JPS5879002A - ヒドロキシプロピル殿粉の製法 - Google Patents

ヒドロキシプロピル殿粉の製法

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JPS5879002A
JPS5879002A JP57181515A JP18151582A JPS5879002A JP S5879002 A JPS5879002 A JP S5879002A JP 57181515 A JP57181515 A JP 57181515A JP 18151582 A JP18151582 A JP 18151582A JP S5879002 A JPS5879002 A JP S5879002A
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JP
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propylene oxide
starch
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water
moles
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JP57181515A
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ヘルビツヒ・トイブナ−
ビルヘルム・オツパ−マン
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Dow Produktions und Vertriebs GmbH and Co oHG
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Wolff Walsrode AG
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    • C08B31/08—Ethers
    • C08B31/12—Ethers having alkyl or cycloalkyl radicals substituted by heteroatoms, e.g. hydroxyalkyl or carboxyalkyl starch
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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    • C04B24/24—Macromolecular compounds
    • C04B24/38—Polysaccharides or derivatives thereof
    • C04B24/383—Cellulose or derivatives thereof

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ヒドロキシグロピル殿粉、その製造法及びそ
の使用法に関する。
ｌｌ！粉をプロピレンオキシドと反応させることによっ
て製造されるヒドロキシグロピル殿粉＜ＢｐＳ）は、建
築業における所關セットーアッグ剤（ロトｕｐ　ａｇｅ
ｎｔ　）としてセルロースエーテルと−緒に使用される
。セット−アップ剤の添加は、プラスター（ｐｌα５ｔ
ａｒ　）のレオロジーに影響し、その取シ扱い性を改善
する。特に、セットーアップ剤の添加は噴霧したグラス
ターの安定性を改暑シ、クラスターの喉シ扱い性及び所
商スラリーの生成、即ち適用されるグラスターからの細
かい粒子の溶出及び均一な分布を容易にする。
ＨＰＳの溶解速度に依存してグラスターの接着が迅速に
増大することが意図されるから、添加されるＨＰＳＦｉ
、約１０秒後に増粘が起こる場合、セット−アップ剤と
して非常に有効でめる。増粘（ｔｈｉｃｋｅｎｉｎｇ　
）の発現の他に、他の重要な因子は増粘の安定性である
。即ち急速に確立された扁い初期粘度が１５分間機度の
比較的長期間に亘ってそのままでなければならない。
ＨＰＳの製造法は公知である。それらは殿粉を触媒量の
塩基及びエーテル化剤プロピレンオキシドと反応させる
所稍乾式法に基づいている（米国特許ｔＪ４ス５１６．
６３２号、第４５１へ６３３号、第４５１へ６゛３４号
及び第４７３へ２３．８号）。
得られる分子置換（ＭＳ）匿はＧ、０５〜１．５である
。しかしながら、更に進歩したものは、本発明省のエー
テル化法を不活性な溶媒、例えばメタノール、エタノー
ル、イングロノぞノール又はこれらの混合吻の存在下に
行なうことでめる（米国特許第２８４５．４１７号）。
この方法を用いれば、約ａ４〜α９のＭＳ値が得られる
（米国特許第八６５４５３９号）。この方法の欠点は、
不活性な反応媒体をエーテル化険に除去しなければなら
ないこと及びエーテル化剤がしばしば分離しにくいこと
である。更に、このように製造され九ＢＰＳの効果は不
適当でめる。
本発明は、殿粉を少量の水の存在下に過剰のプロピレン
オキシドでエーテル化するという分子置換ｔ（ＡｆＳ）
が高々１のヒドロキシアルキル殿粉の製造法を提供する
。
本発明に従って製造されるＨ１’；ｆ−Ｊ、石こう及び
セメントグラスターに対するセット−アップ剤として用
いるのに卓越して適当である。
本発明の方法は、公知のヒドロキシグロビルセルロース
の製造法の場゛合、過ＩＩｊ量のプロピレンオキシドを
更なる不活性な反応媒体の不存在下に用いれば３〜５０
Ｍ５値になる（米国特許第八２７３５２０号）から、低
ＭＳ値を有する、好ましくは０．４〜α８のＭＳ値のヒ
〜ドロキシグロビルｗ＆籾を製造することが予期されな
かった。この理由のために、対応する高ＭＳ−値は本発
明の方法によるＨＰＳの製造において吃予想されること
であった。
ここに「ＭＳ値」と４次のように説明される：セルロー
ス又は殿粉分子の各無水グルコース単位は３つのＯＨ基
を有する。ＤＢ値は無水グルコース単位当９に置換され
たＯＨ基の平均数を示し、一方ＭＳ＠は無水グルコース
単位当シに結合した反応物の平均モル数を示す。セルロ
ース又は殿粉のアルキル、カルがキシアルキル又はアシ
ル誘導体の場合・ＤＢ及びＭＳ値は同一である。セルロ
ース及び殿粉のヒドロキシアルキル誘導体の場合、ＭＳ
＠は一般にＤＳ値Ｌし大きい。この理由は、ヒドロキシ
アルキル基なセールロース又は殿粉分子に導入し次場合
、ヒドロキシアルキル化にも使用される更なるＯＨ４，
、が生成するという事実に基づいている。この結果、セ
ルロース又は殿粉のヒドロキシアルキル化において、か
なシの長さのｆ＃鎖が生成しうる。ＭＳ　：ＤＢ比はこ
れらの’＃ＩＩｊ＠の平均長さを表わす。このことから
ＤＢ値は尚々３に相当し、一方ＭＳ値は側鎖が形成され
る程度と無関係にかなシ高い値を想定しうろことが明ら
かである。
本発明によるエーテル化法は、殿粉１モル当りａｏｌ　
〜（Ｌ１モル、好ましくは０．０４〜α０６モルのＮａ
ＯＨ，プロピレンオキシド及び水に基ついて１０−２０
重音量、好ましくは１５〜１６１量％の含水量、及び殿
粉１モル当り３〜ｌＯモル、好ましくは４〜５モルのグ
ロピレンオｉシトの存在下に、５０〜７５Ｃ１好ましく
は６０〜？（ｌｌ”で一般に行なわれる０反応物を併せ
た後、それらをすぐにエーテル化温度まで加勢し、約４
時間エーテル化し、或いは他にそれらを最初に常温（２
ＪＳＣ）で約１時間アルカリ性にし、続いてエーテル化
法［まで加熱し、この温度で約３時間エーテル化する。
本発明によるエーテル化条件において、罵〈ことに過剰
に用いるプロピレンオキシＶの約ｌＯ〜１５％だけが２
次生成物（王にプロピレングリコール）に転化され、用
いたプロピレンオキシドの約７５％が回収でき、これは
適当な童の新しいプロピレンオキシドを補充した後に次
のパッチで使用することができる。
用いた水酸化す）　ＩＪウムの中和は鉱酸又は有機酸を
用いて行なうことができる。少量のアルカリを用いるお
かけで、塩の含菫は最小となる。多くの用途に対して、
蛾終生成９Ｂはａ製する必要がない０本発明によって製
造されるヒドロキシグロピル殿粉αＯＯＳ〜α０８−％
、好ましくはａＯ２〜α０５％をプラスター、％に石こ
うグラスターに対するセット−アップ剤としてグラスタ
ー成分に添加使用することは特に適当である。
実施ガｌ トウモロコシ殿粉（含水量９．８％）へ４６６２を容量
４０ノの反応器中に導入し、プロピレンオキシド８．３
５！ｆ及び水２２６ｆを添加した０次いで均一に攪拌し
ながら９．６６重量％の水酸化ナトリウム溶液１４５９
を噴霧し、室温で１時間アルカリ化した。次いで温度を
７０Ｃまで上昇させ、この温度に３時間保った。圧力は
２〜２５パールとなった。エーテル化の完了後、８５重
量％のぎ酸９７４ｆを加圧下に反応器中へ導入し、アル
カリを中和した。次いで過剰なプロピレンオキシドを除
去し、冷捕集容器中へ集めた。プロピレンオキシド６．
５００２を回収し、新しいプロピレンオキシド１．８５
１１を添加した後火のパッチに使用した。生成物はα７
６の分子置換度ＣＭＳ）を有した。
実施例２ トウモロコシ殿粉（含水量張８％）４４６６９を反応器
に導入し、回収されたプロピレンオキシド４５００ｆ及
び新しいプロピレンオキシド１．８５４ｆ（参照、実施
例１）からなるプロピレンオキシドａ３５２ｆ及び水２
２６ｖを添加した。
次いで均一に攪拌しながら９．６６ｇ量％のＮａＯＨフ
４５ｆを噴霧し、室温で１時間アルカリ化した。
温度を７０Ｕまで上昇させ、この温度に３時間保った。
エーテル化の完了後、実施例１と同一の方法でアルカリ
を中和した。過剰のプロピレンオキシドを除去し、再び
冷却し几受器中に集めた。生成物はα５７の分子置換度
を有した。
比較実施例　３ トウモロコシ殿粉（含水量９．８％）　：１３　！８２
１イソグロパノール２．３２０ｆｚ及び水ス２４０ｔを
反応器中へ導入した。均一に攪拌しながら５０　重量％
ｏＮａＯＩｉ　　２８８　ｆ　’Ｉｔ＠１Ｍ　シ、室温
で１時間アルカリ化し尋、アルカリ化の完了後、イング
ロ／譬ノールを更に１＆４ＧＯｆ及びプロピレンオキシ
ド５，２００ｆを添加した。次いで温度を６３ｔｌｔで
上昇させ、この温度に３時間保つ几。
エーテル化の完了後、８５％ぎ酸１９４．８　ｆを加圧
下にオートクレーブ中に導入してアルカリを中和し九０
次いでオートクレーブを冷却し、反応生成物をイソプロ
／臂ノールから分離し、室温で乾燥した。生成物はα４
３のＭＳ値を有した。
セット−アップ剤としての試験 パリス（Ｐａｒｉｓ）のグラスターフｏｆ１石灰砂！！
　６　Ｆ、水酸化カルシウム１７Ｆ及びメチルセルロー
ス０．２５ｔの石こうグラスター混合物を、ビーカー中
においてヒドロキシプロピルｔＳｔα０５ｔと混合し、
次いで水３１１Ｆを添加し、木製スパチユラで攪拌し友
。
試験は、比較のためにヒドロキシグロピル毅粉をセット
ーアップ剤として含有しない混合喫を用いても行なった
。混゛合吻が増粘するに要する時間を秒で測定した。増
粘の程度を攪拌のし゛にくさにより定量的に決定した。
増粘の安定性を長期間（少くとも１５分間）連続的に攪
拌することによって試験した。
実施ｔＨＪ　ｌ及び２のヒドロキシプロピルｊｆｌα０
５ｆを添加した石こうグラスター混合物は急速に（１０
秒以内）増粘し、良好な増粘効果及び非常に高い安定性
を示し九、即ち攪拌に対する抵抗性は１５分間に亘って
僅かしか減少しなかった。実施例３のヒドロキシプロピ
ルα０５Ｆを含む比較例混合物は貧弱な増粘効果を有し
、生成物はセット−アップ剤として用いるのに不適当で
あった。
特許出願人　　グオルフ・グアルスロデ・アクチェンｒ
ゼルシャ７ト

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 Ｌｍ粉を少量の水の存在下に過剰のプロピレンオキシド
    でエーテル化するとい、う分子置換置（ＭＳ）が高々ｌ
    のヒドロキシブロモル朧粉の製造法。 ２　プロピレンオキシドと水に基づく含水量が１０〜２
    ０％であシ且つ存在するプロピレンオキシドの量が殿粉
    １モル当り３〜１０モルである特許請求の範囲第１項記
    載の方法。 λ　反応温度が５０〜？５Ｇである特許請求の範囲第１
    墳記載の方法。 表　反応を殿粉１モル当シＮａＯＨａｏ　１〜α１４ル
    の存在下に行なう特許請求の範囲第１項記載の方法。 ＆　含水量が１５〜１６重普％であり、存在するプロピ
    レンオキシドの量が４〜５モルである特許請求の範囲第
    １項記載の方法。 ａ＠粉を最初にアルカリ化し、次いで５０〜７５Ｃまで
    加熱する特許請求の範囲第１項ｄピ載の方法。 ７、特許請求の範囲第１項記載の方法で製造されるヒド
    ロキシグロビル殿粉。 ＆　特許請求の範囲第７項記載のヒドロキシグロビル殿
    粉を含むグラスター組成物。
JP57181515A 1981-10-20 1982-10-18 ヒドロキシプロピル殿粉の製法 Pending JPS5879002A (ja)

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