JPS5835610B2 - 難燃性ポリアミド組成物の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、優れた耐熱性と機械的性質を有し、かつ成形
加工性の優れた難燃化されたポリアミド組成物の製造方
法に関するものである。

ポリアミドは、優れたエンジニアリング樹脂として電気
部品、機械部品などの材料に広く使用されているが、近
年電気部品材料の使用基準が次第に高められてくるとと
もに、より高い難燃化が要求されてきた。

これまで、ポリアミドの難燃剤としては、ハロゲン系難
燃剤が主流をなしていたが、このものは優れた難燃化効
果を与えるものの、成形加工時に発生する分解ガスが機
器を腐食すること、使用済の製品を焼却する際に有毒ガ
スを発生し公害問題を起すことなどの欠点があるため、
漸次窒素系難燃剤に置きかえられる傾向がある。

ところで、この窒素系難燃剤の中、難燃化効果が大きい
という点で特に注目されているのは、メラミン（％公Ｂ
Ｂ４７−１７１４号公報）及びシアヌル酸（特開昭５１
−３９７５０号公報）である。

しかしながら、メラミンは、ポリアミドに配合してこれ
を成形する場合、白色粉末となって金型面に付着し、い
わゆるモールドデポジットとなって成形品形状をそこね
たり、あるいは成形品を高温多湿の環境下にもたらした
とき、成形品表面に浮き出し、いわゆるブリードアウト
となって成形品の外観を著しくそこなうという欠点があ
る。

他方、シアヌル酸は、これをポリアミドに配合した場合
溶融混練時や成形時に発泡してストランド切れを起した
り、成形品中に気泡を生じるなど、ポリアミドの性質を
劣化させるという欠点がある。

このようなメラミンやシアヌル酸のもつ欠点を改良する
ために、最近に至り、メラミンとシアヌル酸との等モル
反応生成物すなわちメラミンシアヌレートを難燃剤とし
て用いることが提案されている。

しかし、このものは、前記したメラミンやシアヌル酸の
欠点は改良されているが、電気部品材料に要求されるよ
り高度な難燃性を付与する点では、まだ十分に満足でき
るものとはいえない。

本発明者らは、メラミンやシアヌル酸のもつ欠点を克服
し、かつより優れたポリアミドに対する難燃化効果を与
えうる難燃剤を開発すべく鋭意研究を重ね、先にメラミ
ンに対し過剰量のシアヌル酸を反応させて得られるメラ
ミンパーシアヌレートを提案した。

このメラミンパーシアヌレートは、通常、押出機や射出
成形機でポリアミドと溶融混合する方法によりポリアミ
ドに配合されている。

しかし、この方法は、いったんポリアミドを重合しペレ
ットや粉粒状の固体にして、それを再溶融してメラミン
パーシアヌレートと混合するので経済的に効率がよくな
い。

本発明者らは、この配合方法について、さらに研究を続
けた結果、ポリアミドの重合時にメラミンとメラミンに
対しその１００モル当り１０３〜１５０モルのシアヌル
酸を添加することにより一挙にメラミンパーシアヌレー
ト含有ポリアミド組成物を得る方法を見出した。

シアヌル酸は多く塩基と反応し、中和塩を形成し、メラ
ミンも塩基として、多くの酸と反応し、中和塩を形成す
る。

また、シアヌル酸単独、あるいはメラミン単独をポリア
ミドの重合時に添加するとシアヌル酸はポリアミドのア
ミノ末端基と反応して、末端を封鎖してしまうし、他方
メラミンは、ポリアミドのカルボキシル末端基と反応し
、末端基を封鎖してしまうので、いずれの場合も、ポリ
アミドの重合度を低下させることが知られている。

しかるに、ポリアミドの重合時にメラミンとメラミンに
対しその１００モル当り１０３〜１５０モルのシアヌル
酸を添加した場合に、ポリアミド形成モノマーはポリア
ミド形成モノマーあるいはポリアミド末端と重合反応し
、メラミンとシアヌル酸は、ポリアミドの重合を妨げる
ことなく、またポリアミド形成モノマーあるいはポリア
ミド末端と反応せずに、メラミンとシアヌル酸との間で
選択的に反応しメラミンパーシアヌレートを生成し、メ
ラミンノく−シアヌレート含有ポリアミド組成物が得ら
れたということは全く予想外のことであった。

本発明は、これらの知見に基づいてなされたもので、ポ
リアミド形成モノマーを水の存在下で重合させてポリア
ミドを製造するに当り、重合時にメラミン及び該メラミ
ン１００に対し１０３ないし１５０のモル比のシアヌル
酸を添加し反応させることを特徴とする、ポリアミドと
メラミンパーシアヌレートとからなる難燃性ポリアミド
組成物の製造方法を提供するものである。

本発明における、ポリアミド形成モノマーの水溶液、あ
るいは水を添加したポリアミド形成モノマーを出発物質
としてポリアミドを重合する方法については、なんら特
殊な方法、重合条件が必要ではなく、周知の種々の方法
を用いることができる。

すなわち、反応容器にモノマー例えばε−カプロラクタ
ムなどのラクタムと水と必要があればモノカルボン酸な
どの粘度安定剤あるいはε−アミノカプロン酸などの反
応促進剤とを入れ、不活性ガスを通じながら、２２０〜
２９０℃に加熱し数時間〜２０時間重合反応を行うラク
タム類の常圧バッチ重合方法、上記重合法において、重
合開始時は密封加圧し後期に常圧あるいは減圧として重
合する方法、アジピン酸へキサメチレンジアンモニウム
塩（ＡＨ塩）、セバシン酸へキサメチレンジアンモニウ
ム塩（ＳＨ塩）などの二酸と二塩基からなるポリアミド
モノマー塩の水溶液を２２０〜２９０℃に加熱し、発生
する水蒸気圧を１０〜２０気圧の間の適当な値に保ちつ
つ濃縮し縮重合させ、最後に水蒸気圧を抜き常圧あるい
は減圧に保ち、重合を終了する縮重合法などを任意に用
いることができる。

もちろん、工業的に実施されている連続重合法を用いて
もさしつかえない。

しかしながら、無水ラクタムをアルカリ触媒で重合させ
る方法、１１−アミノウンデカン酸の加熱重合法など、
水を存在させないモノマー系で重合を開始させる方法で
は、メラミンとシアヌル酸を添加しても十分な量のメラ
ミンパーシアヌレートが生成しないので用いることはで
きない。

またメラミンシアヌレートは常圧においては約２９０℃
から分解を始めるので重合系内温度を２９０℃以下、好
ましくは２８０℃以下に保つことが必要である。

また、生成したメラミンシアヌレートをポリアミドへ均
一に分散させるためにはかきまぜ機などの混合装置を備
えつげることが好ましい。

本発明におけるメラミン及びシアヌル酸は一般に市販さ
れている粉末状あるいは顆粒状の物を使用してさしつか
えない。

なお、シアヌル酸には２つの互変異性体が考えられ、化
学的には通常エノール型をシアヌル酸、ケト型をインシ
アヌル酸と呼ぶが、本発明で用いるシアヌル酸という名
称は、エノール型だけを意味するのでなく、エノール型
とケト型の両方を含むものと理解されるべきである。

メラミンとシアヌル酸のポリアミド重合系への添加方法
についてもなんら特殊な方法を採る必要はなく慣用の方
法を用いることができる。

例えば、粉末メラミンと粉末シアヌル酸をそのまま添加
する方法、メラミンあるいはシアヌル酸に水を加え、ス
ラリー状にして注入する方法、メラミンとシアヌル酸の
粉末を混合してから混合粉末として、あるいは混合粉末
に水を加え混合物スラＩＪ−として添加する方法を用い
ることができる。

しかし、固体粉末のまま重合系へ添加する方法は、粉末
の取扱いにくいのと重合系へ粉末とともに空気も移入さ
れることから起るポリマー劣化などの理由で工業的方法
としてはあまり好ましくなく、むしろ、スラリー状の流
体として添加する方法が好ましい。

またメラミンやシアヌル酸の水溶液を調製して該水溶液
を重合系に添加することはメラミンやシアヌル酸の水へ
の溶解度が著しく低い（メラミンの場合２．５ ｆ／１
００ダ水、８０℃：シアヌル酸の場合２．５ ｆ／１０
０ ｆ？水、８０℃）ので多量の水が重合系へ添加され
ることにより、重合反応が著しく遅れたり、またバッチ
重合の場合、反応容器を生成ポリマー量に比して著しく
大きくしなければならないなど、不都合な点が多（好ま
しくない。

本発明におけるメラミンとシアヌル酸との割合は、モル
比でメラミン／シアヌル酸＝−１００／１０３ないしＺ
ｏｏ／１５０（メラミン／シアヌル酸−１００／１０３
とはメラミンとシアヌル酸とのモル比が１００対１０３
であることを示す）、好ましくはメラミン／シアヌル酸
＝１００／１０５ないし１００／１３０、さらに好まし
くは１００／１１０ないし１００／１３０である。

メラミン１００に対しシアヌル酸が１０３未満では高度
な難燃性が得られないし、またシアヌル酸が１５０を越
えるとポリアミドの重合度を十分に上げることができず
、メラミンパーシアヌレート含有ポリアミド組成物の機
械的・熱的性質が低下する。

本発明におけるメラミンとシアヌル酸の重合系への添加
量は、生成するメラミンパーシアヌレート含有ポリアミ
ド組成物に対し、メラミン量とシアヌル酸量の和が２〜
３０重量％、特に３〜１５重量％の範囲になるように選
ぶのが好ましい。

この量が、２重量％未満では、難燃性が不十分であるし
、また、３０重量％を越えると機械的物性が著しく低下
する。

また、添加したメラミンとシアヌル酸は全てメラミンパ
ーシアヌレートへ変化することが好ましいが、ポリアミ
ドの重合反応への悪影響や、メラミンパーシアヌレート
組成物の成形性への悪影響のないかぎりメラミンパーシ
アヌレートの生成率が１００％を若干下まわってもさし
つかえない。

本発明におけるメラミンとシアヌル酸のポリアミド重合
時の添加時期については、ポリアミド形成モノマー系の
重合開始時、あるいは重合系の大部分がまだモノマーか
オリゴマーとして存在している重合初期に添加するのが
好ましい。

重合系の大部分が高分子量のポリアミドとして存在して
いる重合後期に添加したのではメラミンパーシアヌレー
トの生成が十分行われず好ましくない。

本発明におけるポリアミドとしては、ポリアミド形成モ
ノマーの水溶液あるいは水を添加したポリアミド形成モ
ノマーを重合して得られるポリアミドであるかぎり、慣
用の種々のポリアミドを任意に用いることができる。

例えば、ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン１２、ナ
イロン６１０、ナイロン６１２、ナイロン６６／６共重
合体などが挙げられる。

しかしポリマーの重合温度や溶融成形温度と、組成物の
難燃性の点を考慮してナイロン６やナイロン６６／６共
重合体が特に好ましい。

また、本発明におけるポリアミド重合時には、重合反応
やメラミンパーシアヌレート生成反応をそこなわない限
りにおいて、顔料、熱安定剤、酸化防止剤、耐光安定剤
、粘度安定剤、反応促進剤、その他慣用の添加剤を併用
添加してもさしつかえない。

本発明の難燃性ポリアミド組成物の製造方法には、メラ
ミンパーシアヌレートの合成、ポリアミドの重合、メラ
ミンパーシアヌレートとポリアミドの混合物の３つのプ
ロセスを一挙に行うので、従来の３つのプロセスが独立
した方法に比較して、はるかに安価に製造でき、経済性
に優れているという利点がある。

以下実施例により本発明の効果をさらに具体的に説明す
る。

各実施例における測定方法及び評価方法は次のようにし
て行った。

組成物中の各成分の測定：組成物の平板を成形し該成形
品平板を理学電機製ガイガーフレックスＤＳ型Ｘ線回折
装置にかけ、銅ターゲツトで回折角度１０〜４００の範
囲で回折図形を描かせ、メラミンパーシアヌレート、メ
ラミンシアヌレート、メラミン、シアヌル酸特有の回折
ピークの有無によりその存在の有無を測定した。

燃焼性：ＵＬ−９４の垂直燃焼試験を厚さ１／１６イン
チの射出成形試験片について行った。

成形加工性：モールドデポジットについては、５オンス
射出成形機で燃焼試験用成形試験片を射出成形する際、
１００シヨツト後の金型を観察してモールドデポジット
の有無を判断した。

ブリードアウトについては、６インチ×１７２インチ×
１／８インチの矩形射出成形品を用い、１５０℃の熱風
オープンに１０日間放置して成形品の表面を観察した。

機械的物性：引張強伸度についてはＡＳＴＭ−Ｄ−６３
８、アイゾツト衝撃強度（ノツチ付）についてはＡＳＴ
Ｍ−Ｄ−２５６に従って測定した。

実施例 １ （１）ポリアミド形成モノマー水溶液の調製：ポリマー
成分としてナイロン６６に相当する結合単位９０重量％
、ナイロン６に相当する結合単位１０重量％を含むナイ
ロン６６／６共重合体（以下Ｎｙ ６６／６＝９０／１
０と略記する）を１８．８ｋｇ製造するのに必要なモノ
マー水溶液を５０重量％のアジピン酸へキサメチレンジ
アンモニウム塩水溶液（以下５０％ＡＨ塩と略記する）
３９．２ｋｇとε−カプロラクタム１．７ゆとを混合
して調製した。

（２）ポリアミド形成モノマー水溶液の濃縮：（１）で
調製したポリアミド形成モノマー水溶液はモノマー濃度
が５２重量％であり、該モノマー水溶液を加熱して水を
蒸発除去し、モノマー濃度７０重量％まで濃縮した。

（３）重合装置へのポリアミド形成モノマー水溶液、メ
ラミン及びシアヌル酸の添加： ダウサムＡを熱媒とする加熱ジャケット、かきまぜ機、
圧力計、温度計及び圧力調整弁を備え付けた８０１耐圧
オートクレーブに、まず（２）で濃縮したポリアミド形
成モノマー水溶液３０．７ｋｇを注入し、続いてメラミ
ン粉末５５１Ｆ（４，３７モル）と水１．５ｋｇからな
るスラリ″−を注入し、最後にシアヌル酸粉末６４９グ
（５，０３モル）と水Ｌ８ｋｇからなるスラリーを注入
した。

（４）ポリアミドの重合： （３）に示した注入操作の後、ただちにオートクレーブ
を密閉し、加熱ジャケット温度２３０℃でポリアミドの
重合を開始する。

重合中の加熱ジャケット温度及びオートクレーブ内圧の
制御とオートクレーブ内温の時間との関係を第１図に示
す。

図中の破線は加熱ジャケット温度、鎖線はオートクレー
ブ内温、実線は内圧である。

このようにして重合を終了した後、オートクレーブに窒
素ガスで内圧をかげながらオートクレーブ下部のバルブ
を開き、バルブの先に取り付けた径５ｍｍの穴を４個有
するダイスより溶融重合組成物をストランド状に排出し
、水冷後、カッターで径３ ｍｍ、長さ３朋の円柱状ペ
レットにカットした。

（５）重合組成物の測定及び評価： 上記操作で得られた重合体組成物、メラミンパーシアヌ
レート粉末、メラミンシアヌレート粉末、メラミン粉末
とシアヌル酸粉末との混合物、メラミンシアヌレート粉
末とシアヌル酸粉末との混合物をＸ線分析し、Ｘ線回折
図形を描かせた。

なお、ここでいうメラミンパーシアヌレート粉末及び比
較例１のそれは、メラミン／シアヌル酸−１００／１１
５なるモル比のメラミン粉末とシアヌル酸粉末との混合
物１ｋｇに対し水２ｋｇを添加しスラリー状とし、８０
℃で２時間かきまぜたのち乾燥、粉砕して得られたもの
である。

この結果を第２図ａ−ｅに示す。メラミンパーシアヌレ
ートのＸ線回折図の特徴は回折角度１０°〜１２°の部
分にある。

すなわち、メラミンパーシアヌレート（第２図ｂ）では
この範囲において１１°に１本のピークが見られるのに
対し、メラミンシアヌレート（第２図Ｃ）及びメラミン
シアヌレートとシアヌル酸との混合物（第２図ｅ）では
１１° と１２°に各１本計２本のピークがみられ、メ
ラミンとシアヌル酸との混合物（第２図ｄ）ではピーク
がみられない。

実施例１の組成物のＸ線回折図（第２図ａ）には１１°
に１本のピークがみられ該組成物中にはメラミンパーシ
アヌレートが存在することがわかる。

また、上記事実から該組成物中に存在するのはメラミン
とシアヌル酸との単なる混合物ではなくメラミンシアヌ
レートでもメラミンシアヌレートとシアヌル酸との混合
物でもないことがわかる。

次に該重合組成物の燃焼性と成形加工性を評価したとこ
ろ、第１表に示すような結果となり、優れた難燃性と優
れた成形加工性を示した。

また、該重合組成物におけるポリアミドは着色や変色が
なく、射出成形時の溶融粘性から判断しても、なんらポ
リマー劣化、重合度低下している徴候は認められなかっ
た。

比較例 １ （１）ポリアミドの重合： 実施例１と同一のナイロン６６／６共重合体（Ｎｙ ６
６／６＝９０／１０）をメラミンとシアヌル酸を全く添
加せずに実施例１と同じ重合条件で重合し製造した。

（２） メラミンパーシアヌレートのポリアミドへの
配合： （１）で得られたポリアミド（Ｎｙ６６／６＝９０／Ｉ
Ｏ）ペレット１８．８ｋｇとメラミンパーシアヌレー
ト粉末１．２ｋｇを予備混合し、４０關φ押出機へ供給
し、押出温度２６５℃でストランド状に押し出し、水冷
し、カッターで切断し径３扉ｒｒｔ、長さ３間のベレッ
ト状のメラミンパーシアヌレート配合ポリアミド組成物
を得た。

（３）組成物の評価： 該メラミンパーシアヌレート配合ポリアミド組成物を実
施例１と全く同一条件でＸ線分析し、Ｘ線回析図形を描
かせた。

この結果を第２図ｆに示す。

これによるとメラミンパーシアヌレート特有の回折ピー
クがみられるが、これを第２図ｇと比較するとメラミン
パーシアヌレートに対応する回折ピークの強度がほとん
ど同じであるので、実施例１の重合組成物中には比較例
１のメラミンパーシアヌレート配合ポリアミド組成物と
同程度の割合のメラミンパーシアヌレートが含まれてい
ると考えられる。

次に該メラミンパーシアヌレート配合ポリアミド組成物
の燃焼性と成形加工性を評価した。

結果をあわせて第１表に示すが実施例１と同様に優れた
難燃性と成形加工性を有していることがわかる。

比較例 ２ 比較例１のメラミンパーシアヌレートの代すにメラミン
粉末５５１ｆ（４，３７モル）とシアヌル酸粉末６４９
Ｐ（５，０３モル）との混合物を用いて比較例１と同じ
方法でポリアミド組成物を製造し、Ｘ線分析及び難燃性
と成形加工性の評価を行った。

Ｘ線回折図形を第２図ｇに示すが、これによるとメラミ
ンパーシアヌレートは検出されずメラミン及びシアヌル
酸特有の回折ピークが検出されたことから、メラミンと
シアヌル酸はポリアミドとの押出機による溶融混合時に
は反応していないことがわかる。

また、難燃性と成形加工性の評価結果をあわせて第１表
に示すが、成形加工性が悪いことがわかる。

実施例２及び比較例３ 実施例１のメラミンとシアヌル酸を重合開始時に添加す
る方法の代りにメラミンとシアヌル酸を重合開始後に添
加する方法を試みた。

すなわち、実施例１のポリアミド（Ｎｙ ６６／６＝９
ｏ７’１０）を単独で重合を開始し、開始後３０分で
内圧約８ｋｇ／ｃｒＡの時点（第１図参照）に、メラミ
ン５５１１と水５０（ｌとからなるペースト及びシアヌ
ル酸６４９１と水６００ｆとからなるペーストを加圧注
入し、重合させて重合組成物を製造した（実施例２）。

また重合開始後３時間５０分で内圧が常圧の時点に実施
例２と同じメラミンペースト及びシアヌル酸ペーストを
注入し、重合を継続し、重合組成物を製造した（比較例
３）。

実施例２０重合組成物及び比較例３０重合組成物のＸ線
分析を行ったところ、実施例２０重合組成物からはメラ
ミンパーシアヌードが実施例１と同様、検出されたのに
対し、比較例３０重合組成物ではメラミンパーシアヌレ
ートが十分生成していないことがわかった。

また、実施例２０重合組成物の難燃性と成形加工性を評
価した。

結果をあわせて第１表に示す。

実施例３及び比較例４ 実施例１と同様な方法で、Ｎｙ６６／６−７０／３０の
ナイロン共重合体１８ｋｇを生成するモノマー水溶液と
メラミン９１９ｆ（７，３モル）とシアヌル酸１０８］
１（８，４モル）とを用いて重合組成物を製造した（実
施例３）。

また、Ｎｙ６６／６＝７０／３０のナイロン共重合体１
９ｋｇを生成するモノマー水溶液とシアヌル酸１０８１
ｋｇとを用いて重合を行った（比較例４）。

実施例３で得た重合組成物のＸ線分析、燃焼性及び成形
加工性の評価結果をあわせて第１表に示す。

一方、比較例４では重合終了後、オートクレーブの排出
バルブを開いたところ、非常に溶融粘性の低い溶液が排
出され、ストランド状のものが得られず、従って組成物
ペレットが得られず評価サンプルが製造できなかった。

実施例４〜６、比較例５ 圧力計、圧力調節弁、攪拌機を備え付けた２００ｒｎｌ
オートクレーブに、各種ポリアミド４７．５ Ｐを形成
スるモノマーと、メラミン１．１５Ｐ、シアヌル酸１．
３５ｆの混合物粉末を添加し、重合組成物５０Ｐを得る
ことを目的に、各種ポリアミドの標準的な重合条件で重
合を行い、得られた重合組成物をＸ線分析し、メラミン
パーシアヌレートの存在を調べた。

これらの実験条件及びその結果をあわせて第２表に示す
。

なお、実施例４において、ナイロン６６モノマー水溶液
にメラミンとシアヌル酸の混合物を添加した重合開始時
点で、すでにメラミンパーシアヌレートが生成している
かどうか調べたところ、メラミンとシアヌル酸は、はと
んど溶けずに沈澱物として存在しており、メラミンパー
シアヌレートは検出されなかった。

実施例７〜１１．比較例６〜８ ナイロン６６／６＝９０／１０なるポリマーを１８．８
ｋｇ製造するのに必要なモノマー水溶液を実施例１と同
様に濃縮し、これに次のような割合でメラミンとシアヌ
ル酸とを各々、水ペースト状で添加し、実施例■と同様
な条件で重合してペレット状重合組成物を得た。

メラミン５９３’１ｆ（４，７０モル）、シアヌル酸６
０１’（４，７０モル）・回出・比較例６メラミン５８
７ｆ（４，６６モル）、シアヌル酸６１．１’（４，７
５モル）・−・・・・・・・比較例７メラミン５８４Ｐ
（４６３モル）、シアヌル６１６グ（４，７８モル）・
・・−・・・・実施例７メラミン５７８Ｓ’（４５９モ
ル）、シアヌル酸★★６２２Ｐ（４，８２モル）・−・
・・・・・・実施例８メラミン５６４Ｓ’（４，４８モ
ル）、シアヌル酸６３６グ（、Ｌ９３モル）…°°°°
゛°実施例９メラミン５１．５Ｓ’（４，０９モル）、
シアヌル酸６８５ｆ（５，３１モル）・・・・・川・実
施例１゜メラミン４７３Ｓ’（３，７５モル）、シアヌ
ル酸７２７ｙ′（５，６４モル）・・・・−・・・・実
施例１１メラミン４３Ｂ？（３，４８モル）、シアヌル
酸７６２Ｐ（５，９１モル）・・・・・・・・・比較例
８得られた組成物の燃焼性、機械的物性を測定した。

結果を第３表に示す。モル比でメラミン１００に対しシ
アヌル酸が１０３未満だと難燃性が低下し、１５０を越
えると重合物の粘度低下をひきおこし、機械的物性も低
下することがわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法におけるメラミン及びシアヌル酸添
加ポリアミド重合の重合条件（内圧、加熱温度、内温）
の経時変化を示すグラフ、第２図は、それぞれ、本発明
によるメラミンパーシアヌレート配合ポリアミド組成物
ａ、メラミンパーシアヌレートｂ１メラミンシアヌレー
トＣ、メラミンとシアヌル酸との混合物ｄ１メラミンシ
アヌレートとシアヌル酸との混合物ｅ１メラミンパーシ
アヌレートとポリアミドとを押出機を用いて混線配合し
た組成物ｆ、メラミンとシアヌル酸配合ポリアミド組成
物ｇのＸ線回折図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ ポリアミド形成モノマーを水の存在下で重合させて
   ポリアミドを製造するに当り、重合時にメラミン及び該
   メラミン１００−に対し１０３ないし１５０のモル比の
   シアヌル酸を添加し反応させることを特徴とする、ポリ
   アミドとメラミンパーシアヌレートとからなる難燃性ポ
   リアミド組成物の製造方法。