JPS5858452A - 炭酸ガス定量法 - Google Patents
炭酸ガス定量法Info
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- JPS5858452A JPS5858452A JP15676481A JP15676481A JPS5858452A JP S5858452 A JPS5858452 A JP S5858452A JP 15676481 A JP15676481 A JP 15676481A JP 15676481 A JP15676481 A JP 15676481A JP S5858452 A JPS5858452 A JP S5858452A
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- dioxide gas
- column
- gas
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭酸ガスの定量法に関する。より詳細に述べる
と、本発明は室温で炭酸ガスを定量的に吸着する吸着剤
に炭酸ガスを吸着させ、次いでこの吸着剤を一定流速の
輸送ガス中で一定加熱速度で加熱し、吸着している炭酸
ガスを脱着させ、この炭酸ガスを吸着剤の温度の関数と
して検出し、得られた温度と検出量の関係を標準試料の
それと比較して、該炭酸ガスを定性しかつ定量すること
から成る炭酸ガス定量法に関する。
と、本発明は室温で炭酸ガスを定量的に吸着する吸着剤
に炭酸ガスを吸着させ、次いでこの吸着剤を一定流速の
輸送ガス中で一定加熱速度で加熱し、吸着している炭酸
ガスを脱着させ、この炭酸ガスを吸着剤の温度の関数と
して検出し、得られた温度と検出量の関係を標準試料の
それと比較して、該炭酸ガスを定性しかつ定量すること
から成る炭酸ガス定量法に関する。
従来の炭酸ガス定量法は以下の三方法に大別できる。第
１は化学反応に伴う物理的変化および化学的変化を利用
する方法である。すなわち、アルカリ金属元素の水酸化
物（ＬｉＯＨ、ＫＯＨ、Ｎａ（荊など）と炭酸ガスを反
応させ、その結果中じる音量変化（重量法）、電気伝導
度の変化（電気伝導度法）、または水素イオン濃度の変
化（クーロメトリ−法）などを検出する諸法がこれに属
する。第２は多相間におけるガスの分配を利用する方法
で、一般にガスクロマトグラフィーと称されている。す
なわち、ガス状の試料は固定相が充填され温度が制御さ
れている細管中に導入される。試料Φの檀々のガスは、
細管中を通る間に固定相と輸送ガス間の各々のガスの分
配定数の差、固定相中での化学拡散の効果、および固定
相内の非平衡効果により移動速度に差を生じ、分離され
て排出口より排出される。排出口に検出器を設け、各々
のガスを時間の関数として検出する。この様にして得ら
れた検出曲線をガスクロマトグラムと称し、これを標準
試料のそれと比較して定性と定量を行う方法である。−
゛ 本発明の目的は、従来法とは異った原理による炭酸ガス
定量法を提供することである。すなわち、本発明の目的
は吸着剤に吸着した炭酸ガスの脱着速度が温度に依存す
ることを利用して温度と脱着量の関係を得て、これから
炭酸ガスを定性および定量する方法を提供することであ
る。以下に詳しく述べる。
１は化学反応に伴う物理的変化および化学的変化を利用
する方法である。すなわち、アルカリ金属元素の水酸化
物（ＬｉＯＨ、ＫＯＨ、Ｎａ（荊など）と炭酸ガスを反
応させ、その結果中じる音量変化（重量法）、電気伝導
度の変化（電気伝導度法）、または水素イオン濃度の変
化（クーロメトリ−法）などを検出する諸法がこれに属
する。第２は多相間におけるガスの分配を利用する方法
で、一般にガスクロマトグラフィーと称されている。す
なわち、ガス状の試料は固定相が充填され温度が制御さ
れている細管中に導入される。試料Φの檀々のガスは、
細管中を通る間に固定相と輸送ガス間の各々のガスの分
配定数の差、固定相中での化学拡散の効果、および固定
相内の非平衡効果により移動速度に差を生じ、分離され
て排出口より排出される。排出口に検出器を設け、各々
のガスを時間の関数として検出する。この様にして得ら
れた検出曲線をガスクロマトグラムと称し、これを標準
試料のそれと比較して定性と定量を行う方法である。−
゛ 本発明の目的は、従来法とは異った原理による炭酸ガス
定量法を提供することである。すなわち、本発明の目的
は吸着剤に吸着した炭酸ガスの脱着速度が温度に依存す
ることを利用して温度と脱着量の関係を得て、これから
炭酸ガスを定性および定量する方法を提供することであ
る。以下に詳しく述べる。
本発明に従って室温で炭酸ガスを定量的に吸着する吸着
剤に炭酸ガスを吸着させ、次いで此の吸着剤を一定流速
の輸送ガス中で一定加熱速度で加熱し吸着した炭酸ガス
を脱着させる。此の脱着した炭酸ガスを輸送ガスと共に
炭酸ガス検出器を通過させる。この様にして、吸着剤の
温度に対して脱着した炭酸ガス量を検出する。この関係
を標準試料のそれと比較することによって該炭酸ガスを
定性および定量することが出来る。
剤に炭酸ガスを吸着させ、次いで此の吸着剤を一定流速
の輸送ガス中で一定加熱速度で加熱し吸着した炭酸ガス
を脱着させる。此の脱着した炭酸ガスを輸送ガスと共に
炭酸ガス検出器を通過させる。この様にして、吸着剤の
温度に対して脱着した炭酸ガス量を検出する。この関係
を標準試料のそれと比較することによって該炭酸ガスを
定性および定量することが出来る。
本発明者等は理論し拘束されることを好まないが脱着、
定性および定量に関しさらに詳しく述べる。一般に吸着
剤に吸着したガスの脱着においては、吸着剤の温度と脱
着量の関係は脱着曲線と称し第１図に示すようにＳ字状
を呈する。図において横軸は吸着剤の温度、縦軸は脱着
量を示す。点Ａは脱着開始温度、点Ｂは脱着完了温度を
示す。
定性および定量に関しさらに詳しく述べる。一般に吸着
剤に吸着したガスの脱着においては、吸着剤の温度と脱
着量の関係は脱着曲線と称し第１図に示すようにＳ字状
を呈する。図において横軸は吸着剤の温度、縦軸は脱着
量を示す。点Ａは脱着開始温度、点Ｂは脱着完了温度を
示す。
いっぽう本発明法においては、第１図に示した脱着曲線
の例とは異なり、吸着剤の温度に対して微分脱着量けし
気Ｔ）を検出記録する。この関係は微分脱着曲線と称し
第２図に示すように山伏になる。図において横軸は吸着
剤の温度、縦軸は微分脱着量を示す。点ＡおよびＢは各
々脱着開始温度および脱着完了温度である。一定の測定
条件で得た微分脱着曲線において、点ＡおよびＢかも炭
酸ガスを定性できるし、また微分脱層曲−の窩さくＣ）
、または斜線で示した面積を既知量の炭酸ガスのそれと
比較して定量することができる。
の例とは異なり、吸着剤の温度に対して微分脱着量けし
気Ｔ）を検出記録する。この関係は微分脱着曲線と称し
第２図に示すように山伏になる。図において横軸は吸着
剤の温度、縦軸は微分脱着量を示す。点ＡおよびＢは各
々脱着開始温度および脱着完了温度である。一定の測定
条件で得た微分脱着曲線において、点ＡおよびＢかも炭
酸ガスを定性できるし、また微分脱層曲−の窩さくＣ）
、または斜線で示した面積を既知量の炭酸ガスのそれと
比較して定量することができる。
既知量の被定量成分を含む試料を定量操作して得られる
適当な指数と、被定量成分量の関係を示す検量線の作製
は定量法の妥当性を開気一般的方法である。得られた検
量線が直線関係を示すとき、定量法は妥当であると結論
できる。
適当な指数と、被定量成分量の関係を示す検量線の作製
は定量法の妥当性を開気一般的方法である。得られた検
量線が直線関係を示すとき、定量法は妥当であると結論
できる。
そこで本発明法においても以下の装置手順により検量線
の作製を行う。
の作製を行う。
装置、
装置”明で使用した実験装置の一態様を第６図に示す。
■は炭酸ガス吸着剤人りカラム（以下カラムとのみ称す
る）。■は炭酸ガス検出器である。
る）。■は炭酸ガス検出器である。
輸送ガスにはヘリウムを用いた。ヘリウムは輸送ガス導
入口■より一定流速で流入し、■および０を軽で排出口
■より流出する。■は既知量炭酸ガス注入口である。各
々の装置部分は内径１龍のテフロンチューブで連結され
ている。カラム［Ｆ］は市販の吸着剤（商品名モレキュ
ラーシープ５Ａ−１／ｌ＜Ｓ）を約７０朋の長さに充填
した外径７１１Ｉ、内径５．５ｍｌの円筒状ガラス管で
、一定加熱速度で電熱加熱できるように３００Ｗのニク
ロム線■が巻きつけてあり、内部に熱電対■を配して吸
着剤の温度を連続的に測定できるようにしである。炭酸
ガス検出器■には市販の熱伝導度差検出器（ＴＣ［）
）を用い、検出量は連続的に測定できる。この■および
■の配置が本発明法を具体化した部分である。
入口■より一定流速で流入し、■および０を軽で排出口
■より流出する。■は既知量炭酸ガス注入口である。各
々の装置部分は内径１龍のテフロンチューブで連結され
ている。カラム［Ｆ］は市販の吸着剤（商品名モレキュ
ラーシープ５Ａ−１／ｌ＜Ｓ）を約７０朋の長さに充填
した外径７１１Ｉ、内径５．５ｍｌの円筒状ガラス管で
、一定加熱速度で電熱加熱できるように３００Ｗのニク
ロム線■が巻きつけてあり、内部に熱電対■を配して吸
着剤の温度を連続的に測定できるようにしである。炭酸
ガス検出器■には市販の熱伝導度差検出器（ＴＣ［）
）を用い、検出量は連続的に測定できる。この■および
■の配置が本発明法を具体化した部分である。
上述した実験装置を使用して下記の実施例に示す手順に
従って検量線を作製した。
従って検量線を作製した。
（１）輸送ガス（ヘリウム）の流速は５９ｍ１．／分に
保った。
保った。
（２）室温で■より輸送ガス中に既知量の炭酸ガ〜（１
０〜２００″、？、ＩＪ７）′１．− ）を送り込んだ
。この炭酸ガスはカラム■にトラップされた。
０〜２００″、？、ＩＪ７）′１．− ）を送り込んだ
。この炭酸ガスはカラム■にトラップされた。
（３）カラム■を１１４℃／分で加熱した。炭酸 ・
ガス検出器■は輸送ガス中の膜層炭酸ガス曽を連続的に
測定した。カラムの温度と検出量から第２図に示すよう
な微分脱着曲線を得た。脱着開始温度は１３０℃、脱着
完了温度は２５０℃であった′。
ガス検出器■は輸送ガス中の膜層炭酸ガス曽を連続的に
測定した。カラムの温度と検出量から第２図に示すよう
な微分脱着曲線を得た。脱着開始温度は１３０℃、脱着
完了温度は２５０℃であった′。
（４）微分脱着曲線の面積および高さを指数として各々
第４図および第５図に示す様な検量線を作製した。
第４図および第５図に示す様な検量線を作製した。
第４図では横軸が炭酸ガス量、縦軸が微分脱漸曲線の面
積の検量線である。また第５図は横軸が炭酸ガス量、縦
軸が高さの検量線である。両横量線ともに、良好な直線
関係を示し、これより本発明による炭酸ガス定量法の妥
当性を有用性は明らかである。
積の検量線である。また第５図は横軸が炭酸ガス量、縦
軸が高さの検量線である。両横量線ともに、良好な直線
関係を示し、これより本発明による炭酸ガス定量法の妥
当性を有用性は明らかである。
本発明による炭酸ガス定量法は以下の様な効果及び特徴
がある。
がある。
■ １０〜２００μｌの微量炭酸ガスの定量に有効であ
る。
る。
■ 装置および操作は単純で、操作に要する時間は約３
分と短かい。
分と短かい。
■ 炭酸ガス量は微分脱着曲線の面積および高さの双方
で定量できる。
で定量できる。
■ 吸着剤に特別な処理を施すことなく利用できる。
■ 製作は室温でできる。
本発明は炭酸ガス定量法であるが、炭素をいったん酸化
して炭酸ガスにすれば炭素の定量法と亡て、−酸化炭素
をいったん酸化して炭酸ガスにすれば一酸化炭素の定量
法として、また酸素も炭素と反応して炭酸ガスにかえれ
ば酸素の定量法として利用できろ。
して炭酸ガスにすれば炭素の定量法と亡て、−酸化炭素
をいったん酸化して炭酸ガスにすれば一酸化炭素の定量
法として、また酸素も炭素と反応して炭酸ガスにかえれ
ば酸素の定量法として利用できろ。
実施例では、炭酸ガス検出器には熱伝導度差検出器（Ｔ
ＣＤ）を用いたがこの他に水素炎イオン化検出器（ＦＩ
Ｄ）を用いることができろこと、また吸着剤には他に市
販のユニビーズＣその他も利用できること、などは当業
者には明らかである。
ＣＤ）を用いたがこの他に水素炎イオン化検出器（ＦＩ
Ｄ）を用いることができろこと、また吸着剤には他に市
販のユニビーズＣその他も利用できること、などは当業
者には明らかである。
第１図は脱着曲線の例である。図において横軸は吸着剤
の温度、縦軸は脱着量、 点Ａは脱着開始温度、点Ｂは脱着完了温度を示す６第２
図は微分脱着曲線の例である。図において△Ｖ 横軸は吸着剤の温度、縦軸は微分脱着量、 。、１゜点
Ａは脱着開始温度、点Ｂは脱着完了温度、高さＣは微分
脱着曲線の高さ、を示す。 第６図は実験装置の一態様を示す図である。図に゛おい
て ■はカラム、■は炭酸ガス検出器、■は輔送ガス導入口
、■は排出口、■は炭酸ガス注入口、■はニクロム線、
■は熱電対、を示す。 第４図は面積による検量線を示す。図において横軸は炭
酸ガス量、（μｌ）、 縦軸は面積（任意単位）を示す。 第５図は高さによる検量線を示す。図において横軸は炭
酸ガス量、（μｌり、 縦軸は高さく任意単位）を示す。 孔７図 策２図 、Ａ鷹 毫３図 −３ 尾５図 ］初ス逼、 ｌｔｌ
の温度、縦軸は脱着量、 点Ａは脱着開始温度、点Ｂは脱着完了温度を示す６第２
図は微分脱着曲線の例である。図において△Ｖ 横軸は吸着剤の温度、縦軸は微分脱着量、 。、１゜点
Ａは脱着開始温度、点Ｂは脱着完了温度、高さＣは微分
脱着曲線の高さ、を示す。 第６図は実験装置の一態様を示す図である。図に゛おい
て ■はカラム、■は炭酸ガス検出器、■は輔送ガス導入口
、■は排出口、■は炭酸ガス注入口、■はニクロム線、
■は熱電対、を示す。 第４図は面積による検量線を示す。図において横軸は炭
酸ガス量、（μｌ）、 縦軸は面積（任意単位）を示す。 第５図は高さによる検量線を示す。図において横軸は炭
酸ガス量、（μｌり、 縦軸は高さく任意単位）を示す。 孔７図 策２図 、Ａ鷹 毫３図 −３ 尾５図 ］初ス逼、 ｌｔｌ
Claims (1)
- １、 炭酸ガスを室温で吸着剤に吸着させた後、此の吸
着剤を一定流速の輸送ガス中で一定の加熱速度で加熱し
て吸着している炭酸ガスを脱着し、此の炭酸ガスを輸送
ガスの混合気流を炭酸ガス検出器の中を通過させ、輸送
ガス中に含まれる炭酸ガスの微分脱着量の変化ね吸着剤
の温度の関係を知り、此れを標準試料で得た同様の関係
と比較して、該炭酸ガスを定性しかつその量を決定する
ことを特徴とする炭酸ガス定量法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15676481A JPS5858452A (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 炭酸ガス定量法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15676481A JPS5858452A (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 炭酸ガス定量法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5858452A true JPS5858452A (ja) | 1983-04-07 |
| JPH0337137B2 JPH0337137B2 (ja) | 1991-06-04 |
Family
ID=15634796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15676481A Granted JPS5858452A (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 炭酸ガス定量法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5858452A (ja) |
-
1981
- 1981-10-01 JP JP15676481A patent/JPS5858452A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0337137B2 (ja) | 1991-06-04 |
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