JPS5879002A - ヒドロキシプロピル殿粉の製法 - Google Patents
ヒドロキシプロピル殿粉の製法Info
- Publication number
- JPS5879002A JPS5879002A JP57181515A JP18151582A JPS5879002A JP S5879002 A JPS5879002 A JP S5879002A JP 57181515 A JP57181515 A JP 57181515A JP 18151582 A JP18151582 A JP 18151582A JP S5879002 A JPS5879002 A JP S5879002A
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- Japan
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- propylene oxide
- starch
- amount
- water
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B31/00—Preparation of derivatives of starch
- C08B31/08—Ethers
- C08B31/12—Ethers having alkyl or cycloalkyl radicals substituted by heteroatoms, e.g. hydroxyalkyl or carboxyalkyl starch
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
- C04B24/24—Macromolecular compounds
- C04B24/38—Polysaccharides or derivatives thereof
- C04B24/383—Cellulose or derivatives thereof
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ヒドロキシグロピル殿粉、その製造法及びそ
の使用法に関する。
の使用法に関する。
ll!粉をプロピレンオキシドと反応させることによっ
て製造されるヒドロキシグロピル殿粉<BpS)は、建
築業における所關セットーアッグ剤(ロトup age
nt )としてセルロースエーテルと−緒に使用される
。セット−アップ剤の添加は、プラスター(plα5t
ar )のレオロジーに影響し、その取シ扱い性を改善
する。特に、セットーアップ剤の添加は噴霧したグラス
ターの安定性を改暑シ、クラスターの喉シ扱い性及び所
商スラリーの生成、即ち適用されるグラスターからの細
かい粒子の溶出及び均一な分布を容易にする。
て製造されるヒドロキシグロピル殿粉<BpS)は、建
築業における所關セットーアッグ剤(ロトup age
nt )としてセルロースエーテルと−緒に使用される
。セット−アップ剤の添加は、プラスター(plα5t
ar )のレオロジーに影響し、その取シ扱い性を改善
する。特に、セットーアップ剤の添加は噴霧したグラス
ターの安定性を改暑シ、クラスターの喉シ扱い性及び所
商スラリーの生成、即ち適用されるグラスターからの細
かい粒子の溶出及び均一な分布を容易にする。
HPSの溶解速度に依存してグラスターの接着が迅速に
増大することが意図されるから、添加されるHPSFi
、約10秒後に増粘が起こる場合、セット−アップ剤と
して非常に有効でめる。増粘(thickening
)の発現の他に、他の重要な因子は増粘の安定性である
。即ち急速に確立された扁い初期粘度が15分間機度の
比較的長期間に亘ってそのままでなければならない。
増大することが意図されるから、添加されるHPSFi
、約10秒後に増粘が起こる場合、セット−アップ剤と
して非常に有効でめる。増粘(thickening
)の発現の他に、他の重要な因子は増粘の安定性である
。即ち急速に確立された扁い初期粘度が15分間機度の
比較的長期間に亘ってそのままでなければならない。
HPSの製造法は公知である。それらは殿粉を触媒量の
塩基及びエーテル化剤プロピレンオキシドと反応させる
所稍乾式法に基づいている(米国特許tJ4ス516.
632号、第451へ633号、第451へ6゛34号
及び第473へ23.8号)。
塩基及びエーテル化剤プロピレンオキシドと反応させる
所稍乾式法に基づいている(米国特許tJ4ス516.
632号、第451へ633号、第451へ6゛34号
及び第473へ23.8号)。
得られる分子置換(MS)匿はG、05〜1.5である
。しかしながら、更に進歩したものは、本発明省のエー
テル化法を不活性な溶媒、例えばメタノール、エタノー
ル、イングロノぞノール又はこれらの混合吻の存在下に
行なうことでめる(米国特許第2845.417号)。
。しかしながら、更に進歩したものは、本発明省のエー
テル化法を不活性な溶媒、例えばメタノール、エタノー
ル、イングロノぞノール又はこれらの混合吻の存在下に
行なうことでめる(米国特許第2845.417号)。
この方法を用いれば、約a4〜α9のMS値が得られる
(米国特許第八654539号)。この方法の欠点は、
不活性な反応媒体をエーテル化険に除去しなければなら
ないこと及びエーテル化剤がしばしば分離しにくいこと
である。更に、このように製造され九BPSの効果は不
適当でめる。
(米国特許第八654539号)。この方法の欠点は、
不活性な反応媒体をエーテル化険に除去しなければなら
ないこと及びエーテル化剤がしばしば分離しにくいこと
である。更に、このように製造され九BPSの効果は不
適当でめる。
本発明は、殿粉を少量の水の存在下に過剰のプロピレン
オキシドでエーテル化するという分子置換t(AfS)
が高々1のヒドロキシアルキル殿粉の製造法を提供する
。
オキシドでエーテル化するという分子置換t(AfS)
が高々1のヒドロキシアルキル殿粉の製造法を提供する
。
本発明に従って製造されるH1’;f−J、石こう及び
セメントグラスターに対するセット−アップ剤として用
いるのに卓越して適当である。
セメントグラスターに対するセット−アップ剤として用
いるのに卓越して適当である。
本発明の方法は、公知のヒドロキシグロビルセルロース
の製造法の場゛合、過IIj量のプロピレンオキシドを
更なる不活性な反応媒体の不存在下に用いれば3〜50
M5値になる(米国特許第八273520号)から、低
MS値を有する、好ましくは0.4〜α8のMS値のヒ
〜ドロキシグロビルw&籾を製造することが予期されな
かった。この理由のために、対応する高MS−値は本発
明の方法によるHPSの製造において吃予想されること
であった。
の製造法の場゛合、過IIj量のプロピレンオキシドを
更なる不活性な反応媒体の不存在下に用いれば3〜50
M5値になる(米国特許第八273520号)から、低
MS値を有する、好ましくは0.4〜α8のMS値のヒ
〜ドロキシグロビルw&籾を製造することが予期されな
かった。この理由のために、対応する高MS−値は本発
明の方法によるHPSの製造において吃予想されること
であった。
ここに「MS値」と4次のように説明される:セルロー
ス又は殿粉分子の各無水グルコース単位は3つのOH基
を有する。DB値は無水グルコース単位当9に置換され
たOH基の平均数を示し、一方MS@は無水グルコース
単位当シに結合した反応物の平均モル数を示す。セルロ
ース又は殿粉のアルキル、カルがキシアルキル又はアシ
ル誘導体の場合・DB及びMS値は同一である。セルロ
ース及び殿粉のヒドロキシアルキル誘導体の場合、MS
@は一般にDS値Lし大きい。この理由は、ヒドロキシ
アルキル基なセールロース又は殿粉分子に導入し次場合
、ヒドロキシアルキル化にも使用される更なるOH4,
、が生成するという事実に基づいている。この結果、セ
ルロース又は殿粉のヒドロキシアルキル化において、か
なシの長さのf#鎖が生成しうる。MS :DB比はこ
れらの’#IIj@の平均長さを表わす。このことから
DB値は尚々3に相当し、一方MS値は側鎖が形成され
る程度と無関係にかなシ高い値を想定しうろことが明ら
かである。
ス又は殿粉分子の各無水グルコース単位は3つのOH基
を有する。DB値は無水グルコース単位当9に置換され
たOH基の平均数を示し、一方MS@は無水グルコース
単位当シに結合した反応物の平均モル数を示す。セルロ
ース又は殿粉のアルキル、カルがキシアルキル又はアシ
ル誘導体の場合・DB及びMS値は同一である。セルロ
ース及び殿粉のヒドロキシアルキル誘導体の場合、MS
@は一般にDS値Lし大きい。この理由は、ヒドロキシ
アルキル基なセールロース又は殿粉分子に導入し次場合
、ヒドロキシアルキル化にも使用される更なるOH4,
、が生成するという事実に基づいている。この結果、セ
ルロース又は殿粉のヒドロキシアルキル化において、か
なシの長さのf#鎖が生成しうる。MS :DB比はこ
れらの’#IIj@の平均長さを表わす。このことから
DB値は尚々3に相当し、一方MS値は側鎖が形成され
る程度と無関係にかなシ高い値を想定しうろことが明ら
かである。
本発明によるエーテル化法は、殿粉1モル当りaol
〜(L1モル、好ましくは0.04〜α06モルのNa
OH,プロピレンオキシド及び水に基ついて10−20
重音量、好ましくは15〜161量%の含水量、及び殿
粉1モル当り3〜lOモル、好ましくは4〜5モルのグ
ロピレンオiシトの存在下に、50〜75C1好ましく
は60〜?(ll”で一般に行なわれる0反応物を併せ
た後、それらをすぐにエーテル化温度まで加勢し、約4
時間エーテル化し、或いは他にそれらを最初に常温(2
JSC)で約1時間アルカリ性にし、続いてエーテル化
法[まで加熱し、この温度で約3時間エーテル化する。
〜(L1モル、好ましくは0.04〜α06モルのNa
OH,プロピレンオキシド及び水に基ついて10−20
重音量、好ましくは15〜161量%の含水量、及び殿
粉1モル当り3〜lOモル、好ましくは4〜5モルのグ
ロピレンオiシトの存在下に、50〜75C1好ましく
は60〜?(ll”で一般に行なわれる0反応物を併せ
た後、それらをすぐにエーテル化温度まで加勢し、約4
時間エーテル化し、或いは他にそれらを最初に常温(2
JSC)で約1時間アルカリ性にし、続いてエーテル化
法[まで加熱し、この温度で約3時間エーテル化する。
本発明によるエーテル化条件において、罵〈ことに過剰
に用いるプロピレンオキシVの約lO〜15%だけが2
次生成物(王にプロピレングリコール)に転化され、用
いたプロピレンオキシドの約75%が回収でき、これは
適当な童の新しいプロピレンオキシドを補充した後に次
のパッチで使用することができる。
に用いるプロピレンオキシVの約lO〜15%だけが2
次生成物(王にプロピレングリコール)に転化され、用
いたプロピレンオキシドの約75%が回収でき、これは
適当な童の新しいプロピレンオキシドを補充した後に次
のパッチで使用することができる。
用いた水酸化す) IJウムの中和は鉱酸又は有機酸を
用いて行なうことができる。少量のアルカリを用いるお
かけで、塩の含菫は最小となる。多くの用途に対して、
蛾終生成9Bはa製する必要がない0本発明によって製
造されるヒドロキシグロピル殿粉αOOS〜α08−%
、好ましくはaO2〜α05%をプラスター、%に石こ
うグラスターに対するセット−アップ剤としてグラスタ
ー成分に添加使用することは特に適当である。
用いて行なうことができる。少量のアルカリを用いるお
かけで、塩の含菫は最小となる。多くの用途に対して、
蛾終生成9Bはa製する必要がない0本発明によって製
造されるヒドロキシグロピル殿粉αOOS〜α08−%
、好ましくはaO2〜α05%をプラスター、%に石こ
うグラスターに対するセット−アップ剤としてグラスタ
ー成分に添加使用することは特に適当である。
実施ガl
トウモロコシ殿粉(含水量9.8%)へ4662を容量
40ノの反応器中に導入し、プロピレンオキシド8.3
5!f及び水226fを添加した0次いで均一に攪拌し
ながら9.66重量%の水酸化ナトリウム溶液1459
を噴霧し、室温で1時間アルカリ化した。次いで温度を
70Cまで上昇させ、この温度に3時間保った。圧力は
2〜25パールとなった。エーテル化の完了後、85重
量%のぎ酸974fを加圧下に反応器中へ導入し、アル
カリを中和した。次いで過剰なプロピレンオキシドを除
去し、冷捕集容器中へ集めた。プロピレンオキシド6.
5002を回収し、新しいプロピレンオキシド1.85
11を添加した後火のパッチに使用した。生成物はα7
6の分子置換度CMS)を有した。
40ノの反応器中に導入し、プロピレンオキシド8.3
5!f及び水226fを添加した0次いで均一に攪拌し
ながら9.66重量%の水酸化ナトリウム溶液1459
を噴霧し、室温で1時間アルカリ化した。次いで温度を
70Cまで上昇させ、この温度に3時間保った。圧力は
2〜25パールとなった。エーテル化の完了後、85重
量%のぎ酸974fを加圧下に反応器中へ導入し、アル
カリを中和した。次いで過剰なプロピレンオキシドを除
去し、冷捕集容器中へ集めた。プロピレンオキシド6.
5002を回収し、新しいプロピレンオキシド1.85
11を添加した後火のパッチに使用した。生成物はα7
6の分子置換度CMS)を有した。
実施例2
トウモロコシ殿粉(含水量張8%)44669を反応器
に導入し、回収されたプロピレンオキシド4500f及
び新しいプロピレンオキシド1.854f(参照、実施
例1)からなるプロピレンオキシドa352f及び水2
26vを添加した。
に導入し、回収されたプロピレンオキシド4500f及
び新しいプロピレンオキシド1.854f(参照、実施
例1)からなるプロピレンオキシドa352f及び水2
26vを添加した。
次いで均一に攪拌しながら9.66g量%のNaOHフ
45fを噴霧し、室温で1時間アルカリ化した。
45fを噴霧し、室温で1時間アルカリ化した。
温度を70Uまで上昇させ、この温度に3時間保った。
エーテル化の完了後、実施例1と同一の方法でアルカリ
を中和した。過剰のプロピレンオキシドを除去し、再び
冷却し几受器中に集めた。生成物はα57の分子置換度
を有した。
を中和した。過剰のプロピレンオキシドを除去し、再び
冷却し几受器中に集めた。生成物はα57の分子置換度
を有した。
比較実施例 3
トウモロコシ殿粉(含水量9.8%) :13 !82
1イソグロパノール2.320fz及び水ス240tを
反応器中へ導入した。均一に攪拌しながら50 重量%
oNaOIi 288 f ’It@1M シ、室温
で1時間アルカリ化し尋、アルカリ化の完了後、イング
ロ/譬ノールを更に1&4GOf及びプロピレンオキシ
ド5,200fを添加した。次いで温度を63tltで
上昇させ、この温度に3時間保つ几。
1イソグロパノール2.320fz及び水ス240tを
反応器中へ導入した。均一に攪拌しながら50 重量%
oNaOIi 288 f ’It@1M シ、室温
で1時間アルカリ化し尋、アルカリ化の完了後、イング
ロ/譬ノールを更に1&4GOf及びプロピレンオキシ
ド5,200fを添加した。次いで温度を63tltで
上昇させ、この温度に3時間保つ几。
エーテル化の完了後、85%ぎ酸194.8 fを加圧
下にオートクレーブ中に導入してアルカリを中和し九0
次いでオートクレーブを冷却し、反応生成物をイソプロ
/臂ノールから分離し、室温で乾燥した。生成物はα4
3のMS値を有した。
下にオートクレーブ中に導入してアルカリを中和し九0
次いでオートクレーブを冷却し、反応生成物をイソプロ
/臂ノールから分離し、室温で乾燥した。生成物はα4
3のMS値を有した。
セット−アップ剤としての試験
パリス(Paris)のグラスターフof1石灰砂!!
6 F、水酸化カルシウム17F及びメチルセルロー
ス0.25tの石こうグラスター混合物を、ビーカー中
においてヒドロキシプロピルtStα05tと混合し、
次いで水311Fを添加し、木製スパチユラで攪拌し友
。
6 F、水酸化カルシウム17F及びメチルセルロー
ス0.25tの石こうグラスター混合物を、ビーカー中
においてヒドロキシプロピルtStα05tと混合し、
次いで水311Fを添加し、木製スパチユラで攪拌し友
。
試験は、比較のためにヒドロキシグロピル毅粉をセット
ーアップ剤として含有しない混合喫を用いても行なった
。混゛合吻が増粘するに要する時間を秒で測定した。増
粘の程度を攪拌のし゛にくさにより定量的に決定した。
ーアップ剤として含有しない混合喫を用いても行なった
。混゛合吻が増粘するに要する時間を秒で測定した。増
粘の程度を攪拌のし゛にくさにより定量的に決定した。
増粘の安定性を長期間(少くとも15分間)連続的に攪
拌することによって試験した。
拌することによって試験した。
実施tHJ l及び2のヒドロキシプロピルjflα0
5fを添加した石こうグラスター混合物は急速に(10
秒以内)増粘し、良好な増粘効果及び非常に高い安定性
を示し九、即ち攪拌に対する抵抗性は15分間に亘って
僅かしか減少しなかった。実施例3のヒドロキシプロピ
ルα05Fを含む比較例混合物は貧弱な増粘効果を有し
、生成物はセット−アップ剤として用いるのに不適当で
あった。
5fを添加した石こうグラスター混合物は急速に(10
秒以内)増粘し、良好な増粘効果及び非常に高い安定性
を示し九、即ち攪拌に対する抵抗性は15分間に亘って
僅かしか減少しなかった。実施例3のヒドロキシプロピ
ルα05Fを含む比較例混合物は貧弱な増粘効果を有し
、生成物はセット−アップ剤として用いるのに不適当で
あった。
特許出願人 グオルフ・グアルスロデ・アクチェンr
ゼルシャ7ト
ゼルシャ7ト
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Lm粉を少量の水の存在下に過剰のプロピレンオキシド
でエーテル化するとい、う分子置換置(MS)が高々l
のヒドロキシブロモル朧粉の製造法。 2 プロピレンオキシドと水に基づく含水量が10〜2
0%であシ且つ存在するプロピレンオキシドの量が殿粉
1モル当り3〜10モルである特許請求の範囲第1項記
載の方法。 λ 反応温度が50〜?5Gである特許請求の範囲第1
墳記載の方法。 表 反応を殿粉1モル当シNaOHao 1〜α14ル
の存在下に行なう特許請求の範囲第1項記載の方法。 & 含水量が15〜16重普%であり、存在するプロピ
レンオキシドの量が4〜5モルである特許請求の範囲第
1項記載の方法。 a@粉を最初にアルカリ化し、次いで50〜75Cまで
加熱する特許請求の範囲第1項dピ載の方法。 7、特許請求の範囲第1項記載の方法で製造されるヒド
ロキシグロビル殿粉。 & 特許請求の範囲第7項記載のヒドロキシグロビル殿
粉を含むグラスター組成物。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE31414990 | 1981-10-20 | ||
DE19813141499 DE3141499A1 (de) | 1981-10-20 | 1981-10-20 | Verfahren zur herstellung von hydroxypropylstaerke |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5879002A true JPS5879002A (ja) | 1983-05-12 |
Family
ID=6144441
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57181515A Pending JPS5879002A (ja) | 1981-10-20 | 1982-10-18 | ヒドロキシプロピル殿粉の製法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4451649A (ja) |
EP (1) | EP0077949B1 (ja) |
JP (1) | JPS5879002A (ja) |
DE (2) | DE3141499A1 (ja) |
FI (1) | FI69083C (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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JPS6296541A (ja) * | 1985-08-08 | 1987-05-06 | ペルストルプ ア−ベ− | 生物学的物質の抽出、純化、濃縮または分離用の2相または多相系に使用するための組成物 |
JP2013544945A (ja) * | 2010-12-29 | 2013-12-19 | サムヤン ジェネックス コーポレイション | ヒドロキシアルキルデンプンの製造方法 |
JP2017522401A (ja) * | 2014-05-27 | 2017-08-10 | テイト アンド ライル イングリーディエンツ アメリカス エルエルシーTate & Lyle Ingredients Americas LLC | 水性液体の増粘に有用なデンプン組成物 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US5575840A (en) * | 1993-10-29 | 1996-11-19 | National Starch And Chemical Investment Holding Corporation | Cement mortar systems using blends of polysaccharides and cold-water-soluble, unmodified starches |
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KR100764033B1 (ko) | 2004-12-28 | 2007-10-09 | 주식회사 삼양제넥스 | 건식공정을 이용한 하이드록시프로필 카르복시메틸 전분의제조방법 |
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USRE44070E1 (en) | 2005-06-09 | 2013-03-12 | United States Gypsum Company | Composite light weight gypsum wallboard |
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