多数キャリヤの数が増
加まだは減少する。この変化の向きは、結合の形式(g
” −s−またはg −s+)と多数キャリヤの性質
、すなわち立形半導体の場合の電子と■形半導体の場合
の正孔とによって決まる。
加まだは減少する。この変化の向きは、結合の形式(g
” −s−またはg −s+)と多数キャリヤの性質
、すなわち立形半導体の場合の電子と■形半導体の場合
の正孔とによって決まる。
よく知られているように、半導体の電気的コン(10)
ダクタンスGは実質的に多数ギヤリヤの数に比例する。
従って、がスが存在すると、吸着されたガスが半導体か
ら電子を取り込むかまたけり、えるかに応じて、半導体
のコンダクタンスが変化する。
ら電子を取り込むかまたけり、えるかに応じて、半導体
のコンダクタンスが変化する。
従って、電子アクセプター4ノ?It3市1′1・すと
それぞれ称される。
それぞれ称される。
ガスがアクセプタでかつ半・、?)棒金1す1酸化物が
μ形である腸ばは、ガスが固体から市5rを奪い、固体
のコンダクタンスが減少する。/fスがアクセプタでか
つ半導体金属酸rヒ物か]I−形で、1−)るI↓゛1
合は、がスが固体から電子を璋い、固体の二lンダクタ
ンスが増加する。
μ形である腸ばは、ガスが固体から市5rを奪い、固体
のコンダクタンスが減少する。/fスがアクセプタでか
つ半導体金属酸rヒ物か]I−形で、1−)るI↓゛1
合は、がスが固体から電子を璋い、固体の二lンダクタ
ンスが増加する。
がスがドナの場合に、観測さノLる電気的変(ヒの向き
が−J−,記と逆になる。病い換え)1ば、ある特定の
ガスについては、そのノfスの?611に応じて導電率
の変化が常に観測される。σrってとの力スの存在を検
出するためには、そのよりな′#、(ヒを測定するだけ
でよい。この原理に基ついて現在使用されているセンサ
の多くは、実用的に比較的感度がよいが、しかしこれら
のセンサ01:、iコンリ゛が呈する電気的応答によっ
てはがス混合体中の所定のガスを選択的かつ特定して検
出できないという、重大な短所を有している。
が−J−,記と逆になる。病い換え)1ば、ある特定の
ガスについては、そのノfスの?611に応じて導電率
の変化が常に観測される。σrってとの力スの存在を検
出するためには、そのよりな′#、(ヒを測定するだけ
でよい。この原理に基ついて現在使用されているセンサ
の多くは、実用的に比較的感度がよいが、しかしこれら
のセンサ01:、iコンリ゛が呈する電気的応答によっ
てはがス混合体中の所定のガスを選択的かつ特定して検
出できないという、重大な短所を有している。
この発明の目的は、非常に高い感電でガスを選択的に検
出することのできる新規な方法、センサおよび装置を提
供することにある。
出することのできる新規な方法、センサおよび装置を提
供することにある。
そこでこの発明のl特徴は、S n 02お」:びNi
Oを含む群から選択された金属酸1′ヒ物から約500
℃の最高温度で製造され、かつ使用に先☆゛って、SO
2およびH2Sを含む群から選択された活性ガスを含む
ガス流に、実質的に」二記と同一温度で約550℃の最
高温度で曝すことにより処理されだセンサの電気的導電
率を測定することにより、雰囲気中のガスまたはガス状
不純物のこん跡液を検出する方法にあり、この方法にお
いて、上記センサが検出装置内に配置され、その検出装
置内でセンサが加熱されかつモニタする雰囲気に曝され
るものである。
Oを含む群から選択された金属酸1′ヒ物から約500
℃の最高温度で製造され、かつ使用に先☆゛って、SO
2およびH2Sを含む群から選択された活性ガスを含む
ガス流に、実質的に」二記と同一温度で約550℃の最
高温度で曝すことにより処理されだセンサの電気的導電
率を測定することにより、雰囲気中のガスまたはガス状
不純物のこん跡液を検出する方法にあり、この方法にお
いて、上記センサが検出装置内に配置され、その検出装
置内でセンサが加熱されかつモニタする雰囲気に曝され
るものである。
本発明者等は、ベンゼン用のセンサを開発する過程にお
いて、ベンゼンの濃度が0.0F’)35%という有毒
性しきい呟よりも充分低い感度0.(1(1,1係以下
のベンゼン雰囲気中において、ある](1jのセンサが
、曲線a = r (T) (但し、G−コンダクタン
ス、T1度)」−の約4−000伺近で1つのピークを
/IKずことを見い出しだ。この種のセンサのいくつか
は酸化物粉末から焼結されたものであり、残りのセンサ
はセラミック基体」二に酸化物粉末をf・1着させて構
成されたものであった。得られた+11J造体を続いて
臨界試験しかつ711織的に試験し/こ結果、本発明台
等は以下のことを確証することができノ(、oすなわち
、(1)そのピークは、温tWが上y1.する方向tこ
移動し、かつピークの大きさが減少していき、センサを
550℃程度の過度の/l、A度にU11熱するとピー
クが完全に消える。(2)センサを前以てSO2捷/こ
は■12Sに曝した場合のみにピークが発/1する。こ
の処理は、センサを例えば数時間の間浸漬することによ
り処理しない限り、不可逆的である。
いて、ベンゼンの濃度が0.0F’)35%という有毒
性しきい呟よりも充分低い感度0.(1(1,1係以下
のベンゼン雰囲気中において、ある](1jのセンサが
、曲線a = r (T) (但し、G−コンダクタン
ス、T1度)」−の約4−000伺近で1つのピークを
/IKずことを見い出しだ。この種のセンサのいくつか
は酸化物粉末から焼結されたものであり、残りのセンサ
はセラミック基体」二に酸化物粉末をf・1着させて構
成されたものであった。得られた+11J造体を続いて
臨界試験しかつ711織的に試験し/こ結果、本発明台
等は以下のことを確証することができノ(、oすなわち
、(1)そのピークは、温tWが上y1.する方向tこ
移動し、かつピークの大きさが減少していき、センサを
550℃程度の過度の/l、A度にU11熱するとピー
クが完全に消える。(2)センサを前以てSO2捷/こ
は■12Sに曝した場合のみにピークが発/1する。こ
の処理は、センサを例えば数時間の間浸漬することによ
り処理しない限り、不可逆的である。
上記2つの観測は、この発明の基本的な特徴として具体
化されている。
化されている。
また、センサによって吸着された水分の影響に(13)
よって、湿気を含んだ空気中で温度を」−げると250
℃で異常なピークが現われ、温度を下げていくと400
℃刊近でピークのレベルで平坦となる、ということも述
べ々ければならない。1−かしながら、そのよう々湿度
の条件は、通常の作動条件ではほとんど発生しない。
℃で異常なピークが現われ、温度を下げていくと400
℃刊近でピークのレベルで平坦となる、ということも述
べ々ければならない。1−かしながら、そのよう々湿度
の条件は、通常の作動条件ではほとんど発生しない。
好捷しい実施例においては、センサけ、それ自体公知の
焼結処理を用いて金属酸化物から製造される。この製造
方法は、電源や測定電極と接触し易くかつセンサの機械
加工が容易であるので、好捷しいものである。
焼結処理を用いて金属酸化物から製造される。この製造
方法は、電源や測定電極と接触し易くかつセンサの機械
加工が容易であるので、好捷しいものである。
この発明によれば、ガス流は、約01係の活性ガスを含
む空気捷だけ中性ガスの流九である。センサは、活性ガ
スを含むガスの流れに30秒から5分の間の時間だけ曝
される。
む空気捷だけ中性ガスの流九である。センサは、活性ガ
スを含むガスの流れに30秒から5分の間の時間だけ曝
される。
特性ピークの検出はセンサを2つの異なった温度に昇温
することにより容易となるが、低い方の温度は、センサ
をモニタしようとする雰囲気に曝している間の、検出し
ようとするガスのピークの温度に対応する。上記2つの
温度のそれぞれにお(14) ける導電率の値の間の変化の方向、1.・よび/または
差は、ガス状不純物の存在および/丑だは濃度を表わす
ものどして測定さ−J1.る。
することにより容易となるが、低い方の温度は、センサ
をモニタしようとする雰囲気に曝している間の、検出し
ようとするガスのピークの温度に対応する。上記2つの
温度のそれぞれにお(14) ける導電率の値の間の変化の方向、1.・よび/または
差は、ガス状不純物の存在および/丑だは濃度を表わす
ものどして測定さ−J1.る。
1つの実施例としては、センサ4−1’−;122つの
温度に連続して昇温するが、好゛ツ]〜い実施例として
は、2つの同一のセンサを回IRIに1り四1117、
それぞれを」−記2つの温f&のどちらか一力と他方と
に昇温する。
温度に連続して昇温するが、好゛ツ]〜い実施例として
は、2つの同一のセンサを回IRIに1り四1117、
それぞれを」−記2つの温f&のどちらか一力と他方と
に昇温する。
上記いずれの場合でも、2つの福、庶の差は約100℃
であり、低い方のθ、1〜亀は、11.、Sに対してに
j約100℃、S02に対1−2てV、1、約200℃
、ベンゼンに対しては約400 ℃、四塩化炭素、ノエ
チルエーテル、酢酸ブチル、ブタノールお」:びアセト
アルデヒドに対しては約250℃から約275℃、トル
エンおよびクロロホルムに対してな」、約300℃から
約7325℃、ヘキサノにり・1し7てシー1−約:4
25℃から約350℃、シクロヘギリンにン“−J t
−、では約375℃である。
であり、低い方のθ、1〜亀は、11.、Sに対してに
j約100℃、S02に対1−2てV、1、約200℃
、ベンゼンに対しては約400 ℃、四塩化炭素、ノエ
チルエーテル、酢酸ブチル、ブタノールお」:びアセト
アルデヒドに対しては約250℃から約275℃、トル
エンおよびクロロホルムに対してな」、約300℃から
約7325℃、ヘキサノにり・1し7てシー1−約:4
25℃から約350℃、シクロヘギリンにン“−J t
−、では約375℃である。
この発明のこれらの特性IJ、2つの温度のうちの低い
方の温度における指定された1つ捷だはいくつかのがス
に特有な導電率のピークを観測した結果に基づいている
。
方の温度における指定された1つ捷だはいくつかのがス
に特有な導電率のピークを観測した結果に基づいている
。
これらの特性は、H2S、SO2、炭化水素または指定
された群の有毒性誘導体を選択的に検出することが可能
であることを示している。分析されたガスが指定された
ガスのうちの1つであると仮定し、上述した2つの温度
を使用すると、低い方の温度すなわち予め参照されたピ
ークの近傍で動作するセンサによって、高い方の嘉(8
)で動・作するセンサによって作り出される電気信号よ
りも高い電気信号が作り出され、他方、そのガスが存在
しない時には電気信号は温度によって変わる。
された群の有毒性誘導体を選択的に検出することが可能
であることを示している。分析されたガスが指定された
ガスのうちの1つであると仮定し、上述した2つの温度
を使用すると、低い方の温度すなわち予め参照されたピ
ークの近傍で動作するセンサによって、高い方の嘉(8
)で動・作するセンサによって作り出される電気信号よ
りも高い電気信号が作り出され、他方、そのガスが存在
しない時には電気信号は温度によって変わる。
この発明の別の特徴は、センサの電気的導電率を測定す
ることによって、雰囲気中のガスまたはガス状不純物の
こん作置を検出するためのセンサにあシ、そのセンサは
、S n O2およびNiOを含む群から選択された金
属酸化物から550℃の最高温度において製造され、か
っSO2およびH2Sを含むグループから選択されたガ
スを含むガス流に曝すことによって活性化される。
ることによって、雰囲気中のガスまたはガス状不純物の
こん作置を検出するためのセンサにあシ、そのセンサは
、S n O2およびNiOを含む群から選択された金
属酸化物から550℃の最高温度において製造され、か
っSO2およびH2Sを含むグループから選択されたガ
スを含むガス流に曝すことによって活性化される。
この発明の実用的な実施例においては、ガス媒体中のガ
スこん跡l検出装置CI、炉と、その炉の温度を調節す
る手段と、S nO2およびNiOをSむ群から選択さ
れた金属酸化物から製造され、かつSO2およびH2S
を含む群から選択されたガスを含むガス流によって活性
化され、かつその炉内に設けられるセンサと、そのセン
ザ月1の電力11(袷手段と、1つの電気的・ゼラノー
タの変化VC応じてそのセンサにより作り出される信号
を検出する手段と、モニタされる雰囲気の一部を炉に弔
人しかつ排出する手段と、炉の温度を2つの異なった値
に設定する手段と、一方の温度におけるセンサからの電
気信号を記憶する手段と、その記憶された信号をもう一
方の温度においてセンサから得られる信号と比較する手
段とから構成される。
スこん跡l検出装置CI、炉と、その炉の温度を調節す
る手段と、S nO2およびNiOをSむ群から選択さ
れた金属酸化物から製造され、かつSO2およびH2S
を含む群から選択されたガスを含むガス流によって活性
化され、かつその炉内に設けられるセンサと、そのセン
ザ月1の電力11(袷手段と、1つの電気的・ゼラノー
タの変化VC応じてそのセンサにより作り出される信号
を検出する手段と、モニタされる雰囲気の一部を炉に弔
人しかつ排出する手段と、炉の温度を2つの異なった値
に設定する手段と、一方の温度におけるセンサからの電
気信号を記憶する手段と、その記憶された信号をもう一
方の温度においてセンサから得られる信号と比較する手
段とから構成される。
この発明のさらに別の変形例として、−1−jボした検
出装置は、第2の炉と、第2の1乙ンザと、2つの炉の
温度を異なった値に設定する手段と、2つのセンサで作
り出される信号を比較する手段とから構成される。
出装置は、第2の炉と、第2の1乙ンザと、2つの炉の
温度を異なった値に設定する手段と、2つのセンサで作
り出される信号を比較する手段とから構成される。
(I7)
その他の目的および効果は、以下に添付図面を参照して
説明される実施例から明らかにされ、新規な特徴が特許
請求の範囲において特に指摘される。
説明される実施例から明らかにされ、新規な特徴が特許
請求の範囲において特に指摘される。
第1図および第2図はこの発明のセンサの第一実施例お
よび第2実施例をそれぞれ拡大して示す。
よび第2実施例をそれぞれ拡大して示す。
第1図において、アルミナ製の基体1は、エタノール中
の懸濁液から旧著された粉末状のS n 02またはN
iOの厚さ約1胴の層2で被覆される。アルミナ製基体
1には、1輔2の下方に開口する2つの孔3が形成され
る。2つの金波−ス]・製のコンタクトシール4によっ
てループ状に配置された2つのプラチナ製のリードワイ
ヤ5の電気的接触が得られ、各リードワイヤ5は電極6
に接続される。
の懸濁液から旧著された粉末状のS n 02またはN
iOの厚さ約1胴の層2で被覆される。アルミナ製基体
1には、1輔2の下方に開口する2つの孔3が形成され
る。2つの金波−ス]・製のコンタクトシール4によっ
てループ状に配置された2つのプラチナ製のリードワイ
ヤ5の電気的接触が得られ、各リードワイヤ5は電極6
に接続される。
センサは使用に先立って、O,1,%の5o2tたはH
2Sを含む空気流に550℃の温度で30秒から5分の
間の時間、好ましくは3分間曝される。
2Sを含む空気流に550℃の温度で30秒から5分の
間の時間、好ましくは3分間曝される。
第2図は好捷しい焼結処理を用いて製造しだセンサを示
す。粒度50ないし100μmの粉末状の5n02 ’
4たはNiOを出発′物質として、2tの圧力/IQ) を1分間周囲温度で力え々がら被し、1・を形成する。
す。粒度50ないし100μmの粉末状の5n02 ’
4たはNiOを出発′物質として、2tの圧力/IQ) を1分間周囲温度で力え々がら被し、1・を形成する。
得られ/こ波し、1・は次に50 Tl ℃で10分間
保持され、次いで同じ(5(1(1℃において01%の
SO2捷たはH2Sを含む空気流に;30秒から5分の
間、好捷しくは3分間曝される。その結果得られる焼結
されかつ活性化さ]1、/こベレット7には2つの孔8
が形成され、合孔8にV1ルーツ°、1ツクに配置され
たリードワイヤ9が収容さノ1、「1,80両側が金波
−ストの小さい塊10によってシールされる。
保持され、次いで同じ(5(1(1℃において01%の
SO2捷たはH2Sを含む空気流に;30秒から5分の
間、好捷しくは3分間曝される。その結果得られる焼結
されかつ活性化さ]1、/こベレット7には2つの孔8
が形成され、合孔8にV1ルーツ°、1ツクに配置され
たリードワイヤ9が収容さノ1、「1,80両側が金波
−ストの小さい塊10によってシールされる。
」−記2つの処即方法のいずJl、かに]:ってセセン
サ1−1’たはセンサ12が製;<、’iされるが、以
後の説明では両者を区別止rに[七ン゛!J−1:(J
と称する。
サ1−1’たはセンサ12が製;<、’iされるが、以
後の説明では両者を区別止rに[七ン゛!J−1:(J
と称する。
2つのセンサには機能上の差5″趙t、1.なく、I(
lII疲労性が異なるだけであり、この面、1疲労17
1.は焼結センサ12の方が良好である。
lII疲労性が異なるだけであり、この面、1疲労17
1.は焼結センサ12の方が良好である。
第3図を参照して、この発明0)I乙ンザがベンゼンま
たは他のガスが存在する11.5にどのように動作する
かを以下に説明する。第:3図のtl、+7座標はセン
サが加熱される温度℃を示し、縦座標はセンサのコンダ
クタンスGを10 Ω で示す。曲MAは、活性化した
センサを空気自体に曝し2だ場合の温度とコンダクタン
スの関係を示す。曲線Bは、非情Uセンザ(この発明の
一部を構成しない)を0.1%のベンゼンを含11r空
気に曝した場合の同様の関係を示す。曲線Cは、この発
明の活性化したセンサを0.012%のベンゼンを含む
空気に曝した場合を示す。曲線りは、この発明のセンサ
を004係のCH4を含む空気に曝した場合を示す。
たは他のガスが存在する11.5にどのように動作する
かを以下に説明する。第:3図のtl、+7座標はセン
サが加熱される温度℃を示し、縦座標はセンサのコンダ
クタンスGを10 Ω で示す。曲MAは、活性化した
センサを空気自体に曝し2だ場合の温度とコンダクタン
スの関係を示す。曲線Bは、非情Uセンザ(この発明の
一部を構成しない)を0.1%のベンゼンを含11r空
気に曝した場合の同様の関係を示す。曲線Cは、この発
明の活性化したセンサを0.012%のベンゼンを含む
空気に曝した場合を示す。曲線りは、この発明のセンサ
を004係のCH4を含む空気に曝した場合を示す。
ベンゼンが存在することによりこの発明のセンサの曲線
において約400℃で特11−的なピーク14が現われ
る。この発明の方法シjこの特性のa (500)−a
(4(] 0 )の測定に基づいておシ、G(500
)−G(400)の測定値はベンゼンが存在しないw合
は正の饋を示し、ベンゼンが存在する場合は負の1直を
示す。
において約400℃で特11−的なピーク14が現われ
る。この発明の方法シjこの特性のa (500)−a
(4(] 0 )の測定に基づいておシ、G(500
)−G(400)の測定値はベンゼンが存在しないw合
は正の饋を示し、ベンゼンが存在する場合は負の1直を
示す。
第4図を参照して、差c(5oo)−c(,1oo)は
、(濃度0乃ないし005%の)図示の範囲におけるベ
ンゼンの・七−セントの関数として明確に変化する。G
の直のピーク14けベンゼンの濃度が増すと犬きくなり
、G (500)とc(−+Oo)間の絶対値の負の差
も増大する。
、(濃度0乃ないし005%の)図示の範囲におけるベ
ンゼンの・七−セントの関数として明確に変化する。G
の直のピーク14けベンゼンの濃度が増すと犬きくなり
、G (500)とc(−+Oo)間の絶対値の負の差
も増大する。
第5図は第4図と同一の座標で5o2r、r用いて活性
化し/ここの発明のセンサを示しているが、第5図にお
いて、曲線Rは純粋の空気について、曲線RはQ、 O
O4%のI(2Sと01係のベンゼンを含む空気につい
て、それぞれY!$ 7’(7,ものである。曲線Sは
、約400℃で(ベンゼンの7t!r性による)ヒ−り
14と約100℃で(II2Sの特性に」:る)ピーク
15とを含む。曲%、I Tは()1係のSO2を含む
空気についてのもので、ピーク1Gをriキする。
化し/ここの発明のセンサを示しているが、第5図にお
いて、曲線Rは純粋の空気について、曲線RはQ、 O
O4%のI(2Sと01係のベンゼンを含む空気につい
て、それぞれY!$ 7’(7,ものである。曲線Sは
、約400℃で(ベンゼンの7t!r性による)ヒ−り
14と約100℃で(II2Sの特性に」:る)ピーク
15とを含む。曲%、I Tは()1係のSO2を含む
空気についてのもので、ピーク1Gをriキする。
他の試験を行なった結果、曲常認められる有毒性のガス
や蒸気のほとんどについて4.!1′敵であるピークの
リストが、以下のようにイ!IらJまた。なお、それら
のガスや蒸気の有毒性のしきい値を()内に・ぐ−セン
トで示す。
や蒸気のほとんどについて4.!1′敵であるピークの
リストが、以下のようにイ!IらJまた。なお、それら
のガスや蒸気の有毒性のしきい値を()内に・ぐ−セン
トで示す。
四塩化炭素(’Q、005) :約250ないし
275℃トルエン(0,02) :約30 (
1ないし:(25℃クロロホルム(0,01)
:約3 (10ないし1325℃酢酸ブチル(0,0
2) :約25 (1℃ノエチルエーテル(0,
04) :約250ないし275℃(21) メチルエチルセトン 、約250々いL27
5℃ヘキザン(0(15) :約325ないl
−350℃ブタノール(0,005) 約250
ないし275℃アセトアルデヒド(002) :約
275℃ンクロヘギサン(0,04) :約37
5℃以上の全ての製品について、有毒性しきい値以下で
ピークが現われる。
275℃トルエン(0,02) :約30 (
1ないし:(25℃クロロホルム(0,01)
:約3 (10ないし1325℃酢酸ブチル(0,0
2) :約25 (1℃ノエチルエーテル(0,
04) :約250ないし275℃(21) メチルエチルセトン 、約250々いL27
5℃ヘキザン(0(15) :約325ないl
−350℃ブタノール(0,005) 約250
ないし275℃アセトアルデヒド(002) :約
275℃ンクロヘギサン(0,04) :約37
5℃以上の全ての製品について、有毒性しきい値以下で
ピークが現われる。
以下の炭化水素についても、同様にピークが認められる
。
。
ペンタン :約400℃
ブタン 約425℃
エチレン 、約425℃
以上のことから、1つのセンサのピークの温度における
コンダクタンスと別のセンサのピーク温度よりも充分(
約100℃)高い温度におけるコンダクタンスとを測定
し、かつ両者を比較することによって、ベンゼン単独捷
だけ有毒性製品の選択された群を選択的な方法で検出す
ることができることがわかる。
コンダクタンスと別のセンサのピーク温度よりも充分(
約100℃)高い温度におけるコンダクタンスとを測定
し、かつ両者を比較することによって、ベンゼン単独捷
だけ有毒性製品の選択された群を選択的な方法で検出す
ることができることがわかる。
以下に第6図を参照して、この発明の検出装置(22)
とそのr]・川と使用1方法を説明する。。
この発明による検出4・51〆1″Q、1、この発明の
センサ1:3をそれぞれ収容した2つの炉18゜l・・
よび19を内部に配置したケース” 4音Jl・、 i
+’、G結センザの場合、センサ13は約2 X 5u
nの〈j/)、にイIノ[削される。炉18と19は円
筒形で、長さが2 (1mm、直径が8.lll1lで
ある。炉I8と1 り &:Iイ1欠管−1−に直径0
.1 mmの〕lンザルm (Kantl+al wi
re )を蓚いて形成される。巻線にJアスベスト編で
力姉さノ1.る・この組立4体υ−1而1火性セメノド
内に収容さ江ろ。1111火性セメノド内に熱電対20
か叩め込゛:E Ji、で、炉18と10の温度を検出
する。このノこめの測定へット21は小型の・1法であ
る。2つの測’y、:l ”” 7ド21i1′:Jケ
ース17内に取り伺けられ、ケース17はガス人1」2
2とガス出1’12 :3を有する。窓24に、拡故に
」=って雰囲気を・直接士−゛−タするだめの焼結金属
製のフ0ラグ:3:3を取りイ・1け/、、ととができ
る。
センサ1:3をそれぞれ収容した2つの炉18゜l・・
よび19を内部に配置したケース” 4音Jl・、 i
+’、G結センザの場合、センサ13は約2 X 5u
nの〈j/)、にイIノ[削される。炉18と19は円
筒形で、長さが2 (1mm、直径が8.lll1lで
ある。炉I8と1 り &:Iイ1欠管−1−に直径0
.1 mmの〕lンザルm (Kantl+al wi
re )を蓚いて形成される。巻線にJアスベスト編で
力姉さノ1.る・この組立4体υ−1而1火性セメノド
内に収容さ江ろ。1111火性セメノド内に熱電対20
か叩め込゛:E Ji、で、炉18と10の温度を検出
する。このノこめの測定へット21は小型の・1法であ
る。2つの測’y、:l ”” 7ド21i1′:Jケ
ース17内に取り伺けられ、ケース17はガス人1」2
2とガス出1’12 :3を有する。窓24に、拡故に
」=って雰囲気を・直接士−゛−タするだめの焼結金属
製のフ0ラグ:3:3を取りイ・1け/、、ととができ
る。
炉18と10にi−j 22 (l Vの交流電源に接
続される可変変圧器が接H1:さ)1.る。約:(il
V、0.4Aにおいて、2つの温度(例え?:I:
、i il fl ’Cと50 (1℃)d−それぞれ
電源24と25および接続線26により加熱され、各電
源24と25は接続線27を介して7j応する熱電対2
0により制御される。センサの電極6捷だけリードワイ
ヤ9か接続線28を介して、電源29に接続されかつ抵
抗Rを含む測定回路に接続され、抵抗Rに炉18のJμ
汀f3号X1が、炉19の場合信号X2がそれぞれ現わ
れる。
続される可変変圧器が接H1:さ)1.る。約:(il
V、0.4Aにおいて、2つの温度(例え?:I:
、i il fl ’Cと50 (1℃)d−それぞれ
電源24と25および接続線26により加熱され、各電
源24と25は接続線27を介して7j応する熱電対2
0により制御される。センサの電極6捷だけリードワイ
ヤ9か接続線28を介して、電源29に接続されかつ抵
抗Rを含む測定回路に接続され、抵抗Rに炉18のJμ
汀f3号X1が、炉19の場合信号X2がそれぞれ現わ
れる。
各信号X1 、X2け内応するセンサ13のコンダクタ
ンスGに比例する。信号X1とX2は方向を弁別する比
較器30に付Ljされる。比較器:30には警報回路3
1と(Xl−X2 )測定回路32が接続される。
ンスGに比例する。信号X1とX2は方向を弁別する比
較器30に付Ljされる。比較器:30には警報回路3
1と(Xl−X2 )測定回路32が接続される。
次に作用を説明する。
上述した検出装置の使用方法は簡単である。
一方の炉(例えばis)の温度を、選択的に検出しよう
とするガスまたはガス群のピーク特性が現われるとわか
っている温度伺近に調節する。他方の炉190霊度d8
一方の炉18の温度より約100℃高く設定する。モニ
タしようとする′雰囲気の−部をり一−ス17内に:i
!I!Mする・Pルス伏に通過さぜるか、あるい(7士
り一−ス17を’EIT:囲気内に置いて、窓24を辿
して拡11女が発/lできるようにする。検出しようと
するガスの(6・IN Lきい値υ;1、非常に低い(
ベンゼンでは(’l、 015 %であり、かつベンゼ
ンの有毒性しきい値d、0. +135 %である)が
、このガスが検出しきい値lソ、上の−IIl>で(r
: (Eすると、それ−まで負であった(第4図参照)
信jlx、 −x2)が正に在り、比較器:つ0を反1
11J、さ−(1−る。使用者の要求に応じて、比較器
:30によっY−1r・め定めだしきい1直+1上で艙
報を鳴らすか、あるい(佳これと同時捷だはとれに代え
て、i”+”、 (X 1 ’ X 2 )の値を記
録捷たは表示させる。
とするガスまたはガス群のピーク特性が現われるとわか
っている温度伺近に調節する。他方の炉190霊度d8
一方の炉18の温度より約100℃高く設定する。モニ
タしようとする′雰囲気の−部をり一−ス17内に:i
!I!Mする・Pルス伏に通過さぜるか、あるい(7士
り一−ス17を’EIT:囲気内に置いて、窓24を辿
して拡11女が発/lできるようにする。検出しようと
するガスの(6・IN Lきい値υ;1、非常に低い(
ベンゼンでは(’l、 015 %であり、かつベンゼ
ンの有毒性しきい値d、0. +135 %である)が
、このガスが検出しきい値lソ、上の−IIl>で(r
: (Eすると、それ−まで負であった(第4図参照)
信jlx、 −x2)が正に在り、比較器:つ0を反1
11J、さ−(1−る。使用者の要求に応じて、比較器
:30によっY−1r・め定めだしきい1直+1上で艙
報を鳴らすか、あるい(佳これと同時捷だはとれに代え
て、i”+”、 (X 1 ’ X 2 )の値を記
録捷たは表示させる。
あるいは、有毒性濃度がゆっくり変化lる場ばには、唯
1つのセンサを用い、とのヒノザの?M litを連続
的にピーク温度捷で上シ1さぜ、かつそれより100℃
高い温度に」−!1させ、イl−1シ:X、の値を記憶
する記憶装置34を設けて」・・き、かつ信号X2の値
が測定されている時のみそのイを脣X1の餠を比較器3
0に与えるようにすることもできること(25) は理解されJ:う。
1つのセンサを用い、とのヒノザの?M litを連続
的にピーク温度捷で上シ1さぜ、かつそれより100℃
高い温度に」−!1させ、イl−1シ:X、の値を記憶
する記憶装置34を設けて」・・き、かつ信号X2の値
が測定されている時のみそのイを脣X1の餠を比較器3
0に与えるようにすることもできること(25) は理解されJ:う。
以上、この発明の技i+Iij思想を理解するために説
明され図示された細部描造、拐ネ」、部品配置等につい
ては、特許請求の範囲に記載されたこの発明の原理と範
囲を逸脱することなく、当業者であれば種々の変更をな
し得ることは理解されよう。
明され図示された細部描造、拐ネ」、部品配置等につい
ては、特許請求の範囲に記載されたこの発明の原理と範
囲を逸脱することなく、当業者であれば種々の変更をな
し得ることは理解されよう。
例えば、2個以上のセンサを用いて、異なった温度でピ
ーク特性を呈する2種のがス捷たはガス群を選択的に検
出することもi]能である。
ーク特性を呈する2種のがス捷たはガス群を選択的に検
出することもi]能である。
セラミック製の基体−にに付着される層については、数
10分のIX捷だは数100分のIXの薄膜あるいはそ
れより厚い)換を用いて、同一の結果を得ることもでき
る。
10分のIX捷だは数100分のIXの薄膜あるいはそ
れより厚い)換を用いて、同一の結果を得ることもでき
る。
第1図はこの発明のセンサの第−実b10例の断面図、
第2図は同センザの第二実施例の断面図、第3図はある
種のガス混合物についての同センザの温度とコンダクタ
ンスの関係を示す図、第4図は種々のa庶のベンゼンを
含む空気についての同センザの温度とコンダクタンスの
関係を示す図、第r96) 5図は純粋空気および不純物を含d−+・″1皐気につ
いての同センザの温度とコンダクタンスの関係を示す図
、第6図はこの発明の検出装置のti7j成図である。 1・基体、2 層、4・コンタクトソール、5・・リ
ードワイヤ、6 電極、7 、、、 dし、1・、9・
・・リードワイヤ、l l 、 12 、 l 3 ・
センサ、17・・・ケース、18.19・炉、20・熱
雷対、21・測定ヘッド、22 ・ガス人口、23・ガ
ス出口、2/I 、25.29 電dj賃、;(0・
比較))))、34・記憶装置、R抵抗、X、 1
+ X 2 イ1.シ;。 特許出願人 (了−エールエノ、了イエノイーーーー1ス)特Wr
i;細化j里人 弁理士 山 奉 恵 − (27) 1002υD Δ00 400 bOD
/L′ff:/第1頁の続き 4発 明 者 ジョアンーボール・コラプツトフランス
国42100センl−エテ ネ(ロイレ)リュ・エウジエネ ・ジオウ−20番地 272−
第2図は同センザの第二実施例の断面図、第3図はある
種のガス混合物についての同センザの温度とコンダクタ
ンスの関係を示す図、第4図は種々のa庶のベンゼンを
含む空気についての同センザの温度とコンダクタンスの
関係を示す図、第r96) 5図は純粋空気および不純物を含d−+・″1皐気につ
いての同センザの温度とコンダクタンスの関係を示す図
、第6図はこの発明の検出装置のti7j成図である。 1・基体、2 層、4・コンタクトソール、5・・リ
ードワイヤ、6 電極、7 、、、 dし、1・、9・
・・リードワイヤ、l l 、 12 、 l 3 ・
センサ、17・・・ケース、18.19・炉、20・熱
雷対、21・測定ヘッド、22 ・ガス人口、23・ガ
ス出口、2/I 、25.29 電dj賃、;(0・
比較))))、34・記憶装置、R抵抗、X、 1
+ X 2 イ1.シ;。 特許出願人 (了−エールエノ、了イエノイーーーー1ス)特Wr
i;細化j里人 弁理士 山 奉 恵 − (27) 1002υD Δ00 400 bOD
/L′ff:/第1頁の続き 4発 明 者 ジョアンーボール・コラプツトフランス
国42100センl−エテ ネ(ロイレ)リュ・エウジエネ ・ジオウ−20番地 272−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1) S n O2およびNiOを含む群から選択
された金属酸化物により約500℃の最高温度において
製造され、かつ使用に先立ってS02およびH2Sを含
む群から選択された活性ガスを含むがスの流れに約55
0 ℃の最高温度である実質的に前記最高温度と同一の
温度において曝すことにより処理されたセンサの電気的
導電率を測定することにより実行され、該センサが検出
装置内に配置され、該検出装置内において該センサが加
熱されかつモニタしようとする雰囲気中に曝されること
を特徴とする雰囲気中のガス捷たはがス状不純物のこん
跡作を検出する方法。 (2) センサが、焼結処理を用いるか捷たけセラミ
、り製基体上に層を旧著することにより製造さ、れる特
許請求の範囲第1項記載の方法。 (1) (3) ガスの流れが空気の流れか捷だは約01係の
、活性ガスを含む中性ガスの流れである1% *r請求
の範囲第1項記載の方法。 (4)活性がスを含むガスの流れにセンサが30秒ない
し5分間、好捷しくd、3分間曝される特許請求の範囲
第1項記載の方法。 (5) センサがモニタしようとするフγ囲気に曝さ
れている間および/またはセンサにモニタしようとする
雰囲気が供給されている間に、該センサが異なった2つ
の温度に昇温され、かつ該2つの温度のそれぞれについ
ての電気的導電率の(直の間の変化の方向および/−1
だは差が、ガス状不純物の存在および/まだは濃度を表
わすものとして測定される特許請求の範囲第1項記載の
方法。 (6) センサが2つの温度のそれぞれに連続して昇
温される特許請求の範囲第5項記載の方法。 (7)2つの同一のセンサが同時に使用され、該センサ
のそれぞれがモニタしようとする″ガ囲気に曝されてい
る間および/−1だは該センサのそれぞれにモニタしよ
うとする雰囲気が供給されているrす) 間に、該2つのセンサが2つのII、lfl・7)ノ、
7. /!11冒頭の一方」?」:び他方にそれぞれl
fl、I晶さj”l、rjIC2つの温度のそれぞれに
おける電気的t′I−市オ′−の飴の間の変fヒの方向
および/−または差が、ガス状不、1llli物の(f
在お」:び/捷だは濃度を表わすものと1.て徂1定さ
れる特許請求の範囲第1項記載の方法。 (8)2つの71A Inが約100℃ノこけ1,1,
1.なり、低い方の温1ケが、112SについてしJ、
約1 Fl Fl TC1802については約200
℃、ベンセゞン;I、−1び・々ブタンについては約、
100 ℃、四」)1^化炭階、ノーl−チルエーテル
、酢酸ブチル、ブタン−ルj、・、1.び−r1a+・
アルデヒ!・については約25 (l fHHいし27
5℃、l・ルエンおよびクロロポルムについてQl、4
勺:(I Oないし1325℃、−\ギーリーンについ
てQl約、325〕rいし350 ℃、ノクロヘギ”リ
ーンに9いてQl、糸勺:375℃、およびブタンお」
二びjユブ−レンについてQl、約425℃である特許
請求の範囲第5珀記載の方法。 (9) S n O2およびNiOを含J」’ l!
YからJ’8 、IJt:さノ′また金属酸化物により
550 ℃の晟1(、“f: j、1“l II4に」
・・いて製造され、かつSO2赴」二び112Sを:’
q−Jr f:’fがら)川1heされたガスを含tr
ガスの流れに曝すことにより活性化されだセンサであっ
て、該センサの電気的導電率を測定することにより雰囲
気中のガス捷たはがス状不純物のこん作置を検出するた
めのセンナ。 (10) 5n02i−よびNiOを含む群から賦択
された金属酸化物に」:り約500℃の最高温度におい
て製造され、かつ[重用に先立ってSO2:l;−よび
■I2Sを含む群から選択された活性ガスを含むガスの
流れに約550 ℃の最高温度である実質的に前記最高
温度と同一の霊度において曝すことにより処tl’fi
されたセンサの電気的導電率を測定することによシ実行
され、該センサが検出装置内に配置さハ1、該検出装置
内において該センサか加熱されかつモニタしようとする
雰囲気中に1幅されることにより雰囲気中のガス捷たは
がス状不純物のとん跡量を検出する方法を実施するだめ
の装置であって、該装置内において、前記センサがモニ
タしようとする雰囲気中にi景さカフている間および/
捷だd前記センサにモニタしようとする雰囲気か供給さ
れている間に、該センサが2つの異なった温度に4温さ
れ、かつ該2つの温度のそり、そ;l′1. kr二つ
いての電気的導電率の値の間の変化の方向お、1.び/
−et )ζはツク:が、ガス状不純物の(1,在お
よび/〕1だし1.儂jαを表わすものとして測定され
、さらに該装置か、炉と、該炉の温度を調節する手段と
、SnO,、:L・よびNiOを含セ−」・群から人数
された金属酸化′吻により製造されかつSO2丸−Jび
I’(2SをaJJlニーから」“ハ層尺されたガスを
含むガスの流れによ−〕で話1′1化;\11だ、前記
炉内の七ン′リ−と、該センサへの電力・[11、給ト
段と、該センナの1つの電気的・9ラノータの変化に応
じて該センサにより発生さJl、る電気(ij’ ”+
、jを検出する手段と、モニタしようとする′雰囲気の
−部をi’+fl記炉−\導入しかつυ1.出する手段
と、該炉の温度を2つの連続する値に設定する手段と、
一方の扁1印における前記センサからの前記電気信じを
記憶する手段と・該記憶さね、た′電気信号を他方の7
rA +1において前記センサから発生される′市気信
シ)と比較する手段とから構成される′ジf囲気中のガ
ス1Fだはがス状不純物のこん作置を検出するための装
置。 (1υ S n 02おj二びNiOをバーbl洋から
I゛丸1ぐされだ金(5) 属酸化物により約5C)0℃の7穎高幅度において製造
され、かつ(9Z用に先立ってSO2およびH2Sを含
む群から選択された活性がスを含むがスの流れに約55
0℃の最高温度である実質的に前記最高温度と同一の温
度において曝すことにより処理されだセンサの電気的導
電率を測定することにより実行され、該センサが検出装
置内に配置され、該検出装置内において該センサが加熱
されかつモニタしようとする′雰囲気中に曝されるとと
により雰囲気中のガスまたはがス状不純物のこん作置を
検出する方法を実施するだめの装置であって、該装置内
において、2つの同一のセンサが同時に使用され、該セ
ンサのそれぞれがモニタしようとする雰囲気に曝されて
いる間および/捷たは該センサのそれぞれにモニタしよ
うとする雰囲気が供給されている間に、該2つのセンサ
が2つの異なった温度の一方および他方にそれぞれ昇温
され、該2つの温度のそれぞれにおける電気的導電率の
飴の間の変化の方向および/−1:たけ差が、ガス状不
純物の存在および/または濃度を表わすものとして測(
6) 定され、装置が2つのナゾゾステトで構成され、該ザブ
システムのそれぞれが、炉と、該炉の1益度を調節する
手段と、5na2」=−、J: rノjNiOをR−N
’r群から選択された金属酸化物に、1.9製)<1.
されかつSO2および+(2Sを含む群から選1)りさ
れノζノfスを1″¥′むガスの、i/lT、れによっ
て活性化され/こ、1)11記炉内のセンサと、該セン
サへの電力併給−L段と、該センサの1つの電気的・に
ラメータの変化に応じて該センサにより発生される電気
信は介・検出する手段と、モニ・りし」:うとする’9
)囲気の一部を1)11記炉へ導入しかつjノ1出する
手段と、該炉のθ11(1α゛を2つの5“−1なった
値に設定する手段と、り?I ijL ’liノザによ
り発生さ)9、る前記電気信弓を比較するト段とから(
・Mj Ijljされる雰囲気中のがスまたはガス状イ
糺i4i物lのこん作置を検出するだめの装置。 (1■ 2つの炉が、モニタ[〜ようとする遅囲気の一
部を該炉へ導入しかつ1Jli出する1−1々ろ−含む
共通のケース内に配置される4!7″πl’ jt’l
求のI匝囲;p; I 1項記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8119536 | 1981-10-16 | ||
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