JPS5841083B2 - 水溶性切削剤の再生方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は水溶性切削剤の再生方法に関するもので、更に
使用ずみの水溶性切削剤を、水不溶性吸水ゲル体を主体
とする耐油撥油機能と透水吸水機能を有する油水分離機
能層を備えた多孔質シートを用いて濾過することにより
汚染物質を除去して機能を回復しまたは機能を維持する
ように再生する方法に関するものである。

尚本明細書において「使用ずみ切削剤」とは繰返しの使
用により汚染変質し使用不可能になった切削剤のみなら
ず、広い意味で１回以上切削に用いまだ使用可能なもの
を包含したすべての切削剤を意味するものとする。

従来水溶性切削剤は、切削物と被切削物について切削部
の冷却、切削部付着物の除去と付着防止、切削抵抗の低
減化および切削屑の除去等を目的として用いられている
。

従って連続切削作業において、切削剤中には、切削屑、
研摩材層、被切削部品に付着したちり、砂等の固形物お
よび被切削部品に付着の油、切削機械等から侵入する油
等の油分の混入と蓄積はさけられない。

この内固形物は機械加工面をあらし、加工精度への悪影
響を及ぼし、一方混入油は切削剤表面を浮上油膜として
被覆して空気接触を遮断し、嫌気性細菌等による腐敗の
原因となる。

更に微細分散油は研摩材等に付着して切削効率および精
度の低下の原因となる。

更に連続運転中に超微細で粘性のあるクリーム状の異状
物質を形成する。

このクリーム状の異状物質は混入油に基因するもので、
その量の増加と切削剤の劣化と関係あり、その量が切削
剤の交換目処になると言われる。

このように混合物の蓄積による切削剤の汚染は、切削剤
の本来の機能を低下させるばかりでなく、有効な使用期
間を短縮し、このために切削剤の新液との交換頻度を高
め、使用量の増加をきたし、更には交換される使用ずみ
切削剤の廃棄量の増加と廃棄処理費の増加の原因となる
。

このため従来から汚染物の除去方法が提案されている。

この内固形物の除去に関しては（１）比重差による分離
法、（２）濾過による方法、（３）その他の物理的方法
がある。

（１）の比重差による分離方法としてはサイクロン方式
、遠心分離法、自然沈降法が知られている。

これ等の方法は比重差があるもの程有効であるのは当然
である。

従って比重差のあまりない微細浮遊物質に対しては有効
でなく、例えば油分と結合しているような微細浮遊物に
対して有効であるか疑わしいものである。

（２）の濾過による方法は固形物の除去には最も有効で
あるが、炉材の目詰りによる濾過抵抗の急激な上昇をと
もなう。

特に油を含有する切削剤においては油の付着が更に濾過
効率を低下させる。

従って濾過による目づまりは必然的な要素でありさけら
れない。

従って炉材交換の頻度が高まり、現実的に低価格の炉材
しか使用が不能である。

更に交換炉材の廃棄において焼却等の処理の可能なもの
に限定される。

また濾過によって水溶性切削剤を破壊し、機能を失活す
るような炉材は用いられない。

このような理由から濾過の有効性は確実であるも、適切
な炉材の開発が遅れているのが現状である。

（３）のその他の物理的方法としてはマグネット方式が
知られており、これは磁力による除去方法である。

従って磁性のないアルミニウム等の切削屑には無効であ
ることは勿論である。

次に油分の除去に関しては既知の油分離方法を機能的に
大別すると（１）物理的方法、（２）物理化学的方法、
（３）化学的方法に大別される。

（１）の物理的方法には重力分離と称せられる油自体の
水中における浮上刃による方法（ＡＰＩ、ＣＰＩＰＰＩ
等の自然分離方法）と浮上可能な油粒にまで微細油を粗
粒化することによって油分離を行なう粗粒化分離法（コ
アレッサー、空気浮上法、気泡会合法等）がある。

更に濾過方法として遠心分離法各種濾過材等による方法
、吸油剤による吸着濾過の方法が知られている。

（２）の物理化学的方法は電解による金属水酸化物の凝
集力を利用した電解浮上又は沈降法が知られている。

（３）の化学的方法は薬品添加によって凝集沈澱又は浮
上による方法が知られている。

これ等の方法を適宜組合せることで油を水系媒体より分
離する方法が提案されている。

しかし上記油分離方法は一般含油水又は含油廃水処理を
対称としたものであり、いずれの方法も固形物および混
入油を含有する（使用ずみ）切削油の機能回復の目的に
は単独で使用した場合満足な結果が得られるものはない
。

また一方便用ずみ切削油を廃棄する場合には、水質汚濁
防止法で処理が義務づけられているので、浮゛遊物質の
除去、混入油の除去等の数段階の処理工程を必要とし、
それだけ廃棄処理費の上昇をきたす。

また使用ずみ水溶性切削剤の廃棄処理の最新技術として
限外濾過方式が提案されているが、主として混入油によ
りその機能の低下をきたすものである。

かかる現況に鑑み本発明者らは水溶性切削剤の汚染原因
と問題点を検討し積極的な汚染防止が切削剤の機能維持
と切削効率の向上に有効であり、更に既に汚染された切
削剤の機能回復処理が可能であれば新切削剤の交換頻度
を減少することができて使用量を減少させると共に廃棄
処理費の低減に役立つものと考えた。

このような観点から積極的意図にもとずき、水溶性切削
剤の汚染防止による切削効率の低減防止、切削精度の維
持、更に使用有効期間の延長による使用量の低減化、廃
棄処理費の低減化を計ることを目的に、切削機械に付属
して切削作業過程で常時汚染物質の除去ができ、更に別
に設置して既汚染切削剤の精製、再生による機能回復が
可能な簡便かつ低価格で保守管理の容易な方法を開発す
べく鋭意研究を行った。

この研究の過程において、特にクリーム状の異状層を顕
微鏡等の種々の方法で検討した結果、５ミクロン以下の
極めて微細な油粒によりなり、混入油に基因するもので
あることが明らかになった。

このクリーム状の油分の挙動に注目しながら、固形浮遊
物の除去と混入油の除去、特に切削作業中に連続的に混
入するこれ等汚染物質を連続的に除去することができ、
未使用切削剤に近い清浄な状態を維持し得る方法を経済
的観点、廃棄処分性等の現実的課題に立脚して検討した
。

この結果水溶性切削剤の機能を失うことなく、汚染物質
を除去し、簡便であり、かつ低価格な処理として濾過方
式が妥当であることが明らかとなったが、既知濾過体の
大部分は親油性材質よりなり、吸油効果が大きく、従っ
て吸着油が濾過抵抗を高め、短時間で濾過能力が低下し
、油分離効果を減衰する欠点を有する。

また既知の粗粒化方式では新に知り得たクリーム状の油
の粗粒化は望めず、吸着濾過ではクリーム状の油分除去
は可能であるが水溶性切削剤自体をも吸着し切削剤を失
活する恐れがある。

混入する微細な浮遊物質による目づまりはさけられない
以上、使い捨て可能（低価格、焼却等の処分が可能）な
炉材でかつ上記問題に対応する炉材として紙が妥当であ
るが、通常の紙様シートでは耐水性、耐圧性、通水性、
油分離能力に対し劣っている。

従って紙様シートにこれ等の特性を付与すれば良い。

特願昭５２−１２６４１３号（特開昭５４−６１３６２
号公報）の油水分離用フィルターは上記条件を満足し、
このフィルターにより使用ずみ切削剤を濾過する場合炉
液は未使用切削剤に近い清浄な状態を維持することを確
め本発明を達成するに至った。

本発明に使用する上記油水分離用フィルターは、多孔質
シートの切削剤と接触させるべき表面部及び／又は液通
路表面部に水不溶性吸水ゲル層を主体とした耐油撥油機
能と透水吸水機能とを有する油水分離機能層を形成せし
めてなるものである。

フィルター素材として各種合成繊維、無機繊維、天然繊
維、天然パルプ、合成パルプなどが使用される。

この内特に好ましいのはセルロース系パルプ（繊維）、
ポリオレフィン系合成パルプ＠（社）を単独で又は混合
して用いたものである。

かかる素材は吸油傾向を有するが、油に対する親和力を
有さない水不溶性吸水ゲル層の形成により、油がフィル
ターに付着する足がかりが被覆され、仮にフィルター素
材の露出部分に油が付着しても油滴粒の生長と共に含水
ゲル層の脱離作用を受け、フィルターが水中にあれば、
生長した油濁粒は自らの浮力によってフィルター面から
脱離する。

上記水不溶性吸水ゲル層の種類あるいは形成手段につい
ては、特に限定がなく、広範囲にわたって種々例示され
得るが、好適例を挙げると（１）アクリルアミド、アク
リル酸カルシウム、アクリル酸ソーダの如き水溶性モノ
マーとメチレンビスアクリルアミド、Ｎ−メチロールア
クリルアミドの如き架橋剤を適宜混合した水溶液に、過
硫酸アンモニウム、過硫酸ソーダ、過硫酸カリ、過酸化
水素の如き重合触媒と塩化アンモニウム、リン酸第−ア
ンモニウムの如き縮合触媒とを添加し、かかる水溶液を
多孔質シートに含浸、塗布、スプレー等の処理で添着せ
しめ、しかる後に８０〜１１０°Ｃ程度の温度で加熱乾
燥することによって、重縮合反応で水不溶性吸水ゲル層
を形成する方法、（２）吸水して膨潤し、水不溶性ゲル
を形成する物質を利用する方法、例えばポリエチレンオ
キサイドの架橋物（トルエン等の溶剤に可溶）を多孔質
シートに含浸、塗布、スプレー処理などで添着する方法
が挙げられる。

本発明で使用するフィルターは前記の如き水不溶性吸水
ゲル層を多孔質シートの切削剤と接触させるべき表面部
及び／又は液通路表面部に形成させるのであるが、吸水
ゲル層形成後の多孔質シートのフィルター有孔度が損な
われない様にすることが重要である。

吸水ゲル層形成には、有孔度の減少を見込んだフィルタ
ー素材の選択（充分に有孔度を有し得る素材とその組合
せ）などにより、所望の濾過方式（自然重力、加圧方式
など）に合せて設計するのが望ましい。

透水量が余りに大きすぎると、汚染物の分離の効率が低
下し、油水の浸出傾向が増大し、また透水量が余りに小
さすぎると、油水分離速度が極端に低下してしまう。

従って本発明に用いるフィルターは坪量８０〜４５０＆
／ ｒｒｌ、好ましくは１００〜２００ ｇ／ｒｒｌ
、透水量１０〜３２０秒／ ５０ ｃｃ／ｃＴＬ、好ま
しくは５０〜１５０秒１５０ｃｃ／−とする。

本発明に用いるフィルターにおいては、前記の如き吸水
ゲル層の形成と共に撥油耐油等の機能、油捕集、油滴の
粗大化等の油分離機能の効果を高め、また持続せしめる
ための処理を更に施すのが望ましい。

例えばフッ素系化合物、クロム−フッ素系化合物の如き
撥油剤、ステアリン酸化合物、シリコーン系化合物、ワ
ックス系化合物の如き親油剤あるいは油捕集剤、高級ア
ルキルアルコール、シリコーンアルキレンオキサイド、
フッ素系界面活性剤の如き表面張力降下剤又は集油剤な
どを、水不溶性吸水ゲル層中に添加するか、あるいはか
かる効果剤を塗布、含浸、スプレーなどの処理で、吸水
ゲル層形成前又は後の多孔質シートを処理するなどであ
る。

また多孔質シートは親油部分を吸水ゲル層と共に形成す
ることが可能である。

例えばポリオレフィン系繊維またはパルプ、合成繊維、
ガラス繊維などを混抄、混紡などにより混合して、フィ
ルター素材を構成することにより、油滴粒の集油−生長
一説離による分離効果を向上させることができる。

フィルターの多孔質シートとしては、フィルターとして
の用途に十分耐え得る特性、即ち透水性、耐水性、耐圧
力性、耐久性などを有するものであれば、特に限定され
ることなく広範囲にわたって採用され得る。

例えば布、不織布、紙、発泡シートなどがあり、パルプ
、コツトン、レーヨン、アセチルセルロースの如きセル
ロース系繊維を主体とした紙、不織布などの非織物では
特許第６５９６２８号明細書所載の強化方法などにより
耐水性、耐圧性、耐久性などを付与して採用する。

また、炉布の如き織布からなる多孔質シートでは、それ
自体が既に耐水性、耐圧性などフィルターとしての特性
を有するので、前記の如き強化方法を省略しても良いが
、勿論強化処理を適用することもできる。

又、熱溶融性の合成パルプ（ポリオレフィン、ナイロン
、ポリスチレンなと）を混合して非織物有孔シートを形
成し、加熱処理によって合成パルプを融着する方法、尿
素−ホルマリン縮合物、メラミン−ホルマリン縮合物、
エピクロルヒドリン化合物、メチロール基含有化合物、
ジビニルスルホン化合物など架橋性化合物を多孔質シー
トに塗布、含浸、スプレー等により、フィルター機能を
失なわないように適用して強化することなども可能であ
る。

この細多孔質シートとしては、ポリエチレン、ポリプロ
ピレン、フェノール樹脂系、ポリエステル、ポリアミド
の如き合成繊維を素材としたもの、さらにグラスファイ
バー、セラミックファイバー石綿の如き無機繊維を素材
としたもの、あるいは前記各繊維を複合したものなども
勿論採用され得る。

本発明に用いるフィルターにおいては、％定の吸水ゲル
層が多孔質シートから脱離しないように、定着処理を施
すことが好ましい。

例えば吸水ゲル層や多孔質シートの種類に応じてポリエ
チレンイミン、エピクロルヒドリンポリアミン、ジシア
ンジアミド−ホルマリン縮合物の如きカチオン系定着剤
または尿素−ホルマリン縮合物、メラミン−ホルマリン
縮合物の如きアニオン系定着剤を用い、前記吸水ゲル層
の形成前後に多孔質シートに塗布、含浸、スプレーなど
で添着するか、あるいは吸水ゲル層に混入させるかなど
により実施され得る。

本発明者らの実験によると、上述の如くして構成された
油水分離用フィルターを用い使用ずみ切削剤を濾過する
場合、 （１）水溶性切削剤自体は破壊されることがない、（２
）フィルターに対する油付着にともなう濾過抵抗の増大
は少ない、 （３）粗大油の通過は阻止される、 （４）微細分散油は自刃浮上可能な油粒に粗大化される
、 （５）クリーム状の超微細油は消失する、（６）連続的
に油分は分離する。

従って濾過が行なわれている間は切削剤中の油分増加は
ない、（７）濾過が行なわれている間はクリーム状の異
状層の発生は認められない、 （８）クリーム状異状層の消失には、１００〜２００秒
１５０ＣＣ／−の透水量を有するフィルターが望ましい
、 （９） （６）の連続的油分離には５０〜２００秒１
５０ＣＣ／ｃｒ７Ｌの透水量を有するフィルターが望ま
しい、（１０）水溶性切削油中の微細分散油除去には前
記多孔質シートの内セルロース系パルプおよびポリオレ
フィン系合成パルプの単独及び混合物からなる多孔質シ
ートが好ましい、 ０υ 水不溶性吸水ゲル体を主体とした油水分離機能層
の形成には前述の如く、重縮合法および水不溶吸水性の
既知合成物を適用する方法が安定性と切削剤への影響が
少ないので好ましい、以上のことを確かめた。

本発明の切削剤の再生方法は簡便なｐ適法で、従来技術
では困難かまたは高価格のため適用不能な切削剤の洗浄
、精製が可能で、本発明の方法を使用することにより使
用ずみ切削剤を未使用状態に回復させることができるの
で工業用上極めて有用なものである。

次に本発明を実施例、参考例につき説明する。

参考例 １ 本例においては以下に示す方法により６種類のフィルタ
ーを製造した。

（４）フィルター素材 （１） セルロース系−ポリオレフイン系２成分フイ
ルターコツト合成ルプ０：ポリオレフイン系合戒パルプ
（ポリエチレン、三共ゼラパツク、ＳＷＰ、商品名）＝
１ ： １からなる２成分系の多孔質シートを通常の湿
式抄紙法で形成した。

得られたシートを１７０°Ｃ１２〜３分間ドラム加熱機
にて加圧加熱して合成パルプを熱融着して耐水性、耐圧
性および耐久性の強化を計った。

（２）セルロース系−ポリオレフイン系３成分フィルタ
ーポリプロピレン系合成パルプ（チッソ、シンバル、商
品名）：ポリエチレン系合成パルプ（三共ゼラパツク、
５ＷＰ）コツトンパルプ＝１：１：３からなる３成分と
更に対パルプ尚り２φのポリビニルアルコール系水膨潤
性パルプ（クラレ、フィブリボンド、商品名）からなる
多孔質シートを通常の湿式抄紙法で形成した。

このシートを１５０’Ｃで３〜４分間ワイヤーエンボス
プレスをして合成パルプの部分的熱融着に−ルトハンチ
ング）して通水性を損わないで耐水性、耐圧性および耐
久性の強化を計った。

（３）セルロース系単独フィルター 市販濾紙（東洋濾紙／ｌ６２６）を用いた。

市販濾紙は十分な耐水性、耐圧性を有していないので、
これ等の特性を強化するために特許第６５９６２８号に
記載されている方法を適用した。

Ｎ−メチロールアクリルアミド２５ｇ、過硫酸アンモニ
ウム２．Ｆｌ、塩化アンモニウム２．５９を水５ｏｏｃ
ｃの割合で溶解した溶液に前記濾紙を含浸し対濾紙１０
０％の添着率（ｗｅｔ）で濾紙に添着し、８０〜９０℃
で予熱乾燥し、１１０〜１２０℃で加熱硬化した。

尚、本明細書において添着率とは添着前素材重量Ｗ。

、添着後の重量をＷｌとしたときある。

（Ｂ） 油水分離機能層の形成方法 （４）にて得られたフィルター素材に次の加工を施して
油水分離機能層を形成した。

（Ｂ）−１水不溶性吸水ゲル既合成物の適用ポリエチレ
ンオキサイド架橋物（開成化学製、商品名アクアプレン
Ｌ７１０ １５％ ）ルエン□□□５０ｇ、フッ素系集
油剤（地雷化製、アゾカフローＦＫ１００２、商品名）
ｌ、シリコン系ポリマー（トーレシリコン製５ＲＸ−２
９０重合物、商品名、１０咎トルエン液）２ｇをトルエ
ン５００ｃｃの割合に溶解した。

生成した溶液をスプレー法にて対シート添着率 （ｗｅｔ）１００％添着した。

塗付後８０〜９０℃にて風乾した。

（Ｂ）−２紙層内重縮合法 Ｎ−メチロールアクリルアミド：アクリルアミド−３：
１（重量比）の重合物（５φ水溶液）５００ＣＣ，Ｎ−
メチロールアクリルアミドモノマー５ｇ１ヒドロキシエ
チルセルロース（１ｏＩ）水溶液）５００ＣＣの割合で
混合し、さらにフッ素撥油剤（塩ガラス、アサヒガード
ＡＧ５２０，５φ）３０ｃｃ、フッ素系集油剤（地雷化
、アゾカフローＦＫ １１００６）１、ステアリン酸系
親油剤（デュポン社製、商品名、キロンＣ１１％）５ｃ
ｃ、過硫酸アンモニウム２ｇ、塩化アンモニウム２ｇの
割合で加えた溶液を含浸法にて対シート添着率（Ｗｅｔ
）１ｏｏ％添着し、８０〜９０℃で温風乾燥器により予
熱風乾した。

更に１１０°で２〜３分間熱処理した。

（Ｃ） 得られたフィルターの一般特性を第１表に示
す。

参考例 ２ 市販濾紙（東洋濾紙製Ａ２６）を用いた。

Ｎメチロールアクリルアミド２５ｇ、過硫酸アンモニウ
ム２．５ｇ、塩化アンモニウム２．５ｇを水５００献の
割合で溶解した溶液を、含浸法により添着率対済紙１０
０φで前記濾紙に添着し、８０〜９０℃で乾燥し、１１
０〜１２０℃で加熱処理することにより、濾紙の耐水性
、耐圧性を強化した。

次にカチオン系高分子化合物（哨戒化学製ＡＧ−Ｆｉｘ
、商品名）５ｇを水２００１ｒＬｌに溶解し、メタノー
ルにて全量５００１１Ｌｌの割合にした溶液を添着率（
ｗｅｔ）１００％となるように、前記強化処理済の濾紙
にスプレー塗布した。

次に第１液として、Ｎ−メチロールアクリルアミド５ｇ
、アクリルアミド２０９、メチレンビスアクリルアミド
０．５９、ジメチルアミノプロピオニトリル２ｍｌ、フ
ッ素系撥油剤（「アサヒガード■」ＡＧ５３０の１５重
量φ液、旭硝子製、商品名）５０９、フッ素系集油剤（
、「アゾカフロー■」ＦＫ１００６、地雷化製、商品名
）２ｇ及び「アゾカフローｊＦＫ１００５の１９を水５
００ｒＩＬｌの割合で溶解したもの、第２液として過硫
酸アンモニウム５ｇ及び塩化アンモニウム５ｇを水５０
０ｍ１の割合で溶解したものを用意した。

第１液／第２液＝２０／１（容量比）の割合で２つの液
を接触混合スプレー法で前記処理済のが紙に塗布し、塗
布後に８０〜９０℃で乾燥し１００〜１１０’Ｃで２分
間熱処理した。

かくして得られたフィルターの特性は次の通りである。

坪 量（ｇ／ｍ ） ４．５０厚
さく ｍｘ ） １密
度（、！９ ／ＣＩ？Ｌ） ０．
４５混油強度 引張（ｋｇ） ６．７破裂＜
ｈ／＝ ）６．３ 吸水率（クレム） （１！ＩＥ／ ５分） １７透水量（秒１
５０ｃｃ／誠） ３１７ 耐油性（時間） ２４〈 参考例 ３ アクリル系合成繊維（「ボンネル■」三菱レーヨン製、
商品名）、石綿繊維、ポリオレフィン系合成パルプ（Ｓ
ＷＰ）を５：２：３の配合比に調整し、全繊維分に対し
、ポリビニルアルコール系膨潤接着性パルプ（「フィブ
リボンド■」クラレ製、商品名）６重量俤を添加し、通
常の湿式抄紙法で多孔質シートを形成した。

このシートを１７０℃で２〜３分間、ドラム加熱機にて
処理し、合成パルプを熱融着して耐水性、耐圧性、耐久
性の強化を計った。

しかる後、０．０５重量俤のポリエチレンイミンのメタ
ノール溶液を含浸法により添着率（ｗｅｔ）１００１％
対シートの割合でシートに添着させ、油水分離層の定着
処理をした。

次に第１液として、Ｎ−メチロールアクリルアミド２５
ｇ、アクリルアミド１０ｇ、メチレンビスアクリルアミ
ド０．ｉ及びジメチルアミノプロピオニトリル２１ｒＬ
ｌを水５００−の割合で溶解したもの、第２液として、
過硫酸アンモニウム５ｇ及び塩化アンモニウム５ｇを水
１００ＴｒＬｌの割合で溶解したものを用意した。

第１液／第２液＝ ２０／１（容量比）の割合で二つの
液を接触混合スプレー法で、定着処理済シートに対シー
トで添着率１００φで塗布し、８０〜９０℃で乾燥し、
更に１００〜１１０℃で２分間加熱処理を施して、水不
溶性吸水ゲル層を形成せしめた。

更に、カチオン系高分子化合物（ＡＧ−Ｆｉｘ、哨戒化
学製、商品名）５ｇを水２００−に溶解し、メタノール
にて全量を５００ｒｒＬｌの割合にした液を、前記ゲル
層含有シートに添着率５０重量φ対シートでスプレー塗
布し、１００℃にて乾燥して第２決定着処理を施した。

しかる後に、Ｎ−メチロールアクリルアミド５ｇ、アク
リルアミド２０ｇ、メチレンビスアクリルアミド０．５
ｇ、ジメチルアミノプロピオニトリル２１ｒＬｌ、フッ
素化合物（「アサヒガード■ＪＡＧ−５３０１５重量φ
液、旭硝子製）５０．！ｌｉ＋、フッ素系界面活性剤（
地雷化製「アゾカフロー■ＪＦＫ１００６、商品名）２
．５ｇ、同（ＦＫ １１００５）１を水５００ｒＩＬｌ
の割合で添加した液２０重量部に、過硫酸アンモニウム
５ｇ、塩化アンモニウム５ｇを水１００ｒｎｌの割合で
添加した液１重量部の割合で、前記フィルターに接触混
合スプレー法で塗布し、吸水ゲル層を形成した。

塗布後８０〜９０℃で乾燥し、１００〜１１０℃で２分
間加熱処理し、吸水ゲル層を水不溶化した。

塗布量は対シート添着率（ｗｅｔ）１００俤であった。

このようにして得られたシートの特性は次の通りである
。

坪 量Ｃｇ／ｎ？） ９０厚
さく朋）０．５ 密 度（、！？／ｉ） ０．１
８湿油強度 引張（ｋｇ） ３．２引
裂（ｇ） ４８ 破裂（ｋｇ／ｃｒｉｆ、 ） ２．３吸水
率（ｍｍ／ ５分）４３ 透水率（秒１５０ｃｃ／ｃＩ？Ｌ） ３０耐油性
（時間）２４〈 実施例 １ 本例においてはフィルターの水溶性切削剤の非破壊性の
試験を行った。

水溶性切削剤は乳白色のエマルジョンを呈し、このエマ
ルジョンは安定でなくてはならない。

フィルター通過によりエマルジョンが不安定となり分離
することがあってはならない。

市販の水溶性切削剤（東邦化学製、ブライトン１３００
）を水にて４０倍に稀釈して試験に供した。

参考例１および２のフィルターを用い、有効濾過面積１
５７ｃＩ？ｔに対し上記切削剤を１７／分の速度で１５
００ｃｃを吸引濾過した。

Ｆ液について沸騰水中で３時間熱処理をした場合の分離
液量をパブコックのフラスコを用いて定量した。

濾過操作は１〜３回であった。

得た結果を次の第２表に示す。

フィルター通過によりエマルジョンが不安定であれば表
の数値は増加する。

結果は切削剤を濾過により破壊しないことを意味する。

表中最後のフィルターでは一部破壊するが、フィルター
の孔が小さすぎるものと思われる。

通水性が若干劣る。実施例 ２ 本例においてはフィルターの水溶性切削剤中の油分に対
する分離能力の試験を行った。

第１図に示す溶器３に供給した実施例１で用いたと同様
の４０倍稀釈の水溶性切削剤１０００ｃｃに軽スピンド
ル油ＩＱｃｃを加え、家庭用ミキサーで１０分間激しく
混合した。

混合後毛１図に示す如き２１Ｘ４（１７７１の有効濾過
面積を有するフィルタ＊＊−１を中段に設置した僅かに
傾斜した橋形容器２に容器３内の上記含油水溶性切削剤
液を５０ＣＯ／分の速度で流し込んだ。

この時流入液はフィルター１を通るものと、わずかな傾
斜を有するフィルターの表層を流れ容器４に流入するも
のとに２分された。

フィルター１が油分離能力を有しなければフィルター通
過液の油分は多く、またフィルター１が油付着等によっ
て濾過能力が低下すればフィルター表層を流れる液量が
多くなる。

済過液とフィルター表層流出液中の油量を実施例１の方
法で定量した。

得た結果を次の第３表に示す。

実施例 ３ 本例においては微細分散油の粗粒効果を測定した。

多孔性シートからなるフィルターは、フィルターの孔よ
り小さい微細油は通過する。

しかしながら本発明のフィルターは、フィルター内に微
細分散油を捕集するような親油部分があり、自刃浮上可
能な油量に生長した場合、この親油部分に隣接する水不
溶性吸水ゲルを主体とした非親油部分の作用で、生長し
た油量はフィルタ内から離脱する。

この原理により微細な分散油は自刃浮上可能な油量に粗
粒化される。

実施例１で用いたと同様の４０倍稀釈の水溶性切削剤１
５００ｃｃに軽スピンドル油７５ｃｃを加え、家庭用ミ
キサーで激しく１０分間混合した。

混合液を有効濾過面積１５７ｄで設置されたフィルター
を通してｌｌ７分の速度で全量を吸引濾過した。

ろ液を直ちに内径５ＣｒｒＬの円筒状ロートに６００
ｃｃ入れた。

しかる後、１０分間間隔で５Ｑｃｃずつロートの底部よ
り取り出し、実施例１記載の方法で油分濃度を定量した
。

円筒状ロート内で粗粒化した油量は自刃浮上した。

従って１０分間毎に５９ｃｃ採取することにより、ロー
ト内の液量は減り、液面は下った。

この１０分間の間に油量が大きければ大きい程自刃浮上
が早いから、油分は速かに上部に分布する。

従って１０分間毎に採取される試料の油分濃度変化は油
量の浮上に伴なう油分布と関係し、浮上速度の大小を示
す。

すなわち、経過時間Ｏにおいて採取した液は油分が液中
に未だ均一に近い状態で混ざっているため、フィルター
の有無あるいはフィルターの種類に関係無くほぼ一定の
油分が混入していることを示す。

油分の粗粒化効果が犬なるフィルターを通過したｐ液は
前記ロート内で粗粒化＊＊した油量がすみやかに上昇す
るためロート底部のｐ液の油分は減少する。

したがって実験開始から早い時期に採取した涙液に油分
が少ないということはそれだけフィルターの微細分散油
粗粒効果が犬といえる。

採取したサンプルの油分濃度を次の第４表にする。

実施例 ４ 本例においては切削油への連続的油添加と油分離試験を
第２図に示す装置を用いて行った。

実施例１で用いたと同様の４０倍稀釈切削剤を切削剤タ
ンク５に供給した。

この切削剤に油容器１１から軽スピンドル油を油添加用
定量ポンプ１０により１．６ＣＣ／分で５分間添加し、
３０分濾過し、再び同様にして油を加え、濾過した。

濾過はタンク５内の液を液送用ポンプ６により１５７ｄ
のシートを２個備えたフィルター７に送り濾過し、濾過
を堰板４枚を設置した浮上油回収槽８に送りこの槽８か
らタンク５に戻すことによって行った。

この場合の濾過圧は０．５〜０．７ｋｇ／ｃｉ１流量は
１１／分である。

この操作を適宜繰返した。尚実験中油混合用プロペラ９
を５０Ｏｒｐｍで連続使用し、タンク５内の液を攪拌し
た。

切削剤は全量２０７用いた。

切削剤タンク５内の油分を実施例１に記載した方法によ
り測定し、その結果を第３図に示す。

第３図において曲線１は計算上の油分増加状態を示し、
曲線２はフィルターのない場合即ち液中の油の増加状態
を示し、曲線３は東洋済紙、４６２６を用いた場合、曲
線４は２−（Ｂ）−２フイルターを用いた場合、曲線５
は３−（Ｂ）−２フイルターを用いた場合の結果を示す
。

本発明においては、フィルターの効果により微細油が粗
大化するため浮上油回収槽８においてすみやかに浮上し
、根板により捕集される。

したがって循環する液中における油分濃度の上昇はなく
、切削剤の油分０．１俤をわずか越えた濃度で一定とな
る。

実施例 ５ 本例においてはクリーム状異状油の発生と消失について
試験した。

クリーム状異状油は混入油に基因する。

実施例４の方法で、濾過操作を停止し、油分３．８饅相
当で連続攪拌した液を静置するとクリーム状の層が発生
した。

現実の切削事業所の現場ではこのクリーム状層ははるか
に多い。

これ等は明らかに油の混入しない切削剤とは異なる。

このクリーム層を顕微鏡で観察すると１〜２ミクロンの
極めて微細な油からなり切削剤粒子と判別しがたい。

第４図は油の混入しない切削剤、第５図はクリーム状異
状層の夫々顕微鏡写真で、最小目盛２．５ミクロンで示
しである。

上記汚染切削剤を実施例４の第２図に示す装置にてフィ
ルター３−（Ｂ）−２を用い０．８ｋｇ／ｃｒｉ￥、２
１／分で処理した場合１０分後には３．８％の油分は０
．５ ％に、更に１０分後には０．２５％に減じ、クリ
ーム層は第６図に示す顕微鏡による観察でわかるように
消失し切削剤は清浄になった。

この場合処理前の切削剤液の粘度は２０℃で４センチポ
イズ（ＢＬ回転粘度計）あったが処理後では１センチポ
イズに減じた。

実施例 ６ フィルター通液速度と油分離能力 本例においては第７図に示すカロ圧通水できる装置を用
い粗大油、微細油及びフィルターによる微細油の粗粒化
の挙動と通液速度との関係を示す。

第７図の容器１２に実施例１で用いたと同様の４０倍稀
釈の切削剤２０Ａ？を供給し、次いで軽スピンドル油５
００ｃｃを加え、添加油混合用プロペラ１９にて５００
ｒｐｍで２０分間攪拌混合して油を分散させた。

この攪拌は実験中続行した。しかる後液送用ポンプ１３
により設定した流量で液を金属製フィルター設置部１４
に送った。

流入した液はフィルター表層を流れて排出する表層流１
６と、濾過面積８Ｘ１５ｃＩｒＬＸ２のフィルター１５
を通過して微細油及び粗粒化して浮上する部分を含むフ
ィルター通過液流部分１７と下方に流れる部分１８に配
分された。

この際表層流１６と、フィルター通過液流部分１７と、
１８の流量を夫々の排出口の弁により配分流量を１：１
：３と、１：２：２と、２：１：２の３条件として夫々
の排出液につき実施例１の方法に従って油分を定量し、
試験結果を次の第５表に示す。

この試験によれば、液中の粗大油量はフィルター１５を
通過できず、水分はフィルター１５を通過するため、フ
ィルター表層流１６は油分が濃縮されるはずであり、フ
ィルター１５を通過した液には油分が少くなるはずであ
る。

このフィルター１５を通過した液には、フィルター１５
通過前の微細油量がフィルター１５の細孔を通過する際
粗大化効果により油量゛が大きくなって含まれている。

したがってフィルター１５を通過した液が上方に流れる
フィルター通過液流１７は大きくなった油量がその浮上
刃により多く含まれるため、下方に流れるフィルター通
過液流１８よりも油分の量が多くなるはずである。

フィルター１５の油水分離機能が十分に行われればフィ
ルター表層流１６、フィルター通過液流１７、フィルタ
ー通過液流１８の順に油分の量が少くなる。

本実施例の結果を示す第５表から明らかなように本発明
においてはフィルター１５の油水分離機能が十分に発揮
され油分の少ないろ液を得ることができる。

実施例 ７ 本例においてはフィルターの通液性の挙動につき試験し
た。

第８図に示す装置を用い重力自然濾過を行った。

実施例１の場合と同様の４０倍稀釈切削剤２０１を含油
切削剤調整タンク２０に供給し、次いで軽スピンドル油
２００ ｃｃを加え攪拌用プロペラ２５で５０Ｏｒｐｍ
で２０分間混合し、油を分散させた。

しかる後攪拌を３０Ｏｒｐｍにして１１／分の割合でフ
ィルター設置筒（１５Ｘ１５Ｘ５０ｃＩｒＬ）２１に流
入させた。

筒２１内で攪拌用プロペラ２６により１１００ｒｐで液
を攪拌して油の分離を防ぎ、フィルター（濾過面積１２
Ｘ１７ｃｒｆＬＸ２）を通過したフィルター通過液２３
を外筒の排出口２４から排出した。

排出量１１に要する時間をｌｌ毎につき測定し、この結
果を第６表に示す。

表中数値が大きい程、濾過性が悪いことを示す。

第６表において本発明において１−（Ｂ）−１ないし３
−（Ｂ）−２は無処理のフィルター３−Ｂの原紙と同程
度であり参考例２のフィルターでも排出に要する時間が
３−Ｂの原紙の２倍以下であり実用上は問題がない。

一般に含油水を炉材で濾過する場合、微細分散油は炉材
の細孔を通過する場合、ダルミーの原理より粗大化する
。

この粗大化の傾向は総ての細孔炉材において認められる
現象である。

一般済材でほこの粗大化した油分が炉材から速かに分離
しないので、濾過速度の低下の一原因となる。

濾過速度の低下を防ぐために、炉材の孔の大きさを太き
くせざるを得ないが、この場合は微細分散油のダルミー
原理による粗大化は望めない。

本発明に用いるフィルターではこれが解決され、フィル
ターは微細油の粗大化させ、この粗大化した油量がフィ
ルターからの速かな離脱性を有するので本発明の方法に
よると使用ずみ切削剤を効率よく再生することかできる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例２で用いた切削剤再生装置の配置図、第
２図は実施例４で用いた切削剤の連続再生装置の配置図
、第３図は添加油量と油分濃度の関係を示すグラフ、第
４図は油の混入していない！ 切削剤の顕微鏡写真、第５図は切削剤に形成されたクリ
ーム層異状層の顕微鏡写真、第６図は処理後の切削剤の
顕微鏡写真、第７図は実施例６で用いた加圧通水式再生
装置の配置図、第８図は実施例８で用いた装置の配置図
である。 １・・・・・・フィルター ２・・・・・・橋形容器、
３，４・・・・・・容器、５・・・・・・切削剤タンク
、６・・・・・・液送用ポンプ、７・・・・・・フィル
ター ８・・・・・・浮上油回収槽、９・・・・・・油
混合用プロペラ、１０・・・・・・油添加用定量ポンプ
、１１・・・・・・油容器、１２・・・・・・容器、１
３・・・・・・液送用ポンプ、１４・・・・・・フィル
ター設置部、１５・・・・・・フィルター、１６・・・
・・・フィルター表層流、１７．１８・・・・・・フィ
ルター通過液流、１９・・・・・・添力耐由混合用プロ
ペラ、２０・・・・・・含油切削剤調整タンク、２１・
・・・・・フィルター設置筒、２２・・・・・・フィル
ター、２３・・・・・・フィルター通過液、２４・・・
・・・フィルター通過液排出口、２５．２６・・・・・
・攪拌用プロペラ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 使用ずみ水溶性切削剤を、水不溶性含水ゲル層を主
   体とした耐油撥油機能と透水吸水機能とを有する油水分
   離機能層を、多孔質シートの切削剤と接触させるべき表
   面部及び／又は液通路表面部に形成して成るフィルター
   で濾過することを特徴とする水溶性切削剤の再生方法。 ２ 多孔質シートがセルロース系パルプ、ポリオレフィ
   ン系合成パルプの単独又は混合物から構成されている特
   許請求の範囲第１項記載の水溶性切削剤の再生方法。 ３ フィルターとして坪量８０〜４５０ ｇ ／ ｍ。 透水量１０〜３２０秒／ ５００ ｃｃ／ｃＷＬの範囲
   のものを用いる特許請求の範囲第１項または第２項記載
   の水溶性切削剤の再生方法。 ４ 坪量が１００〜２００．９／ｍ″、透水量が５０〜
   １５０秒１５０ＣＣ／Ｃｒ？Ｌの範囲である特許請求の
   範囲第３項記載の水溶性切削剤の再生方法。