JPS5874103A - 凍結乾燥機の棚 - Google Patents
凍結乾燥機の棚Info
- Publication number
- JPS5874103A JPS5874103A JP17210981A JP17210981A JPS5874103A JP S5874103 A JPS5874103 A JP S5874103A JP 17210981 A JP17210981 A JP 17210981A JP 17210981 A JP17210981 A JP 17210981A JP S5874103 A JPS5874103 A JP S5874103A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rack
- shelf
- medium
- drying
- heat
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- Granted
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Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F26—DRYING
- F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
- F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
- F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
- F26B5/06—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum the process involving freezing
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Drying Of Solid Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は棚式凍結乾燥機Ｏｓｋ関する０棚式凍結乾燥
機は通常乾燥庫内に被乾燥物を収納すべき棚が凍結乾燥
、機の容量に応じた大き′ｇの枚数で設置されるｏしか
してそのｓの構造社被乾−物を凍結乾燥する前に予じめ
凍結せしめるための冷却及び凍結乾燥のＩＩＨｃ効率よ
く乾燥せしめるための加熱を゛可能にするため、■予し
め冷却または加熱した媒・体°（トリクレジ等）を循環
し、また■棚内に冷媒膨張による冷却器まえは電気ヒー
ターによる加熱器の設置、あるいは■上記の０００組合
せｋよ抄棚の上下表面及び各欄の温度が均−Ｋするよう
に構成されている。
機は通常乾燥庫内に被乾燥物を収納すべき棚が凍結乾燥
、機の容量に応じた大き′ｇの枚数で設置されるｏしか
してそのｓの構造社被乾−物を凍結乾燥する前に予じめ
凍結せしめるための冷却及び凍結乾燥のＩＩＨｃ効率よ
く乾燥せしめるための加熱を゛可能にするため、■予し
め冷却または加熱した媒・体°（トリクレジ等）を循環
し、また■棚内に冷媒膨張による冷却器まえは電気ヒー
ターによる加熱器の設置、あるいは■上記の０００組合
せｋよ抄棚の上下表面及び各欄の温度が均−Ｋするよう
に構成されている。
従って被乾燥物に与えられる温度条件は収容され九柵の
上面温度と空間゛を隔てて、相対峙する上段ｉ榔の下面
温ｔと紘略同−であるのが普通である。
上面温度と空間゛を隔てて、相対峙する上段ｉ榔の下面
温ｔと紘略同−であるのが普通である。
医薬品等の凍結乾燥紘、通常アンプル又紘バイアル勢Ｋ
１ｍ１ｍ （ナスペンションの場合もｈｂｏ）を充填し
、予備凍・結し丸後、凍結乾燥される。
１ｍ１ｍ （ナスペンションの場合もｈｂｏ）を充填し
、予備凍・結し丸後、凍結乾燥される。
この予備凍結１ｃ！！＆Ｌ被乾燥吻ｔ−収容した棚を冷
却することによって溶液を凍結せしめる。こＯＳＳ液は
非常に・低い亀直迄過冷却される。過冷却が破れた瞬間
、＃ｌ１ＩＩｌは急速に全体が固化する。この急速な固
化は溶液中の溶質・と溶媒とを極めて黴細な状・謹に分
□布させ、後の凍結乾燥期において乾燥が進行し、蒸発
面が下層部に降下する際、蒸発筒Ｏ上に存在する既乾燥
層は極めて多、孔質な構造と′＆）、水蒸気をとばすと
龜障書物−１１あれば透過速度が遅くなるので、凍結乾
燥速度を遅延せしめる原因となる。またこのような急速
力固化は、しばしばその結晶構造がメタステーブルなも
のになり、凍結乾燥期の加熱過程で融解を起すなど、乾
燥に障害を与え、更に商品測値を損うことがある。
却することによって溶液を凍結せしめる。こＯＳＳ液は
非常に・低い亀直迄過冷却される。過冷却が破れた瞬間
、＃ｌ１ＩＩｌは急速に全体が固化する。この急速な固
化は溶液中の溶質・と溶媒とを極めて黴細な状・謹に分
□布させ、後の凍結乾燥期において乾燥が進行し、蒸発
面が下層部に降下する際、蒸発筒Ｏ上に存在する既乾燥
層は極めて多、孔質な構造と′＆）、水蒸気をとばすと
龜障書物−１１あれば透過速度が遅くなるので、凍結乾
燥速度を遅延せしめる原因となる。またこのような急速
力固化は、しばしばその結晶構造がメタステーブルなも
のになり、凍結乾燥期の加熱過程で融解を起すなど、乾
燥に障害を与え、更に商品測値を損うことがある。
また凍結乾燥期にあっては、従来の棚構造では棚を冷却
から加熱に切り替え、熱補給は主に被乾燥物を収容せる
棚上面必・ら行ない被乾燥物の底部から未乾燥凍結層を
通じて蒸発面に供給される。この場合被乾燥物の棚接触
部に最も近い部位の温度も共晶点を越えることは好まし
くない。勢い安全を見込んで棚温度は低く制御され、蒸
発面に対しての熱の供給が効率的に与えられない。
から加熱に切り替え、熱補給は主に被乾燥物を収容せる
棚上面必・ら行ない被乾燥物の底部から未乾燥凍結層を
通じて蒸発面に供給される。この場合被乾燥物の棚接触
部に最も近い部位の温度も共晶点を越えることは好まし
くない。勢い安全を見込んで棚温度は低く制御され、蒸
発面に対しての熱の供給が効率的に与えられない。
また凍結乾燥を応用することは食品、医薬品において多
く見られ、製品の安定性保持、再生時の復元性゛または
利便性から極めて有効な手段といえる。しかしこれら、
９特徴を生かすため、且つ低温での乾燥という％ｔｌ約
から凍結乾燥は極めて長時間を要する欠点がある０ ） この発明はこれらの従来の欠点を除去し
ようとするもので、棚をそれぞれ独立して温度制御でき
る上下二段の棚に構成し、予備凍結に際し、被乾燥物を
収容した棚の上面温度は予備凍結を可能ならしめるよう
低温に制御し、一方空間を隔てて相対峙する上段の棚の
下面は独立して温度制御できる利を用いて、被乾燥物の
品質を損なわない範囲で高温に保つ。そうすればアンプ
ル、又はバイアルに充填された溶液は下部は低温、上部
は高温の温度勾配が生じ、過冷却状態＜４る部分とその
程度が緩和される。従って過冷却が破れ、同化が起って
も全体に及ばず、部分に止まり、以後徐々に上層部に向
って同化が完成される。この緩やかな同化は氷晶の大き
な結晶の成長を促がし、且つ棚状に上部に向って進行す
る。従って既乾燥の層は多孔質構造が緩和され、水蒸竺
透過性が高′ｔシ、乾燥速度の低下は緩和され、る。
く見られ、製品の安定性保持、再生時の復元性゛または
利便性から極めて有効な手段といえる。しかしこれら、
９特徴を生かすため、且つ低温での乾燥という％ｔｌ約
から凍結乾燥は極めて長時間を要する欠点がある０ ） この発明はこれらの従来の欠点を除去し
ようとするもので、棚をそれぞれ独立して温度制御でき
る上下二段の棚に構成し、予備凍結に際し、被乾燥物を
収容した棚の上面温度は予備凍結を可能ならしめるよう
低温に制御し、一方空間を隔てて相対峙する上段の棚の
下面は独立して温度制御できる利を用いて、被乾燥物の
品質を損なわない範囲で高温に保つ。そうすればアンプ
ル、又はバイアルに充填された溶液は下部は低温、上部
は高温の温度勾配が生じ、過冷却状態＜４る部分とその
程度が緩和される。従って過冷却が破れ、同化が起って
も全体に及ばず、部分に止まり、以後徐々に上層部に向
って同化が完成される。この緩やかな同化は氷晶の大き
な結晶の成長を促がし、且つ棚状に上部に向って進行す
る。従って既乾燥の層は多孔質構造が緩和され、水蒸竺
透過性が高′ｔシ、乾燥速度の低下は緩和され、る。
また予備凍結ｉ際、見かけ止金体が固化したとして４被
乾燥物の平均温度が高いため固体の比率は少なく、残余
の液体が緩やかに固化するため同様の理由から乾燥速度
の上昇が可能となる０ 図について説明すれば第１図は従来の棚式凍結乾燥機の
説明図であつ°て、乾、燥庫１内に楯２を数段に配置し
、配管３で庫外の熱交換器６及び循環ポンプ７と連結さ
れてやる。庫内は乾燥時真空にひかれている。 （周知
手段であるので特に図示はしない。） 棚２の上に、被乾燥物を入れにアンプル又はバイアル４
をおく０熱交換器６は加熱手Ｒ８又は冷凍機９と関連づ
けられている。
乾燥物の平均温度が高いため固体の比率は少なく、残余
の液体が緩やかに固化するため同様の理由から乾燥速度
の上昇が可能となる０ 図について説明すれば第１図は従来の棚式凍結乾燥機の
説明図であつ°て、乾、燥庫１内に楯２を数段に配置し
、配管３で庫外の熱交換器６及び循環ポンプ７と連結さ
れてやる。庫内は乾燥時真空にひかれている。 （周知
手段であるので特に図示はしない。） 棚２の上に、被乾燥物を入れにアンプル又はバイアル４
をおく０熱交換器６は加熱手Ｒ８又は冷凍機９と関連づ
けられている。
予備凍結の段階で社冷凍機９によシ熱交換器６を介して
媒体を冷却し、循環ポンプ７によ砂媒体を循環しアング
ル４を冷却し、凍結させる。
媒体を冷却し、循環ポンプ７によ砂媒体を循環しアング
ル４を冷却し、凍結させる。
ついで加熱手［Ｋよ）媒体を熱交換器を介して加熱し、
アンプル４．を下方から適ａｌｌ！に温め′＆から真空
乾燥を促進する０図で５は蒸発面を示−している。
アンプル４．を下方から適ａｌｌ！に温め′＆から真空
乾燥を促進する０図で５は蒸発面を示−している。
この従来の装置で紘過冷却から急速・Ｋ１１ｌ化するた
め多孔質とな）水蒸気をはなすとき、透過速度が遅くな
り、凍結乾燥速度を遅延せしめることとなる。また真空
乾燥時にはアンプルを下方から温めるが、被乾燥物の共
晶点の制約から乾燥を早めるために棚の温度を上げすぎ
ると加熱過程で融解を起すなど乾燥に障害を与えていた
Ｏ この発明はこれらつ欠点を解消しようとするもので！２
図にこの発明の棚の説明図を示す。
め多孔質とな）水蒸気をはなすとき、透過速度が遅くな
り、凍結乾燥速度を遅延せしめることとなる。また真空
乾燥時にはアンプルを下方から温めるが、被乾燥物の共
晶点の制約から乾燥を早めるために棚の温度を上げすぎ
ると加熱過程で融解を起すなど乾燥に障害を与えていた
Ｏ この発明はこれらつ欠点を解消しようとするもので！２
図にこの発明の棚の説明図を示す。
この発明による棚２０紘上部棚２１と、下部棚２２とに
分割されている。上部棚２１は配管２４によ］熱交換器
２５と循環ポンプ２６に結合され、下部棚２２は配管２
７により熱交換器２８と循環ポンプ２９に連結されてい
る。
分割されている。上部棚２１は配管２４によ］熱交換器
２５と循環ポンプ２６に結合され、下部棚２２は配管２
７により熱交換器２８と循環ポンプ２９に連結されてい
る。
予備凍□結時には熱交換器２５では媒体を冷凍機で冷却
し、−４０℃ないし−か０℃とし、循環□ポンプ２６で
棚２０の上部棚２１に送シ、アンプルを下方から冷却す
る。同時に熱交換器２８で、は加熱手ＪＩＫよって媒体
を加熱し高温となった媒体を循環ポンプ２９によって棚
２０の下部棚２２に送り、図示の如くアンプル４ののっ
ている棚ので股上の棚２０′の下部棚２２′から熱をア
ンプルの上方に輻射し、アンプル杜下方からの冷却と上
方からの輻射によって適当な温度勾配が形成され、過冷
却が破れたとき固化が全体く及ばず、部分に止まり、以
後徐々に上層部に向って固化が完成され、固化が緩やか
なため大きな結晶が生成され棚状樽状となシ、水蒸気の
透過性が高まり乾燥速度の低下は緩和される。
し、−４０℃ないし−か０℃とし、循環□ポンプ２６で
棚２０の上部棚２１に送シ、アンプルを下方から冷却す
る。同時に熱交換器２８で、は加熱手ＪＩＫよって媒体
を加熱し高温となった媒体を循環ポンプ２９によって棚
２０の下部棚２２に送り、図示の如くアンプル４ののっ
ている棚ので股上の棚２０′の下部棚２２′から熱をア
ンプルの上方に輻射し、アンプル杜下方からの冷却と上
方からの輻射によって適当な温度勾配が形成され、過冷
却が破れたとき固化が全体く及ばず、部分に止まり、以
後徐々に上層部に向って固化が完成され、固化が緩やか
なため大きな結晶が生成され棚状樽状となシ、水蒸気の
透過性が高まり乾燥速度の低下は緩和される。
図で３０．３２は夫々熱交換！６２５．２８と接続され
る加熱器、５１．５５ｄ同じく冷凍機を示している。
る加熱器、５１．５５ｄ同じく冷凍機を示している。
次に真空乾燥段階では熱交換器２５．２８でともに独立
して媒体を加熱制御する。その際熱交換器２５から上部
棚２１にゆく媒体の温度をｔ１熱交換器２８から下部棚
２２にゆく媒体の温度をｔ□ とすれば１１＞ １．
という条件は常に維持される。
して媒体を加熱制御する。その際熱交換器２５から上部
棚２１にゆく媒体の温度をｔ１熱交換器２８から下部棚
２２にゆく媒体の温度をｔ□ とすれば１１＞ １．
という条件は常に維持される。
予備凍結の際も上部棚は・冷却され、下部棚は加熱され
ているのであるから、ｔｌ〉ｔ！″ｅあることはいうま
でもなく、結局いかなる鳩舎でもｔ□＞１． の条件は
維持されているものである。
ているのであるから、ｔｌ〉ｔ！″ｅあることはいうま
でもなく、結局いかなる鳩舎でもｔ□＞１． の条件は
維持されているものである。
この発明は以上のような構造であって、被乾燥物をのせ
ている棚の上面温度は従来の温度条件とし、一方空間を
隔てて相対峙する一段上の棚の下面は独立して温度でき
るので、適当な高温を保ち、輻射熱を利用して蒸発面に
熱供給するととによって安全且つ効果的な熱補給を行な
い、凍結乾燥によシ短時間に完了せしめるものである。
ている棚の上面温度は従来の温度条件とし、一方空間を
隔てて相対峙する一段上の棚の下面は独立して温度でき
るので、適当な高温を保ち、輻射熱を利用して蒸発面に
熱供給するととによって安全且つ効果的な熱補給を行な
い、凍結乾燥によシ短時間に完了せしめるものである。
なお、本発明に於ける下部棚は媒体循環方式の代りに、
ホットプレート等直接加熱方弐によっても同様の効果を
得ることができる。
ホットプレート等直接加熱方弐によっても同様の効果を
得ることができる。
第１図は従来の装置の説明図、第２図はこの発明の詳細
な説明図である。 符号の説明 １−乾燥庫、２・・・棚、３・・・配管、４・・・アン
プル、５−蒸発面、６−熱交換器、７・・・循環ポンプ
、８−加熱手段、９−冷凍機、。 ２０・・・棚、２１−上部棚、２２・・・下部棚、２４
．２７−・配管、２５．２８・・・熱交換器、２６．２
９−循環ポンプ ３０．３２・・・加熱手段、３１．３５−冷凍機（ほか
３名） 第 １ 図
な説明図である。 符号の説明 １−乾燥庫、２・・・棚、３・・・配管、４・・・アン
プル、５−蒸発面、６−熱交換器、７・・・循環ポンプ
、８−加熱手段、９−冷凍機、。 ２０・・・棚、２１−上部棚、２２・・・下部棚、２４
．２７−・配管、２５．２８・・・熱交換器、２６．２
９−循環ポンプ ３０．３２・・・加熱手段、３１．３５−冷凍機（ほか
３名） 第 １ 図
Claims (1)
- 棚式凍結乾燥機の棚において、乾燥庫内の棚を、上下そ
れぞれ独立しん、温度制御を行なうと・とのできる上下
二Ｒの組合せ構造としたことを特徴とする凍結乾燥機の
棚・
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17210981A JPS5935242B2 (ja) | 1981-10-29 | 1981-10-29 | 凍結乾燥機の棚 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17210981A JPS5935242B2 (ja) | 1981-10-29 | 1981-10-29 | 凍結乾燥機の棚 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5874103A true JPS5874103A (ja) | 1983-05-04 |
| JPS5935242B2 JPS5935242B2 (ja) | 1984-08-28 |
Family
ID=15935714
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17210981A Expired JPS5935242B2 (ja) | 1981-10-29 | 1981-10-29 | 凍結乾燥機の棚 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5935242B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02110281A (ja) * | 1987-11-17 | 1990-04-23 | Bioetica Sa | 粘稠溶液の凍結乾燥方法及び装置 |
| US5398426A (en) * | 1993-12-29 | 1995-03-21 | Societe' De Gestion Et De Diffusion North America, Inc. | Process and apparatus for desiccation |
| WO1999027315A1 (de) * | 1997-11-19 | 1999-06-03 | Ingo Heschel | Verfahren zur herstellung poröser strukturen |
| WO2003091645A1 (de) * | 2002-04-23 | 2003-11-06 | Bayer Technology Services Gmbh | Gefriertrockenvorrichtung |
| US7347004B1 (en) * | 2005-01-13 | 2008-03-25 | Lyophilization Services Of New England, Inc. | Freeze drying apparatus and method |
| WO2009006891A1 (en) * | 2007-07-10 | 2009-01-15 | Niro A/S | Method for freeze-drying a product and freeze-drying apparatus for carrying out the method |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6187143U (ja) * | 1984-11-14 | 1986-06-07 | ||
| JPH0325039A (ja) * | 1989-06-21 | 1991-02-01 | Koito Mfg Co Ltd | 自動車の室内照明装置 |
-
1981
- 1981-10-29 JP JP17210981A patent/JPS5935242B2/ja not_active Expired
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02110281A (ja) * | 1987-11-17 | 1990-04-23 | Bioetica Sa | 粘稠溶液の凍結乾燥方法及び装置 |
| US4953299A (en) * | 1987-11-17 | 1990-09-04 | Societe Anonyme, Bioetica | Process and apparatus for freeze-drying comprising means forming an active thermal shield between the freeze-drying shelves |
| JP2545592B2 (ja) * | 1987-11-17 | 1996-10-23 | ビオエティカ ソシエテ アノニム | 粘稠溶液の凍結乾燥方法及び装置 |
| US5398426A (en) * | 1993-12-29 | 1995-03-21 | Societe' De Gestion Et De Diffusion North America, Inc. | Process and apparatus for desiccation |
| WO1999027315A1 (de) * | 1997-11-19 | 1999-06-03 | Ingo Heschel | Verfahren zur herstellung poröser strukturen |
| US6447701B1 (en) | 1997-11-19 | 2002-09-10 | Ingo Heschel | Method for producing porous structures |
| WO2003091645A1 (de) * | 2002-04-23 | 2003-11-06 | Bayer Technology Services Gmbh | Gefriertrockenvorrichtung |
| US7347004B1 (en) * | 2005-01-13 | 2008-03-25 | Lyophilization Services Of New England, Inc. | Freeze drying apparatus and method |
| WO2009006891A1 (en) * | 2007-07-10 | 2009-01-15 | Niro A/S | Method for freeze-drying a product and freeze-drying apparatus for carrying out the method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5935242B2 (ja) | 1984-08-28 |
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