JPS5825202A - 磁気記録材料用針状α−FeOOHの製造方法 - Google Patents
磁気記録材料用針状α−FeOOHの製造方法Info
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- JPS5825202A JPS5825202A JP56114107A JP11410781A JPS5825202A JP S5825202 A JPS5825202 A JP S5825202A JP 56114107 A JP56114107 A JP 56114107A JP 11410781 A JP11410781 A JP 11410781A JP S5825202 A JPS5825202 A JP S5825202A
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- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
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- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
- G11B5/70663—Preparation processes specially adapted therefor, e.g. using stabilising agents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は改良された針状−−F@0OH4D製造方法に
関する。本方法によシ得られる%Oは、am分布がシャ
ープで、粒子形状は枝分れが少なくかつ嵐好な軸比を有
する針状α−Felonであシ、この−−reooaよ
シ誘導し九r−F・冨01、すなわち、このg−Fel
onを通電の方法によ〉脱水、還元、酸化して得られる
r−F・、0.は、嵐好e1m気善゛性、例えば高い保
磁力、歳好な飽和磁化、角形比を有し、これを用いて偶
作し九磁気テープ線嵐好な保磁力、角形比、!!!冑磁
電磁束密記音性、反転磁界分布、電磁変換特性などを有
する。
関する。本方法によシ得られる%Oは、am分布がシャ
ープで、粒子形状は枝分れが少なくかつ嵐好な軸比を有
する針状α−Felonであシ、この−−reooaよ
シ誘導し九r−F・冨01、すなわち、このg−Fel
onを通電の方法によ〉脱水、還元、酸化して得られる
r−F・、0.は、嵐好e1m気善゛性、例えば高い保
磁力、歳好な飽和磁化、角形比を有し、これを用いて偶
作し九磁気テープ線嵐好な保磁力、角形比、!!!冑磁
電磁束密記音性、反転磁界分布、電磁変換特性などを有
する。
一−FeOOHOm法の一つとして、第1鉄塩*i*の
一部をアル★りなどで中和し大後酸化する方法がよく知
られてお夛、その際、リン酸イオンを存在させることも
試みられてきている。
一部をアル★りなどで中和し大後酸化する方法がよく知
られてお夛、その際、リン酸イオンを存在させることも
試みられてきている。
例えば、轡公昭ll−25546号公II K B、水
酸化第1鉄の沈澱とその酸化をリン酸塩イオンO存在下
KSO℃までで行なって核晶を生成させ、とO核晶懸濁
液中に金属鉄と酸化剤を添加して核晶粒子をその全重量
の6〜5o4I!に達するまで成長させ、中子ずんぐ)
シfI−短柱状のm−y・OOHを得ることが記載され
、壕九、轡会昭55−3295号会11には、リン酸又
はその水溶性塩、a−F*00HOIk晶、塩基性凝析
声又はプ0)ン受容体の存在下に、第1鉄塩溶箪を酸化
することによ1)a−Felonを得ることが記載され
ている。
酸化第1鉄の沈澱とその酸化をリン酸塩イオンO存在下
KSO℃までで行なって核晶を生成させ、とO核晶懸濁
液中に金属鉄と酸化剤を添加して核晶粒子をその全重量
の6〜5o4I!に達するまで成長させ、中子ずんぐ)
シfI−短柱状のm−y・OOHを得ることが記載され
、壕九、轡会昭55−3295号会11には、リン酸又
はその水溶性塩、a−F*00HOIk晶、塩基性凝析
声又はプ0)ン受容体の存在下に、第1鉄塩溶箪を酸化
することによ1)a−Felonを得ることが記載され
ている。
しかしながら、前記の方法で得られたa−y・00■は
、粒度分布の幅が広かった〉、形状性のよいものが得に
くかったシして、これよシ誘導し九r−FItOs及び
これよシ製作した磁気テープは磁気特性において必ずし
も満見すぺ−ものでない。
、粒度分布の幅が広かった〉、形状性のよいものが得に
くかったシして、これよシ誘導し九r−FItOs及び
これよシ製作した磁気テープは磁気特性において必ずし
も満見すぺ−ものでない。
本発明の方法は、前記の方法と異シ(1)核晶生成段階
では一定量のリン酸イオンを存在させる、(2)生威さ
せゐ核晶の量をT・5〜zsg7iとし1.かつ核の成
長をL5−15倍に制御す゛る。
では一定量のリン酸イオンを存在させる、(2)生威さ
せゐ核晶の量をT・5〜zsg7iとし1.かつ核の成
長をL5−15倍に制御す゛る。
得られゐa−y・OOHは粒度分布幅が小さく、枝分れ
が少くて軸比の矢き一針状O敏子で参ル、これより誘導
し九r−F・官0.紘良好′&磁気善性を備えている。
が少くて軸比の矢き一針状O敏子で参ル、これより誘導
し九r−F・官0.紘良好′&磁気善性を備えている。
本実IjIa、第1鉄塩水S*をアルカリで部分中和し
てF・分〇一部を沈澱させ先後酸化して(1−FeOO
H機晶を生威させ、次いで#箪をアルカリで中和しつつ
酸化して諌核晶を生長させ針状−−r・OOHを製造す
る方法であって、前記被晶生成反応社、生成核晶量に対
しP換算で(Log−o、s重量%Oリン酸又はリン酸
塩の存在下に、アルカリとして?@5〜2Sg/Iを沈
澱させる量Oアルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸
化物、酸化物又伏炭駿塩を用いて行ない、飾記核晶威長
反応は、諌核晶が重量比でLs〜S、S@に成長するよ
うに行な・うことを特徴とする、磁気記録材料用針状−
−F@0OHO製造方法である。
てF・分〇一部を沈澱させ先後酸化して(1−FeOO
H機晶を生威させ、次いで#箪をアルカリで中和しつつ
酸化して諌核晶を生長させ針状−−r・OOHを製造す
る方法であって、前記被晶生成反応社、生成核晶量に対
しP換算で(Log−o、s重量%Oリン酸又はリン酸
塩の存在下に、アルカリとして?@5〜2Sg/Iを沈
澱させる量Oアルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸
化物、酸化物又伏炭駿塩を用いて行ない、飾記核晶威長
反応は、諌核晶が重量比でLs〜S、S@に成長するよ
うに行な・うことを特徴とする、磁気記録材料用針状−
−F@0OHO製造方法である。
使用する第1鉄塩濤箪としては、硫蒙第1鉄、硝酸第1
鉄、塩化第1鉄など0鉱酸0第1鉄塩S*などがあに、
工業的には硫酸第1鉄が好ましい。アル★亨金属或はア
ルカリ土類金属の水酸化物、酸化物又は炭酸塩としては
、水酸化ナトリウム、水酸化★リクム、酸化ナトリウム
、炭酸力★シクムなどが挙けられ、工業的に紘水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウムが好ましい。
鉄、塩化第1鉄など0鉱酸0第1鉄塩S*などがあに、
工業的には硫酸第1鉄が好ましい。アル★亨金属或はア
ルカリ土類金属の水酸化物、酸化物又は炭酸塩としては
、水酸化ナトリウム、水酸化★リクム、酸化ナトリウム
、炭酸力★シクムなどが挙けられ、工業的に紘水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウムが好ましい。
リン酸又はリン酸塩としては、オルトリン酸、メタリン
酸、ポリリン酸、亜リン酸などのリン酸或はこれらとア
ルカリ金属、アンモニラ五などとの水溶性塩などが奈り
、普通はオルトリン酸又はそO塩が用いられる。酸化剤
は、空気、酸素、その弛の酸化剤3どが挙げられるが一
般に空気が好適である。
酸、ポリリン酸、亜リン酸などのリン酸或はこれらとア
ルカリ金属、アンモニラ五などとの水溶性塩などが奈り
、普通はオルトリン酸又はそO塩が用いられる。酸化剤
は、空気、酸素、その弛の酸化剤3どが挙げられるが一
般に空気が好適である。
本発明方法においては、先づ第1鉄塩**をアルカリで
部分中和し、酸化して、液中OF・分〇一部を一−F@
0OHO核晶にするが、七〇際母液中にリン酸又はリン
酸塩を存在させる。
部分中和し、酸化して、液中OF・分〇一部を一−F@
0OHO核晶にするが、七〇際母液中にリン酸又はリン
酸塩を存在させる。
第1鉄塩5iio*度紘畳通30g/l〜100g/I
”eあり、添加するリン酸の量は生成するa−F@00
HIi晶沈澱物に対してP換算量でαOS〜店6重量う
、望ましくはへ1〜へ4重量斧とする。ζ□PO量が上
記範囲より少なすぎると添加効果−tlX発現せず粒度
分布が広くなったシ枝分れが生じたシし、一方多すぎる
と針状粒子の軸比が低下して短柱状となる。
”eあり、添加するリン酸の量は生成するa−F@00
HIi晶沈澱物に対してP換算量でαOS〜店6重量う
、望ましくはへ1〜へ4重量斧とする。ζ□PO量が上
記範囲より少なすぎると添加効果−tlX発現せず粒度
分布が広くなったシ枝分れが生じたシし、一方多すぎる
と針状粒子の軸比が低下して短柱状となる。
ア、ルカ90添加量線、母液中OF・イオンをs 〜z
5g/jlltL<は10〜15g/Iだ叶沈澱させる
に必要な量である。ζ0生成核晶atが上記範囲よ〉低
す「ると製造能率が低下して工業的(経済的)実施に適
さなくなシ、かつiえイガ果状の好しくない形状の一−
F@00Hが生威し、一方高すぎると母液粘度が高くな
〉、均一1s化反応な妨け、粒度分布がシャープでなく
なシ、ひいて拡これから誘導されるr−F・、0.0磁
気4I性O低下につながる。
5g/jlltL<は10〜15g/Iだ叶沈澱させる
に必要な量である。ζ0生成核晶atが上記範囲よ〉低
す「ると製造能率が低下して工業的(経済的)実施に適
さなくなシ、かつiえイガ果状の好しくない形状の一−
F@00Hが生威し、一方高すぎると母液粘度が高くな
〉、均一1s化反応な妨け、粒度分布がシャープでなく
なシ、ひいて拡これから誘導されるr−F・、0.0磁
気4I性O低下につながる。
この核晶生成段階では反応温度なso℃以上にすること
も重要である。通常水系で反応が行1kbt’L;bO
テ、S @ 〜100’C11ltL<は5S〜70℃
とする。この温度が上記範■よ〉低す「ると反応時間が
長くな夛、粒度分布がシャープでなくなる0%りとも、
so″CM上の反応温度KThいて線、粒状0−1ダネ
タイトが生成し中すいことが知られているが、本方法で
紘曽述Oように’9ン酸イオンが存在している丸め、マ
グネタイトの生成の恐れ蝋なく、高純度の一−F・OO
Hを得ることができる。pHは、普通3〜80関に保た
れる。
も重要である。通常水系で反応が行1kbt’L;bO
テ、S @ 〜100’C11ltL<は5S〜70℃
とする。この温度が上記範■よ〉低す「ると反応時間が
長くな夛、粒度分布がシャープでなくなる0%りとも、
so″CM上の反応温度KThいて線、粒状0−1ダネ
タイトが生成し中すいことが知られているが、本方法で
紘曽述Oように’9ン酸イオンが存在している丸め、マ
グネタイトの生成の恐れ蝋なく、高純度の一−F・OO
Hを得ることができる。pHは、普通3〜80関に保た
れる。
この核晶生成において、r−F・OOHの混入を防止す
る上から4中和沈澱率を70%以下とするのがよい。ま
た、この生成反応は、なるべく短時間に終らせるOがよ
く、例えば10〜80分mmになるように調節するのが
よい。得られる核晶は、BET比嵌爾積50〜7C)l
/g程度のものであるととが望ましい。
る上から4中和沈澱率を70%以下とするのがよい。ま
た、この生成反応は、なるべく短時間に終らせるOがよ
く、例えば10〜80分mmになるように調節するのが
よい。得られる核晶は、BET比嵌爾積50〜7C)l
/g程度のものであるととが望ましい。
上述OIi晶生酸生成反応り九箪は、α−F・0011
1核晶の懸濁した第1鉄塩溶欅であり、添加されたリン
酸又はリン酸塩は、核晶中に取シこまれたに、その表面
に強く吸着されたシして、遊離した状態では液中に残存
しないのが普通である。本発明方法では、次いでこの液
をそのままで、すなわち遊離のリン酸又はリン酸塩が実
質的に存在しなり条件下で、アルカリを添加しながら酸
化して、核晶を成長させ、所望Oα−F@0OIiを得
る。
1核晶の懸濁した第1鉄塩溶欅であり、添加されたリン
酸又はリン酸塩は、核晶中に取シこまれたに、その表面
に強く吸着されたシして、遊離した状態では液中に残存
しないのが普通である。本発明方法では、次いでこの液
をそのままで、すなわち遊離のリン酸又はリン酸塩が実
質的に存在しなり条件下で、アルカリを添加しながら酸
化して、核晶を成長させ、所望Oα−F@0OIiを得
る。
この場會に、どく微量O遊離リン酸が存在すること線許
容されるが、その貴社生成する一−r・0O11全量基
準P換算量で0.045重量重量下に制隈畜れる。こO
Pの量が上記amを超えbと軸比が大1(ならず、所望
の針状−−T・00Hが得られなくなる。
容されるが、その貴社生成する一−r・0O11全量基
準P換算量で0.045重量重量下に制隈畜れる。こO
Pの量が上記amを超えbと軸比が大1(ならず、所望
の針状−−T・00Hが得られなくなる。
この反応も、前記核晶生成時と同様に50℃以上o**
で行なうOがよく、pmを3〜・Oはぽ一定O値に維持
するように前記と同様Oアルカシを加えながら、酸化す
る。核晶O成長速度は、製品0@度分布O幅を小さくシ
、かつ枝分れO少−針状粒子を得る九めに、5−l5g
/l/時atに調節するのが望ましい。tた、予め骨I
IO員度、核晶O生成量を調節するか、核晶生成11に
第1鉄塩を補給してから成長反応を行なうか、成長反応
を適*に打ち切るかして、g−FeOOHIE晶を諌核
晶O重量による成長倍率が1.s〜λ2.望ましくは2
〜3になるようにする。こO倍率が上記範囲より低すぎ
ると軸比が大会〈1にらず、良好な針状Q m −IP
・OOHが得られなくなり、一方高すぎると粒度分布幅
が大きくなり、かつ粒子の枝分れも多くなる。
で行なうOがよく、pmを3〜・Oはぽ一定O値に維持
するように前記と同様Oアルカシを加えながら、酸化す
る。核晶O成長速度は、製品0@度分布O幅を小さくシ
、かつ枝分れO少−針状粒子を得る九めに、5−l5g
/l/時atに調節するのが望ましい。tた、予め骨I
IO員度、核晶O生成量を調節するか、核晶生成11に
第1鉄塩を補給してから成長反応を行なうか、成長反応
を適*に打ち切るかして、g−FeOOHIE晶を諌核
晶O重量による成長倍率が1.s〜λ2.望ましくは2
〜3になるようにする。こO倍率が上記範囲より低すぎ
ると軸比が大会〈1にらず、良好な針状Q m −IP
・OOHが得られなくなり、一方高すぎると粒度分布幅
が大きくなり、かつ粒子の枝分れも多くなる。
この工程では、生成する―−F・OO]10Bl〒比宍
面積が、例えば3s〜1sIIP/gVcなるようにす
るのが好ましい。
面積が、例えば3s〜1sIIP/gVcなるようにす
るのが好ましい。
本発明方法によって得られるg−y・OOHa粒度分布
がシャープで、枝分れが少なくかつ嵐好な軸比を有する
4のであや、さらにとれよ〉誘導されるy −IP*@
O@及びこれより製作し九磁気テープは良好な磁気特性
を有するものである一−F唸00H社、通常の一過、水
洗、乾燥及び粉砕を経て、a−IP・oon験末として
得られる。こOg−Fe0OHI)末から通常O方法に
よk) T −Fe*Osを得ることができる。すなわ
ち、まず300〜700℃の温lLにをいて空気中て脱
水し、次いでこO脱水化物を300〜500℃の温直に
おいて水素又は水蒸気を含む水素て還元してFeso4
を得、さらにこのresome 200〜400℃の温
度において酸素又は空気で一化することにより r −
V@tosとするととかで亀る。r −lFe110g
の磁気特性をさらに高める有効な手段として、例えば本
発明方法によって得られたg−f・0OHK対して、脱
水処114D前にリン酸、リン酸塩、ケイ酸塩などを処
理することが挙けられる。
がシャープで、枝分れが少なくかつ嵐好な軸比を有する
4のであや、さらにとれよ〉誘導されるy −IP*@
O@及びこれより製作し九磁気テープは良好な磁気特性
を有するものである一−F唸00H社、通常の一過、水
洗、乾燥及び粉砕を経て、a−IP・oon験末として
得られる。こOg−Fe0OHI)末から通常O方法に
よk) T −Fe*Osを得ることができる。すなわ
ち、まず300〜700℃の温lLにをいて空気中て脱
水し、次いでこO脱水化物を300〜500℃の温直に
おいて水素又は水蒸気を含む水素て還元してFeso4
を得、さらにこのresome 200〜400℃の温
度において酸素又は空気で一化することにより r −
V@tosとするととかで亀る。r −lFe110g
の磁気特性をさらに高める有効な手段として、例えば本
発明方法によって得られたg−f・0OHK対して、脱
水処114D前にリン酸、リン酸塩、ケイ酸塩などを処
理することが挙けられる。
、 以下に実施例及び比較例によって本発明を説明
する。
する。
実施例1〜2及び比較例1〜2
空気吹き込み管と攪拌器を備えた反応器に、。 38
001OF@80番を含む水@@201を入れ、60℃
に昇温し、とOIL変を維持し一&から、所定量のオル
トリン酸及び)iaOH*II箪(員直200g/j)
2.1Sjを攪拌下に加え(沈澱F・ISg/j)、こ
の中へ100〜6017時間Q遮度で空気を吹き込み、
60℃で70分間反応させて一−F・OOH核晶を得た
。さらに120j/時間の速度で空気を吹亀込みながら
、xoog7to**のNa0I[水溶1E411を徐
+、 k FC加えてP′Ht3.5〜45に維
持、60℃で72時間反応させ、核晶を約3倍に成員さ
せ九。
001OF@80番を含む水@@201を入れ、60℃
に昇温し、とOIL変を維持し一&から、所定量のオル
トリン酸及び)iaOH*II箪(員直200g/j)
2.1Sjを攪拌下に加え(沈澱F・ISg/j)、こ
の中へ100〜6017時間Q遮度で空気を吹き込み、
60℃で70分間反応させて一−F・OOH核晶を得た
。さらに120j/時間の速度で空気を吹亀込みながら
、xoog7to**のNa0I[水溶1E411を徐
+、 k FC加えてP′Ht3.5〜45に維
持、60℃で72時間反応させ、核晶を約3倍に成員さ
せ九。
上記反応で得られ九a−y・0OHKついて、通常の方
法によシ軸比(Xa / v )を一定し、さらに下記
の方法に0粒度分布(” L/E)及び枝分れ発生率に
ついて一定し、第1表の結果を得え。
法によシ軸比(Xa / v )を一定し、さらに下記
の方法に0粒度分布(” L/E)及び枝分れ発生率に
ついて一定し、第1表の結果を得え。
粒度分布(’L/−) の測定方法
り
よく分散させた一−F@0O1iを試料とし、電子顕微
鏡によシ3G00値以上の粒子の長軸粒子径を読みと)
、その算術平均軸長L(ロ)と標準偏差f’L(It>
を良め、下記の弐に従って粒度分布を求める。
鏡によシ3G00値以上の粒子の長軸粒子径を読みと)
、その算術平均軸長L(ロ)と標準偏差f’L(It>
を良め、下記の弐に従って粒度分布を求める。
枝分れの一定方法
粒度分布測定と同様な方法で、粒子の中に枝状晶のある
ものの個数n4と、総個数πを決め、下記の弐に従って
枝分れ率を求める。
ものの個数n4と、総個数πを決め、下記の弐に従って
枝分れ率を求める。
枝分れ率(2))−λも全メ100
篤1表
実施例3〜4及び比横例8
空気吹込み管と攪拌器を備えた反応Is K s51@
igのF@104を含む水11i1!Ojを入れ、go
’c<*温し、この温度を維持しながら、所定量のオル
トダン酸及びNaOH*ilt (8度206 vH)
を攪拌下に加え、空気を吹き込み′&から、60℃で7
0〜′″100分間反応させてa−F*OOHm晶を得
え、さらy、spxそs。
igのF@104を含む水11i1!Ojを入れ、go
’c<*温し、この温度を維持しながら、所定量のオル
トダン酸及びNaOH*ilt (8度206 vH)
を攪拌下に加え、空気を吹き込み′&から、60℃で7
0〜′″100分間反応させてa−F*OOHm晶を得
え、さらy、spxそs。
ot7時空気を吹き込みながら、 Na0111水溶液
を反応波のpHが3L5〜5.5を保つよう徐々に加え
て、核晶が3倍に成長するまで反応させ゛た。
を反応波のpHが3L5〜5.5を保つよう徐々に加え
て、核晶が3倍に成長するまで反応させ゛た。
上記反応で得られたα−F・OOHについて、前記実施
例1の場合と同様にして粒度分布(ΔX、/、)及び枝
分れを測定し、下記の第2表の結露2表 実施例5及び比較例4 α−F・06Hの核晶の生成時及び成長時#Cおける反
応温度と反応時間を下表に示すように代える以外は実施
例1の場合と同様にして、−−F@00mNを得覧前記
実施例1の場合と同様にして粒度分布(L /Z )及
び枝分れを測定し、下記のsi表の結果を得え。
例1の場合と同様にして粒度分布(ΔX、/、)及び枝
分れを測定し、下記の第2表の結露2表 実施例5及び比較例4 α−F・06Hの核晶の生成時及び成長時#Cおける反
応温度と反応時間を下表に示すように代える以外は実施
例1の場合と同様にして、−−F@00mNを得覧前記
実施例1の場合と同様にして粒度分布(L /Z )及
び枝分れを測定し、下記のsi表の結果を得え。
第8表
夾麹何6及び比較例5
gl −F410011の核晶の成長II K Th
h テ、am中に遊−のオルトダン酸を存在させること
以外は夷JliilllD場合と8*KL?、g−Fe
5O12を得た。これらにつ−で通常の方法により軸比
(L /W )を測定し、前記!!!施例1の場合と同
様にして粒度分布(j ME)及び枝分れを一定し、下
記の菖4表の結果を得た。
h テ、am中に遊−のオルトダン酸を存在させること
以外は夷JliilllD場合と8*KL?、g−Fe
5O12を得た。これらにつ−で通常の方法により軸比
(L /W )を測定し、前記!!!施例1の場合と同
様にして粒度分布(j ME)及び枝分れを一定し、下
記の菖4表の結果を得た。
第4表
実施例7.8及び比較例6.7
空気吹込み管と攪拌器を備え九反応5K13.800g
のFe2O2を含む水溶液204を入れ、60℃に昇温
し、この温度を維持しながら、オルFリン酸(生成α−
F・OOH核晶沈澱物に対してP換算としてα3重量%
)及びNaOH水溶液(200g/j)114jを攪拌
下に加え、6017時間の速度で空気を吹き込み、60
℃で70分間反応させてα−F@OOH核晶(F・換算
15 g / l )を得た。さらに120j/時の速
度で空気を吹き込みながら、所定量のNaOH水溶液(
200g/j)を徐々に加え、上記反応で得られた直−
F@0OHKついて、通常の方法によプ軸比(Xa/w
)を測定し、前記実施例104合と14aKLc紋&
分布(’b/−)及び枝分れを測定し、下記の菖51!
の結果を得た。
のFe2O2を含む水溶液204を入れ、60℃に昇温
し、この温度を維持しながら、オルFリン酸(生成α−
F・OOH核晶沈澱物に対してP換算としてα3重量%
)及びNaOH水溶液(200g/j)114jを攪拌
下に加え、6017時間の速度で空気を吹き込み、60
℃で70分間反応させてα−F@OOH核晶(F・換算
15 g / l )を得た。さらに120j/時の速
度で空気を吹き込みながら、所定量のNaOH水溶液(
200g/j)を徐々に加え、上記反応で得られた直−
F@0OHKついて、通常の方法によプ軸比(Xa/w
)を測定し、前記実施例104合と14aKLc紋&
分布(’b/−)及び枝分れを測定し、下記の菖51!
の結果を得た。
aS表
前記実施例及び比較例で得られた各々のtノ常の方決に
よ)脱水(空気中、65 O’C) 、還元(水蒸気を
含む水素中 420C)及び再酸化(空気中280℃)
を行−1r −IP@、o、を得九、8々のγ−F勉O
a Kつ−て、通常の方法によ〉保磁力(He )を
測定し、さらに各々のr−F@、0sK−)−て、下記
の配合割合に従って、配合物を調製し、ボールミルで混
練して、磁性塗料を製造した。
よ)脱水(空気中、65 O’C) 、還元(水蒸気を
含む水素中 420C)及び再酸化(空気中280℃)
を行−1r −IP@、o、を得九、8々のγ−F勉O
a Kつ−て、通常の方法によ〉保磁力(He )を
測定し、さらに各々のr−F@、0sK−)−て、下記
の配合割合に従って、配合物を調製し、ボールミルで混
練して、磁性塗料を製造した。
(1) T −F@mOa粉末 100重量部
(2) 大豆レシチン 11 1(3)
界面活性剤 41(4)酢ビー塩ビ共重
合樹脂 lα51(5) ジオクチル7りV−)4
1 (6) メチルエチルケトン 84 1(7)
トルエン 93 1次−で、各々の磁
性塗料をポリエステルフィルムに通常の方法によシ塗布
、配向した後乾燥して、約711厚の磁性塗膜を有す−
る磁気記像体を作成した。これら磁気記鎌体につ^て、
通常の方法によ〕、保磁力(HC)、飽和磁化(BII
I)、角形比(Br/B+m)及び反転磁界分布(8F
D)を測定し、1m6表の結果を得九。
(2) 大豆レシチン 11 1(3)
界面活性剤 41(4)酢ビー塩ビ共重
合樹脂 lα51(5) ジオクチル7りV−)4
1 (6) メチルエチルケトン 84 1(7)
トルエン 93 1次−で、各々の磁
性塗料をポリエステルフィルムに通常の方法によシ塗布
、配向した後乾燥して、約711厚の磁性塗膜を有す−
る磁気記像体を作成した。これら磁気記鎌体につ^て、
通常の方法によ〕、保磁力(HC)、飽和磁化(BII
I)、角形比(Br/B+m)及び反転磁界分布(8F
D)を測定し、1m6表の結果を得九。
1N6表
手 続 補 正 書
昭和57年9月11日
1、事件の表示 昭和56年特許顧第114107号
2、発明の名称 磁気記録材料用針状α−FeOOH
の製造方法3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 〒550大阪市西区江戸堀−丁目3番22号5
、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 6、補正の内容 (1) 明細書2頁9行目の「配合性」を「配向性」と
訂正する。
2、発明の名称 磁気記録材料用針状α−FeOOH
の製造方法3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 〒550大阪市西区江戸堀−丁目3番22号5
、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 6、補正の内容 (1) 明細書2頁9行目の「配合性」を「配向性」と
訂正する。
水溶液(濃度」を[生成ff−Fe0OH核晶量に対し
P換算で0.2重量%のオルトリン酸及び所定量のNa
OH水i液水製液」と訂正する。
P換算で0.2重量%のオルトリン酸及び所定量のNa
OH水i液水製液」と訂正する。
以上
Claims (1)
- 第1鉄塩水S*をアルカリで部分中和してy・分〇一部
を沈澱させ大後酸化して―−F・OOH核晶を生成させ
、次いで該箪をアルカリで中和しつつ酸化して諌核晶を
成長させ針状−−r・00Hを製造する方法で桑って、
前記核晶生成反応は、生成核晶量に対しP換算で&05
−0.6重量うのリン酸ス拡り/酸塩の存在下に、アル
カリとしてF@5〜°25ぎ/Iを沈澱させる量Oアル
カリ金属x社アルカリ土類金属の*酸化物、酸化物又は
炭酸塩を用いて行1に一1曽記核晶威長反応社、該核晶
が重量比で1. s −!L 8倍に成長するように行
15ことを411黴とする、磁気記lIk材料用針状−
−F・OOHの飄造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56114107A JPS5825202A (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | 磁気記録材料用針状α−FeOOHの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56114107A JPS5825202A (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | 磁気記録材料用針状α−FeOOHの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5825202A true JPS5825202A (ja) | 1983-02-15 |
JPS6334608B2 JPS6334608B2 (ja) | 1988-07-11 |
Family
ID=14629291
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP56114107A Granted JPS5825202A (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | 磁気記録材料用針状α−FeOOHの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5825202A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6090831A (ja) * | 1983-10-25 | 1985-05-22 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | α−オキシ水酸化鉄の製法 |
US5399278A (en) * | 1991-05-31 | 1995-03-21 | Toda Kogyo Corp. | Process for producing acicular goethite particles and acicular magnetic iron oxide particles |
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US5885740A (en) * | 1996-09-27 | 1999-03-23 | Titan Kogyo Kabushiki Kaisha | Magnetite particles, a process for producing them and applications thereof |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5422437A (en) * | 1977-07-22 | 1979-02-20 | Ugine Kuhlmann | Novel disperse dyestuff * production thereof and coloring method of artificial and synthetic material |
JPS553295A (en) * | 1978-06-20 | 1980-01-11 | Cselt Centro Studi Lab Telecom | Wavelength dividing transmitter |
JPS558461A (en) * | 1978-07-05 | 1980-01-22 | Nachi Fujikoshi Corp | Alloy steel tool for cutting |
JPS5523217A (en) * | 1978-08-03 | 1980-02-19 | Paramount Glass Mfg Co Ltd | Method of insulating heat on top of ceiling |
JPS55104922A (en) * | 1979-01-31 | 1980-08-11 | Bayer Ag | Cobalt compounded ferrimagnetic iron oxide and its manufacture |
-
1981
- 1981-07-21 JP JP56114107A patent/JPS5825202A/ja active Granted
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US5885740A (en) * | 1996-09-27 | 1999-03-23 | Titan Kogyo Kabushiki Kaisha | Magnetite particles, a process for producing them and applications thereof |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6334608B2 (ja) | 1988-07-11 |
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